KR0139830B1 - 디티오카바메이트 중합체 - Google Patents

디티오카바메이트 중합체

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KR0139830B1
KR0139830B1 KR1019920017879A KR920017879A KR0139830B1 KR 0139830 B1 KR0139830 B1 KR 0139830B1 KR 1019920017879 A KR1019920017879 A KR 1019920017879A KR 920017879 A KR920017879 A KR 920017879A KR 0139830 B1 KR0139830 B1 KR 0139830B1
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Abstract

수용성 에틸렌 디클로라이드 암모니아 중합체는 분자량이 500내지 10,000이며 디티오카바메이트 염 그룹을 5내지 50몰% 함유한다. 또한, 물로부터 중금속 제거시의 이들 중합체의 용도가 기술되어 있다.

Description

[발명의 명칭]
디티오카바메이트 중합체
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 폐수 처리에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은 수용성 디티오카바메이트 염 중합체 및 금속 제거에 사용하기 위한 방법에 관한 것이다.
더욱 중요한 문제는 산업 원료로부터의 폐수에 의해 강 및 수로 등의 오염 문제가 점차 증가함에 따라, 오염을 예방하기 위한 보다 엄격한 규정이 제정되었다. 폐수 중의 금속을 규정된 농도 미만으로 조절하는 것이 필수요건이다. 수은, 카드뮴, 아연, 구리 및 크롬과 같은 사람에게 해로운 중금속에 특히 엄중한 규정이 적용된다.
폐수 중의 중금속 이온을 제거하기 위한 다양한 방법이 제안되어 왔다. 한 방법은, 중금속 제거가 간단한 디티오카바메이트(즉, 디메틸디티오카바메이트, DMDTC)를 사용하여 달성된다. 저분자량의 디티오카바메이트를 사용하는 경우 이러한 방법은 다수의 단점을 갖는다. 형성된 침전물이 작을 수 있고 폐수로부터의 침전물의 침강 도는 여과가 느릴 수 있다. 엉김제 및/도는 응고제의 별도 첨가가 보다 빠른 침전및 여과를 위해 종종 요구된다.
금속을 제거하기 위한 디티오카바메이트의 능력을 향상시키기 위한 한 가지 제안은 이를 폴리에틸렌이민 중합체와 반응시키는 것이다. 이러한 제안은 유럽 특허원 제0090551A1호에 제안되어 있다. 이러한 특허에 기술된 폴리에틸렌이민중합체는 수불용성이다. 바람직하지 않은 금속과 킬레이트화되는 능력이 입증된 반면, 킬레이트화 금속 중합체 착체의 분리는 상대적으로 느리다. 이들 물질의 작용은 수불용성 이온교환 수지의 작용과 유사한 것으로 생각된다.
폴리에틸렌이민-디티오카바메이트 중합체의 또 다른 예가 미합중국 제4,670,160호에 기재되어 있다. 이러한 특허의 실시예8에서, 분자량이 60,000인 폴리 에틸렌 이민 수지는 이황화탄소를 사용하여 개질된다. 완성된 수지가 약간의 수용성을 나타내는 반면, 상당량의 불용성 물질을 함유한다.
실험 데이타는 폴리에틸렌이민 수지를 이황화탄소를 사용하여 개질시켜 수용성 수지를 제조할 수 있으나, 분자량은 약 10,000이하이어야 함을 나타낸다. 또한, 이황화탄소의 양은, 예를 들면, 25몰%이하로 사용될수 있다.
본 발명의 목적은 수용성이며 바람직하지 않은 중금속과 수월하게 킬레이트되는 능력을 갖고 수성 시스템으로부터 용이하게 제거할 수 있는 중합성 디티오카바메이트 중합체를 제공하는 것이다.
본 발명은 분자량이 500내지 100,000이며 디티오카바메이트 염 그룹을 5내지 50몰% 함유함을 특징으로 하는 수용성 에틸렌 디클로라이드 암모니아 중합체를 제공한다. 또한, 본 발명은 a)이러한 물을 분자량이 500내지 100,000이며 디티오카바메이트 염 그룹을 5내지 50몰 % 함유하는 착체 형성량의 수용성 에틸렌 디클로라이드 암모니아 중합체로 처리하여 이들 중금속의 착체를 형성시키는 단계, b)이러한 착체를 침전물로부터 빠르게 침강시키는 단계 및 c)침전물을 물로부터 분리하는 단계를 포함함을 특징으로 하여, 이러한 금속을 함유하는 물로부터 중금속을 제거하는 방법을 제공한다.
에틸렌디클로라이드-암모니아 중합체
이들 중합체는 에틸렌 디클로라이드를 암모니아와 반응시킴으로써 제조된다. 이들 중합체를 제조하는 전형적인 반응은 다음에 예시될 것이다. 출발물질인 에틸렌 디클로라이드 암모니아 중합체의 분자량의 범위는 일반적으로 500내지 100,000이다. 바람직한 양태에서 분자량은 1,500내지 10,000이며, 가장 바람직한 분자량의 범위는 1,500내지 5,000이다. 이러한 중합체 제조예를 하기 실시예에 기재한다.
[실시예 1]
압력 반응기에 수성 암모니아 10.8중량%, 무수 암모니아 7.7중량%, 물 2.3중량%, 와 EDTA 0.3중량%를 가한다. 반응기를 밀폐하고, 115내지 130℃로 가열한 다음, 에틸렌 디클로라이드(EDC)를 펌핑하여 도입한다. EDC약 0.5중량%, 를 가한 후, 50% 수산화나트륨을 EDC와 대략 동일한 양으로 가하고, 첨가를 4.5시간내에 완결시킨다. 반응물을 첨가하는 동안 시료를 수득한다. 이들 시료를 감압하에 농축시킨 다음, 반응 부산물인 잔여의 EDC, NH3및 비닐 클로라이드를 제거한다., 중합체의 중량평균분자량을 액체 크로마토그래피 방법 및 폴리에틸렌 글리콜 표준물질을 사용하여 측정한다. 일련의 중합체들을 표1에 나타낸 이의 구성 및 특징을 사용하여 제조한다.
이황화탄소를 사용한 중합체 개질
디티오카바메이트 또는 이의 염을 제조하기 위한 폴리아민 또는 폴리이민과 이황화탄소와의 반응은 널리 공지되어 있다. 이러한 반응은 본원에서 참고로 인용된 특히 미합중국 제4,731, 187호에 기술되어 있다. 폴리아민과 이황화탄소 사이의 반응은 바람직하게는 물 또는 알콜과 같은 용매속에서 수행된다. 반응은 30내지 100℃의 온도 범위에서 1내지 10시간 동안 순조롭게 진행된다. 우수한 전환율은 온도가 2내지 5시간 동안 40내지 70℃로 유지될 때 얻어진다. 이들 일반적인 반응 조건은 위에서 기술한 에틸렌 디클로라이드 암모늄 중합체를 개질시키기 위해 적용된다.
완성된 중합체에 존재하는 디티오카바메이트 염 그룹의 몰%는 일반적으로는 5내지 50몰%의 범위내이다. 바람직한 범위는 20내지 40몰%이며, 가장 바람직한 범위는 25내지 35몰%이다.
에틸렌 디클로라이드 중합체의 디티오카바메이트 염 그룹으로의 전환예를 하기 실시예 2에 기재한다.
[실시예 2]
EDC/NH중합체 82g에 50% 수산화나트륨 38g과 D.I.물 41g을 가한다. 혼합물을 압력 반응기 속에 넣고, 이황화탄소 14g을 가한다. 혼합물을 3시간 동안 45내지 50℃로 가열한다. 반응 3시간 후, 혼합물을 냉각시키고, 진공하에 5분 동안 적용시켜 잔여의 이황화탄소를 제거한다. 생성된 용액 생성물을 개질된 중합체를 30% 함유한다.
이러한 제조 기술을 사용하여, 다음의 개질 중합체를 제조한다(참조:표 2).
분자량이 증가함에 따라 반응하여 수용성 반응 생성물을 형성할 수 있는 이황화탄소의 양은 감소된다. CS약 20몰% 미만을 사용하는 경우, 중합체 금속 제거 효율이 감소된다.
[용량]
오염된 물로부터 금속을 효율적으로 제거할 수 있는 본 발명의 개질 중합체의 양은 일반적으로는 처리할 물에 함유된 중금속 1몰당 중합체 0.5내지 3몰의 범위내이다. 일반적으로는 물에 함유된 중금속 1몰당 중합체를 1내지 1.5몰 사용하면 탁월한 결과가 수득된다. 용량은 또 다른 형태로 나타낼 수 있다;예를 들면, 물중 중금속 1몰당 0.3%중합체 활성 용액 3내지 10㎖가 금속을 만족스럽게 제거하고 형성된 착체가 자체 응집되도록 한다;예를 들면, 이들은 빠르게 침강되고 처리된 물로 부터 용이하게 분리된다.
[실시예 3]
공급수로부터 구리 금속을 효율적으로 킬레이트화하고 제거하는 표2에 나타낸 카바메이트 중합체의 능력을 예시하기 위하여, 다음의 데이타를 표3에 나타내었다.
관찰된 여과속도가 빠르다는 것을 알 수 있다.
[본 발명의 이점]
1. EDC/NH중합체는 온화한 조건하에서 CS를 사용하여 유도되어 수용성 중합체 디티오카바메이트 중합체를 형성시킬 수 있다.
2. 중합성 디티오카바메이트는 DMDTC(저분자)보다 빠르게 폐수로부터 중금속과 킬레이트화되어 침전될 수 있다. 이는 침전물의 빠른 형성으로부터 분명하다.
3.중합성 디티오카바메이트의 우수한 킬레이트화 능력이외에, 형성된 침전물은 DMDTC에 의해 생성된 침전물보다 크며 보다 빠르게 침강된다. 침전물이 크기 때문에, 이는 침강시 첨가하는 응고제 또는 응집제를 적게 요구한다. 따라서, 본 발명의 중합성 디티오카바메이트는 폐수로부터 중금속을 제거하기 위한 단계 처리 화학약품인 생성물일 수 있다.

Claims (6)

  1. 분자량이 500내지 100,000이며 디티오카바메이트 염 그룹을 5내지 50몰% 함유함을 특징으로 하는 수용성 에틸렌 디클로라이드 암모니아 중합체.
  2. 제1항에 있어서, 분자량이 1,500내지 10,000이며 디티오카바메이트 염 그룹을 5내지 50몰% 함유함을 특징으로 하는 수용성 에틸렌 디클로라이드 암모니아 중합체.
  3. 제1항에 있어서, 분자량이 1,500내지 5,000이며 디티오카바메이트 염 그룹을 약 25내지 40몰% 함유함을 특징으로 하는 수용성 에틸렌 디클로라이드 암모니아 중합체.
  4. a) 물을 분자량이 500 내지 100,000이며 디티오카바메이트 염 그룹을 5내지 50몰% 함유하는 착체 형성량의 수용성 에틸렌 디클로라이드 암모니아 중합체로 처리하여 이들 중금속의 착체를 형성시키는 단계;
    b) 이러한 착체를 침전물로서 물로부터 빠르게 침강시키는 단계 및
    c) 침전물을 물로부터 분리하는 단계를 포함함을 특징으로 하여, 중금속을 함유하는 물로부터 중금속을 제거하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 수용성 중합체의 분자량이 1,500내지 10,000이며 디티오카바메이트 염 그룹을 15내지 50몰% 함유함을 특징으로 하는 방법.
  6. 제4항에 있어서, 수용성 중합체의 분자량이 1,500내지 5,000이며 디티오카바메이트 염 그룹을 약 25내지 40몰% 함유함을 특징으로 하는 방법.
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