CN107383941B - 化纤专用二氧化钛制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出化纤专用二氧化钛制备方法，对工业钛白粉进行研磨筛分、除铁，载银后，用环烷基咪唑啉季铵盐对二氧化钛进行改性，通过紫外聚合包覆得到包覆有聚甲基丙烯酸甲酯的二氧化钛，经过分散陈化后，即制得化纤专用二氧化钛。本发明对工业钛白粉进行除铁，解决了因钛白粉中铁元素含量过高，以至于引入化纤中过多的铁元素导致化纤制品的白度和机械性能下降的问题；另外本发明通过环烷基咪唑啉季铵盐对二氧化钛进行改性以及对二氧化钛进行紫外聚合包覆，改善了二氧化钛在化纤生产过程中的分散性能，增强了二氧化钛与化纤基料的相容性，提高了化纤制品的白度和机械性能，同时增强了二氧化钛杀菌抑菌活性，提高了化纤制品的抑菌除螨性能。

Description

化纤专用二氧化钛制备方法
技术领域
本发明涉及化纤专用二氧化钛制备方法。
背景技术
化学纤维具有高透明性与光泽，在纤维生产加工过程中，常加入一定量的钛白，利用钛白对光的高散射性和遮盖力，使纤维消光并获得较好的染色性、不透明性、外观和手感等。化纤消光对钛白粉的要求，从应用过程看可分为三个方面，一是在钛白浆料和纺丝浆料的调制阶段，主要指标是钛白粉在体系中的分散性，包括悬浮(沉降)性，粗粒子数，过滤性，储存稳定性及对研磨设备和工艺的适配性；二是在聚合阶段(聚酯、尼龙生产)，主要指标是分散性，热稳定性和化学惰性，要求钛白粉在整个聚合过程保持良好的分散，本身不发生变化(如变色)，而且对聚合过程和聚合结果(产物)无不良影响；三是对纺丝和丝束性能的影响，主要指标有纺丝满卷率(断头率)，对纺丝喷头的磨损程度，丝束的白度、光泽、色相、强度、染色性、耐光性等。总体来讲，化纤钛白的主要应用性能是白度及色相，分散稳定性(与特定体系的相容性)，光、热稳定性和化学稳定性。
在化纤的实际生产过程中，通常使用工业钛白粉，而工业钛白粉由于产品质量良莠不齐，尤其是当工业钛白粉中的铁元素含量过高时，不仅影响钛白粉的白度及色相，而且含量过高的铁元素，在化纤生产过程中会对化纤的聚合反应产生阻聚作用，降低了化纤聚合反应的反应速率，影响生产效率，同时不利于提高化纤聚合度，从而降低化纤基料之间的结合力，影响化纤机械强度的提高。同时由于钛白粉具有较高的表面极性和亲水排油性，容易团聚，不易分散，这使得工业钛白粉在化纤的加工生产过程中分散性能较差，在化纤内部容易发生团聚，不仅影响钛白粉的消光性能，而且不利于提高化纤的机械性能，影响化纤制品的产品质量。
申请号为CN200510023592.X的专利文件公开了一种以普通TiO2为原料通过干法表面处理加工成化纤钛白的方法，以TiO2为原料，先通过超细粉碎、分级等处理加工获得超细钛白粉，然后藉助压缩空气载带将超细钛白粉和表面活性剂分别分散成气－固物流和气雾物流，然后切向导入管式旋流器中，进行高速旋流运动，完成高效混合碰撞、粘附以及分级等多个过程，从而获得二个级别的钛白粉粘附体，最后再分别通过气－固分离、陈化处理获得优质的粒径＜1μm化纤钛白产品和粒径≥1μm至≤2μm的化纤钛白产品。但该申请在对二氧化钛的处理过程中，并未对钛白粉中掺杂的铁元素含量进行限制，这不仅影响钛白粉及化纤的白度，而且影响化纤的机械性能，不利于提高化纤制品的产品质量。
申请号为CN201210368775.5的专利文件公开了一种化纤消光用二氧化钛的制备方法，其工艺流程如下：制浆－除铁过滤－湿磨－稀释－除铁过滤－分级－表面处理－水洗沉降－喷雾干燥－粉碎－包装。但该申请中整体工艺采用湿法工艺，不仅工艺复杂，增大了生产的操作量，不利于提高生产效率，而且湿法处理过程中存在有较多的能源及物料的浪费；同时该申请在湿法的情况下通过磁吸作用除铁，由于水作为流动载体会对除铁过程产生较强烈的干扰，不能确保除铁过程有效地进行，影响除铁效率，使得钛白粉中铁元素含量偏高，不仅影响钛白粉及化纤的白度，而且影响化纤的机械性能，不利于提高化纤制品的产品质量。
发明内容
本发明提供一种化纤专用二氧化钛制备方法，具体为以工业钛白粉为原料，通过干法处理制备化纤专用二氧化钛，以解决工业钛白粉在化纤的生产过程中，因二氧化钛中铁元素含量较高、分散性能较差，所导致的化纤制品白度、机械性能较差等问题
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
化纤专用二氧化钛制备方法，对工业钛白粉进行研磨筛分、除铁，在流化床内对二氧化钛进行载银处理，用环烷基咪唑啉季铵盐对载银二氧化钛进行改性，然后通过紫外聚合包覆，得到包覆有聚甲基丙烯酸甲酯的二氧化钛，经过分散陈化后，即制得化纤专用二氧化钛。
进一步的，所述化纤专用二氧化钛制备方法包括以下步骤：
S1、将工业钛白粉加入研磨装置中，进行研磨筛分后，对筛分合格的钛白粉进行除铁；
S2、将除铁后的二氧化钛加入流化床内，在90-110℃的环境下，加入硝酸银溶液，进行二氧化钛载银处理；
S3、在90-110℃的环境下，向流化床内加入环烷基咪唑啉季铵盐水溶液，对载银二氧化钛进行表面改性；
S4、改性完毕后，流化床反应器腔体降温，在55-65℃的环境下，向流化床中加入甲基丙烯酸甲酯和甲基乙烯基酮，开启紫外光照射，反应1-3h，即得包覆有聚甲基丙烯酸甲酯的二氧化钛；
S5、步骤S4制得的二氧化钛在载气的带动下，进入陈化装置进行分散陈化后，即得到化纤专用二氧化钛。
优选的，在步骤S1中，所述筛分合格的钛白粉的中位粒径在200-240nm之间，除铁后钛白粉的铁元素含量≤30ppm。
进一步的，在步骤S2中，以10重量份的钛白粉为基准，硝酸银溶液中硝酸银为0.3-0.4重量份，去离子水为1-2重量份。
优选的，在步骤S3中，以10重量份的钛白粉为基准，环烷基咪唑啉季铵盐水溶液中环烷基咪唑啉季铵盐为0.2-0.5重量份，去离子水为3-5重量份。
作为优选，在步骤S4中，以10重量份的钛白粉为基准，加入的甲基丙烯酸甲酯为3-4重量份，加入的甲基乙烯基酮为0.05-0.10重量份。
进一步的，化纤专用二氧化钛制备方法的化纤专用二氧化钛制备系统，所述制备系统包括：
行星球磨机，用于对工业钛白粉进行研磨，所述行星球磨机上设置有研磨进料仓；
筛分机，分别于行星球磨机的出料口、研磨进料仓、除铁装置的进料管连接；
流化床系统，分别与除铁装置的出料管、陈化装置的进料管连接；
陈化装置，内部设置有盘管式通路及热源，通过热源对盘管式通路内的物料进行加热陈化；
旋风分离器，分别与陈化装置的出料管，布袋除尘器、物料收集仓连接；
布袋除尘器，分别与物料收集仓、尾气风机连接。
进一步的，所述除铁装置包括：
除铁进料管，设置在除铁装置的壳体上，并延伸至除铁装置内部；
传送机构，所述传送机构包括驱动装置、主动辊、从动辊、传送带，所述驱动装置与主动辊或者从动辊连接，为传送机构提供动力，主动辊与从动辊之间通过传送带连接，在所述从动辊的轴向外沿上设置有永磁套，所述永磁套具有磁性；
所述传送机构在靠近主动辊的一侧为进料端，位于除铁进料管的下方，并通过传送带承接物料，所述传送机构在靠近从动辊的一侧为出料端，从动辊下方设置废料箱和除铁出料口，废料箱位于从动辊中心轴线靠近主动辊的一侧，除铁出料口位于从动辊中心轴线远离主动辊的一侧，所述除铁出料口与除铁出料管连接；
除铁机构，所述除铁机构包括电磁体，在传送机构的进料端与出料端之间，电磁体设置在传送带上方，所述电磁体在通电的情况下具有磁性。
优选的，所述流化床系统包括流化床反应器，鼓风机通过气路管道与流化床反应器底部连接，为流化床反应器提供流化载气；
在靠近鼓风机一侧的气路管道上设置有空气加热器，在靠近流化床反应器一侧的气路管道上设置有空气过滤器；
所述流化床反应器内部具有空腔结构，在流化床反应器的腔体下部设置有流化床板，所述流化床板为多孔结构，用以均匀分散流化载气；
在流化床反应器的侧壁上设置有流化床进料管，所述流化床进料管上设置有流化床进料阀，所述流化床进料管的进料口设置在流化床板上方；
在流化床反应器的侧壁上设置有流化床出料管，所述流化床出料管上设置有流化床出料阀，所述流化床出料管的出料口设置在流化床板上方；
在流化床反应器的侧壁上设置有流化床进液管，所述流化床进液管上设置有流化床进液阀；在流化床反应器的腔体内部，所述流化床进液管至少与一个雾化喷嘴连接，所述雾化喷嘴设置在流化床板上方；
在流化床反应器的腔体内部设置有至少一个紫外灯，所述紫外灯设置在流化床板上方；
流化床反应器顶部通过气流管路与气固分离器连接，所述气固分离器顶部与排风机连接，所述气固分离器底部设置有循环下料管，所述循环下料管延伸至流化床反应器的腔体内部，循环下料管的出料口设置在流化床板上方。
作为优选，所述流化床系统还包括中央控制器，在流化床反应器的腔体内部设置有温度检测器，所述温度检测器与中央控制器连接，用于检测流化床反应器内部的温度；流化床进料阀、流化床出料阀、流化床进液阀均为电动阀，与中央控制器连接，在中央控制器的控制下执行阀门启闭动作；紫外灯、空气加热器分别与中央控制器连接，在中央控制器的控制下进行装置的启闭；
具体的流化床控制过程包括以下步骤：
A、在流化床系统开启后，中央控制器打开流化床进料阀，向流化床反应器内部进料，在流化载气的带动下，使物料处于悬浮状态，同时中央控制器打开空气加热器，对流化载气进行加热；
B、通过温度检测器检测流化床反应器内部的温度，当达到90-110℃时，中央控制器开启流化床进液阀，通过雾化喷嘴向流化床反应器内部喷入硝酸银溶液，对物料进行载银处理；
C、载银处理完成后，在保持90-110℃的流化床温度环境下，中央控制器开启流化床进液阀，通过雾化喷嘴向流化床反应器内部喷入环烷基咪唑啉季铵盐水溶液，对物料进行改性；
D、改性完成后，中央控制器关闭空气加热器，当流化床反应器内部温度降至55-65℃后，中央控制器再次开启空气加热器，使流化床反应器内部温度稳定在55-65℃之间；
E、中央控制器开启流化床进液阀，通过雾化喷嘴向流化床反应器内部喷入甲基丙烯酸甲酯；
F、待甲基丙烯酸甲酯与物料通过流化载气混合均匀后，向流化床反应器内部喷入甲基乙烯基酮，中央控制器开启紫外灯，进行紫外固化处理1-3h后，即得到包覆有聚甲基丙烯酸甲酯的二氧化钛；
G、中央控制器打开流化床出料阀，物料在载气的带动下通过流化床出料管排出流化床反应器。
与现有技术相比，本发明提出化纤专用二氧化钛制备方法，通过对工业钛白粉进行除铁，降低了其中铁元素含量，避免了因铁元素含量过高而导致化纤发黄，白度降低的情况；同时由于铁元素在化纤生产中有一定的阻聚作用，不仅降低了化纤基料进行聚合反应的反应速率，影响生产效率；而且不利于提高化纤基料的聚合度，降低化纤基料之间的结合力，不利于提高化纤的机械强度。
通过对二氧化钛进行载银处理，以及环烷基咪唑啉季铵盐对二氧化钛进行改性，鉴于银离子和环烷基咪唑啉季铵盐均有较好的抑菌作用，使得二氧化钛、银离子、环烷基咪唑啉季铵盐三者共同作用，增强了二氧化钛杀菌抑菌活性，提高了化纤制品的抑菌除螨性能；另外由于二氧化钛通过环烷基咪唑啉季铵盐进行改性，不仅提高了化纤制品的白度，而且使得二氧化钛从亲水性变为亲油性，使得二氧化钛与甲基丙烯酸甲酯更为均匀地接触，有利于提高紫外聚合包覆过程的包覆均匀度以及包覆效率。
另外，本发明通过对钛白粉进行紫外聚合包覆，对钛白粉表面进行有机改性处理，改善了二氧化钛在化纤生产过程中的分散性能，避免了二氧化钛团聚现象的发生，使二氧化钛在化纤中分散得更为均匀，增强了二氧化钛与化纤基料的相容性；同时紫外聚合包覆中，由于甲基丙烯酸甲酯并未完全进行聚合，使得钛白粉外部存有一定的活性基团，这在化纤生产中，与化纤基料发生二次聚合，增强了钛白粉与化纤基料的结合作用，从而提高了化纤制品的机械性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明所述的化纤专用二氧化钛制备方法的化纤专用二氧化钛制备系统的结构示意图；
图2是本发明所述的化纤专用二氧化钛制备方法的除铁装置的结构示意图；
图3是本发明所述的化纤专用二氧化钛制备方法的流化床系统的结构示意图。
附图标记
1、行星球磨机；11、研磨进料仓；2、筛分机；3、除铁装置；301、除铁进料管；302、电磁体；303、主动辊；304、驱动装置；305、传送带；306、从动辊；3061、永磁套；307、除铁出料口；308、废料箱；309、除铁出料管；4、流化床系统；401、流化床反应器；402、流化床进料管；4021、流化床进料阀；403、流化床板；404、流化床出料管；4041、流化床出料阀；405、流化床进液管；4051、流化床进液阀；4052、雾化喷嘴；406、紫外灯；407、气固分离器；408、循环下料管；409、排风机；410、鼓风机；411、空气加热器；412、空气过滤器；413、中央控制器；414、温度检测器；5、陈化装置；6、旋风分离器；7、布袋除尘器；8、物料收集仓；9、尾气风机。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案作进一步描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
化纤专用二氧化钛制备方法，包括以下步骤：
S1、将工业钛白粉加入研磨装置中，进行研磨筛分后，对筛分合格的钛白粉进行除铁；
S2、将除铁后的二氧化钛加入流化床内，在90-110℃的环境下，加入硝酸银溶液，进行二氧化钛载银处理；
S3、在90-110℃的环境下，向流化床内加入环烷基咪唑啉季铵盐水溶液，对载银二氧化钛进行表面改性；
S4、改性完毕后，流化床反应器腔体降温，在55-65℃的环境下，向流化床中加入甲基丙烯酸甲酯和甲基乙烯基酮，开启紫外光照射，反应1-3h，即得包覆有聚甲基丙烯酸甲酯的二氧化钛；
S5、步骤S4制得的二氧化钛在载气的带动下，进入陈化装置进行分散陈化后，即得到化纤专用二氧化钛。
在本发明中采用工业钛白粉作为原料，而工业钛白粉由于产品质量良莠不齐，尤其是当工业钛白粉中的铁元素含量过高时，相应的会提高化纤中铁元素含量，不仅影响化纤制品的白度，而且在化纤生产过程中会对化纤的聚合反应产生阻聚作用，降低了化纤聚合反应的反应速率，影响生产效率，同时不利于提高化纤聚合度，从而降低化纤基料之间的结合力，影响化纤机械性能的提高。
在步骤S1中，对于工业钛白粉，当其粒径太大时，会降低钛白粉对短波光的散射能力，影响钛白粉在纤维中的消光作用；同时粒径过大时，还会使过滤性能变差，在化纤生产过程中，容易堵塞喷丝板，对放肆造成不利影响；而当其粒径太小时，将发生光的衍射，而不发生反射，二氧化钛颗粒会变成透明状态，使得钛白粉失去消光能力。故此，为了使得工业钛白粉满足化纤生产的需求，需对工业钛白粉的粒度分布情况进行改善，同为了便于钛白粉的后续除铁以及表面改性的进行，确保除铁效率，则钛白粉在研磨筛分后得到的钛白粉的中位粒径在200-240nm之间。
同时在经过步骤S1的除铁过程，使得除铁后钛白粉的铁元素含量≤30ppm，满足JIS K1409-1994《化学纤维用钛白粉》中铁含量的要求，从而解决了工业钛白粉中铁元素含量过高的问题，提高了化纤制品的白度和机械性能。
本发明中所采用的工业钛白粉包括：板钛型二氧化钛、金红石型二氧化钛、锐钛型二氧化钛中的任一种。
在步骤S2中，通过硝酸银溶液对二氧化钛进行载银处理，其中，以10重量份的钛白粉为基准，硝酸银溶液中硝酸银为0.3-0.4重量份，去离子水为1-2重量份。通过对二氧化钛进行载银处理，利用银离子的抑菌性能，以增强二氧化钛杀菌抑菌活性，同时在化纤的应用中，提高了化纤制品的抑菌除螨性能。
在步骤S3中，通过环烷基咪唑啉季铵盐对二氧化钛进行改性，其中，以10重量份的钛白粉为基准，环烷基咪唑啉季铵盐水溶液中环烷基咪唑啉季铵盐为0.2-0.5重量份，去离子水为3-5重量份。将环烷基咪唑啉季铵盐对二氧化钛进行改性，不仅增强了二氧化钛杀菌抑菌活性，提高了化纤制品的抑菌除螨性能，而且提高了化纤制品的白度；更进一步，通过环烷基咪唑啉季铵盐对二氧化钛进行改性，使得二氧化钛从亲水性变为亲油性，使得二氧化钛与甲基丙烯酸甲酯更为均匀地接触，有利于提高紫外聚合包覆过程的包覆均匀度以及包覆效率。
在步骤S4中，由于环烷基咪唑啉季铵盐对二氧化钛进行改性，确保甲基丙烯酸甲酯与二氧化钛均匀充分地接触之后，开启紫外光照射，由甲基乙烯基酮作为紫外引发剂，使甲基丙烯酸甲酯在二氧化钛粒子表面进行聚合包覆过程，对钛白粉表面进行有机改性处理，改善了二氧化钛在化纤生产过程中的分散性能，避免了二氧化钛团聚现象的发生，使二氧化钛在化纤中分散得更为均匀，增强了二氧化钛与化纤基料的相容性，从而提高化纤制品的机械性能；
更进一步的，在步骤S4中，以10重量份的钛白粉为基准，加入的甲基丙烯酸甲酯为3-6重量份，加入的甲基乙烯基酮为0.05-0.10重量份，同时紫外聚合过程温度在55-65℃之间，聚合时间为1-3h，在此过程的条件下，甲基丙烯酸甲酯并未完全进行聚合使得钛白粉外部存有一定的活性基团，这在化纤生产中，与化纤基料发生二次聚合，增强了钛白粉与化纤基料的结合作用，从而进一步提高了化纤制品的机械性能。
由于现有技术中，制备化纤专用二氧化钛的工艺通常为湿法工艺，具体工艺流程为：制浆－除铁过滤－湿磨－稀释－除铁过滤－分级－表面处理－水洗沉降－喷雾干燥－粉碎－包装。这使得生产过程中不仅工艺复杂，增大了生产的操作量，不利于提高生产效率，而且湿法处理过程中存在有较多的能源及物料的浪费；因此本发明提出了一锅端式的干法工艺对二氧化钛进行处理，以简化生产工艺及生产设备，降低生产成本及设备投入，提高生产效率；具体的，在本发明提出的干法工艺的基础上，本发明还提出一种化纤专用二氧化钛的制备系统，如附图1所示，包括：
行星球磨机1，用于对工业钛白粉进行研磨，所述行星球磨机1上设置有研磨进料仓11；
筛分机2，分别于行星球磨机1的出料口、研磨进料仓11、除铁装置3的进料管连接；
流化床系统4，分别与除铁装置3的出料管、陈化装置5的进料管连接；
陈化装置5，内部设置有盘管式通路及热源，通过热源对盘管式通路内的物料进行加热陈化；
旋风分离器6，分别与陈化装置5的出料管，布袋除尘器7、物料收集仓8连接；
布袋除尘器7，分别与物料收集仓8、尾气风机9连接。
为了确保除铁装置3对工业钛白粉进行高效地除铁，在除铁装置3中设置两级磁化除铁过程，具体的，如附图2所示，所述除铁装置3包括：
除铁进料管301，设置在除铁装置3的壳体上，并延伸至除铁装置3内部；
传送机构，所述传送机构包括驱动装置304、主动辊303、从动辊306、传送带305，所述驱动装置304与主动辊303或者从动辊306连接，为传送机构提供动力，主动辊303与从动辊306之间通过传送带305连接，在所述从动辊306的轴向外沿上设置有永磁套3061，所述永磁套3061具有磁性；
所述传送机构在靠近主动辊303的一侧为进料端，位于除铁进料管301的下方，并通过传送带305承接物料，所述传送机构在靠近从动辊306的一侧为出料端，从动辊306下方设置废料箱308和除铁出料口307，废料箱308位于从动辊306中心轴线靠近主动辊303的一侧，除铁出料口307位于从动辊306中心轴线远离主动辊303的一侧，所述除铁出料口307与除铁出料管309连接；
除铁机构，所述除铁机构包括电磁体302，在传送机构的进料端与出料端之间，电磁体302设置在传送带305上方，所述电磁体302在通电的情况下具有磁性。
由于本发明在同一个流化床内对二氧化钛进行了两次改性处理，故此流化床设备及其操作工艺对二氧化钛的改性过程存有较大的影响，另外在工艺简化、降低成本的基础上，为了进一步充分对生产设备及其附件进行简化，同时确保二氧化钛改性过程较为高效地进行，具体的，如附图3所示，所述流化床系统4包括流化床反应器401，鼓风机410通过气路管道与流化床反应器401底部连接，为流化床反应器提供流化载气；
在靠近鼓风机410一侧的气路管道上设置有空气加热器411，在靠近流化床反应器401一侧的气路管道上设置有空气过滤器412；
所述流化床反应器401内部具有空腔结构，在流化床反应器401的腔体下部设置有流化床板403，所述流化床板403为多孔结构，用以均匀分散流化载气；
在流化床反应器401的侧壁上设置有流化床进料管402，所述流化床进料管402上设置有流化床进料阀4021，所述流化床进料管402的进料口设置在流化床板403上方；
在流化床反应器401的侧壁上设置有流化床出料管404，所述流化床出料管404上设置有流化床出料阀4041，所述流化床出料管404的出料口设置在流化床板403上方；
在流化床反应器401的侧壁上设置有流化床进液管405，所述流化床进液管405上设置有流化床进液阀4051；在流化床反应器401的腔体内部，所述流化床进液管405至少与一个雾化喷嘴4052连接，所述雾化喷嘴4052设置在流化床板403上方；
在流化床反应器401的腔体内部设置有至少一个紫外灯406，所述紫外灯406设置在流化床板403上方；
流化床反应器401顶部通过气流管路与气固分离器407连接，所述气固分离器407顶部与排风机409连接，所述气固分离器407底部设置有循环下料管408，所述循环下料管408延伸至流化床反应器401的腔体内部，循环下料管408的出料口设置在流化床板403上方。
进一步的，为了实现流化床系统4在运作过程中的自动化控制，降低生产中的人力成本，提高生产效率，所述流化床系统4还包括中央控制器413，在流化床反应器401的腔体内部设置有温度检测器414，所述温度检测器414与中央控制器413连接，用于检测流化床反应器401内部的温度；流化床进料阀4021、流化床出料阀4041、流化床进液阀4051均为电动阀，与中央控制器413连接，在中央控制器413的控制下执行阀门启闭动作；紫外灯406、空气加热器411分别与中央控制器413连接，在中央控制器413的控制下进行装置的启闭；
具体的流化床控制过程包括以下步骤：
A、在流化床系统开启后，中央控制器413打开流化床进料阀4021，向流化床反应器401内部进料，在流化载气的带动下，使物料处于悬浮状态，同时中央控制器413打开空气加热器411，对流化载气进行加热；
B、通过温度检测器414检测流化床反应器401内部的温度，当达到90-110℃时，中央控制器413开启流化床进液阀4051，通过雾化喷嘴4052向流化床反应器401内部喷入硝酸银溶液，对物料进行载银处理；
C、载银处理完成后，在保持90-110℃的流化床温度环境下，中央控制器413开启流化床进液阀4051，通过雾化喷嘴4052向流化床反应器401内部喷入环烷基咪唑啉季铵盐水溶液，对物料进行改性；
D、改性完成后，中央控制器413关闭空气加热器411，当流化床反应器401内部温度降至55-65℃后，中央控制器413再次开启空气加热器411，使流化床反应器401内部温度稳定在55-65℃之间；
E、中央控制器413开启流化床进液阀4051，通过雾化喷嘴4052向流化床反应器401内部喷入甲基丙烯酸甲酯；
F、待甲基丙烯酸甲酯与物料通过流化载气混合均匀后，向流化床反应器401内部喷入甲基乙烯基酮，中央控制器开启紫外灯406，进行紫外固化处理1-3h后，即得到包覆有聚甲基丙烯酸甲酯的二氧化钛；
G、中央控制器413打开流化床出料阀4041，物料在载气的带动下通过流化床出料管404排出流化床反应器401。
以下结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围内。
实施例1
化纤专用二氧化钛制备方法，包括以下步骤：
S1、将工业钛白粉加入研磨装置中，进行研磨筛分，对筛分后的钛白粉进行抽样，并在马尔文激光粒度仪中测得钛白粉的中位粒径为231nm；对筛分后的钛白粉进行除铁，然后对钛白粉抽样，进行铁元素含量分析测得铁元素含量为25ppm；
S2、将除铁后的二氧化钛500g加入流化床内，在90℃的环境下，加入硝酸银溶液(硝酸银15g，去离子水60g)，进行二氧化钛载银处理；
S3、在90℃环境下，向流化床内加入环烷基咪唑啉季铵盐水溶液(环烷基咪唑啉季铵盐25g，去离子水200g)，进行表面处理；
S4、改性完毕后，将流化床反应器腔体温度降至58℃后，向流化床中加入甲基丙烯酸甲酯150g和甲基乙烯基酮3g，开启紫外光照射，反应1.5h，即得包覆有聚甲基丙烯酸甲酯的二氧化钛；
S5、步骤S4制得的二氧化钛在载气的带动下，进入陈化装置进行分散陈化后，即得到化纤专用二氧化钛。
实施例2
化纤专用二氧化钛制备方法，包括以下步骤：
S1、将工业钛白粉加入研磨装置中，进行研磨筛分，对筛分后的钛白粉进行抽样，并在马尔文激光粒度仪中测得钛白粉的中位粒径为240nm；对筛分后的钛白粉进行除铁，然后对钛白粉抽样，进行铁元素含量分析测得铁元素含量为30ppm；
S2、将除铁后的二氧化钛500g加入流化床内，在110℃的环境下，加入硝酸银溶液(硝酸银16g，去离子水50g)，进行二氧化钛载银处理；
S3、在110℃环境下，向流化床内加入环烷基咪唑啉季铵盐水溶液(环烷基咪唑啉季铵盐10g，去离子水150g)，进行表面处理；
S4、改性完毕后，将流化床反应器腔体温度降至55℃后，向流化床中加入甲基丙烯酸甲酯180g和甲基乙烯基酮2.5g，开启紫外光照射，反应3h，即得包覆有聚甲基丙烯酸甲酯的二氧化钛；
S5、步骤S4制得的二氧化钛在载气的带动下，进入陈化装置进行分散陈化后，即得到化纤专用二氧化钛。
实施例3
S1、将工业钛白粉加入研磨装置中，进行研磨筛分，对筛分后的钛白粉进行抽样，并在马尔文激光粒度仪中测得钛白粉的中位粒径为200nm；对筛分后的钛白粉进行除铁，然后对钛白粉抽样，进行铁元素含量分析测得铁元素含量为18ppm；
S2、将除铁后的二氧化钛500g加入流化床内，在100℃的环境下，加入硝酸银溶液(硝酸银20g，去离子水100g)，进行二氧化钛载银处理；
S3、在100℃环境下，向流化床内加入环烷基咪唑啉季铵盐水溶液(环烷基咪唑啉季铵盐20g，去离子水250g)，进行表面处理；
S4、改性完毕后，将流化床反应器腔体温度降至65℃后，向流化床中加入甲基丙烯酸甲酯200g和甲基乙烯基酮5g，开启紫外光照射，反应1h，即得包覆有聚甲基丙烯酸甲酯的二氧化钛；
S5、步骤S4制得的二氧化钛在载气的带动下，进入陈化装置进行分散陈化后，即得到化纤专用二氧化钛。
实施例4
S1、将工业钛白粉加入研磨装置中，进行研磨筛分，对筛分后的钛白粉进行抽样，并在马尔文激光粒度仪中测得钛白粉的中位粒径为218nm；对筛分后的钛白粉进行除铁，然后对钛白粉抽样，进行铁元素含量分析测得铁元素含量为17ppm；
S2、将除铁后的二氧化钛500g加入流化床内，在98℃的环境下，加入硝酸银溶液(硝酸银18g，去离子水80g)，进行二氧化钛载银处理；
S3、在98℃环境下，向流化床内加入环烷基咪唑啉季铵盐水溶液(环烷基咪唑啉季铵盐20g，去离子水200g)，进行表面处理；
S4、改性完毕后，将流化床反应器腔体温度降至60℃后，向流化床中加入甲基丙烯酸甲酯180g和甲基乙烯基酮3g，开启紫外光照射，反应2h，即得包覆有聚甲基丙烯酸甲酯的二氧化钛；
S5、步骤S3制得的二氧化钛在载气的带动下，进入陈化装置进行分散陈化后，即得到化纤专用二氧化钛。
在实施例1-4的基础上，不进行步骤S3的操作，即不进行环烷基咪唑啉季铵盐水溶液对二氧化钛改性的过程，按照本申请方法中的步骤S1-步骤S2-步骤S4-步骤S5的操作顺序进行，分别作为实验例1-4；
在实施例1-4的基础上，不进行步骤S4的操作，即不对二氧化钛进行聚甲基丙烯酸甲酯的紫外包覆过程，按照本申请方法中的步骤S1-步骤S2-步骤S3-步骤S5的操作顺序进行，分别作为实验例5-8；
在实施例1-4的基础上，对步骤S3、步骤S4的操作顺序调整，即在步骤S2之后，先对二氧化钛进行聚甲基丙烯酸甲酯的紫外包覆过程，然后进行环烷基咪唑啉季铵盐水溶液对二氧化钛改性的过程，按照本申请方法中的步骤S1-步骤S2-步骤S4-步骤S3-步骤S5的操作顺序进行，分别作为实验例9-12；
将实施例1-4、实验例1-12制得的二氧化钛分别应用于现有的聚酯纤维的生产工艺中，制得聚酯纤维，分别对利用实施例1-4、实验例1-12制得的聚酯纤维进行耐候性能检测。
具体的耐候性试验方法为，在紫外灯耐候试验箱中，分别放入相同规格的聚酯纤维试样，经过60个老化周期(共720h)的紫外光老化试验，其中每个老化周期包括两个过程：(1)保持试验箱温度50℃，连续进行8小时的紫外照射，此过程相当于在自然条件下光对试样的作用；(2)将试验箱的温度调至60℃，采用冷凝循环过程持续4小时，此过程相当于自然条件下露水对试样的作用。其中，采用试验箱底部的升温装置来实现冷凝循环过程，也就是实现水槽里的水受热蒸发的过程，这样使在上升过程中的水蒸气分子遇到试样，迅速变冷，然后在试样表面上形成小水滴。在完成耐候性试验后，分别取出试样，然后对试样进行白度测试。具体检测数据如表1所示，包括在耐候性能检测0h、720h时的聚酯纤维试样的纤维白度SBD-R457。
表1不同聚酯纤维的白度检测表
纤维白度SBD-R457,0h 纤维白度SBD-R457，720h
实施例1 97.0 96.2
实施例2 97.2 96.3
实施例3 97.1 96.1
实施例4 97.3 96.5
实验例1 94.8 92.2
实验例2 94.9 92.4
实验例3 94.7 92.3
实验例4 94.8 92.4
实验例5 95.8 92.0
实验例6 95.8 91.9
实验例7 95.9 92.0
实验例8 96.0 92.1
实验例9 96.4 94.7
实验例10 96.3 94.8
实验例11 96.5 94.8
实验例12 96.5 94.9
从表1中可以看出，实验例1-4、实验例5-8中的任一个检测结果，在聚酯纤维的初始白度值均显著低于实施例1-4，且其数据具有统计学意义(p＜0.01)；同时在聚酯纤维进行耐候性试验前后的白度变化值均显著大于实施例1-4，且其数据具有统计学意义(p＜0.01)；这说明，通过本发明中完整的技术方案，尤其是包括环烷基咪唑啉季铵盐水溶液对二氧化钛改性、对二氧化钛进行聚甲基丙烯酸甲酯的紫外包覆的处理过程，所制得的化纤制品在白度及耐候性能上，要分别优于不进行环烷基咪唑啉季铵盐水溶液对二氧化钛改性的技术方案，和不对二氧化钛进行聚甲基丙烯酸甲酯的紫外包覆的技术方案，且其数据具有统计学意义(p＜0.05)，该组数据证明本发明的技术方案，获得了意想不到的技术效果；
实验例9-12中的任一个检测结果，在聚酯纤维的初始白度值均低于实施例1-4，且其数据具有统计学意义(p＜0.01)；同时在聚酯纤维进行耐候性试验前后的白度变化值均大于实施例1-4，且其数据具有统计学意义(p＜0.01)；这说明通过本发明中的技术方案，尤其是先利用环烷基咪唑啉季铵盐水溶液对二氧化钛改性，然后对二氧化钛进行聚甲基丙烯酸甲酯的紫外包覆的处理顺序，所制得的化纤制品在白度及耐候性能上，要优于先对二氧化钛进行聚甲基丙烯酸甲酯的紫外包覆，然后利用环烷基咪唑啉季铵盐水溶液对二氧化钛改性的技术方案，且其数据具有统计学意义(p＜0.05)；
这说明本发明的制备方法中步骤S3、步骤S4中的任意一步均是不可或缺的，且本发明中相关制备步骤的组合能够获得意想不到的技术效果。
同时，在尚不明确具体作用机理的情况下，通过大量的实验对比，本申请的实验人员意外地发现，环烷基咪唑啉季铵盐除了具有良好抑菌性能外，通过环烷基咪唑啉季铵盐水溶液对二氧化钛改性，在生产化纤制品的过程中，相应地提高了化纤制品的白度。
对比例1
以专利申请文件CN103726125A的实施例2为对比例，具体方法如下：
以太极石6kg、硼酸12kg、粘性土30kg、硅酸8kg经过混合和研磨成1-100μm的粉末，利用粉末压片机和模具进行压片成型，在箱式电阻炉中以10℃/min的加热速度升至1500℃、煅烧2～4h，经过高温复合之后形成1-60μm的防螨陶瓷粉末A2。
以硝酸银2kg、氯化钠0.63kg、偏钛酸8.7kg为原料，Ag+和Cl-直接反应沉淀生成AgCl，以AgCl为晶种，调节PH＝9-10，使偏钛酸在晶种表面沉淀出Ti(OH)4，经过抽滤、洗涤、干燥后，在箱式电阻炉中以10℃/min的加热速度升至800℃、煅烧2～3h，得到载银纳米二氧化钛复合抗菌粉体A2。
防螨抗菌涤纶短纤维A2的制备方法包括以下步骤：
(1)将制备原料精对苯二甲酸74kg、乙二醇21kg、微米级蓄热防螨陶瓷粉末2.5kg、载银纳米二氧化钛复合抗菌粉体2.5kg放入浆料釜中，加入氟钛酸钾、铝酸钠或醋酸锰等催化剂，充分混合浆化后得到浆料，将浆料导入反应釜中进行酯化反应，所述酯化反应的温度控制在245℃～255℃；
(2)将酯化后的混合料导入缩聚釜中进行缩聚反应，温度为255～275℃，压力为50～80Pa，经过预缩、中缩、终缩制得浆料，经过螺杆机挤出、冷却，切粒得到聚酯切片；
(3)将制得的聚酯切片干燥后在LHV431型纺丝机上纺丝，在LHV903联合牵伸机上进行牵伸纺丝，经干燥、纺丝、卷绕、成型、集束、牵伸、热定型、卷曲、切断后得到非溶出性、无机防螨抗菌涤纶短纤维A，其中控制纺丝计量泵供量为700～1000g/min，纺丝温度为285～305℃，纺丝速度为900～1200m/min，牵伸倍数为2.78～3.18倍。
对比例2
以专利申请文件CN102936758A的实施例3和实施例10共同组成的纤维制备例为对比例，具体方法如下：
1、母粒的制备
将组分A(OB-1+KSN)、组份B(TiO2)、组份C(颜料)和聚酯粉放入高速混合机中进行搅拌、混合，期间加入组份D(分散剂)，其中组分A：B：C：D为5:42:0.005:3，母粒中A+B+C+D质量含量为50％，该混合物采用双螺杆挤出机在175～225℃温度下熔融造粒，制得母粒产品。
2、纤维的制备
将制得的母粒与聚酯瓶片(白瓶片：淡蓝瓶片＝95:5)混合，经干燥后在螺杆机挤出机中熔融纺丝制得涤纶短纤维。
具体的原料配比(母粒：瓶片)为0.40:100，干燥温度为137℃，干燥时间为6小时，纺丝温度为286摄氏度，拉伸倍数为2.92倍。
以对比例1中的化纤原料配比及制备方法为基础，将对比例1中的载银纳米二氧化钛复合抗菌粉体，替换为本发明实施例1-4中制得的化纤专用二氧化钛，分别作为实施例5-8，并对实施例5-8、对比例1制得的化纤制品进行抑菌性能和机械性能检测，具体如表2所示。
表2化纤制品的抑菌性能和机械性能表
从表2中可以看出，由于对工业钛白粉进行除铁，降低了其中铁元素含量，有效地降低了铁元素在化纤生产中阻聚作用的影响，不仅提高化纤基料进行聚合反应的反应速率，而且提高了化纤基料的聚合度及化纤基料之间的结合力，从而提高了化纤的机械强度。
另外本发明通过对除铁后的二氧化钛进行两次有机改性处理，改善了二氧化钛在化纤生产过程中的分散性能，避免了二氧化钛团聚现象的发生，使二氧化钛在化纤中分散得更为均匀，增强了二氧化钛与化纤基料的相容性，从而提高了化纤制品的机械性能；同时由于在紫外聚合包覆中，甲基丙烯酸甲酯并未完全进行聚合，使得钛白粉外部存有一定的活性基团，这在化纤生产中，与化纤基料发生二次聚合，增强了钛白粉与化纤基料的结合作用，进一步地提高了化纤制品的机械性能。
同时由于本发明通过对二氧化钛进行载银处理，以及环烷基咪唑啉季铵盐对二氧化钛进行改性，鉴于银离子和环烷基咪唑啉季铵盐均有较好的抑菌作用，使得二氧化钛、银离子、环烷基咪唑啉季铵盐三者共同作用，增强了二氧化钛杀菌抑菌活性，提高了化纤制品的抑菌除螨性能。
综上所述，即如表2中的数据所示，在机械性能和抑菌除螨性能上，利用本申请的化纤专用二氧化钛制得的化纤制品要优于对比例1所制得的化纤制品，且其数据具有统计学意义(p＜0.01)。
以对比例2中的化纤原料配比及制备方法为基础，将对比例2中的二氧化钛，替换为本发明实施例1-4中制得的化纤专用二氧化钛，分别作为实施例9-12，并对实施例9-12、对比例2制得的化纤进行白度检测，具体如表3所示。
表3化纤制品的白度
纤维白度SBD-R457
实施例9 96.9
实施例10 97.1
实施例11 97.0
实施例12 97.3
对比例2 95.6
从表3中可以看出，由于对工业钛白粉进行除铁，降低了其中铁元素含量，避免了因铁元素含量过高而导致化纤发黄，白度降低的情况，从而提高了化纤的白度；同时由于通过环烷基咪唑啉季铵盐对二氧化钛进行改性，在一定程度上提高了化纤制品的白度；同时本发明通过对钛白粉表面进行有机改性处理，改善了二氧化钛在化纤生产过程中的分散性能，避免了二氧化钛团聚现象的发生，使二氧化钛在化纤中分散得更为均匀，也在一定程度上提高了化纤制品的白度。即如表3中的数据所示，在纤维白度指标上，利用本申请的化纤专用二氧化钛制得的化纤制品要优于对比例2所制得的化纤制品，且其数据具有统计学意义(p＜0.01)。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请保护的范围之内。

Claims (6)

1.化纤专用二氧化钛制备方法，其特征在于，对工业钛白粉进行研磨筛分、除铁，在流
化床内对二氧化钛进行载银处理，用环烷基咪唑啉季铵盐对载银二氧化钛进行改性，然后通
过紫外聚合包覆，得到包覆有聚甲基丙烯酸甲酯的二氧化钛，经过分散陈化后，即制得化纤
专用二氧化钛；所述方法包括以下步骤：
S1、将工业钛白粉加入研磨装置中，进行研磨筛分后，对筛分合格的钛白粉进行除铁；
S2、将除铁后的二氧化钛加入流化床内，在90-110℃的环境下，加入硝酸银溶液，进
行二氧化钛载银处理；
S3、在90-110℃的环境下，向流化床内加入环烷基咪唑啉季铵盐水溶液，对载银二氧
化钛进行表面改性；
S4、改性完毕后，流化床反应器腔体降温，在55-65℃的环境下，向流化床中加入甲基
丙烯酸甲酯和甲基乙烯基酮，开启紫外光照射，反应1-3h，即得包覆有聚甲基丙烯酸甲酯
的二氧化钛；
S5、步骤S4 制得的二氧化钛在载气的带动下，进入陈化装置进行分散陈化后，即得到
化纤专用二氧化钛；
所述方法采用化纤专用二氧化钛制备系统，所述制备系统包括：
行星球磨机（1），用于对工业钛白粉进行研磨，所述行星球磨机（1）上设置有研磨进
料仓（11）；
筛分机（2），分别于行星球磨机（1）的出料口、研磨进料仓（11）、除铁装置（3）的
进料管连接；
流化床系统（4），分别与除铁装置（3）的出料管、陈化装置（5）的进料管连接；
陈化装置（5），内部设置有盘管式通路及热源，通过热源对盘管式通路内的物料进行加
热陈化；
旋风分离器（6），分别与陈化装置（5）的出料管，布袋除尘器（7）、物料收集仓（8）
连接；
布袋除尘器（7），分别与物料收集仓（8）、尾气风机（9）连接；
其中，所述除铁装置（3）包括：
除铁进料管（301），设置在除铁装置（3）的壳体上，并延伸至除铁装置（3）内部；
传送机构，所述传送机构包括驱动装置（304）、主动辊（303）、从动辊（306）、传送带
（305），所述驱动装置（304）与主动辊（303）或者从动辊（306）连接，为传送机构提供
动力，主动辊（303）与从动辊（306）之间通过传送带（305）连接，在所述从动辊（306）
的轴向外沿上设置有永磁套（3061），所述永磁套（3061）具有磁性；
所述传送机构在靠近主动辊（303）的一侧为进料端，位于除铁进料管（301）的下方，
并通过传送带（305）承接物料，所述传送机构在靠近从动辊（306）的一侧为出料端，从动
辊（306）下方设置废料箱（308）和除铁出料口（307），废料箱（308）位于从动辊（306）
中心轴线靠近主动辊（303）的一侧，除铁出料口（307）位于从动辊（306）中心轴线远离
主动辊（303）的一侧，所述除铁出料口（307）与除铁出料管（309）连接；
除铁机构，所述除铁机构包括电磁体（302），在传送机构的进料端与出料端之间，电磁
体（302）设置在传送带（305）上方，所述电磁体（302）在通电的情况下具有磁性；
所述流化床系统（4）包括流化床反应器（401），鼓风机（410）通过气路管道与流化床
反应器（401）底部连接，为流化床反应器提供流化载气；
在靠近鼓风机（410）一侧的气路管道上设置有空气加热器（411），在靠近流化床反应
器（401）一侧的气路管道上设置有空气过滤器（412）；
所述流化床反应器（401）内部具有空腔结构，在流化床反应器（401）的腔体下部设置
有流化床板（403），所述流化床板（403）为多孔结构，用以均匀分散流化载气；
在流化床反应器（401）的侧壁上设置有流化床进料管（402），所述流化床进料管（402）
上设置有流化床进料阀（4021），所述流化床进料管（402）的进料口设置在流化床板（403）
上方；
在流化床反应器（401）的侧壁上设置有流化床出料管（404），所述流化床出料管（404）
上设置有流化床出料阀（4041），所述流化床出料管（404）的出料口设置在流化床板（403）
上方；
在流化床反应器（401）的侧壁上设置有流化床进液管（405），所述流化床进液管（405）
上设置有流化床进液阀（4051）；在流化床反应器（401）的腔体内部，所述流化床进液管（405）
至少与一个雾化喷嘴（4052）连接，所述雾化喷嘴（4052）设置在流化床板（403）上方；
在流化床反应器（401）的腔体内部设置有至少一个紫外灯（406），所述紫外灯（406）
设置在流化床板（403）上方；
流化床反应器（401）顶部通过气流管路与气固分离器（407）连接，所述气固分离器（407）
顶部与排风机（409）连接，所述气固分离器（407）底部设置有循环下料管（408），所述循
环下料管（408）延伸至流化床反应器（401）的腔体内部，循环下料管（408）的出料口设
置在流化床板（403）上方。
2.如权利要求1 所述的化纤专用二氧化钛制备方法，其特征在于，在步骤S1 中，所述
筛分合格的钛白粉的中位粒径在200-240nm 之间，除铁后钛白粉的铁元素含量≤30ppm。
3.如权利要求1 所述的化纤专用二氧化钛制备方法，其特征在于，在步骤S2 中，以10
重量份的钛白粉为基准，硝酸银溶液中硝酸银为0.3-0.4 重量份，去离子水为1-2 重量份。
4.如权利要求1 所述的化纤专用二氧化钛制备方法，其特征在于，在步骤S3 中，以10
重量份的钛白粉为基准，环烷基咪唑啉季铵盐水溶液中环烷基咪唑啉季铵盐为0.2-0.5 重量
份，去离子水为3-5 重量份。
5.如权利要求1 所述的化纤专用二氧化钛制备方法，其特征在于，在步骤S4 中，以10
重量份的钛白粉为基准，加入的甲基丙烯酸甲酯为3-4 重量份，加入的甲基乙烯基酮为
0.05-0.10 重量份。
6.如权利要求1 所述的化纤专用二氧化钛制备方法，其特征在于，所述流化床系统（4）
还包括中央控制器（413），在流化床反应器（401）的腔体内部设置有温度检测器（414），
所述温度检测器（414）与中央控制器（413）连接，用于检测流化床反应器（401）内部的
温度；流化床进料阀（4021）、流化床出料阀（4041）、流化床进液阀（4051）均为电动阀，
与中央控制器（413）连接，在中央控制器（413）的控制下执行阀门启闭动作；紫外灯（406）、
空气加热器（411）分别与中央控制器（413）连接，在中央控制器（413）的控制下进行装
置的启闭；
具体的流化床控制过程包括以下步骤：
A、在流化床系统开启后，中央控制器（413）打开流化床进料阀（4021），向流化床反
应器（401）内部进料，在流化载气的带动下，使物料处于悬浮状态，同时中央控制器（413）
打开空气加热器（411），对流化载气进行加热；
B、通过温度检测器（414）检测流化床反应器（401）内部的温度，当达到90-110℃时，
中央控制器（413）开启流化床进液阀（4051），通过雾化喷嘴（4052）向流化床反应器（401）
内部喷入硝酸银溶液，对物料进行载银处理；
C、载银处理完成后，在保持90-110℃的流化床温度环境下，中央控制器（413）开启
流化床进液阀（4051），通过雾化喷嘴（4052）向流化床反应器（401）内部喷入环烷基咪唑
啉季铵盐水溶液，对物料进行改性；
D、改性完成后，中央控制器（413）关闭空气加热器（411），当流化床反应器（401）
内部温度降至55-65℃后，中央控制器（413）再次开启空气加热器（411），使流化床反应器
（401）内部温度稳定在55-65℃之间；
E、中央控制器（413）开启流化床进液阀（4051），通过雾化喷嘴（4052）向流化床反
应器（401）内部喷入甲基丙烯酸甲酯；
F、待甲基丙烯酸甲酯与物料通过流化载气混合均匀后，向流化床反应器（401）内部
喷入甲基乙烯基酮，中央控制器开启紫外灯（406），进行紫外固化处理1-3h 后，即得到包
覆有聚甲基丙烯酸甲酯的二氧化钛；
G、中央控制器（413）打开流化床出料阀（4041），物料在载气的带动下通过流化床出料管
（404）排出流化床反应器（401）。
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