JPWO2020129919A1 - 有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子の製造方法、有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子 - Google Patents
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Abstract
Description
前記分散液から前記分散媒を蒸発させる分散媒低減工程と、
前記分散媒低減工程後に回収した赤外線吸収粒子と、被覆用樹脂原料と、有機溶媒と、乳化剤と、水と、重合開始剤とを混合し、原料混合液を調製する原料混合液調製工程と、
前記原料混合液を冷却しつつ、攪拌する攪拌工程と、
前記原料混合液中の酸素量を低減する脱酸素処理を行った後、前記被覆用樹脂原料の重合反応を行う重合工程と、を有する有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子の製造方法を提供する。
本発明の発明者らは、耐薬品特性を備えた赤外線吸収粒子とするための方法について、鋭意検討を行った。その結果、赤外線吸収粒子の表面の少なくとも一部に直接樹脂等の有機材料を配置し、有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子とすることで、耐薬品特性を付与できることを見出した。
分散液から分散媒を蒸発させる分散媒低減工程。
分散媒低減工程後に回収した赤外線吸収粒子と、被覆用樹脂原料と、有機溶媒と、乳化剤と、水と、重合開始剤とを混合し、原料混合液を調製する原料混合液調製工程。
原料混合液を冷却しつつ、攪拌する攪拌工程。
原料混合液中の酸素量を低減する脱酸素処理を行った後、被覆用樹脂原料の重合反応を行う重合工程。
(1)分散液調製工程
分散液調製工程では、赤外線吸収粒子と、分散剤と、分散媒とを含む分散液を調製することができる。
(a)赤外線吸収粒子
本実施形態の有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子の製造方法においては、赤外線吸収粒子として、耐薬品特性、例えば耐酸性や耐アルカリ性を高めることが求められる各種赤外線吸収粒子を用いることができる。本実施形態の有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子の製造方法で用いる赤外線吸収粒子としては、例えば自由電子を含有する各種材料を含む赤外線吸収粒子を用いることが好ましく、自由電子を含有する各種無機材料を含む赤外線吸収粒子をより好ましく用いることができる。
(タングステン酸化物)
タングステン酸化物は、一般式WyOz(但し、Wはタングステン、Oは酸素、2.2≦z/y≦2.999)で表記される。
(複合タングステン酸化物)
複合タングステン酸化物は、上述したWO3へ、後述する元素Mを添加したものである。
(b)分散剤
分散剤は、赤外線吸収粒子の表面を疎水化処理する目的で用いられる。分散剤は、赤外線吸収粒子、分散媒、被覆用樹脂原料等の組み合わせである分散系に合わせて選定可能である。中でも、アミノ基、ヒドロキシル基、カルボキシル基、スルホ基、ホスホ基、エポキシ基から選択された1種類以上を官能基として有する分散剤を好適に用いることができる。赤外線吸収粒子がタングステン酸化物や複合タングステン酸化物である場合は、分散剤は、アミノ基を官能基として有することがより好ましい。
(c)分散媒
分散媒は、既述の赤外線吸収粒子、および分散剤を分散し、分散液とすることができるものであれば良く、例えば各種有機化合物を用いることができる。
(2)分散媒低減工程
分散媒低減工程では、分散液から分散媒を蒸発、乾燥させることができる。
(3)原料混合液調製工程
原料混合液調製工程では、分散媒低減工程後に回収した赤外線吸収粒子と、被覆用樹脂原料と、有機溶媒と、乳化剤と、水と、重合開始剤とを混合し、原料混合液を調製することができる。
(a)被覆用樹脂原料
被覆用樹脂原料は、後述する重合工程で重合し、赤外線吸収粒子の表面の少なくとも一部に配置される被覆用樹脂となる。このため、被覆用樹脂原料としては、重合することにより、所望の被覆用樹脂を形成できる各種モノマー等を選択することができる。
(b)有機溶媒
有機溶媒についても特に限定されないが、非水溶性のものであれば何でも良く、特に限定されない。中でも、低分子量であるものが好ましく、例えば、ヘキサデカン等の長鎖アルキル化合物、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸ステアリル等の、アルキル部分が長鎖のメタクリル酸アルキルエステル、セチルアルコール等の高級アルコール、オリーブ油等の油、等から選択された1種類以上が挙げられる。
(c)乳化剤
乳化剤、すなわち界面活性剤については、カチオン性のもの、アニオン性のもの、ノニオン性のもの等のいずれでもよく、特に限定されない。
(d)重合開始剤
重合開始剤としては、ラジカル重合開始剤、イオン重合開始剤等の各種重合開始剤から選択された1種類以上を用いることができ、特に限定されない。
(4)攪拌工程
攪拌工程では、原料混合液調製工程で得られた原料混合液を冷却しつつ、攪拌することができる。
(5)重合工程
重合工程では、原料混合液中の酸素量を低減する脱酸素処理を行った後、被覆用樹脂原料の重合反応を行うことができる。
[有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子]
本実施形態の有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子について説明する。本実施形態の有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子は、既述の有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子の製造方法により製造することができる。このため、既に説明した事項の一部については説明を省略する。
[有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子分散体]
本実施形態の有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子の適用方法としては、該粒子を適宜な媒体中に分散することで有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子分散体を得ることができる。すなわち、本実施形態の有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子分散体は、既述の有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子と、媒体とを有することができ、該粒子を媒体中に分散した形態を有することができる。
本実施形態の有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子は、窓や建材さらには建築物の外壁等や農林水産業の資材等に塗布されるなどして屋外に曝されても、赤外線吸収粒子が樹脂で覆われているので、有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子に水などが浸透し難く、水によりアルカリや酸成分が導かれないので、赤外線吸収粒子の赤外線吸収特性が低下することを抑制できる。そして、本実施形態の有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子を、衣類等の繊維、屋外の窓や建築物の外壁等の構造物、農林水産業の資材に塗布したり又は練り込むなどして組み込むことで、赤外線吸収による赤外線遮蔽や赤外線吸収による光熱変換などに活用することもできる。
[実施例1]
以下の手順により有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子を製造し、その評価を行った。
(分散液調製工程)
分散液調製工程では、赤外線吸収粒子と、分散剤と、分散媒とを含む分散液を調製した。
(分散媒低減工程)
分散液調製工程で得られたCs0.33WOz粒子の分散液からエバポレーターを用いて分散媒のトルエンを除去し、赤外線吸収粒子を回収した。回収した赤外線吸収粒子は、高分子分散剤を含有するCs0.33WOz粒子の乾粉となる。すなわち、回収した赤外線吸収粒子は、その粒子の表面に、分散液調製工程で供給した分散剤が付着し、分散剤含有赤外線吸収粒子となっている。
(原料混合液調製工程)
分散媒低減工程で得られた赤外線吸収粒子0.05gと、被覆用樹脂原料であるスチレン1.0gと、有機溶媒であるヘキサデカン0.065gと、重合開始剤である2,2'−アゾビスイソブチロニトリル0.0079gとを混合し、有機相を形成した。なお、重合開始剤は、スチレンに対して0.5mol%となるように添加した。
(攪拌工程)
原料混合液調製工程で調製した原料混合液に対して、氷浴下で冷却しながら高出力超音波を15分間照射し、ミニエマルションを得た。
(重合工程)
攪拌工程後、原料混合液に対して、氷浴下で窒素バブリングを15分間行い脱酸素処理を行った。
[実施例2]
重合開始剤である2,2'−アゾビスイソブチロニトリルの添加量をスチレンに対して、2.0mol%相当の割合に変更したこと以外は、実施例1と同様にして実施例2に係る有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子分散液を得た。
[実施例3]
重合開始剤として、2,2'−アゾビスイソブチロニトリル0.5mol%相当の代わりに2,2'−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)二塩酸塩(V−50)を、スチレンに対して0.5mol%相当の割合で用いたこと以外は、実施例1と同様にして実施例3に係る有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子分散液を得た。なお、この場合、重合開始剤は水相に添加した。
[実施例4]
重合開始剤である2'−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)二塩酸塩(V−50)の添加量をスチレンに対して、2.0mol%相当の割合に変更したこと以外は、実施例3と同様にして実施例4に係る有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子分散液を得た。
[実施例5]
乳化剤としてセチルトリメチルアンモニウムクロライドを用い、該乳化剤と水とを混合して水相10gを形成する際、臨界ミセル濃度の6.0倍濃度となるように、乳化剤であるセチルトリメチルアンモニウムクロライドを水に添加した。以上の点以外は実施例4と同様にして実施例5に係る有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子分散液を得た。
[実施例6]
重合開始剤として、2,2'−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)二塩酸塩の代わりに2,2'−アゾビス(2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)プロピオンアミジン)(VA−086)を、スチレンに対して0.5mol%相当の割合で用いたこと以外は、実施例3と同様にして実施例6に係る有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子分散液を得た。
[実施例7]
被覆用樹脂原料として、スチレン1.0gの代わりにスチレン0.8gおよびジビニルベンゼン0.2gの混合物を用いたこと以外は、実施例5と同様にして実施例7に係る有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子分散液を得た。
[比較例1]
分散液調製工程では、赤外線吸収粒子と、分散媒とを含む分散液を調製した。
[比較例2]
乳化剤としてドデシルトリメチルアンモニウムクロライドの代わりに、ドデシル硫酸ナトリウムを用いたこと以外は、実施例3と同様にして比較例2に係る有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子分散液を得る操作を行った。しかし、原料混合液調製工程において塩が析出し、攪拌工程でミニエマルションを得ることができず、有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子を作製することができなかった。
以上の表1に示した有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子分散液の耐アルカリ性試験前後の光学特性の評価の結果から、赤外線吸収粒子の表面の少なくとも一部に被覆用樹脂を配置した、実施例3〜5の有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子を用いた分散液では、水酸化ナトリウム溶液に浸漬の前後で光の吸収、透過特性に大きな変化がないことを確認できた。このため、実施例3〜5の有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子は、耐アルカリ性、すなわち耐薬品特性に優れ、かつ赤外線吸収特性に優れることを確認できた。ここでは耐アルカリ性試験のみを実施したが、これらの有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子は、赤外線粒子の表面の少なくとも一部に被覆用樹脂が配置されているため、同様に耐酸性特性も備えている。
Claims (17)
- 赤外線吸収粒子と、分散剤と、分散媒とを含む分散液を調製する分散液調製工程と、
前記分散液から前記分散媒を蒸発させる分散媒低減工程と、
前記分散媒低減工程後に回収した赤外線吸収粒子と、被覆用樹脂原料と、有機溶媒と、乳化剤と、水と、重合開始剤とを混合し、原料混合液を調製する原料混合液調製工程と、
前記原料混合液を冷却しつつ、攪拌する攪拌工程と、
前記原料混合液中の酸素量を低減する脱酸素処理を行った後、前記被覆用樹脂原料の重合反応を行う重合工程と、を有する有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子の製造方法。 - 前記分散剤がアミン化合物である請求項1に記載の有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子の製造方法。
- 前記アミン化合物が三級アミンである請求項2に記載の有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子の製造方法。
- 前記分散剤が長鎖アルキル基およびベンゼン環から選択された1種類以上を有する請求項1に記載の有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子の製造方法。
- 前記分散剤が長鎖アルキル基およびベンゼン環から選択された1種類以上を有する請求項2に記載の有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子の製造方法。
- 前記分散剤が長鎖アルキル基およびベンゼン環から選択された1種類以上を有する請求項3に記載の有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子の製造方法。
- 前記乳化剤が、カチオン性を示す界面活性剤である請求項1に記載の有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子の製造方法。
- 前記乳化剤が、カチオン性を示す界面活性剤である請求項2に記載の有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子の製造方法。
- 前記乳化剤が、カチオン性を示す界面活性剤である請求項3に記載の有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子の製造方法。
- 前記乳化剤が、カチオン性を示す界面活性剤である請求項4に記載の有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子の製造方法。
- 前記乳化剤が、カチオン性を示す界面活性剤である請求項5に記載の有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子の製造方法。
- 前記乳化剤が、カチオン性を示す界面活性剤である請求項6に記載の有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子の製造方法。
- 前記赤外線吸収粒子が、一般式WyOz(W:タングステン、O:酸素、2.2≦z/y≦2.999)で表されるタングステン酸化物、および一般式MxWyOz(元素MはH、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、Iのうちから選択された1種類以上、0.001≦x/y≦1、2.0≦z/y≦3.0)で表される複合タングステン酸化物から選択された1種類以上を含有する請求項1〜請求項12のいずれか1項に記載の有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子の製造方法。
- 赤外線吸収粒子と、前記赤外線吸収粒子の表面の少なくとも一部を覆う被覆用樹脂とを有する有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子。
- 前記被覆用樹脂が、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、オレフィン樹脂、フッ素樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリロニトリルブタジエンスチレン樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、アクリロニトリル・スチレン共重合体樹脂、エチレン・酢酸ビニル共重合体樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、ポリイミド樹脂、シリコーン樹脂から選択された1種類以上を含有する請求項14に記載の有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子。
- 前記被覆用樹脂が、光硬化樹脂であり、該光硬化樹脂が紫外線、可視光線、赤外線のいずれかの光の照射により硬化する樹脂を含有する請求項14に記載の有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子。
- 前記赤外線吸収粒子が、一般式WyOz(W:タングステン、O:酸素、2.2≦z/y≦2.999)で表されるタングステン酸化物、および一般式MxWyOz(元素MはH、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、Iのうちから選択された1種類以上、0.001≦x/y≦1、2.0≦z/y≦3.0)で表される複合タングステン酸化物から選択された1種類以上を含有する請求項14〜請求項16のいずれか1項に記載の有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子。
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