CN1177307A - 气体化合物的储存和释放系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及吸附－解吸装置(102),储存和分配气体如氢化物和卤化物气体,以及V族有机金属化合物的方法,通过从吸附剂材料上经压差解吸选择性进行分配。该吸附剂材料优选避免含有如水、金属和氧化的过渡金属物质,它们可严重降解装置(102)中的吸附气。

Description

气体化合物的储存和释放系统
                    本发明的领域
本发明广泛地涉及这样一种储存和分配系统，它可用于选择性地从一个容器或储存器中分配包含氢化物和卤化物气体试剂，在容器或储存器中氢化物和/或卤化物吸附在一种固体吸附剂介质上并在分配操作时从吸附剂介质上解吸出来。
                    相关领域的描述
在半导体材料和设备的生产及各种其他工业过程和应用中，需要有一个可靠的氢化物和卤化物气体的来源。许多这样的气体，例如硅烷、锗烷、氨、磷化氢、砷化氢、乙硼烷、锑化氢、硫化氢、硒化氢、碲化氢和相应的其他卤(氯、溴、碘、氟)化合物，由于考虑到毒性和安全性，在工业过程设备中必须仔细地保存和处理。
气态的砷化氢(AsH3)和磷化氢(PH3)在离子注入法中通常被用作砷(As)和磷(P)源。由于它们极毒且蒸汽压高，它们的应用、运输、储存在半导体工业中引起了严重的安全问题。离子注入法体系一般在压力高达1500磅/平方英寸(表压)条件下采用稀释的砷化氢和磷化氢混合物。这些高压容器灾害性的释放会给生产工人带来严重的可能的伤害甚至死亡。
基于以上这些考虑，离子注入法的使用者必须在砷化合物和磷化合物的固相或气态来源中选择。一个采用固相来源的离子注入器从砷转到磷要花90分钟。而同样情况下采用气态来源则只需15分钟。但是，砷化氢和磷化氢作为两者最常用的气体来源都有很高的毒性。它们的使用由于对处理这些气体的安全性研究最近得到了广泛的关注。在400-1800磅/平方英寸(表压)压力下，0.44或2.3升的圆筒中，许多离子注入体系采用以稀释混合物形式(10-15％)提供的氢化物气体源。这是考虑到从圆筒中气体以压力驱动方式的释放，这种方式促使使用者研究更安全的方法。
于1988年5月17日公告的美国专利U.S.Patent 4,744,221，Karl O.Knollmueller公开了一种储存和接着传送砷化氢的工艺，该工艺通过将砷化氢在大约-30℃-30℃与孔径大小大约为5-15埃的沸石接触以将砷化氢吸附到沸石上，然后以足够的时间加热沸石高达175℃以将砷化氢从沸石材料上释放出来达到分配砷化氢的目的。
Rnollmueller专利公开的方法的缺点是它需要提供用于加热沸石材料的装置，这些装置必须能加热沸石到足够高的温度以定量地把原来吸附在沸石上的砷化氢解吸出来。
使用装有已吸附砷化氢的沸石的容器的外部加热套或其他外部加热设备是有问题的，因为容器一般有显著的热容量，因此对分配操作会产生显著的滞后时间。而且，砷化氢会受热分解并生成氢气给处理系统产生爆炸隐患。同时，这种受热分解导致处理系统中气压的大量增加，这种增加对系统的稳定和操作效率是极其不利的。
在沸石床内排列的加热盘管或其他加热元件也有问题，因为这些装置很难均匀地加热沸石床以得到想要的砷化氢气的均匀释放。
往沸石固定床内通已热载气也许能克服上述的缺点，但是，能使砷化氢解吸的最低温度可能过高或者不适用于砷化氢气的最终使用，因此需要冷却或者其他处理方法来调节用于最终使用的分配气体。
本发明实施了一种气体储存和分配系统，可用于储存和分配氢化物和卤化物气体，该系统克服了上面讨论的Knollmueller专利方法中的缺点。
本发明的系统适用于氢化物和卤化物气体的储存和分配，虽然在室温水平具有选择性地可操作性，但是能够有效地利用沸石材料的高储存吸收容量。
                         本发明简述
本发明实施了一种吸收-解吸装置，可用于储存和分配气体，例如一种从一组包括氢化物、卤化物气体和V族有机金属化合物中选择出来的气体，此装置包括：
一个构建和布置用来装载固相物理吸附剂介质和选择性地进行气体流入和流出所述容器的储存和分配容器；
一种在内部气压下置于所述储存和分配容器中的固相物理吸附剂介质；
一种被吸附在所述固相物理吸附介质上的吸附气体；
一个在气流交换中与储存和分配容器相配套的分配系统，它装配在所述储存和分配容器外部，可用于提供一个低于上述的内部压力和实现吸附在固相物理吸附介质上的吸附气体的解吸以及解吸气通过分配系统的气体流动；
其中，固相物理吸附剂介质中所包含的水、金属的氧化的过渡金属物质(例如氧化物，亚硫酸盐和/或硝酸盐)痕量组分的浓度不足以分解在所述储存和分配容器中的吸附气。
在这类装置中，以物理吸附剂介质的重量计，每一百万份(重量)的固相物理吸附剂介质所含的水和过渡金属氧化物这一类物质的痕量组分少于350份，少于100份是优选地，少于10份更优选，最好是少于1份。
在本发明的装置中，以物理吸附剂介质的重量计，水和氧化的过渡优选金属物质这类物质的固相物理吸附剂介质的痕量组分的浓度最好是在所述的内压下，25℃1年后不足以分解超过5％的吸附气(重量)，最好是不超过1％。
在另一个方面，本发明涉及吸收-解吸装置，可用于储存和分配气体，例如从一组包括氢化物、卤化物气体和V族有机金属化合物中选择出来的气体，所述装置包括：
一个构建和布置用来装载固相物理吸附剂介质和选择性地进行气体流入和流出所述容器的储存和分配容器；
一种在内部气压下置于所述储存和分配容器中的固相物理吸附剂介质；
一种被物理吸附在上述固相吸附介质上的吸附气体；
一个在气流交换中与储存和分配容器相配套的分配系统，它装配在上述储存和分配容器外部，可用于提供一个低于上述的内部压力和实现吸附在固相物理吸附介质上的吸附气体的解吸以及解吸气通过分配系统的气体流动；
其中，在固相物理吸附剂介质中，以吸附剂介质的重量计，水和氧化的过渡金属这类物质的痕量组分的浓度最好是在上述的内压下，25℃1周后分解不超过25％的吸附气(重量)，最好是不超过10％。
其中，以物理吸附剂介质的重量计，每一百万份(重量)的固相物理吸附剂介质所含的水和氧化的过渡金属物质这一类物质的痕量组分适宜地少于350份，少于100份是优选的，少于10份是较优选的，最好是少于1份。
本发明的另一个方面还涉及吸附-解吸装置，用于储存和分配三氟化硼，这类装置包括：
一个用来装载对三氟化硼有吸附亲和力的固相物理吸附剂介质和选择性地进行三氟化硼流入和流出的储存和分配容器；
一种在内部气压下放置在所述储存和分配容器中的对三氟化硼有吸附亲和力的固相物理吸附剂介质；
一种被物理吸附在所述固相物理吸附介质上的三氟化硼气；
一个在气流交换中与储存和分配容器相配套的分配系统，它装配在所述储存和分配容器外部，可用于提供一个低于上述的内部压力和实现吸附在固相物理吸附介质上的三氟化硼气的解吸以及三氟化硼气体通过分配系统的气体流动；
尽管一般按压差进行操作为宜，考虑到随后被分配气体的吸附和解吸，本发明的系统在某些情况下有利地采用一个与储存和分配容器有关的用来选择性加热固相物理吸附剂介质的加热器，以实现吸附气从固相物理吸附剂介质上的热增强的解吸。
一种适宜的固相物理吸附剂介质包括一种晶体硅铝酸盐组合物，例如，孔径大小大约在4-13埃范围内，尽管有更大孔的晶体硅铝酸盐组合物，例如孔径大小大约在20-40埃的所谓的中孔组合物在本发明的广泛使用中有潜在的价值。这类的晶体硅铝酸盐组合物的例子包括5A分子筛和最好是未粘合的分子筛。尽管象晶体硅铝酸盐这样的分子筛物质和碳分子筛在许多情况下受到欢迎，但是固相物理吸附剂介质可以有效地包含其它质如二氧化硅、氧化铝、大网状聚合物、硅藻土、碳等。附剂材料可以适当地处理以保证它们不含有会破坏性影响气体储存和分配系统行为的痕量组分。例如，碳吸附剂可以用洗涤处理，例如用氢氟酸，使它们尽可能地不含有诸如金属和氧化的渡金属物质的痕量组分。可能有用的碳材料包括所谓的高度均匀的球形颗粒形状的珠状活性碳，例如BAC-MP、BAC-LP和BAC-G-70R，可以从美国的Kreha公司(Kreha Corporation of America，New York，NY)得到。
本发明装置可以与置于储存和分配容器中的固相物理吸附介质以及对其中吸附介质的污染物质如分解产物具有吸附亲和力的化学吸附材料共同组成。例如这些化学吸附材料可以具有一种对非惰性空气的吸附亲和力。可能适宜的化学吸附材料的例子包括这类污染物的清除剂，例如一种从下列组中挑选出来的清除剂：
(A)清除剂，包括一个与一种化合物相联系但不是共价结合的载体，在这种污染物的存在下这种化合物提供通过反应除去这种污染物的阴离子，所述化合物是从以下组中挑选出来的一个或多个：
(i)负碳离子源化合物，其对应的质子化的负碳离子化合物的pKa值大约22-36；以及
(ii)阴离子源化合物，由上述的负碳离子源化合物和吸附气体的反应形成；和
(B)清除剂，包括：
(i)一种具有表面积约在50-1000平方米/克范围内的惰性载体，它在至少大约250℃时保持热稳定；
(ii)一种存在于载体上的活性清除物质，其浓度大约为每升载体0.01-1.0摩尔。通过从钠、钾、铷、铯和它们的混合物和合金中挑选出来的一种IA金属的沉淀和在所述载体上的热解形成。
通过一个例子，这类的化学吸附材料可以有利地包含一种选自三苯甲基锂和砷化钾这一类物质的清除剂组分。
至于这类用于要被分配的吸附气的污染物的化学吸附材料，可以采用多种清除剂或化学吸附材料中任一种，包括由Glenn M.Tom等在1988年8月2日公告的美国专利U.S.Patent 4,761,395和Glenn M.Tom同James V.McManus于1994年6月29日申请的美国专利申请号08/084,414所报道的清除剂组分，这些报道在本专利中被列为参考文献。
当使用时，化学吸附材料可以作为与物理吸附剂床进行气体交换的一个独立的床，或者化学吸附剂可以被随机地或有选择地分配到在储存和分配容器中的吸附剂材料的整个床层中。
本发明的另一个方面涉及一个离子注入系统，其中包括一个用于试剂源材料的试剂源和一个与这种试剂源进行气流交换相配套的离子注入装置，其中试剂源是上述中的一种。
本发明还涉及提供选自氢化物、卤化物气体和V族有机金属化合物气体试剂的方法，该方法包括：
提供一个包含具有对所述气体试剂具有物理吸附亲和力的固相物理吸附剂介质的储存和分配容器；
在所述固相物理吸附剂介质上物理吸附地装载一种选自氢化物气体和卤化硼气体的吸附气，以产生一种已装载有吸附气的吸附剂介质；
通过减压解吸将已装载有吸附气的物理吸附剂介质上的吸附气解吸用于分配；
其中，固相物理吸附剂介质中所包含的水、金属和氧化的过渡金属物质(例如氧化物，亚硫酸盐和/或硝酸盐)痕量组分的浓度不足以分解在所述储存和分配容器中的吸附气。
在进一步的具体方面，本发明涉及一个用于储存和分配三氟化硼的吸附-解吸方法，包括：
提供一个包括有一种对三氟化硼具有吸附亲和力的固相物理吸附剂介质的储存和分配容器；
在所述固相物理吸附剂介质上物理吸附地装载三氟化硼，以产生一种已装载有三氟化硼的物理吸附剂介质；
通过减压解吸将已装载有三氟化硼的物理吸附剂介质上的三氟化硼选择性解吸以用于分配。
本发明关于装置的另一个方面涉及一个用于储存和分配一种可吸附在固相物理吸附剂介质上的气体的吸收-解吸装置，该装置包括：
一个构建和布置用来装载固相物理吸附剂介质和选择性地从所述容器中进行气体流入和流出的储存和分配容器；
一种在内部气压下置于该储存和分配容器中的固相物理吸附剂介质；
一种被物理吸附在所述固相物理吸附介质上的吸附气体；
一种在气流交换中与储存和分配容器相配套的分配系统，它装配在所述储存和分配容器外部，可用于提供一个低于上述的内部压力和实现吸附在固相物理吸附介质上的吸附气体的解吸以及解吸气通过分配系统的气体流动；
一个与分配系统配套的低温泵，用于给解吸气加压及排放得到的加压气体。
在进一步的方法中，本发明涉及一个用于储存和分配一种可吸附在固相物理吸附剂介质上的气体的方法，该方法包括：
提供一个包含有固相物理吸附剂介质的储存和分配容器；
在该固相物理吸附剂介质上吸附该气体；
在该储存和分配容器外部建立一个低于内部压力的压力，以实现从固相物理吸附剂介质中解吸吸附气和从储存和分配容器中流出解吸气；
低温泵抽从储存和分配容器中出来的解吸气到一个预定的压力，其中这个压力要比流出该储存和分配容器的解吸气的压力要高。
本发明其它方面、特征和实施方案将在随后的公开和所附的权利要求中更清楚地说明。
                   附图的简要描述
图1是砷化氢的吸附等温线，图中表明了砷化氢装载量(以克砷化氢/升沸石5A为单位)是压力的对数(以Torr单位)的函数。
图2是磷化氢的吸附等温线，图中表明了磷化氢装载量(以克磷化氢/升沸石5A为单位)是压力的对数(以Tort单位)的函数。
图3是本发明中一个实施方案的储存和释放系统的图形表示。
图4是释放生命期的图，表明砷化氢的压力(以Tort单位)是储存和分配系统装置操作时间的函数。
图5表明了圆筒压力(以Torr单位)是时间(以秒为单位)的函数以及温度(摄氏度为单位，右边y轴)是时间(以秒为单位)的函数，该图形象地显示出在室内空气中当实验进行磷化氢气体储存和释放系统装置的回填充时温度和压力都升高。
图6表明对于砷化氢的一个标准圆筒中释放的砷化氢(以克为单位)是时间(以秒为单位)的函数及与一个砷化氢储存和释放系统装置的关系，以模拟释放中最坏的情况。
图7是对应本发明的进一步的具体实施的一个低温泵抽储存和释放系统装置的透视图。
图8表明了储存和释放系统圆筒压力(以磅/平方英寸(表压)单位)是消逝时间(以分钟为单位)的函数，对应两种铁含量不同的分子筛吸附材料。
              本发明的详细描述和优选的实施方式
本发明提供了一种新型的常压储存和释放系统装置，该装置作为一种气体源提供设备可用于诸如对氢化物和卤化物气体以及V族有机金属化合物如砷化氢、磷化氢、氯气、NF3、BF3、BCl3、乙硼烷(B2H6及它的氘同系物，B2D6)、HCl、HBr、HF、HI、六氟化钨和(CH3)3Sb的离子注入等应用。新型的气体源系统包括一个防漏的气体容器，例如一个气体圆筒，内装将要分配的和将被吸附到一种包括沸石的吸附材料或其他适当的物理吸附剂材料上的气体如砷化氢或磷化氢。在砷化氢和磷化氢的情况下，沸石将砷化氢和磷化氢的蒸汽压减少到小于等于1个大气压。
由于储存和释放系统开始时是在常压下，释放速度的控制主要通过扩散而不是压差。从储存和释放系统中偶然的释放测量到的曝露浓度(exposure concentration)小于1/2 IDLH。对标准圆筒的储存和释放系统的释放速度的比较将在随后更加详细地讨论，并表明储存和释放系统装置和本发明的方法比加压气体源安全约1×105。
因为本发明在随后部分主要讨论砷化氢和磷化氢气体的储存和释放，应该认识到本发明的应用不仅限于此，而是可以扩展到各种其他的氢化物和卤化物，例如硅烷、乙硼烷、砷化氢、磷化氢、氯气、BF3、BCl3、B2D6、六氟化钨、氟化氢、氯化氢、碘化氢、溴化氢、锗烷、氨、锑化氢、硫化氢、硒化氢、碲化氢和相应的其他气态卤(氯、溴、碘、氟)化合物如NF3以及V族有机金属化合物如(CH3)3Sb。
本发明用于在小于等于0磅/平方英寸(表压)压力下储存和释放气态砷化氢和磷化氢的新的装置和方法大大降低了这些气体的危险。这项技术包括把这些气体吸附到一种吸附剂如沸石5A上去。通过把气体吸附到一种沸石或其他适宜的固相物理吸附剂上去，气体的蒸汽压可以减少到小于等于0磅/平方英寸(表压)。当压力推动力被消除时从系统中释放的可能性也大大降低了。总体来说，储存和释放系统可以有效地包括一个标准的气体圆筒和气瓶阀，其中装入干燥的沸石5A。然后圆筒中装入1个大气压的氢化物。尽管随后描述的主要是沸石，本发明可以广泛地用于于各种其他物理吸附材料，例如硅藻土、二氧化硅、氧化铝、大网状聚合物(例如Amberlite离子交换树脂，可由Rohm & Haas公司得到，费城，美国)，碳(如珠状活性碳)，等等。
物理沸石是微孔晶体的碱或碱土金属的硅铝酸盐，可由如下化学计量式表示：
                    Mx/n[(AlO2)x(SiO2)y]zH2O
其中x和y是整数且y/x大于等于1，n是阳离子的价位，z是一个单元晶胞中水分子的个数。沸石5A每克有2.5×1021个氢化物吸附部位。在25℃和1个大气压下一升的沸石将吸附100克的磷化氢和220克的砷化氢。图1和图2分别显示了砷化氢和磷化氢的吸附等温线。
这些等温线表明对于一升的圆筒蒸汽压是被吸附的氢化物的函数。等温线对于决定可分配的氢化物气体的数量很有用处。从等温线上可以看到，在50-760 Torr压力区间内大约50％的氢化物被吸附。这就是实际上能被相应的储存和释放系统释放的氢化物的数量。
利用存在于储存和释放系统与离子注入真空室或其他顺流的位置之间的压差可以确定来自储存和释放系统的气流量。当吸附剂容器压力降低时使用诸如质量流控制器的设备可以实现一个稳定的流动。
本发明沸石储存系统的适宜的释放系统示于图3。
在如图3所示的储存和释放系统中，气体储存圆筒10可以用适宜的物理吸附剂材料床层来填充，例如沸石吸附剂或其他适宜的已在上文详细描述过的物理吸附剂介质。气体圆筒10中含有载体物理吸附气体组分的物理吸附剂，或其它组分如砷化氢或磷化氢。
圆筒10与一个支管12连接，其中有用于来自圆筒10的可控制的气体圆筒阀14，气体圆筒上流分离阀16，它可以被选择性控制以切断圆筒10同支管12的联系。
该支管有一个支路装置18，通过它支管12与内有惰性气体清洗分离阀22的支路清洗线20进行气流交换，由此支管可以在对来自圆筒10的气体激活操作释放之前用惰性气体来清洗。
装置18的下游，支管包括一个连续的气体过滤器28和30，两者中间配置压力转换器32，例如其可以提供约0-25 psia的操作压力。
支管12通过下游的气体过滤器30再与一个支路装置34相连，此支路装置与有旁路分离阀38的旁路管线36相连。支管12的支路装置34的下游有一个气流开关阀40，其下游安装有一个质量流量控制器42，用于调节通过支管12扩散的氢化物或卤化物气体的流速。在质量流量控制器42的下游终点，支管12与耦合装置44连接，它与其上有填充流控制阀48的分配线46连接，也通过耦合装置50与旁路线36进行交换。排放线46如图所示连入了一个离子源发生装置，如单元52所示。排放线46的另一个末端54可以适宜地与其他分配装置耦合以进行和压力都升高。圆筒压力(以Torr单位)是时间(以秒为单位)的函数。
在图5系统中，磷化氢气体储存和释放系统的初始压力是50Torr。当回填充时，反应温度由一个位于储存和释放系统内部的热电偶监测。圆筒内部与空气的反应造成温度升高了35℃。圆筒内的压力用一个电容压力传感器来测量。记录的压力的最高值是大约800Torr。由于床层温度升高造成压力升高到一个大气压以上。实验数据使我们得出如下结论：一个部分使用的磷化氢气体储存和释放系统的空气回填充不是一个显著的安全隐患。由于砷化氢在室温下与空气反应很慢，所以没有研究砷化氢的情况。
如图3所示的储存和释放系统装置中氢化物的释放被测量并如上描述。测量砷化氢从储存和释放系统释放的速度并发现为3.8毫克/分钟。尽管很小，这个速度仍比由扩散方程计算得来的值大3个数量级。此结果被怀疑是在该实验中使用的装置由于离析作用给出了错误的高释放速度。不管怎样，该实验给出了一个最坏的情形，释放速度仍比标准的高压圆筒小105倍。图6给出了标准气体圆筒的释放速度与砷化氢储存和释放系统的关系。
本发明的来自储存和释放系统的砷化氢和磷化氢的纯度极高。唯一显著的不纯物是H2。氢气的含量在10-1000ppm之间变化。由于目前氢气在高压圆筒中被用作一种稀释剂，因此它的存在对于储存和释放系统装置和工艺的操作效率是没有问题的。气相色谱和质谱已采用来证实氢化物的纯度。
释放砷化氢和磷化氢的储存和释放系统完全与离子注入工艺相匹配。裂开片的薄片的产率分析已表明那些来自储存和释放系统的同砷和磷一起注入的裂片的产率与来自标准源的同砷和磷一起注入的产率一样。
因此本发明的储存和释放系统装置和工艺提供了一个明显地更安全的方法可以替代流行的储存和分配氢化物和卤化物的高压气体圆筒的使用。本发明提供了在0磅/平方英寸(表压)压力下由一个圆筒或其他容器运输、存储和释放氢化物的能力。本发明是基于氢化物和卤化物能够被吸附到适宜的载体物质如沸石等的微孔上这一发现的，因而显著地减少了用于储存和分配目的的气体压力。气流交换，作为图3储存和分配系统装置中需要的或必须的在给定的末端应用。
图4表明当流速为1sccm时4X分子筛(2.35升)在砷化氢储存和释放系统装置中的释放生命期大约为1000小时。
生命期测试是在与如图3所示的类似的储存和释放系统装置中进行的。
除了安全这一优点外，本发明的沸石储存技术释放更大量的气体。下面的表1是来自典型高压源的被分配氢化物和来自储存和释放系统的被释放氢化物的比较。
                          表1
储存和释放系统圆筒和标准高压圆筒的释放比较(分配的克数)
    气体种类 400磅/平方英寸(表压)15％ 440毫升储存/分配系统   2.3升储存/分配系统
     砷化氢       6      40      225
     磷化氢       3      18      105
由于来自储存和释放系统的氢化物大约是来自标准圆筒的氢化物的5-20倍，由此需要更少的圆筒改变，因此注入装置得到更高的生产率。而且，由于气体的大多数偶然事件发生在圆筒改变中，因此安全性也进一步提高了。
由于储存和释放系统在低于大气压的条件下操作，所以进行了与空气偶然进入磷化氢储存和释放系统圆筒相关的安全性的研究。磷化氢与空气自动地发生下列反应：
                  4PH3+8O2  P4O10+6H2O
                P4O10的ΔHf＝-720千卡/摩尔
最初的关注和直觉的预计是反应产生的过量的热会造成很大的压力偏移甚至会导致在圆筒中爆炸。但是，已经知道由于大多数产生的热将被沸石层吸收，所以空气侵入的情况是可以控制的。图5表明了在室内空气中当对0.5升磷化氢气体储存和释放系统装置进行回填充时温度
在本发明的实际应用中只有在低水平对吸附剂物质加热时通过所谓的热辅助释放才可能提高解吸气的释放速度，以至于高达500sccm和更高的流速都是很容易达到的。不管怎样，气体释放的高速率在本发明的广泛的应用中在绝热操作条件下可以达到(没有补充给充满吸附物的吸附剂介质的热或热能)，而仅仅靠存在于吸附剂容器和半导体(或其他工业或生产业)诸如离子注入、分子束取向生长、化学气相淀积等过程的负压之间的压差。
本发明的装置可以很容易地以一种单元装置形式得到，作为安置在一个内含多个(如3个)吸附剂容器的气相小室，其中的每一个容器都用支管连接以用于选择性地分配来自一个或多个这些容器的吸附气。小室还可以包括独立的热电偶或者其他温度传感/监测设备和元件以防止使用中的容器和/或气相小室的其他内部元件的过热。
小室还可以包括一个用于选择性地加热其中的容器和吸附剂的易熔的连杆加热器元件；一个洒水系统；一个排气热传感器；一个当监测到有毒气体时能关闭装置的有毒气体监测器；一个洗涤器或一个大的吸附设备；过量压力和温度控制设备。有了这样一套储存和分配系统装置，气体的释放速度在15磅/平方英寸(表压)压力下可以很容易地达到500sccm。
在本发明优选的实践中，固相物理吸附剂介质中所包含的水、金属和氧化过渡金属物质(例如氧化物，亚硫酸盐和/或硝酸盐)痕量组分的浓度不足以分解在上述储存和分配容器中的吸附气。一种高度有效的吸附剂介质是商业上可以得到的Zeochem(Louisville，KY)公司的ZeochemBinderless 5A吸附剂，它是一种合成的硅铝酸盐，分子式为(CaO·Na2O)·Al2O3·2SiO2·xH2O。
在这方面，应该注意的是吸附剂材料中任何水、金属和氧化的过渡金属物质的显著存在都有可能使吸附气的大量分解。在没有这些“污染物”的分子筛或其他材料中，吸附气的降解水平和相应的压力值都保持在较低值上。考虑到分子筛材料的显著特殊性，一种大量使用的这类吸附剂不变地含有粘土或其他矿物黏合剂，这些物质上含有上述的能降低储存和释放系统容器装置和工业效率的降解促进剂。
通过如例的方法，上述的未粘合Zeochem材料不含可检测到的金属不纯物，而其他传统的分子筛材料如Linde 5A沸石中有大量的铁存在。因此，未粘合沸石显示的降解水平为每年大概1-2％的砷化氢这个数量级(在一个装有该沸石的砷化氢储存和分配系统装置中)，而Linde 5A沸石对砷化氢的降解水平是每天百分之几十这一数量级。使用未粘合沸石时，含吸附剂材料容器中的每星期压力增加小于5％，而Linde 5A沸石(含有粘合金属组分)在相应的储存和释放系统装置中每天压力增加9磅/平方英寸(表压)(60％)。
因此在本发明适宜的条件下，以吸附剂介质的重量计，每一百万份(重量)的固相物理吸附剂介质所含的水和氧化过渡金属物这一类物质的痕量组分适宜地少于350份，优选少于100份，较优选少于10份，最优选是少于1份。
相应地，以物理吸附剂介质的重量计，水和氧化的过渡金属物质(例如氧化物，亚硫酸盐和/或硝酸盐)这类物质的痕量组分的浓度最好是在上述的内压下，25℃1年后不足以分解超过5％的吸附气(重量)。
在某些应用中，在比含吸附剂的储存和释放系统容器排放压力更高的情况下，需要提供来自这样一种储存和释放系统装置的气体。在这些情况下，可以使用文丘里泵把被供给气体的压力升高到一个比圆筒顶部(含有吸附着要被分配气体的吸附剂)压力还高的预定值。尽管这些文丘里泵在预定的更高压力水平上产生了被分配气体，但是它们也导致被分配气被载气稀释，因为载气与来自圆筒的被分配气一起被引入了。
在那些希望得到来自储存和释放系统容器的高纯干净气体的情况下，这种稀释作用代表了对整个操作系统的一个显著的限制。可以用机械泵代替文丘里泵装置，但是机械泵的缺点是有大量的移动元件，这可能导致与泵内微粒形成和/或润滑剂的进入有关的问题。
在那些希望得到来自储存和释放系统容器的高纯干净气体的情况下，在设备储存和释放系统中使用低温泵系统可能是有利的。
图7是对应本发明的进一步的具体实例的一个低温泵抽储存和释放系统装置100的透视图。
在低温泵抽系统中，主圆筒102内装一种适宜的已装载上将被分配的吸附气的吸附剂材料(未显示)如分子筛，它还装配有一个阀头装置104，其中包括主圆筒阀106，该阀在分配过程开始时是在“关”的位置上的。
阀头装置104与包括分离阀110、质量流控制器112、分离阀114和低温泵116的管线108耦合。管线108依次再与包括分离阀118和122管线109以及产品分配调节器装置130耦合，产品分配调节器装置130有一个排放口134，可与下游操作系统耦合。与管线109连接的是一个中压储存容器120。
与管线108耦合的低温泵116有一个液氮(或其他适宜的制冷液或制冷流体)导入口128和液氮出口126及一个介于入口128和出口126之间的被加热设备124包围的液体流路。导温泵的液体制冷剂入口和出口可与一个液体制冷剂源相连，例如一个低温空气分离装置或一个低温圆筒液氮或其他冷却剂源。由此低温泵形成一个低温冷阱装置。于是低温泵的出口连接一个分离阀122，中压圆筒120可以通过分离阀122隔离。
在管线108上有一个压力转换器111，它与圆筒102以监测关系耦合用来监测圆筒的压力以及相应地调节分离阀118。
图7表明了储存和释放系统的操作，其中硅烷作为气体被在圆筒102中的吸附剂吸附并在适宜的高压下被释放，氮气作为制冷剂在低温泵116中被用作工作流体。硅烷的沸点为-111.5℃，熔点为185℃，氮气的沸点为-1956.8℃。
之所以选择硅烷作示例是因为它在高压下相对难以释放(相对于其他有更高沸点和冰点的氢化物如砷化氢，这些氢化物也因此更容易被低温泵抽，需要的低温冷却也更少)。
如果在一开始，阀110、114和106是开着的，同时阀118和122关闭并在真空下，而且低温泵的温度降至液氮温度，硅烷将在低温泵中冷凝并结冰，甚至在供给圆筒102中存在相对低的内压时也可。
质量流控制器112可以对将进入低温泵116的气体量进行精确的测量。因为要避免低温泵的过压，因而这种精确测量是很重要的。在这些操作条件下，硅烷将高于它的临界温度以致于低温泵中最终压力可能会很高。
当正确数量的气体被传送到低温泵116以后，阀110和114关闭。冷凝的硅烷于是被加热到接近室温。加热通过加热设备124进行，加热设备124如具体示例所示包括带式加热器，也可以是任何适宜的适用于此用途的加热设备。因此硅烷气不会因此被加热到高温，而且将被分配的产品气的稳定性和纯度也因此得到提高，这是因为加热会导致硅烷气降解的发生以及由此产生的对纯度和进一步稳定性的不利影响。
低温泵内升温后硅烷气的压力可能显著提高，由此高纯的气体被有效地压缩，而无需暴露在具有许多运动部件的机械泵中，这些运动部件可能给产品气带来污染。
在低压条件下整个系统的物料量此刻可能相当少，大多数的硅烷低压下留在吸附剂容器圆筒102中。
打开阀118将允许气体流入中压圆筒120中；如果阀122打开，产品硅烷气则可以通过排放口134流入下游过程，监测通过与调节器装置130连接的监测设备(如流体压力)完成。调节器装置130与在整个系统中可以同其他阀或低温泵耦合的压力转换器132连接，因此产品气可以在选定压力和体积流速下被释放。
相应地，各种阀、质量流控制器、低温泵、转换器和调节器可以以任何适宜的方式与例如循环系统和操作安全系统相互连接，以便在一个容易控制和重复生产的方式下实现要求的对硅烷或其他吸附气的释放。
因此，图7表明最好控制系统的操作时间以避免破坏或影响下游过程流动。来自在低温泵和中压容器中的质量流控制器和压力转换器的信号可以用于自动化过程系统。低温泵可以循环地把储存和释放系统中的气体移至中压圆筒120中以便维持调节器出口的恒定压力。
                     实施例1
在储存和释放圆筒中的砷化氢气体的分解被用来比较地评估两种分子筛吸附材料：Linder 5A分子筛(Union Carbide公司，Danbury，Conneccticut)(以后称为吸附剂A)和Zeochem 5A分子筛(Zeochem公司，Louisville，KY)(以后称为吸附剂B)。吸附剂A和B都是孔径为5埃的合成的晶体硅铝酸钙，但吸附剂A含一种粘土粘合剂而吸附剂B没有。
下面的表II是吸附剂A和B的定量分析，显示了两者组成上的差别，其中所列的百万分之一(ppm)浓度误差±50％。
                   表II
吸附剂A和吸附剂B的定量分析(百万分之一，ppm)
   吸附剂A    吸附剂B
    铝钡铍钙钴铬铜铁镓镁锰钼镍磷铅硅锡锶钛钒锌锆     主要a＜372＜372major＜372＜372＜3723084＜372556＜372＜372＜372＜372＜372主要＜372＜372＜372＜372＜372＜372     主要＜301＜301major＜301＜301＜301＜301＜301＜301＜301＜301＜301＜301＜301主要＜301＜301＜301＜301＜301＜301
    硅％铝％钙％     21.1919.117.21     19.7017.397.45
a主要此处是指至少为5％(基于分子筛的总重量的重量百分比)
如表II数据所示，吸附剂B所有被测量组分中除了分子筛的主要成分钙、铝、硅之外含有痕量组分(此处定义为少于500ppm的特定组分的数量)，而吸附剂A(3084ppm)含有显著大量的铁和略多于痕量的镁。
在两种吸附材料的对比实验中，在相同的气体圆筒中分别装入一种分子筛材料(吸附剂A装入第一个圆筒，吸附剂B装入第二个圆筒)，每一个圆筒中的分子筛材料都装载上相同数量的砷化氢气体。当分别完成各自圆筒的装载之后，每一个圆筒中的压力被监测，压力的升高是由于由反应产生的砷化氢的分解反应 造成的，而氢气不被分子筛所吸附。监测在恒温下进行。
图8中曲线表明产生的压力历程是时间的函数，其中压力(磅/平方英寸(表压))是消逝时间(分钟)的函数。如图所示，表示含吸附剂A的圆筒中气体压力特性的曲线A在250小时后升至大约37.5磅/平方英寸(表压)，而表示含吸附剂B的圆筒中气体压力特性的曲线B在相同测试时间区域内压力没有升高。
吸附剂A和B分别显示出的特性差异是非常明显的，因为在其他组分等同时，吸附剂A中大于痕量浓度的情况导致压力大幅度增加，这种增加是含吸附剂A的圆筒中砷化氢的分解而造成的，而吸附剂B使砷化氢保持在不分解状态，也没有与压力增加相关的氢气的生成。
因而，诸如砷化氢和磷化氢等氢化物气体能通过吸附材料的供给被消除是一个重大的发现，这些吸附材料不含那些通常存在于商品用分子筛和其他包含矿质或含粘土的粘合剂中的大于痕量的如铁的污染物，其中的粘合剂被加入吸附剂以便增加吸附材料的结构稳定性和完整性。
                     工业应用
本发明可以应用于半导体材料和设备的生产及其他耗气过程操作，在这些过程中可以提供一个可靠的“按需供给”的例如氢化物、卤化物和气态V族有机金属化合物的气体源，气体包括硅烷、乙硼烷、锗烷、氨、磷化氢、砷化氢、锑化氢、硫化氢、硒化氢、碲化氢、三氟化硼、六氟化钨、氯气、氯化氢、溴化氢、碘化氢和氟化氢。
本发明通过提供这些气体的经济可靠源，避免了传统高压气体圆筒使用中存在的危险和气体处理问题。在这些气体源中，气体以被吸附态在相对低压下被安全地吸附在吸附剂介质上，而且气体也可以很容易地被分配到需要使用气体的位置，本发明避免了常规高压气瓶使用中的危险和气体处理问题。
权利要求书
1.一种吸收-解吸装置，可用于储存和分配气体，所述装置包括：
一个构建和布置用来装载固相物理吸附剂介质和选择性地进行气体流入和流出的储存和分配容器；
一种在内部气压下，放置于所述储存和分配容器中的固相物理吸附剂介质；
一种被物理吸附在所述固相物理吸附介质上的吸附气体；
一种在气流交换中与储存和分配容器相配套的分配系统，它装配在所述的储存和分配容器外部，可用于提供一个低于所述的内部压力和实现吸附在固相物理吸附介质上的至少部分吸附气体的解吸和产生解吸气，以及解吸气通过分配系统的气体流动；
其中，固相物理吸附剂介质中任何水、金属和氧化的过渡金属物质(例如氧化物，亚硫酸盐和/或硝酸盐)的浓度在所述的内压下，25℃1年后，不足以分解在所述储存和分配容器中大于5％的吸附气。
2.根据权利要求1的装置，其中，以物理吸附剂介质的重量计，每一百万份(重量)的固相物理吸附剂介质所含选自水和氧化的过渡金属物质的痕量组分少于350份。
3.根据权利要求1的装置，其中，以物理吸附剂介质的重量计，每一百万份(重量)的固相物理吸附剂介质所含选自水和氧化的过渡金属物质的痕量组分少于100份。
4.根据权利要求1的装置，其中，以物理吸附剂介质的重量计，每一百万份(重量)的固相物理吸附剂介质所含选自水和氧化的过渡金属物质的痕量组分少于1份。
5.根据权利要求1的装置，其中，以物理吸附剂介质的重量计，选自水和氧化的过渡金属物质的固相物理吸附介质的痕量组分的浓度是在所述的内压下，25℃1年后不足以分解超过5％的吸附气(重量)。
6.根据权利要求1的装置，其中氧化的过渡金属物质选自其氧化物、亚硫酸盐和硝酸盐。
7.根据权利要求1的装置，其中吸附气是氢化物气体。
8.根据权利要求1的装置，其中吸附气选自硅烷、乙硼烷、砷化氢、磷化氢、氯气、BCl3、BF3、B2D6、六氟化钨、(CH3)3Sb、氟化氢、氯化氢、溴化氢、碘化氢、锗烷、氨、锑化氢、硫化氢、硒化氢、碲化氢、和NF3。
9.根据权利要求1的装置，其中吸附气是三氟化硼。
10.一种吸收-解吸装置，可用于储存和分配气体，所述装置包括：
一个构建和布置用来装载固相物理吸附剂介质和选择性地进行气体流入和流出的储存和分配容器；
一种在内部气压下，放置于所述储存和分配容器中的固相物理吸附剂介质；
一种被物理吸附在所述固相物理吸附介质上的吸附气体；
一种在气流交换中与储存和分配容器相配套的分配系统，它装配在所述储存和分配容器外部，可用于提供一个低于所述的内部压力和实现将吸附在固相物理吸附介质上的至少部分吸附气体的解吸以及解吸气通过分配系统的气体流动；
其中，在固相物理吸附剂介质中，以物理吸附剂介质的重量计，水和氧化的过渡金属物质(例如氧化物，亚硫酸盐和/或硝酸盐)的痕量组分的浓度在所述的内压下，25℃1周后不足以分解超过5％的吸附气(重量)。
11.根据权利要求10的装置，其中，以物理吸附剂介质的重量计，每一百万份(重量)的固相物理吸附剂介质所含选自水和氧化的过渡金属物质的痕量组分少于350份。
12.根据权利要求10的装置，其中，以物理吸附剂介质的重量计，每一百万份(重量)的固相物理吸附剂介质所含选自水和氧化的过渡金属物质的痕量组分少于100份。
13.根据权利要求10的装置，其中，以物理吸附剂介质的重量计，每一百万份(重量)的固相物理吸附剂介质所含选自水和氧化的过渡金属物质的痕量组分少于1份。
14.根据权利要求10的装置，其中，以物理吸附剂介质的重量计，固相物理吸附剂介质中，水和氧化的过渡金属物质的痕量组分的浓度是在所述的内压下，25℃1年后不足以分解超过5％的吸附气(重量)。
15.根据权利要求10的装置，其中氧化的过渡金属物选自其氧化物、亚硫酸盐和硝酸盐。
16.根据权利要求10的装置，其中吸附气是氢化物气体。
17.根据权利要求10的装置，其中吸附气选自硅烷、乙硼烷、砷化氢、磷化氢、氯气、BCl3、BF3、B2D6、六氟化钨、(CH3)3Sb、氟化氢、氯化氢、溴化氢、碘化氢、锗烷、氨、锑化氢、硫化氢、硒化氢、碲化氢、和NF3。
18.根据权利要求10的装置，其中吸附气是三氟化硼。
19.一种吸收-解吸装置，可用于储存和分配气体，所述装置包括：
一个构建和布置用来装载固相物理吸附剂介质和选择性地进行气体流入和流出的储存和分配容器；
一种在内部气压下，放置于所述储存和分配容器中的固相物理吸附剂介质；
被物理吸附在所述固相物理吸附介质上的三氟化硼气；以及
一种在气流交换中与储存和分配容器相配套的分配系统，它装配在所述的储存和分配容器外部，可用于提供一个低于所述的内部压力和实现将吸附在固相物理吸附介质上的至少部分吸附气体的解吸和产生解吸的三氟化硼，以及解吸气通过分配系统的气体流动。
20.根据权利要求1的装置，进一步包括一个与储存和分配容器有关的用来选择性加热固相物理吸附剂介质的加热器，以实现吸附气从固相物理吸附剂介质上的热增加的解吸。
21.根据权利要求1的装置，其中固相物理吸附剂介质选自以下一种材料：二氧化硅、碳、分子筛、氧化铝、大网状聚合物、硅藻土和硅铝酸盐。
22.根据权利要求1的装置，其中固相物理吸附剂介质包含晶体硅铝酸盐组合物。
23.根据权利要求22的装置，其中晶体硅铝酸盐组合物的孔径大小大约在4-13埃范围内。
24.根据权利要求22的装置，其中晶体硅铝酸盐组合物包括5A分子筛。
25.根据权利要求22的装置，其中晶体硅铝酸盐组合物包括未粘合的分子筛。
26.根据权利要求1的装置，其中固相物理吸附剂介质存在于含有化学吸附剂介质的所述的储存和分配容器中，化学吸附材料对其中所述吸附气的污染物具有吸附亲和力。
27.根据权利要求26的装置，其中化学吸附材料对非惰性空气具有吸附亲和力。
28.根据权利要求26的装置，其中化学吸附材料包括选自下列组中的清除剂：
(A)清除剂，包括与一种化合物相联系但不是共价结合的载体，在所述污染物的存在下，这种化合物提供可以实现除去这种污染物的阴离子，所述化合物是从以下组中挑选出来的一个或多个组分：
(i)负碳离子源化合物，其对应的质子化的负碳离子化合物的pKa值大约22-36；
(ii)阴离子源化合物，由所述的负碳离子源化合物和吸附气的反应形成；以及
(B)清除剂，包括：
(i)一种具有表面积在50-1000平方米/克范围内的惰性载体，它在至少大约250℃时保持热稳定；
(ii)一种活性的清除物质，以大约每升载体0.01-1.0摩尔的浓度存在于载体上，通过从钠、钾、铷、铯和它们的混合物和合金中挑选出来的一种IA金属的沉淀和其在所述载体上的热解形成。
29.根据权利要求26的装置，其中化学吸附材料选自三苯甲基锂和砷化钾。
30.一个离子注入系统，其中包括一个用于试剂源材料的试剂源和一个与这种试剂源进行气流连接相配套的离子注入装置，其中试剂源包括：
一个吸收-解吸装置，可用于储存和分配气体，所述装置包括：
一个构建和布置用来装载固相物理吸附剂介质和选择性地进行气体流入和流出的储存和分配容器；
一种在内部气压下，放置于所述储存和分配容器中的固相物理吸附剂介质；
一种被物理吸附在所述固相物理吸附介质上的吸附气体；以及
一种在气流交换中与储存和分配容器及所述的离子注入装置相互连接的分配系统，它装配在所述储存和分配容器外部，可用于提供一个低于所述的内部压力和实现吸附在固相物理吸附介质上的至少部分吸附气体的解吸和产生解吸气，以及解吸气从分配系统到离子注入装置的气体流动；
其中，固相物理吸附剂介质中所包含选自水、金属和氧化的过渡金属物质(例如氧化物，亚硫酸盐和/或硝酸盐)痕量组分的浓度不足以分解在所述储存和分配容器中的吸附气。
31.一个供给气体试剂的方法，包括：
提供一个容纳有对所述气体试剂具有吸附亲和力的固相物理吸附剂介质的储存和分配容器；
在所述固相物理吸附剂介质上物理吸附装载一种吸附气，以产生一种已装载有吸附气的物理吸附剂介质；
通过减压解吸将已装载有吸附气的物理介质上至少部分的吸附气选择性解吸进行分配；
其中，固相物理吸附剂介质中任何水、金属和氧化的过渡金属物质(例如氧化物，亚硫酸盐和/或硝酸盐)的浓度不足以分解在所述储存和分配容器中的吸附气。
32.根据权利要求31的方法，其中，以物理吸附剂介质的重量计，每一百万份(重量)的固相物理吸附剂介质所含的水和氧化过渡金属物质的痕量组分少于350份。
33.根据权利要求31的方法，其中，以物理吸附剂介质的重量计，每一百万份(重量)的固相物理吸附剂介质所含选自水和氧化的过渡金属物质的痕量组分少于100份。
34.根据权利要求31的方法，其中，以物理吸附剂介质的重量计，每一百万份(重量)的固相物理吸附剂介质所含选自水和氧化的过渡金属物质的痕量组分少于1份。
35.根据权利要求31的方法，其中，基于物理吸附剂介质的重量，从包含水和氧化的过渡金属物的中选择出来的痕量组分的浓度在所述的内压下，25℃1周后不足以分解超过25％的吸附气(重量)。
36.根据权利要求31的方法，其中氧化的过渡金属物优选自其氧化物、亚硫酸盐和硝酸盐。
37.根据权利要求31的方法，其中吸附气是氢化物气体。
38.根据权利要求31的方法，其中吸附气选自硅烷、乙硼烷、砷化氢、磷化氢、氯气、BCl3、BF3、B2D6、六氟化钨、(CH3)3Sb、和氟化氢、氯化氢、溴化氢、碘化氢、锗烷、氨、锑化氢、硫化氢、硒化氢、碲化氢、和NF3。
39.根据权利要求31的方法，其中吸附气是三氟化硼。
40.一个供给气体试剂的方法，包括：
提供一个容纳有一种对所述气体试剂具有吸附亲和力的固相物理吸附剂介质的储存和分配容器；
在所述固相物理吸附剂介质物理吸附装载所述气体作为吸附气，以产生一种已装载有吸附气的物理吸附剂介质；
通过减压解吸，将已装载有吸附气的物理吸附剂介质上的至少部分吸附气选择性地解吸进行分配；
其中，在固相物理吸附剂介质中，以物理吸附剂介质的重量计，水和氧化的过渡金属物质(例如氧化物，亚硫酸盐和/或硝酸盐)的浓度在所述的内压下，25℃1周后不足以分解超过10％的吸附气(重量)。
41.根据权利要求40的方法，其中，以物理吸附剂介质的重量计，每一百万份(重量)的固相物理吸附剂介质所含选自水和氧化的过渡金属物质的痕量组分少于350份。
42.根据权利要求40的方法，其中，以物理吸附剂介质的重量计，每一百万份(重量)的固相物理吸附剂介质所含选自水和氧化的过渡金属物质的痕量组分少于100份。
43.根据权利要求40的方法，其中，以物理吸附剂介质的重量计，每一百万份(重量)的固相物理吸附剂介质所含的水和氧化过渡金属物质的痕量组分少于1份。
44.根据权利要求40的方法，其中，以物理吸附剂介质的重量计，水和氧化过渡金属物质的痕量组分的浓度在所述的内压下，25℃1年后不足以分解超过5％的吸附气(重量)。
45.根据权利要求40的方法，其中氧化的过渡金属物质选自其氧化物、亚硫酸盐和硝酸盐。
46.根据权利要求40的方法，其中吸附气是氢化物气体。
47.根据权利要求40的方法，其中吸附气选自硅烷、乙硼烷、砷化氢、磷化氢、氯气、BCl3、BF3、B2D6、六氟化钨、(CH3)3Sb、和氟化氢、氯化氢、溴化氢、碘化氢、锗烷、氨、锑化氢、硫化氢、硒化氢、碲化氢、和NF3。
48.根据权利要求40的方法，其中吸附气是三氟化硼。
49.一个用于储存和分配三氟化硼的吸附-解吸方法，所述方法包括：
提供一个容纳有一种对三氟化硼具有吸附亲和力的固相物理吸附剂介质的储存和分配容器；
在所述固相物理吸附剂介质上物理吸附装载三氟化硼，以产生一种已装载有三氟化硼的物理吸附剂介质；
通过减压解吸将已装载有三氟化硼的物理吸附剂介质上的三氟化硼选择性解吸进行分配。
50.根据权利要求31的方法，进一步包括选择性加热固相物理吸附剂介质以实现吸附气从固相物理吸附剂介质上的热增强的解吸。
51.根据权利要求31的方法，其中固相物理吸附剂介质选自一种下列材料：二氧化硅、碳、分子筛、氧化铝、大网状聚合物、硅藻土和硅铝酸盐。
52.根据权利要求31的方法，其中固相物理吸附剂介质包含晶体硅铝酸盐组合物。
53.根据权利要求52的方法，其中晶体硅铝酸盐组合物的孔径大小在大约4-13埃范围内。
54.根据权利要求52的方法，其中晶体硅铝酸盐组合物包括5A分子筛。
55.根据权利要求51的方法，其中晶体硅铝酸盐组分包括未粘合的分子筛。
56.根据权利要求31的方法，其中固相物理吸附剂介质存在于含有化学吸附剂介质的所述储存和分配容器中，化学吸附材料对其中所述吸附气的污染物具有吸附亲和力。
57.根据权利要求31的方法，其中吸附气含有杂质组分，在储存和分配容器中加入固相物理吸附剂介质及杂质清除剂以除去吸附气中的杂质组分。
58.根据权利要求56的方法，其中化学吸附材料对非惰性空气具有吸附亲和力。
59.根据权利要求26的装置，其中化学吸附材料包括选自下列组中的清除剂：
(A)清除剂，包括与一种化合物相联系但不是共价结合的载体，在所述污染物的存在下，这种化合物提供可以实现除去这种污染物的阴离子，所述化合物是从以下组中挑选出来的一个或多个组分：
(i)负碳离子源化合物，其对应的质子化的负碳离子化合物的pKa值从大约22-36；以及
(ii)阴离子源化合物，由所述的负碳离子源化合物和吸附气的反应形成；以及
(B)清除剂，包括：
(i)一种具有表面积在50-1000平方米/克范围内的惰性载体，它在至少大约250℃时保持热稳定；
(ii)一种活性的清除物质，以大约每升载体0.01-1.0摩尔的浓度存在于载体上，通过从钠、钾、铷、铯和它们的混合物和合金中挑选出来的一种IA金属的沉淀和其在所述载体上的热解形成。
60.根据权利要求56的方法，其中化学吸附材料选自三苯甲基锂和砷化钾。
61.一种用于储存和分配一种可吸附在固相物理吸附剂介质上的气体的吸收-解吸装置，所述装置包括：
一个构建和布置用来装载固相物理吸附剂介质和选择性地进行气体流入和流出的储存和分配容器；
一种在内部气压下，放置于所述储存和分配容器中的固相物理吸附剂介质；
一种被物理吸附在所述固相物理吸附介质上的吸附气体；
一种在气流交换中与储存和分配容器相配套的分配系统，它装配在所述的储存和分配容器外部，可用于提供一个低于上述的内部压力和实现吸附在固相物理吸附介质上的至少部分吸附气体的解吸和产生解吸气，以及解吸气通过分配系统的气体流动；
一个与所述分配系统配套的低温泵，用于给解吸气加压及排放得到的加压气体。
62.一种用于储存和分配一种可吸附在固相物理吸附剂介质上的气体的方法，所述方法包括：
提供一个容纳有固相物理吸附剂介质的储存和分配容器；
在所述固相物理吸附剂介上吸附所述气体；
在储存和分配容器外部建立一个低于内部压力的压力，以实现将固相物理吸附剂介质上的至少部分吸附气的解吸和解吸气流出储存和分配容器；
低温泵抽从储存和分配容器中出来的解吸气到一个预定的压力，其中所述的预定压力要比流出储存和分配容器的解吸气的压力高。

Claims (62)

1.一种吸收-解吸装置，可用于储存和分配气体，所述装置包括：
一个构建和布置用来装载固相物理吸附剂介质和选择性地进行气体流入和流出的储存和分配容器；
一种在内部气压下，放置于所述储存和分配容器中的固相物理吸附剂介质；
一种被物理吸附在所述固相物理吸附介质上的吸附气体；
一种在气流交换中与储存和分配容器相配套的分配系统，它装配在所述的储存和分配容器外部，可用于提供一个低于上述的内部压力和实现吸附在固相物理吸附介质上的吸附气体的解吸以及解吸气通过分配系统的气体流动；
其中，固相物理吸附剂介质中所包含选自水、金属和氧化的过渡金属物质(例如氧化物，亚硫酸盐和/或硝酸盐)的痕量组分的浓度不足以分解在所述储存和分配容器中的吸附气。
2.根据权利要求1的装置，其中，以物理吸附剂介质的重量计，每一百万份(重量)的固相物理吸附剂介质所含选自水和氧化的过渡金属物质的痕量组分少于350份。
3.根据权利要求1的装置，其中，以物理吸附剂介质的重量计，每一百万份(重量)的固相物理吸附剂介质所含选自水和氧化的过渡金属物质的痕量组分少于100份。
4.根据权利要求1的装置，其中，以物理吸附剂介质的重量计，每一百万份(重量)的固相物理吸附剂介质所含选自水和氧化的过渡金属物质的痕量组分少于1份。
5.根据权利要求1的装置，其中，以物理吸附剂介质的重量计，选自水和氧化的过渡金属物质的固相物理吸附介质的痕量组分的浓度是在所述的内压下，25℃1年后不足以分解超过5％的吸附气(重量)。
6.根据权利要求1的装置，其中氧化的过渡金属物质选自其氧化物、亚硫酸盐和硝酸盐。
7.根据权利要求1的装置，其中吸附气是氢化物气体。
8.根据权利要求1的装置，其中吸附气选自硅烷、乙硼烷、砷化氢、磷化氢、氯气、BCl3、BF3、B2D6、六氟化钨、(CH3)3Sb、氟化氢、氯化氢、溴化氢、碘化氢、锗烷、氨、锑化氢、硫化氢、硒化氢、碲化氢、和NF3。
9.根据权利要求1的装置，其中吸附气是三氟化硼。
10.一种吸收-解吸装置，可用于储存和分配气体，所述装置包括：
一个构建和布置用来装载固相物理吸附剂介质和选择性地进行气体流入和流出的储存和分配容器；
一种在内部气压下，放置于所述储存和分配容器中的固相物理吸附剂介质；
一种被物理吸附在所述固相物理吸附介质上的吸附气体；
一种在气流交换中与储存和分配容器相配套的分配系统，它装配在所述储存和分配容器外部，可用于提供一个低于所述的内部压力和实现将吸附在固相物理吸附介质上的吸附气体的解吸以及解吸气通过分配系统的气体流动；
其中，在固相物理吸附剂介质中，以物理吸附剂介质的重量计，水和氧化的过渡金属物质(例如氧化物，亚硫酸盐和/或硝酸盐)的痕量组分的浓度在上述的内压下，25℃1周后不足以分解超过5％的吸附气(重量)。
11.根据权利要求10的装置，其中，以物理吸附剂介质的重量计，每一百万份(重量)的固相物理吸附剂介质所含选自水和氧化的过渡金属物质的痕量组分少于350份。
12.根据权利要求10的装置，其中，以物理吸附剂介质的重量计，每一百万份(重量)的固相物理吸附剂介质所含选自水和氧化的过渡金属物质的痕量组分少于100份。
13.根据权利要求10的装置，其中，以物理吸附剂介质的重量计，每一百万份(重量)的固相物理吸附剂介质所含选自水和氧化的过渡金属物质的痕量组分少于1份。
14.根据权利要求10的装置，其中，以物理吸附剂介质的重量计，固相物理吸附剂介质中，水和氧化的过渡金属物质的痕量组分的浓度是在所述的内压下，25℃1年后不足以分解超过5％的吸附气(重量)。
15.根据权利要求10的装置，其中氧化的过渡金属物选自其氧化物、亚硫酸盐和硝酸盐。
16.根据权利要求10的装置，其中吸附气是氢化物气体。
17.根据权利要求10的装置，其中吸附气选自硅烷、乙硼烷、砷化氢、磷化氢、氯气、BCl3、BF3、B2D6、六氟化钨、(CH3)3Sb、氟化氢、氯化氢、溴化氢、碘化氢、锗烷、氨、锑化氢、硫化氢、硒化氢、碲化氢、和NF3。
18、根据权利要求10的装置，其中吸附气是三氟化硼。
19.一种吸收-解吸装置，可用于储存和分配气体，所述装置包括：
一个构建和布置用来装载固相物理吸附剂介质和选择性地进行气体流入和流出的储存和分配容器；
一种在内部气压下，放置于所述储存和分配容器中的固相物理吸附剂介质；
被物理吸附在所述固相吸附介质上的三氟化硼气；以及
一种在气流交换中与储存和分配容器相配套的分配系统，它装配在所述的储存和分配容器外部，可用于提供一个低于所述的内部压力和实现将吸附在固相物理吸附介质上的吸附气体的解吸以及解吸气通过分配系统的气体流动。
20.根据权利要求1的装置，进一步包括一个与储存和分配容器有关的用来选择性加热固相物理吸附剂介质的加热器，以实现吸附气从固相物理吸附剂介质上的热增加的解吸。
21.根据权利要求1的装置，其中固相物理吸附剂介质选自以下一种材料：二氧化硅、碳、分子筛、氧化铝、大网状聚合物、硅藻土和硅铝酸盐。
22.根据权利要求1的装置，  其中固相物理吸附剂介质包含晶体硅铝酸盐组合物。
23.根据权利要求22的装置，其中晶体硅铝酸盐组合物的孔径大小大约在4-13埃范围内。
24.根据权利要求22的装置，其中晶体硅铝酸盐组合物包括5A分子筛。
25.根据权利要求22的装置，其中晶体硅铝酸盐组合物包括未粘合的分子筛。
26.根据权利要求1的装置，其中固相物理吸附剂介质存在于含有化学吸附剂介质的所述的储存和分配容器中，化学吸附材料对其中所述吸附气的污染物具有吸附亲和力。
27.根据权利要求26的装置，其中化学吸附材料对非惰性空气具有吸附亲和力。
28.根据权利要求26的装置，其中化学吸附材料包括选自下列组中的清除剂：
(A)清除剂，包括与一种化合物相联系但不是共价结合的载体，在所述污染物的存在下，这种化合物提供可以实现除去这种污染物的阴离子，所述化合物是从以下组中挑选出来的一个或多个组分：
(i)负碳离子源化合物，其对应的质子化的负碳离子化合物的pKa值大约22-36；
(ii)阴离子源化合物，由所述的负碳离子源化合物和吸附气的反应形成；以及
(B)清除剂，包括：
(i)一种具有表面积在50-1000平方米/克范围内的惰性载体，它在至少大约250℃时保持热稳定；
(ii)一种活性的清除物质，以大约每升载体0.01-1.0摩尔的浓度存在于载体上，通过从钠、钾、铷、铯和它们的混合物和合金中挑选出来的一种IA金属的沉淀和其在所述载体上的热解形成。
29.根据权利要求26的装置，其中化学吸附材料选自三苯甲基锂和砷化钾。
30.一个离子注入系统，其中包括一个用于试剂源材料的试剂源和一个与这种试剂源进行气流连接相配套的离子注入装置，其中试剂源包括：
一个吸收-解吸装置，可用于储存和分配气体，所述装置包括：
一个构建和布置用来装载固相物理吸附剂介质和选择性地进行气体流入和流出的储存和分配容器；
一种在内部气压下，放置于所述储存和分配容器中的固相物理吸附剂介质；
一种被物理吸附在所述固相物理吸附介质上的吸附气体；以及
一种在气流交换中与储存和分配容器及上述的离子注入装置相互连接的分配系统，它装配在上述储存和分配容器外部，可用于提供一个低于所述的内部压力和实现吸附在固相物理吸附介质上的吸附气体的解吸以及解吸气从分配系统到离子注入装置的气体流动；
其中，固相物理吸附剂介质中所包含选自水、金属和氧化的过渡金属物质(例如氧化物，亚硫酸盐和/或硝酸盐)痕量组分的浓度不足以分解在所述储存和分配容器中的吸附气。
31.一个供给气体试剂的方法，包括：
提供一个容纳有对所述气体试剂具有吸附亲和力的固相物理吸附剂介质的储存和分配容器；
在所述固相物理吸附剂介质上物理吸附装载一种吸附气，以产生一种已装载有吸附气的物理吸附剂介质；
通过减压解吸将已装载有吸附气的物理介质上的吸附气选择性解吸进行分配；
其中，固相物理吸附剂介质中所包含的水、金属和氧化的过渡金属物质(例如氧化物，亚硫酸盐和/或硝酸盐)痕量组分的浓度不足以分解在所述储存和分配容器中的吸附气。
32.根据权利要求31的方法，其中，以物理吸附剂介质的重量计，每一百万份(重量)的固相物理吸附剂介质所含选自水和氧化过渡金属物质的痕量组分少于350份。
33.根据权利要求31的方法，其中，以物理吸附剂介质的重量计，每一百万份(重量)的固相物理吸附剂介质所含选自水和氧化的过渡金属物质的痕量组分少于100份。
34.根据权利要求31的方法，其中，以物理吸附剂介质的重量计，每一百万份(重量)的固相物理吸附剂介质所含选自水和氧化的过渡金属物质的痕量组分少于1份。
35.根据权利要求31的方法，其中，基于物理吸附剂介质的重量，从包含水和氧化的过渡金属物的中选择出来的痕量组分的浓度在所述的内压下，25℃1年后不足以分解超过5％的吸附气(重量)。
36.根据权利要求31的方法，其中氧化的过渡金属物优选自其氧化物、亚硫酸盐和硝酸盐。
37.根据权利要求31的方法，其中吸附气是氢化物气体。
38.根据权利要求31的方法，其中吸附气选自硅烷、乙硼烷、砷化氢、磷化氢、氯气、BCl3、BF3、B2D6、六氟化钨、(CH3)3Sb、和氟化氢、氯化氢、溴化氢、碘化氢、锗烷、氨、锑化氢、硫化氢、硒化氢、碲化氢、和NF3。
39.根据权利要求31的方法，其中吸附气是三氟化硼。
40.一个供给气体试剂的方法，包括：
提供一个容纳有一种对所述气体试剂具有吸附亲和力的固相物理吸附剂介质的储存和分配容器；
在所述固相物理吸附剂介质物理吸附装载一种吸附气，以产生一种已装载有吸附气的物理吸附剂介质；
通过减压解吸，将已装载有吸附气的物理吸附剂介质上的吸附气选择性地解吸进行分配；
其中，在固相物理吸附剂介质中，以物理吸附剂介质的重量计，水和氧化的过渡金属物质(例如氧化物，亚硫酸盐和/或硝酸盐)的痕量组分的浓度在所述的内压下，25℃1周后不足以分解超过5％的吸附气(重量)。
41.根据权利要求40的方法，其中，以物理吸附剂介质的重量计，每一百万份(重量)的固相物理吸附剂介质所含选自水和氧化的过渡金属物质的痕量组分少于350份。
42.根据权利要求40的方法，其中，以物理吸附剂介质的重量计，每一百万份(重量)的固相物理吸附剂介质所含选自水和氧化的过渡金属物质的痕量组分少于100份。
43.根据权利要求40的方法，其中，以物理吸附剂介质的重量计，每一百万份(重量)的固相物理吸附剂介质所含的水和氧化过渡金属物质的痕量组分少于1份。
44.根据权利要求40的方法，其中，以物理吸附剂介质的重量计，水和氧化过渡金属物质的痕量组分的浓度在所述的内压下，25℃1年后不足以分解超过5％的吸附气(重量)。
45.根据权利要求40的方法，其中氧化的过渡金属物质选自其氧化物、亚硫酸盐和硝酸盐。
46.根据权利要求40的方法，其中吸附气是氢化物气体。
47.根据权利要求40的方法，其中吸附气选自硅烷、乙硼烷、砷化氢、磷化氢、氯气、BCl3、BF3、B2D6、六氟化钨、(CH3)3Sb、和氟化氢、氯化氢、溴化氢、碘化氢、锗烷、氨、锑化氢、硫化氢、硒化氢、碲化氢、和NF3。
48.根据权利要求10的方法，其中吸附气是三氟化硼。
49.一个用于储存和分配三氟化硼的吸附-解吸方法，所述方法包括：
提供一个容纳有一种对三氟化硼具有吸附亲和力的固相物理吸附剂介质的储存和分配容器；
在所述固相物理吸附剂介质上物理吸附装载三氟化硼，以产生一种已装载有三氟化硼的物理吸附剂介质；
通过减压解吸将已装载有三氟化硼的物理吸附剂介质上的三氟化硼选择性解吸进行分配。
50.根据权利要求31的方法，进一步包括选择性加热固相物理吸附剂介质以实现吸附气从固相物理吸附剂介质上的热增强的解吸。
51.根据权利要求31的方法，其中固相物理吸附剂介质选自一种下列材料：二氧化硅、碳、分子筛、氧化铝、大网状聚合物、硅藻土和硅铝酸盐。
52.根据权利要求31的方法，其中固相物理吸附剂介质包含晶体硅铝酸盐组合物。
53.根据权利要求31的方法，其中晶体硅铝酸盐组合物的孔径大小在大约4-13埃范围内。
54.根据权利要求31的方法，其中晶体硅铝酸盐组合物包括5A分子筛。
55.根据权利要求51的方法，其中晶体硅铝酸盐组分包括未粘合的分子筛。
56.根据权利要求31的方法，其中固相物理吸附剂介质存在于含有化学吸附剂介质的所述储存和分配容器中，化学吸附材料对其中所述吸附气的污染物具有吸附亲和力。
57.根据权利要求31的方法，其中吸附气含有杂质组分，在储存和分配容器中加入固相物理吸附剂介质及杂质清除剂以除去吸附气中的杂质组分。
58.根据权利要求56的方法，其中化学吸附材料对非惰性空气具有吸附亲和力。
59.根据权利要求56的装置，其中化学吸附材料包括选自下列组中的清除剂：
(A)清除剂，包括与一种化合物相联系但不是共价结合的载体，在所述污染物的存在下，这种化合物提供可以实现除去这种污染物的阴离子，所述化合物是从以下组中挑选出来的一个或多个组分：
(i)负碳离子源化合物，其对应的质子化的负碳离子化合物的pKa值大约22-36；以及
(ii)阴离子源化合物，由所述的负碳离子源化合物和吸附气的反应形成；以及
(B)清除剂，包括：
(i)一种具有表面积在50-1000平方米/克范围内的惰性载体，它在至少大约250℃时保持热稳定；
(ii)一种活性的清除物质，以大约每升载体0.01-1.0摩尔的浓度存在于载体上，通过从钠、钾、铷、铯和它们的混合物和合金中挑选出来的一种IA金属的沉淀和其在所述载体上的热解形成。
60.根据权利要求56的方法，其中化学吸附材料选自三苯甲基锂和砷化钾。
61.一种用于储存和分配一种可吸附在固相物理吸附剂介质上的气体的吸收-解吸装置，所述装置包括：
一个构建和布置用来装载固相物理吸附剂介质和选择性地进行气体流入和流出的储存和分配容器；
一种在内部气压下，放置于所述储存和分配容器中的固相物理吸附剂介质；
一种被物理吸附在所述固相物理吸附介质上的吸附气体；
一种在气流交换中与储存和分配容器相配套的分配系统，它装配在所述的储存和分配容器外部，可用于提供一个低于上述的内部压力和实现吸附在固相物理吸附介质上的吸附气体的解吸以及解吸气通过分配系统的气体流动；
一个与所述分配系统配套的低温泵，用于给解吸气加压及排放得到的加压气体。
62.一种用于储存和分配一种可吸附在固相物理吸附剂介质上的气体的方法，所述方法包括：
提供一个容纳有固相物理吸附剂介质的储存和分配容器；
在所述固相物理吸附剂介上吸附所述气体；
在储存和分配容器外部建立一个低于内部压力的压力，以实现将固相物理吸附剂介质上的吸附气的解吸和解吸气流出储存和分配容器；
低温泵抽从储存和分配容器中出来的解吸气到一个预定的压力，其中所述的预定压力要比流出储存和分配容器的解吸气的压力高。
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