KR100194010B1 - 반도체 기판의 세정방법 및 시스템과 세정액 제조방법 - Google Patents

반도체 기판의 세정방법 및 시스템과 세정액 제조방법 Download PDF

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Abstract

반도체 기판 세정방법이 설치된다. 순수가 세정탱크에 공급된 후, 염소가스가 순수에 공급되어, 염화이온, 차아염소산 이온, 염소산 이온 및 아염소산 이온이 순수에서 발생된다. 그리고나서, 반도체 기판이 염화이온, 차아염소산 이온, 염소산 이온 및 아염소산 이온을 함유한 순수에 담그어진다. 반도체 장치의 제조비용 및 주변 환경에 대한 역효과가 감소될 수 있다. 순수에 용해된 염소기체의 양은 0.003 내지 0.3 중량%인 것이 바람직하다.

Description

반도체 기판의 세정방법 및 시스템과 세정액 제조방법
제1도는 본 발명의 실시예 1에 의한 세정방법에서 사용되는 반도체 기판의 세정시스템의 개략도.
제2도는 실시예 1에 의한 세정방법으로 얻어진 Fe와 Cu 오염물질의 제거효과를 도시하는 그래프.
제3도는 본 발명의 실시예 2에 의한 세정방법에서 사용된 반도체 기판의 세정시스템의 개략도.
제4도는 실시예 2에 의한 세정방법으로 얻어진 Fe와 Cu 오염 물질의 제거효과를 도시하는 그래프.
제5도는 본 발명의 실시예 3에 의한 세정방법에서 사용된 반도체 기판의 세정시스템의 개략도.
제6도는 본 발명의 실시예 4에 의한 세정방법에서 사용된 반도체 기판의 세정시스템의 개략도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 배관 2 : 공급구
3 : 배출구 4 : 캐리어
5 : 웨이퍼 6 : 탱크
7 : 히터 8 : 냉각기
9 : UV램프 10 : 이온교환수지
21 : 순수공급원 22 : Cl2가스 공급원
23 : 순수
본 발명은 반도체 기판 세정에 관한 것이며, 특히 반도체 기판의 세정방법 및 세정시스템, 및 반도체 장치 제조에 사용되는 방법에서 사용되는 세정액의 제조방법에 관한 것이다.
최근에, 크기의 감소와 반도체 장치의 절연 레벨의 증가로, 반도체 장치 제조시에 제조공정 사이에 반도체 기판의 표면을 세정하여, 표면상에 부착된 여러 오염물질을 제거하는 것이 불가피하게 되었다.
상기한 바와 같은 그런 세정공정을 행하기 위해, 아주 깨끗한 유기용제, 강산 및 강알칼리와 같은 화학약품을 사용한 습식 세정처리가 행해진다. 이 처리시에, 여러 단계에서 다량의 이러한 화학약품이 사용되는 것이 필수적이다.
예를 들면, 반도체 기판의 표면에서 금속 오염물질을 제거하기 위한 세정공정에서, 부피비 1:1:6로 (차아염소산 과산화수소(HPM)이라 칭하는) 차아염소산(HCl)(37중량%) 및 과산화수소(H2O2)(30중량%)를 혼합하여 제조되는 다량의 화학용액이 사용된다.
그러한 고순도 및 고농도의 화학약품의 사용은 지구환경에 크게 영향을 미친다. 또한, 이러한 화학약품의 제조 및 그로부터 발생된 찌꺼기를 처분하는 비용이 매우 높다. 그러므로, 다량의 화학약품을 소비하는 습식 세정처리를 재고하기 시작했다.
1981년에 공표된 일본국 출원공개공보 제56-150818호는, 작용분야가 본 발명의 적용분야와 다르긴 하지만, 고농도의 화학약품을 사용하지 않고 순수공급 배관 시스템에서 성장한 박테리아를 제거하는 세정방법이 개시된다. 이 방법에서, 순수에서 기량의 염소가스(Cl2)를 용해하여 염소가스의 버블링에 의해 함께 반응시켜 얻어지는 차아염소산(HClO) 및 차아염소산 이온(HClO-)이 세정제로써 사용된다. 이 경우에, 차아염소산 및 차아염소산 이온을 함유한 세정제는 순수에 대한 대안으로 사용된다.
이러한 방법에 있어서, 세정제가 다량의 염소가스를 함유하는 경우, 염소는 세정공정 후에 반도체 기판의 표면에 남겨지는 경향이 있다. 잔존 염소는 반도체 장치의 알루미늄(Al) 배선이나 연결을 부식시킬 수 있으며, 반도체 장치의 특성이나 성능의 저하가 생길 수도 있다. 이것을 고려하여, 함유된 차아염소산이나 차아염소산 이온의 농도나 양은 각각 0.1ppm이하로 한다.
발명자 Y. Shiramizu 및 다른 연구원들은 1995년 10월에 공표된 일본국 출원공개공보 제7-263391호에서 개시된 에포크 제조 습식처리방법에 관한 발명을 일본국 특허출원 제6-56106호로서 1994년 3월 25일에 만들어서 출원하였다. 이 방법은 고순도 및 고농도의 화학물질의 필요량을 감소시킨다.
이 방법으로, 극소량의 전해질을 함유한 순수가 제조되어, 특정한 물 즉, 전해활성수를 제조하기 위해 전해된다. 이렇게 얻어진 특정한 물은 반도체 기판의 습식처리에 사용된다. 반도체 기판 상의 금속 불순물을 제거하기 위해, 할로겐이나 할로겐 가스가 상해 전해질로써 사용된다. 이 경우에, 전해활성수는 이하의 공정단계에 의해 발생된다. 우선, 1개 이상의 염소(Cl2)가스, 염산(HCl) 가스, 브롬산(HBr) 가스 및 요오드산(HI) 가스를 함유한 가스혼합물이 준비된다. 다음에, 이들 혼합물이 전해챔버나 탱크에서 순수에 용해된다. 물의 전해반응은 전기에너지를 공급함으로써 발생되며, 그에 의해 탱크의 양극 영역으로부터 전해활성수가 발생된다.
몇몇 이유로 반도체 기판상에 남겨진 금속불순물은 실리콘(Si)에 접합되거나 또는 산화물로서 존재하며, 그러므로 제거하기가 어렵다. 남아있는 포토레지스트 등에서 발생된 유기 불순물은 산화 세정제로도 완벽하게 제거하기가 곤란하다.
일본국 출원 공개공보 제 56-150818호에서 개시된 종래 세정방법으로, 차아염소산 및 차아염소산 이온 함유량이 0.1ppm 이하인 염소함유 순수가 완전순수 대신에 세정제로써 사용된다. 그러나, 세정제에 함유된 염소는 유리염소로써 존재하며, 안정적이지 않다. 예를 들면, 가열등에서 염화이온을 발생시키기 쉽다. 즉, 이 종래 세정제는 금속불순물을 제거하는데 사용하기에 그다지 효과적이지 않다.
일본국 특허출원 제 6-56106호로써 출원된 종래 습식처리방법은 고순도 화학약품의 필요량을 크게 감소시킨다는 목적을 가지며, 이 목적은 전해활성수를 사용하여 행해질 수 있다. 그러나, 이 방법에서는, 전해질의 효율을 증가시키기 위해, 전해질에 부가와 함께 전해활성수에 인가될 고전압이 필요하다. 즉, 이 방법으로는 전력소비를 크게 감소시키기는 곤란하다.
또한, 전해활성수는 실내온도에서 비안정적이라는 단점이 있다. 이 비안정성은 한편으로는 높은 세정성능이나 효율을 일으키며, 다른 한편으로는 세정효과가 세정공정 시간전에 낮추어질 수 있다는 것을 의미한다. 그러므로, 비안정성은 세정효율의 안정성이 필수적인 세정공정에 대해 치명적인 결점이 된다.
예를 들면, 일본국 특허출원 제 6-56106호로 출원된 종래 습식 처리 방법으로, 전해질 탱크의 양극영역에서 얻어진 양극수의 세정효과 저하나 감소는 그의 음극영역에서 얻어진 음극수 보다 낮다. 세정효과저하가 상대적으로 낮은 양극수에 대해, 실내온도에서의 산화환원전위(ORP)은 약 70시간의 제조가 끝난 직후에 1200mV에서 100mV 이하로 낮추어진다. 반면에, 수소이온 농도, 즉 PH는 변화되지 않는다.
반도체 기판에 부착된 금속불순물을 제거하기 위해, 세정제의 PH값 뿐만 아니라 ORP 값이 제거 성능이나 세정성능을 통제하게 된다. 반도체 기판에 부착된 유기 불순물을 제거하기 위해서는, ORP 값만이 제거 성능이나 세정성능을 통제하게 된다. 즉, 세정제의 상기 ORP의 저하는 이 불순물에 대해 치명적이다.
일본국 특허출원 제 6-56106호로 출원된 종래 습식 처리방법으로, 전해활성수의 세정효과가 저하되는 것을 방지하는 것은 곤란하다.
다시말하면, 상기 종래 세정방법에서 대중적인 화학약품에서와 같이 안정적인 전해활성수의 세정 특성을 유지하는 것은 한계가 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 반도체 장치의 제조비용 및 지구 환경에서의 역효과를 감소시킬 수 있는 반도체 기판의 세정방법 및 세정시스템을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 반도체 기판의 표면상에 남아있는 금속 불순물이나 유기체 불순물의 제거성능이 종래의 것보다 같거나 높게 되면서 사용될 필요가 없는 다량의 화학약품 및 전력소비가 최소화 될수 있는 반도체 기판의 세정방법 및 세정시스템을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 본 발명에서 사용되는 세정방법 및 세정 시스템에서 사용되는 세정액의 제조방법을 제공하는 것이다.
특별하게 언급되지 않은 다른 것과 함께 상기한 목적은 당업자에게는 이하의 기재로부터 명백해진다.
본 발명의 태양 1에 의한 반도체 기판의 세정방법은 세정탱크에 순수를 공급하는 단계와, 순수에 염소가스를 공급하여 염화이온(Cl-), 차아염소산 이온(ClO-), 염소산 이온(ClO3 -) 및 아염소산 이온(ClO2 -)을 순수에서 발생시키는 단계와, ClOx -이온(ClO-, ClO2 -, ClO3 -)을 함유한 순수에 반도체 기판을 담그는 단계를 포함한다.
제1 태양에 의한 세정방법으로, 순수는 공급된 염소가스에 의해 산성이 된다. 순수에 함유된 각 ClOx -이온은 산성 분위기에서 강한 산화력을 갖는다.
그러므로, 반도체 기판상에 부착된 금속 불순물은 ClOx -이온의 강한 산화력에 의해 산화되고 용해되어, 기판으로부터 제거된다.
또한, 순수에 함유된 염화이온(Cl-)은 금속 불순물의 용해로부터 금속착염이나 염을 만든다. 즉, 제거된 금속불순물은 다시 기판상에 부착되지 않는다.
기판상에 접착된 유기체 불순물은 금속불순물과 동일한 방법으로 제거되다. 특히, 유기체 불순물은 용해될 ClOx -이온의 강한 산화력에 의해 분해되어, 이산화탄소(CO2) 및 물(H2O)의 상태에서 기판으로부터 제거된다.
이 공정을 통해, 유기체 불순물은 반도체 기판으로부터 단순하게 분리된다기 보다는 최소단위로 분해된다. 즉, 다시 기판상에 부착될 가능성은 없어진다.
즉, 본 발명의 태양 1에 의한 세정방법으로, 염소기체만이 세정탱크에서 순수에 공급될 필요가 있어, 반도체 장치의 제조비용 뿐만 아니라 지구 환경에서의 역효과가 감소된다.
또한, 산성 대기중에서 강한 산화력을 갖는 ClOX -이온(ClO-, ClO2 -, ClO3 -)을 함유한 순수가 세정액으로써 사용되기 때문에, 반도체 기판상에 부착된 금속 및 유기체 불순물의 제거성능은 종래의 것보다 동일하거나 높다. 이것은 다량의 화학약품이 사용될 필요가 없다는 것을 의미한다.
또한, 세정액은 순수에 염소기체를 간단하게 공급함으로써 만들어지며, 그러므로 전력소비는 최소화될 수 있다.
순수는 저항률이 18MΩ·cm 이상인 것이 바람직하다.
세정방법의 바람직한 실시예에서, 순수에서 용해된 염소가스의 양은 0.003 내지 0.3 중량%이다. 0.003 중량% 이하일 경우, 다량의 ClOx -이온(ClO-, ClO2 -, ClO3 -)은 발생되기 곤란하거나 불가능하다.
반면에, 용해된 염소기체의 포화함량은 약 0.6wt%이다. 0.3 중량% 이상일 경우, 염소산중 이온은 효과적으로 발생되지 않는다. 또한, 기체상태에서 순수에 존재하는 염소 및 순수에 용해된 과도 염소기체가 대기중으로 증발되어 극도로 위험한 결과에 이를 수 있는 가능성이 존재한다.
0.003 내지 0.3 중량% 범위는 PH 3 이상, 1000mV 이상의 산화환원 전위(ORP)을 갖는 세정액을 제공할 수 있다. 이 범위로, 염소산종의 이온은 0.1 내지 0.001 중량% 범의 내에 존재할 수 있다.
세정방법의 또다른 바람직한 실시예에서, 염소가스가 공급되는 순수의 온도는 0 내지 70℃ 이하이다. 0℃ 이하일 경우, 순수는 얼 수 있다. 70℃ 이상일 경우, 용해된 염소가스가 대기로 증발될 수 있다.
세정방법의 또다른 바람직한 실시예에서, 기판을 담그는 단계 동안 자외선(UV)(예를 들면, 파장이 340nm 이하)이 Cl-및 ClOx -이온(ClO-, ClO2 -, ClO3 -)을 함유한 순수에 조사된다. 이 경우에, 금속 및 유기체 불순물의 제거효율은 증가된다.
세정방법의 또다른 실시예에서, 순수에 함유된 금속 착염 및 염소는 음이온 교환수지에 의해 제거된다. 이 경우에, 이온 함유 순수는 양이온 교환처리를 받아 원래의 깨끗한 순수를 재생산한다. 다시 말하면, 세정액이 재순환된다.
기판을 담그는 단계 전에 가시광선 및/또는 UN 광선이 Cl-및 ClOX -이온(ClO-, ClO2 -, ClO3 -)을 함유한 순수에 조사되는 것을 차단하는 동안에 세정방법이 실행되는 것이 바람직하다. 차아염소산 이온은 가시광선 및/또는 UN 광선이 조사될 때 분해되는 성질을 가진다.
금속 및 유기 불순물의 제거효율이 증가하기 때문에, 순수는 기판을 담그는 단계 전에 가열되는 것이 바람직하다. 또한, 순수가 기판을 담그는 단계 전 및 후에 냉각되어 가열에 의한 ClOX -이온의 분해를 피하는 것이 바람직하다.
본 발명의 태양 2에 의한 반도체 기판의 세정시스템은 반도체 기판에 세정동작을 행하는 세정탱크와, 탱크에 순수를 공급하는 순수 공급시스템과, 탱크에 존재하는 순수에 염소가스를 제공하는 염소가스 공급시스템을 포함한다.
염소가스는 순수와 반응하여 ClOX -이온(ClO-, ClO2 -, ClO3 -)을 발생시킨다. ClOX -이온을 함유한 순수는 탱크에 놓인 반도체 기판에 대한 세정액으로써 사용된다.
태양 2에 의한 세정시스템으로, 순수가 순수 공급시스템에 의해 탱크에 공급되며, 염소가스가 염소가스 공급시스템에 의해 탱크에 존재하는 순수에 공급되어 순수에 ClOX -이온(ClO-, ClO2 -, ClO3 -)을 발생시킨다. 따라서, 세정시스템은 태양 1에 의한 세정방법에 사용될 수 있다.
본 발명의 태양 3에 의한 세정액 제조방법은 컨테이너에서 순수를 준비하는 단계와, 순수에 가스를 공급하여 ClOX -이온을 발생시키는 단계를 포함한다.
제조방법의 바람직한 실시예에서, 순수에 용해된 염소가스의 양은 0.003 내지 0.3 중량 % 범위 내이다.
본 발명의 바람직한 실시예를 도면을 참조하여 이하에 상세하게 기재한다.
[실시예 1]
제1도에 도시된 반도체 기판의 세정시스템은 공급구(2)와 배출구(3)가 있는 세정탱크(6)를 갖는다. 순수(23)가 개방된 공급구(20를 통해 순수 공급원(21)로부터 탱크(6)로 공급된다. 탱크(6)에 존재하는 순수(23)는 개방된 배출구(3)를 통해 배출된다. 도면부호 L은 탱크(6)에 있는 물(23)의 최고 수위를 나타낸다.
세정시스템은 또한 염소가스(Cl2)가 염소가스 공급원(22)으로부터 탱크(6)로 공급되는 배관(1)을 갖는다. 배관(1)의 개방 단부는 탱크(6)의 저부 근처에 놓인다. Cl2가스는 개방단부를 통해 탱크(6)에 존재하는 순수(23)에 기포를 일으킨다. 이 구조는 염소산 종의 이온을 함유한 세정액을 효과적으로 제조하기에 적합하다.
조절밸브(20)는 배관(1)의 통로에 설치된다. 이 밸브(20)로 조절하여, Cl2가스의 유량을 변화시킨다.
제1도에서, 웨이퍼 캐리어(4) 상에서 지지되는 다수의 세정될 실리콘 기판이나 웨이퍼(5)가 탱크(6)에 놓인다.
세정탱크(6), 공급구(2) 및 배출구(3)는 폴리에테르에테르케톤(PEEK)으로 만들어진다. 배관(1)의 내벽은 PEEK로 만들어지며, 반면에 그의 외벽은 강철로 만들어진다. 이 강철은 크롬 도핑에 의해 비도전성이 된다. 웨이퍼 캐리어(4)는 또한 PEEK로 만들어진다. 이것은 PEEK로부터 추출된 입자나 유기체 불순물의 양이 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)이나 폴리프로필렌(PP)과 같은 다른 수지 보다 적기 때문이다. 또다른 이유는 PEEK가 152℃의 열변형 온도와 930kgf/㎠의 인장강도를 가지며 그로인해, PEEK는 충분히 내열성과 내압력성을 갖게된다. 또한, 일반적으로 공지된 바와 같이, PEEK는 UV광선 및 가시광선과 같은 광선을 가리고 차단할 수 있는 검정색이다.
다음에, 실시예 1에 의한 반도체 기판의 세정방법을 설명한다.
우선, 공급부(2)를 개방하고 배출구(3)를 폐쇄한 후, 순수(23)를 물(23)의 최고 레벨(L)이 탱크(6) 바닥으로부터 특정한 높이에 도달할 때까지 순수 공급원(23)으로부터 세정탱크(6)에 공급한다. 그리고나서, 공급구(2)를 폐쇄한다.
다음에, Cl2가스를 배관(1)을 통해 Cl2가스 공급원(22)으로부터 탱크(6)에 존재하는 순수(23)까지 공급한다. Cl2가스는 배관(1)의 개방단부를 통해 물(23)에 기포를 일으키며 그 안에서 용해된다. 즉, 염소이온(Cl-), 차아염소산 이온(ClO-), 아염소산 이온(ClO2 -) 및 염소산 이온(ClO3 -)이 물(23)에서 발생된다.
순수(23)에서 용해된 염소의 양은 배관(1)에 설치된 밸브(20)를 조절하여 0.003 내지 0.3 중량 %의 범위가 되도록 제어된다.
계속해서, 반도체 웨이퍼를 지지하는 웨이퍼 캐리어(4)가 탱크(6)의 개구(도시하지 않음)를 통해 Cl-이온 및 ClOx -이온(ClO-, ClO2 -, ClO3 -)을 함유한 순수(23)에 담근다. 웨이퍼(5)는 특정시간(예를 들면, 10분) 동안 물(23)에 담긴다.
마지막으로, 웨이퍼(5)를 지지하는 웨이퍼 캐리어(4)가 순수(23) 및 탱크(6)로부터 제거된다.
탱크(6)에 있는 순수(23)는 공급된 Cl2가스 때문에 산성이 된다. 순수(23)에 존재하는 각 ClOx -이온(ClO1 -, ClO2 -, ClO3 -)은 산성 분위기에서 강한 산화력을 갖는다. 따라서, 웨이퍼(5) 상에 접착된 금속 불순물은 ClOx -이온(ClO1 -, ClO2 -, ClO3 -)의 산화력에 의해 산화되고 용해된다. 즉, 금속 불순물이 웨이퍼(5)로부터 제거된다.
또한, 순수(23)에 함유된 염소이온은 용해된 금속 불순물로부터 금속 착염이나 염을 만든다. 즉, 제거된 금속 불순물이 다시 웨이퍼(5)에 접착되는 것을 방지한다.
웨이퍼(5) 상에 접착된 유기체 불순물은 금속 불순물과 동일한 방법으로 제거된다. 특히, 유기체 불순물은 ClOx -이온(ClO1 -, ClO2 -, ClO3 -)에 의해 분해되어 물(23)에서 용해된다. 즉, CO2및 H2O 상태로 웨이퍼(5)로부터 제거된다.
이 공정을 통해, 유기체 불순물은 웨이퍼(5)로부터 단순히 분리된다기 보다는 최소 단위로 분해된다. 그러므로, 다시 웨이퍼(5) 상에 접착될 가능성은 없다.
상기한 바와 같이, 실시예 1에 의한 세정방법으로, Cl2가스만이 세정탱크(6)에서 순수(23)에 공급하기에 필요하며, 웨이퍼(9)로부터 만들어질 반도체 장치의 제조비용 뿐만 아니라 지구 환경에서의 역효과도 감소시킬 수 있다.
또한, 강한 산화력을 갖는 ClOx -이온(ClO1 -, ClO2 -, ClO3 -)을 함유한 순수(23)가 세정액으로써 사용되기 때문에, 웨이퍼(5) 상에 접착된 금속 및 유기체 불순물을 제거하는 성능은 종래의 것과 동일하거나 더 높을 수 있다. 이것은 다량의 화학 약품을 사용할 필요가 없다는 것을 의미한다.
또한, 세정액은 간단하게 Cl2가스를 순수(23)에 공급함으로써 만들 수 있으며, 그러므로 전력 소비를 최소화 할수 있다.
실리콘 웨이퍼로부터 금속 불순물의 제거를 확실하게 하기 위해 발명자 Y. Siramizu에 의해 이하의 테스트가 행해졌다.
우선, 초순수가 순수 공급원으로부터 공급구(2)를 통해 세정탱크(6)로 공급된다. 초순수의 저항률은 18MΩ·cm 이상이다.
그리고나서, 고순도 Cl2가스가 Cl2가스 공급원(22)으로부터 배관을 통해 초순수로 공급된다. Cl2가스의 공급은 0.3 중량 %로 순수에서 용해된 Cl2함유량을 유지하도록 제어된다. 여기에서, 고순도란 어구는 Cl2가스에 함유된 금속 불순물의 전체 양이 ppt 이하인 것을 의미한다.
Cl2가스가 초순수에서 기포를 발생시킬 때, Cl2가스는 초순수와 반응하여 이하의 방정식 (1), (2), (3), 및 (4)에 따라 높은 수득률로 ClO1 -, ClO2 -, ClO3 - 이온을 발생시킨다.
즉, 초순수는 음이온으로써 HClO-, ClO-, ClO2 -, ClO3 -을 함유한다. 이 물은 나트륨과 같은 알칼리 금속, 마그네슘과 같은 알칼리 토금속, 및 암모늄(NH4)과 같은 4차 아민없이 양이온으로써 수소이온(H+)만을 함유한다.
용해된 Cl2의 양이 0.3wt%이기 때문에, 세정액은 3 이상의 PH와 1000mV 이상의 ORP를 갖는다. 이 범위로, ClOx -이온의 전체 양은 0.1 내지 0.001wt%이다.
상기 동작은 UV 광선과 가스광선이 세정액의 오염을 최소화하기 위해 차단되는 동안에 실내온도(20℃)에서 만들어진다.
계속해서, 표면이 1×1012원자수/cm 정도에서 철 및 구리를 의도적으로 오염된 실리콘 웨이퍼가 웨이퍼 캐리어(4)로 10분 동안 세정탱크(6)에서 이온함유 초순수(즉, 세정액)에 잠기게 된다.
제2도는 이 테스트의 결과를 도시한다. 제2도에서 알 수 있는 바와 같이, Cu의 양은 1×1012원자수/㎠로부터 1×1010원자수/㎠로 감소한다. Fe의 양도 또한 1×1012원자수/㎠로부터 1×1010원자수/㎠로 감소된다. 이러한 결과는 종래 HPM 세정방법과 동일한 정도이다.
철 및 구리의 양은 증기 위상 증착-원자 흡수 분광기(VPD-AAS)에 의해 측정된다.
[실시예 2]
제3도에 도시된 반도체 기판의 세정시스템은 실시예 2에 의한 세정방법에 사용된다. 이 시스템은 히터(7)와 냉각기(8)를 제외하고는 실시예 1과 동일한 구조를 갖는다. 따라서, 동일한 구조에 관한 설명은 기재의 간이화를 위해 해당소자에 대한 동일한 참조부호를 붙임으로써 동일한 구조물에 관한 설명은 생략된다.
히터(7)는 세정탱크의 측벽 근처에서 고정되며, 탱크(6)에 있는 순수(23)의 온도를 상승시키는데 사용된다. 여기에서, 히터(7)는 마이크로파 진동기로 만들어져서 빠르게 가열할 수 있다.
냉각기(8)는 탱크(6)의 바닥벽 근처에서 고정되며, 탱크(6)에 있는 순수(23)의 온도를 낮추는데 사용된다.
세정액(즉, Cl-, ClO-, ClO2 -, 및 ClO3 -이온을 함유한 순수(23))은 용액의 온도가 증가함에 따라 더욱 활성화된다. 다시 말하면, 차아염소산 이온의 분해는 이하의 식 (5)에 의해 열을 가함으로써 촉진된다.
부호(O)는 활성 산소를 나타낸다.
그러므로, 물(23)에 웨이퍼(5)를 담그는 공정단계 동안에 히터(7)의 동작에 의해 물의 온도가 상승되는 경우에, 금속과 유기체 불순물의 분해 효율은 활성산소 때문에 가속될 수 있다. 이것은 불순물 제거 효율이 실시예 1에 비해 향상될 수 있다는 것을 의미한다.
활성산소의 존속기간이 매우 짧기 때문에, 세정액의 온도 상승은 가능한 한 빠르게 행해져야 한다. 이런 이유로, 마이크로파 진동자가 히터(7)에 사용된다.
반면에, 차야염소산 이온(ClO-)의 바라지 않는 분해를 피하기 위해, 세정액은 세정 단계를 제외하고 냉각기(8)의 동작에 의해 바람직하게 냉각된다.
세정액의 온도는 0 내지 70℃의 범위에서 유지되도록 제어되는 것이 바람직하다.
실리콘 웨이퍼로부터 금속 불순물의 제거를 확실하게 하기 위해, 발명자 Y. Siramizu에 의해 세정액에 가열 및 냉각 공정을 행하는 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방식으로 이하의 테스크가 행해진다.
냉각 공정은 이하의 방법으로 행해진다. 초순수(23)를 세정탱크(6)에 공급하는 단계 후에, 물(23)은 냉각기(8)의 동작에 의해 10℃로 냉각된다. 물(23)에 Cl2를 제공하는 단계 후에, 물(23)의 온도는 동일한 온도로 유지된다.
그리고나서, 웨이퍼(5)를 담그는 단계 전에, 15 내지 20℃/분의 상승률에서 히터(7)의 동작에 의해 세정액이 60℃로 가열된다. 이 가열 단계 다음에, 웨이퍼(5)를 세정을 위해 10분 정도 용액에 담근다.
UV 광선과 가시광선이 차단되는 동안에 상기 동작이 이루어져서 세정액의 열화를 최소화한다.
제4도는 이 테스트의 결과를 도시한다. 제4도로부터 알 수 있는 바와 같이, 구리의 양은 1×1012원자수/㎠부터 1×1010원자수/㎠ 정도까지 감소되어, 종래 HPM 법 보다 약간 더 좋다.
이러한 결과는 가열 및 냉각 공정이 첨가되기 때문에 실시예 1 보다 더 좋다.
또한 철의 양은 1×1012원자수/㎠부터 1×1010원자수/㎠ 정도까지 감소되어, 종래의 HPM 법보다 약간 더 좋다.
[실시예 3]
제5도에 도시된 반도체 기판의 세정 시스템은 실시예 3에 의한 세정방법에서 사용된다. 이 시스템은 고순도 석영으로 만들어진 탱크(6A)가 설치되는 것과 다수의 UV 램프가 탱크(6A)의 측벽과 바닥벽 근처에 설치되는 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 구조를 갖는다. 따라서, 간이화를 위해 해당 소자에 대해 동일한 참조부호를 붙임으로써 동일한 구조에 대한 설명은 생략된다.
UV 램프(9)는 세정액에서 UV 광선(파장이 약 200 내지 300nm)을 발생시키고 조사시키기 위해 사용된다.
세정액은 UV 광선 조사로 인해 더 활성되며 따라서, 차야염소산 이온의 분해는 상기 방정식에 따라 인가된 광선에 의해 촉진된다.
그러므로, UV 광선이 웨이퍼(5)를 용액에 담그는 공정단계 동안에 램프(9)의 동작에 의해 용액에 조사되는 경우, 금속과 유기체 불순물의 분해효율은 활성산소에 의해 가속될 수 있다. 이것은 불순물 제거효율이 실시예 1에 비해 향상될 수 있음을 의미한다.
세정탱크(6A)가 PEEK 보다는 석영으로 만들어지기 때문에, 용액 전부가 UV 광선에 조사될 수 있다. 반도체 웨이퍼로부터 금속 불순물의 제거를 확실히 행해하기 위해, 발명자 Y. Siramizu에 의해 UV 광선 조사가 부가되는 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 테스트가 행해진다.
실시예 3에서는 실시예 2와 거의 동일한 결과를 얻을 수 있다.
[실시예 4]
제6도에서 도시된 반도체 기판의 세정시스템은 실시예 4에 의한 세정방법에서 사용된다. 이 시스템은 순환배관(13)이 세정탱크(6)에 부가적으로 설치되어 배출구(3)를 공급구(3)와 연결하는 것을 제외하고 실시예 1의 구조와 동일하다.
강산 양이온을 교환하기 위한 이온 교환수지(10)가 순환배관(13)의 중간에 놓인다. 캐리어 액체가 공급구(11)를 통해 순환배관(13)이 제공되며, 배출구(12)를 통해 배관(13)으로부터 배출된다. 즉, 세정액, 즉, 탱크(6)에 존재하는 이온함유 초순수가 캐리어 액체의 작동에 의해 재순환된다.
캐리어액으로써 탄산염 수용액과 같은 희석된 알칼리 용액을 사용한다.
다음에, 실시예 4에 의한 반도체 기판의 세정방법을 설명한다.
탱크(6)에 초순수(23)를 공급하는 공정단계, 탱크(6)에서 물(23)에 Cl2가스를 공급단계, 세정액으로 웨이퍼를 담그는 단계는 실시예 1과 동일한 방식으로 행해진다.
다음에, 세정액이 순환배관(13)을 통해 순환되는 동안에 세정공정이 행해진다. 다음에, 웨이퍼가 탱크(6)로부터 제거된다.
실리콘 웨이퍼로부터 금속 불순물의 제거를 확실하게 행하기 위해, 실시예 1과 동일한 테스트가 제6도에 도시된 세정 시스템을 사용하여 행해진다.
세정공정 동안에, 세정액이나 초순수(23)는 순환배관(13)으로 보내져서 강산 양이온에 대한 높은 교환 용량으로 이온 교환수지(10)를 통해 통과한다. 염화이온 뿐만 아니라, Cu(H2O)6 2+과 같은 금속 착성염 M(Cl)x이 수직(10)에 의해 제거된다. 이온 제거 세정수는 세정탱크(6)로 되돌아간다.
빠른 이온 교환 반응을 일으키기 위해, 순수 또는 희석된 알칼리 용액이 공급구(11)를 통해 캐리어 액체로써 공급되며, 배출구(12)를 통해 배출되어 캐리어 액체를 순환시킨다.
세정액의 부피를 고정치로 유지시키기 위해, 초순수(23)를 탱크(6)에 부가적으로 공급하다. Cl2가스는 탱크(6)에 자주 공급된다.
표 1은 재순환 전과 후의 세정액에 함유된 철 및 구리의 양이다. 표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 세정 후, 웨이퍼(5)의 표면으로부터 추출된 철 및 구리의 양은 증가되며, 반면에 재순환 후 세정액의 철 및 구리의 레벨은 웨이퍼 세정전으로 복귀된다.
이 재순한 공정은 전체 이온 교환양이 수지(10)의 교환 용량(일반적으로,약 10 중량 %)에 도달할 때까지 반복될 수 있다. 수지(10)는 배관(13)으로부터 수지를 제거하여, 강산 및 유기용제로 세정하여 재사용될 수 있다.
0.3 중량 %의 Cl으로, 재순환 공정이 약 10번 정도 반복될 수 있다.
바람직하게는, 이온 교환수지(10)로써, H 형 수지 및 Ag 형 수지의 두 요소의 혼합물이 사용된다. 이들 두 수지의 술폰기로 변체되어 만들어진 15 내지 20 중량 %의 교차도를 가진 스틸렌 염기 물질이다. Ag 형 수지는 H 원자를 Ag 원자로 교환함으로써 만들어진다.
H 형 수지는 전이 물질에 대해 높은 선택률을 가지며, Ag 형 수지는 할로겐화온으로써 세정액에 함유된 Cl , Br , 및 I 를 분리하기에 적합하다.
상기 실시예 1 내지 실시예 4는 분리적으로 기재되었지만, 그것의 2개 이상은 서로 적당하게 결합될 수 있으며, 그렇게 함으로써, 세정 성능 즉, 금속 및 유기체 불순물의 제거 성능이 향상될 수 있다.
본 발명의 바람직한 형태가 기재되었지만, 본 발명의 원칙에서 벗어나지 않으면서 당업자들은 변경을 할 수도 있다. 그러므로, 본 발명의 태양은 이하의 청구항에 의해 결정될 수 있다.

Claims (17)

  1. 순수를 세정탱크에 공급하는 단계와, 염소가스를 상기 순수에 공급하여 염화이온, 차아염소산 이온, 염소산 이온 및 아염소산 이온을 발생시키는 단계와, 염화이온, 차아염소산 이온, 염소산 이온 및 아염소산 이온을 함유한 상기 순수에 반도체 기판을 담그는 단계를 구비하는 것을 특징으로 하는 반도체 기판 세정방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 순수에 용해된 상기 염소가스의 양이 0.003 내지 0.3 중량 %의 범위내인 것을 특징으로 하는 반도체 기판 세정방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 염소가스가 공급된 상기 순수의 온도가 0 내지 70℃ 범위내인 것을 특징으로 하는 반도체 기판 세정방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 기판을 담그는 상기 단계동안, 자외선이 상기 염화이온, 차아염소산 이온, 염소산 이온 및 아염소산 이온을 함유한 상기 순수에 조사되는 것을 특징으로 하는 반도체 기판 세정방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 순수에 함유된 금속착염 및 염소가 이온 교환수지에 의해 제거되는 것을 특징으로 하는 반도체 기판 세정방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 염화이온, 차아염소산 이온, 염소산 이온 및 아염소산 이온을 함유한 상기 순수에 한 개 이상의 가시광선 및 자외선의 조사를 차단하는 동안에 상기 순수 공급 및 염소가스 공급단계가 행해지는 것을 특징으로 하는 반도체 기판 세정방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 기판을 담그는 상기 단계 동안에 상기 순수가 가열되는 것을 특징으로 하는 반도체 기판 세정방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 순수가 상기 기판을 담그는 단계 전 및 후에 냉각되어 가열에 의한 상기 차아염소산 이온의 분해를 피하는 것을 특징으로 하는 반도체 기판 세정방법.
  9. 반도체 기판에 대한 세정동작이 행해지는 세정탱크와, 순수를 상기 탱크에 공급하는 순수 공급시스템과, 상기 탱크에 존재하는 상기 순수에 염소가스를 공급하는 염소가스 공급시스템을 구비하며, 상기 염소가스가 상기 순수와 반응하여 ClOx -이온을 발생시키며, 상기 ClOx -이온을 함유한 상기 순수가 상기 탱크에 놓인 상기 반도체 기판에 대한 세정액으로서 사용되는 것을 특징으로 하는 반도체 기판 세정시스템.
  10. 제9항에 있어서, 상기 염소가스를 함유한 상기 순수를 가열하는 히터를 더 구비하는 것을 특징으로 하는 반도체 기판 세정시스템.
  11. 제10항에 있어서, 상기 히터가 마이크로파 진동자로 만들어지는 것을 특징으로 하는 반도체 기판 세정시스템.
  12. 제9항에 있어서, 상기 염소가스를 함유한 상기 순수를 냉각시키는 냉각기를 더 구비하는 것을 특징으로 하는 반도체 기판 세정시스템.
  13. 제9항에 있어서, 상기 기판을 담그는 상기 단계 동안에 상기 ClOx -이온을 함유한 상기 순수에 자외선을 조사하기 위한 자외선 공급원을 더 구비하는 것을 특징으로 하는 반도체 기판 세정시스템.
  14. 제9항에 있어서, 상기 순수에 함유된 금속 착염 및 염소를 제거하기 위한 이온 교환수지를 더 구비하는 것을 특징으로 하는 반도체 기판 세정시스템.
  15. 제9항에 있어서, 상기 ClOx -이온을 함유한 상기 순수에 하나 이상의 가시광선 및 자외선의 조사를 차단하는 스크린을 더 구비하는 것을 특징으로 하는 반도체 기판 세정시스템.
  16. 컨테이너에 순수를 제공하는 단계와 상기 순수에 염소가스를 공급하여 상기 순수에서 ClOx -이온을 발생시키는 단계를 구비하는 것을 특징으로 하는 세정액 제조방법.
  17. 제16항에 있어서, 상기 순수에 용해된 상기 염소가스의 양이 0.003 내지 0.3 중량 % 범위내 인 것을 특징으로 하는 세정액 제조방법.
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