JPWO2019203291A1 - 熱硬化性組成物、プリプレグ、積層板、金属箔張積層板、プリント配線板及び多層プリント配線板 - Google Patents
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Abstract
0.80≦b/a≦0.98…(i)
0.05≦c/a≦0.30…(ii)
(上記式中、a、b、及びcは、それぞれ、基材に前記熱硬化性組成物を含浸又は塗布して得られるプリプレグを硬化させた硬化物の30℃、100℃、及び260℃における貯蔵弾性率(単位:GPa)を示す。)
Description
(1)
熱硬化性化合物を少なくとも含む熱硬化性組成物であって、
下記式(i)及び(ii)で表される関係を満たす、熱硬化性組成物。
0.80≦b/a≦0.98…(i)
0.05≦c/a≦0.30…(ii)
(上記式中、a、b、及びcは、それぞれ、基材に前記熱硬化性組成物を含浸又は塗布して得られるプリプレグを硬化させた硬化物の30℃、100℃、及び260℃における貯蔵弾性率(単位:GPa)を示す。)
(2)
下記式(x)で表される関係をさらに満たす、(1)の熱硬化性組成物。
100≦Tg≦220…(x)
(上記式中、Tgは、基材に前記熱硬化性組成物を含浸又は塗布して得られるプリプレグを硬化させた硬化物のガラス転移温度(単位:℃)を示す。)
(3)
下記式(y)で表される関係をさらに満たす、(1)又は(2)の熱硬化性組成物。
D≧0.1…(y)
(上記式中、Dは、基材に前記熱硬化性組成物を含浸又は塗布して得られるプリプレグを硬化させた硬化物のガラス転移温度における弾性率の損失正接を示す。)
(4)
前記熱硬化性化合物が、2官能性の2官能熱硬化性化合物と、3官能以上の多官能熱硬化性化合物とを含有し、
前記2官能熱硬化性化合物の含有量が、熱硬化性組成物固形分100質量部に対し、40〜90質量部であり、
前記多官能熱硬化性化合物の含有量が、熱硬化性組成物固形分100質量部に対し、10〜50質量部である、(1)〜(3)のいずれかの熱硬化性組成物。
(5)
前記熱硬化性化合物が、2官能エポキシ化合物と、多官能エポキシ化合物とを含有し、
前記2官能エポキシ化合物の含有量が、熱硬化性組成物固形分100質量部に対し、20〜70質量部であり、
前記多官能エポキシ化合物の含有量が、熱硬化性組成物固形分100質量部に対し、10〜50質量部である、(1)〜(3)の熱硬化性組成物。
(6)
前記2官能エポキシ化合物及び前記多官能エポキシ化合物の少なくとも一方が、ナフタレン型エポキシ樹脂を含有する(5)の熱硬化性化合物。
(7)
前記熱硬化性化合物が、フェノール化合物を含む、(1)〜(6)のいずれかの熱硬化性組成物。
(8)
前記フェノール化合物が、2官能フェノール化合物を含み、
前記2官能フェノール化合物の含有量が、熱硬化性組成物固形分100質量部に対し、20〜60質量部である、(7)の熱硬化性組成物。
(9)
無機充填材をさらに含有し、
前記無機充填材の含有量が、熱硬化性組成物固形分100質量部に対して、30質量部以上700質量部以下である、(1)〜(8)のいずれかの熱硬化性組成物。
(10)
前記無機充填材が、シリカ、ベーマイト、及びアルミナからなる群より選択される1種類以上である、(9)の熱硬化性組成物。
(11)
金属箔張積層板用である、(1)〜(10)のいずれかの熱硬化性組成物。
(12)
プリント配線板用である、(1)〜(10)のいずれかの熱硬化性組成物。
(13)
多層プリント配線板用である、(1)〜(10)のいずれかの熱硬化性組成物。
(14)
基材と、該基材に含浸又は塗布された(1)〜(13)のいずれかの熱硬化性組成物とを含む、プリプレグ。
(15)
前記基材が、Eガラス、Dガラス、Sガラス、Tガラス、Qガラス、Lガラス、NEガラス、及びHMEガラスからなる群より選択される1種以上のガラスの繊維で構成されている、(14)のプリプレグ。
(16)
(14)又は(15)のプリプレグを有する、積層板。
(17)
(14)又は(15)のプリプレグと、
該プリプレグの片面又は両面に配置された金属箔と、
を有する金属箔張積層板。
(18)
(14)又は(15)のプリプレグで形成された絶縁層と、該絶縁層の表面に形成された導体層と、を有するプリント配線板。
(19)
第1の絶縁層と、第1の絶縁層の片面側に積層された1つ又は複数の第2の絶縁層とからなる複数の絶縁層と、
前記複数の絶縁層の各々の間に配置された第1の導体層と、前記複数の絶縁層の最外層の表面に配置された第2の導体層とからなる複数の導体層とを有し、
前記第1の絶縁層及び前記第2の絶縁層が、それぞれ、(14)又は(15)のプリプレグの硬化物を有する、多層プリント配線板。
本実施形態の熱硬化性組成物は、熱硬化性化合物を少なくとも含み、下記式(i)及び(ii)で表される関係を満たす。
0.80≦b/a≦0.98…(i)
0.05≦c/a≦0.30…(ii)
本実施形態の熱硬化性組成物は、まず、プリプレグの硬化形態において、30℃での貯蔵弾性率に対する100℃での貯蔵弾性率の割合を所定範囲内とすること(上記関係(i)を満たすこと)に主に起因して、プリプレグのガラス転移温度を十分に向上できる。その結果、温度を高くしても剛性を十分に確保できるため、プリント配線板(特に多層コアレス基板等の薄型基板)の製造工程におけるハンドリング性(取り扱い性)を向上できる。
また、30℃での貯蔵弾性率に対する260℃での貯蔵弾性率の割合を所定範囲内とすること(上記関係(ii)を満たすこと)に主に起因して、例えば、プリント配線板(特に多層コアレス基板)に半導体チップを実装するための実装工程時に粘性挙動を発現でき、その結果、電子部品(パッケージ)を製造する際の反り(パッケージ反り)を低減できる。
本実施形態の熱硬化性組成物は、上述の通り、基材に含浸又は塗布して得られるプリプレグを硬化させた硬化物(以下、単に「硬化物」又は「プリプレグの硬化物」ともいう。)において、所定温度の貯蔵弾性率により規定された物性パラメータが所定範囲内を満たす。
0.05≦c/a≦0.30…(ii)
15<a≦30…(iii)
0.10≦d/a≦0.65…(iv)
0.05≦e/a≦0.25…(v)
100≦Tg≦220…(x)
D≧0.1…(y)
本実施形態の熱硬化性組成物は、構成成分として、熱硬化性化合物を少なくとも含み、無機充填材、シランカップリング剤、湿潤分散剤、及び硬化促進剤を更に含んでもよい。
本実施形態の熱硬化性組成物は、熱硬化性化合物を含む。本明細書にいう「熱硬化性化合物」とは、加熱により硬化可能な化合物をいう。熱硬化性化合物としては、加熱により、同一の官能基同士又は異なる官能基との間で重合反応又は架橋反応を進行可能な官能基(「熱硬化性官能基」ともいう。)を分子中に少なくとも1つ以上有する化合物が挙げられる。熱硬化性官能基としては、特に限定されないが、例えば、フェノール性水酸基、エポキシ基、シアナト基(−O−C≡N)、アリル基、マレイミド基、アルケニル置換ナジイミド基、水酸基、アミノ基、イソシアネート基、その他重合可能な不飽和基等が挙げられる。
本実施形態の熱硬化性化合物は、2官能エポキシ化合物と、3官能以上の多官能エポキシ化合物を含有することが好ましい。本明細書において、「2官能エポキシ化合物」とは、1分子中にエポキシ基を2つ有する(1分子中のエポキシ基の数が2つである)化合物をいい、「多官能エポキシ化合物」とは、1分子中にエポキシ基を3つ以上有する(1分子中のエポキシ基の数が3つ以上である)化合物をいう。また、本明細書にいう「エポキシ化合物」は、樹脂の形態であってもよい。本実施形態の熱硬化性化合物は、2官能エポキシ化合物と、多官能エポキシ化合物とを含有することにより、加熱時の貯蔵弾性率が反り(特にパッケージ反り)の抑制に一層好適な値となる傾向にあり、その結果、金属箔張り積層板、プリント配線板及び多層プリント配線板(特に多層コアレス基板)の反り、及び電子部品(パッケージ)を製造する際の反り(パッケージ反り)を一層低減できる傾向にある。
アラルキル型エポキシ樹脂としては、例えば、下記式(3a)で表される化合物が挙げられる。
ナフタレン型エポキシ樹脂としては特に限定されないが、例えば、上記のナフタレンアラルキル型エポキシ樹脂を除くエポキシ樹脂であって、ナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂が挙げられる。ナフタレン型エポキシ樹脂の具体例としては、例えば、下記式(3c−1)で表されるエポキシ樹脂、ナフチレンエーテル型エポキシ樹脂等が挙げられ、得られる硬化物の耐熱性及び低吸水性、並びに反り(特にパッケージ反り)の低減効果に一層優れる観点から、ナフチレンエーテル型エポキシ樹脂であることが好ましい。
ナフチレンエーテル型エポキシ樹脂としては、例えば、下記式(3c−2)で表される化合物が挙げられる。
ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂としては、例えば、下記式(3d)で表される化合物が挙げられる。
ビスフェノールA型構造単位と炭化水素系構造単位からなるエポキシ樹脂(「特定のエポキシ樹脂」ともいう。)は、分子中に、1つ以上のビスフェノールA型構造単位と、1つ以上の炭化水素系構造単位を有する。上記の特定のエポキシ樹脂としては、例えば、下記式(3e)で表される化合物が挙げられる。
本実施形態の熱硬化性化合物は、フェノール化合物を含むことが好ましい。本明細書において、「フェノール化合物」とは1分子中に2つ以上のフェノール性水酸基を有する化合物をいい、「化合物」は、樹脂を包含する概念をいう。本実施形態の熱硬化性化合物は、フェノール化合物を含むことにより、加熱時の貯蔵弾性率が反り(特にパッケージ反り)の抑制に一層好適な値となる傾向にあり、その結果、金属箔張り積層板、プリント配線板及び多層プリント配線板(特に多層コアレス基板)の反り、及び電子部品(パッケージ)を製造する際の反り(パッケージ反り)を一層低減できる傾向にある。
樹脂組成物が、フェノール化合物及び/又はシアン酸エステル化合物と、エポキシ化合物とを含有する場合、樹脂組成物中のエポキシ基量(含有質量部/エポキシ当量)に対する樹脂組成物中のフェノール基量(含有質量部/フェノール当量)及び/又はシアン酸エステル基量(含有質量部/シアン酸エステル当量)の割合は、0.5〜1.5であることが好ましい。なお、樹脂組成物が、フェノール化合物及びシアン酸エステル化合物の双方を含有する場合には、上記の割合は、上記エポキシ基量に対する上記フェノール基量及び上記シアネート基量の合計量の割合となる。割合が上記範囲内にあることにより、加熱時の貯蔵弾性率が反りの抑制に好適な値となる傾向にある。同様の観点から、割合の下限値は、0.5以上であることが好ましく、0.6以上であることがより好ましく、0.7以上であることが更に好ましく、0.9以上であることが特に好ましく、割合の上限値は、1.5以下であることが好ましく、1.4以下であることがより好ましく、1.3以下であることが更に好ましく、1.2以下であることが特に好ましい。なお、フェノール化合物の種類が複数の場合には、上記のフェノール基量とは、各フェノール化合物のフェノール基量の合計値をいい、シアン酸エステル化合物の種類が複数の場合には、上記のシアネート基量とは、各シアン酸エステル化合物のシアネート基量の合計値をいい、エポキシ化合物の種類が複数の場合には、上記のエポキシ基量とは、各エポキシ化合物のエポキシ基量の合計値をいう。
本実施形態の熱硬化性化合物は、その他の熱硬化性化合物を含んでもよい。その他の熱硬化性化合物としては、シアン酸エステル化合物、アリル基含有化合物、マレイミド化合物、アルケニル置換ナジイミド化合物等が挙げられる。これらの熱硬化性化合物は、1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて用いられる。
熱硬化性化合物は、シアン酸エステル化合物を含有してもよい。本明細書において、「シアン酸エステル化合物」とは、1分子中に1つ以上のシアナト基(シアン酸エステル基)を有する化合物をいい、「化合物」は、樹脂を包含する概念をいう。シアン酸エステル化合物としては、例えば、1分子中に2つ以上のシアナト基を含有する芳香族炭化水素化合物、2つ以上のシアナト基を含有する2つの芳香環が連結基により結合した化合物、ノボラック型シアン酸エステル、ビスフェノール型シアン酸エステル、ジアリルビスフェノール型シアン酸エステル(例えば、ジアリルビスフェノールA型シアン酸エステル、ジアリルビスフェノールF型シアン酸エステル、ジアリルビスフェノールF型シアン酸エステル、ジアリルビスフェノールS型シアン酸エステル等)、アラルキル型シアン酸エステル、これらのシアン酸エステルのプレポリマーが挙げられる。シアン酸エステル化合物は、1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて用いられる。
ビスフェノール型シアン酸エステルとしては、特に限定されないが、例えば、フェノール化合物の項で例示したビスフェノールのフェノール性水酸基の水素原子が、シアン基(−C≡N)で置換した化合物が挙げられる。具体的には、ビスフェノールA型シアン酸エステル、ビスフェノールE型シアン酸エステル、ビスフェノールF型シアン酸エステル、ビスフェノールAD型シアン酸エステル、ビスノーフェノールB型シアン酸エステル、ビスフェノールAP型シアン酸エステル、ビスフェノールS型シアン酸エステル、ビスフェノールZ型シアン酸エステル、ビスフェノールTMC型シアン酸エステル等が挙げられる。
アラルキル型シアン酸エステルとしては、特に限定されないが、例えば、ナフトールアラルキル型シアン酸エステル、ビフェニルアラルキル型シアン酸エステル等が挙げられる。
熱硬化性化合物は、マレイミド化合物を更に含有してもよい。本明細書において、「マレイミド化合物」とは、1分子中に1つ以上のマレイミド基を有する化合物をいい、樹脂の形態であってもよい。マレイミド化合物としては、1分子中に1つ以上のマレイミド基を有する化合物であれば特に限定されないが、例えば、1分子中にマレイミド基を1つ有するモノマレイミド化合物(例えば、N−フェニルマレイミド、N−ヒドロキシフェニルマレイミド等)、1分子中にマレイミド基を2つ以上有するポリマレイミド化合物(例えば、ビス(4−マレイミドフェニル)メタン、ビス(3,5−ジメチル−4−マレイミドフェニル)メタン、ビス(3−エチル−5−メチル−4−マレイミドフェニル)メタン、ビス(3,5−ジエチル−4−マレイミドフェニル)メタン)、これらのマレイミド化合物とアミン化合物とのプレポリマー等が挙げられる。これらのマレイミド化合物は、1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて用いられる。
熱硬化性化合物は、アルケニル置換ナジイミド化合物を更に含有してもよい。本明細書において、「アルケニル置換ナジイミド化合物」とは、分子中に1個以上のアルケニル置換ナジイミド基を有する化合物をいう。アルケニル置換ナジイミド化合物は、例えば、下記式(5a)で表される化合物が挙げられる。
本実施形態の熱硬化性組成物は、充填材を更に含有してもよい。充填材としては、無機充填材及び/又は有機充填材が挙げられる。
本実施形態の熱硬化性組成物は、シランカップリング剤を更に含有してもよい。本実施形態の熱硬化性組成物は、シランカップリング剤を含有することにより、充填材の分散性が一層向上したり、本実施形態の熱硬化性組成物の成分と、後述する基材との接着強度が一層向上する傾向にある。
本実施形態の熱硬化性組成物は、湿潤分散剤を更に含有してもよい。本実施形態の熱硬化性組成物は、湿潤分散剤を含有することにより、充填材の分散性が一層向上する傾向にある。
本実施形態の熱硬化性組成物は、硬化促進剤を更に含有してもよい。硬化促進剤としては、例えば、イミダゾール類(例えば、トリフェニルイミダゾール等)、有機過酸化物(例えば、過酸化ベンゾイル、ラウロイルパーオキサイド、アセチルパーオキサイド、パラクロロベンゾイルパーオキサイド、ジ−tert−ブチル−ジ−パーフタレート等)、アゾ化合物(例えば、アゾビスニトリル等)、第3級アミン類(例えば、N,N−ジメチルベンジルアミン、N,N−ジメチルアニリン、N,N−ジメチルトルイジン、N,N−ジメチルピリジン、2−N−エチルアニリノエタノール、トリ−n−ブチルアミン、ピリジン、キノリン、N−メチルモルホリン、トリエタノールアミン、トリエチレンジアミン、テトラメチルブタンジアミン、N−メチルピペリジン等)、有機金属塩(例えば、ナフテン酸鉛、ステアリン酸鉛、ナフテン酸亜鉛、オクチル酸亜鉛、オレイン酸錫、ジブチル錫マレート、ナフテン酸マンガン、ナフテン酸コバルト、アセチルアセトン鉄等)、これら有機金属塩をフェノール、ビスフェノール等の水酸基含有化合物に溶解してなるもの、無機金属塩(例えば、塩化錫、塩化亜鉛、塩化アルミニウム等)有機錫化合物(例えば、ジオクチル錫オキサイド、その他のアルキル錫、アルキル錫オキサイド等)が挙げられる。これらの硬化促進剤は、1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて用いられる。これらの中でも、硬化促進剤は、硬化反応を促進する観点からイミダゾール類が好ましく、得られる硬化物のガラス転移温度(Tg)が一層向上する観点から、トリフェニルイミダゾールであることがさらに好ましい。
本実施形態の熱硬化性組成物は、溶剤を更に含有してもよい。本実施形態の熱硬化性組成物は、溶剤を含むことにより、熱硬化性組成物の調製時における粘度が下がり、ハンドリング性(取り扱い性)が一層向上したり、基材への含浸性が一層向上したりする傾向にある。
本実施形態の熱硬化性組成物は、上記の通り、電子部品(パッケージ)を製造する際の反り(パッケージ反り)を低減可能であるため、本実施形態の熱硬化性組成物は、プリプレグ、積層板、金属箔張積層板、プリント配線板、多層プリント配線板に用いられる。特に多層コアレス基板においては反りの問題は顕著であることから、本実施形態の熱硬化性組成物は、多層コアレス基板に好適に用いられる。
本実施形態のプリプレグは、基材と、基材に含浸又は塗布された本実施形態の熱硬化性組成物とを含む。プリプレグは、前述の通り、公知の方法によって得られるプリプレグであってもよく、具体的には、本実施形態の熱硬化性組成物を基材に含浸又は塗布させた後、100〜200℃の条件にて加熱乾燥させることにより半硬化(Bステージ化)させることにより得られる。
基材としては、特に限定されず、例えば、各種プリント配線板の材料に用いられている公知の基材が挙げられる。基材の具体例としては、ガラス基材、ガラス以外の無機基材(例えば、クォーツ等のガラス以外の無機繊維で構成された無機基材)、有機基材(例えば、全芳香族ポリアミド、ポリエステル、ポリパラフェニレンベンズオキサゾール、ポリイミド等の有機繊維で構成された有機基材)等が挙げられる。これらの基材は、1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて用いられる。これらの中でも、剛性を一層向上させたり、加熱寸法安定性に一層優れたりする観点から、ガラス基材が好ましい。
ガラス基材を構成する繊維としては、例えば、Eガラス、Dガラス、Sガラス、Tガラス、Qガラス、Lガラス、NEガラス、HMEガラス等が挙げられる。これらの中でも、ガラス基材を構成する繊維は、強度と低吸水性に一層優れる観点から、Eガラス、Dガラス、Sガラス、Tガラス、Qガラス、Lガラス、NEガラス、及びHMEガラスからなる群より選択される1種以上の繊維であることが好ましい。
本実施形態の積層板は、本実施形態のプリプレグを有する。本実施形態の積層板は、プリプレグを1つ又は複数含み、複数含む場合には、プリプレグが積層された形態を有する。本実施形態の積層板は、本実施形態のプリプレグを有することにより、反り(特にパッケージ反り)が十分に低減されている。
本実施形態の金属箔張積層板は、本実施形態のプリプレグと、プリプレグの片面又は両面に配置された金属箔とを有する。本実施形態の金属箔張積層板は、プリプレグを1つ又は複数含む。プリプレグの数が1つである場合には、金属箔張積層板は、プリプレグの片面又は両面に金属箔が配置された形態を有する。プリプレグの数が複数である場合には、金属箔張積層板は、積層したプリプレグ(プリプレグの積層体)の片面又は両面に金属箔が配置された形態を有する。本実施形態の金属箔張積層板は、本実施形態のプリプレグを有することにより、反り(特にパッケージ反り)が十分に低減されている。
本実施形態のプリント配線板は、本実施形態のプリプレグで形成された絶縁層と、該絶縁層の表面に形成された導体層と、を有する。本実施形態のプリント配線板は、例えば、本実施形態の金属箔張積層板の金属箔を所定の配線パターンにエッチングして導体層とすることにより形成できる。本実施形態のプリント配線板は、本実施形態のプリプレグを有することにより、反り(特にパッケージ反り)が十分に低減されている。
本実施形態の多層プリント配線板は、第1の絶縁層と、前記第1の絶縁層の片面側に積層された1つ又は複数の第2の絶縁層とからなる複数の絶縁層と、前記複数の絶縁層の各々の間に配置された第1の導体層と、前記複数の絶縁層の最外層の表面に配置された第2の導体層とからなる複数の導体層とを有し、前記第1の絶縁層及び前記第2の絶縁層が、それぞれ、本実施形態のプリプレグの硬化物を有する。本実施形態の多層プリント配線板の具体例を図9に示す。図9に示す多層プリント配線板は、第1の絶縁層(1)と、第1の絶縁層(1)の片面方向(図示下面方向)に積層された2つの第2の絶縁層(2)を含み、第1の絶縁層(1)及び2つの第2の絶縁層(2)は、それぞれ1つの本実施形態のプリプレグで形成されている。また、図9に示す多層プリント配線板は、複数の絶縁層(1,2)の各々の間に配置された第1の導体層(3)、及び、それらの複数の絶縁層(1,2)の最外層に配置された第2の導体層(3)からなる複数の導体層を有している。
フェノール化合物(東京化成工業株式会社製ビスフェノールA)33質量部、エポキシ化合物(DIC株式会社製「EPICLON HP−4710」)10質量部、エポキシ化合物(DIC株式会社製「EPICLON HP−6000」)57質量部、スラリーシリカX(アドマテックス株式会社製「SC2050−MB」、平均粒径0.7μm)100質量部、スラリーシリカY(アドマテックス株式会社製「SC5050−MOB」、平均粒径1.5μm)100質量部、湿潤分散剤X(ビックケミー・ジャパン株式会社製「DISPERBYK−161」)1質量部、湿潤分散剤Y(ビックケミー・ジャパン株式会社製「DISPERBYK−111」)1質量部、シランカップリング剤X(信越化学株式会社製「KBM−403」)5質量部、2,4,5−トリフェニルイミダゾール(東京化成工業株式会社製)0.5質量部を配合(混合)し、その後メチルエチルケトンで希釈してワニス(熱硬化性組成物)を得た。この例では、2官能エポキシ化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、26.0質量部であり、多官能エポキシ化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、36.3質量部であり、2官能フェノール化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、30.7質量部であった。2官能熱硬化性化合物の合計含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、56.7質量部であり、多官能熱硬化性化合物の合計含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、36.3質量部であった。このワニス(熱硬化性組成物)をEガラス織布(IPC#1280)に含浸塗工し、150℃で3分間加熱乾燥して、約80μmの厚みを有するプリプレグを得た。得られたプリプレグ中の熱硬化性組成物(固形分量(フィラーを含む))の含有量は、73体積%であった。
スラリーシリカXの配合量を100質量部に代えて、50質量部とし、スラリーシリカYの配合量を100質量部に代えて、50質量部とした以外は実施例1と同様にして約80μmの厚みを有するプリプレグを得た。この例では、2官能エポキシ化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、26.0質量部であり、多官能エポキシ化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、36.3質量部であり、2官能フェノール化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、30.7質量部であった。2官能熱硬化性化合物の合計含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、56.7質量部であり、多官能熱硬化性化合物の合計含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、36.3質量部であった。得られたプリプレグ中の熱硬化性組成物の含有量は、73体積%であった。
スラリーシリカXの配合量を100質量部に代えて、25質量部とし、スラリーシリカYの配合量を100質量部に代えて、25質量部とした以外は実施例1と同様にして約80μmの厚みを有するプリプレグを得た。この例では、2官能エポキシ化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、26.0質量部であり、多官能エポキシ化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、36.3質量部であり、2官能フェノール化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、30.7質量部であった。2官能熱硬化性化合物の合計含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、56.7質量部であり、多官能熱硬化性化合物の合計含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、36.3質量部であった。得られたプリプレグ中の熱硬化性組成物の含有量は、73体積%であった。
Eガラス織布(IPC#1280)に代えて、Eガラス織布(IPC#2116)を用いた以外は実施例1と同様にして約100μmの厚みを有するプリプレグを得た。この例では、2官能エポキシ化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、26.0質量部であり、多官能エポキシ化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、36.3質量部であり、2官能フェノール化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、30.7質量部であった。2官能熱硬化性化合物の合計含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、56.7質量部であり、多官能熱硬化性化合物の合計含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、36.3質量部であった。得られたプリプレグ中の熱硬化性組成物の含有量は、58体積%であった。
エポキシ化合物(DIC株式会社製「EPICLON HP−6000」)57質量部に代えて、エポキシ化合物(DIC株式会社製「EPICLON HP−7200L」)57質量部を配合したこと、湿潤分散剤Xを用いなかったこと以外は実施例2と同様にして約80μmの厚みを有するプリプレグを得た。この例では、2官能エポキシ化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、35.3質量部であり、多官能エポキシ化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、27.6質量部であり、2官能フェノール化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、31.0質量部であった。2官能熱硬化性化合物の合計含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、66.3質量部であり、多官能熱硬化性化合物の合計含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、27.6質量部であった。得られたプリプレグ中の熱硬化性組成物の含有量は、73体積%であった。
フェノール化合物(東京化成工業株式会社製ビスフェノールAの配合量を33質量部に代えて、32質量部とし、エポキシ化合物(DIC株式会社製「EPICLON HP−4710」)の配合量を10質量部に代えて、5質量部とし、エポキシ化合物(DIC株式会社製品の「EPICLON HP−6000」)57質量部に代えて、エポキシ化合物(DIC株式会社製「EPICLON HP−7200L」)63質量部としたこと、湿潤分散剤Xを用いなかったこと以外は実施例2と同様にして約80μmの厚みを有するプリプレグを得た。この例では、2官能エポキシ化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、39.0質量部であり、多官能エポキシ化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、24.8質量部であり、2官能フェノール化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、30.0質量部であった。2官能熱硬化性化合物の合計含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、69.1質量部であり、多官能熱硬化性化合物の合計含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、24.8質量部であった。得られたプリプレグ中の熱硬化性組成物の含有量は、73体積%であった。
フェノール化合物(東京化成工業株式会社製ビスフェノールA)33質量部に代えて、フェノール化合物(大阪ガスケミカル株式会社製「BCF(ビスクレゾールフルオレン)」)45質量部を配合し、エポキシ化合物(DIC株式会社製「EPICLON HP−6000」)の配合量を57質量部に代えて、45質量部としたこと、湿潤分散剤Xを用いなかったこと以外は、実施例1と同様にして約80μmの厚みを有するプリプレグを得た。この例では、2官能エポキシ化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、20.7質量部であり、多官能エポキシ化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、30.9質量部であり、2官能フェノール化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、42.3質量部であった。2官能熱硬化性化合物の合計含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、63.0質量部であり、多官能熱硬化性化合物の合計含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、30.9質量部であった。得られたプリプレグ中の熱硬化性組成物の含有量は、73体積%であった。
フェノール化合物(東京化成工業株式会社製ビスフェノールA)33質量部に代えて、フェノール化合物(三井化学ファイン株式会社製ビスフェノールM)43質量部を配合し、エポキシ化合物(DIC株式会社製「EPICLON HP−6000」)の配合量を57質量部に代えて、47質量部とした以外は、実施例1と同様にして約80μmの厚みを有するプリプレグを得た。この例では、2官能エポキシ化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、21.4質量部であり、多官能エポキシ化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、31.6質量部であり、2官能フェノール化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、40.0質量部であった。2官能熱硬化性化合物の合計含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、61.4質量部であり、多官能熱硬化性化合物の合計含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、31.6質量部であった。得られたプリプレグ中の熱硬化性組成物の含有量は、73体積%であった。
エポキシ化合物(DIC株式会社製「EPICLON HP−7200L」)10質量部、ポリフェニルメタンマレイミド化合物(大和化成工業株式会社製「BMI−2300」)18質量部、ビフェニルアラルキル型フェノール樹脂(日本化薬株式会社製「KAYAHARD GPH−103」)18質量部、フェノール変性キシレン化合物(フドー株式会社製「ザイスターGP100」)15質量部、ビフェニルアラルキル型エポキシ化合物(日本化薬株式会社製「NC−3000H」)39質量部、スラリーシリカX100質量部、スラリーシリカY100質量部、湿潤分散剤X1質量部、湿潤分散剤Y1質量部、シランカップリング剤X5質量部、2,4,5−トリフェニルイミダゾール(東京化成工業株式会社製)0.5質量部を配合(混合)し、その後メチルエチルケトンで希釈してワニス(熱硬化性組成物)を得た。このワニス(熱硬化性組成物)をEガラス織布(IPC#1280)に含浸塗工し、150℃で3分間加熱乾燥して約80μmの厚みを有するプリプレグを得た。この例では、2官能エポキシ化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、17.0質量部であり、多官能エポキシ化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、28.6質量部であり、2官能フェノール化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、6.3質量部であった。2官能熱硬化性化合物の合計含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、33.0質量部であり、多官能熱硬化性化合物の合計含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、60.0質量部であった。得られたプリプレグ中の熱硬化性組成物(固形分量)の含有量は、73体積%であった。
スラリーシリカXの配合量を100質量部に代えて、50質量部とし、スラリーシリカYの配合量を100質量部に代えて、50質量部とした以外は比較例1と同様にして約80μmの厚みを有するプリプレグを得た。この例では、2官能エポキシ化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、17.0質量部であり、多官能エポキシ化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、28.6質量部であり、2官能フェノール化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、6.3質量部であった。2官能熱硬化性化合物の合計含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、33.0質量部であり、多官能熱硬化性化合物の合計含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、60.0質量部であった。得られたプリプレグ中の熱硬化性組成物の含有量は、73体積%であった。
スラリーシリカXの配合量を100質量部に代えて、25質量部とし、スラリーシリカYの配合量を100質量部に代えて、25質量部とした以外は比較例1と同様にして約80μmの厚みを有するプリプレグを得た。この例では、2官能エポキシ化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、17.0質量部であり、多官能エポキシ化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、28.6質量部であり、2官能フェノール化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、6.3質量部であった。2官能熱硬化性化合物の合計含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、33.0質量部であり、多官能熱硬化性化合物の合計含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、60.0質量部であった。得られたプリプレグ中の熱硬化性組成物の含有量は、73体積%であった。
Eガラス織布(IPC#1280)に代えて、Eガラス織布(IPC#2116)を用いた以外は比較例1と同様にして約100μmの厚みを有するプリプレグを得た。この例では、2官能エポキシ化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、17.0質量部であり、多官能エポキシ化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、28.6質量部であり、2官能フェノール化合物の含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、6.3質量部であった。2官能熱硬化性化合物の合計含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、33.0質量部であり、多官能熱硬化性化合物の合計含有量は、熱硬化性組成物固形分量100質量部に対し、60.0質量部であった。得られたプリプレグ中の熱硬化性組成物の含有量は、58体積%であった。
実施例1〜8及び比較例1〜4で得られたプリプレグを用い、以下の各項目に示す手順により物性測定評価用のサンプルを作製し、機械特性(30℃、100℃、200℃、260℃及び330℃における貯蔵弾性率)、熱膨張係数(CTE)、ガラス転移温度(Tg)、損失係数(tanΔ)、反り量及び吸水耐熱性を測定評価した。実施例及び比較例の結果をまとめて表1に示す。なお、表中E’(30)は、a(30℃における貯蔵弾性率)を表し、E’(100)は、b(100℃における貯蔵弾性率)を表し、E’(200)は、d(200℃における貯蔵弾性率)を表し、E’(260)は、c(260℃における貯蔵弾性率)を表し、E’(330)は、e(330℃における貯蔵弾性率)を表す。また、表中tanΔは、D(プリプレグを硬化させた硬化物のガラス転移温度における弾性率の損失正接)を表す。
実施例1〜8及び比較例1〜4で得られたプリプレグ1枚の上下両面に、銅箔(三井金属鉱業株式会社製「3EC−VLP」、厚み12μm)を配置し、圧力30kgf/cm2、温度220℃で100分間の積層成形(熱硬化)を行い、プリプレグで形成された絶縁層と、銅箔とを有する銅箔張積層板を得た。この銅箔張積層板の絶縁層の厚さは、80〜100μm程度であった。得られた銅箔張積層板をダイシングソーでサイズ5.0mm×20mmに切断後、表面の銅箔をエッチングにより除去し、測定用サンプルを得た。この測定用サンプルを用い、JIS C6481に準拠して動的粘弾性分析装置(TAインスツルメント製)でDMA法により、機械特性(30℃、100℃、200℃、260℃及び330℃における貯蔵弾性率E’)、ガラス転移温度(Tg)、及びガラス転移温度における損失正接(tanΔ)を測定した(n=3の平均値)。
実施例1〜8及び比較例1〜4で得られたプリプレグ1枚の上下両面に、銅箔(三井金属鉱業株式会社製品の「3EC−VLP」、厚み12μm)を配置し、圧力30kgf/cm2、温度220℃で100分間の積層成形(熱硬化)を行い、プリプレグで形成された絶縁層と、銅箔とを有する銅箔張積層板を得た。この銅箔張積層板の絶縁層の厚さは、80〜100μm程度であった。得られた銅箔張積層板をダイシングソーでサイズ4.5mm×20mmに切断後、表面の銅箔をエッチングにより除去し、測定用サンプルを得た。この測定用サンプルを用い、JIS C 6481に準拠してTMA法(Thermo−mechanical analysis)により積層板の絶縁層の積層方向と直交する方向の熱膨張係数(CTE(X,Y))を測定した(n=3の平均値)。
まず、図1に示すとおり、支持体(a)となるプリプレグの両面に、キャリア付極薄銅箔(b1)(MT18Ex、三井金属鉱業株式会社製、厚み5μm)のキャリア銅箔面をプリプレグ側に向けて配置し、その上に実施例1〜8及び比較例1〜4で得られたプリプレグ(c1)を更に配置し、その上に銅箔(d)(3EC−VLP、厚み12μm)を更に配置し、圧力30kgf/cm2、温度220℃で100分間の積層成形を行って図2に示す銅箔張積層板を得た。
さらに、得られた多層コアレス基板のパネル(図8の銅箔張積層板)から20mm×200mmの短冊状板を切りだした。続いて、液状アンダーフィル(株式会社スリーボンド製2274E)を塗布し、半導体素子(サイズ10mm×10mm、厚み100μm)を接着搭載し、まず、温度50℃、30分、次に温度120℃、30分、更に150℃、30分の条件でアンダーフィルを硬化させた。続いて14mm×14mmサイズに切断し、パッケージ反り評価用のサンプルを得た。パッケージの反り量は、AKROMETRIX社製サーモレイPS200Lシャドーモアレ分析を用いて、パッケージサンプルを室温から260℃まで加熱し、その後室温まで冷却したときの最大反り値と最小反り値を測定してその差をパッケージの「反り量」とした(n=3の平均値)。表1に、実施例1における測定値を1とした場合における各実施例及び比較例の相対値(vs実施例1)を示す。
実施例1〜8及び比較例1〜4で得られたプリプレグを2枚重ね上下両面に、銅箔(3EC−VLP、厚み12μm)を配置し、圧力30kgf/cm2、温度220℃で100分間の積層成形(熱硬化)を行い、プリプレグで形成された絶縁層と銅箔とを有する銅箔張積層板を得た。得られた銅箔張積層板をサイズ50mm×50mmに切断し、測定用サンプルを得た。得られたサンプルの前処理として、120℃、飽和蒸気圧下の密閉容器中に1時間放置した後に、260℃の半田槽に投入し、30秒間浸漬することで、評価を行った。30秒経過後にサンプルの銅箔、サンプル間、及びサンプルの膨れの発生の有無を確認した。膨れが発生しなかった場合を「A」とし、発生した場合を「B」とした。
また、プリプレグ中の熱硬化性組成物(固形分量)の含有量が同一である実施例4と比較例4とを比較した場合、上記式(i)及び(ii)を満たす実施例4の方が、上記式(ii)を満たさない比較例4と比べて反り量の抑制が一層低減される結果を得た。
Claims (19)
- 熱硬化性化合物を少なくとも含む熱硬化性組成物であって、
下記式(i)及び(ii)で表される関係を満たす、熱硬化性組成物。
0.80≦b/a≦0.98…(i)
0.05≦c/a≦0.30…(ii)
(上記式中、a、b、及びcは、それぞれ、基材に前記熱硬化性組成物を含浸又は塗布して得られるプリプレグを硬化させた硬化物の30℃、100℃、及び260℃における貯蔵弾性率(単位:GPa)を示す。) - 下記式(x)で表される関係をさらに満たす、請求項1に記載の熱硬化性組成物。
100≦Tg≦220…(x)
(上記式中、Tgは、基材に前記熱硬化性組成物を含浸又は塗布して得られるプリプレグを硬化させた硬化物のガラス転移温度(単位:℃)を示す。) - 下記式(y)で表される関係をさらに満たす、請求項1又は2に記載の熱硬化性組成物。
D≧0.1…(y)
(上記式中、Dは、基材に前記熱硬化性組成物を含浸又は塗布して得られるプリプレグを硬化させた硬化物のガラス転移温度における弾性率の損失正接を示す。) - 前記熱硬化性化合物が、2官能性の2官能熱硬化性化合物と、3官能以上の多官能熱硬化性化合物とを含有し、
前記2官能熱硬化性化合物の含有量が、熱硬化性組成物固形分100質量部に対し、40〜90質量部であり、
前記多官能熱硬化性化合物の含有量が、熱硬化性組成物固形分100質量部に対し、10〜50質量部である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の熱硬化性組成物。 - 前記熱硬化性化合物が、2官能エポキシ化合物と、多官能エポキシ化合物とを含有し、
前記2官能エポキシ化合物の含有量が、熱硬化性組成物固形分100質量部に対し、20〜70質量部であり、
前記多官能エポキシ化合物の含有量が、熱硬化性組成物固形分100質量部に対し、10〜50質量部である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の熱硬化性組成物。 - 前記2官能エポキシ化合物及び前記多官能エポキシ化合物の少なくとも一方が、ナフタレン型エポキシ樹脂を含有する請求項5記載の熱硬化性化合物。
- 前記熱硬化性化合物が、フェノール化合物を含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の熱硬化性組成物。
- 前記フェノール化合物が、2官能フェノール化合物を含み、
前記2官能フェノール化合物の含有量が、熱硬化性組成物固形分100質量部に対し、20〜60質量部である、請求項7に記載の熱硬化性組成物。 - 無機充填材をさらに含有し、
前記無機充填材の含有量が、熱硬化性組成物固形分100質量部に対して、30質量部以上700質量部以下である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の熱硬化性組成物。 - 前記無機充填材が、シリカ、ベーマイト、及びアルミナからなる群より選択される1種類以上である、請求項9に記載の熱硬化性組成物。
- 金属箔張積層板用である、請求項1〜10のいずれか1項に記載の熱硬化性組成物。
- プリント配線板用である、請求項1〜10のいずれか1項に記載の熱硬化性組成物。
- 多層プリント配線板用である、請求項1〜10のいずれか1項に記載の熱硬化性組成物。
- 基材と、該基材に含浸又は塗布された請求項1〜13のいずれか1項に記載の熱硬化性組成物とを含む、プリプレグ。
- 前記基材が、Eガラス、Dガラス、Sガラス、Tガラス、Qガラス、Lガラス、NEガラス、及びHMEガラスからなる群より選択される1種以上のガラスの繊維で構成されている、請求項14に記載のプリプレグ。
- 請求項14又は15に記載のプリプレグを有する、積層板。
- 請求項14又は15に記載のプリプレグと、
該プリプレグの片面又は両面に配置された金属箔と、
を有する金属箔張積層板。 - 請求項14又は15に記載のプリプレグで形成された絶縁層と、該絶縁層の表面に形成された導体層と、を有するプリント配線板。
- 第1の絶縁層と、第1の絶縁層の片面側に積層された1つ又は複数の第2の絶縁層とからなる複数の絶縁層と、
前記複数の絶縁層の各々の間に配置された第1の導体層と、前記複数の絶縁層の最外層の表面に配置された第2の導体層とからなる複数の導体層とを有し、
前記第1の絶縁層及び前記第2の絶縁層が、それぞれ、請求項14又は15に記載のプリプレグの硬化物を有する、多層プリント配線板。
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