JPWO2017191771A1 - 樹脂組成物、プリプレグ、樹脂シート、積層樹脂シート、積層板、金属箔張積層板、及びプリント配線板 - Google Patents
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Abstract
Description
〔1〕
シアン酸エステル化合物(A)と、マレイミド化合物(B)と、を含有し、
該マレイミド化合物(B)のマレイミド基量(β)に対する前記シアン酸エステル化合物(A)のシアン酸エステル基量(α)の比(〔α/β〕)が、0.30以上である、
樹脂組成物。
〔2〕
前記シアン酸エステル化合物(A)が、下記一般式(1)及び/又は下記一般式(2)で表される化合物を含む、
〔1〕に記載の樹脂組成物。
〔3〕
シアン酸エステル化合物(A)のシアン酸エステル基当量が、100〜220g/eq.である、
〔1〕又は〔2〕に記載の樹脂組成物。
〔4〕
前記シアン酸エステル化合物(A)が、下記一般式(1’’)で表される化合物を含む、
〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の樹脂組成物。
〔5〕
前記シアン酸エステル化合物(A)が、下記一般式(3)で表される化合物を含む、
〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の樹脂組成物。
前記マレイミド化合物(B)が、ビス(4−マレイミドフェニル)メタン、2,2−ビス{4−(4−マレイミドフェノキシ)−フェニル}プロパン、ビス(3−エチル−5−メチル−4−マレイミドフェニル)メタン、及び下記式(4)で表されるマレイミド化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、
〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の樹脂組成物。
〔7〕
前記比(〔α/β〕)が、0.45〜1.0である、
〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の樹脂組成物。
〔8〕
無機充填材(C)をさらに含む、
〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載の樹脂組成物。
〔9〕
前記無機充填材(C)の含有量が、樹脂固形分100質量部に対して、25〜700質量部である、
〔8〕に記載の樹脂組成物。
〔10〕
前記無機充填材(C)が、シリカ、ベーマイト、及びアルミナからなる群より選択される少なくとも1種類を含む、
〔8〕又は〔9〕に記載の樹脂組成物。
〔11〕
基材と、
該基材に含浸又は塗布された〔1〕〜〔10〕のいずれか一項に記載の樹脂組成物と、を有する、
プリプレグ。
〔12〕
〔1〕〜〔10〕のいずれか一項に記載の樹脂組成物をシート状に形成してなる、
樹脂シート。
〔13〕
シート基材と、該シート基材の片面又は両面に配された〔1〕〜〔10〕のいずれか一項に記載の樹脂組成物と、を有する、
積層樹脂シート。
〔14〕
〔11〕に記載のプリプレグ、〔12〕に記載の樹脂シート、及び〔13〕に記載の積層樹脂シートからなる群より選択される少なくとも1種を1枚以上有する、
積層板。
〔15〕
〔11〕に記載のプリプレグ、〔12〕に記載の樹脂シート、及び〔13〕に記載の積層樹脂シートからなる群より選択される少なくとも1種と、
前記プリプレグ、前記樹脂シート、及び前記積層樹脂シートの片面又は両面に配された金属箔と、を有する、
金属箔張積層板。
〔16〕
絶縁層と、該絶縁層の片面又は両面に形成された導体層と、を有し、
前記絶縁層が、〔1〕〜〔10〕のいずれか一項に記載の樹脂組成物を含む、
プリント配線板。
本実施形態の樹脂組成物は、シアン酸エステル化合物(A)と、マレイミド化合物(B)と、を含有し、該マレイミド化合物(B)のマレイミド基量(β)に対する前記シアン酸エステル化合物(A)のシアン酸エステル基量(α)の比(〔α/β〕)が、0.30以上である。
シアン酸エステル化合物(A)としては、シアン酸エステル基を少なくとも1つ有する化合物であれば特に限定されない。シアン酸エステル化合物(A)はシアン酸エステル基以外の反応性官能基を有していてもよく、有していなくてもよい。
マレイミド化合物(B)としては、分子中に1個以上のマレイミド基を有する化合物であれば特に限定されないが、例えば、N−フェニルマレイミド、N−ヒドロキシフェニルマレイミド、ビス(4−マレイミドフェニル)メタン、2,2−ビス{4−(4−マレイミドフェノキシ)−フェニル}プロパン、ビス(3,5−ジメチル−4−マレイミドフェニル)メタン、ビス(3−エチル−5−メチル−4−マレイミドフェニル)メタン、ビス(3,5−ジエチル−4−マレイミドフェニル)メタン、下記式(4)で表されるマレイミド化合物、これらマレイミド化合物のプレポリマー、若しくはマレイミド化合物とアミン化合物のプレポリマーが挙げられる。このなかでも、ビス(4−マレイミドフェニル)メタン、2,2−ビス{4−(4−マレイミドフェノキシ)−フェニル}プロパン、ビス(3−エチル−5−メチル−4−マレイミドフェニル)メタン、及び下記式(4)で表されるマレイミド化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種が好ましい。このようなマレイミド化合物(B)を含むことにより、得られる硬化物の銅箔ピール強度、めっきピール強度、ガラス転移温度、及び弾性率維持率がより向上する傾向にある。また、上述したなかで、高ガラス転移温度(高Tg)の観点から、下記式(4)で表されるマレイミド化合物が、より好ましい。
本実施形態の樹脂組成物は、無機充填材(C)をさらに含んでもよい。無機充填材(C)としては、特に限定されないが、例えば、天然シリカ、溶融シリカ、合成シリカ、アモルファスシリカ、アエロジル、中空シリカなどのシリカ類;ホワイトカーボンなどのケイ素化合物;チタンホワイト、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウムなどの金属酸化物;窒化ホウ素、凝集窒化ホウ素、窒化ケイ素、窒化アルミニウムなどの金属窒化物;硫酸バリウムなどの金属硫酸化物;水酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム加熱処理品(水酸化アルミニウムを加熱処理し、結晶水の一部を減じたもの)、ベーマイト、水酸化マグネシウムなどの金属水和物;酸化モリブデン、モリブデン酸亜鉛などのモリブデン化合物;ホウ酸亜鉛、錫酸亜鉛などの亜鉛化合物;アルミナ、クレー、カオリン、タルク、焼成クレー、焼成カオリン、焼成タルク、マイカ、E−ガラス、A−ガラス、NE−ガラス、C−ガラス、L−ガラス、D−ガラス、S−ガラス、M−ガラスG20、ガラス短繊維(Eガラス、Tガラス、Dガラス、Sガラス、Qガラスなどのガラス微粉末類を含む。)、中空ガラス、球状ガラスなどが挙げられる。無機充填材(C)は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
本実施形態の樹脂組成物は、シランカップリング剤や湿潤分散剤をさらに含んでもよい。シランカップリング剤や湿潤分散剤を含むことにより、上記無機充填材(C)の分散性、樹脂成分、無機充填材(C)、及び後述する基材の接着強度がより向上する傾向にある。
本実施形態の樹脂組成物は、必要に応じて、エポキシ樹脂(D)、アルケニル置換ナジイミド化合物(E)、アミン変性シリコーン化合物(F)をさらに含有してもよい。このようなその他の樹脂等を含むことにより、銅箔ピール強度、曲げ強度、曲げ弾性率がより向上し、線熱膨脹率が低下する傾向にある。
本実施形態の樹脂組成物は、エポキシ樹脂(D)をさらに含んでもよい。エポキシ樹脂(D)をさらに含むことにより、得られる硬化物の銅箔ピール強度、めっきピール強度、ガラス転移温度、及び弾性率維持率がより向上する傾向にある。なお、シアン酸エステル化合物(A)がエポキシ基を有する場合において、エポキシ樹脂(D)を用いる場合には、エポキシ樹脂(D)は、エポキシ基を有するシアン酸エステル化合物(A)以外の化合物を言うものとする。
アルケニル置換ナジイミド化合物(E)は、分子中に1個以上のアルケニル置換ナジイミド基を有する化合物であれば特に限定されない。このなかでも、下記式(5)で表される化合物が好ましい。このようなアルケニル置換ナジイミド化合物(E)を用いることにより、得られる硬化物の銅箔ピール強度、めっきピール強度、ガラス転移温度、及び弾性率維持率がより向上する傾向にある。
アミン変性シリコーン化合物(F)は、分子中に1個以上のアミノ基を有する化合物であれば、特に限定されるものではない。その具体例としては下記一般式(11)で表される化合物が挙げられる。
本実施形態の樹脂組成物は、硬化促進剤をさらに含んでもよい。硬化促進剤としては、特に限定されないが、例えば、トリフェニルイミダゾール、過酸化ベンゾイル、ラウロイルパーオキサイド、アセチルパーオキサイド、パラクロロベンゾイルパーオキサイド、ジ−tert−ブチル−ジ−パーフタレートなどの有機過酸化物;アゾビスニトリルなどのアゾ化合物;N,N−ジメチルベンジルアミン、N,N−ジメチルアニリン、N,N−ジメチルトルイジン、2−N−エチルアニリノエタノール、トリ−n−ブチルアミン、ピリジン、キノリン、N−メチルモルホリン、トリエタノールアミン、トリエチレンジアミン、テトラメチルブタンジアミン、N−メチルピペリジンなどの第3級アミン類;フェノール、キシレノール、クレゾール、レゾルシン、カテコールなどのフェノール類;ナフテン酸鉛、ステアリン酸鉛、ナフテン酸亜鉛、オクチル酸亜鉛、オレイン酸錫、ジブチル錫マレート、ナフテン酸マンガン、ナフテン酸コバルト、アセチルアセトン鉄などの有機金属塩;これら有機金属塩をフェノール、ビスフェノールなどの水酸基含有化合物に溶解してなるもの;塩化錫、塩化亜鉛、塩化アルミニウムなどの無機金属塩;ジオクチル錫オキサイド、その他のアルキル錫、アルキル錫オキサイドなどの有機錫化合物などが挙げられる。これらのなかでも、トリフェニルイミダゾールが硬化反応を促進し、ガラス転移温度、熱膨張率が優れる傾向にあるため、特に好ましい。
本実施形態の樹脂組成物は、溶剤をさらに含んでもよい。溶剤を含むことにより、樹脂組成物の調製時における粘度が下がり、ハンドリング性がより向上するとともに後述する基材への含浸性がより向上する傾向にある。
本実施形態の樹脂組成物のガラス転移温度は、好ましくは270〜360℃であり、より好ましくは290〜355℃であり、さらに好ましくは310〜350℃である。ガラス転移温度は、実施例に記載の方法により測定することができる。
本実施形態の樹脂組成物の弾性率維持率は、好ましくは75〜99%であり、より好ましくは80〜95%であり、さらに好ましくは85〜95%である。「弾性率維持率」とは、JIS規格C6481に準じて、27℃及び260℃の曲げ弾性率を測定し、得られた27℃の曲げ弾性率(a)と260℃の熱時曲げ弾性率の弾性率(b)との差を下記式によって算出したものをいう。なお、弾性率維持率に優れるとは、例えば27℃における曲げ弾性率と260℃における曲げ弾性率(熱時弾性率)の差が小さいことをいう。
弾性率維持率=[(b)/(a)]×100
本実施形態の樹脂組成物の製造方法は、特に限定されないが、例えば、各成分を順次溶剤に配合し、十分に攪拌する方法が挙げられる。この際、各成分を均一に溶解或いは分散させるため、攪拌、混合、混練処理などの公知の処理を行うことができる。具体的には、適切な攪拌能力を有する攪拌機を付設した攪拌槽を用いて攪拌分散処理を行うことで、樹脂組成物に対する無機充填材(C)の分散性を向上させることができる。上記の攪拌、混合、混練処理は、例えば、ボールミル、ビーズミルなどの混合を目的とした装置、又は、公転又は自転型の混合装置などの公知の装置を用いて適宜行うことができる。
本実施形態の樹脂組成物は、プリプレグ、樹脂シート、積層樹脂シート、積層板、金属箔張積層板、又はプリント配線板として好適に用いることができる。以下、プリプレグ、樹脂シート、積層樹脂シート、積層板、金属箔張積層板、又はプリント配線板について説明する。
本実施形態のプリプレグは、基材と、該基材に含浸又は塗布された、上記樹脂組成物と、を有する。プリプレグの製造方法は、常法にしたがって行うことができ、特に限定されない。例えば、本実施形態における樹脂成分を基材に含浸又は塗布させた後、100〜200℃の乾燥機中で1〜30分加熱するなどして半硬化(Bステ−ジ化)させることで、本実施形態のプリプレグを作製することができる。
本実施形態の樹脂シートは、上記樹脂組成物をシート状に成形してなるものである。樹脂シートの製造方法は、常法にしたがって行うことができ、特に限定されない。例えば、下記積層樹脂シートの製法において、本実施形態の樹脂組成物を溶剤に溶解させた溶液をシート基材上に塗布して乾燥させた後に、積層樹脂シートからシート基材を剥離又はエッチングする方法が挙げられる。なお、上記の本実施形態の樹脂組成物を溶剤に溶解させた溶液を、シート状のキャビティを有する金型内に供給し乾燥する等してシート状に成形することで、シート基材を用いることなく単層樹脂シート(樹脂シート)を得ることもできる。
本実施形態の積層樹脂シートは、シート基材と、該シート基材の片面または両面に積層された、上記樹脂組成物と、を有する。積層樹脂シートとは、薄葉化の1つの手段として用いられるもので、例えば、金属箔やフィルムなどの支持体に、直接、プリプレグ等に用いられる熱硬化性樹脂(無機充填材(C)を含む)を塗布及び乾燥して製造することができる。
本実施形態の積層板は、上記プリプレグ、上記樹脂シート、及び上記積層樹脂シートからなる群より選択される少なくとも1種を1枚以上有する。
本実施形態の金属箔張積層板は、上記プリプレグ、上記樹脂シート、及び上記積層樹脂シートからなる群より選択される少なくとも1種と、上記プリプレグ、上記樹脂シート、及び上記積層樹脂シートの片面又は両面に配された金属箔と、を有する。すなわち、本実施形態の金属箔張積層板は、上記プリプレグ、上記樹脂シート、及び上記積層樹脂シートからなる群より選択される少なくとも1種と、金属箔とを積層して硬化して得られるものである。
本実施形態のプリント配線板は、絶縁層と、前記絶縁層の表面に形成された導体層とを含むプリント配線板であって、前記絶縁層が、上記樹脂組成物を含む。上記の金属箔張積層板は、所定の配線パターンを形成することにより、プリント配線板として好適に用いることができる。そして、上記の金属箔張積層板は、低い熱膨張率、良好な成形性及び耐薬品性を有し、そのような性能が要求される半導体パッケージ用プリント配線板として、殊に有効に用いることができる。
ジアリルビスフェノールA700g(ヒドロキシル基当量154.2g/eq.)(OH基換算4.54mol)(DABPA、大和化成工業(株)製)及びトリエチルアミン459.4g(4.54mol)(ヒドロキシル基1モルに対して1.0モル)をジクロロメタン2100gに溶解させ、これを溶液1とした。
反応器内で、α−ナフトールアラルキル樹脂(SN495V、OH基当量:236g/eq.、新日鐵化学(株)製:ナフトールアラルキルの繰り返し単位数nは1〜5のものが含まれる。)0.47mol(OH基換算)を、クロロホルム500mLに溶解させ、この溶液にトリエチルアミン0.7molを添加した。温度を−10℃に保ちながら反応器内に0.93molの塩化シアンのクロロホルム溶液300gを1.5時間かけて滴下し、滴下終了後、30分撹拌した。その後さらに、0.1molのトリエチルアミンとクロロホルム30gの混合溶液を反応器内に滴下し、30分撹拌して反応を完結させた。副生したトリエチルアミンの塩酸塩を反応液から濾別した後、得られた濾液を0.1N塩酸500mLで洗浄した後、水500mLでの洗浄を4回繰り返した。これを硫酸ナトリウムにより乾燥した後、75℃でエバポレートし、さらに90℃で減圧脱気することにより、褐色固形のα−ナフトールアラルキル型シアン酸エステル樹脂(SNCN)を得た。得られたα−ナフトールアラルキル型シアン酸エステル樹脂(SN495−V−CN、シアン酸エステル基当量:261g/eq.)を赤外吸収スペクトルにより分析したところ、2264cm-1付近のシアン酸エステル基の吸収が確認された。
合成例1で得られたDABPA−CNを48.3質量部、ノボラック型マレイミド化合物(BMI−2300、大和化成工業(株)製、マレイミド基当量:186g/eq.)を27質量部、ビスマレイミド化合物(BMI−80、大和化成工業(株)製、マレイミド基当量:285g/eq.)を14.7質量部、アミン変性シリコーン化合物(X−22−161B、信越化学工業(株)製、官能基当量:1500g/eq.)を10質量部、スラリーシリカ(SC−5050MOB、平均粒子径1.5μm、アドマテックス(株)製)を100質量部、湿潤分散剤(DISPERBYK−161、ビックケミー・ジャパン(株)製)を1質量部、レベリング剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、「BYK−310」)を0.05質量部、硬化促進剤(2,4,5−トリフェニルイミダゾール、東京化成工業(株)製)を0.5質量部混合してワニスを得た。このワニスをメチルエチルケトンで希釈し、厚さ0.1mmのTガラス織布に含浸塗工し、140℃で3分間加熱乾燥して、樹脂含有量44質量%のプリプレグを得た。なお、シアン酸エステル化合物(A)のシアン酸エステル基量(α)(質量部/シアン酸エステル基当量)は0.270であり、マレイミド化合物(B)のマレイミド基量(β)(質量部/マレイミド基当量)は0.197であり、比(〔α/β〕)は1.37であった。
DABPA−CNの使用量を40.3質量部とし、BMI−2300の使用量を35質量部としたこと以外は、実施例1と同様の方法により、プリプレグを得た。なお、シアン酸エステル化合物(A)のシアン酸エステル基量(α)(質量部/シアン酸エステル基当量)は0.225であり、マレイミド化合物(B)のマレイミド基量(β)(質量部/マレイミド基当量)は0.240であり、比(〔α/β〕)は0.94であった。
DABPA−CNの使用量を27.3質量部とし、BMI−2300の使用量を48質量部としたこと以外は、実施例1と同様の方法により、プリプレグを得た。なお、シアン酸エステル化合物(A)のシアン酸エステル基量(α)(質量部/シアン酸エステル基当量)は0.153であり、マレイミド化合物(B)のマレイミド基量(β)(質量部/マレイミド基当量)は0.310であり、比(〔α/β〕)は0.49であった。
DABPA−CNの使用量を19.3質量部とし、BMI−2300の使用量を56質量部としたこと以外は、実施例1と同様の方法により、プリプレグを得た。なお、シアン酸エステル化合物(A)のシアン酸エステル基量(α)(質量部/シアン酸エステル基当量)は0.108であり、マレイミド化合物(B)のマレイミド基量(β)(質量部/マレイミド基当量)は0.353であり、比(〔α/β〕)は0.31であった。
DABPA−CNの使用量を14.3質量部とし、BMI−2300の使用量を61質量部としたこと以外は、実施例1と同様の方法により、プリプレグを得た。なお、シアン酸エステル化合物(A)のシアン酸エステル基量(α)(質量部/シアン酸エステル基当量)は0.080であり、マレイミド化合物(B)のマレイミド基量(β)(質量部/マレイミド基当量)は0.380であり、比(〔α/β〕)は0.21であった。
合成例2で得られたSN495−V−CNを52.7質量部、ノボラック型マレイミド化合物(BMI−2300、大和化成工業(株)製、マレイミド基当量:186g/eq.)を37.3質量部、ビフェニルアラルキル型エポキシ化合物(NC−3000H、日本化薬(株)製、官能基当量:290g/eq.)を10質量部、スラリーシリカ(SC−5050MOB、平均粒子径1.5μm、アドマテックス(株)製)を100質量部、湿潤分散剤(DISPERBYK−161、ビックケミー・ジャパン(株)製)を1質量部、レベリング剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、「BYK−310」)を0.05質量部、硬化促進剤(2,4,5−トリフェニルイミダゾール、東京化成工業(株)製)を0.5質量部混合してワニスを得た。このワニスをメチルエチルケトンで希釈し、厚さ0.1mmのTガラス織布に含浸塗工し、140℃で3分間加熱乾燥して、樹脂含有量48質量%のプリプレグを得た。なお、シアン酸エステル化合物(A)のシアン酸エステル基量(α)(質量部/シアン酸エステル基当量)は0.202であり、マレイミド化合物(B)のマレイミド基量(β)(質量部/マレイミド基当量)は0.201であり、比(〔α/β〕)は1.01であった。
SN495−V−CNの使用量を25.3質量部とし、BMI−2300の使用量を64.7質量部としたこと以外は、実施例5と同様の方法により、プリプレグを得た。なお、シアン酸エステル化合物(A)のシアン酸エステル基量(α)(質量部/シアン酸エステル基当量)は0.097であり、マレイミド化合物(B)のマレイミド基量(β)(質量部/マレイミド基当量)は0.348であり、比(〔α/β〕)は0.28であった。
合成例2で得られたSN495−V−CNを24.9質量部、ノボラック型マレイミド化合物(BMI−2300、大和化成工業(株)製、マレイミド基当量:186g/eq.)を43.3質量部、ビスアリルナジイミド(丸善石油化学社製、「BANI−M」)を31.8質量部、スラリーシリカ(SC−5050MOB、平均粒子径1.5μm、アドマテックス(株)製)を200質量部、湿潤分散剤(DISPERBYK−161、ビックケミー・ジャパン(株)製)を1質量部、レベリング剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、「BYK−310」)を0.05質量部、硬化促進剤(2,4,5−トリフェニルイミダゾール、東京化成工業(株)製)を0.5質量部混合してワニスを得た。このワニスをメチルエチルケトンで希釈し、厚さ0.1mmのTガラス織布に含浸塗工し、140℃で3分間加熱乾燥して、樹脂含有量48質量%のプリプレグを得た。なお、シアン酸エステル化合物(A)のシアン酸エステル基量(α)(質量部/シアン酸エステル基当量)は0.095であり、マレイミド化合物(B)のマレイミド基量(β)(質量部/マレイミド基当量)は0.233であり、比(〔α/β〕)は0.41であった。
SN495−V−CNの使用量を5質量部とし、BMI−2300の使用量を49質量部とし、BANI−Mの使用量を36質量部とし、ビフェニルアラルキル型エポキシ化合物(NC−3000H、日本化薬(株)製、官能基当量:290g/eq.)を10質量部用いたこと以外は、実施例6と同様の方法により、プリプレグを得た。なお、シアン酸エステル化合物(A)のシアン酸エステル基量(α)(質量部/シアン酸エステル基当量)は0.019であり、マレイミド化合物(B)のマレイミド基量(β)(質量部/マレイミド基当量)は0.263であり、比(〔α/β〕)は0.07であった。
ビスフェノールA型シアン酸エステル化合物(CA210、三菱ガス化学(株)製、シアネート当量:139g/eq.)40.5質量部、マレイミド化合物(BMI−70、マレイミド基当量221g/eq、ケイ・アイ化成(株)製)29.8質量部、ビフェニルアラルキル型エポキシ化合物(NC−3000H、日本化薬(株)製、官能基当量:290g/eq.)15質量部、ビスマレイミド化合物(BMI−80、大和化成工業(株)製、マレイミド基当量:285g/eq.)14.7質量部、スラリーシリカ(SC−5050MOB、平均粒子径1.5μm、アドマテックス(株)製)を100質量部、湿潤分散剤(DISPERBYK−161、ビックケミー・ジャパン(株)製)を1質量部、レベリング剤(ビックケミー・ジャパン(株)製、「BYK−310」)を0.05質量部、硬化促進剤(2,4,5−トリフェニルイミダゾール、東京化成工業(株)製)を0.5質量部混合してワニスを得た。このワニスをメチルエチルケトンで希釈し、厚さ0.1mmのTガラス織布に含浸塗工し、140℃で3分間加熱乾燥して、樹脂含有量44質量%のプリプレグを得た。なお、シアン酸エステル化合物(A)のシアン酸エステル基量(α)(質量部/シアン酸エステル基当量)は0.291であり、マレイミド化合物(B)のマレイミド基量(β)(質量部/マレイミド基当量)は0.186であり、比(〔α/β〕)は1.56であった。
ビスフェノールA型シアン酸エステル化合物(CA210、三菱ガス化学(株)製、シアネート当量:139g/eq.)の使用量を12質量部とし、マレイミド化合物(BMI−70、マレイミド基当量221g/eq、ケイ・アイ化成(株)製)の使用量を58.3質量部としたこと以外は、実施例7と同様の方法により、プリプレグを得た。なお、シアン酸エステル化合物(A)のシアン酸エステル基量(α)(質量部/シアン酸エステル基当量)は0.086であり、マレイミド化合物(B)のマレイミド基量(β)(質量部/マレイミド基当量)は0.315であり、比(〔α/β〕)は0.27であった。
得られたプリプレグを、それぞれ4枚または8枚重ねて12μm厚の電解銅箔(3EC−VLP、三井金属鉱業(株)製)を上下に配置し、圧力30kgf/cm2、温度220℃で120分間の積層成型を行い、絶縁層厚さ0.4mm及び0.8mmの金属箔張積層板を得た。得られた金属箔張積層板を用いて、下記ガラス転移温度(Tg)線熱膨張係数、銅箔ピール強度の測定を実施した。
得られた金属箔張積層板(絶縁層厚さ0.8mm)を用い、JIS C6481に準じて、銅箔ピール強度(kg/cm)を測定した。
得られた金属箔張積層板(絶縁層厚さ0.4mm)の表層銅箔をエッチングにより除去し、上村工業製の無電解銅めっきプロセス(使用薬液名:MCD−PL、MDP−2、MAT−SP、MAB−4−C、MEL−3−APEA ver.2)にて、約0.5μmの無電解銅めっきを施し、130℃で1時間の乾燥を行った。続いて、電解銅めっきをめっき銅の厚みが18μmになるように施し、180℃で1時間の乾燥を行った。こうして、厚さ0.4mmの絶縁層上に厚さ18μmの導体層(めっき銅)が形成されたプリント配線板サンプルを作製した。上記手順により作製された絶縁層厚さ0.4mmのプリント配線板サンプルを用い、めっき銅の接着力をJIS C6481に準じて3回測定し、その平均値(kg/cm)を求めた。
得られた金属箔張積層板(絶縁層厚さ0.8mm)をダイシングソーでサイズ12.7×2.5mmに切断後、表面の銅箔をエッチングにより除去し、測定用サンプルを得た。この測定用サンプルを用い、JIS C6481に準拠して動的粘弾性分析装置(TAインスツルメント製)でDMA法によりガラス転移温度を測定した(n=3の平均値)。
得られた金属箔張積層板(絶縁層厚さ0.8mm)から銅箔を除去したものを試料として用い、JIS C 6481に規定される方法に準じて、オートグラフ((株)島津製作所製AG−Xplus)にて、それぞれ27℃、260℃で曲げ弾性率を測定した。上記によって測定された27℃の曲げ弾性率(a)と260℃の熱時曲げ弾性率(b)とから、下記式によって弾性率維持率を算出した。
弾性率維持率=(b)/(a)×100
得られたプリプレグを、所定直径の棒に巻きつけて180°に折り曲げ、プリプレグの折り曲げ部を観察し、プリプレグに破損が発生したばあいを破損あり、破損が発生しない場合を破損なしとすることで評価を行った。
A:3mmφでプリプレグに破損なし。
B:5mmφでプリプレグに破損なし。
C:10mmφでプリプレグに破損なし。
D:10mmφでプリプレグに破損あり。
Claims (16)
- シアン酸エステル化合物(A)と、マレイミド化合物(B)と、を含有し、
該マレイミド化合物(B)のマレイミド基量(β)に対する前記シアン酸エステル化合物(A)のシアン酸エステル基量(α)の比(〔α/β〕)が、0.30以上である、
樹脂組成物。 - シアン酸エステル化合物(A)のシアン酸エステル基当量が、100〜220g/eq.である、
請求項1又は2に記載の樹脂組成物。 - 前記比(〔α/β〕)が、0.45〜1.0である、
請求項1〜6のいずれかに記載の樹脂組成物。 - 無機充填材(C)をさらに含む、
請求項1〜7のいずれかに記載の樹脂組成物。 - 前記無機充填材(C)の含有量が、樹脂固形分100質量部に対して、25〜700質量部である、
請求項8に記載の樹脂組成物。 - 前記無機充填材(C)が、シリカ、ベーマイト、及びアルミナからなる群より選択される少なくとも1種類を含む、
請求項8又は9に記載の樹脂組成物。 - 基材と、
該基材に含浸又は塗布された請求項1〜10のいずれか一項に記載の樹脂組成物と、を有する、
プリプレグ。 - 請求項1〜10のいずれか一項に記載の樹脂組成物をシート状に形成してなる、
樹脂シート。 - シート基材と、該シート基材の片面又は両面に配された請求項1〜10のいずれか一項に記載の樹脂組成物と、を有する、
積層樹脂シート。 - 請求項11に記載のプリプレグ、請求項12に記載の樹脂シート、及び請求項13に記載の積層樹脂シートからなる群より選択される少なくとも1種を1枚以上有する、
積層板。 - 請求項11に記載のプリプレグ、請求項12に記載の樹脂シート、及び請求項13に記載の積層樹脂シートからなる群より選択される少なくとも1種と、
前記プリプレグ、前記樹脂シート、及び前記積層樹脂シートの片面又は両面に配された金属箔と、を有する、
金属箔張積層板。 - 絶縁層と、該絶縁層の片面又は両面に形成された導体層と、を有し、
前記絶縁層が、請求項1〜10のいずれか一項に記載の樹脂組成物を含む、
プリント配線板。
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