KR100198990B1

KR100198990B1 - 개별화된 폴리카복실산 가교결합 섬유를 함유하는 흡수 구조물

Info

Publication number: KR100198990B1
Application number: KR1019900017912A
Authority: KR
Inventors: 미첼 헤론 칼라일; 제임스 쿠퍼 데이비드
Original assignee: 데이비드 엠 모이어; 더 프록터 앤드 갬블셀룰로즈 캄파니
Priority date: 1989-11-07
Filing date: 1990-11-06
Publication date: 1999-06-15
Also published as: US5137537A; KR910009759A

Abstract

본 발명은 개별화된 가교결합 섬유를 포함한 흡수 구조물에 관한 것이다. 개별화된 가교결합 섬유는 섬유내 가교결합형으로 섬유와 반응하는 C₂내지 C₉폴리카복실산 가교결합제를 갖는 것이 바람직하다. 가교결합제는 시트르산이고, 약 0.5 몰% 내지 약 10.0 몰%의 가교결합제와 섬유내 가교결합 형으로 반응하는 것이 바람직하다. 또한 흡수 구조물은 이들의 상응하는 평형 습윤 밀도 보다 큰 실제 건조 밀도를 가지며, 습윤시 팽창하는 것이 바람직하다. 흡수 구조물은 또한 하이드로겔-형성 물질을 포함할 수도 있다.

Description

개별화된 폴리카복실산 가교결합 섬유를 함유하는 흡수 구조물

본 발명은 높은 유체 흡수성을 가진 셀룰로즈 섬유, 및 특히 상기 셀룰로즈 섬유로부터 제조한 흡수 구조물에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 개별화된 가교결합 셀룰로즈 섬유를 함유하는 흡수 구조물에 관한 것이다.

실질적으로 개별화된 형태로 가교결합된 섬유 및 상기 섬유를 제조하기 위한 여러 방법은 선행 기술에 개시되어 있다. 개별화된 가교결합 섬유라는 용어는 주로 섬유내 화학적 가교결합을 갖는 셀룰로즈 섬유를 의미한다. 즉, 별도 섬유의 셀룰로즈 분자간 보다는 단일 섬유의 셀룰로즈 분자간에 가교결합이 주로 존재한다. 개별화된 가교결합 섬유는 일반적으로 흡수 제품 용도에 유용한 것으로 여겨진다. 섬유 그 자체, 및 개별화된 가교결합 섬유를 함유하는 흡수 구조물은 일반적으로 통상적인 비가교 결합 섬유에 비해 하나 이상의 중요한 흡수성 면에서 개선된다. 흡수성에서의 개선은 종종 흡수능이란 용어로 기록된다. 또한, 개별화된 가교결합 섬유로부터 제조된 흡수구조물은 일반적으로 비가교결합 섬유로부터 제조된 흡수 구조물에 비해 증대된 습윤 복원성(resilience) 및 증대된 건조 복원성을 나타낸다. 복원성이란 용어는 이후로는 셀룰로즈 섬유로부터 제조된 패드(pad)가 압축력 완화시에 팽창된 원래 상태로 되돌아가려는 능력을 나타낸다. 건조 복원성이란 구체적으로 섬유가 건조한 상태로 있을때, 가해진 압축력 완화시에 흡수 구조물이 팽창하려는 능력을 의미한다. 습윤 복원성은 구체적으로 섬유가 습윤 상태로 있을때 가해진 압축력 완화시에 흡수 구조물이 팽창하려는 능력을 의미한다. 본 발명의 목적 및 설명의 일관성을 위해, 습윤 복원성은 포화될때까지 습윤된 흡수 구조물에 대해 관찰하고 기록한다.

일반적으로, 개별화된 가교결합 섬유를 제조하는 방법은 세가지 부류로 기록되어 있다. 이들 방법을 본 명세서에서는 건조 가교결합법, 수용액 가교결합법 및 실질적인 비수용액 가교결합법이라 칭하며, 이하에 기술한다.

건조 가교결합 기술로 개별화된 가교결합 섬유를 제조하는 방법은 1965년 12월 21일자로 허여된 버나딘(L. J. Bernardin)의 미합중국 특허 제3,224,926호에 기술되어 있다. 여기에서는 수용액에 팽윤된 섬유를 가교결합제로 포화시키고, 기계적 작용에 의해 섬유를 탈수 및 해섬유화(defiberizing)시킨 다음, 섬유가 개별화된 상태로 있는 동안, 승온에서 섬유를 건조시켜서 가교결합을 실시하므로써 개별화된 가교결합 섬유를 제조한다. 본래 상기 섬유는 가교결합 전에 탈수되었기 때문에 팽윤되지 않고 압괴된(collapsed) 상태에서 가교결합된다. 섬유가 팽윤되지 않고 압괴된 상태로 있는 동안 가교결합이 발생하는, 미합중국 특허 제3,224,926호에 예시된 방법은 건조 가교결합 섬유의 제조방법이라고 한다. 건조 가교결합 섬유는 일반적으로 가교결합에 의해 매우 강성화 되며, 그로부터 제조된 흡수 구조물은 비교적 높은 습윤 및 건조 복원성을 나타낸다. 건조 가교결합 섬유는 또한 낮은 유체 보유값(FRV)을 특징으로 한다.

수용액 가교결합 섬유의 제조방법은 예를들면, 1966년 3월 22일자로 허여된 스테이거(F. H. Steiger)의 미합중국 특허 제3,241,553호에 기술되어 있다. 여기에서는, 가교결합제 및 촉매를 함유한 수용액에서 섬유를 가교결합시킴으로써 개별화된 가교결합 섬유를 제조한다. 이 방법으로 제조된 섬유를 이후로는 수용액 가교결합 섬유라 칭한다. 셀룰로즈 섬유상에서 물의 팽윤 효과때문에, 수용액 가교결합 섬유는 압괴되지 않은 팽윤 상태로 있는 동안에 가교결합 된다. 건조 가교결합 섬유에 비해, 미합중국 특허 제3,241,553호에 기술된 수용액 가교결합 섬유는 보다 큰 가요성 및 보다 작은 강성도를 갖고 있으며 보다 높은 유체 보유값(FRV)을 특징으로 한다. 수용액 가교결합 섬유로부터 제조된 흡수 구조물은 건조 가교결합 섬유로부터 제조된 구조물보다 낮은 습윤 및 건조 복원성을 나타내고 있다.

1977년 7월 12일자로 허여된 산제니스(Sangenis)등의 미합중국 특허 제4,035,147호에서는, 섬유를 팽윤시키기에 불충분한 양의 물을 함유한 비수용액중에 탈수된 비팽윤 섬유를 가교결합제 및 촉매와 접촉시킴으로써 개별화된 가교결합 섬유를 제조하는 방법을 기술하고 있다. 가교결합은 섬유가 상기 비수용액 중에 있는 동안에 일어난다. 이러한 유형의 방법을 이후로는 비수용액 가교결합법으로 칭하며, 이로써 제조된 섬유를 비수용액 가교결합 섬유로 칭한다. 미합중국 특허 제4,035,147호에 기술된 비수용액 가교결합 섬유는 본 분야의 전문가들에게 팽윤제로 알려진 용액과 장기간 접촉한 후에도 팽윤되지 않는다. 건조 가교결합 섬유와 마찬가지로, 이들은 가교결합에 의해 매우 강성화되며, 그로부터 제조된 흡수 구조물은 비교적 높은 습윤 및 건조 복원성을 나타낸다.

상술한 가교결합 섬유는 기저귀와 같은 보다 저밀도 흡수 제품 용도 및 월경용품과 같은 보다 고밀도 흡수 제품 용도에 대하여 유용한 것으로 생각된다. 그러나, 상기 섬유는 상당히 상업적으로 성공을 거둔 통상적인 섬유에 비해 손상 및 비용면에서 충분한 흡수성 잇점을 제공하지 못한다. 가교결합 섬유의 상업화 시도는 안전성 문제 때문에 또한 곤란해왔다. 문헌에 가장 널리 나타난 가교결합제는 포름알데히드, 및 N-메틸올 화합물 또는 N-메틸올아미드로 알려진 포름알데히드 부가 생성물인데, 이들은 불행히도 인간의 피부를 자극하며 기타의 인간의 안전성 문제와 연관되어 있다. 피부에 대한 자극 및 기타 인간의 안전성 문제가 없을 정도로 충분히 낮은 수준으로 가교결합 제품에서 유리 포름알데히드를 제거하는 것은 기술적 한계 및 경제적 문제에 의해 장애를 받아 왔다.

상술한 바와 같이, 셀룰로즈 섬유를 가교결합시키기 위해 포름알데히드 및 각종 포름알데히드 부가 생성물을 사용하는 것은 본 분야에 공지되어 있다. 예를들면, 1965년 12월 21일자로 허여된 버나딘의 미합중국 특허 제3,224,926호; 1966년 3월 22일자로 허여된 스테이거의 미합중국 특허 제3,241,553호; 1976년 1월 13일자로 허여된 채터지(Chatterjee)의 미합중국 특허 제3,932,209호; 제 1977년 7월 12일자로 허여된 사제니스 등의 미합중국 특허 제4,035,147호; 및 1973년 9월 4일자로 허여된 워드카(Wodka)의 미합중국 특허 제3,756,913호를 참조하길 바란다. 불행히도, 포름알데히드 증기가 눈 및 피부를 자극하는 영향이 상기 특허의 뚜렷한 단점이다. 포름알데히드 또는 그의 불안정한 유도체가 필요없는 셀룰로즈 섬유 가교결합제가 분명히 필요하다.

기타 참고자료에서는 디알데히드 가교결합제를 사용하는 것이 기술되어 있다. 예를들면, 1987년 8월 25일자로 허여된 마코우이(Makoui) 등의 미합중국 특허 제4,689,118호; 및 1989년 4월 18일자로 허여된 딘(Dean)등의 미합중국 특허 제4,822,453호를 참조하시오. 딘 등의 참고 특허에서는 개별화된 가교결합 섬유를 함유하는 흡수 구조물이 기술되어 있는데, 여기서 가교결합제는 C₂내지 C₈디알데히드로 구성된 군으로부터 선택되며, 이중에서도 글루타르알데히드가 바람직하다. 이들 참고 특허는 포름알데히드 및/또는 포름알데히드 부가 생성물과 연관된 다수의 단점을 극복하고 있는 것으로 보인다. 그러나, 글루타르알데히드와 같은 디알데히드 가교결합제로 가교결합된 섬유를 제조하는 것과 관련된 비용은 너무 많이 들므로, 상업적으로 크게 성공을 거둘 수 없다. 따라서, 인간의 피부 사용에 안전하고, 또한 상업적으로 실현가능한 셀룰로즈 섬유 가교결합제를 발견하는 것이 필요하다.

면직물에 주름저항성(wrinkle resistance)을 부여하기 위해 폴리카복실산을 사용하는 것은 본 분야에 공지되어 있다. 예를들면, 1970년 9월 1일자로 허여된 롤랜드(Roland) 등의 미합중국 특허 제3,526,048호; 1961년 2월 14일자로 허여된 불락크(Bullock) 등의 미합중국 특허 제2,971,815호; 및 1989년 4월 11일자로 허여된 웰치(Welch) 등의 미합중국 특허 제4,820,307호를 참조하시오. 이들 참고 특허는 모두 폴리카복실산 및 특정 경화 촉매로 면 텍스타일 직물을 처리하여, 처리된 직물의 주름 저항성 및 내구성을 개선시키는 것을 포함한다.

최근에, 에스테르 가교결합은 특정의 폴리카복실산 가교결합제의 사용에 의해 개별화된 셀룰로즈 섬유에 부여될 수 있음이 발견되었다. 폴리카복실산 가교결합제에 의해 형성된 에스테르 가교결합은, 모노- 및 디-알데히드 가교결합제로부터 발생되어 아세탈 가교결합을 형성하는 가교결합과는 다르다. 본 발명자들은 상기 개별화된 에스테르-가교결합 섬유로부터 제조된 흡수 구조물은 비가교결합 섬유를 함유하는 구조물에 비해 증대된 습윤 복원성 및 건조 복원성, 및 습윤에 대한 개선된 반응성을 보임을 알았다. 중요하게 본 발명에 사용하는 것으로 기술된 폴리카복실산은 본 분야에 통상 사용되는 포름알데히드 및 포름알데히드 부가 생성물과는 달리 비독성이다. 또한, 바람직한 폴리카복실산 가교결합제, 즉 시트르산은 비교적 저가로 다량 사용할 수 있으므로 관련된 인간의 안전성 문제 없이 알데히드 가교결합제와 상업적으로 경쟁할 수 있다.

본 발명의 목적은 폴리카복실산 가교결합제로 가교결합된 개별화된 섬유 및 상기 섬유로 제조한 흡수 구조물을 제공하는 것인데, 가교결합된 섬유로 제조한 흡수 구조물은 비가교결합 섬유로 제조한 흡수 구조물에 비해 더 높은 수준의 흡수용량을 가지며 비가교결합 섬유로 제조한 구조물 보다 더 높은 습윤 복원성과 더 높은 건조 복원성을 나타낸다.

본 발명의 다른 목적은 폴리카복실산 가교결합제로 가교결합된 개별화된 섬유, 및 전술한 바와 같이 상기 섬유로 제조되어 공지된 선행의 가교결합 섬유에 비해 흡수성이 우수하게 조화를 이룬 흡수 구조물을 제공하는 것이다.

본 발명의 추가의 목적은 상업적으로 실행가능한 개별화된 가교결합 섬유, 및 전술한 바와 같이 상기 섬유로 제조되어 인간의 피부 가까이에서 안전하게 사용할 수 있는 흡수 구조물을 제공하는 것이다.

본 발명의 또다른 목적은 실제로 사용할때 착용자의 피부에 높은 수준의 건조성을 제공하는, 개선된 흡수 용량과 흡상성(wicking)을 갖는 흡수 구조물을 제공하는 것이다.

상기에서 확인한 목적이 본 발명에 기재한 바와 같은, 개별화된 가교결합 섬유에 의해 또한 상기 섬유를 흡수 구조물에 혼입시키므로써 충족될 수 있으미 밝혀졌다. 바람직하게는 C₂-C₉폴리카복실산으로 구성된 그룹중에서 선택된 가교결합제 0.5 몰% 내지 10.0 몰%, 더욱 바람직하게는 1.5 몰% 내지 6.0 몰% (셀룰로즈 무수글루코즈 몰을 기준으로 계산)을 갖는 가교결합 섬유를 섬유내 가교결합형태의 섬유와 반응시킨다. 가교결합제를 섬유내 가교결합 형태로 섬유와 반응시킨다. 보수값(WRV: water reten tion value) 25 내지 60, 더욱 바람직하게는 28 내지 50 을 가짐을 특징으로 하는 상기 섬유는 개별화된 가교결합 섬유와 관련된 전술한 목적을 충족시키고 흡수 구조물 용도에서 예상밖의 우수한 흡수 성질을 제공하는 것으로 밝혀졌다.

개별화된 가교결합 섬유는 습윤시 팽창하는 압축 흡수 구조물로 성형시키는 것이 바람직하며 이는 본 발명의 범위를 제한하지 않는다.

흡수 구조물은 추가로 하이드로겔 형성 물질을 함유할 수 있다. 하이드로겔 형성 물질과 개별화된 가교결합 섬유를 사용하므로써 상당히 개선된 피부 건조성 및 흡수 용량과 착용자의 피부 건조성을 얻을 수 있다. 통상적인 비가교결합 셀룰로즈 섬유와 하이드로겔 형성 물질을 사용하는데 비해 개별화된 가교결합 섬유와 하이드로겔 형성 물질을 사용하므로써 상당히 개선된 흡상성과 흡수 용량을 얻는다. 놀랍게도, 통상적인 셀룰로즈 섬유 패드에 비해 개별화된 가교결합 섬유 함유 패드의 경우에 중량 기준으로 계산한 하이드로겔 형성 물질을 더 적은 양으로 사용함에 따라 상기 개선된 결과를 얻을 수 있다.

다양한 천연 셀룰로즈 섬유를 본 발명에 적용할 수 있다. 침엽수, 활엽수 또는 면 린터(linter)로 부터의 증해(蒸解) 섬유를 사용하는 것이 바람직하다. 또한 에스파르토(Esparto) 초, 바가세(bagasse), 켐프(kemp), 아마 및 다른 목질 및 셀룰로즈 섬유원으로 부터의 섬유를 본 발명에서 원료로 사용할 수 있다. 섬유를 슬러리, 시트 형태 또는 비시트 형태로 공급할 수 있다. 습윤 랩, 건조 랩 또는 다른 시트 형태로 공급된 섬유는 바람직하게는 이 섬유를 가교결합제와 접촉시키기 전에 시트를 기계적으로 분해시켜 비시트 형태로 제공하는 것이 바람직하다. 또한, 바람직하게는 섬유를 습윤 또는 축축한 상태로 제공한다. 가장 바람직하게는, 건조시키지 않은 섬유를 사용하는 것이다. 건조 랩의 경우에는 섬유에 대한 손상을 최소화 하기 위해 기계적 분해 이전에 섬유를 축축하게 하는 것이 유리하다.

본 발명과 관련하여 사용된 최적의 섬유 공급원은 고려하는 특정 최종 용도에 따라 변할 것이다. 일반적으로, 화학 펄프 공정에 의해 제조한 펄핑 섬유가 바람직하다. 완전 표백, 부분 표백 및 비표백 섬유를 사용할 수 있다. 우수한 휘도(brightness) 및 소비자의 욕구를 만족시키는 표백 펄프를 사용하는 것이 종종 바람직할 수 있다. 종이 수건 및 기저귀, 생리대, 월경용품 및 다른 유사한 흡수 종이제품용 흡수 패드와 같은 제품에 대해서는, 이들의 우수한 흡수 특징에 의해 남부 침엽수 펄프로부터 제조한 섬유를 사용하는 것이 특히 바람직하다.

본 발명에 사용할 수 있는 가교결합제는 지방족 및 지환족 C₂-C₉폴리카복실산을 포함한다. 본 발명에서 사용한 바와 같은, 용어 C₂-C₉폴리카복실산이란 2개 이상의 카복실(COOH) 그룹과 카복실 그룹이 부착된 쇄 또는 고리에 탄소원자 2 내지 9개를 함유하는 유기산을 말한다. 카복실 그룹은 쇄 또는 고리의 탄소 원자 수를 결정하는데 포함시키지 않는다. 예를들어, 1,2,3-프로판 트리카복실산은 3개의 카복실 그룹을 함유하는 C₃폴리카복실산으로 간주할 것이다. 이와 유사하게 1,2,3,4-부탄 테트라카복실산은 4개의 카복실 그룹을 함유하는 C₄폴리카복실산으로 간주할 것이다.

보다 상세하게, 본 발명에서 셀룰로즈 가교결합제로 사용하는데 적합한 C₂-C₉폴리카복실산으로는 분자당 3개 이상, 바람직하게는 그 이상의 카복실 그룹, 또는 탄소-탄소 이중결합이 하나 또는 2개의 카복실 그룹에 대해 알파, 베타 위치에 존재한다면 분자당 2개의 카복실 그룹을 갖는 올레핀형으로 포화 또는 불포화된 지방족산 및 지환족산을 들 수 있다. 셀룰로즈 하이드록실 그룹을 에스테르화시킬때 반응성이기 위해서, 지방족 또는 지환족 폴리카복실산의 주어진 카복실 그룹을 탄소원자 2 내지 3개에 의해 두번째 카복실 그룹으로 부터 분리시켜야만 하는 것이 추가의 필요조건이다. 이론에 구애받지는 않고, 상기 필요조건으로 부터 분명한 것은 카복실 그룹이 반응성이려면 폴리카복실산 분자에 인접 카복실 그룹을 갖는 시클릭 5- 또는 6-원 무수물 고리를 형성할 수 있어야 하는 것이다. 2개의 카복실 그룹이 탄소-탄소 이중결합에 의해 분리되거나 또는 함께 동일한 고리에 연결되는 경우, 2개의 카복실 그룹이 이런식으로 상호작용하려면 이들은 서로 시스 배위로 존재해야 한다.

분자당 3개 이상의 카복실 그룹을 함유하는 지방족 폴리카복실산에서, 카복실산의 알파 위치로 탄소원자에 결합된 하이드록실 그룹은 산에 의한 셀룰로즈 섬유의 에스테르화 및 가교결합을 방해하지 않는다. 그러므로, 시트르산(또한 2-하이드록시-1,2,3-프로판 트리카복실산으로도 알려짐) 및 타르트레이트 모노숙신산과 같은 폴리카복실산이 본 발명에서 가교결합제로 적합하다.

지방족 또는 지환족 C₂-C₉폴리카복실산 가교결합제는 또한 카복실 그룹이 붙어 있는 쇄 또는 고리에 산소 또는 황 원자(들)를 함유할 수 있다. 그러므로, 옥시디숙신산(또한 2,2′-옥시비스(부탄디오산)으로도 알려짐), 티오디숙신산 등과 같은 폴리카복실산은 본 발명의 범위내에 포함되는 것으로 간주한다. 본 발명의 목적을 위해 옥시디숙신산은 4개의 카복실 그룹을 함유하는 C₄폴리카복실산으로 간주될 것이다.

본 발명의 범주내에 있는 특정 폴리카복실산은 예를들면 다음과 같은 화합물을 포함한다: 말레산, 메틸말레산으로도 알려진 시트라콘산, 시트르산, 메틸렌숙신산으로도 알려진 이타콘산, 1,2,3-프로판 트리카복실산으로도 알려진 트리카발릴산, 트란스-1-프로펜-1,2,3-트리카복실산으로도 알려진 트란스-아코니트산, 1,2,3,4-부탄 테트라카복실산, 모든 시스 형태인 1,2,3,4-사이클로펜탄 테트라카복실산, 벤젠헥사카복실산으로도 알려진 멜리트산 및 2,2′-옥시비스(부탄디오산)으로도 알려진 옥시디숙신산. 구체적인 폴리카복실산 목록은 단지 예시하기 위한 것이지 모두 포함되는 것으로 여겨지지는 않는다. 중요하게, 가교결합제는 단일 셀룰로즈 섬유중 근접하게 있는 셀룰로즈 쇄의 2개 이상의 하이드록실 그룹과 반응할 수 있어야 한다.

바람직하게, 본 발명에 사용된 C₂-C₉폴리카복실산은 지방족 및 포화된 것으로서, 분자당 3개 이상의 하이드록실 그룹을 함유한다. 본 발명에 사용하기에 바람직한 폴리카복실산 가교결합제중의 하나의 그룹으로는 2-하이드록시-1,2,3-프로판 트리카복실산으로도 알려진 시트르산, 1,2,3-프로판 트리카복실산 및 1,2,3,4 부탄테트라카복실산을 들 수 있다. 시트르산은 섬유에게 높은 수준의 흡수성 및 복원성을 제공하고, 안전하고 인간의 피부에 자극을 주지 않으며 안정한 가교결합을 제공하므로 특히 바람직하다. 추가로, 시트르산은 비교적 저렴하게 다량으로 이용할 수 있으므로 가교결합제로 사용하는 것이 상업적으로 가능하다.

본 발명에 사용하는데 바람직한 가교결합제의 또다른 그룹으로는 카복실 그룹이 부착된 쇄에 하나 이상의 산소원자를 함유하는 포화 C₂-C₉폴리카복실산을 들 수 있다. 그러한 화합물에는, 예를들면, 옥시디숙신산, 하기 일반식(Ⅰ)을 갖는 타르트레이트 모노숙신산 및 하기 일반식(Ⅱ)를 갖는 타르트레이트 디숙신산이 포함된다:

타르트레이트 모노숙신산, 타르트레이트 디숙신산 및 그의 염에 대한 보다 상세한 설명은 본 발명에 참고로 인용한 부쉬(Bush) 등의 미합중국 특허 제4,663,071호(1987년 5월 5일에 허여됨)에서 찾을 수 있다.

폴리카복실산 분야에 대한 지식은 전술한 지방족 및 지환족 C₂-C₉폴리카복실산 가교결합제가 다양한 형태(예를들면, 유리산 형태) 및 그의 염으로 존재할 수도 있음을 인정할 것이다. 유리산 형태가 바람직하지만, 모든 상기 형태가 본 발명의 범위내에 포함되는 것으로 생각된다.

본 발명의 흡수 구조물에 사용된 개별화된 가교결합 섬유는 섬유내 가교결합 형태로 섬유와 반응한 효과량의 C₂-C₉폴리카복실산 가교결합제를 함유한다. 본 발명에서 사용한 바와 같은 효과량의 가교결합제는 섬유 그 자체 및/또는 개별화된 가교결합 섬유를 함유하는 흡수 구조물의 하나 이상의 중요한 흡수성을 통상적인 비가교결합 섬유에 비해 개선시키기에 충분한 양의 가교결합제를 말한다. 중요한 흡수성의 한 예는 흡수 구조물의 유체 흡수 용량과 유체 흡수율을 합한 측정치인 점적 용량이다. 점적 용량 측정방법에 대한 상세한 설명을 하기에 나타낸다.

특히, 섬유와 반응한 가교결합제 0.5 몰% 내지 10.0 몰%(셀룰로즈 무수글루코즈 몰을 기준으로 계산함), 더욱 바람직하게는 1.5 몰% 내지 6.0 몰% 를 갖는 개별화된 가교결합 섬유로 제조한 흡수 패드에서 예상밖의 우수한 결과를 얻었다.

가교결합제가 개별적인 섬유 구조의 내부에 스며들도록 하는 상기 조건하에서 가교결합제를 액체 매질중에서 섬유와 접촉시키는 것이 바람직하다. 그러나 개별화된 플러프(fluff) 형태의 섬유를 분무하는 것을 포함하는 가교결합 처리의 다른 방법도 또한 본 발명의 범위내에 있다.

본 발명인은 pH가 특정 범위내에서 유지된다면(하기에서 더 상세히 설명함) 가교결합 반응을 촉매없이 실용적인 속도로 수행할 수 있음을 밝혀냈다. 이것은, 상업적으로 실행할 수 있도록 폴리카복실산 가교결합제에 의한 섬유상 셀룰로즈의 충분히 급속한 에스테르화 및 가교결합을 제공하기 위해서 특정 촉매가 필요하다고 교시하고 있는 선행기술과는 반대이다(예를들면 1989년 4월 11일 허여된 웰취(Welch) 등의 미합중국 특허 제4,820,307호 참조).

그러나, 경우에 따라 섬유를 가교결합시키기 전에 적합한 촉매와 접촉시킬 수 있다. 본 발명인은 촉매와 섬유의 형태, 양 및 접촉 방법이 실행되는 특정 가교결합 방법에 따라 변할 수 있음을 밝혀냈다. 상기 변수는 하기에 더 상세히 설명할 것이다.

일단 섬유를 가교결합제(및 사용한다면 촉매)로 처리한다면 가교결합제는 섬유내 결합 없이 섬유와 반응한다. 즉, 그동안 섬유 접촉은 플러프되지 않은 펄프 섬유에 비해 낮은 발생빈도로 유지되거나 또는 섬유내 결합 형성, 특히 수소결합을 촉진하지 않는 용액중에 섬유를 침수시킨다. 이는 사실상 섬유내에서 가교결합을 형성시킨다. 상기 상황하에서, 가교결합제는 반응하여 단일 셀룰로즈 쇄의 하이드록실 그룹 사이에서 또는 단일 셀룰로즈 섬유의 인접 셀룰로즈 쇄의 하이드록실 그룹 사이에서 가교결합을 형성한다.

본 발명의 범주를 한정하고자 나타내거나 또는 그러한 의도는 아니지만, 폴리카복실산 가교결합제상의 카복실그룹은 셀룰로즈의 하이드록실 그룹과 반응하여 에스테르 결합을 형성한다고 생각된다. 적합한 가교결합을 제공하는데 바람직한 결합 유형이라고 생각되는 에스테르 결합의 형성은 산성 반응 조건하에서 유리하다. 그러므로, 산성 가교결합 조건(즉, pH 범위 약 1.5 내지 약 5)이 본 발명의 목적에 대단히 바람직하다.

가교결합제를 섬유와 반응시키기 전에 섬유를 플러프로 알려진 저밀도의 개별화된 섬유 형태로 기계적으로 해섬유화(defibrated)시키는 것이 바람직하다. 기계적 해섬유화는 현재 이 분야에 공지되거나 또는 이후에 공지될 수 있는 다양한 방법에 의해 수행할 수도 있다. 기계적 해섬유화는 매듭 생성 및 섬유손상을 최소화시키는 방법에 의해 수행하는 것이 바람직하다. 셀룰로즈 섬유를 해섬유화시키는데 특히 유용하다고 밝혀진 한 유형의 장치는 3단계 플러핑 장치(본 발명에 참고로 인용한, 1976년 10월 26일에 디. 알. 무어(D. R. Moore) 및 오. 에이. 쉴즈(O. A. Shields)에게 허여된 미합중국 특허 제3,987,968호에 기재됨)이다. 미합중국 특허 제3,987,968호에 기재된 플러핑 장치는 습윤 셀룰로즈 펄프 섬유를 기계적 충격, 기계적 교반, 공기 교반 및 제한량의 공기 건조의 조합에 적용하여 실질적으로 매듭이 없는 플러프를 생산한다. 상기 개별화된 섬유는 상기 섬유에 자연적으로 존재하는 컬(curl) 및 트위스트의 양에 비해 증대된 양의 컬 및 트위스트를 갖는다. 이러한 추가의 컬 및 트위스트는 마무리된 가교결합 섬유로 제조한 흡수 구조물의 복원 특성을 증대시킨다고 생각된다.

셀룰로즈 섬유를 해섬유화시키는 다른 적용방법은 와링 블렌더(waring blen der)로의 처리 및 섬유와 회전 원반 정제기 또는 와이어 브러쉬의 접선방향 접촉을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 바람직하게는 섬유를 실질적으로 개별적인 형태로 분리시키는데 도움을 주는 상기 해섬유화 과정중에 섬유를 향해 공기 스트림을 직접 가한다.

플러그를 형성하는데 사용된 특정 기계 장치와는 무관하게, 20% 이상의 수분 및 바람직하게는 40% 내지 65%의 수분을 초기에 함유하는 섬유를 기계적으로 처리하는 것이 바람직하다.

기계적 해섬유화의 결과로서 제공된 컬 또는 트위스트에 추가하여 높은 점조도의 섬유 또는 부분 건조시킨 섬유의 기계적 정제도 또한 섬유에 컬 또는 트위스트를 제공하는데 사용할 수 있다.

본 발명에 따라 제조한 섬유는 이 섬유로 제조한 흡수 구조물이 높은 수준의 흡수성을 유지하도록 허용하는, 강성과 복원력의 독특한 조합을 가지며, 건조한 압축 흡수 구조물의 습윤시 높은 수준의 복원성과 팽창 반응성을 나타낸다. 가교결합의 양을 언급한 범위내에서 갖는 것 이외에도, 가교결합 섬유는 통상적인 화학적으로 펄핑된 제지 섬유에 있어서, 60 미만, 바람직하게는 28 내지 50, 더욱 바람직하게는 30 내지 45의 보수값(WRV)을 가짐을 특징으로 한다. 특정 섬유의 WRV는 가교결합의 지표이다. 전술한 선행기술의 공지된 가교결합법중 다수에 의해 제조한 것과 같은 고도로 가교결합된 섬유는 25 미만 및 일반적으로 20 미만의 WRV를 갖는 것으로 밝혀졌다. 사용한 특정 가교결합법은 물론 가교결합 섬유의 WRV에 영향을 미칠 것이다. 그러나, 언급된 범위내의 가교결합 수준 및 WRV를 생성시키는 어떤 방법도 본 발명의 범위내에 있는 것으로 생각되며 의도된다. 적용할 수 있는 가교결합 방법에는 상기 발명의 배경 설명에서 일반적으로 설명한 건조 가교결합 방법 및 비수성용액 가교결합 방법이 포함된다. 본 발명의 개별화된 가교결합 섬유를 제조하기 위한 특정 바람직한 건조 가교결합 및 비수용액 가교결합 방법은 하기에 더 상세히 설명할 것이다. 용액이 섬유를 대단히 팽윤시키는 수용액 가교결합 방법은 60 이상의 WRV를 갖는 섬유를 생성할 것이다. 이 섬유는 본 발명의 목적에 불충분한 강성과 복원성을 제공할 것이다.

건조 가교결합 방법을 구체적으로 참조하면, 다량의 셀룰로즈 섬유를 제공하고 섬유의 슬러리와 전술한 바와같은 유형 및 함량의 가교결합제를 접촉시키고, 섬유를 개별적인 형태로 기계적 분리(예를들면, 해섬유화)시키고, 섬유를 건조시키고 섬유를 개별적인 형태로 유지시키는 동안에 촉매의 존재하에 가교결합제를 섬유와 반응시켜 가교결합을 형성하므로써 개별화된 가교결합 섬유를 상기 공정으로 부터 제조할 수 있다. 건조 단계는 별문제로 하고 상기 해섬유화 단계가 추가의 컬을 부여하는 것으로 생각된다. 후속 건조단계는 섬유의 트위스트를 수반하는데, 트위스트 정도는 섬유의 컬링된 형태에 의해 증대된다. 본 발명에 사용된 바와 같은 컬섬유란 섬유의 세로축 주위에서의 섬유의 기학 곡선을 말한다. 트위스트란 섬유의 세로축의 수직 횡단면 주위에서의 섬유의 회전을 말한다. 본 발명의 바람직한 태양의 섬유는 개별화되고 섬유내 결합 형태로 가교결합되며 대단히 트위스트되고 컬링된 것이다.

본 발명에서 사용한 바와 같은 트위스트 계수란 용어는 특정 길이의 섬유에 존재하는 트위스트 마디의 수를 말한다. 트위스트 계수는 섬유가 그의 세로축 주위를 회전하는 정도를 측정하는 수단으로 사용한다. 트위스트 마디란 용어는 섬유의 세로축 주위에서의 180°의 축 회전을 말하는데, 여기에서 섬유의 일부분(즉, 마디)은 현미경하에서 투과광으로 관찰했을때 섬유의 다른 부위에 비해 어두워보인다. 마디 사이의 거리는 180°의 축 회전에 상응한다. 이 분야에 숙련된 자는 전술한 바와같은 트위스트 마디의 발생이 물리적 현상 보다는 훨씬 주로 시각적이라 인식할 것이다. 그러나, 일정 길이의 섬유에서 트위스트 마디의 수(즉, 트위스트 계수)는 섬유의 물리적 변수인 섬유 트위스트 정도를 직접적으로 나타낸다. 트위스트 마디의 외관 및 양은 섬유가 하재(summer wood) 섬유 인지 춘재(spring wood)인지에 따라 변할 것이다. 트위스트 마디 및 총 트위스트 계수는 본 발명의 실험 방법 부분에 나타낸 트위스트수 상 분석법에 의해 결정된다. 본 발명의 섬유를 기술하는데 참조한 평균 트위스트 계수는 선행의 트위스트 계수법에 의해 적절히 결정된다. 트위스트 마디를 셀때, 섬유 손상 또는 섬유 압축에 의해 거뭇해진 섬유 부위는 섬유 트위스트에 의해 거뭇해진듯한 섬유 부위와 구별되어야 한다.

어떤 주어진 섬유 샘플의 실제 트위스트 계수는 춘재 섬유 대 하재 섬유의 비율에 따라 변할 것이다. 어떤 특정 춘재 또는 하재 섬유의 트위스트 계수는 섬유에 따라 변할 것이다. 상기 사실에도 불구하고, 평균 트위스트 계수 한도는 본 발명의 경계를 짓는데 유용하며, 상기 한도는 춘재 섬유와 하재 섬유의 특정 조합에 관계없이 적용한다. 즉, 언급한 트위스트 계수 한도에 포함된 트위스트 계수를 갖는 어떤 섬유군도 특허 청구된 그밖에 다른 제한 규정에 부합되는 한 본 발명의 범위내에 포함되는 것으로 생각된다.

섬유 샘플의 트위스트 계수를 측정할 때, 충분량의 섬유를 조사하여 개별 섬유의 다양한 트위스트 수준의 평균 트위스트 수준을 정확히 나타내는 것이 중요하다. 대표적인 섬유 트위스트 계수를 제공하기 위해 대표적인 섬유군 샘플의 5in 이상의 누적 섬유 길이를 시험하는 것을 제안한다.

습윤 섬유 트위스트 계수는 섬유를 처리하기 전에 물로 적시고 그 후 젖은 동안 트위스트 마디를 트위스트수 상 분석법에 따라 계수하는 것만 변화시키면서, 건조 섬유 트위스트 계수법과 유사하게 기술 및 측정한다.

바람직하게는, 건조 섬유의 평균 트위스트 계수는 2.5개 이상의 트위스트 마디/㎜ 이며 습윤 섬유의 평균 트위스트 계수는 1.5개 이상의 트위스트 마디/㎜ 및 그의 건조 섬유 트위스트 계수 보다 1.0개 이상 적은 트위스트 마디/㎜ 이다. 가장 바람직하게는, 건조 섬유 평균 트위스트 계수는 3.0개 이상의 트위스트 마디/㎜ 이며, 습윤 섬유 평균 트위스트 계수는 2.0개 이상의 트위스트 마디/㎜ 이고 건조 섬유 트위스트 계수 보다 6.0 개 이상 적은 트위스트 마디/㎜ 이다.

트위스트 이외에도, 본 발명의 섬유는 컬되어 있다. 섬유의 컬은 섬유에서 비틀림, 트위스트 및/또는 굽음에 의한 섬유의 부분적 짧아짐으로 나타낼 수 있다. 이러한 설명을 위해, 섬유의 컬을 2차원 범위로 나타낸다. 섬유 컬의 수준은 섬유 컬 지수로 언급한다. 컬의 2차원 측정치인 섬유 컬 인자는 섬유를 2차원 평면에서 관찰하고, 섬유를 둘러싸는 장방형의 최장 치수(L_R)와 섬유의 실제 길이(L_A)를 측정하고, 이어서 식(1) 컬 인자 = (L_A/L_R)-1 에 의해 섬유의 컬 인자를 계산하므로써 측정한다.

섬유의 컬 지수 상 분석법은 L_R및 L_A를 측정하는데 사용된다. 이 방법은 본 발명의 실험 방법 부분에서 기술한다. 이 방법의 배경 정보는 1979년 9월 17-19일에 브리티쉬 콜롬비아주 해리슨 하트 스프링즈(Harrison Hot Springs)의 해리슨 호텔에서 열린 1979년 국제 종이 물리학 회의에서 캐나다 펄프 및 종이 협회(캐나다 퀘벡주 몬트리올 소재)의 비. 디. 조르단(B. D. Jordan) 및 디. 에이취. 페이지(D. H. Page)가 발표한 논문[Application of Image Analysis To Pulp Fibre Characterization: part 1, pp. 104-114]에 기술되어 있으며, 이 참조문헌은 본 발명에 참고로 인용한 것이다.

바람직하게는 섬유는 0.30 이상, 더욱 바람직하게는 0.50 이상의 컬 인자를 갖는다.

건조 및 가교결합 과정중에 섬유를 개별 형태로 유지시키는 것은 섬유를 건조시 트위스트되도록 하며 이로 인해 그러한 트위스트와, 컬링 상태로 가교결합된다. 섬유가 트위스트와 컬될 수 있는 상태하에서의 섬유 건조란 억제받지 않는 상태하에서의 섬유 건조를 말한다. 한편, 섬유를 시트 형태로 건조시키면 개별화된 형태로 건조시킨 섬유만큼 고도의 트위스트 및 컬되지 않은 건조 섬유가 생성된다. 섬유간 수소결합은 섬유의 트위스트 및 컬의 상대적 발생빈도를 억제시킨다고 생각된다.

섬유를 가교결합제 및 촉매(촉매가 사용된다면)와 접촉시킬 수 있는 여러 방법이 있다. 한 실시태양에서는 섬유를 가교결합제 및 촉매 둘다를 초기에 함유하는 용액과 접촉시킨다. 또다른 실시태양에서는 섬유를 가교결합제 수용액과 접촉시키고 촉매를 가하기 전에 적신다. 그후 촉매를 가한다. 3번째 실시태양으로는 가교결합제와 촉매를 셀룰로즈 섬유의 수성 슬러리에 첨가한다. 여기에 기술한 방법이외의 다른 방법도 이 분야에 숙련된 자에게 분명하고 본 발명의 범주내에 포함될 것이다. 섬유를 가교결합제 및 촉매(촉매가 사용되는 경우)와 접촉시키는 특정 방법에 관계없이, 개별적인 섬유와 완전히 접촉하고 이로 포화되도록 셀룰로즈 섬유, 가교결합제 및 촉매를 혼합하고/하거나 섬유를 충분히 적시는 것이 바람직하다.

본 발명인은 가교결합제 함유 용액의 pH가 하기에 열거한 범위내에서 유지된다면 촉매를 사용하지 않고도 가교결합 반응을 수행할 수 있음을 발견했다. 특히, 셀룰로즈 섬유 슬러리 또는 가교결합제 용액의 수성 부분을 가교결합제와 섬유 사이의 접촉기간에 pH 1.5 내지 5, 더욱 바람직하게는 2.0 내지 3.5의 목적 pH로 조절해야 한다. pH는 수산화 나트륨과 같은 염기를 가교결합제 용액에 가하므로써 조절하는 것이 바람직하다.

상기 사실에도 불구하고, 일반적으로 가교결합 기작을 촉매할 수 있는 어떤 물질도 사용될 수 있다. 적합한 촉매는 알칼리 금속 차아인산염, 알칼리 금속 아인산염, 알칼리 금속 폴리인산염, 알칼리 금속 인산염 및 알칼리 금속 황산염이 있다. 특히 바람직한 촉매는 알칼리 금속 차아인산염, 알칼리 금속 인산염 및 알칼리 금속 황산염이다. 촉매 작용의 기작은 알려져 있지 않지만, 본 발명인은 촉매가 pH 수준을 원하는 범위내로 유지시키는 완충제로 단순히 작용할 수도 있다고 생각하고 있다. 본 발명에 유용한 촉매의 보다 완전한 목록은 1989년 4월 11일자로 허여된 웰취(Welch) 등의 미합중국 특허 제4,820,307호에서 찾을 수 있으며, 이 참조문헌은 본 발명에 참고로 인용하였다. 선택된 촉매를 유일한 촉진제로 사용할 수도 있고, 또는 하나 이상의 다른 촉매와 합하여 사용할 수도 있다.

바람직하게는 사용된 촉매의 양은 물론 가교결합제의 특정 유형 및 양, 특히 온도 및 pH에 따라 변한다. 일반적으로 기술적 및 경제적 문제를 고려하여 셀룰로즈 섬유에 첨가된 가교결합제의 중량을 기준으로 5 중량% 내지 80 중량%의 촉매량이 바람직하다. 예시할 목적으로, 사용된 촉매가 차아인산 나트륨이고 가교결합제가 시트르산인 경우, 첨가된 구연산의 양을 기준으로 50 중량%의 촉매량이 바람직하다. 추가로, 가교결합제와 섬유사이의 접촉기간중에 셀룰로즈 섬유 슬러리 또는 가교결합제 용액의 수성 부분을 pH 1.5 내지 5, 더욱 바람직하게는 2.0 내지 3.5의 목적 pH로 조절하는 것이 바람직하다.

셀룰로즈 섬유는 일반적으로 탈수 및 임의로 건조시켜야 한다. 유효한 최적의 점조도는 사용된 플러핑 장치의 유형에 따라 변할 것이다. 바람직한 실시태양에서는, 셀룰로즈 섬유를 20% 내지 80%의 점조도로 탈수 및 임의로 건조시킨다. 더욱 바람직하게는 섬유를 35% 내지 60%의 점조도 수준으로 탈수 및 건조시킨다. 섬유를 바람직한 상기 범위내로 건조시키는 것은 일반적으로 상기 보다 높은 수분량과 관련된 매듭의 과도한 형성없이 또한 상기 보다 낮은 수분량과 관련된 섬유의 과도한 손상없이 개별화된 형태로의 섬유의 해섬유화를 촉진할 것이다.

예시할 목적으로, 탈수는 펄프의 기계적 압착, 원심분리 또는 공기 건조와 같은 방법에 의해 수행할 수 있다. 섬유를 앞서 언급한 35 내지 60%의 점조도 범위내로 추가로 건조시키는 것은 선택적이지만 장기간동안 고온의 사용이 필요치 않은 조건하에서 공기 건조와 같이 이 분야에 공지된 방법에 의해 수행하는 것이 바람직하다. 이 단계에서 과도한 고온 및 시간은 섬유를 60% 이상의 점조도로 건조시킬 수도 있으므로 후속 해섬유화 단계에서 과도한 섬유 손상이 일어나는 것도 가능하다. 탈수후 섬유를 앞서 기술한 바와 같이 기계적으로 해섬유화시킨다.

이어서 해섬유화된 섬유를 플래쉬 건조법으로 본 분야에 공지된 방법에 의해 60% 내지 100% 점조도로 건조시킨다. 이 단계는 물이 상기 섬유로 부터 제거될 때 섬유에 추가의 트위스트 및 컬을 부여한다. 이 추가의 건조단계에 의해 제거된 물의 양이 변할 수도 있으며, 보다 높은 점조도로 건조시킨 플래쉬 건조법은 60% 내지 100% 범위중의 보다 낮은 점조도로 건조시킨 플래쉬 건조법 보다 더욱 많은 섬유 트위스트 및 컬을 제공한다고 생각된다. 바람직한 태양에서, 섬유는 90% 내지 95% 점조도로 건조된다. 플래쉬 건조법의 상기 점조도는 100% 점조도에 도달하는데 필요한 보다 높은 플래쉬 건조 온도 및 보유시간을 필요로 하지 않으면서 원하는 정도의 섬유 트위스트 및 컬을 제공한다고 생각된다. 60% 내지 100% 범위중의 보다 높은 점조도, 예를들어 90% 내지 95%의 점조도로 섬유를 건조시킨 플래쉬 건조법은 또한 플래쉬 건조 단계 이후의 경화단계에서 수행되어야 하는 건조량을 감소시킨다.

이어서 플래쉬 건조된 섬유를 효과적인 시간동안 적합한 온도까지 가열하여 가교결합제를 경화시킨다. 즉 가교결합제를 셀룰로즈 섬유와 반응시킨다. 가교결합의 속도 및 정도는 섬유의 건조 정도, 온도, pH, 촉매와 가교결합제의 양 및 그의 유형 및 가교결합이 수행되는 동안 섬유의 가열 및/또는 건조에 유용한 방법에 의존한다. 특정한 온도에서 특정의 초기 수분 함량의 섬유에 대한 가교결합은 정지상태의 오븐에서 건조/가열할 때 보다 연속, 공기 건조법에 의해 수행될 때 보다 높은 속도로 일어날 것이다. 본 분야에 숙련된자는 많은 온도-시간 관계가 가교결합제를 경화시키는 동안 존재한다고 인지할 것이다. 30분 내지 60분동안 정지상태의 대기 조건하에서 145℃내지 약 165℃의 건조온도는 일반적으로 10% 미만의 수분 함량을 갖는 섬유에 대해 허용가능한 경화 효율을 제공할 것이다. 본 분야에 숙련된자는 또한 보다 높은 온도 및 강제 공기 대류가 경화에 필요한 시간을 감소시킨다고 인지할 것이다. 따라서, 2분 내지 20분동안 공기 오븐에서 170℃ 내지 190℃의 건조 온도는 또한 일반적으로 10% 미만의 수분 함량을 갖는 섬유에 대해 허용가능한 경화 효율을 제공할 것이다. 경화온도는 225℃ 미만, 바람직하게는 200℃ 미만으로 유지해야 하는데, 그 이유는 상기의 높은 온도로 섬유를 노출시키면 섬유의 암색화 또는 다른 손상을 초래할 수도 있기 때문이다.

이론에 의해 제한되지 않고, 셀룰로즈 섬유와 C₂내지 C₉폴리카복실산 가교결합제와의 화학 반응은 이들 물질의 혼합물을 경화오븐에서 가열할 때 비로소 시작한다고 인지된다. 경화단계시 에스테르 가교결합이 C₂내지 C₉폴리카복실산 가교결합제와 셀룰로즈 분자 사이에 형성된다. 이들 에스테르 가교결합은 셀룰로즈 섬유상에서 에스테르 그룹 사이에 있으며 에스테르화 되지 않은 하이드록실 그룹에 인접하게 일어나는 트랜스 에스테르화 반응으로 인해 열 존재하에 유동성이 있다. 또한, 초기에 에스테르 결합이 형성된 후 일어나는 트랜스에스테르화 공정은, 트랜스에스테르화 되기에는 충분히 경화되지 않은 섬유에 비해 개선된 흡수 특성을 갖는 섬유를 제조한다고 생각된다.

가교결합 단계에 이어서, 원한다면 섬유를 세척한다. 세척한 후, 섬유를 탈유동화(defluidize) 및 건조시킨다. 여전히 습윤 상태인 섬유를 탈유동화 단계와 건조단계 사이에서 가교결합된 섬유에 트위스트 및 컬을 야기시키는 제2기계적 해섬유화 단계에 가할 수도 있다. 섬유의 해섬유화에 대해 미리 기재한 동일한 기구 및 방법은 상기 제2기계적 해섬유화 단계에 적용될 수 있다. 본 명세서에 사용된 바와같이, 해섬유화란 용어는 섬유가 이미 상기 형태로 제공되었더라도, 섬유를 개별화된 형태로 기계적으로 분리하는데 사용될 수도 있는 임의의 공정을 지칭한다. 따라서 해섬유화는 개별적인 형태 또는 보다 압착된 형태의 섬유를 기계적으로 처리하는 단계를 지칭하며, 이러한 기계적 처리 단계(a)는 섬유가 아직 개별적인 형태가 아닌 경우에는 섬유를 개별화된 형태로 분리하며, (b)는 건조시 섬유에 컬 및 트위스트를 부여한다.

섬유가 가교결합된 후, 이러한 제2해섬유화 처리는 펄프의 트위스트, 컬화 특성을 증가시킨다고 생각된다. 섬유의 트위스트 및 컬화된 형태가 증가하면 습윤에 대한 흡수 구조물의 복원성 및 반응성을 증가시킨다.

가교결합의 최대량은 섬유가 필수적으로 건조될 때(5% 미만의 수분을 가짐) 이룩될 것이다. 물이 없기때문에, 섬유는 팽윤되지 않고 압괴된 상태에서 가교결합된다. 결과적으로, 이들 섬유는 본 발명에 적용할 수 있는 범위에 비해 낮은 유체 보유값(FRV)을 갖는 것을 특징으로 한다. FRV는 섬유의 샘플을 유체에 담근 후 원심분리하여 섬유내 유체를 제거한 샘플에 의해 흡수 보유된, 건조 섬유를 기준으로 계산한 유체의 양을 지칭한다(FRV를 결정하는 공정을 하기에 기재하여 FRV를 추가로 정의한다). 가교결합된 섬유가 흡수할 수 있는 유체의 양은 포화될 때 팽윤하는 이들의 능력에 의존하거나, 또는 달리 말하면 최대 양으로 팽윤할 때 이들의 내부직경 또는 부피에 의존한다. 이 유체의 양은 다시 가교결합의 정도에 의존한다. 섬유내 가교결합의 양이 특정한 섬유 및 공정에서 증가할 때, 섬유의 FRV는 감소할 것이다. 따라서, 섬유의 FRV 값은 포화상태에서 섬유의 물리적 상태를 구조적으로 나타낸다. 달리 표현하지 않는 한, 본 명세서에 기재된 FRV 데이타는 섬유의 보수값(WRV)으로 기록된다. 기타 유체, 예를들어 염수 및 합성 뇨를 또한 분석용 유체 매질로서 이용하는 것이 유리할 수도 있다. 일반적으로, 경화처리가 건조법에 주로 의존하는 공정, 예를들어 본 발명의 공정에 의해 가교결합된 특정한 섬유의 FRV는 주로 가교결합제 및 가교결합의 정도에 의존할 것이다. 본 발명에 적용할 수 있는 가교결합제 양으로 상기 건조 가교결합 공정에 의해 가교결합된 섬유의 WRV는 일반적으로 28 내지 60, 바람직하게는 50 미만, 더욱 바람직하게는 30 내지 45이다. 셀룰로즈 무수 글루코즈의 몰을 기준으로 계산한, 표백된 SSK 섬유상에서 반응한 1.5 몰% 내지 6.0 몰%의 시트르산을 갖는 이들 섬유는 각각 28 내지 40 의 WRV를 갖는다고 관찰되었다. 표백의 정도 및 가교결합 후 표백 단계의 수행은 WRV에 영향을 준다고 밝혀졌다. 많은 선행기술의 공지된 가교결합 공정에 의해 제조된 남부 침엽수 크라프트(Southern softwood Kraft)(SSK) 섬유는 본 명세서에 기재된 가교결합의 양보다 많은 가교결합의 양을 가지며, 25 미만의 WRV를 갖는다. 상기 기재된 바와 같이, 상기 섬유는 심하게 강성화 되며, 본 발명의 섬유보다 낮은 흡수 능력을 나타낸다고 밝혀졌다.

건조 가교결합 공정에 의해 개별화된 가교결합 섬유를 제조하는 다른 공정에서, 셀룰로즈 섬유는 상기 기재된 바와 같은 가교결합제를 함유하는 용액과 접촉한다. 가교결합제와 접촉하기 전이나, 또는 접촉한 후에 섬유는 시이트 형태로 제공된다. 시이트 형태인 섬유를 건조시키고, 120℃ 내지 160℃의 온도까지 섬유를 가열함으로써 가교결합시키는 것이 바람직하다. 가교결합에 이어서, 섬유를 실질적으로 개별화된 형태로 기계적으로 분리한다. 이는 미합중국 특허 제3,987,968호에 기재된 장치와 같은 섬유 플러핑 장치로 처리함으로써 수행하는 것이 바람직하며, 또는 본 분야에 공지된 바와 같은 해섬유화 섬유에 대해 다른 방법으로 수행할 수도 있다. 이러한 시이트 가교결합 공정에 따라 제조한 개별화된 가교결합 섬유를 셀룰로즈 무수 글루코즈의 몰을 기준으로 계산하고 해섬유화시켜 측정한 효과량의 가교결합제, 바람직하게는 0.5 몰% 내지 10.0 몰% 가교결합제가 섬유와 섬유내 가교결합의 형태로 반응하도록 충분한 양의 가교결합제로 처리한다. 시이트 형인 섬유를 건조시키고 가교결합시키는 다른 효과는 계속하여 건조시킬 때 섬유와 섬유의 결합으로 인해 섬유가 트위스트 및 컬화되지 않는 것이다. 저해되지 않은 상태하에서 섬유가 건조되고 결과적으로 트위스트, 컬 형태로 가교결합되는 공정에 따라 제조한 개별화된 가교결합 섬유와 비교할 때, 상기 기재된 시이트 경화 공정에 의해 제조한, 비교적 트위스트 되지 않은 섬유를 포함한 흡수 구조물은 보다 낮은 습윤 복원성 및 습윤에 대한 보다 낮은 반응성을 나타낸다고 예상할 것이다.

또한, 건조 및 가교결합 단계 사이에서 섬유를 개별적인 형태로 기계적으로 분리하는 것도 생각할 수 있다. 즉, 섬유를 가교결합제와 접촉시킨 다음, 시이트 형태로 건조한다. 가교결합하기 이전에, 섬유를 개별화 하여 섬유내 가교결합을 용이하게 한다. 이러한 또다른 가교결합 방법, 및 본 기술에 숙련된 자들에 의해 명백한 이외의 변법은 본 발명의 범위내에 속한다.

본 발명에 적용할 수 있는 가교결합 공정의 다른 종류는 비수용액 경화 가교결합 공정이다. 무수 가교결합 공정에 적용할 수 있는 섬유의 동일한 유형은 비수용액 가교결합된 섬유의 제조공정에서 사용될 수도 있다. 이들 섬유를 효과량의 가교결합제가 결과적으로 섬유와 반응하고 원한다면, 적합한 촉매와 반응하도록 충분한 양의 가교결합제로 처리한다. 가교결합제 및 촉매(필요에 따라서 사용)의 사용량은 점조도, 온도, 가교결합 용액과 섬유중의 수분함량, 가교결합 용액중의 가교결합제의 유형 및 희석액, 및 원하는 가교결합의 양과 같은 반응조건에 의존할 것이다. 가교결합제는 섬유가 가교결합 비수용액에 잠길 때 반응하게 한다. 가교결합 비수용액은 아세트산, 프로파노산 또는 아세톤과 같은 비수성, 수-혼화성, 극성 희석액을 포함하지만 이에 한정되는 것은 아니다. 가교결합 용액은 또한 한정된 양의 물 또는 다른 섬유 웰링액(welling liquid)을 포함하지만, 물의 양은 실제적인 정도의 섬유 팽창을 유도하기에 충분하지 않는 것이 바람직하다. 가교결합 매질로서 사용하기에 적절한 가교결합 용액 시스템은 본 명세서에 참고로 인용한 미합중국 특허 제4,035,147호(1977년 7월 12일 산게니스(S. Sangenis), 구이로이(G. Guiroy) 및 케르(J. Quere)에게 허여됨)에 기재된 시스템을 포함한다.

본 발명의 흡수 구조물에 사용되는 가교결합 섬유는 상기 기재된 건조 가교결합 공정에 의해 제조하는 것이 바람직하다. 본 발명의 가교결합 섬유는 공기 적층 흡수 코어의 제조시에 직접 사용될 수도 있다. 또한 이들 섬유의 강성 및 복원성으로 인해, 가교결합 섬유는 건조될 때 추가의 기계적 공정 없이 흡수 코어로서 바로 이용되는, 압착되지 않고 저밀도의 시이트로 습윤 적층될 수도 있다. 가교결합 섬유는 또한 판매 또는 먼곳까지의 수송을 위해 압착된 펄프 시이트로서 습윤 적층될 수도 있다.

통상의 비가교결합 셀룰로즈 섬유로 부터 제조한 펄프 시이트와 관련하여, 본 발명의 가교결합 섬유로부터 제조한 펄프 시이트는 통상의 펄프 시이트 밀도로 압착하기가 더욱 어렵다. 따라서, 흡수 코어의 제조에서 통상적으로 사용된 섬유와 같은 비가교결합 섬유와 가교결합된 섬유를 배합하는 것이 바람직할 수도 있다. 강성화된 가교결합 섬유를 포함한 펄프 시이트는 시이트의 총 건조중량을 기준으로 개별화된 가교결합 섬유와 혼합된 비가교결합 셀룰로즈 섬유를 5% 내지 90% 포함하는 것이 바람직하다. 특히 상당히 정제된 비가교결합 셀룰로즈 섬유를 시이트의 총 건조중량을 기준으로 5% 내지 30% 포함하는 것이 특히 바람직하다. 상기 상당히 정제된 섬유를 300㎖ 미만의 CSF, 및 바람직하게는 100㎖ 미만의 CSF 의 유리 정도로 정제하거나 두들긴다. 비가교결합 섬유를 개별화된 가교결합 섬유의 수성 슬러리와 혼합시키는 것이 바람직하다. 이어서 이 혼합물을 후속 해섬유화 및 흡수 패드의 형성을 위한 압착된 펄프 시이트로 형성시킬 수도 있다. 비가교 결합 섬유를 혼입하면 펄프 시이트를 밀집된 형태로 압착하는 것을 용이하게 하며, 이어서 형성된 흡수 패드에 놀라울 정도로 손실이 적은 흡수성을 부여한다. 추가로 비가교결합 섬유는 펄프 시이트 및, 펄프 시이트로 부터 제조되거나 또는 가교결합과 비가교결합 섬유의 혼합물로 부터 직접 제조된 흡수 패드의 인장강도를 증가시킨다. 가교결합 및 비가교결합 섬유의 블렌드가 먼저 펄프 시이트로 제조된 후 흡수 패드로 형성되거나, 또는 흡수 패드로 바로 형성되는지에 무관하게, 흡수 패드는 공기 적층 또는 습윤 적층될 수도 있다.

개별화된 가교결합 섬유로 부터 제조되거나, 또는 비가교결합 섬유를 또한 포함하는 혼합물로 부터 제조된 시이트 또는 웹은 800g/㎡ 미만의 기본 중량 및 0.60g/㎤ 미만의 밀도를 갖는 것이 바람직하다. 본 발명의 범주를 제한하려는 것은 아니지만, 300g/㎡ 내지 600g/㎡의 기본 중량 및 0.07g/㎤ 내지 0.30g/㎤의 밀도를 갖는 습윤 적층 시이트는 특히 기저귀, 탐폰 및 기타 월경 용품과 같은 일회용 제품에서 흡수 코어로서 직접 사용된다. 상기 양보다 많은 기본 중량 및 밀도를 갖는 구조는 흡수재 용도에 보다 유용한 보다 낮은 밀도 및 기본 중량 구조를 형성하는 후속 분쇄와 공기 적층 또는 습윤 적층에 가장 유용하다고 생각된다. 그러나, 이러한 보다 높은 기본중량 및 밀집 구조는 또한 놀랍게도 습윤에 대해 높은 흡수성 및 응답성을 나타낸다. 본 발명의 섬유에 대해 고려되는 다른 용도는 0.03g/cc 미만인 밀도를 갖는 저밀도 티슈 시이트를 포함한다.

원한다면, 가교결합 섬유를 과량의 미반응 가교결합제를 제거하기 위해 추가로 가공할 수 있다. 성공적으로 과량의 가교결합제를 제거하는 것으로 알려진 일련의 처리는 차례로 가교결합 섬유를 세척한 후 섬유를 상당 시간동안 수용액에 담그고, 섬유를 스크리닝하고, 예를들어 원심분리에 의해 40% 내지 80%의 점조도로 섬유를 원심분리로 탈수하고, 상기 기재된 바와 같이 탈수된 섬유를 기계적으로 해섬유화하고, 섬유를 공기 건조시킴을 포함한다. 충분한 양의 산성 물질을 필요하다면 세척 용액에 가하여 세척용액을 pH 7 미만으로 유지시킬 수도 있다. 이론에 의해 제한받지 않고, 에스테르 가교결합은 알칼리 조건하에서 안정하지 않고, 세척 처리의 pH를 산성 범위내로 유지하는 것은 형성된 에스테르 가교결합의 전환을 저해한다고 생각한다. 산성도는 황산과 같은 무기산에 의해 도입되거나, 또는 다르게는(가교결합 섬유의 휘도를 증가시키기 위해 또한 가할 수도 있는) 염소 디옥사이드 및 나트륨 하이드로설파이드와 같은 산성 표백 화학제의 형태로 도입될 수도 있다. 이 공정은 잔류하는 유리 가교결합제 함량을 0.01% 내지 0.15%로 감소시키는 것으로 밝혀졌다.

본 명세서에 기재된 가교결합 섬유는 종이 시이트, 일회용 기저귀, 월결용품, 생리대, 탐폰 및 일회용 붕대를 비롯한(이에 제한되는 것은 아니다) 다양한 흡수 제품에 유용하며, 각각의 상기 제품은 본 명세서에 기재된 개별화된 가교결합 섬유를 포함한 흡수 구조물을 갖는다. 예를들어, 액체 투과성 상부시이트, 이 상부시이트에 연결된 액체 불투과성 하부시이트, 및 개별화된 가교결합 섬유를 포함한 흡수 구조물을 갖는 일회용 기저귀 또는 유사 제품이 특히 고려된다. 이러한 제품은 일반적으로 본 명세서에 참고로 인용한 미합중국 특허 제3,860,003호(1975년 1월 14일 켄네쓰(Kenneth B. Buell)에게 허여됨)에 기재되어 있다.

통상적으로, 기저귀 및 월경용품의 흡수코어는 강성화되지 않은 비가교결합 셀룰로즈 섬유로 제조되며, 이 흡수 코어는 0.06g/cc 및 0.12g/cc의 건조밀도를 갖는다. 습윤될 때, 흡수 코어는 일반적으로 부피가 감소된다.

본 발명의 가교결합 섬유는 통상의 비가교 결합 섬유 또는 앞서 공지된 가교결합 섬유로 제조한 동량의 밀도 흡수 코어에 비해 유체 흡수능과 흡상 속도를 비롯한(이에 한정되는 것은 아니다) 보다 높은 유체 흡수성을 갖는 흡수코어를 제조하는데 사용될 수 있다. 또한, 이러한 개선된 흡수성 결과는 증가된 습윤 복원성 정도와 관련하여 수득될 수도 있다. 습윤될 때 일정한 부피를 유지하는 0.05g/cc 내지 0.15g/cc의 밀도를 갖는 흡수 코어의 경우, 건조 셀룰로즈 무수 글루코즈의 몰을 기준으로 가교결합제 5.0 몰% 내지 10.0 몰%의 가교결합 양을 갖는 가교결합 섬유를 사용하는 것이 특히 바람직하다. 이러한 섬유로 제조한 흡수 코어는 구조적 통합성의 바람직한 조합, 예를들어 압축 조항성 및 습윤 복원성을 갖는다. 본 명세서에서 습윤 복원성이란 용어는 습윤된 패드에 압축력을 가하고 또한 이로부터 압축력을 제거할 때 이 패드의 본래의 형태 및 부피로 다시 돌아가는 습윤된 패드의 능력을 지칭한다. 비처리 섬유, 및 앞서 공지된 가교결합 섬유로 제조한 코어와 비교할 때, 본 발명의 섬유로 제조한 흡수코어는 습윤 압착력을 제거할 때 보다 큰 비율의 이들의 본래 부피중 보다 높은 비율로 회복할 것이다.

다른 바람직한 태양에서, 개별화된 가교결합 섬유는 패드의 평형 습윤 밀도 보다 작은 건조 밀도로 압착된 공기 적층 또는 습윤 적층 (또한, 이어서 건조된) 흡수 코어로 형성된다. 평형 습윤 밀도는 패드가 유체로 완전히 포화될 때의 건조 섬유 중량을 기준으로 한 패드의 밀도이다. 섬유가 포화되도록 습윤시킬 때에 평형 습윤 밀도 보다 작은 건조 밀도를 갖는 흡수 코어로 형성될 때, 이 코어는 평형 습윤 밀도로 압괴될 것이다. 또는, 포화되도록 습윤시킬 때에 섬유가 평형 습윤 밀도 보다 큰 건조 밀도를 갖는 흡수 코어로 형성될 때 이 코어는 평형 습윤 밀도로 팽창할 것이다. 본 발명의 섬유로 제조한 패드는 통상의 플러핑된 섬유로 제조한 패드보다 작은 평형 습윤 밀도를 갖는다. 본 발명의 섬유는 평형 습윤 밀도 보다 큰 밀도로 압착되어 습윤시 팽창하는 얇은 패드를 형성하므로써 비가교결합 섬유에서 수득한 흡수용량 보다 크게 흡수용량을 증가시킬 수 있다.

또다른 바람직한 태양에서, 높은 흡수성, 습윤 복원성, 및 습윤에 대한 반응성은 건조 셀룰로즈의 몰을 기준으로 계산한 1.5 몰% 내지 6.0 몰%의 가교결합 정도를 수득할 수 있다. 이러한 섬유는 이들의 평형 습윤 밀도 보다 큰 건조 밀도를 갖는 흡수코어를 형성되는 것이 바람직하다. 흡수코어는 0.12g/cc 내지 0.60g/cc의 밀도로 압착되는 것이 바람직하며, 이 때 상응하는 평형 습윤 밀도는 건조 압착된 패드의 밀도보다 작다. 또한, 흡수코어는 0.12g/cc 내지 0.40g/cc의 밀도로 압착되는 것이 바람직하며, 이 때 상응하는 평형 습윤 밀도는 0.08g/cc 내지 0.12g/cc 이고, 건조 압착된 코어의 밀도 보다 작다. 그러나, 보다 적은 밀도의 흡수 구조물을 보다 적은 정도의 가교결합을 갖는 가교결합 섬유로 제조할 수 있듯이, 보다 큰 밀도 범위내의 흡수 구조물은 보다 많은 정도의 가교결합을 갖는 가교결합 섬유로 제조할 수 있다고 인지된다. 앞서 공지된 개별화된 가교결합 섬유에 대한 개선된 성능은 상기 구조물 모두에서 수득된다.

전술한 내용은 고밀도 및 저밀도 흡수 구조물에 대해 바람직한 태양을 포함하며, 상기 기재한 범위내의 흡수 구조물의 밀도 및 가교결합제 양의 다양한 혼합은 통상의 셀룰로즈 섬유 및 앞서 공지된 가교결합 섬유에 비해 우수한 흡수성 및 흡수 구조물의 통합성을 제공할 것이다. 이러한 태양은 본 발명의 범주내에 속한다는 것을 의미한다.

개별화된 가교결합 섬유로 제조한 흡수 구조물은 추가로 수-불용성, 하이드로겔-형성 물질의 분리된 입자를 포함할 수도 있다. 하이들겔-형성 물질은 유체를 흡수할수 있고, 적당한 압력하에서 이들 유체를 보유할 수 있는 화합물이다.

적당한 하이드로겔-형성 물질은 실리카겔과 같은 무기물질 또는 가교결합 중합체와 같은 유기 화합물일 수 있다. 하이드로겔-형성 물질과 관련하여 지칭할 때 가교결합이란 가교결합제와 셀룰로즈 섬유를 반응시켜 개별화된 가교결합 섬유를 형성하는 것과 관련된 의미보다 더욱 넓은 의미를 나타낸다고 인지된다. 가교결합 하이드로겔-형성 중합체는 공유, 이온, 반 데르 발스(Van der Waals) 또는 수소 결합에 의해 가교결합될 수도 있다. 하이드로겔-형성 물질의 실례는 폴리아크릴아미드, 폴리비닐 알콜, 에틸렌 말레산 무수물 공중합체, 폴리비닐 에테르, 하이드록시프로필 셀룰로즈, 카복시메틸 셀룰로즈, 폴리비닐 모르폴리논, 비닐설폰산의 중합체 및 공중합체, 폴리아크릴레이트, 폴리아크릴아미드, 폴리비닐 피리딘등을 포함한다. 다른 적합한 하이드로겔-형성 물질은 본 명세서에 참고로 인용한 아사르손(Assarsson)등의 미합중국 특허 제3,901,236호 (1975년 8월 26일 허여됨)에 기재되어 있다. 흡수 코어에 사용하기에 특히 바람직한 하이드로겔-형성 중합체는 가수분해된 아크릴로니트릴그라프트 전분, 아크릴산 그라프트 전분, 폴리아크릴레이트 및 이소부틸렌 말레산 무수물 공중합체 또는 이들의 혼합물이다. 사용할 수 있는 하이드로겔-형성 물질의 실례는 아쿠알릭(Aqualic) L-73, 닙퐁 쇼쿠바이 캄파니(Nippon Shokubai Co., Japan)에 의해 제조된 부분적으로 중화된 폴리아크릴산 및 산웨트(Sanwet)IM 1000, 산요 캄파니, 리미티드(Sanyo Co., Ltd., Japan)에 의해 제조된 부분적으로 중화된 아크릴산 그라프트 전분이다. 본 명세서에 참고로 인용한 미합중국 특허원 제746,152호 (1985년 6월 18일 출원)에 기재된 비교적 높은 겔 강도를 갖는 하이드로겔-형성 물질은 개별화된 가교결합 섬유와 함께 사용하는 것이 바람직하다.

하이드로겔-형성 물질의 제조방법은 모두 본 명세서에 참고로 인용한 마수다(Masuda)등의 미합중국 특허 제4,076,663호 (1978년 2월 28일 허여됨); 수바키모토(Tsubakimoto)등의 미합중국 특허 제4,286,082호 (1981년 8월 25일 허여됨); 및 미합중국 특허 제3,734,876호, 제3,661,815호, 제3,670,731호, 제3,664,343호, 제3,783,871호, 및 벨기에 특허 제785,850호에 기재되어 있다.

하이드로겔-형성 물질은 개별화된 가교결합 섬유를 포함한 흡수 구조물 전체에 분산될 수 있거나 또는 흡수 구조물의 특정한 층 또는 부분 전체에 분산되는 것으로 제한될 수도 있다. 다른 태양에서, 하이드로겔-형성 물질은 개별화된 가교결합 섬유를 포함한 섬유, 흡수 구조물에 대해 나란히 배열된 시이트 또는 필름상에 부착 또는 적층된다. 이러한 시이트 또는 필름은 하이드로겔-형성 물질이 층 사이에 포함되도록 다층 적층체일 수도 있다. 다른 태양에서, 하이드로겔-형성 물질은 흡구 구조물의 표면 섬유상에 직접 부착될 수도 있다.

놀랍게도, 습윤된 흡수 구조물이 인간 피부에 접촉한 후 증발계로 측정한 피부의 습윤에 따르면, 본 발명의 개별화된 가교결합 섬유와 하이드로겔-형성 물질을 배합한 흡수 구조의 경우에는 피부 건조성이 크게 증가된 것으로 관찰되었다. 이러한 개선점은 통상의 섬유에 비해 개별화된 가교결합 섬유의 높은 흡상 능력 및 상기 구조의 증가된 흡수 용량 때문이라고 생각된다. 개별화된 가교결합 섬유로 제조한 구조물의 독특한 흡상 능력은 섬유의 강성화 및 이로부터 초래되는 비교적 큰 공극에 기인한다. 그러나, 특정의 앞서 공지된 개별화된 가교결합 섬유에 존재할 수도 있는 과량의 가교결합제는 가교결합제의 소수성 때문에 흡상성을 감소시킬 수도 있다.

또다른 중요한 이점은 개별화된 가교결합 섬유의 상응하는 평형 습윤 밀도(건조 섬유를 기준으로 계산함) 보다 큰 건조 밀도를 갖는 상기 섬유로 제조한 흡수 구조물에서 관찰되었다. 구체적으로, 흡수 구조물의 유형은 습윤시 부피를 팽창시킨다. 이러한 팽창의 결과로서, 섬유의 섬유내 모세관 망상구조가 또한 커진다. 흡수구조에 블렌딩된 하이드로겔-형성 물질을 갖는 통상의 흡수 구조물에서, 하이드로겔-형성 물질은 유체 흡수로 인해 부피를 팽창시키며, 구조의 전체 유체 흡수 가능성을 이용하기 전에 유체 흡수를 위한 모세관 경로를 차단하거나 모세관 경로의 크기를 감소시킬 수도 있다. 이 현상은 겔 차단화(gel blocking)로 공지되어 있다. 흡수 구조물의 섬유 망상구조의 팽창으로 인한 모세관 확장은 겔 차단화의 감소시킨다. 이로 인해 상기 구조물의 유체 흡수 가능성의 보다 많은 비율이 이용되고,(필요하다면) 보다 다량의 하이드로겔-형성 물질이 심각한 정도의 겔-차단화없이 흡수 구조물내에 혼입된다.

기저귀 코어 사용을 위한 개별화된 가교결합 섬유 및 하이드로겔-형성 물질을 포함한 흡수 구조물은 건조 섬유 중량을 기준으로 계산한 0.15g/cc 내지 0.40g/cc의 건조 밀도를 가지는 것이 바람직하며, 20% 미만의 하이드로겔-형성 물질을 포함하는 것이 바람직하다. 개별화된 가교결합 섬유가 셀룰로즈 무수글루코즈 몰을 기준으로 계산한 1.5 몰% 내지 6.0 몰% 의 시트르산(섬유내 가교결합 형태로 섬유와 반응함)을 가지는 것이 바람직하며, 여기서 섬유는, 흡수 구조물이 습윤시 팽창되도록 충분히 압착된 건조 상태의 비교적 얇은 흡수 구조물로 형성된다.

하이드로겔-형성 물질은 흡수 구조물의 모두 또는 부분을 통해 균질하게 분산될 수도 있다. 바람직한 개별화된 가교결합 섬유를 포함한 흡수코어를 갖는 미합중국 특허 제3,860,003호에 기재된 기저귀 구조물의 경우, 0.20g/cc의 건조 밀도를 가지며, 또한 코어 전체에 분산된 하이드로겔-형성 물질을 포함한다. 기저귀 흡상성, 총 흡수능, 피부 습윤성, 및 경제적인 가능성의 최적 균형이 건조 흡수 코어의 총 중량을 기준으로한 5 중량% 내지 20 중량% 함량의 아쿠알릭 L-73 과 같은 수소 형성 물질에서 수득된다. 8 중량% 내지 10 중량% 의 하이드로겔-형성 물질은 미합중국 특허 제3,860,003호에 기재된 제품중의 개별화된 가교결합 섬유-함유 흡수 코어와 균일하게 블렌딩되는 것이 바람직하다.

상기 기재된 흡수 구조물은 또한 통상의 플러핑된 섬유, 또는 상당히 정제된 섬유를 포함할 수도 있으며, 이때 하이드로겔-형성 물질의 양은 상기 기재한 섬유의 총 중량을 기준으로 한다. 본 명세서에 기재된 태양은 특성상 예시적인 것이며, 실례이며, 개별화된 가교결합 섬유를 갖는 하이드로겔-형성 물질을 적용하는 범주를 제한하려는 것이 아니다.

[유체 보유값 측정 과정]

하기 과정은 셀룰로즈 섬유의 보수값(water retention value)을 결정하기 위해서 사용할 수 있다.

0.3g 내지 0.4g의 섬유 샘플을 실온의 100㎖의 증류수 또는 탈이온수를 함유하는 뚜껑이 덮힌 용기속에 15 내지 20시간 침지한다. 침지된 섬유를 필터로 수집하고 원심분리 관의 60-메쉬 스크리닝된 바닥으로부터 1 1/2 인치 위에 지지된 80-메쉬 와이어 바스켓에 옮긴다. 관을 플라스틱 커버로 덮고, 샘플을 1500 내지 1700 중력의 상대적인 원심분리력에서 19 내지 21분간 원심분리시킨다. 원심분리된 섬유를 바스켓으로부터 제거하고 칭량한다. 칭량된 섬유를 105℃에서 일정 중량으로 건조시키고 재칭량한다. 보수값은 하기와 같이 계산한다:

상기식에서,

W = 원심분리된 섬유의 습윤 중량;

D = 섬유의 건조 중량; 및

W-D = 흡수된 물의 중량.

[점적 용량 측정 과정]

하기 과정은 흡수 코어의 점적 용량을 측정하기 위하여 사용할 수 있다. 점적 용량은 코어의 흡수능과 흡수 속도의 결합된 측정으로서 이용한다.

7.5g의 4인치×4인치 흡수 패드를 스크린 메쉬상에 위치시킨다. 합성 뇨를 8㎖/s의 속도로 패드의 중앙에 적용시킨다. 합성 뇨의 첫 방울이 패드의 바닥 또는 옆으로 빠져나올 때 합성 뇨의 흐름을 멈추게 한다. 점적 용량은 섬유의 덩어리에 의해 분리된 합성 뇨의 도입 전 및 도입 후의 패드 중량의 차이에 의해 건조 중량을 기준으로 계산한다.

[습윤 압축성의 측정 과정]

하기 과정은 흡수 구조물의 습윤 압축성을 측정하기 위해서 사용할 수 있다. 습윤 압축성은 습윤 압축력에 대한 저항성, 흡수 코어의 습윤 구조물의 통합성 및 습윤 복원성의 측정으로서 이용한다.

7.5g의 4인치×4인치의 패드를 제조하여, 그의 두께를 측정하고 밀도를 계산한다. 패드의 건조 중량의 10배 또는 그의 포화점(어느 쪽이든 적은 쪽으로)까지 이하로 합성 뇨를 패드에 주입시킨다. 패드에 0.1 PSI 압축 하중을 가한다. 패드가 평형화되는 60초 후, 패드의 두께를 측정한다. 이어서, 압축 하중을 1.1 PSI로 증가시키고, 패드가 평형화되도록 한 다음, 두께를 측정한다. 이어서 압축 하중을 0.1 PSI로 감소시키고, 패드를 평형되도록 한 다음, 다시 두께를 측정한다. 원래의 0.1 PSI 하중, 1.1 PSI 하중 및 0.1 PSIR(되돌아간 PSI)하중이라고 되는 두번째 0.1 PSI 하중에서 패드에 대한 밀도를 계산한다. 이어서 cc/g 으로 보고되는 공극체적을 각 압력 하중에 대해 측정한다. 공극체적은 습윤 패드 밀도에서 섬유 부피(0.95cc/g)를 뺀 것의 역수이다. 0.1 PSI 및 1.1 PSI 공극체적은 습윤 압축에 대한 저항성 및 습윤 구조물의 통합성의 유용한 표시이다. 보통 초기 패드 밀도에 공극체적이 높으면 높을수록 습윤 압축에 대한 보다 큰 저항성 및 보다 큰 습윤 구조물의 통합성을 나타낸다. 0.1 PSI 와 0.1 PSIR 공극체적의 차이는 흡수 패드의 습윤 복원성을 비교하는데 유용하다. 0.1 PSI 공극체적과 0.1 PSIR 공극체적의 차이가 작으면 작을수록 보다 높은 습윤 복원성을 나타낸다.

또한 건조 패드와 압축되기 전의 포화된 패드 사이의 두께의 차이는 패드를 습윤시키는 것에 대한 반응의 유용한 표시임이 밝혀졌다.

[건조 압축성의 측정 과정]

하기 과정은 흡수 코어의 건조 압축성을 측정하기 위하여 사용할 수 있다. 건조 압축성은 코어의 건조 복원성의 측정치로서 이용한다.

7.5g의 질량을 갖는 4인치×4인치의 공기 적층 패드를 제조하고, 무수 상태에서 수압기에 의해 5500 lbs/16 in²의 압력으로 압착시킨다. 패드를 뒤집어 압착을 반복한다. 패드의 두께를 하중이 없는 캘리퍼스로 압착하기 전 및 압착한 후에 측정한다. 이어서 압착 전 및 후의 밀도를 질량/(면적×두께)로 계산한다. 압착 전후의 밀도의 차이가 크면 클수록 건조 복원성은 보다 낮음을 나타낸다.

[셀룰로즈 섬유와 반응된 C₂-C₉폴리카복실산 함량의 측정 과정]

셀룰로즈 섬유와 가교결합된 폴리카복실산의 함량을 측정하는데 적절한 다양한 분석 방법이 존재한다. 어떠한 적절한 방법도 이용할 수 있다. 본 발명의 실시예에서 반응하여 개별화된 가교결합 섬유의 셀룰로즈 성분과 섬유내 가교결합을 형성하는 바람직한 C₂-C₉폴리카복실산(예, 시트르산, 1,2,3-프로판 트리카복실산, 1,2,3,4-부탄 테트라카복실산 및 옥시디숙신산)의 함량을 측정하기 위해서, 하기 과정을 이용한다. 먼저 가교결합 섬유의 샘플을 충분히 뜨거운 물로 세척하여 미반응 가교결합 화합물 또는 촉매 모두를 제거한다. 이어서, 섬유를 건조시켜 수분 함량을 평형화시킨다. 이어서, 개별화된 가교결합 섬유의 카복실 그룹 함량은 본질적으로 T.A.P.P.I 방법 T237 OS-77에 따라 측정한다. 이어서, C₂-C₉폴리카복실산의 가교결합 함량을 하기 계산식에 의해 섬유의 카복실 그룹 함량으로 부터 계산한다:

여기에서, C는 가교결합 섬유의 카복실 함량(meq/㎏) 이며, 30은 비가교결합된 펄프 섬유의 카복실 함량(meq/㎏)이고, * 162g/몰은 가교결합된 펄프 섬유의 분자량(즉, 하나의 무수글루코즈 단위)이다.

상기 계산식을 유도하는데 있어서의 가정은 다음과 같다:

1. 가교결합된 섬유의 분자량은 비가교결합된 펄프의 분자량, 즉, 162g/몰(셀룰로즈 무수 글루코즈 몰을 기준으로 하여 계산)에 상당한다.

2. 시트르산의 세개 카복실 그룹중 두개가 셀룰로즈상에서 하이드록실 그룹과 반응하여 가교결합을 형성하며, 카복실 시험에 의해 쉽게 측정되는 하나의 유리 카복실 그룹을 남긴다.

3. 트리카발릴산(TCBA, 1,2,3-프로판 트리카복실산이라고도 알려짐) 세개의 카복실 그룹 중 두개가 셀룰로즈상에서 두개의 하이드록실 그룹과 반응하여 가교결합을 형성하며, 카복실 시험에 의해 쉽게 측정되는 하나의 유리 카복실 그룹을 남긴다.

4. 1,2,3,4 부탄 테트라카복실산(BTCA)의 네개 카복실 그룹중 세개가 셀룰로즈상에서 하이드록실 그룹과 반응하여 가교결합을 형성하며, 따라서 카복실 시험에 의해 쉽게 측정되는 하나의 유리 카복실 그룹을 남긴다.

5. 옥시디숙신산(ODS)의 네개 카복실 그룹중 세개가 셀룰로즈상에서 하이드록실 그룹과 반응하여 가교결합을 형성하며, 카복실 시험에 의해 쉽게 측정되는 하나의 유리 카복실 그룹을 남긴다.

6. 가교결합되지 않은 펄프 섬유는 30 meq/㎏의 카복실 함량을 갖는다.

7. 가교결합 공정 동안 셀룰로즈상에는 어떠한 새로운 카복실 그룹도 형성되지 않는다.

[섬유의 트위스트수의 측정 과정]

하기 방법은 본 출원의 개시 에서 분석된 섬유의 트위스트수를 측정하기 위하여 사용할 수 있다.

건조 섬유를 침지 오일의 박막으로 코팅된 슬라이드상에 놓고 커버 슬립으로 덮는다. 침지 오일의 결과는 팽윤을 유도시키지 않고 섬유를 투명하게 만들어 트위스트 마디(하기 기술됨)를 확인하는 것을 돕는 것이다. 슬라이드상에 낮은 점조도의 섬유 슬러리를 붓고, 이를 커버슬립으로 덮음으로써 습윤 섬유를 슬라이드 상에 위치시킨다. 물은 섬유를 투명하게 만들어, 트위스트 마디의 확인을 용이하게 한다.

영국의 캠브리지와 뉴욕의 버팔로에 위치한 캠브리지 인스트루먼트 리미티드(Cambridge, Instruments Limited)에서 시판하는 컴퓨터로 제어되는 현미경, 비데오 카메라, 비데오 스크린 및 QUIPS 소프트웨어가 내장된 컴퓨터를 포함하는 상 분석기가 트위스트수를 측정하기 위하여 사용한다.

200배의 배율로 현미경 슬라이드 안의 특정 영역내에 있는 섬유의 총 길이를 상 분석기에 의해 측정한다. 조작자는 트위스트 마디를 확인하여 표시한다. 총 1270㎜ 인치의 섬유 길이가 분석될 때까지 섬유 길이를 측정하고 트위스트 마디를 표시하는 상기 과정을 반복한다. 1 밀리미터당 트위스트 마디의 수는 상기 데이타로부터 총 섬유 길이를, 표시된 트위스트 마디의 총수로 나누어 계산한다.

[컬 인자의 측정 과정]

하기 방법은 섬유 컬 지수를 측정하기 위하여 이용할 수 있다.

건조 섬유를 현미경 슬라이드상에 위치시킨다. 커버슬립을 섬유위에 놓고 가장자리에서 고착시킨다. 실제 길이 L_A및 최대 돌출된 길이 L_R(섬유를 포함하는 사각형의 가장 긴쪽의 길이에 상당)를 소프트웨어로 제어된 현미경, 비데오카메라, 비데오 모니터 및 컴퓨터를 포함하는 상 분석기를 이용하여 측정한다. 이용된 소프트웨어는 상기의 트위스트수 상 분석 방법 부문에서 기술된 것과 동일하다.

일단 L_A와 L_R을 얻으면, 컬 인자를 상기의 방정식(1)에 따라 계산한다. 섬유의 각 샘플에 대한 컬 인자는 250개 이상의 개별 섬유에 대해 계산하고 평균을 구하여 샘플에 대한 컬 인자의 평균값을 결정한다. 0.25㎜ 미만의 L_A를 갖는 섬유는 계산으로 부터 제외시킨다.

하기 실시예는 본 발명의 실시를 예시하고자 하는 것이지 본 발명을 제한하려는 것은 아니다.

[실시예 1]

본 발명의 흡수 구조물에 사용된 개별화된 가교결합 섬유들을 가교결합제로서 시트르산을 사용하여 건조 가교결합 방법으로 제조한다. 시트르산 가교결합 섬유를 생성하기 위해서 사용한 공정은 다음과 같다:

1. 각각의 샘플에 대해서, 일단 건조된 남부 침엽수 크라프트(SSK) 펄프 1735g을 제공한다. 섬유는 7% 의 수분 함량(93% 점조도와 동일)을 갖는다.

2. 섬유를 H₂O 59,323g 중의 시트르산 2,942g 및 50%의 수산화나트륨 용액 410㎖을 함유하는 수용액에 가함으로써 슬러리를 형성한다. 섬유를 60분동안 슬러리에 담근다. 상기 단계를 또한 침지라고도 지칭한다. 침지 pH 3.0이다.

3. 이어서 섬유를 원심분리시켜 40% 내지 50% 범위의 점조도로 탈수시킨다. 단계2에서 슬러리 여액중의 카복실산 농축물과 결합된 이 단계의 원심분리된 슬러리 점조도는 원심분리시킨 후의 섬유에 존재하는 가교결합제의 양을 고정시킨다. 본 실시예에서, 건조 섬유 셀룰로즈 무수글루코즈를 기준으로 6 중량%의 시트르산이 초기 원심분리 후의 섬유상에 존재한다. 실시에서, 슬러리 여액중의 가교결합제의 농도를 섬유상의 표적 탈수 점조도 및 원하는 수준의 화학물질을 추정함으로써 계산한다.

4. 다음, 섬유를 개별화하지만 최소량으로 섬유를 손상시키는 간격으로 고정된 주름을 갖는 스트라우트-왈드론 12 (Sprout-Waldron 12) 원반 정련기를 사용하여 탈수된 섬유를 해섬유화시킨다. 개별화된 섬유가 정련기를 나갈 때, 섬유에 트위스트와 컬을 제공하기 위해서 2개의 수직 관중에서 뜨거운 공기로 섬유를 플래쉬 건조시킨다. 섬유는 상기 관을 나갈 때 10%의 수분을 함유하며 경화될 준비가 되어있다. 섬유의 수분 함량이 플래쉬 건조 관을 나갈 때 10% 이상이면, 섬유를 수분 함량이 10%가 될때까지 주위 온도의 공기로 건조시킨다.

5. 이어서 거의 건조된 섬유를 선반위에 놓고 첨가된 시트르산의 양, 섬유의 건조 등에 따른 시간 및 온도로 공기 건조 오븐에서 경화시킨다. 본 실시예에서, 샘플을 8분 동안 188℃의 온도에서 경화시킨다. 상기 오븐에서 상기 기간동안 가교결합이 완료된다.

6. 개별화된 가교결합 섬유를 메쉬 스크린상에 놓고 20℃의 물로 헹구고, 60℃의 물 중에 1시간 동안 1%의 점조도로 담그고, 스크리닝하고, 수초동안 20℃ 물로 헹구고, 60%의 섬유 점조도로 원심분리시키고 주위 온도의 공기로 8%의 평형 수분 함량으로 건조시킨다.

생성된 개별화된 가교결합 셀룰로즈 섬유는 37.6의 WRV를 가지며 섬유내 가교결합의 결합형태로 섬유와 반응한 3.8 몰% (셀룰로즈 무수글루코즈의 몰을 기준으로 계산함)의 시트르산을 함유한다.

건조된 섬유를 흡수 패드를 형성하도록 공기 적층시킨다. 패드를 0.20g/cc의 밀도로 수압으로 압착시킨다. 패드를 흡수성, 복원성 및 본 발명에서 정의한 방법에 따라 반응한 시트르산의 양에 대해 시험한다. 반응한 시트르산을 건조 섬유 셀룰로즈 무수글루코즈를 기준으로 계산한 몰 %로 기록한다. 결과를 표1에 기록하며 통상적이고, 비가교결합 셀룰로즈 섬유로 부터 제조한 흡수 패드와 비교한다.

표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 개별화된 시트르산 가교결합 섬유(즉, 샘플2)를 함유하는 흡수 패드는 통상적인 비가교결합 섬유(즉, 샘플1)를 함유하는 패드에 비해 현저하게 높은 점적 용량과 0.1 PSI, 1.1 PSI 및 0.1 PSIR에서 현저하게 높은 습윤 압축률을 갖는다. 통상적인 비가교결합 섬유에 비해 개선된 습윤에 대한 반응성을 갖는 것에 덧붙여, 시트르산 가교결합 섬유를 함유하는 흡수 패드를 인간의 피부에 접하여 안전하게 사용할 수 있다.

[실시예 2]

실시예 1 개별화된 가교결합 섬유를 공기 적층시켜서 흡수 패드를 형성하고 0.10g/cc의 밀도로 수압으로 압축시킨다. 연속해서 패드를 흡수성, 복원성 및 이미 개략한 습윤 압착 공정에 따른 구조적 통합성에 대해 시험한다. 결과를 표 2에 기록한다.

표 2로부터 알수 있는 바와 같이, 0.10g/cc의 건조 섬유 밀도에서 개별화된 시트르산 가교결합 섬유(즉, 샘플2)를 함유하는 흡수 패드는 통상적인 비가교결합 섬유(즉, 샘플1)를 함유하는 패드에 비해 0.1 PSI, 1.1 PSI, 및 0.1 PSIR에서 현저하게 높은 습윤 압축률을 갖는다. 습윤에 대한 개선된 반응성을 갖는 것에 덧붙여, 시트르산 가교결합 섬유를 함유하는 흡수 패드를 인간 피부에 접하여 안전하게 사용할 수 있다.

[실시예 3]

본 발명의 흡수 구조물에 사용된 개별화된 기교결합 섬유를 가교결합제로서 1,2,3,4-부탄 테트라카복실산(BTCA)를 사용하여 건조 가교결합 방법에 의해 제조한다. 개별화된 가교결합 섬유를 전술한 실시예Ⅰ의 방법을 하기와 같이 변경하여 제조하였다: 실시예Ⅰ의 단계2에서의 슬러리는 건조 펄프 150g, HO 1186g, BTCA 64g 및 수산화나트륨 4g을 함유한다. 단계5에서, 섬유를 60분 동안 165℃의 온도에서 경화시킨다.

생성된 개별화된 가교결합 셀룰로즈 섬유는 32g의 WRV를 가지며 섬유내 가교결합의 결합 형태로 섬유와 반응한 1,2,3,4-부탄 테트라카복실산 5.2 몰% (셀룰로즈 무수글루코즈의 몰을 기준으로 계산함)을 함유한다. 건조된 섬유를 흡수 패드를 형성하도록 공기 적층시킨다. 패드를 0.20g/cc의 밀도로 수압으로 압축시킨다. 패드를 흡수성, 복원성 및 본 발명에서 정의한 방법에 따라 반응한 1,2,3,4-부탄 테트라카복실산(BTCA)의 양에 대해 시험한다. 반응한 BTCA를 건조 섬유 셀룰로즈 무수글루코즈를 기준으로 계산한 몰 %로 기록한다. 결과를 표 3에 기록하고 통상적인 비가교결합 셀룰로즈 섬유로부터 제조한 흡수 패드와 비교한다.

표 3으로부터 알수 있는 바와 같이, 개별화된 BTCA 가교결합 섬유(즉, 샘플3)를 함유하는 흡수 패드는 통상적인 비가교결합 섬유(즉, 샘플1)를 함유하는 패드에 비해 현저하게 높은 점적 용량 및 0.1 PSI, 1.1 PSI, 및 0.1 PSIR에서 현저하게 높은 습윤 압축률을 갖는다. 습윤에 대해 개선된 반응성을 갖는 것에 덧붙여, BTCA 가교결합 섬유를 함유하는 흡수 패드를 인간의 피부에 접하여 안전하게 사용할 수 있다.

[실시예 4]

실시예 3의 개별화된 가교결합 섬유를 흡수 패드내로 공기적층시키고 0.10g/cc의 밀도로 수압으로 압축시킨다. 연속해서 패드를 흡수성, 복원성 및 이미 개략된 습윤 압축 방법에 따른 구조적 통합성에 대해 시험한다. 결과를 표 4에 기록한다.

표 4로부터 알수 있는 바와 같이, (0.10g/cc의 건조 섬유 밀도에서) 개별화된 BTCA 가교결합 섬유(즉, 샘플3)를 함유하는 흡수 패드는 동일한 밀도에서 통상적인 비가교결합 섬유(즉, 샘플1)를 함유하는 패드에 비해 0.1 PSI, 1.1 PSI 및 0.1 PSIR에서 현저하게 높은 습윤 압축률을 갖는다. 습윤에 대해 개선된 반응성을 갖는 것에 덧붙여, BTCA 가교결합 섬유를 함유하는 흡수 패드를 인간 피부에 접하여 안전하게 사용할 수 있다.

실시예 3 및 4 에서, 1,2,3,4-부탄 테트라카복실산(BTCA) 가교결합제를 동일한 양의 1,2,3-프로판 트리카복실산으로 전체적으로 또는 부분적으로 대체시킬 때 유사한 결과를 얻는다.

[실시예 5]

본 발명의 흡수 구조물에 사용된 개별화된 기교결합 섬유를 가교결합제로서 옥시디숙신산(ODS)를 사용하여 건조 가교결합 방법에 의해 제조한다. 개별화된 가교결합 섬유를 다음과 같이 변경시킨 전술한 실시예 1의 방법에 따라 생성한다: 실시예 1의 단계 2에서의 슬러리는 건조 펄프 140g, HO 985g, OSD의 나트륨 염 40g 및 98% 황상 10㎖을 함유한다.

생성된 개별화된 가교결합 셀룰로즈 섬유는 44.3의 WRV를 가지며 섬유내 가교결합의 결합 형태로 섬유와 반응한 옥시디숙신산 3.6 몰% (셀룰로즈 무수글루코즈의 몰을 기준으로 계산함)을 함유한다.

건조된 섬유를 흡수 패드를 형성하도록 공기 적층시킨다. 패드를 0.20g/cc의 밀도로 수압으로 압축시킨다. 패드를 흡수성, 복원성 및 본 발명에서 정의한 방법에 따라 반응한 옥시디숙신산(ODS)의 양에 대해 시험한다. 반응한 ODS를 건조 섬유 셀룰로즈 무수글루코즈를 기준으로 계산한 몰 %로 기록한다. 결과를 표 5에 기록하고 통상적인 비가교결합 셀룰로즈 섬유로부터 제조한 흡수 패드와 비교한다.

표 4로부터 알수 있는 바와 같이, 개별화된 ODS 가교결합 섬유(즉, 샘플4)를 함유하는 흡수 패드는 통상적인 비가교결합 섬유(즉, 샘플1)를 함유하는 패드에 비해 현저하게 높은 점적 용량 및 0.1 PSI, 1.1 PSI, 및 0.1 PSIR에서 현저하게 높은 습윤 압착률을 갖는다. 습윤에 대해 개선된 반응성을 갖는 것에 덧붙여, ODS 가교결합 섬유를 함유하는 흡수 패드를 인간의 피부에 접하여 안전하게 사용할 수 있다.

[실시예 6]

실시예Ⅴ의 개별화된 가교결합 섬유를 흡수 패드내로 공기적층시키고 0.10g/cc의 밀도로 수압으로 압축시킨다. 연속해서 패드를 흡수성, 복원성 및 이미 개략된 습윤 압축 방법에 따른 구조적 통합성에 대해 시험한다. 결과를 표 6에 기록한다.

표 6으로부터 알수 있는 바와 같이, 0.10g/cc의 건조 섬유 밀도에서 개별화된 가교결합 섬유(즉, 샘플4)를 함유하는 흡수 패드는 동일한 밀도에서 통상적인 비가교결합 섬유(즉, 샘플1)를 함유하는 패드에 비해 0.1 PSI, 1.1 PSI, 및 0.1 PSIR에서 현저하게 높은 습윤 압축률을 갖는다. 습윤에 대해 개선된 반응성을 갖는 것에 덧붙여, ODS 가교결합 섬유를 함유하는 흡수 패드를 인간 피부에 접하여 안전하게 사용할 수 있다.

Claims

(ⅰ) 분자당 3개 이상의 카복실 그룹을 갖는 올레핀형의 포화 또는 불포화 지방족 및 지환족 C₂-C₉폴리카복실산 및 (ⅱ) 분자당 두개의 카복실 그룹 및 카복실 그룹중 하나 또는 둘다에 대해 알파 및 베타 위치에 있는 탄소-탄소 이중결합을 갖는 지방족 및 지환족 C₂-C₉폴리카복실산으로 이루어진 그룹중에서 선택되고, 개별화된 가교결합 셀룰로즈 섬유와 섬유내 가교결합형으로 반응하는 효과량의 C₂-C₉폴리카복실산 가교결합제(이때, 상기C₂-C₉폴리카복실산 가교결합제의 하나의 카복실 그룹은 두개 또는 세개의 탄소원자에 의해 제2카복실 그룹과 분리되어 있다)를 함유하는, 개별화된 가교결합 셀룰로즈 섬유를 포함하는 흡수 구조물.
제1항에 있어서, 상기 섬유가 그와 섬유내 가교결합형으로 반응하는 가교결합제 0.5 몰% 내지 10.0 몰%(셀룰로즈 무수글루코즈 몰 기준으로 계산함)를 함유하는 흡수 구조물.
제2항에 있어서, 상기 가교결합 섬유가 25 내지 60의 보수값(water retention value)을 갖는 흡수 구조물.
제3항에 있어서, 상기 섬유가 그와 섬유내 가교결합형으로 반응하는 가교결합제 1.5 몰% 내지 6.0 몰% (셀룰로즈 무수글루코즈 몰 기준으로 계산함)를 함유하는 흡수 구조물.
제3항에 있어서, 상기 가교결합제가 시트르산, 1,2,3,4-부탄 테트라카복실산 및 1,2,3-프로판 트리카복실산으로 이루어진 그룹중에서 선택된 흡수 구조물.
제5항에 있어서, 상기 가교결합제가 시트르산인 흡수 구조물.
제4항에 있어서, 상기 가교결합제가 시트르산, 1,2,3,4-부탄 테트라카복실산 및 1,2,3-프로판 트리카복실산으로 이루어진 그룹중에서 선택된 흡수 구조물.
제7항에 있어서, 상기 가교결합제가 시트르산인 흡수 구조물.
제8항에 있어서, 상기 보수값이 28 내지 50인 흡수 구조물.
제3항에 있어서, 상기 가교결합제가 옥시디숙신산, 구조식

의 타르트레이트 모노숙신산 및 구조식의 타르트레이트 디숙신산으로 이루어진 그룹중에서 선택된 흡수 구조물.
제10항에 있어서, 상기 가교결합제가 옥시디숙신산인 흡수 구조물.
제10항에 있어서, 상기 섬유가 그와 섬유내 가교결합형으로 반응하는 가교결합제 1.5 몰% 내지 6.0 몰% (셀룰로즈 무수글루코즈 몰 기준으로 계산함)를 함유하는 흡수 구조물.
제12항에 있어서, 상기 보수값이 28 내지 50인 흡수 구조물.
제1항, 제6항, 제9항 및 제10항중 어느 한 항에 있어서, 건조 섬유 중량을 기준으로 계산한 건조 밀도(이는 평형 습윤 밀도보다 크다) 및 평형 습윤 밀도를 갖는 흡수 구조물.
제3항, 제6항 및 제10항중 어느 한 항에 있어서, 0.60g/cc 미만의 건조 밀도를 갖는 흡수 구조물.
제3항, 제6항 및 제10항중 어느 한 항에 있어서, 0.050g/cc 내지 0.15g/cc의 건조 밀도를 갖는 흡수 구조물.
제9항에 있어서, 건조 섬유 중량을 기준으로 계산하여, 0.12g/cc 내지 0.60g/cc의 건조 섬유 밀도 및 상기 실제 건조 섬유 밀도보다 작은 평형 습윤 밀도를 갖는 흡수 구조물.
제13항에 있어서, 건조 섬유 중량을 기준으로 계산하여, 0.12g/cc 내지 0.6 0g/ cc의 건조 섬유 밀도 및 상기 실제 건조 섬유 밀도보다 작은 평형습윤 밀도를 갖는 흡수 구조물.
제3항에 있어서, 70% 내지 95%의 개별화된 가교결합 섬유와 30% 내지 5%의 비가교결합 셀룰로즈 섬유를 포함하는 흡수 구조물.
제19항에 있어서, 상기 비가교결합 셀룰로즈 섬유가 300 미만의 캐나다 표준 여수도(Canadian Standard Freeness)를 갖는 흡수 구조물.
제1항에 있어서, 상기 섬유상에 놓인 하이드로겔 형성 물질을 또한 포함하는 흡수 구조물.
제1항에 있어서, 상기 흡수 구조물내에 놓인 하이드로겔 형성 물질을 또한 포함하는 흡수 구조물.
제22항에 있어서, 상기 하이드로겔 형성 물질이 상기 흡수 구조물의 적어도 일부에 걸쳐 균질하게 혼합된 흡수 구조물.
제22항에 있어서, 상기 하이드로겔 형성 물질이 상기 섬유에 나란히 놓인 시이트상에 놓인 흡수 구조물.
제19항에 있어서, 상기 흡수 구조물내에 놓인 하이드로겔 형성 물질을 또한 포함하는 흡수 구조물.
상부 시이트, 상기 상부시이트에 연결된 하부시이트, 및 상기 상부시이트와 상기 하부시이트 사이에 있는 제1항, 제17항, 제18항, 제21항, 제22항 및 제25항중 어느 한 항의 흡수 구조물을 포함하는 일회용 흡수제품.
제3항에 있어서, 800g/㎡ 미만의 기본 중량 및 0.60g/cc 미만의 건조 밀도를 갖는 흡수 구조물.
제22항에 있어서, 건조 섬유 중량 기준으로 계산한 건조 밀도(이는 평형 습윤 밀도보다 크다) 및 평형 습윤 밀도를 갖는 흡수 구조물.
제28항에 있어서, 0.12g/cc 내지 0.60g/cc의 건조 밀도를 갖는 흡수 구조물.
제29항에 있어서, 상기 섬유가 셀룰로즈 무수글루코즈 몰 기준으로 계산하여 1.5 몰% 내지 6.0 몰%의 가교결합제를 함유하며, 상기 섬유의 보수값이 28 내지 50이고, 상기 가교결합제가 시트르산인 흡수 구조물.