JPWO2020075755A1 - ポリプロピレンシートの製造方法 - Google Patents
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Abstract
0.15mm未満の厚さおよび融点Tmhを有する第1の二軸延伸ポリプロピレンフィルム、ならびに0.15mm未満の厚さおよび融点Tmlを有する第2の二軸延伸ポリプロピレンフィルムが交互に積層された前駆体を調製する工程1と、
前記前駆体の最外層に加熱体を接触させて前記フィルムの層間を加熱融着する工程2を含み、
Tmh−Tml≧8(℃)である、
(ただし、これらの融点はDSCを用いて、30℃から230℃まで昇温速度10℃/分の条件で測定して得られる)
製造方法。
Description
[1]0.5〜5mmの厚さを有するポリプロピレンシートの製造方法であって、
0.15mm未満の厚さおよび融点Tmhを有する第1の二軸延伸ポリプロピレンフィルム、ならびに0.15mm未満の厚さおよび融点Tmlを有する第2の二軸延伸ポリプロピレンフィルムが交互に積層された前駆体を調製する工程1と、
前記前駆体の最外層に加熱体を接触させて前記フィルムの層間を加熱融着する工程2を含み、
Tmh−Tml≧8(℃)である、
(ただし、これらの融点はDSCを用いて、30℃から230℃まで昇温速度10℃/分の条件で測定して得られる)
製造方法。
[2]前記最外層の融点Tmoutと前記加熱体の温度Tが以下の条件を満たす、
Tmout−T≧4(℃)
[1]に記載のシートの製造方法。
[3]前記工程2を、加熱体として加熱ロールを用いて実施する、[1]または[2]に記載の製造方法。
[4]前記ポリプロピレンシートにおける、前記第1の二軸延伸ポリプロピレンフィルムに起因する層の厚さDhと前記第2の二軸延伸ポリプロピレンフィルムに起因する層の厚さDlの比Dh/Dlが1〜30である、[1]〜[3]のいずれかに記載の製造方法。
[5]前記ポリプロピレンシートの、X方向にX線(波長:0.154nm)を入射して得られる小角X線散乱の2次元プロファイルから求められる方位角での積分強度IX Vにおいて、2θ=0.2°〜1.0°の範囲に散乱ピークが観察される、[1]〜[4]のいずれかに記載の製造方法。
[6]前記工程1が、前記第1の二軸延伸ポリプロピレンフィルムの原料と前記第2の二軸延伸ポリプロピレンフィルムの原料とを共押出して複数の層を有する原反シートを調製し、これを二軸延伸して前記前駆体を調製する工程を含む、[1]〜[5]のいずれかに記載の製造方法。
[7]前記[1]〜[6]のいずれかに記載の方法にてポリプロピレンシートを調製し、これを成形することを備える、成形体の製造方法。
本発明のシートの製造方法は、0.15mm未満の厚さおよび融点Tmhを有する第1の二軸延伸ポリプロピレンフィルム、ならびに0.15mm未満の厚さおよび融点Tmlを有する第2の二軸延伸ポリプロピレンフィルムが交互に積層された前駆体を準備する工程1と、前記前駆体の最外層に加熱体を接触させて前記フィルムの層間を加熱融着する工程2とを含む。これらの融点は、Tmh−Tml≧8(℃)を満たす。当該融点差がこの範囲であることによって層間の密着性が良好となる。この観点から、当該融点差は好ましくは10(℃)以上である。融点差の上限は限定されないが、ポリプロピレンの製造上の観点から40(℃)以下であることが好ましい。以下、各工程について説明する。
本工程では、第1の二軸延伸ポリプロピレンフィルムと第2の二軸延伸ポリプロピレンフィルムが交互に積層された前駆体を準備する。当該前駆体は、複数の前記フィルムを含むので複数の層間が存在する。その全部の層間は融着されている必要はないが、1またはいくつかの層間は融着されていてもよい。例えば、第1の二軸延伸ポリプロピレンフィルムと第2の二軸延伸ポリプロピレンフィルムを1枚ずつ積層する場合、前駆体における全層間は融着されていないことが好ましい。また、後述するように第1の二軸延伸ポリプロピレンフィルムと第2の二軸延伸ポリプロピレンフィルムの共押出フィルムを用いる場合、前駆体における1またはいくつかの層間は融着されている。
[F1/F2]/[F1/F2]/[F1/F2]/F1
当該前駆体において、共押出フィルムと他の共押出フィルムの層間、および共押出フィルムと他の単層フィルムの層間は融着されていない。F1の原料とは、F1を形成できる材料であり、フィルム、シート、ペレット、パウダーのいずれの形状であってもよい。F2の原料についても同様である。前駆体は、後述する工程2における加熱融着によりF1同士またはF2同士が一体となり、最終的にF1とF2が交互に積層された構造になる場合を含めてもよい。例えば、以下の前駆体を準備してもよい。
F1/[F2/F1/F2]/[F2/F1/F2]/F1
本工程では、前記前駆体の最外層に加熱体を接触させて各層間を加熱融着する。最外層の融点Tmoutと前記加熱体の温度TはTmout−T≧4(℃)の関係を満たすことが好ましい。当該関係が満たされることで、層間を良好に融着させることができる。この観点から、当該温度差は6℃以上であることがより好ましい。当該温度差の上限は限定されないが、ポリプロピレンの製造上の観点から40℃以下であることが好ましい。Tは任意の方法で測定できるが、放射温度計等の非接触型温度計を使用して測定することが好ましい。Tmoutは最外層に配置された単層フィルムの融点に相当する。当該融点はDSCにより30℃から230℃まで昇温速度10℃/分の条件で測定して得た融解曲線のピーク温度として定義される。加熱体の温度は限定されないが120〜190℃程度が好ましく、140〜170℃がより好ましく、150〜165℃がさらに好ましい。
本発明の製造方法は、前工程で得られたシートを冷却する等の公知の工程をさらに備えていてもよい。冷却方法は限定されないが、室温で放冷する方法や、室温あるいは10〜20℃で冷プレスする方法等が挙げられる。
本発明の製造方法で得られるシートの表面に官能基を付与する方法は限定されない。例えば、本発明の製造方法で得られるシートをプラズマ処理やコロナ処理に供することで表面に酸素含有官能基を付与できる。あるいは、官能基を有するポリプロピレンフィルムを準備して、前記積層工程において当該官能基含有フィルムが最外層となるように、前述のフィルムと積層することによって官能基を付与できる。ここでは、後者の方法について説明する。
以下、本発明の製造方法で得られたポリプロピレンシートについて説明する。
(1)厚さ
本発明の製造方法で得られるポリプロピレンシート(「本発明の製造方法で得られるシート」ともいう)は0.5〜5mmの厚さを有する。厚さは用途によって適宜調整してよく、例えば0.7mm以上または1mm以上としてよい。また厚さを3mm以下または1mm以下としてもよい。
本発明の製造方法で得られるシートは高い融点Tmhを有する第1の層と低い融点Tmlを有す第2の層が交互に積層されている多層構造を有する。各層間は融着されているので本発明の製造方法で得られるシートは一体化されたシートである。具体的に、当該シートの各層間が融着され一体化されているのか、あるいは融着が不十分なために軽微な力が加わることにより剥離を生じるのかについては、図1に示すとおり偏光顕微鏡による断面観察によって確認することができる。図1(1)は、第1の層と第2の層が良好に融着している様子を示す。図1(2)は、複数の第1の層からなるシートの層間が、完全剥離、部分剥離、良好に融着している様子を示す。
本発明の製造方法で得られるシートは優れた機械的特性を有する。例えば、本発明の製造方法で得られるシートは2,500MPa以上の引張弾性率(JIS K7161−2)を有する。また、本発明の製造方法で得られるシートは耐寒衝撃性にも優れる。例えば本発明の製造方法で得られるシートは、5J以上の面衝撃強度(−30℃、JIS K7211−2)を有する。
本発明の製造方法で得られるシートは、優れた透明性を有する。例えば、本発明の製造方法で得られるシートは25%以下の全ヘーズ(ISO 14782)を有する。シートの全ヘーズは値が小さいほど透明性に優れ、好ましくは20%以下である。
本発明の製造方法で得られるシートの表面については、前述のとおり官能基を付与することができる。官能基としては酸素含有官能基が好ましい。酸素含有官能基としては、カルボキシル基、カルボキシレート基、酸無水物基、水酸基、アルデヒド基、エポキシ基等が挙げられる。これらの官能基によって、本発明の製造方法で得られるシートと他材料との密着性が向上する。特に、当該官能基を有する本発明の製造方法で得られるシートに塗装を施した部材は、アルコールを混合したガソリンに対する耐性である耐ガソホール性に優れる。この観点から、官能基の中でも酸無水物基が好ましい。官能基は、本発明の製造方法で得られるシートの任意の表面に存在すればよいが、主面の片面または両面に存在することが好ましい。官能基の付与の方法については前述のとおりである。
本発明においてポリプロピレンとは、ポリプロピレンを主成分とする重合体をいう。本発明の製造方法で得られるシートの第1の層に用いるポリプロピレンとしては、プロピレン単独重合体(HOMO)、またはエチレンとC4〜C10−αオレフィンの少なくとも一つをコモノマーとして5.0重量%以下含むプロピレンランダム共重合体(RACO)が好ましい。剛性および透明性に優れることから、HOMOまたはコモノマー含有量の少ないRACOが特に好ましい。本発明の製造方法で得られるシートの第2の層に用いるポリプロピレンとしては、エチレンとC4〜C10−αオレフィンの少なくとも一つをコモノマーとして15重量%以下含むRACOが好ましい。第1の層と融着後の密着性に優れることから、コモノマー含有量の多いRACOが特に好ましい。
本発明の製造方法で得られるシートは核剤を含んでいてもよい。核剤の量は、ポリプロピレン100重量部に対して0重量部を超え1.0重量部以下、好ましくは0.05〜0.5重量部である。核剤とは樹脂中の結晶成分のサイズを小さく制御して透明性を高めるために用いられる添加剤(透明核剤)である。核剤は特に限定されず、当該分野で通常使用されるものを使用してよいが、ノニトール系核剤、ソルビトール系核剤、リン酸エステル系核剤、トリアミノベンゼン誘導体核剤、カルボン酸金属塩核剤、およびキシリトール系核剤から選択されることが好ましい。ノニトール系核剤として、例えば、1,2,3―トリデオキシ−4,6:5,7−ビス−[(4−プロピルフェニル)メチレン]−ノニトールが挙げられる。ソルビトール系核剤として、例えば、1,3:2,4−ビス−o−(3,4−ジメチルベンジリデン)−D−ソルビトールが挙げられる。リン酸エステル系核剤として、例えば、リン酸−2,2’−メチレンビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェニル)リチウム塩系造核剤が挙げられる。
本発明の製造方法で得られるシートは、面内方向において高い配向度と特定の高次構造パラメータを有し、かつ配向度の厚さ方向の依存性が小さいので、ポリプロピレンとして軽量でありながら優れた機械的特性を有する。また、本発明の製造方法で得られるシートは優れた透明性も有する。よって、食品容器・蓋、雑貨、家電部品、日用品等に好適に用いることができる。さらに、本発明の製造方法で得られるシートを複数枚積層してプレスまたは融着することにより、配向等を保持したままより厚手のシートや大きい成形体を得ることもできる。よって、本発明の製造方法で得られるシートは自動車部品や電気電子部品、筐体部材、玩具部材、家具部材、建材部材、工業資材、物流資材、農業資材等としても有用である。
表1に示す各々の二軸延伸フィルムは以下の通りに調製した。
[二軸延伸フィルムA]
特開2011−500907号の実施例に記載の調製法に従い、固体触媒成分(1)を調製した。具体的には以下の通りである。
窒素でパージした500mLの4つ口丸底フラスコ中に、250mLのTiCl4を0℃において導入した。撹拌しながら、10.0gの微細球状MgCl2・1.8C2H5OH(米国特許4,399,054の実施例2に記載の方法にしたがって、しかしながら10000rpmに代えて3000rpmで運転して製造した)、および9.1mmolのジエチル−2,3−(ジイソプロピル)スクシネートを加えた。温度を100℃に上昇し、120分間保持した。次に、撹拌を停止し、固体生成物を沈降させ、上澄み液を吸い出した。次に、以下の操作を2回繰り返した:250mLの新しいTiCl4を加え、混合物を120℃において60分間反応させ、上澄み液を吸い出した。固体を、60℃において無水ヘキサン(6×100mL)で6回洗浄して、固体触媒(1)を得た。
欧州特許第674991号公報の実施例1に記載された方法により固体触媒(2)を調製した。当該固体触媒は、MgCl2上にTiと内部ドナーとしてのジイソブチルフタレートを上記の特許公報に記載された方法で担持させたものである。上記で得られた固体触媒(2)と、TEALおよびジシクロペンチルジメトキシシラン(DCPMS)を、固体触媒に対するTEALの重量比が11であり、TEAL/DCPMSの重量比が3となるような量で、−5℃において5分間接触させた。得られた触媒系を、液体プロピレン中において懸濁状態で20℃にて5分間保持することによって予重合を行った。得られた予重合物を重合反応器に導入した後、水素とプロピレン、エチレンをフィードした。そして、重合温度75℃、水素濃度0.44モル%、エチレン濃度1.07モル%で、重合圧力を調整することよって、プロピレン−エチレン共重合体を得た。得られた重合体100重量部に対して、酸化防止剤(BASF社製B225)を0.2重量部および中和剤(淡南化学工業株式会社製カルシウムステアレート)を0.05重量部配合し、ヘンシェルミキサーで1分間撹拌して混合した。ナカタニ機械株式会社製NVCφ50mm単軸押出機を用いてシリンダ温度230℃で当該混合物を溶融混練し、押出したストランドを水中で冷却した後、ペレタイザーでカットし、ペレット状の重合体組成物(b)を得た。重合体組成物(b)は、4.0重量%のエチレン由来単位を含み、MFR(温度230℃、荷重2.16kg)が7.5g/10分であった。
重合体組成物(c)としてプロピレン−エチレン−ブテン−1共重合体(プロピレン:90重量%、エチレン:4重量%、ブテン:6重量%であり、温度230℃、荷重2.16kgにおけるMFRが5.5g/10分、密度が0.90g/cm3のRACO)を用いた。25mmφ3種3層フィルム・シート成形機(サーモ・プラステイックス工業株式会社製)を用いて成形温度230℃で、重合体組成物(c)から厚さ1.25mmの原反シート(大きさ10cm×10cm以上)を得た。フィルム延伸装置(ブルックナー社製KARO−IV)用いて当該原反シートを同時二軸延伸(5倍×5倍)し、厚さ50μmの二軸延伸フィルムCを得た。
二軸延伸フィルムBの調製で使用した固体触媒成分(2)と、TEALおよびシクロヘキシルメチルジメトキシシラン(CHMMS)を、固体触媒に対するTEALの重量比が8、TEAL/CHMMSの重量比が6.5となるような量で、−5℃で5分間接触させた。得られた触媒系を、液体プロピレン中において懸濁状態で20℃において5分間保持することによって予重合を行った。得られた予重合物を重合反応器に導入した後、水素とプロピレン、エチレンをフィードした。そして、重合温度75℃、水素濃度0.03モル%、エチレン濃度0.13モル%で、重合圧力を調整することよって、プロピレン−エチレン共重合体を得た。得られた重合体100重量部に対して、酸化防止剤(BASF社製B225)を0.2重量部および中和剤(淡南化学工業株式会社製カルシウムステアレート)を0.05重量部配合し、ヘンシェルミキサーで1分間撹拌して混合した。ナカタニ機械株式会社製NVCφ50mm単軸押出機を用いてシリンダ温度230℃で当該混合物を溶融混練し、押出したストランドを水中で冷却した後、ペレタイザーでカットし、ペレット状の重合体組成物(d)を得た。重合体組成物(d)は、0.5重量%のエチレン由来単位を含み、MFR(温度230℃、荷重2.16kg)が2.5g/10分であった。
二軸延伸フィルムAの調製で使用したものと同じ予重合触媒(S)を、重合反応器に導入してプロピレン単独重合体を得た。重合中、温度と圧力を調整し、水素を分子量調整剤として用いた。重合温度は70℃、水素濃度は0.25モル%であった。得られた重合体100重量部に対して、酸化防止剤(BASF社製B225)を0.2重量部および中和剤(淡南化学工業株式会社製カルシウムステアレート)を0.05重量部配合し、ヘンシェルミキサーで1分間撹拌混合した。次いで、混合物をスクリュー直径50mmの単軸押出機(ナカタニ機械株式会社製NVC)を用いてシリンダ温度230℃で押出し、ストランドを水中で冷却した後、ペレタイザーでカットし、ペレット状の重合体組成物(e)を得た。重合体組成物(e)のエチレン由来単位は0重量%、MFR(温度230℃、荷重2.16kg)は10g/10分であった。
25mmφ3種3層フィルム・シート成形機(サーモ・プラステイックス工業株式会社製)を用いて、成形温度230℃で重合体組成物(a)/重合体組成物(b)となるように共押出し、厚さ1.25mmの原反シート(大きさ10cm×10cm以上)を得た。フィルム延伸装置(ブルックナー社製KARO−IV)用いて当該原反シートを同時二軸延伸(5倍×5倍)し、厚さ50μmの二軸延伸フィルムAB−1およびAB−2を得た。重合体組成物(a)/重合体組成物(b)の厚さ比は、AB−1では90/10、AB−2では95/5であった。
25mmφ3種3層フィルム・シート成形機(サーモ・プラステイックス工業株式会社製)を用いて、成形温度230℃で重合体組成物(a)/重合体組成物(c)、重合体組成物(a)/重合体組成物(d)、重合体組成物(d)/重合体組成物(b)、重合体組成物(d)/重合体組成物(c)、重合体組成物(e)/重合体組成物(b)となるように共押出し、厚さ1.25mmの原反シート(大きさ10cm×10cm以上)を得た。フィルム延伸装置(ブルックナー社製KARO−IV)用いて当該原反シートを同時二軸延伸(5倍×5倍)し、厚さ50μmの二軸延伸フィルムAC、AD、DB、DC、EB−1、EB−2を得た。厚さ比は、EB−1では85/15であり、AC、AD、DB、DC、EB−2ではともに90/10であった。
25mmφ3種3層フィルム・シート成形機(サーモ・プラステイックス工業株式会社製)を用いて、成形温度230℃で、重合体組成物(b)/重合体組成物(a)/重合体組成物(b)となるように共押出し、厚さ1.25mmの原反シート(大きさ10cm×10cm以上)を得た。フィルム延伸装置(ブルックナー社製KARO−IV)用いて当該原反シートを同時二軸延伸(5倍×5倍)し、厚さ50μmの二軸延伸フィルムBABを得た。厚さ比は、10/80/10であった。
[実施例1]
11枚の二軸延伸フィルムAと10枚の二軸延伸フィルムBを交互に積層し、両方の最外層が二軸延伸フィルムAである前駆体を調製した。加熱体としてロール成形機(トクデン株式会社製誘導発熱ジャケットローラー、型式JR−D0−W、ロール径200mmφ×2本、ロール面長410mm)を用いて、当該前駆体の各層間を加熱融着してシートを製造した。成形条件は表2に示すとおりとした。次いで、後述する方法によって、当該シートを評価した。
二軸延伸フィルムBの代わりに二軸延伸フィルムCを用い、実施例1と同様にしてシートを製造し、評価した。
10枚の二軸延伸フィルムABを積層し、かつその上に1枚の二軸延伸フィルムAを積層して両方の最外層が二軸延伸フィルムAである前駆体を調製した。当該前駆体を用いて実施例1と同様にしてシートを製造し、評価した。
加熱ロール成形引取速度を変更した以外は、実施例3と同様にしてシートを製造し、評価した。
積層する二軸延伸フィルムの枚数を変更してシート厚さを4mmとし、かつ加熱ロール温度を変更した以外は実施例3と同様にしてシートを製造し、評価した。
積層する二軸延伸フィルムを表2に示すとおりに変更した以外は、実施例3と同様にしてシートを製造し、評価した。
19枚の二軸延伸フィルムBABと、両端に1枚ずつ合計2枚の二軸延伸フィルムAを用いて積層し、両方の最外層が二軸延伸フィルムAである前駆体を調製した。当該前駆体を用いて実施例1と同様にしてシートを製造し、評価した。
二軸延伸フィルムAのみを用い、実施例1と同様にして比較用シートを製造し、評価した。
加熱ロール温度を変更した以外は比較例1と同様にして比較用シートを製造し、評価した。
二軸延伸フィルムBのみを用い前駆体を調製した。当該前駆体を用いて実施例1と同様にして比較用シートを製造し、評価した。ただし、加熱ロール温度を表2に示すとおりとした。
加熱ロール温度を変更した以外は比較例3と同様にして比較用シートを製造し、評価した。
二軸延伸フィルムCのみ、二軸延伸フィルムDのみ、二軸延伸フィルムEのみを用い前駆体を調製した。当該前駆体を用いて、実施例1と同様にして比較用シートを製造し、評価した。ただし、比較例5(Cのみ)については加熱ロール温度も変更した。
加熱ロール温度を変更した以外は比較例7と同様にして比較用シートを製造し、評価した。
二軸延伸フィルムBの代わりに二軸延伸フィルムDを用いた以外は実施例1と同様にして比較用シートを製造し、評価した。
二軸延伸フィルムAB−1の代わりに二軸延伸フィルムADを用いた以外は実施例3と同様にして比較用シートを製造し、評価した。
加熱ロール温度を変更した以外は比較例10と同様にして比較用シートを製造し、評価した。
(1)MFR
JIS K7210−1に従い、温度230℃および荷重2.16kgの条件下で測定した。
(2)重合体組成物に含まれるエチレン由来単位量(重量%)
1,2,4−トリクロロベンゼン/重水素化ベンゼンの混合溶媒に溶解した試料について、Bruker社製AVANCE III HD400(13C共鳴周波数100MHz)を用い、測定温度120℃、フリップ角45度、パルス間隔7秒、試料回転数20Hz、積算回数5000回の条件で13C−NMRのスペクトルを得た。上記で得られたスペクトルを用いて、M. Kakugo, Y. Naito, K. Mizunuma and T. Miytake, Macromolecules, 15, 1150-1152 (1982) の文献に記載された方法により、重合体組成物に含まれるエチレン由来単位量(重量%)を求めた。
(3)IX VとIX L
X線散乱装置(リガク社製MicroMaxとNanoViewer)を用い、図2に示すようにシートに対してX方向にX線(波長:0.154nm)を入射して小角X散乱測定を行った。得られた2次元プロファイルについて、バックグラウンドを除去した後、赤道(Y軸)方向の方位角での積分強度IX Lと子午線(Z軸)方向の方位角での積分強度IX Vを求めた。積分の領域は、赤道(Y軸)および子午線(Z軸)から方位角±30°までの範囲とした。
この解析では、シート表面の反射の影響を避けるため、サンプル照射位置でのX線入射ビームのサイズをシートの厚さより小さくする必要がある。今回は1mm厚のシートに対してサンプル照射位置でのビームサイズを700μmとした。
二軸延伸フィルムから約5mgをサンプリングし、電子天秤で秤量した後、示差熱分析計(DSC)(TA Instruments社製 Q−200)で、30℃で5分間保持した後、10℃/分の昇温速度で230℃まで加熱して融解曲線を得た。融解曲線のピーク温度について、第1の二軸延伸ポリプロピレンフィルムの融点をTmh、第2の二軸延伸ポリプロピレンフィルムの融点をTmlとした。各フィルムにおいて複数の融点ピークが観察される場合は最大ピークの温度を融点とした。なお、最外層の融点をTmoutとしており、Tmout=TmhまたはTmout=Tmlとなるが、高融点成分が加熱体に接触する態様としてTmout=Tmhであることが好ましい。
得られたシートから成形体としてJIS K7139に規定するタイプA2の多目的試験片を機械加工し、JIS K7161−2に従い、株式会社島津製作所製精密万能試験機(オートグラフAG−X 10kN)を用い、温度23℃、相対湿度50%、試験速度1mm/分の条件で引張弾性率を測定した。
得られたシートについて、JIS K7211−2に従い、株式会社島津製作所製ハイドロショットHITS−P10を用い、−30℃に調整した槽内で、内径40mmφの穴の開いた支持台に測定用試験片を置き、内径76mmφの試料押さえを用いて固定した後、半球状の打撃面を持つ直径12.7mmφのストライカーで、1m/秒の衝撃速度で試験片を打撃しパンクチャーエネルギー(J)を求めた。4個の測定用試験片各々のパンクチャーエネルギーの平均値を面衝撃強度とした。
得られたシートについて、ISO 14782に従い株式会社村上色彩技術研究所製HM−150を使用してヘーズ測定を行い、透明性を評価した。さらに、成形および冷却条件に由来するシート表面の凹凸の影響を除外するため、シートの表面に流動パラフィンを刷毛にて塗布し、同様にヘーズ測定を行った。前者を「全ヘーズ」、後者を「内部ヘーズ」と定義した。また、シート表面の寄与を見るため、「外部ヘーズ」(「全ヘーズ」−「内部ヘーズ」)を定義した。
得られたシートの中央部分に関し、株式会社日本ミクロトーム研究所製ロータリーミクロトーム(型式:RU−S)を用いて表面に垂直な面方向に厚さ20μmの切片をスライスし、これをオリンパス株式会社製偏光顕微鏡(BX−50)を用いてクロスニコル条件にて観察し、以下の基準を以て積層状態を評価した。
a:層間剥離が全くない
b:部分的に剥離している層が見られる
c:完全に層間剥離する
d:多層構造を確認できない
図1は積層状態aおよび積層状態bの一例を示す。図1(1)において暗く見える部分は第2の層であり、第1層と第2層の層間が剥離していないことが分かる。図(2)は複数の第1層で構成されたシートであり、濃い暗色部分が剥離を示している。
2 入射X線
20 サンプルへの照射位置でのビームサイズ
Claims (7)
- 0.5〜5mmの厚さを有するポリプロピレンシートの製造方法であって、
0.15mm未満の厚さおよび融点Tmhを有する第1の二軸延伸ポリプロピレンフィルム、ならびに0.15mm未満の厚さおよび融点Tmlを有する第2の二軸延伸ポリプロピレンフィルムが交互に積層された前駆体を調製する工程1と、
前記前駆体の最外層に加熱体を接触させて前記フィルムの層間を加熱融着する工程2を含み、
Tmh−Tml≧8(℃)である、
(ただし、これらの融点はDSCを用いて、30℃から230℃まで昇温速度10℃/分の条件で測定して得られる)
製造方法。 - 前記最外層の融点Tmoutと前記加熱体の温度Tが以下の条件を満たす、
Tmout−T≧4(℃)
請求項1に記載のシートの製造方法。 - 前記工程2を、加熱体として加熱ロールを用いて実施する、請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記ポリプロピレンシートにおける、前記第1の二軸延伸ポリプロピレンフィルムに起因する層の厚さDhと前記第2の二軸延伸ポリプロピレンフィルムに起因する層の厚さDlの比Dh/Dlが1〜30である、請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- 前記ポリプロピレンシートの、X方向にX線(波長:0.154nm)を入射して得られる小角X線散乱の2次元プロファイルから求められる方位角での積分強度IX Vにおいて、2θ=0.2°〜1.0°の範囲に散乱ピークが観察される、請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
- 前記工程1が、前記第1の二軸延伸ポリプロピレンフィルムの原料と前記第2の二軸延伸ポリプロピレンフィルムの原料とを共押出して複数の層を有する原反シートを調製し、これを二軸延伸して前記前駆体を調製する工程を含む、請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の方法にてポリプロピレンシートを調製し、これを成形することを備える、成形体の製造方法。
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