JPWO2020129939A1 - ゴム補強用繊維の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
熱可塑性エラストマーは、ハードセグメントとソフトセグメントからなる熱可塑性樹脂である。熱可塑性エラストマーとして、例えばスチレン系エラストマー、オレフィン系エラストマー、塩ビ系エラストマー、ウレタン系エラストマー、エステル系エラストマー、アミド系エラストマーを挙げることができる。なかでもウレタン系エラストマーが好ましく、ポリウレタンをハードセグメントとし、脂肪族ポリエステル、脂肪族ポリエーテルまたはポリオレフィンをソフトセグメントしてなるものがさらに好ましい。
ブロックドポリイソシアネートとしては、ポリイソシアネート化合物とブロック化剤との付加反応生成物を用いる。これは、加熱によりブロック成分が遊離し、活性なポリイソシアネート化合物を生ぜしめるものである。
ゴムラテックスとしては、例えば、天然ゴムラテックス、スチレン・ブタジエン・コポリマーラテックス、ビニルピリジン・スチレン・ブタジエンターポリマーラテックス(以下「Vpラテックス」と称することがある)、ニトリルゴムラテックス、クロロブレンゴムラテックス、エチレン・プロピレン・ジエンモノマーラテックスを挙げることができる。これらは単独で用いてもよく併用してもよい。ゴムとの接着性をさらに向上するために、官能基で変性したゴムラテックスを用いてもよい。さらにはゴムラテックスの耐熱性を向上するため、水素原子を付加したゴムラテックスを用いてもよい。
易接着化処理液は、上記の熱可塑性エラストマー、ブロックドポリイソシアネートおよびゴムラテックスを固形分として含む水分散液である。この易接着化処理液における上記の熱可塑性エラストマー、ブロックドポリイソシアネートおよびゴムラテックスの総固形分濃度は、好ましくは1〜35重量%、さらに好ましくは2〜30重量%、特に好ましくは5〜25重量%である。1重量%未満であると付着処理での付着量の低下を招き、接着性が低下して好ましくない。他方、35重量%を超えると付着処理において繊維コードに付着する固形分が多くなりすぎ、繊維が硬くなり耐疲労性が低下する傾向にあり好ましくない。
本発明において繊維コードは、合成繊維または無機繊維を加撚して得られ、好ましくは合成繊維を加撚して得られる。例えば、合成繊維または無機繊維の糸条を所望の本数引き揃え、これに下撚りをかけ、次いで下撚りのかかった繊維を所望の本数合わせ、下撚りとは逆方向の上撚りを与えることで繊維コードを得ることができる。撚り数は任意であるが、下撚りは上撚りよりも多い撚り数をかけるのが一般的である。
易接着化処理液の繊維コードへの付着処理により、熱可塑性エラストマー、ブロックドポリイソシアネートおよびゴムラテックスを、繊維コードに付着させる。易接着化処理液の繊維コードへの付着処理は、例えば易接着化処理液を塗ったローラーと繊維コードとの接触、ノズルからの易接着化処理液の繊維コードへの噴霧、繊維コードの易接着化処理液への浸漬により行うことができる。
(1)コード剥離接着力(初期接着力、耐熱接着力、高温時接着力)
(1−1)コードが合成繊維の場合のコード剥離接着力
コード剥離接着力は、繊維コードとゴムとの接着力を表す。
(1−2)コードが炭素繊維の場合のコード剥離接着力
上記の(1−1)において、未加硫ゴムシートの代わりにウレタンゴムを主成分とする未加硫ゴムを使用した他は(1−1)と同様の方法で測定した。
(2)水分散液中の粒子の平均粒子径
(2−1)マイクロトラック粒子径分布測定装置による測定
Leeds&Northrup社製マイクロトラック粒子径分布測定装置を使用して測定した。
(2−2)レーザ回折・散乱式粒子径分布測定装置による測定
マイクロトラック・ベル社製レーザ回折・散乱式粒子径分布測定装置を使用して測定した。この測定では、固形分濃度が5重量%となるように水で希釈した水分散液を測定に供した。
(3)水分散液の粘度
エー・アンド・デイ社製音叉型振動式粘度計を使用して温度20℃にて測定した。
ソルビトールポリグリシジルエーテル構造を有するポリエポキシド化合物(デナコール EX−614B ナガセケムテックス社製)をアルカリ水溶液中に溶解させ、次いで、Vpラテックス(日本エイアンドエル社製、商品名ピラテックス)、ブロックドポリイソシアネート(第一工業製薬社製、商品名F8894ENB)を、これらの固形分重量比として10:75:50で、この順に配合し、総固形分濃度4重量%の配合液を作成した。これを第一浴処理用の前処理液(処理液1)とした。
前処理液(処理液1)および易接着化処理液(処理液2)は実施例1と同じものを用いた。アラミド繊維(帝人アラミド社製 商標名トワロン)として1680dtex/1000フィラメントのマルチフィラメント糸を使用し、30T/10cmで下撚りを施し、次いで30T/cmで上撚りを施して繊維コードを得た。
前処理液(処理液1)は実施例1と同じものを用いた。レゾルシン/ホルマリン(R/F)のモル比が1/0.6、固形分濃度が65重量%である初期縮合物をアルカリ条件下で溶解し9重量%の水分散液とした。この水分散液109重量部を、ビニルピリジン・スチレン・ブタジエンターポリマーラテックスの40重量%水分散液の180重量部に対して添加した。この液に、ホルマリン5重量部、33重量%のメチルエチルケトオキシムブロックドフェニルメタシジイソシアネート分散液(分散媒は水)を23重量部添加し、48時間熟成して総固形分濃度18重量%の配合液を得て易接着化処理液(処理液2)として用いた。この易接着化処理液(処理液2)を用いる他は実施例1と同様に実施した。得られたゴム補強用繊維のコード剥離接着力を評価した。評価結果を表1に示す。
この例は、易接着化処理液(処理液2)としてレゾルシンとホルマリンとの縮合化合物を含有する処理液を用いた例である。
前処理液(処理液1)は実施例1と同じものを用いた。ポリブタジエンとポリウレタンとの共重合物である熱可塑性エラストマー(水分散液)、ブロックドポリイソシアネート(明成化学工業社製、DM6400、ジフェニルメタンビス−4,4’カルバモイル−ε−カプロラクタムを成分とする水分散液)、Vpラテックス(日本ゼオン社製、商品名2518FS、水分散液)を、これらの固形分重量比として50:15:50で混合し、総固形分濃度を20重量%とした易接着化処理液(処理液2)を作成した。なお、熱可塑性エラストマーの水分散液中の熱可塑性エラストマーの平均粒子径は1.2μm(2−2の方法による測定値)、水分散液の粘度は500mPa・s(20℃)、pHは6.6であった。Vpラテックスの水分散液中のVpラテックスの平均粒子径は、0.10μm(2−2の方法による測定値)であった。
前処理液(処理液1)は実施例1と同じものを用いた。ポリブタジエンとポリウレタンとの共重合物である熱可塑性エラストマー(水分散液)、ブロックドポリイソシアネート(明成化学工業社製、DM6400、ジフェニルメタンビス−4,4’カルバモイル−ε−カプロラクタムを成分とする水分散液)、Vpラテックス(日本ゼオン製、商品名2518FS、水分散液)を、これらの固形分重量比として50:15:50で混合し、総固形分濃度を20重量%とした易接着化処理液(処理液2)を作成した。なお、熱可塑性エラストマーの水分散液中の熱可塑性エラストマーの平均粒子径は0.11μm(2−2の方法による測定値)、水分散液の粘度は900mPa・s(20℃)、pHは6.6であった。Vpラテックスの水分散液中のVpラテックスの平均粒子径は、0.10μm(2−2の方法による測定値)であった。
易接着化処理液(処理液2)に用いる熱可塑性エラストマーの水分散液中の熱可塑性エラストマーの平均粒子径を1.2μm(2−2の方法による測定値)とする以外は実施例2と同様に実施する。
ポリブタジエンとポリウレタンとの共重合物である熱可塑性エラストマー(第一工業製薬社製、F2471D−2、水分散液)、ブロックドポリイソシアネート(明成化学工業社製、DM6400、ジフェニルメタンビス−4,4’カルバモイル−ε−カプロラクタムを成分とする水分散液)、Vpラテックス(日本ゼオン製、商品名2518FS、水分散液)を、これらの固形分重量比として50:15:50で混合し、総固形分濃度を20重量%とした処理液Aを作成した。なお、熱可塑性エラストマーの水分散液中の熱可塑性エラストマーの平均粒子径は0.14μm(2−2の方法による測定値)、水分散液の粘度は500MPa・s(20℃)、pHは6.6であった。また、Vpラテックスの水分散液中のVpラテックスの平均粒子径は、0.10μm(2−2の方法よる測定値)であった。
上記の実施例3の処理液Aを、易接着化処理液Aとして用いた。
この例は、易接着化処理液としてレゾルシンとホルマリンとの縮合化合物を含有する処理液を用いた例である。
この例は、易接着化処理液としてレゾルシンとホルマリンとの縮合化合物を含有する処理液を用いた例である。
易接着化処理液Bに用いる熱可塑性エラストマーの水分散液中の熱可塑性エラストマーの平均粒子径を1.2μm(2−2の方法による測定値)とする以外は実施例3と同様に実施する。
易接着化処理液Aに用いる熱可塑性エラストマーの水分散液中の熱可塑性エラストマーの平均粒子径を1.2μm(2−2の方法による測定値)とする以外は実施例4と同様に実施する。
ソルビトールポリグリシジルエーテル構造を有するポリエポキシド化合物(デナコール EX−614B ナガセケムテックス社製)をアルカリ水溶液中に溶解させ、次いで、Vpラテックス(日本エイアンドエル社製、商品名ピラテックス)、ブロックドポリイソシアネート(第一工業製薬社製、商品名F8894ENB)をこれらの固形分重量比10:75:50で、この順に配合し、総固形分濃度4重量%の配合液を作成した。これを第一浴処理用の前処理液(処理液1)とした。
前処理液(処理液1)には、実施例1と同じものを用いた。レゾルシン/ホルマリン(R/F)のモル比が1/0.6、固形分濃度が65重量%である初期縮合物をアルカリ条件下で溶解して9重量%の水分散液とした。この水分散液109重量部を、ビニルピリジン・スチレン・ブタジエンターポリマーラテックスの40重量%水分散液の180重量部に対して添加した。この液に、ホルマリン5重量部、33重量%のメチルエチルケトオキシムブロックドフェニルメタシジイソシアネート分散液(分散媒は水)を23重量部添加し、48時間熟成して固形分濃度18重量%の配合液を得て易接着化処理液(処理液2)として用いた。この易接着化処理液(処理液2)を用いる他は実施例5と同様に実施した。得られたゴム補強用繊維のコード剥離接着力を評価した。評価結果を表1に示す。
Claims (4)
- 熱可塑性エラストマー、ブロックドポリイソシアネートおよびゴムラテックスを含む易接着化処理液を繊維コードに付着処理することでゴム補強用繊維を得るゴム補強用繊維の製造方法であって、易接着化処理液において熱可塑性エラストマーは水分散液として配合され、該水分散液における熱可塑性エラストマー粒子の平均粒子径が0.01〜1.0μmであることを特徴とする、ゴム補強用繊維の製造方法。
- 水分散液のpHが6〜8かつ粘度が100〜800MPa・s(20℃)である、請求項1に記載のゴム補強用繊維の製造方法。
- 熱可塑性エラストマーおよびゴムラテックスはそれぞれの水分散液として易接着化処理液に配合され、水分散液における熱可塑性エラストマー粒子の平均粒子径と水分散液におけるゴムラテックス粒子の平均粒子径が等しい、請求項1または2に記載のゴム補強用繊維の製造方法。
- 熱可塑性エラストマーがポリウレタンとポリブタジエンとの共重合体である、請求項1乃至3のいずれかに記載のゴム補強用繊維の製造方法。
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