CN111849213B - 一种化学纤维用二氧化钛消光剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及二氧化钛生产技术领域，公开了一种化学纤维用二氧化钛消光剂的制备方法，步骤为：（1）制备超细钛白粉浆料；（2）包覆无定型钛；（3）钛酸酯有机改性；（4）超声浸渍掺杂锑锡金属离子。本发明通过对二氧化钛浆料进行无定型钛包覆、钛酸酯有机改性和锑锡金属离子掺杂，制备出的二氧化钛消光剂为浓度可调控的浆料，便于下游锦纶切片生产厂家大线生产直接使用，减小了下游锦纶切片生产厂家工艺设备投资与人力资源成本，工艺简单；制备出的二氧化钛消光剂中二氧化钛的光屏蔽效应及分散性好，有利于后续使用；且同时具有抑菌和红外屏蔽效果，用于化纤中可扩大纤维的功能范围。

Description

一种化学纤维用二氧化钛消光剂的制备方法
技术领域
本发明涉及二氧化钛生产技术领域，尤其是涉及一种化学纤维用二氧化钛消光剂的制备方法。
背景技术
二氧化钛具有稳定的物理化学性质，广泛应用于涂料、橡胶、造纸、化纤、食品等领域。在锦纶切片的生产过程中，二氧化钛被广泛作为消光剂添加到锦纶切片的聚合过程中以制备全消光或半消光切片，以解决锦纶织物存在的光泽耀眼、无悬垂感等应用缺陷。
现有技术中化纤领域的二氧化钛产品均以粉体形式供应，一般采用湿法包膜、干法改性相结合的传统生产工艺制备。例如，一种在中国专利文献上公开的“基于二氧化钛的环保型锦纶消光剂的制备方法”，其公告号CN111074537A，包括：S1、选用锐钛型普通钛白为原料，进行表面包覆硅、铝反应，得反应料；S2、反应料置于分离装置中进行水洗、固液分离，得分离料；S3、分离料干燥得表面包覆有SiO2和Al2O3的钛白制品；S4、向钛白制品中加入表面处理剂进行表面处理后沉降、干燥、粉碎，得消光剂。
但以粉体供应的二氧化钛产品在下游使用时需加水制浆、解团聚，结合生产过程分析造成了水资源的浪费、工艺繁琐，增加了产品成本、下游锦纶切片生产厂家的设备投资与人力资源成本。同时现有技术中的二氧化钛原粉功能单一，只具有消光功能，而且作为消光剂使用时粒径小则二氧化钛光催化活性高，加入纤维中受长时间光照后，易导致聚合物中高分子链断裂、聚酰胺降解、纤维老化黄变、力学性能下降；粒径过大又不能满足最佳消光要求(粒径应符合可见光波长的一半)，使用性能不足。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中以粉体供应的二氧化钛不利于下游生产厂家使用，并且二氧化钛原粉功能单一，只具有消光功能，而且作为消光剂使用时粒径小则二氧化钛光催化活性高，易导致纤维老化黄变、力学性能下降；粒径过大又不能满足最佳消光要求，使用性能不足的问题，提供一种化学纤维用二氧化钛消光剂的制备方法，制备出可以供下游厂家直接使用的二氧化钛浆料，并且浆料中二氧化钛粒径满足最佳消光要求、分散性好、光催化活性低、同时具有良好的红外屏蔽与抑菌等附加功能，应用范围广。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种化学纤维用二氧化钛消光剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备超细钛白粉浆料：将锐钛矿二氧化钛原粉分散在纯水中，研磨后得到粒径分布在0.2～0.4μm的超细钛白粉浆料；
(2)包覆无定型钛：将所述锐钛矿钛白超细粉浆料升温至40～80℃，加入含钛无机盐水溶液，然后加入沉淀剂溶液，维持体系内pH值7～9，保温水解后经陶瓷膜过滤得到钛包膜钛白粉浆料；
(3)钛酸酯有机改性：将所述钛包膜钛白粉浆料与钛酸酯改性剂和助剂均匀混合后进行全研磨，过滤得到钛酸酯包膜钛白粉浆料；
(4)超声浸渍掺杂锑锡金属离子：向所述钛酸酯包膜钛白粉浆料中加入氯化亚锡与三氯化锑的乙醇溶液，超声处理2～4h后得到所述化学纤维用二氧化钛消光剂。
本发明先通过步骤(1)的研磨制备出粒径满足最佳消光要求的超细钛白粉浆料，保证浆料用于纤维中可以有良好的消光性能；然后通过步骤(2)在锐钛矿二氧化钛表面包覆无定型钛包覆层，一方面可以通过无定型钛包覆层封堵锐钛矿二氧化钛的光活性位点，降低其光催化活性，避免其在光照条件下导致化纤老化黄变、力学性能下降；同时，无定型钛包覆层与核体二氧化钛具有相同的本征特性，不影响二氧化钛作为消光剂的表面的光学与电位特性。再通过步骤(3)在无定型钛包覆层外形成钛酸酯有机改性层，无定型钛包覆层表面富含钛羟基位点，可与水解后的钛酸酯改性剂链端的钛羟基形成牢固的化学键，有利于其在聚合环境下维持颗粒间的空间位阻，保持浆料中颗粒的分散稳定性，用于化纤制备时可以延长熔体过滤器与喷丝板的更换周期。最后再通过步骤(4)在颗粒中掺杂锑锡金属离子，利用超声波产生的高能机械振动，加速分散液体系粒子的布朗运动，增大锑锡金属离子扩散速率及其与二氧化钛颗粒的碰撞频率，提高掺杂负载率，使改性后的二氧化钛在具有消光性的同时具有抑菌与红外屏蔽效果，提高了制备出的消光剂的使用性能。
作为优选，步骤(1)中所述的超细钛白粉浆料的固含量为20～40wt％。
作为优选，步骤(2)中所述的含钛无机盐选自硫酸氧钛、硫酸钛及四氯化钛中的一种或多种，所述的沉淀剂选自尿素、氨水、氢氧化钠中的一种或多种。
作为优选，步骤(2)中加入的含钛无机盐水溶液的浓度为0.5～2.0mol/L，加入的含钛无机盐水溶液中含钛无机盐与锐钛矿二氧化钛原粉的质量比为(0.5～5):100。
作为优选，步骤(2)中加入的沉淀剂溶液中，沉淀剂的浓度为0.5～5mol/L，加入的沉淀剂与锐钛矿二氧化钛原粉的质量比为(0.2～2)：100。
含钛无机盐中的钛离子与可与沉淀剂生成钛的水合氧化物，通过控制沉淀剂的浓度、溶液的环境，可以实现对钛的水合氧化物形态与尺寸的调控，在保温水解过程中，钛的水合氧化物易与核体表面的钛羟基位点结合形成牢固的化学键，在二氧化钛颗粒表面形成均匀包覆层。
以沉淀剂尿素为例，反应如下：
CO(NH2)2+3H2O→2NH3·H2O+CO2
TiOSO4+2NH3·H2O→TiO(OH)2+(NH4)2SO4
作为优选，步骤(2)中陶瓷膜过滤后得到的钛包膜钛白粉浆料的电导率≤150μS/cm。
作为优选，步骤(2)中的保温水解时间为2～4h。
作为优选，步骤(3)中所述的钛酸酯改性剂为二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯，所述的助剂包括质量比为(4～10):1的聚乙二醇和硅酸钠。
作为优选，步骤(3)中加入的钛酸酯改性剂与锐钛矿二氧化钛原粉的质量比为(1～10):100，加入的助剂与锐钛矿二氧化钛原粉的质量比为(0.1～0.5):100。加入聚乙二醇和硅酸钠可以作为分散剂和电位调节剂，提高浆料中颗粒的单分散程度。
作为优选，步骤(4)中加入的氯化亚锡与三氯化锑的乙醇溶液中氯化亚锡与三氯化锑的物质量比为(5～10):1，其中氯化亚锡的浓度为1～3mol/L，加入的氯化亚锡与三氯化锑的总质量为锐钛矿二氧化钛原粉质量的1.0～7.0％。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)制备出的二氧化钛消光剂为浓度可调控的浆料，便于下游锦纶切片生产厂家大线生产直接使用，减小了下游锦纶切片生产厂家工艺设备投资与人力资源成本，工艺简单；
(2)制备出的二氧化钛消光剂中二氧化钛的光屏蔽效应及分散性好，有利于后续使用；
(3)制备出的二氧化钛消光剂同时具有抑菌和红外屏蔽效果，可扩大纤维的功能范围。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1：
一种化学纤维用二氧化钛消光剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备超细钛白粉浆料：将锐钛矿二氧化钛原粉分散在纯水中，配置成30wt％固含量的浆料，研磨后得到粒径为0.3μm的超细钛白粉浆料；
(2)包覆无定型钛：将锐钛矿钛白超细粉浆料升温至60℃，加入1.0mol/L的硫酸氧钛水溶液，其中的硫酸氧钛与锐钛矿二氧化钛原粉的质量比为3:100；然后加入5mol/L的尿素溶液，维持体系内pH值为7，尿素溶液中的尿素与锐钛矿二氧化钛原粉的质量比为1:50，保温水解3h后经陶瓷膜过滤得到钛包膜钛白粉浆料，钛包膜钛白粉浆料的电导率为140μS/cm；
(3)钛酸酯有机改性：将钛包膜钛白粉浆料与二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯和聚乙二醇、硅酸钠均匀混合后进行全研磨，过滤得到钛酸酯包膜钛白粉浆料，其中的二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯与锐钛矿二氧化钛原粉的质量比为1：20，聚乙二醇和硅酸钠的总质量与锐钛矿二氧化钛原粉的质量比为0.3:100，聚乙二醇和硅酸钠的质量比为8:1；
(4)超声浸渍掺杂锑锡金属离子：向钛酸酯包膜钛白粉浆料中加入氯化亚锡与三氯化锑的乙醇溶液，超声处理3h后得到所述化学纤维用二氧化钛消光剂；氯化亚锡与三氯化锑的乙醇溶液中氯化亚锡的浓度为2.0mol/L，氯化亚锡与三氯化锑的物质量比为8:1，加入的氯化亚锡与三氯化锑的总质量为锐钛矿二氧化钛原粉质量的5.0％。
实施例2：
一种化学纤维用二氧化钛消光剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备超细钛白粉浆料：将锐钛矿二氧化钛原粉分散在纯水中，配置成20wt％固含量的浆料，研磨后得到粒径为0.2μm的超细钛白粉浆料；
(2)包覆无定型钛：将锐钛矿钛白超细粉浆料升温至40℃，加入0.5mol/L的硫酸钛水溶液，其中的硫酸钛与锐钛矿二氧化钛原粉的质量比为1:20；然后加入0.5mol/L的氢氧化钠溶液，维持体系内pH值为9，氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与锐钛矿二氧化钛原粉的质量比为0.2:100，保温水解4h后经陶瓷膜过滤得到钛包膜钛白粉浆料，钛包膜钛白粉浆料的电导率为130μS/cm；
(3)钛酸酯有机改性：将钛包膜钛白粉浆料与二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯和聚乙二醇、硅酸钠均匀混合后进行全研磨，过滤得到钛酸酯包膜钛白粉浆料，其中的二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯与锐钛矿二氧化钛原粉的质量比为1：100，聚乙二醇和硅酸钠的总质量与锐钛矿二氧化钛原粉的质量比为0.1:100，聚乙二醇和硅酸钠的质量比为4:1；
(4)超声浸渍掺杂锑锡金属离子：向钛酸酯包膜钛白粉浆料中加入氯化亚锡与三氯化锑的乙醇溶液，超声处理2h后得到所述化学纤维用二氧化钛消光剂；氯化亚锡与三氯化锑的乙醇溶液中氯化亚锡的浓度为1mol/L，氯化亚锡与三氯化锑的物质量比为5:1，加入的氯化亚锡与三氯化锑的总质量为锐钛矿二氧化钛原粉质量的7.0％。
实施例3：
一种化学纤维用二氧化钛消光剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备超细钛白粉浆料：将锐钛矿二氧化钛原粉分散在纯水中，配置成40wt％固含量的浆料，研磨后得到粒径为0.4μm的超细钛白粉浆料；
(2)包覆无定型钛：将锐钛矿钛白超细粉浆料升温至80℃，加入2mol/L的硫酸氧钛水溶液，其中的硫酸氧钛与锐钛矿二氧化钛原粉的质量比为0.5:100；然后加入2.0mol/L的氨水溶液，维持体系内pH值为8，氨水溶液中的氨水与锐钛矿二氧化钛原粉的质量比为1:100，保温水解2h后经陶瓷膜过滤得到钛包膜钛白粉浆料，钛包膜钛白粉浆料的电导率为145μS/cm；
(3)钛酸酯有机改性：将钛包膜钛白粉浆料与二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯和聚乙二醇、硅酸钠均匀混合后进行全研磨，过滤得到钛酸酯包膜钛白粉浆料，其中的二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯与锐钛矿二氧化钛原粉的质量比为1：10，聚乙二醇和硅酸钠的总质量与锐钛矿二氧化钛原粉的质量比为0.5:100，聚乙二醇和硅酸钠的质量比为10:1；
(4)超声浸渍掺杂锑锡金属离子：向钛酸酯包膜钛白粉浆料中加入氯化亚锡与三氯化锑的乙醇溶液，超声处理4h后得到所述化学纤维用二氧化钛消光剂；氯化亚锡与三氯化锑的乙醇溶液中氯化亚锡的浓度为3mol/L，氯化亚锡与三氯化锑的物质量比为10:1，加入的氯化亚锡与三氯化锑的总质量为锐钛矿二氧化钛原粉质量的1.0％。
对比例1(不包覆无定型钛)：
一种化学纤维用二氧化钛消光剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备超细钛白粉浆料：将锐钛矿二氧化钛原粉分散在纯水中，配置成30wt％固含量的浆料，研磨后得到粒径为0.3μm的超细钛白粉浆料；
(2)钛酸酯有机改性：将超细钛白粉浆料与二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯和聚乙二醇、硅酸钠均匀混合后进行全研磨，过滤得到钛酸酯包膜钛白粉浆料，其中的二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯与锐钛矿二氧化钛原粉的质量比为1：20，聚乙二醇和硅酸钠的总质量与锐钛矿二氧化钛原粉的质量比为0.3:100，聚乙二醇和硅酸钠的质量比为8:1；
(3)超声浸渍掺杂锑锡金属离子：向钛酸酯包膜钛白粉浆料中加入氯化亚锡与三氯化锑的乙醇溶液，超声处理3h后得到所述化学纤维用二氧化钛消光剂；氯化亚锡与三氯化锑的乙醇溶液中氯化亚锡的浓度为2.0mol/L，氯化亚锡与三氯化锑的物质量比为8:1，加入的氯化亚锡与三氯化锑的总质量为锐钛矿二氧化钛原粉质量的5.0％。
对比例2(不进行钛酸酯改性)：
一种化学纤维用二氧化钛消光剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备超细钛白粉浆料：将锐钛矿二氧化钛原粉分散在纯水中，配置成30wt％固含量的浆料，研磨后得到粒径为0.3μm的超细钛白粉浆料；
(2)包覆无定型钛：将锐钛矿钛白超细粉浆料升温至60℃，加入1.0mol/L的硫酸氧钛水溶液，其中的硫酸氧钛与锐钛矿二氧化钛原粉的质量比为3:100；然后加入5mol/L的尿素溶液，维持体系内pH值为7，尿素溶液中的尿素与锐钛矿二氧化钛原粉的质量比为1:50，保温水解3h后经陶瓷膜过滤得到钛包膜钛白粉浆料，钛包膜钛白粉浆料的电导率为140μS/cm；
(3)超声浸渍掺杂锑锡金属离子：向钛包膜钛白粉浆料中加入氯化亚锡与三氯化锑的乙醇溶液，超声处理3h后得到所述化学纤维用二氧化钛消光剂；氯化亚锡与三氯化锑的乙醇溶液中氯化亚锡的浓度为2.0mol/L，氯化亚锡与三氯化锑的物质量比为8:1，加入的氯化亚锡与三氯化锑的总质量为锐钛矿二氧化钛原粉质量的5.0％。
对比例3：
一种化学纤维用二氧化钛消光剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备超细钛白粉浆料：将锐钛矿二氧化钛原粉分散在纯水中，配置成30wt％固含量的浆料，研磨后得到粒径为0.3μm的超细钛白粉浆料；
(2)包覆无定型钛：将锐钛矿钛白超细粉浆料升温至60℃，加入1.0mol/L的硫酸氧钛水溶液，其中的硫酸氧钛与锐钛矿二氧化钛原粉的质量比为3:100；然后加入5mol/L的尿素溶液，维持体系内pH值为7，尿素溶液中的尿素与锐钛矿二氧化钛原粉的质量比为1:50，保温水解3h后经陶瓷膜过滤得到钛包膜钛白粉浆料，钛包膜钛白粉浆料的电导率为140μS/cm；
(3)钛酸酯有机改性：将钛包膜钛白粉浆料与二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯和聚乙二醇、硅酸钠均匀混合后进行全研磨，过滤得到所述化学纤维用二氧化钛消光剂，其中的二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯与锐钛矿二氧化钛原粉的质量比为1：20，聚乙二醇和硅酸钠的总质量与锐钛矿二氧化钛原粉的质量比为0.3:100，聚乙二醇和硅酸钠的质量比为8:1。
对上述实施例和对比例中制备出的二氧化钛消光剂的各项性能进行测定，结果如表1所示。
各项性能的测试方法为：
消光性能测试：样品以BaSO4作为参比，利用积分球附件收集样品对可见光的漫反射信号，可见光漫反射率越大，消光性能越好。
分散性能测试：工业中检测钛白粉分散性是采用4h的水分散性指标来衡量。主要原理是对比静置4h前后分散体系中钛白粉的占比，两次含量比的比值即为无量纲单位的分散性数值，W数值越大，二氧化钛消光剂的分散性越好：
Figure BDA0002562679290000061
其中W代表4h水分散性，Ra代表静置4h后的分散浆料的固液比，R1代表静置前分散浆料的固液比。
光催化活性：使用500W氙灯为光源，进行光催化实验，取0.1g粉体，分散在100ml浓度为30mg/L的偶氮荧光桃红水溶液中，测量24h后偶氮荧光桃红模拟染料分子的降解率，以此来评价二氧化钛的光催化活性，降解率越小，光催化活性越低：
降解率＝(C0-C)/C0×100％＝(A0-A)/A0×100％
其中：C0、A0分别为暗吸附后染料浓度与吸光度；C、A分别为光照一定时间后染料浓度与吸光度。
近红外屏蔽性能测试：利用积分球附件收集二氧化钛粉体在800～1500nm近红外波段的红外线反射率来表征二氧化钛的红外屏蔽性能。
抑菌性能测试：将含有0.5wt％二氧化钛的大肠杆菌悬液(1ml)放入装有50mlPBS缓冲液的锥形瓶中并置于恒温振荡箱中，振荡频率100r/min，在20W的紫外灯下照射1h，平均光强：4.0μW/cm2；对照组为不含二氧化钛的大肠杆菌PBS缓冲液，通过大肠杆菌计数法进行定量表征：
抑菌率＝(B-A)/B×100％
其中：A为实验组细菌菌落数；B为对照组细菌菌落数。
表1：二氧化钛消光剂性能测试结果。
项目 可见光漫反射率 4h水分散率 光降解率 近红外反射率 抑菌率
实施例1 90.5％ 98.0％ 14.6％ 84.6％ 85.71％
实施例2 90.1％ 98.6％ 14.0％ 82.4％ 83.26％
实施例3 90.6％ 98.2％ 13.4％ 87.5％ 87.52％
对比例1 82.1％ 96.0％ 79.4％ 82.8％ 78.46％
对比例2 78.0％ 47.0％ 13.9％ 82.3％ 84.87％
对比例3 89.0％ 95.88％ 21.5％ 67.2％ 50.02％
从表1中可以看出，实施例1～3中采用本发明中的方法制备出的二氧化钛消光剂消光性能、分散性好，光催化活性低，且具有良好的红外屏蔽性能和抑菌性能。而对比例1中不用无定型钛对二氧化钛进行包覆，制备出的二氧化钛消光剂的光催化活性较强，在光照下容易造成纤维老化和力学性能下降；对比例2中不对二氧化钛进行钛酸酯有机改性，制备出的浆料分散性差，不利于后续使用；对比例3中不掺杂锑锡金属离子，制备出的消光剂红外屏蔽性能和抑菌性差，纤维的功能单一。

Claims (10)

1.一种化学纤维用二氧化钛消光剂的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
（1）制备超细钛白粉浆料：将锐钛矿二氧化钛原粉分散在纯水中，研磨后得到粒径分布在0.2~0.4μm的超细钛白粉浆料；
（2）包覆无定型钛：将所述锐钛矿钛白超细粉浆料升温至40~80℃，加入含钛无机盐水溶液，然后加入沉淀剂溶液，维持体系内pH值7~9，保温水解后经陶瓷膜过滤得到钛包膜钛白粉浆料；
（3）钛酸酯有机改性：将所述钛包膜钛白粉浆料与钛酸酯改性剂和助剂均匀混合后进行全研磨，过滤得到钛酸酯包膜钛白粉浆料；
（4）超声浸渍掺杂锑锡金属离子：向所述钛酸酯包膜钛白粉浆料中加入氯化亚锡与三氯化锑的乙醇溶液，超声处理2~4h后得到所述化学纤维用二氧化钛消光剂。
2.根据权利要求1所述的一种化学纤维用二氧化钛消光剂的制备方法，其特征是，步骤（1）中所述的超细钛白粉浆料的固含量为20~40wt%。
3.根据权利要求1所述的一种化学纤维用二氧化钛消光剂的制备方法，其特征是，步骤（2）中所述的含钛无机盐选自硫酸氧钛、硫酸钛及四氯化钛中的一种或多种，所述的沉淀剂选自尿素、氨水、氢氧化钠中的一种或多种。
4.根据权利要求1或3所述的一种化学纤维用二氧化钛消光剂的制备方法，其特征是，步骤（2）中加入的含钛无机盐水溶液的浓度为0.5~2.0mol/L，加入的含钛无机盐水溶液中含钛无机盐与锐钛矿二氧化钛原粉的质量比为（0.5~5）:100。
5.根据权利要求1或3所述的一种化学纤维用二氧化钛消光剂的制备方法，其特征是，步骤（2）中加入的沉淀剂溶液中，沉淀剂的浓度为0.5~5mol/L，加入的沉淀剂与锐钛矿二氧化钛原粉的质量比为（0.2~2）：100。
6.根据权利要求1或3所述的一种化学纤维用二氧化钛消光剂的制备方法，其特征是，步骤（2）中陶瓷膜过滤后得到的钛包膜钛白粉浆料的电导率≤150μS/cm。
7.根据权利要求1或3所述的一种化学纤维用二氧化钛消光剂的制备方法，其特征是，步骤（2）中的保温水解时间为2~4h。
8.根据权利要求1所述的一种化学纤维用二氧化钛消光剂的制备方法，其特征是，步骤（3）中所述的钛酸酯改性剂为二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯，所述的助剂包括质量比为 （4~10）:1的聚乙二醇和硅酸钠。
9.根据权利要求1或8所述的一种化学纤维用二氧化钛消光剂的制备方法，其特征是，步骤（3）中加入的钛酸酯改性剂与锐钛矿二氧化钛原粉的质量比为（1~10）:100，加入的助剂与锐钛矿二氧化钛原粉的质量比为（0.1~0.5）:100。
10.根据权利要求1所述的一种化学纤维用二氧化钛消光剂的制备方法，其特征是，步骤（4）中加入的氯化亚锡与三氯化锑的乙醇溶液中氯化亚锡与三氯化锑的物质量比为（5~10）:1，其中氯化亚锡的浓度为1~3mol/L，加入的氯化亚锡与三氯化锑的总质量为锐钛矿二氧化钛原粉质量的1.0~7.0%。
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