CN102070920A - 一种纳米氧化钛表面处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种纳米氧化钛表面处理方法。用表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)作为偶联剂对纳米氧化钛颗粒进行预处理，氧化钛颗粒经SDS吸附处理后，颗粒表面形成SDS吸附层提供了高聚物单体在氧化钛颗粒表面聚合的场所，使得甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体在引发剂的作用下，能够在氧化钛颗粒表面进行乳液聚合，形成一层均匀的聚合物膜，大大提高在以有机物质为主的防晒化妆品基料中的分散性和稳定性，更好地发挥纳米氧化钛颗粒吸收紫外线的功能。

Description

一种纳米氧化钛表面处理方法
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化钛的表面处理，属于纳米科技领域。
背景技术
纳米氧化钛因其体积效应和表面效应而在磁性、催化性、光吸收、电导、硬度和熔点等方面与常规材料相比显示出许多特异性能，如催化性能、紫外吸收性能及随角异色效应等，目前已被广泛应用于催化剂、高档轿车的金属闪光面漆、防晒日用化妆品等，因而受到人们的极大关注。但是，由于纳米氧化钛粒径小、比表面积和表面能都很大，且配位严重不足，从而表现出极强的表面活性，在分散介质中容易团聚，形成大的聚集体，团聚的存在又将大大阻碍纳米氧化钛优势的充分发挥，从而影响实际应用中效果，因此研究纳米氧化钛的分散、稳定性将是进一步提高材料性能的前提和基础。
近年来。在纳米氧化钛合成工艺不断取得新进展的同时，对后处理工艺的研究亦受到了重视。通过在纳米氧化钛表面包覆某种化合物，以提高纳料氧化钛的应用性能，如耐候性、耐光性、分散性、表面活性等。对纳米氧化钛表面改性已有不少的相关报道和应用，各种表面处理多采用五种方法：水溶液沉积干燥法、表面活性剂吸附法、化学沉析法、表面反应法和聚合物包膜法。这样制得的氧化钛颗粒，粒径不易被控制，表面处理过程中的各项控制参数不明，致使表面涂层不均匀，特别是就用在化妆品中分散性不佳，许多指标达不到预期的效果。
发明内容
因此本发明的目的就在于提出一种新的屏蔽紫外线性能好的纳料氧化钛的表面处理方法。用表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)作为偶联剂对纳米氧化钛颗粒进行预处理，氧化钛颗粒经SDS吸附预处理后，颗粒表面形成SDS吸附层提供了聚合物单体在氧化钛颗粒表面聚合的场所，使得单体在引发剂的作用下，能够在氧化钛颗粒表面进行聚合反应，形成一层均匀的聚合物膜，大大提高在以有机物质为主的防晒化妆品基料中的分散性和稳定性，更好地发挥纳米氧化钛颗粒吸收紫外线的功能。
为了达到上述目的，本发明一种纳米氧化钛的表面处理方法，以纳米氧化钛为原料，其主要步骤为：用SDS对纳米氧化钛进行表面预处理和聚合物单体进行表面乳液聚合。
由于高温气相制得的纳米氧化钛表面含有Cl-、SO4 2-对人体有害，因此在使用前可将其进行纯化。氧化钛粉末在水中，搅拌加热至60℃，加入碱至pH为9，20分钟后加入酸至pH为7，10分钟后将溶液抽滤，反复洗涤后将所得的氧化钛粉末在100℃下烘干待用。
本发明中我们选用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠对氧化钛颗粒进行吸附预处理，考虑到搅拌时由于表面活性剂的存在易产生泡沫，为了减少泡沫对吸附的不利影响，搅拌器转速控制在300转/分，温度恒定在25℃。氧化钛颗粒经SDS吸附预处理后，颗粒表面形成SDS吸附层提供了聚合物单体在氧化钛颗粒表面聚合的场所，使得单体在引发剂的作用下，能够在氧化钛颗粒表面进行聚合反就，形成一层均匀的聚合物膜。
表面乳液聚合反应是在固液系统中进行，聚合物单体采用甲基丙烯酸甲酯。考虑固体颗粒在溶剂中的分散，同时又要使单体分子尽快达到氧化钛表面以尽量减少在溶液中的聚合物单体间的自身聚合，故搅拌对乳液聚合有利，但转速过大，由于在体系中含有表面活性剂，容易产生泡沫，从而导致反应介质从三口烧瓶中向外溢出，本发明中适宜的转速取480～500rpm。在氧化钛加入量一定时，单体加入量越大，则包覆率越大。通常可以为包覆率达到20％，即可达到改性效果，表面就可得到聚合物膜，因此单体与氧化钛重量比为0.4～0.45即可。在整个体系中，始终存在着两个同时进行的平行反应：在溶液中的单体聚合和在氧化钛颗粒表面的聚合。显然温度的升高有利于前者而不利于后者，因此温度升高包覆率反而降低。根据要求所达到的包覆率并考虑到要有较高的反应速率，本发明采用58～60℃的反应温度。引发剂是聚合配方中最重要的组成部分之一，对聚合反应过程来说，要求所用的引发剂不溶于单体，而溶于连续相，所以要采用水溶性引发剂，本发明中聚合反应采用K2S2O8-Na2S2O5复合引发剂。采用K2S2O8-Na2S2O5氧化还原引发体系，对MMA聚合反应，在引发阶段引发剂与单体作用生成的自由基与其它单体连锁加成而增长，直到单体耗尽而终止。
为了评价对纳米氧化钛表面改性的效果，即其在有机介质中的分散性、稳定性和吸收紫外线的效果，在本发明中我们应用紫外吸收光谱测试手段分别对表面改性过的纳米氧化钛颗粒进行测试，证实经过改性氧化钛颗粒在有机介质中的分散性、稳定性得到提高，从而吸收紫外线的性能大大提高。
附图说明
图1.表面处理前后的纳米氧化钛紫外吸收光谱对比图。
具体实施方式
本发明的最好实施例：
一种纳米氧化钛的表面处理：(1)纳米氧化钛纯化、(2)用SDS对纳米氧化钛进行表面吸附预处理、(3)用甲基丙烯酸甲酯(MMA)进行表面乳液聚合。
(1)纳米氧化钛纯化：将氧化钛粉末与去离子水以1∶5的比例(重量比)加入三口烧瓶中，搅拌加热升温至60℃，保持恒温，滴加1M/L的NaOH水溶液，调节pH值为9，反应20分钟，滴加1M/L的H2SO4水溶液，调节pH值为7，抽滤洗涤，将所得氧化钛在100℃烘干。
(2)在500ml大烧杯中加入15g纯化过的氧化钛粉末和0.433g的表面活性剂十二烷基硫酸钠，加入300ml去离子水，搅拌加热到25℃，搅拌器转速为300转/分，恒温反应50～60分钟。
(3)将上述体系升温至60℃。通入氮气以驱走体系中的氧气。调节搅拌器转速至500rpm，加入6g MMA单体，并滴加已溶解好的引发剂溶液(K2S2O80.051g和Na2S2O50.057g加少量去离子水溶解)，恒温反应90分钟。最后将溶液抽滤烘干所得的固体颗粒为经过表面改性过的纳米氧化钛。
(4)将表面改性前后的纳米氧化钛分散在乙醇溶液中，用型号760CRT紫外分光光度计分别测试紫外吸收光谱，如图1所示。表面改性过的纳米氧化钛在有机介质中的分散性、稳定性得到提高，从而吸收紫外线的性能大大提高。

Claims (4)

1.一种纳米氧化钛的表面处理方法，用表面活性剂十二烷基硫酸钠作为偶联剂对纳米氧化钛颗粒进行吸附预处理，颗粒表面形成聚合物单体在氧化钛颗粒表面聚合的场所，聚合物单体进行聚合反应，形成一层均匀的聚合物膜。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钛的表面吸处理方法，其特征在于，在吸附预处理前，将纳米氧化钛进行钝化，去除其表面Cl-、SO4 2-。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钛的表面吸处理方法，其特征在于，聚合物单体采用甲基丙烯酸甲酯。
4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钛的表面吸处理方法，其特征在于吸附预处理过程中，搅拌器转速控制在300转/分，温度恒定在25℃。
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