CN114806225B - 一种液态二氧化钛的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及二氧化钛消光剂制备领域，针对液态二氧化钛分散性不佳的问题，提供一种液态二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：（1）预分散处理：将助研剂溶于乙二醇中，加入二氧化钛原粉配制成浆料，对浆料进行细化形成预分散液；（2）改性处理：将改性剂溶于乙二醇水溶液中制得改性剂溶液，加入步骤（1）制得的预分散液，搅拌形成二氧化钛分散液；边研磨边进行接枝改性，过滤，重复所述边研磨边加热操作0‑2次，最后过滤得成品液态二氧化钛。本发明联用助研剂和改性剂，显著改善二氧化钛在乙二醇体系中的分散性。

Description

一种液态二氧化钛的制备方法
技术领域
本发明涉及二氧化钛消光剂制备领域，尤其是涉及一种液态二氧化钛的制备方法。
背景技术
二氧化钛作为聚酯中用量较大的一类添加剂，主要起消光作用，半消光聚酯中二氧化钛约占0.3wt％，全消光聚酯中二氧化钛约占2.25wt％。二氧化钛的分散性能对纺丝生产的稳定、纤维产品的质量有重要影响。纤维的单丝直径一般为10-20μm，因此要求二氧化钛的粒度小于1μm，而小粒度的二氧化钛会凝聚成大粒子，使纺丝头组件压力升高，纤维质量下降，因此对二氧化钛分散性能的研究显得尤为重要。
传统涤纶用二氧化钛是在原粉合成后采用气流粉碎或雷蒙磨的方法对二氧化钛表面进行有机改性，然后经过压滤、干燥等步骤得到，用于纺织时需配置成液体二氧化钛再使用。专利CN215855148U公开了一种液态二氧化钛的生产系统，但是不涉及对二氧化钛分散性的定量改善研究，据此需要一种理想的解决方案。
发明内容
本发明为了克服液态二氧化钛分散性不佳，提供一种液态二氧化钛的制备方法，联用助研剂和改性剂，显著改善二氧化钛在乙二醇体系中的分散性。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种液态二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：
(1)预分散处理：将助研剂溶于乙二醇中，加入二氧化钛原粉配制成浆料，对浆料进行细化形成预分散液；
(2)改性处理：将改性剂溶于乙二醇水溶液中制得改性剂溶液，加入步骤(1)制得的预分散液，搅拌形成二氧化钛分散液；边研磨边进行接枝改性，过滤，重复所述边研磨边加热操作0-2次，最后过滤得成品液态二氧化钛。
首先，通过预分散处理打散二氧化钛团聚体，避免团聚体内部无法与改性剂接触造成接枝不充分，其中助研剂可以增加二氧化钛在乙二醇中的润湿性，促进二氧化钛的分散。接枝改性过程中进行研磨，对二氧化钛施加机械强力，使改性剂与二氧化钛表面接触充分、反应完全。制得的液态二氧化钛可直接加入聚酯聚合系统中，为下游用户省去繁琐的二氧化钛配制步骤，节省了人工成本，尤其适合于二氧化钛浆料的集中处理。
作为优选，步骤(1)所述助研剂与二氧化钛的质量比为1:(200-2000)；所述助研剂为季戊四醇酯、失水山梨醇酯、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷中的一种或多种；所述二氧化钛占分散液的质量分数为10-60％。
预分散处理时，助磨剂首先吸附在二氧化钛表面，降低表面能。同时，助磨剂分子还会吸附在团聚二氧化钛的缝隙中，沿着缝隙延伸，起到“楔子”的作用，不仅阻止裂纹闭合而且促使裂纹的扩大，从而使团聚的二氧化钛分离开来。研磨过程中助磨剂起分散作用，延缓或减轻二氧化钛再次聚集。作为进一步优选，步骤(1)所述细化为先经过700-800rpm的搅拌再进行研磨，处理液温度为25-35℃。
作为优选，步骤(2)所述改性剂选自聚硅氧烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-脲丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷中的一种；所述乙二醇水溶液中乙二醇和水的质量比为(1-9):1，所述改性剂占乙二醇水溶液的质量比为5-30wt％；所述改性剂溶液占二氧化钛分散液的质量比为0.4-2％。本发明利用改性剂改善二氧化钛表面的亲疏水性，使二氧化钛能够稳定分散在乙二醇体系中。且通过调整乙二醇和水比例，可以使改性剂在乙二醇体系下充分融合水解，从而使接枝反应更快更均匀。作为进一步优选，步骤(2)所述搅拌速度为80-300rpm，所述接枝改性的条件为pH值8-10、加热温度30-45℃。改性剂在上述温度、pH条件下，能够与二氧化钛表面的羟基等官能团发生反应而接枝。
作为优选，步骤(2)所述研磨在研磨机中进行，第一次研磨用介质为粒径0.6-0.8mm的锆珠，第2-3次研磨用介质为粒径0.2-0.4mm的锆珠。采用湿式研磨方法，通过分级研磨逐步提高锆珠与二氧化钛的碰撞几率，得到二氧化钛颗粒粒径较小。先利用0.6-0.8mm的锆珠进行初步研磨，再采用0.2-0.4mm锆珠继续研磨，可以增大二氧化钛颗粒和改性剂在锆珠接触点上的碰撞几率，提高研磨效率和接枝效果，而且细化二氧化钛颗粒后可以避免大颗粒二氧化钛堵塞研磨机的介质分离器。作为进一步优选，步骤(2)第一次过滤的滤网精度为20-40μm，最后过滤的滤网精度为3-5μm，所述成品中二氧化钛颗粒粒径大于1μm部分占比为0％。
作为优选，所述助研剂为三羟甲基乙烷，所述改性剂为3-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，且对所述三羟甲基乙烷进行巯基改性，改性步骤为：
1)在三羟甲基乙烷溶液中加入三乙胺、甲基磺酰氯，室温反应7-8h，得甲磺酰基取代三羟甲基乙烷，三羟甲基乙烷、三乙胺、甲基磺酰氯的质量比为(1-2):1:1；
2)将甲磺酰基取代三羟甲基乙烷溶于丙酮，加入硫代乙酸、碱性盐，室温反应8-9h，得中间产物，甲磺酰基取代三羟甲基乙烷、硫代乙酸、碱性盐的质量比为3:1:(2-3)；
3)将中间产物溶于乙醇，加入甲醇钠，室温反应8-9h，得巯基改性三羟甲基乙烷，中间产物、甲醇钠的质量比为(3-4):1。
因此，本发明的有益效果为：(1)联用助研剂和改性剂，显著改善二氧化钛在乙二醇体系中的分散性；(2)采用湿式研磨方法，通过分级研磨逐步提高锆珠与二氧化钛的碰撞几率，提高研磨效率，最终生产出高品质的二氧化钛乙二醇溶液；(3)通过简单的生产设备和操作步骤实现了更好的接枝效果，且过程不产生有害废液，无需大量后处理工序；(4)制得的液态二氧化钛可直接加入聚酯聚合系统中，为下游用户省去繁琐的二氧化钛配制步骤，节省了人工成本，尤其适合于二氧化钛浆料的集中处理。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
总实施例
一种液态二氧化钛的制备方法，步骤如下：
(1)预分散处理：将助研剂季戊四醇酯、失水山梨醇酯、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷中的一种或多种溶于乙二醇中，加入二氧化钛原粉配制成浆料，700-800rpm搅拌后采用研磨机(研磨用介质为粒径0.6-0.8mm的锆珠)对浆料进行细化，形成预分散液，预分散液温度维持在25-35℃；所述助研剂与二氧化钛的质量比为1:(200-2000)；所述二氧化钛占分散液的质量分数为10-60％。
(2)改性处理：将改性剂聚硅氧烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-脲丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷或正己基三乙氧基硅烷溶于乙二醇水溶液(乙二醇和水的质量比为(0.1-9):1)中制得改性剂溶液，加入步骤(1)制得的预分散液，80-300rpm搅拌形成二氧化钛分散液，所述改性剂占乙二醇水溶液的质量比为5-30wt％，所述改性剂溶液占二氧化钛分散液的质量比为0.4-2％；在研磨机中边研磨边进行接枝改性，接枝改性的条件为pH值8-10、加热温度30-45℃，过滤；
重复所述边研磨边加热的操作0-2次，最后过滤得成品液态二氧化钛；其中，第一次研磨用介质为粒径0.6-0.8mm的锆珠，过滤的滤网精度为20-40μm，得到液态二氧化钛，其中二氧化钛粒径大于10μm部分占比为0％，第2-3次研磨用介质为粒径0.2-0.4mm的锆珠，最后过滤的滤网精度为3-5μm，得到成品液态二氧化钛，其中二氧化钛颗粒粒径大于1μm部分占比为0％。
实施例1
一种液态二氧化钛的制备方法，步骤如下：
(1)预分散处理：将2.5kg助研剂失水山梨醇酯溶于打浆罐的5t乙二醇中，加入5t二氧化钛原粉，配制成浆料，700rpm高速搅拌后采用研磨机(研磨用介质为粒径0.6-0.8mm的锆珠)对浆料进行细化，形成50wt％的二氧化钛预分散液预分散液，预分散液温度维持在25-35℃。
(2)改性处理：将50kg改性剂正己基三乙氧基硅烷溶液溶于360kg乙二醇+90kg水的混合溶液中，制得改性剂溶液，取50kg改性剂溶液加入步骤(1)制得的预分散液，100rpm搅拌形成二氧化钛分散液；二氧化钛分散液在研磨机中以粒径0.6-0.8mm的锆珠进行研磨，同时进行接枝改性，接枝改性的条件为pH值9、加热温度35℃，通过滤网精度为20-40μm的滤网过滤，得到二氧化钛粒径大于10μm部分占比为0％的液态二氧化钛；把研磨用介质替换为粒径0.2-0.4mm的锆珠，重复1次上述边研磨边加热的操作，通过滤网精度为3-5μm的滤网，得到二氧化钛颗粒粒径大于1μm部分占比为0％的成品液态二氧化钛。
实施例2
与实施例1的区别在于，步骤(1)中助研剂为三羟甲基乙烷，步骤(2)中改性剂为苯基三乙氧基硅烷。
实施例3
与实施例1的区别在于，步骤(1)中助研剂为聚丙烯酸钠，步骤(2)中改性剂溶液为50kg苯基三乙氧基硅烷溶于250kg乙二醇和200kg水中。
实施例4
与实施例1的区别在于，步骤(2)中改性剂溶液为50kg苯基三乙氧基硅烷溶于250kg乙二醇和200kg水中。
实施例5
与实施例1的区别在于，步骤(2)中改性剂为3-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
实施例6
与实施例1的区别在于，步骤(1)中助研剂为三羟甲基乙烷，步骤(2)中改性剂为3-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
实施例7
与实施例1的区别在于，步骤(1)中助研剂为巯基改性三羟甲基乙烷，步骤(2)中改性剂为3-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
所述巯基改性三羟甲基乙烷的制备方法为：
在200mL二氧六环中加入30g三羟甲基乙烷和20g三乙胺，0℃缓慢加入20g甲基磺酰氯，室温反应7h，洗涤、旋蒸得33g甲磺酰基取代三羟甲基乙烷；
甲磺酰基取代三羟甲基乙烷溶解在200mL丙酮中，加入11g硫代乙酸，0℃缓慢加入33g碳酸钾，室温反应8h，萃取、纯化得26g中间产物；
中间产物溶解在200mL乙醇中，加入7g甲醇钠，室温反应9h，萃取、纯化得20g巯基改性三羟甲基乙烷。
对比例1
与实施例2的区别在于，二氧化钛分散液在研磨机中以粒径0.6-0.8mm的锆珠进行研磨，同时进行接枝改性，接枝改性的条件为pH值9、加热温度35℃，通过滤网精度为20-40μm的滤网过滤，得到成品液态二氧化钛。
对比例2
一种液态二氧化钛的制备方法，步骤如下：
(1)同实施例1，制得50wt％的二氧化钛预分散液预分散液。
(2)将步骤(1)制得的预分散液在研磨机中以粒径0.6-0.8mm的锆珠进行研磨，，通过滤网精度为20-40μm的滤网过滤；把研磨用介质替换为粒径0.2-0.4mm的锆珠，重复1次上述边研磨边加热的操作，通过滤网精度为3-5μm的滤网，得到成品液态二氧化钛。
性能测试
对上述各实施例和对比例制得的液态二氧化钛进行性能测试，包括接枝量和分散性。其中接枝量的测试方法为：取液态二氧化钛2g于培养皿中，在110℃的真空烘箱中干燥15h，称取干粉在热重分析测试仪中，30-600℃范围内进行热重分析。取热重曲线斜率最大的失重区间，确定失重量占干粉重量的百分比为接枝量数据。
分散性的测试方法为：分别取液态二氧化钛500ml、50ml，放入具塞比色管和试剂瓶中，密封恒温25℃静置15天后，用滴管量取比色管上层1cm处的分散液，测量分散液中二氧化钛固含量，分散度数据由静置后的固含量除以静置前的固含量得出，摇匀试剂瓶中的液态二氧化钛，测试其粒径。
测试结果
测试结果如上表所示。本实施例制得的二氧化钛接枝量在0.2-0.5％之间，且接枝量受改性剂和助研剂的影响较大。从沉降实验结果来看，实施例的液态二氧化钛分散度均处于较高水平，表明没有明显聚沉分层，即本发明的液态二氧化钛分散稳定性良好；根据粒径分布结果，同样可以对比出液态二氧化钛的团聚效果，相比于对比例，实施例中粒径大于1μm的部分变化范围小，表明颗粒团聚少。
对比例1仅研磨一次，未进行二次研磨，二氧化钛的颗粒较大，性能不佳。对比例2未使用改性剂，分散度、接枝量均远低于实施例1，说明改性剂能够增加接枝量，从而提高分散度，促进二氧化钛的稳定分散。比较实施例2-4，选用三羟甲基乙烷为助研剂时，分散度最好，接枝量有所欠缺。比较实施例1和5，选用3-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷为改性剂时，接枝量有所提升。所以发明人在实施例6中同时选用三羟甲基乙烷和3-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，但是对接枝量和分散度的提高不明显。实施例7将三羟甲基乙烷的羟基替换巯基，巯基形成的氢键比羟基弱，改性接枝时改性剂更易与二氧化钛表面的羟基反应，而且巯基比羟基更易与改性剂中的环氧基发生反应，所以改性剂不管是接枝在二氧化钛表面还是包覆在助研剂表面都更容易，接枝量相比于实施例2有了显著提升，分散度也有提升，接枝量和分散度的综合性能最佳。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种液态二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）预分散处理：将助研剂溶于乙二醇中，加入二氧化钛原粉配制成浆料，对浆料进行细化形成预分散液；
（2）改性处理：将改性剂溶于乙二醇水溶液中制得改性剂溶液，加入步骤（1）制得的预分散液，搅拌形成二氧化钛分散液；边研磨边进行接枝改性，过滤，重复所述边研磨边加热操作 0-2次，最后过滤得成品液态二氧化钛；
步骤（1）中助研剂为巯基改性三羟甲基乙烷，步骤（2）中改性剂为 3-（2,3环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷；
所述巯基改性三羟甲基乙烷的制备方法为：1）在三羟甲基乙烷溶液中加入三乙胺、甲基磺酰氯，室温反应 7-8 h，得甲磺酰基取代三羟甲基乙烷；
2）将甲磺酰基取代三羟甲基乙烷溶于丙酮，加入硫代乙酸、碱性盐，室温反应 8-9 h，得中间产物；
3）将中间产物溶于乙醇，加入甲醇钠，室温反应 8-9 h，得巯基改性三羟甲基乙烷。
2.根据权利要求 1所述的一种液态二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述助研剂与二氧化钛的质量比为 1:(200-2000)。
3.根据权利要求 1或 2所述的一种液态二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述细化为：先经过 700-800 rpm的搅拌再进行研磨，处理液温度为 25-35 °C。
4.根据权利要求 1所述的一种液态二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述乙二醇水溶液中乙二醇和水的质量比为(1-9):1。
5.根据权利要求 1或 4所述的一种液态二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述搅拌速度为 80-300 rpm，所述接枝改性的条件为 pH值 8-10、加热温度 30-45 °C。
6.根据权利要求 1所述的一种液态二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述研磨在研磨机中进行，第一次研磨用介质为粒径 0.6-0.8 mm的锆珠，第 2-3次研磨用介质为粒径0.2-0.4 mm的锆珠。
7.根据权利要求 1或 6所述的一种液态二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤（2）第一次过滤的滤网精度为 20-40 μm，最后过滤的滤网精度为 3-5 μm，所述成品中二氧化钛颗粒粒径大于 1 μm部分占比为 0%。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117684287B (zh) * 2023-12-13 2024-08-02 江苏中鲈科技发展股份有限公司 一种熔体直纺全消光高、低粘pet双组份弹性纤维及其制备方法

Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB944292A (en) * 1959-12-09 1963-12-11 British Titan Products Preparation of titanium dioxide pigments
GB1017475A (en) * 1963-11-28 1966-01-19 British Titan Products Aqueous titanium dioxide suspensions
GB1328136A (en) * 1969-08-15 1973-08-30 Commw Scient Ind Res Org Polymeric dispersants for minerals
CN1516712A (zh) * 2001-08-14 2004-07-28 ��Ļ���Ű˾ 用包覆二氧化钛制造聚酯的方法
CN101469140A (zh) * 2007-12-29 2009-07-01 比亚迪股份有限公司 一种活性钛白粉的制备方法
CN107383421A (zh) * 2017-07-14 2017-11-24 西藏亚吐克工贸有限公司 Pvc压延膜专用二氧化钛制备方法
CN109825144A (zh) * 2019-02-27 2019-05-31 江西省龙海化工有限公司 一种水性常温自交联自清洁隔热涂料的制备方法
CN109836623A (zh) * 2019-02-25 2019-06-04 华东理工大学 一种锦纶化纤钛白的制备方法及应用
CN110835119A (zh) * 2019-12-12 2020-02-25 上海大学(浙江·嘉兴)新兴产业研究院 一种改性纳米二氧化钛及其制备方法
CN111801770A (zh) * 2018-02-27 2020-10-20 日产化学株式会社 包含聚合物的压印用光固化性组合物
CN111849213A (zh) * 2020-06-30 2020-10-30 海宁澜钛新材料有限公司 一种化学纤维用二氧化钛消光剂的制备方法
CN113308143A (zh) * 2021-05-24 2021-08-27 广东海浦倍尔新材料有限公司 一种硬化液及其制备方法
CN113354960A (zh) * 2021-05-24 2021-09-07 广东海浦倍尔新材料有限公司 一种改性无机纳米粒子及其制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6617789B2 (ja) * 2018-05-09 2019-12-11 日清紡ホールディングス株式会社 円盤状ポリマー粒子群の製造方法

Patent Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB944292A (en) * 1959-12-09 1963-12-11 British Titan Products Preparation of titanium dioxide pigments
GB1017475A (en) * 1963-11-28 1966-01-19 British Titan Products Aqueous titanium dioxide suspensions
GB1328136A (en) * 1969-08-15 1973-08-30 Commw Scient Ind Res Org Polymeric dispersants for minerals
CN1516712A (zh) * 2001-08-14 2004-07-28 ��Ļ���Ű˾ 用包覆二氧化钛制造聚酯的方法
CN101469140A (zh) * 2007-12-29 2009-07-01 比亚迪股份有限公司 一种活性钛白粉的制备方法
CN107383421A (zh) * 2017-07-14 2017-11-24 西藏亚吐克工贸有限公司 Pvc压延膜专用二氧化钛制备方法
CN111801770A (zh) * 2018-02-27 2020-10-20 日产化学株式会社 包含聚合物的压印用光固化性组合物
CN109836623A (zh) * 2019-02-25 2019-06-04 华东理工大学 一种锦纶化纤钛白的制备方法及应用
CN109825144A (zh) * 2019-02-27 2019-05-31 江西省龙海化工有限公司 一种水性常温自交联自清洁隔热涂料的制备方法
CN110835119A (zh) * 2019-12-12 2020-02-25 上海大学(浙江·嘉兴)新兴产业研究院 一种改性纳米二氧化钛及其制备方法
CN111849213A (zh) * 2020-06-30 2020-10-30 海宁澜钛新材料有限公司 一种化学纤维用二氧化钛消光剂的制备方法
CN113308143A (zh) * 2021-05-24 2021-08-27 广东海浦倍尔新材料有限公司 一种硬化液及其制备方法
CN113354960A (zh) * 2021-05-24 2021-09-07 广东海浦倍尔新材料有限公司 一种改性无机纳米粒子及其制备方法

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