CN108930198A - 一种抗压耐高温油水分离滤纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于过滤纸制备技术领域，具体涉及一种抗压耐高温油水分离滤纸的制备方法。本发明将玻璃纤维与针叶木浆混合，制备的磁性粉体不仅具备良好的磁性，使得滤纸可以更好的吸附液压过滤时的金属磨屑等机械杂质，而且可以提高磁性粉体的白度，乳胶粒子均匀分散在纤维纸页孔隙中和纤维表面，使滤纸仍然保持了丰富的空隙，具有优异的油水分离效果，同时提高了耐破度和抗张强度等性能，施胶液不仅能够提高滤纸的强度，而且可以提高滤纸的吸附效率，施胶液干燥固化后在纸纤维表面形成一层有机耐高温薄膜，可以降低纤维表面的温度，避免纤维软化和热降解，从而提高油水分离滤纸的耐高温性能，应用前景广阔。

Description

一种抗压耐高温油水分离滤纸的制备方法
技术领域
本发明属于过滤纸制备技术领域，具体涉及一种抗压耐高温油水分离滤纸的制备方法。
背景技术
含油污水来源广泛，如石油开采、原油泄漏、船舶压舱水，以及化工、钢铁、食品、纺织、机械加工等行业均会向环境中排放大量的含油污水。含油污水污染环境，破坏生态平衡，危害人类健康，因此对含油污水进行油水分离，有利于水的净化，同时通过油水分离，去除成品油中的水分等杂质对提高油品质量具有重要意义。
目前，具有特殊浸润性的油水分离材料主要包括除油和除水两类。利用超疏水的特殊润湿性，可以使油顺利通过而水完全不通过，从而有效分离油水混合物，迄今有不少研究将超疏水应用于油水分离。与金属网膜或其他硬质材料相比，纸基材料具有柔软、易成形等优点，用于油水分离材料的制备具有独特优势。作为一种有效的过滤介质，过滤纸已经被广泛地用于各个领域。
目前，油水分离滤纸通常是用普通木浆为主要成分制成的一种纸制的过滤层，由于普通木浆纤维较细、紧度高，因此所制成的油水分离滤纸普遍存在着紧度高、过滤效率低、吸潮率高、寿命短等缺点，此外还普遍存在固化性、耐水性和耐油性差，不具有良好的耐高温老化性、抗腐蚀性等缺陷。
因此提供一种不仅能够抵抗一定的压力，具备良好的强度，还可在高温高压中使用的油水分离滤纸具有重要意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前油水分离滤纸通常是用普通木浆为主要成分制成的一种纸制的过滤层，由于普通木浆纤维较细、紧度高，用于液压水油分离或者高温水油蒸汽分离时，所制备的油水分离滤纸抗压能力不足，在高温条件下纤维易软化和热解的缺陷，提供了一种抗压耐高温油水分离滤纸的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种抗压耐高温油水分离滤纸的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）向无碱超细玻璃纤维中加入蒸馏水制成玻纤悬浮液，再加入浓硫酸，调节pH，搅拌分散得到悬浮液，将漂白针叶木浆放入水力碎浆机碎解，再经打浆机搅拌，得到打浆液，将打浆液与玻纤悬浮液混合，加入阴离子聚丙烯酰胺，继续搅拌，得到纸浆悬浮液，备用；
（2）按重量份数计，将2～3份纳米二氧化钛分散于20～25份蒸馏水中，搅拌并水浴加热升温，加入四氧化三铁胶体，滴加完成后，以350～400r/min的转速搅拌1.0～1.5h，离心分离留下固体产物，用蒸馏水、无水乙醇洗涤2～3次后，放入真空干燥箱中，加热升温进行干燥，冷却后取出，研磨过筛制得磁性粉体，备用；
（3）按重量份数计，将20～25份高岭土、2～3份沸石分子筛放入烘箱中烘干，然后放入粉碎机中粉碎成粉末，随后与4～5份碳酸氢钠、8～10份微晶石蜡混合放入捏合机中捏合造粒，将捏合所得颗粒放入马弗炉中，加热升温，焙烧，冷却取出后将颗粒粉碎，过筛，得到活化粉料；
（4）按重量份数计，将40～50份纸浆悬浮液与20～25份磁性粉体混合，加入3～4份沸石分子筛、0.2～0.3份聚苯乙烯磺酸钠，加热，搅拌条件下加入蒸馏水调浆，再将调好的浆料用圆网成型器成形，随后真空条件下对成形后的湿纸进行抽吸脱水，得到过滤基纸；
（5）按重量份数计，将40～50份固体质量含量为40%的氟硅乳液与10～15份活化粉料混合，加入蒸馏水稀释得到改性乳液，将烷基烯酮二聚体粉体与改性乳液混合，得到施胶液；
（6）将聚乙烯蜡加热升温，得到液体聚乙烯蜡，用液体聚乙烯蜡涂抹过滤基纸两面，得到淋膜过滤纸，用雾化机向淋膜过滤纸喷涂施胶液，得到施胶滤纸，将施胶滤纸置于烘箱中，加热升温，预热，再转移至设真空干燥箱中干燥，得到抗压耐高温油水分离滤纸。
步骤（1）所述的无碱超细玻璃纤维的长度为3～5mm，玻纤悬浮液的固体质量含量为20%，浓硫酸的质量分数为98%，调节pH为3.5～4.0，漂白针叶木浆质量含量为20%，打浆时控制打浆度在40～45°SR，打浆液与玻纤悬浮液混合体积比为3︰1，其中阴离子聚丙烯酰胺质量占纸浆悬浮液0.6～0.8%。
步骤（2）所述的水浴加热升温后温度为60～65℃，四氧化三铁胶体固体质量含量为30%，加热升温后温度为70～80℃，研磨过筛后磁性粉体粒径为400目。
步骤（3）所述的烘箱温度为80～90℃，粉碎后粉末粒径为200目，马弗炉加热升温温度为380～420℃，焙烧时间为1～2h，所过筛规格为200目。
步骤（4）所述的加热后温度为50～60℃，调浆后浆料的固体质量含量为4～5%，，抽吸脱水时的真空条件为0.08～0.10Mpa。
步骤（5）所述的氟硅乳液的固体质量含量为40%，蒸馏水稀释后所得改性乳液的固体质量含量为10%，烷基烯酮二聚体粉体与改性乳液混合质量比为5︰1。
步骤（6）所述的加热升温后温度为110～120℃，控制施胶密度为300～350g/m2，烘箱温度为200～250℃，预热时间为10～15min，真空干燥箱设定温度为90～100℃，干燥时间为40～45min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明将玻璃纤维通过酸性改性后与针叶木浆混合，在保持玻璃纤维分散均匀良好的同时增强玻璃纤维的强度，降低玻璃纤维的脆性，兼顾了油水分离纸的强度和过滤性能，使其具有良好的耐高温、抗腐蚀性，本发明制备的磁性粉体为纳米二氧化钛包覆改性的四氧化三铁，它不仅具备良好的磁性，使得滤纸可以更好的吸附液压过滤时的金属磨屑等机械杂质，而且可以提高磁性粉体的白度，最后用氟硅乳液和活化粉料复配制成施胶液，对滤纸原纸进行施胶，施胶后乳胶粒子均匀分散在纤维纸页孔隙中和纤维表面，经干燥成膜后，可均匀包覆在纤维表面和交织点上，并未堵塞纤维孔隙，使滤纸仍然保持了丰富的空隙，具有优异的油水分离效果，同时提高了耐破度和抗张强度等性能；
（2）本发明采用碳酸氢钠、微晶石蜡等对高岭土、沸石分子筛进行改性，使所得活化粉料具有多孔疏水的特性，有利于油水分离，将活化粉料与氟硅乳液复配得到含疏水颗粒的有机改性乳液，在聚苯乙烯磺酸钠和烷基烯酮二聚体的联合作用下，施胶液中作为接枝物的乳胶颗粒携带正电荷裸露在颗粒表面，使乳液中有更多的乳胶颗粒吸附到带负电的纸浆纤维上，如此便改善施胶液的网络结构，不仅能够提高滤纸的强度，而且可以提高滤纸的吸附效率，使油水分离纸的使用寿命也得到提高，在施胶工艺过程中，本发明用液体聚乙烯蜡先给离型基纸淋膜，再施胶，经过预热、干燥得到抗压耐高温油水分离滤纸，施胶液干燥固化后在纸纤维表面形成一层有机耐高温薄膜，油水分离滤纸在200℃以上温度条件受热时，起到疏水作用的聚乙烯蜡还可以液化并挥发一部分，吸收巨大热量，有机耐高温薄膜中的基团如甲基、苯基等发生分解吸收热量，降低纤维表面的温度，避免纤维软化和热降解，从而提高油水分离滤纸的耐高温性能，应用前景广阔。
具体实施方式
向长度为3～5mm的无碱超细玻璃纤维中加入蒸馏水制成固体质量含量为20%的玻纤悬浮液，再加入质量分数为98%的浓硫酸，调节pH为3.5～4.0，搅拌分散得到悬浮液，将质量含量为20%的漂白针叶木浆放入水力碎浆机碎解，再经打浆机搅拌，控制打浆度在40～45°SR，得到打浆液，将打浆液与玻纤悬浮液按体积比为3︰1混合，加入阴离子聚丙烯酰胺，继续搅拌，得到纸浆悬浮液，备用，其中阴离子聚丙烯酰胺质量占纸浆悬浮液0.6～0.8%；按重量份数计，将2～3份纳米二氧化钛分散于20～25份蒸馏水中，搅拌并水浴加热升温至60～65℃，加入固体质量含量为30%的四氧化三铁胶体，滴加完成后，以350～400r/min的转速搅拌1.0～1.5h，离心分离留下固体产物，用蒸馏水、无水乙醇洗涤2～3次后，放入真空干燥箱中，加热升温至70～80℃进行干燥，冷却后取出，研磨过400目筛制得磁性粉体，备用；按重量份数计，将20～25份高岭土、2～3份沸石分子筛放入烘箱中以80～90℃的温度烘干，然后放入粉碎机中粉碎成200目粉末，随后与4～5份碳酸氢钠、8～10份微晶石蜡混合放入捏合机中捏合造粒，将捏合所得颗粒放入马弗炉中，加热升温至380～420℃，焙烧1～2h，冷却取出后将颗粒粉碎，过200目筛，得到活化粉料；按重量份数计，将40～50份纸浆悬浮液与20～25份磁性粉体混合，加入3～4份沸石分子筛、0.2～0.3份聚苯乙烯磺酸钠，加热至50～60℃，搅拌条件下加入蒸馏水调浆至固体质量含量为4～5%，再将调好的浆料用圆网成型器成形，随后在0.08～0.10Mpa的真空条件下对成形后的湿纸进行抽吸脱水，得到过滤基纸；按重量份数计，将40～50份固体质量含量为40%的氟硅乳液与10～15份活化粉料混合，加入蒸馏水稀释得到固体质量含量为10%的改性乳液，将烷基烯酮二聚体粉体与改性乳液按质量比为5︰1混合，得到施胶液；将聚乙烯蜡加热升温至110～120℃，得到液体聚乙烯蜡，用液体聚乙烯蜡涂抹过滤基纸两面，得到淋膜过滤纸，用雾化机向淋膜过滤纸喷涂施胶液，控制施胶密度为300～350g/m2，得到施胶滤纸，将施胶滤纸置于烘箱中，加热升温至200～250℃，预热10～15min，再转移至设定温度为90～100℃的真空干燥箱中干燥40～45min，得到抗压耐高温油水分离滤纸。
实例1
向长度为3mm的无碱超细玻璃纤维中加入蒸馏水制成固体质量含量为20%的玻纤悬浮液，再加入质量分数为98%的浓硫酸，调节pH为3.5，搅拌分散得到悬浮液，将质量含量为20%的漂白针叶木浆放入水力碎浆机碎解，再经打浆机搅拌，控制打浆度在40°SR，得到打浆液，将打浆液与玻纤悬浮液按体积比为3︰1混合，加入阴离子聚丙烯酰胺，继续搅拌，得到纸浆悬浮液，备用，其中阴离子聚丙烯酰胺质量占纸浆悬浮液0.6%；按重量份数计，将2份纳米二氧化钛分散于20份蒸馏水中，搅拌并水浴加热升温至60℃，加入固体质量含量为30%的四氧化三铁胶体，滴加完成后，以350r/min的转速搅拌1.0h，离心分离留下固体产物，用蒸馏水、无水乙醇洗涤2次后，放入真空干燥箱中，加热升温至70℃进行干燥，冷却后取出，研磨过400目筛制得磁性粉体，备用；按重量份数计，将20份高岭土、2份沸石分子筛放入烘箱中以80℃的温度烘干，然后放入粉碎机中粉碎成200目粉末，随后与4份碳酸氢钠、8份微晶石蜡混合放入捏合机中捏合造粒，将捏合所得颗粒放入马弗炉中，加热升温至380℃，焙烧1h，冷却取出后将颗粒粉碎，过200目筛，得到活化粉料；按重量份数计，将40份纸浆悬浮液与20份磁性粉体混合，加入3份沸石分子筛、0.2份聚苯乙烯磺酸钠，加热至50℃，搅拌条件下加入蒸馏水调浆至固体质量含量为4%，再将调好的浆料用圆网成型器成形，随后在0.08Mpa的真空条件下对成形后的湿纸进行抽吸脱水，得到过滤基纸；按重量份数计，将40份固体质量含量为40%的氟硅乳液与10份活化粉料混合，加入蒸馏水稀释得到固体质量含量为10%的改性乳液，将烷基烯酮二聚体粉体与改性乳液按质量比为5︰1混合，得到施胶液；将聚乙烯蜡加热升温至110℃，得到液体聚乙烯蜡，用液体聚乙烯蜡涂抹过滤基纸两面，得到淋膜过滤纸，用雾化机向淋膜过滤纸喷涂施胶液，控制施胶密度为300g/m2，得到施胶滤纸，将施胶滤纸置于烘箱中，加热升温至200℃，预热10min，再转移至设定温度为90℃的真空干燥箱中干燥40min，得到抗压耐高温油水分离滤纸。
实例2
向长度为4mm的无碱超细玻璃纤维中加入蒸馏水制成固体质量含量为20%的玻纤悬浮液，再加入质量分数为98%的浓硫酸，调节pH为3.7，搅拌分散得到悬浮液，将质量含量为20%的漂白针叶木浆放入水力碎浆机碎解，再经打浆机搅拌，控制打浆度在43°SR，得到打浆液，将打浆液与玻纤悬浮液按体积比为3︰1混合，加入阴离子聚丙烯酰胺，继续搅拌，得到纸浆悬浮液，备用，其中阴离子聚丙烯酰胺质量占纸浆悬浮液0.7%；按重量份数计，将2份纳米二氧化钛分散于23份蒸馏水中，搅拌并水浴加热升温至63℃，加入固体质量含量为30%的四氧化三铁胶体，滴加完成后，以380r/min的转速搅拌1.3h，离心分离留下固体产物，用蒸馏水、无水乙醇洗涤2次后，放入真空干燥箱中，加热升温至75℃进行干燥，冷却后取出，研磨过400目筛制得磁性粉体，备用；按重量份数计，将23份高岭土、2份沸石分子筛放入烘箱中以85℃的温度烘干，然后放入粉碎机中粉碎成200目粉末，随后与4份碳酸氢钠、9份微晶石蜡混合放入捏合机中捏合造粒，将捏合所得颗粒放入马弗炉中，加热升温至400℃，焙烧1h，冷却取出后将颗粒粉碎，过200目筛，得到活化粉料；按重量份数计，将45份纸浆悬浮液与23份磁性粉体混合，加入3份沸石分子筛、0.2份聚苯乙烯磺酸钠，加热至55℃，搅拌条件下加入蒸馏水调浆至固体质量含量为4%，再将调好的浆料用圆网成型器成形，随后在0.09Mpa的真空条件下对成形后的湿纸进行抽吸脱水，得到过滤基纸；按重量份数计，将45份固体质量含量为40%的氟硅乳液与13份活化粉料混合，加入蒸馏水稀释得到固体质量含量为10%的改性乳液，将烷基烯酮二聚体粉体与改性乳液按质量比为5︰1混合，得到施胶液；将聚乙烯蜡加热升温至115℃，得到液体聚乙烯蜡，用液体聚乙烯蜡涂抹过滤基纸两面，得到淋膜过滤纸，用雾化机向淋膜过滤纸喷涂施胶液，控制施胶密度为325g/m2，得到施胶滤纸，将施胶滤纸置于烘箱中，加热升温至225℃，预热13min，再转移至设定温度为95℃的真空干燥箱中干燥43min，得到抗压耐高温油水分离滤纸。
实例3
向长度为5mm的无碱超细玻璃纤维中加入蒸馏水制成固体质量含量为20%的玻纤悬浮液，再加入质量分数为98%的浓硫酸，调节pH为4.0，搅拌分散得到悬浮液，将质量含量为20%的漂白针叶木浆放入水力碎浆机碎解，再经打浆机搅拌，控制打浆度在45°SR，得到打浆液，将打浆液与玻纤悬浮液按体积比为3︰1混合，加入阴离子聚丙烯酰胺，继续搅拌，得到纸浆悬浮液，备用，其中阴离子聚丙烯酰胺质量占纸浆悬浮液0.8%；按重量份数计，将3份纳米二氧化钛分散于25份蒸馏水中，搅拌并水浴加热升温至65℃，加入固体质量含量为30%的四氧化三铁胶体，滴加完成后，以400r/min的转速搅拌1.5h，离心分离留下固体产物，用蒸馏水、无水乙醇洗涤3次后，放入真空干燥箱中，加热升温至80℃进行干燥，冷却后取出，研磨过400目筛制得磁性粉体，备用；按重量份数计，将25份高岭土、3份沸石分子筛放入烘箱中以90℃的温度烘干，然后放入粉碎机中粉碎成200目粉末，随后与5份碳酸氢钠、10份微晶石蜡混合放入捏合机中捏合造粒，将捏合所得颗粒放入马弗炉中，加热升温至420℃，焙烧2h，冷却取出后将颗粒粉碎，过200目筛，得到活化粉料；按重量份数计，将50份纸浆悬浮液与25份磁性粉体混合，加入4份沸石分子筛、0.3份聚苯乙烯磺酸钠，加热至60℃，搅拌条件下加入蒸馏水调浆至固体质量含量为5%，再将调好的浆料用圆网成型器成形，随后在0.10Mpa的真空条件下对成形后的湿纸进行抽吸脱水，得到过滤基纸；按重量份数计，将50份固体质量含量为40%的氟硅乳液与15份活化粉料混合，加入蒸馏水稀释得到固体质量含量为10%的改性乳液，将烷基烯酮二聚体粉体与改性乳液按质量比为5︰1混合，得到施胶液；将聚乙烯蜡加热升温至120℃，得到液体聚乙烯蜡，用液体聚乙烯蜡涂抹过滤基纸两面，得到淋膜过滤纸，用雾化机向淋膜过滤纸喷涂施胶液，控制施胶密度为350g/m2，得到施胶滤纸，将施胶滤纸置于烘箱中，加热升温至250℃，预热15min，再转移至设定温度为100℃的真空干燥箱中干燥45min，得到抗压耐高温油水分离滤纸。
对比例 以青岛市某公司生产的油水分离滤纸作为对比例 对本发明制得的抗压耐高温油水分离滤纸和对比例中的油水分离滤纸进行检测，检测结果如表1所示：
挺度测试
根据标准GB/T2679·3进行测试。
力学性能测试
利用万能材料试验机进行试验。
耐、油水性测试
利用接触角测量仪进行试验。
耐高温性测试
将本发明制得的抗压耐高温油水分离滤纸和对比例中的油水分离滤纸放置在150℃环境下4h后观察试样。
表1性能测定结果
根据表1中数据可知，本发明制得的抗压耐高温油水分离滤纸，具有强度高，透气性好，耐高温性强，且油水分离效率好，具有良好的市场前景和经济效益。

Claims (7)

1.一种抗压耐高温油水分离滤纸的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）向无碱超细玻璃纤维中加入蒸馏水制成玻纤悬浮液，再加入浓硫酸，调节pH，搅拌分散得到悬浮液，将漂白针叶木浆放入水力碎浆机碎解，再经打浆机搅拌，得到打浆液，将打浆液与玻纤悬浮液混合，加入阴离子聚丙烯酰胺，继续搅拌，得到纸浆悬浮液，备用；
（2）按重量份数计，将2～3份纳米二氧化钛分散于20～25份蒸馏水中，搅拌并水浴加热升温，加入四氧化三铁胶体，滴加完成后，以350～400r/min的转速搅拌1.0～1.5h，离心分离留下固体产物，用蒸馏水、无水乙醇洗涤2～3次后，放入真空干燥箱中，加热升温进行干燥，冷却后取出，研磨过筛制得磁性粉体，备用；
（3）按重量份数计，将20～25份高岭土、2～3份沸石分子筛放入烘箱中烘干，然后放入粉碎机中粉碎成粉末，随后与4～5份碳酸氢钠、8～10份微晶石蜡混合放入捏合机中捏合造粒，将捏合所得颗粒放入马弗炉中，加热升温，焙烧，冷却取出后将颗粒粉碎，过筛，得到活化粉料；
（4）按重量份数计，将40～50份纸浆悬浮液与20～25份磁性粉体混合，加入3～4份沸石分子筛、0.2～0.3份聚苯乙烯磺酸钠，加热，搅拌条件下加入蒸馏水调浆，再将调好的浆料用圆网成型器成形，随后真空条件下对成形后的湿纸进行抽吸脱水，得到过滤基纸；
（5）按重量份数计，将40～50份固体质量含量为40%的氟硅乳液与10～15份活化粉料混合，加入蒸馏水稀释得到改性乳液，将烷基烯酮二聚体粉体与改性乳液混合，得到施胶液；
（6）将聚乙烯蜡加热升温，得到液体聚乙烯蜡，用液体聚乙烯蜡涂抹过滤基纸两面，得到淋膜过滤纸，用雾化机向淋膜过滤纸喷涂施胶液，得到施胶滤纸，将施胶滤纸置于烘箱中，加热升温，预热，再转移至设真空干燥箱中干燥，得到抗压耐高温油水分离滤纸。
2.根据权利要求1所述的一种抗压耐高温油水分离滤纸的制备方法，其特征在于：
步骤（1）所述的无碱超细玻璃纤维的长度为3～5mm，玻纤悬浮液的固体质量含量为20%，浓硫酸的质量分数为98%，调节pH为3.5～4.0，漂白针叶木浆质量含量为20%，打浆时控制打浆度在40～45°SR，打浆液与玻纤悬浮液混合体积比为3︰1，其中阴离子聚丙烯酰胺质量占纸浆悬浮液0.6～0.8%。
3.根据权利要求1所述的一种抗压耐高温油水分离滤纸的制备方法，其特征在于：
步骤（2）所述的水浴加热升温后温度为60～65℃，四氧化三铁胶体固体质量含量为30%，加热升温后温度为70～80℃，研磨过筛后磁性粉体粒径为400目。
4.根据权利要求1所述的一种抗压耐高温油水分离滤纸的制备方法，其特征在于：
步骤（3）所述的烘箱温度为80～90℃，粉碎后粉末粒径为200目，马弗炉加热升温温度为380～420℃，焙烧时间为1～2h，所过筛规格为200目。
5.根据权利要求1所述的一种抗压耐高温油水分离滤纸的制备方法，其特征在于：
步骤（4）所述的加热后温度为50～60℃，调浆后浆料的固体质量含量为4～5%，，抽吸脱水时的真空条件为0.08～0.10Mpa。
6.根据权利要求1所述的一种抗压耐高温油水分离滤纸的制备方法，其特征在于：
步骤（5）所述的氟硅乳液的固体质量含量为40%，蒸馏水稀释后所得改性乳液的固体质量含量为10%，烷基烯酮二聚体粉体与改性乳液混合质量比为5︰1。
7.根据权利要求1所述的一种抗压耐高温油水分离滤纸的制备方法，其特征在于：
步骤（6）所述的加热升温后温度为110～120℃，控制施胶密度为300～350g/m2，烘箱温度为200～250℃，预热时间为10～15min，真空干燥箱设定温度为90～100℃，干燥时间为40～45min。
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