CN113845772A - 树脂组合物、预浸料、树脂片、层叠树脂片、层叠板、覆金属箔层叠板和印刷电路板 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及树脂组合物、预浸料、树脂片、层叠树脂片、层叠板、覆金属箔层叠板和印刷电路板，所述树脂组合物含有：氰酸酯化合物(A)和马来酰亚胺化合物(B)，前述氰酸酯化合物(A)的氰酸酯基量(α)相对于该马来酰亚胺化合物(B)的马来酰亚胺基量(β)之比(〔α/β〕)为0.30～2.0，所述氰酸酯化合物(A)包含下述通式(2)所示的化合物，
式(2)中，R3各自独立地表示氢原子或碳数1～4的烷基，n2为1以上的整数。
Description
本申请是申请日为2017年4月24日、申请号为201780003347.3、发明名称为“树脂组合物、预浸料、树脂片、层叠树脂片、层叠板、覆金属箔层叠板和印刷电路板”的申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及树脂组合物、预浸料、树脂片、层叠树脂片、层叠板、覆金属箔层叠板和印刷电路板。
背景技术
近年，伴随着广泛用于电子设备、通信机、个人电脑等的半导体封装体的高功能化、小型化推进，半导体封装体用的各部件的高集成化、高密度安装化近年来越发加速。伴随于此，由于半导体元件与半导体塑料封装体用印刷电路板的热膨胀率之差而产生的半导体塑料封装体的翘曲成为问题，寻求了各种对策。
作为其对策之一，可以举出印刷电路板中使用的绝缘层的低热膨胀化。其是通过使印刷电路板的热膨胀率接近于半导体元件的热膨胀率而抑制翘曲的方法，目前盛行采用(例如参照专利文献1～3)。
作为抑制半导体塑料封装体的翘曲的方法，除印刷电路板的低热膨胀化以外，研究了提高层叠板的刚性(高刚性化)、提高层叠板的玻璃化转变温度(高Tg化)(例如参照专利文献4和5)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013-216884号公报
专利文献2：日本专利第3173332号公报
专利文献3：日本特开2009-035728号公报
专利文献4：日本特开2013-001807号公报
专利文献5：日本特开2011-178992号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而，利用专利文献1～3中记载的现有方法的印刷电路板的低热膨胀化已经接近极限，进一步的低热膨胀化变困难。
层叠板的高刚性化通过使填料高填充在层叠板所使用的树脂组合物中、或使用氧化铝等高弹性模量的无机填充材料来达成。然而，存在如下问题：填料的高填充化使层叠板的成型性恶化，氧化铝等无机填充材料的使用使层叠板的热膨胀率恶化。因此，层叠板的高刚性化无法充分达成半导体塑料封装体的翘曲的抑制。
另外，利用层叠板的高Tg化的方法使回流焊时的弹性模量改善，因此，对半导体塑料封装体的翘曲降低显示出效果。然而，利用高Tg化的方法引起交联密度的上升所导致的吸湿耐热性的恶化、成型性的恶化所导致的空隙的发生，因此，在需要非常高的可靠性的电子材料领域中，实用上大多成为问题。因此，期望解决这些问题的方法。
另外进而，对于印刷电路板的绝缘层同时要求高的弹性模量维持率、高的铜箔剥离强度和镀层剥离强度优异。然而，尚未报道有提供能满足这些全部课题的固化物的树脂组合物。
本发明是鉴于上述问题而作出的，其目的在于，提供：赋予铜箔剥离强度和镀层剥离强度优异的固化物的树脂组合物；以及，使用该树脂组合物的、预浸料、树脂片、层叠树脂片、层叠板、覆金属箔层叠板和印刷电路板。
用于解决问题的方案
本发明人等为了解决上述课题进行了深入研究。其结果发现：通过使用规定量的氰酸酯化合物(A)和马来酰亚胺化合物(B)，能够解决上述问题，至此完成了本发明。
即，本发明如以下所述。
[1]
一种树脂组合物，其含有氰酸酯化合物(A)和马来酰亚胺化合物(B)，前述氰酸酯化合物(A)的氰酸酯基量(α)相对于该马来酰亚胺化合物(B)的马来酰亚胺基量(β)之比(〔α/β〕)为0.30以上。
[2]
根据[1]所述的树脂组合物，其中，前述氰酸酯化合物(A)包含下述通式(1)和/或下述通式(2)所示的化合物。
(式(1)中，R1各自独立地表示氢原子或碳数1～4的烷基，R2各自独立地表示任选具有选自由氰酸酯基、羟基和烯丙基组成的组中的至少1个作为取代基的苯基、氢原子、烯丙基、氰酸酯基、或环氧基，n1为1以上的整数，m为1～4的整数。)
(式(2)中，R3各自独立地表示氢原子或碳数1～4的烷基，n2为1以上的整数。)
[3]
根据[1]或[2]所述的树脂组合物，其中，氰酸酯化合物(A)的氰酸酯基当量为100～220g/eq.。
[4]
根据[1]～[3]中任一项所述的树脂组合物，其中，前述氰酸酯化合物(A)包含下述通式(1”)所示的化合物。
(式(1”)中，R1各自独立地表示氢原子或碳数1～4的烷基，n1为1以上的整数。)
[5]
根据[1]～[4]中任一项所述的树脂组合物，其中，前述氰酸酯化合物(A)包含下述通式(3)所示的化合物。
[6]
根据[1]～[5]中任一项所述的树脂组合物，其中，前述马来酰亚胺化合物(B)包含选自由双(4-马来酰亚胺基苯基)甲烷、2,2-双{4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)-苯基}丙烷、双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷和下述式(4)所示的马来酰亚胺化合物组成的组中的至少1种。
(式中，R4各自独立地表示氢原子或甲基，n3表示1以上的整数。)
[7]
根据[1]～[6]中任一项所述的树脂组合物，其中，前述比(〔α/β〕)为0.45～1.0。
[8]
根据[1]～[7]中任一项所述的树脂组合物，其中，还含有无机填充材料(C)。
[9]
根据[8]所述的树脂组合物，其中，前述无机填充材料(C)的含量相对于树脂固体成分100质量份为25～700质量份。
[10]
根据[8]或[9]所述的树脂组合物，其中，前述无机填充材料(C)包含选自由二氧化硅、勃姆石和氧化铝组成的组中的至少1种。
[11]
一种预浸料，其具有：
基材；和，
浸渗或涂布于该基材的[1]～[10]中任一项所述的树脂组合物。
[12]
一种树脂片，其是将[1]～[10]中任一项所述的树脂组合物形成为片状而成的。
[13]
一种层叠树脂片，其具有：片基材；和，配置于该片基材的单面或两面的[1]～[10]中任一项所述的树脂组合物。
[14]
一种层叠板，其具有1张以上的选自由[11]所述的预浸料、[12]所述的树脂片和[13]所述的层叠树脂片组成的组中的至少1种。
[15]
一种覆金属箔层叠板，其具有：
选自由[11]所述的预浸料、[12]所述的树脂片和[13]所述的层叠树脂片组成的组中的至少1种；和，
配置于前述预浸料、前述树脂片和前述层叠树脂片的单面或两面的金属箔。
[16]
一种印刷电路板，其具有：绝缘层；和，形成于该绝缘层的单面或两面的导体层，
前述绝缘层包含[1]～[10]中任一项所述的树脂组合物。
发明的效果
根据本发明，能够提供：赋予铜箔剥离强度和镀层剥离强度优异的固化物的树脂组合物；以及，使用该树脂组合物的、预浸料、树脂片、层叠树脂片、层叠板、覆金属箔层叠板和印刷电路板。
具体实施方式
以下，对用于实施本发明的方式(以下，称为“本实施方式”)进行详细说明，但本发明不限定于此，在不脱离其主旨的范围内可以进行各种变形。
〔树脂组合物〕
本实施方式的树脂组合物含有氰酸酯化合物(A)和马来酰亚胺化合物(B)，前述氰酸酯化合物(A)的氰酸酯基量(α)相对于该马来酰亚胺化合物(B)的马来酰亚胺基量(β)之比(〔α/β〕)为0.30以上。
〔氰酸酯化合物(A)〕
作为氰酸酯化合物(A)，只要为具有至少1个氰酸酯基的化合物就没有特别限定。氰酸酯化合物(A)可以具有除氰酸酯基以外的反应性官能团，也可以不具有除氰酸酯基以外的反应性官能团。
作为除氰酸酯基以外的反应性官能团，没有特别限定，例如可以举出烯丙基、羟基、环氧基、氨基、异氰酸酯基、缩水甘油基和磷酸基。其中，优选选自由烯丙基、羟基和环氧基组成的组中的至少1个，更优选烯丙基。通过具有这样的反应性官能团，树脂组合物的弯曲强度和弯曲模量、玻璃化转变温度、热膨胀率有进一步改善的倾向。
氰酸酯化合物(A)可以单独使用1种也可以组合使用2种以上。组合使用2种以上时，可以将具有除氰酸酯基以外的反应性官能团的物质与不具有除氰酸酯基以外的反应性官能团的物质组合使用，也可以将2种以上的具有除氰酸酯基以外的反应性官能团的物质组合使用。此时，除氰酸酯基以外的反应性官能团可以相同也可以不同。其中，氰酸酯化合物(A)优选包含至少具有除氰酸酯基以外的反应性官能团的氰酸酯化合物。通过使用这样的氰酸酯化合物(A)，所得固化物的铜箔剥离强度、镀层剥离强度、玻璃化转变温度和弹性模量维持率有进一步改善的倾向。
作为上述那样的氰酸酯化合物(A)，没有特别限定，例如可以举出下述通式(1)所示的化合物、下述通式(2)所示的化合物(萘酚芳烷基型氰酸酯)、酚醛清漆型氰酸酯、联苯芳烷基型氰酸酯、双(3,5-二甲基-4-氰酸根合苯基)甲烷、双(4-氰酸根合苯基)甲烷、1,3-二氰酸根合苯、1,4-二氰酸根合苯、1,3,5-三氰酸根合苯、1,3-二氰酸根合萘、1,4-二氰酸根合萘、1,6-二氰酸根合萘、1,8-二氰酸根合萘、2,6-二氰酸根合萘、2,7-二氰酸根合萘、1,3,6-三氰酸根合萘、4,4’-二氰酸根合联苯、双(4-氰酸根合苯基)醚、双(4-氰酸根合苯基)硫醚、双(4-氰酸根合苯基)砜和2,2’-双(4-氰酸根合苯基)丙烷；这些氰酸酯的预聚物。它们可以单独使用1种也可以组合使用2种以上。其中，更优选下述通式(1)所示的化合物、下述通式(2)所示的化合物。
上述氰酸酯化合物(A)中，作为具有除氰酸酯基以外的反应性官能团的化合物，没有特别限定，例如优选下述通式(1)所示的化合物，更优选下述通式(1’)所示的化合物，进一步优选下述通式(1”)所示的化合物。通过包含这样的氰酸酯化合物(A)，所得固化物的铜箔剥离强度、镀层剥离强度、玻璃化转变温度和弹性模量维持率有进一步改善的倾向。
(式(1)中，R1各自独立地表示氢原子或碳数1～4的烷基，R2各自独立地表示任选具有选自由氰酸酯基、羟基和烯丙基组成的组中的至少1个作为取代基的苯基、氢原子、烯丙基、氰酸酯基、或环氧基，n1为1以上的整数，m为1～4的整数。)
(式(1’)中，R1各自独立地表示氢原子或碳数1～4的烷基，R2各自独立地表示任选具有选自由氰酸酯基、羟基和烯丙基组成的组中的至少1个作为取代基的苯基、氢原子、烯丙基、氰酸酯基、或环氧基，n1为1以上的整数。)
(式(1”)中，R1各自独立地表示氢原子或碳数1～4的烷基，n1为1以上的整数。)
式(1)中，R1各自独立地表示氢原子或碳数1～4的烷基，优选表示氢原子、甲基，更优选表示甲基。另外，R2各自独立地表示任选具有选自由氰酸酯基、羟基和烯丙基组成的组中的至少1个作为取代基的苯基、氢原子、烯丙基、氰酸酯基、或环氧基，优选表示氢原子或烯丙基。进而，n1为1以上的整数，优选1～10的整数、更优选1～5的整数。另外，m为1～4的整数、优选1～2的整数。
式(1’)和(1”)中，R1各自独立地表示氢原子或碳数1～4的烷基，优选表示氢原子、甲基，更优选表示甲基。通过使用具有R1为甲基的双酚A骨架的化合物，铜箔剥离强度、镀层剥离强度、玻璃化转变温度有进一步改善的倾向。另外，通过还具有烯丙基，挠性和成型性也有进一步改善的倾向。进而，式(1’)和(1”)中，n1为1以上的整数，优选1～10的整数、更优选1～5的整数、进一步优选1。
作为通式(1”)所示的化合物，没有特别限定，例如更优选下述式(3)所示的化合物。通过包含这样的氰酸酯化合物(A)，所得固化物的铜箔剥离强度、镀层剥离强度、玻璃化转变温度和弹性模量维持率、挠性、成型性有进一步改善的倾向。
另一方面，上述氰酸酯化合物(A)中，作为不具有除氰酸酯基以外的反应性官能团的化合物，没有特别限定，例如优选下述通式(2)所示的化合物。通过包含这样的氰酸酯化合物(A)，所得固化物的铜箔剥离强度和镀层剥离强度有进一步改善的倾向。
(式(2)中，R3各自独立地表示氢原子或碳数1～4的烷基，n2为1以上的整数。)
式(2)中，R3各自独立地表示氢原子或碳数1～4的烷基，优选表示氢原子。另外，n2为1以上的整数、优选1～10的整数、更优选1～5的整数。
氰酸酯化合物(A)1分子中的氰酸酯基的数量没有特别限定，优选1～50、更优选2～12、进一步优选2～6。通过氰酸酯化合物(A)1分子中的氰酸酯基的数量为上述范围内，所得固化物的铜箔剥离强度、镀层剥离强度、玻璃化转变温度和弹性模量维持率有进一步改善的倾向。
另外，氰酸酯化合物(A)1分子中的除氰酸酯基以外的反应性官能团的数量没有特别限定，优选1～50、更优选2～12、进一步优选2～6。通过氰酸酯化合物(A)1分子中的除氰酸酯基以外的反应性官能团的数量为上述范围内，所得固化物的铜箔剥离强度、镀层剥离强度、玻璃化转变温度和弹性模量维持率有进一步改善的倾向。
氰酸酯化合物(A)的氰酸酯基量(α)没有特别限定，优选0.075～0.5、更优选0.085～0.4、进一步优选0.095～0.3。通过氰酸酯化合物(A)的氰酸酯基量(α)为上述范围内，所得固化物的铜箔剥离强度、镀层剥离强度、玻璃化转变温度和弹性模量维持率有进一步改善的倾向。氰酸酯基量(α)可以通过氰酸酯化合物(A)相对于树脂固体成分100质量份的含量(质量份)除以氰酸酯化合物(A)的氰酸酯基当量而求出。需要说明的是，本申请说明书中，“树脂固体成分”只要没有特别限定，是指除树脂组合物中的溶剂和无机填充材料(C)之外的成分，“树脂固体成分100质量份”是指，除树脂组合物中的溶剂和无机填充材料(C)之外的成分的总计为100质量份。
氰酸酯化合物(A)的含量没有特别限定，相对于树脂固体成分100质量份，优选10～65质量份、更优选15～60质量份、进一步优选15～55质量份。通过氰酸酯化合物(A)的含量为上述范围内，所得固化物的铜箔剥离强度、镀层剥离强度、玻璃化转变温度和弹性模量维持率有进一步改善的倾向。
氰酸酯化合物(A)的氰酸酯基当量优选100～290g/eq.、更优选120～270g/eq.、进一步优选150～220g/eq.。通过氰酸酯化合物(A)的氰酸酯基当量为上述范围内，所得固化物的铜箔剥离强度、镀层剥离强度有进一步改善的倾向。
〔马来酰亚胺化合物(B)〕
作为马来酰亚胺化合物(B)，只要为分子中具有1个以上马来酰亚胺基的化合物就没有特别限定，例如可以举出N-苯基马来酰亚胺、N-羟基苯基马来酰亚胺、双(4-马来酰亚胺基苯基)甲烷、2,2-双{4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)-苯基}丙烷、双(3,5-二甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷、双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷、双(3,5-二乙基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷、下述式(4)所示的马来酰亚胺化合物、这些马来酰亚胺化合物的预聚物、或马来酰亚胺化合物与胺化合物的预聚物。其中，优选选自由双(4-马来酰亚胺基苯基)甲烷、2,2-双{4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)-苯基}丙烷、双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷和下述式(4)所示的马来酰亚胺化合物组成的组中的至少1种。通过包含这样的马来酰亚胺化合物(B)，所得固化物的铜箔剥离强度、镀层剥离强度、玻璃化转变温度和弹性模量维持率有进一步改善的倾向。另外，上述中，从高玻璃化转变温度(高Tg)的观点出发，更优选下述式(4)所示的马来酰亚胺化合物。
(式中，R4各自独立地表示氢原子或甲基，n3表示1以上的整数。)
式(4)中，R4表示氢原子或甲基，优选表示氢原子。另外，式(4)中，n3表示1以上的整数。n3优选10以下、更优选7以下。
马来酰亚胺化合物(B)的马来酰亚胺基量(β)没有特别限定，优选0.175～0.6、更优选0.185～0.5、进一步优选0.195～0.4。通过马来酰亚胺化合物(B)的马来酰亚胺基量(β)为上述范围内，所得固化物的铜箔剥离强度、镀层剥离强度、玻璃化转变温度和弹性模量维持率有进一步改善的倾向。马来酰亚胺基量(β)可以通过马来酰亚胺化合物(B)相对于树脂固体成分100质量份的含量(质量份)除以马来酰亚胺化合物(B)的马来酰亚胺基当量而求出。
马来酰亚胺化合物(B)的含量没有特别限定，相对于树脂固体成分100质量份，优选30～80质量份、更优选35～75质量份、进一步优选40～72质量份。通过马来酰亚胺化合物(B)的含量为上述范围内，所得固化物的铜箔剥离强度、镀层剥离强度、玻璃化转变温度和弹性模量维持率有进一步改善的倾向。
马来酰亚胺化合物(B)的马来酰亚胺基当量优选100～350g/eq.、更优选150～300g/eq.。通过马来酰亚胺化合物(B)的马来酰亚胺基当量为上述范围内，所得固化物的铜箔剥离强度、镀层剥离强度、玻璃化转变温度和弹性模量维持率有进一步改善的倾向。
本实施方式的树脂组合物中，氰酸酯化合物(A)的氰酸酯基量(α)相对于马来酰亚胺化合物(B)的马来酰亚胺基量(β)之比(〔α/β〕)为0.30以上、优选0.30～2.0、更优选0.40～1.1、特别优选0.45～1.0。通过比(〔α/β〕)为上述范围内，所得固化物的铜箔剥离强度、镀层剥离强度、玻璃化转变温度和弹性模量维持率有进一步改善的倾向。
〔无机填充材料(C)〕
本实施方式的树脂组合物可以还含有无机填充材料(C)。作为无机填充材料(C)，没有特别限定，例如可以举出：天然二氧化硅、熔融二氧化硅、合成二氧化硅、无定形二氧化硅、AEROSIL、中空二氧化硅等二氧化硅类；白碳等硅化合物；钛白、氧化锌、氧化镁、氧化锆等金属氧化物；氮化硼、聚集氮化硼、氮化硅、氮化铝等金属氮化物；硫酸钡等金属硫酸化物；氢氧化铝、氢氧化铝加热处理品(对氢氧化铝进行加热处理使结晶水的一部分减少了的物质)、勃姆石、氢氧化镁等金属水合物；氧化钼、钼酸锌等钼化合物；硼酸锌、锡酸锌等锌化合物；氧化铝、粘土、高岭土、滑石、煅烧粘土、煅烧高岭土、煅烧滑石、云母、E-玻璃、A-玻璃、NE-玻璃、C-玻璃、L-玻璃、D-玻璃、S-玻璃、M-玻璃G20、玻璃短纤维(包含E玻璃、T玻璃、D玻璃、S玻璃、Q玻璃等玻璃微粉末类)、中空玻璃、球状玻璃等。无机填充材料(C)可以单独使用1种也可以组合使用2种以上。
其中，优选包含选自由二氧化硅、勃姆石和氧化铝组成的组中的至少1种。通过使用这样的无机填充材料(C)，弯曲强度和弯曲模量、热膨胀率有进一步改善的倾向。
无机填充材料(C)的含量相对于树脂固体成分100质量份，优选25～700质量份、更优选50～500质量份、进一步优选75～300质量份。通过无机填充材料(C)的含量为上述范围内，所得固化物的铜箔剥离强度、镀层剥离强度有进一步改善的倾向。
〔硅烷偶联剂和湿润分散剂〕
本实施方式的树脂组合物可以还含有硅烷偶联剂、湿润分散剂。通过包含硅烷偶联剂、湿润分散剂，上述无机填充材料(C)的分散性、树脂成分、无机填充材料(C)和后述的基材的粘接强度有进一步改善的倾向。
作为硅烷偶联剂，只要为一般无机物的表面处理中使用的硅烷偶联剂就没有特别限定，例如可以举出γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷等氨基硅烷类化合物；γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷等环氧硅烷类化合物；γ-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等丙烯酸硅烷类化合物；N-β-(N-乙烯基苄基氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷盐酸盐等阳离子硅烷类化合物；苯基硅烷类化合物等。硅烷偶联剂可以单独使用1种也可以组合使用2种以上。
作为湿润分散剂，只要为涂料用中使用的分散稳定剂就没有特别限定，例如可以举出BYK-Chemie Japan KK制的DISPER-110、111、118、180、161、BYK-W996、W9010、W903等。
〔其他树脂等〕
本实施方式的树脂组合物可以根据需要还含有环氧树脂(D)、烯基取代纳迪克酰亚胺化合物(E)、胺改性硅酮化合物(F)。通过包含这样的其他树脂等，有铜箔剥离强度、弯曲强度、弯曲模量进一步提高，线热膨胀率降低的倾向。
〔环氧树脂(D)〕
本实施方式的树脂组合物可以还含有环氧树脂(D)。通过还含有环氧树脂(D)，所得固化物的铜箔剥离强度、镀层剥离强度、玻璃化转变温度和弹性模量维持率有进一步改善的倾向。需要说明的是，氰酸酯化合物(A)具有环氧基的情况下，使用环氧树脂(D)时，环氧树脂(D)是指，除具有环氧基的氰酸酯化合物(A)以外的化合物。
作为环氧树脂(D)，只要为1分子中具有2个以上环氧基的化合物就没有特别限定，例如可以举出双酚A型环氧树脂、双酚E型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、双酚A酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂、联苯型环氧树脂、萘型环氧树脂、3官能苯酚型环氧树脂、4官能苯酚型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、苯酚芳烷基型环氧树脂、联苯芳烷基型环氧树脂、芳烷基酚醛清漆型环氧树脂、萘酚芳烷基型环氧树脂、二环戊二烯型环氧树脂、多元醇型环氧树脂、含异氰脲酸酯环的环氧树脂、或它们的卤化物。其中，优选选自由萘酚芳烷基型环氧树脂、联苯芳烷基型环氧树脂和萘型环氧树脂组成的组中的至少1种。
环氧树脂(D)的含量相对于树脂固体成分100质量份，优选2.5～20质量份、更优选5.0～17.5质量份、进一步优选7.5～15质量份。通过环氧树脂(D)的含量为上述范围内，所得固化物的柔软性、铜箔剥离强度、耐化学药品性和耐除污性有进一步改善的倾向。
〔烯基取代纳迪克酰亚胺化合物(E)〕
烯基取代纳迪克酰亚胺化合物(E)只要为分子中具有1个以上烯基取代纳迪克酰亚胺基的化合物就没有特别限定。其中，优选下述式(5)所示的化合物。通过使用这样的烯基取代纳迪克酰亚胺化合物(E)，所得固化物的铜箔剥离强度、镀层剥离强度、玻璃化转变温度和弹性模量维持率有进一步改善的倾向。
(式中，R5各自独立地表示氢原子、或碳数1～6的烷基，R6表示碳数1～6的亚烷基、亚苯基、亚联苯基、亚萘基、或下述式(6)或(7)所示的基团。)
(式中，R7表示亚甲基、异丙叉基、或CO、O、S、或SO2所示的取代基。)
(式中，R8各自独立地表示碳数1～4的亚烷基、或碳数5～8的环亚烷基。)
烯基取代纳迪克酰亚胺化合物(E)优选下述式(9)和/或(10)所示的化合物。通过使用这样的烯基取代纳迪克酰亚胺化合物(E)，有所得固化物的热膨胀率进一步降低、耐热性进一步提高的倾向。
此外，烯基取代纳迪克酰亚胺化合物(E)也可以使用市售的产品。作为市售的产品，没有特别限定，例如可以举出BANI-M(丸善石油化学株式会社制、式(9)所示的化合物)、BANI-X(丸善石油化学株式会社制、式(10)所示的化合物)等。它们可以使用1种或组合2种以上使用。
烯基取代纳迪克酰亚胺化合物(E)的含量没有特别限定，相对于树脂固体成分100质量份，优选20～45质量份、更优选25～40质量份、进一步优选30～35质量份。通过烯基取代纳迪克酰亚胺化合物(E)的含量为上述范围内，所得固化物的铜箔剥离强度和镀层剥离强度有进一步改善的倾向。
〔胺改性硅酮化合物(F)〕
胺改性硅酮化合物(F)只要为分子中具有1个以上氨基的化合物就没有特别限定。作为其具体例，可以举出下述通式(11)所示的化合物。
式(11)中，R8各自独立地表示氢原子、甲基或苯基，其中，选优甲基。R9各自独立地表示单键、碳数1～8的亚烷基和/或亚芳基。作为R9，可以为碳数1～8的亚烷基与亚芳基连接而形成2价基团的基团。其中，R9优选碳数2～4的亚烷基。式(11)中，n4各自独立地表示1以上的整数。
作为胺改性硅酮化合物(F)的氨基当量，优选130～6000、更优选400～3000、进一步优选600～2500。通过使用这样的胺改性硅酮化合物(F)，可以得到弹性模量维持率良好、且热膨胀率更低的树脂组合物。
胺改性硅酮化合物(F)的含量没有特别限定，相对于树脂固体成分100质量份，优选1～40质量份、更优选3～30质量份、进一步优选5～20质量份。通过胺改性硅酮化合物(F)的含量为上述范围内，所得固化物的弹性模量维持率、热膨胀率有进一步改善的倾向。
〔固化促进剂〕
本实施方式的树脂组合物可以还含有固化促进剂。作为固化促进剂，没有特别限定，例如可以举出三苯基咪唑、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化乙酰、过氧化对氯苯甲酰、二叔丁基-二-过氧化邻苯二甲酸酯等有机过氧化物；偶氮双腈等偶氮化合物；N,N-二甲基苄胺、N,N-二甲基苯胺、N,N-二甲基甲苯胺、2-N-乙基苯基乙醇胺、三正丁基胺、吡啶、喹啉、N-甲基吗啉、三乙醇胺、三亚乙基二胺、四甲基丁二胺、N-甲基哌啶等叔胺类；苯酚、二甲苯酚、甲酚、间苯二酚、邻苯二酚等苯酚类；环烷酸铅、硬脂酸铅、环烷酸锌、辛酸锌、油酸锡、二丁基马来酸锡、环烷酸锰、环烷酸钴、乙酰丙酮铁等有机金属盐；将这些有机金属盐溶解于苯酚、双酚等含羟基的化合物而成的物质；氯化锡、氯化锌、氯化铝等无机金属盐；二辛基氧化锡、其它烷基锡、烷基锡氧化物等有机锡化合物等。其中，三苯基咪唑有促进固化反应，玻璃化转变温度、热膨胀率优异的倾向，故特别优选。
〔溶剂〕
本实施方式的树脂组合物可以还含有溶剂。通过包含溶剂，有树脂组合物的制备时的粘度下降，操作性进一步改善，并且对后述基材的浸渗性进一步改善的倾向。
作为溶剂，只要能溶解树脂组合物中的树脂成分的一部分或全部就没有特别限定，例如可以举出丙酮、甲乙酮、甲基溶纤剂等酮类；甲苯、二甲苯等芳香族烃类；二甲基甲酰胺等酰胺类；丙二醇单甲基醚和其乙酸酯等。溶剂可以单独使用1种也可以组合使用2种以上。
〔玻璃化转变温度(Tg)〕
本实施方式的树脂组合物的玻璃化转变温度优选270～360℃、更优选290～355℃、进一步优选310～350℃。玻璃化转变温度可以通过实施例中记载的方法测定。
〔弹性模量维持率〕
本实施方式的树脂组合物的弹性模量维持率优选75～99％、更优选80～95％、进一步优选85～95％。“弹性模量维持率”是指，依据JIS标准C6481，测定27℃和260℃的弯曲模量，通过下述式算出所得27℃的弯曲模量(a)与260℃的热时弯曲模量的弹性模量(b)之差。需要说明的是，弹性模量维持率优异是指，例如27℃下的弯曲模量与260℃下的弯曲模量(热时弹性模量)之差小。
弹性模量维持率＝[(b)/(a)]×100
〔树脂组合物的制造方法〕
本实施方式的树脂组合物的制造方法没有特别限定，例如可以举出将各成分依次配混于溶剂中并充分搅拌的方法。此时，为了使各成分均匀溶解或分散，可以进行搅拌、混合、混炼处理等公知的处理。具体而言，通过使用附设有具有适当的搅拌能力的搅拌机的搅拌槽进行搅拌分散处理，从而可以改善无机填充材料(C)相对于树脂组合物的分散性。上述搅拌、混合、混炼处理例如可以使用球磨机、珠磨机等以混合为目的的装置、或公转或自转型的混合装置等公知的装置来适宜进行。
另外，制备本实施方式的树脂组合物时，可以根据需要使用有机溶剂。有机溶剂的种类只要能溶解树脂组合物中的树脂就没有特别限定。其具体例如上述。
〔用途〕
本实施方式的树脂组合物可以适合作为预浸料、树脂片、层叠树脂片、层叠板、覆金属箔层叠板或印刷电路板使用。以下，对预浸料、树脂片、层叠树脂片、层叠板、覆金属箔层叠板或印刷电路板进行说明。
〔预浸料〕
本实施方式的预浸料具有：基材；和，浸渗或涂布于该基材的、上述树脂组合物。预浸料的制造方法可以依据常规方法进行，没有特别限定。例如通过将本实施方式中的树脂成分浸渗或涂布于基材后，在100～200℃的干燥机中加热1～30分钟等使其半固化(B阶化)，从而可以制作本实施方式的预浸料。
树脂组合物(包含无机填充材料(C))的含量相对于预浸料的总量，优选30～90质量％、更优选35～85质量％、优选40～80质量％。通过树脂组合物的含量为上述范围内，成型性有进一步改善的倾向。
作为基材，没有特别限定，可以将各种印刷电路板材料使用的公知的物质根据目标用途、性能适宜选择使用。作为构成基材的纤维的具体例，没有特别限定，例如可以举出E玻璃、D玻璃、S玻璃、Q玻璃、球状玻璃、NE玻璃、L玻璃、T玻璃等玻璃纤维；石英等玻璃以外的无机纤维；聚对苯二甲酰对苯二胺(Kevlar(注册商标)、Du Pont Kabushiki Kaisha制造)、共聚对苯二甲酰·3,4’氧二亚苯基·对苯二胺(Technora(注册商标)、TEIJIN TECHNOPRODUCTS LIMITED制造)等全芳香族聚酰胺；2,6-羟基萘甲酸·对羟基苯甲酸(Vectran(注册商标)、KURARAY CO.,LTD制造)、Zexion(注册商标、KB SEIREN,LTD.制)等聚酯；聚对亚苯基苯并恶唑(Zylon(注册商标)、TOYOBO CO.,LTD制造)、聚酰亚胺等有机纤维。其中，从低热膨胀率的观点出发，优选选自由E玻璃布、T玻璃布、S玻璃布、Q玻璃布和有机纤维组成的组中的至少1种。这些基材可以单独使用1种也可以组合使用2种以上。
作为基材的形状，没有特别的限定，例如可列举出：织布、无纺布、粗纱、短玻璃丝毡、表面毡等。作为织布的编制方法，没有特别的限定，例如已知平织、方平织、斜纹织等，可以根据目标用途、性能从这些公知的方法适宜选择使用。另外，适宜使用将这些经开纤处理的物质、用硅烷偶联剂等进行表面处理的玻璃织布。对基材的厚度、质量没有特别的限定，通常适宜使用0.01～0.3mm左右的厚度。尤其，从强度和吸水性的观点来看，基材优选厚度200μm以下、质量250g/m2以下的玻璃织布，更优选为包含E玻璃、S玻璃和T玻璃的玻璃纤维的玻璃织布。
〔树脂片〕
本实施方式的树脂片是将上述树脂组合物成型为片状而成的。树脂片的制造方法可以依据常规方法进行，没有特别限定。例如下述层叠树脂片的制法中，可以举出如下方法：将溶剂中溶解有本实施方式的树脂组合物的溶液涂布于片基材上并干燥后，从层叠树脂片剥离或蚀刻片基材。需要说明的是，将溶剂中溶解有上述本实施方式的树脂组合物的溶液供给至具有片状的模腔的模具内并干燥等成型为片状，从而也可以不使用片基材而得到单层树脂片(树脂片)。
〔层叠树脂片〕
本实施方式的层叠树脂片具有：片基材；和，层叠于该片基材的单面或两面的上述树脂组合物。层叠树脂片是作为薄层化的1个手段而使用的，例如可以在金属箔、薄膜等支撑体上直接涂布预浸料等中使用的热固化性树脂(包含无机填充材料(C))并干燥来制造。
作为片基材，没有特别限定，可以使用各种印刷电路板材料中使用的公知的物质。例如可以举出聚酰亚胺薄膜、聚酰胺薄膜、聚酯薄膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)薄膜、聚丙烯(PP)薄膜、聚乙烯(PE)薄膜、铝箔、铜箔、金箔等。其中，优选电解铜箔、PET薄膜。
作为涂布方法，例如可以举出如下方法：用棒涂机、模涂机、刮刀、BAKER涂抹器等将溶剂中溶解有本实施方式的树脂组合物的溶液涂布于片基材上。
层叠树脂片优选的是，将上述树脂组合物涂布于片基材后使其半固化(B阶化)。具体而言，例如可以举出：通过将上述树脂组合物涂布于铜箔等片基材后，在100～200℃的干燥机中加热1～60分钟的方法等从而使其半固化，制造层叠树脂片的方法等。树脂组合物对片基材的附着量以层叠树脂片的树脂厚计、优选1～300μm的范围。
〔层叠板〕
本实施方式的层叠板具有1张以上的选自由上述预浸料、上述树脂片和上述层叠树脂片组成的组中的至少1种。
〔覆金属箔层叠板〕
本实施方式的覆金属箔层叠板具有：选自由上述预浸料、上述树脂片和上述层叠树脂片组成的组中的至少1种；和，配置于上述预浸料、上述树脂片和上述层叠树脂片的单面或两面的金属箔。即，本实施方式的覆金属箔层叠板是将选自由上述预浸料、上述树脂片和上述层叠树脂片组成的组中的至少1种与金属箔层叠并固化而得到的。
绝缘层可以为上述树脂组合物、1层的预浸料、树脂片、或层叠树脂片，也可以为将上述树脂组合物、预浸料、树脂片、或层叠树脂片层叠2层以上而成的物质。
导体层可以为铜、铝等的金属箔。此处使用的金属箔只要是用于印刷电路板材料的金属箔就没有特别的限制，优选为压延铜箔、电解铜箔等公知的铜箔。另外，对导体层的厚度没有特别的限定，优选为1～70μm，更优选为1.5～35μm。
覆金属箔层叠板的成型方法及其成型条件没有特别限定，可以应用通常的印刷电路板用层叠板和多层板的方法及条件。例如，覆金属箔层叠板的成型时可以使用多级压制机、多级真空压制机、连续成型机、高压釜成型机等。另外，覆金属箔层叠板的成型时的一般温度为100～300℃、压力为表面压力2～100kgf/cm2、加热时间为0.05～5小时的范围。进一步，根据需要，可以以150～300℃的温度进行后固化。另外，通过将上述预浸料与另外制成的内层用的布线板组合并进行层叠成型，也可以制成多层板。
〔印刷电路板〕
本实施方式的印刷电路板是包含绝缘层、和形成于前述绝缘层的表面的导体层的印刷电路板，前述绝缘层包含上述树脂组合物。上述覆金属箔层叠板通过形成规定的布线图案，可以适合作为印刷电路板使用。而且，上述覆金属箔层叠板具有低的热膨胀率、良好的成型性和耐化学药品性，可以作为要求这样的性能的半导体封装体用印刷电路板尤其有效地使用。
对于本实施方式的印刷电路板，具体而言，例如，可以通过以下方法制造。首先，准备上述覆金属箔层叠板(覆金属箔层叠板等)。在覆金属箔层叠板的表面实施蚀刻处理来进行内层电路的形成，制成内层基板。在该内层基板的内层电路表面，根据需要进行用于提高粘接强度的表面处理，接着在该内层电路表面重叠所需要张数的上述的预浸料，进而在其外侧层叠外层电路用的金属箔，进行加热加压并一体成型。如此，制造在内层电路与外层电路用的金属箔之间，形成有基材和包含热固性树脂组合物的固化物的绝缘层的多层的层叠板。接着，对该多层的层叠板实施通孔、导通孔用的钻孔加工后，为了去除固化物层包含的来自树脂成分的树脂的残渣的污迹，进行除污处理。其后在该孔的壁面形成使内层电路和外层电路用的金属箔导通的镀金属皮膜，进一步对外层电路用的金属箔实施蚀刻处理而形成外层电路，制造印刷电路板。
例如上述预浸料(基材和其中添加的上述树脂组合物)、覆金属箔层叠板的树脂组合物层(包含上述树脂组合物的层)构成包含上述树脂组合物的绝缘层。
另外，不使用覆金属箔层叠板的情况下，对于包含上述预浸料、上述层叠树脂片、或上述树脂组合物的情况，也可以形成作为电路的导体层，制作印刷电路板。此时，导体层的形成也可以使用化学镀的方法。
对于本实施方式的印刷电路板，上述绝缘层在半导体安装时的回流焊温度下也维持优异的弹性模量，从而有效地抑制半导体塑料封装体的翘曲，因此，可以作为半导体封装体用印刷电路板尤其有效地使用。
实施例
以下，利用实施例和比较例对本发明更具体地进行说明。本发明不受以下的实施例的任何限定。
〔合成例1：二烯丙基双酚A型氰酸酯化合物的合成〕
使二烯丙基双酚A700g(羟基当量154.2g/eq.)(OH基换算4.54mol)(DABPA、大和化成工业株式会社制)和三乙基胺459.4g(4.54mol)(相对于羟基1摩尔为1.0摩尔)溶解于二氯甲烷2100g，将其作为溶液1。
边将氯化氰474.4g(7.72mol)(相对于羟基1摩尔为1.7摩尔)、二氯甲烷1106.9g、36％盐酸735.6g(7.26mol)(相对于羟基1摩尔为1.6摩尔)、水4560.7g在搅拌下保持为液温-2～-0.5℃，边用90分钟注入溶液1。溶液1注入结束后，在同一温度下搅拌30分钟后，用25分钟注入二氯甲烷459.4g中溶解有三乙基胺459.4g(4.54mol)(相对于羟基1摩尔为1.0摩尔)的溶液(溶液2)。溶液2注入结束后，在同一温度下搅拌30分钟使反应结束。
之后，将反应液静置，将有机相和水相分离。将所得有机相用0.1N盐酸2L清洗后，用水2000g清洗6次。水洗第6次的废水的电导率为20μS/cm，确认了，通过利用水的清洗，去除的离子性化合物被充分去除。
将水洗后的有机相在减压下浓缩，最终在90℃下使其浓缩干固1小时，得到作为浅黄色液态物的目标二烯丙基双酚A型氰酸酯化合物(DABPA-CN、氰酸酯基当量：179g/eq.)805g。所得DABPA-CN的IR光谱显示出2264cm-1(氰酸酯基)的吸收，且不显示羟基的吸收。
〔合成例2：α-萘酚芳烷基型氰酸酯化合物的合成〕
在反应器内中，使α-萘酚芳烷基树脂(SN495V、OH基当量：236g/eq.、新日铁化学株式会社制：包含萘酚芳烷基的重复单元数n为1～5的物质)0.47mol(OH基换算)溶解于氯仿500mL，在该溶液中添加三乙基胺0.7mol。边将温度保持为-10℃边用1.5小时在反应器内滴加0.93mol的氯化氰的氯仿溶液300g，滴加结束后搅拌30分钟。之后进而，在反应器内滴加0.1mol的三乙基胺与氯仿30g的混合溶液，搅拌30分钟使反应结束。将副产的三乙基胺的盐酸盐从反应液滤除后，将所得滤液用0.1N盐酸500mL清洗后，重复利用水500mL清洗4次。将其通过硫酸钠干燥后，以75℃蒸发，进而以90℃进行减压脱气，从而得到褐色固体的α-萘酚芳烷基型氰酸酯树脂(SNCN)。通过红外吸收光谱分析所得α-萘酚芳烷基型氰酸酯树脂(SN495-V-CN、氰酸酯基当量：261g/eq.)，结果确认到2264cm-1附近的氰酸酯基的吸收。
〔实施例1〕
将合成例1中得到的DABPA-CN48.3质量份、酚醛清漆型马来酰亚胺化合物(BMI-2300、大和化成工业株式会社制、马来酰亚胺基当量：186g/eq.)27质量份、双马来酰亚胺化合物(BMI-80、大和化成工业株式会社制、马来酰亚胺基当量：285g/eq.)14.7质量份、胺改性硅酮化合物(X-22-161B、信越化学工业株式会社制、官能团当量：1500g/eq.)10质量份、浆料二氧化硅(SC-5050MOB、平均粒径1.5μm、Admatechs株式会社制)100质量份、湿润分散剂(DISPERBYK-161、BYK-Chemie Japan株式会社制)1质量份、流平剂(BYK-Chemie Japan株式会社制、“BYK-310”)0.05质量份、固化促进剂(2,4,5-三苯基咪唑、东京化成工业株式会社制)0.5质量份混合得到清漆。将该清漆用甲乙酮稀释，浸渗涂覆于厚度0.1mm的T玻璃织布，以140℃加热干燥3分钟，得到树脂含量44质量％的预浸料。需要说明的是，氰酸酯化合物(A)的氰酸酯基量(α)(质量份/氰酸酯基当量)为0.270，马来酰亚胺化合物(B)的马来酰亚胺基量(β)(质量份/马来酰亚胺基当量)为0.197，比(〔α/β〕)为1.37。
〔实施例2〕
使DABPA-CN的用量为40.3质量份，使BMI-2300的用量为35质量份，除此之外，利用与实施例1同样的方法得到预浸料。需要说明的是，氰酸酯化合物(A)的氰酸酯基量(α)(质量份/氰酸酯基当量)为0.225，马来酰亚胺化合物(B)的马来酰亚胺基量(β)(质量份/马来酰亚胺基当量)为0.240，比(〔α/β〕)为0.94。
〔实施例3〕
使DABPA-CN的用量为27.3质量份，使BMI-2300的用量为48质量份，除此之外，利用与实施例1同样的方法得到预浸料。需要说明的是，氰酸酯化合物(A)的氰酸酯基量(α)(质量份/氰酸酯基当量)为0.153，马来酰亚胺化合物(B)的马来酰亚胺基量(β)(质量份/马来酰亚胺基当量)为0.310，比(〔α/β〕)为0.49。
〔实施例4〕
使DABPA-CN的用量为19.3质量份，使BMI-2300的用量为56质量份，除此之外，利用与实施例1同样的方法得到预浸料。需要说明的是，氰酸酯化合物(A)的氰酸酯基量(α)(质量份/氰酸酯基当量)为0.108，马来酰亚胺化合物(B)的马来酰亚胺基量(β)(质量份/马来酰亚胺基当量)为0.353，比(〔α/β〕)为0.31。
〔比较例1〕
使DABPA-CN的用量为14.3质量份，使BMI-2300的用量为61质量份，除此之外，利用与实施例1同样的方法得到预浸料。需要说明的是，氰酸酯化合物(A)的氰酸酯基量(α)(质量份/氰酸酯基当量)为0.080，马来酰亚胺化合物(B)的马来酰亚胺基量(β)(质量份/马来酰亚胺基当量)为0.380，比(〔α/β〕)为0.21。
〔实施例5〕
将合成例2中得到的SN495-V-CN 52.7质量份、酚醛清漆型马来酰亚胺化合物(BMI-2300、大和化成工业株式会社制、马来酰亚胺基当量：186g/eq.)37.3质量份、联苯芳烷基型环氧化合物(NC-3000H、日本化药株式会社制、官能团当量：290g/eq.)10质量份、浆料二氧化硅(SC-5050MOB、平均粒径1.5μm、Admatechs株式会社制)100质量份、湿润分散剂(DISPERBYK-161、BYK Japan株式会社制)1质量份、流平剂(BYK-Chemie Japan株式会社制、“BYK-310”)0.05质量份、固化促进剂(2,4,5-三苯基咪唑、东京化成工业株式会社制)0.5质量份混合得到清漆。将该清漆用甲乙酮稀释，浸渗涂覆于厚度0.1mm的T玻璃织布，以140℃加热干燥3分钟，得到树脂含量48质量％的预浸料。需要说明的是，氰酸酯化合物(A)的氰酸酯基量(α)(质量份/氰酸酯基当量)为0.202，马来酰亚胺化合物(B)的马来酰亚胺基量(β)(质量份/马来酰亚胺基当量)为0.201，比(〔α/β〕)为1.01。
〔比较例2〕
使SN495-V-CN的用量为25.3质量份，使BMI-2300的用量为64.7质量份，除此之外，利用与实施例5同样的方法得到预浸料。需要说明的是，氰酸酯化合物(A)的氰酸酯基量(α)(质量份/氰酸酯基当量)为0.097，马来酰亚胺化合物(B)的马来酰亚胺基量(β)(质量份/马来酰亚胺基当量)为0.348，比(〔α/β〕)为0.28。
〔实施例6〕
将合成例2中得到的SN495-V-CN 24.9质量份、酚醛清漆型马来酰亚胺化合物(BMI-2300、大和化成工业株式会社制、马来酰亚胺基当量：186g/eq.)43.3质量份、双烯丙基纳迪克酰亚胺(丸善石油化学株式会社制、“BANI-M”)31.8质量份、浆料二氧化硅(SC-5050MOB、平均粒径1.5μm、Admatechs株式会社制)200质量份、湿润分散剂(DISPERBYK-161、BYK-Chemie Japan株式会社制)1质量份、流平剂(BYK-Chemie Japan株式会社制、“BYK-310”)0.05质量份、固化促进剂(2,4,5-三苯基咪唑、东京化成工业株式会社制)0.5质量份混合得到清漆。将该清漆用甲乙酮稀释，浸渗涂覆于厚度0.1mm的T玻璃织布，以140℃加热干燥3分钟，得到树脂含量48质量％的预浸料。需要说明的是，氰酸酯化合物(A)的氰酸酯基量(α)(质量份/氰酸酯基当量)为0.095，马来酰亚胺化合物(B)的马来酰亚胺基量(β)(质量份/马来酰亚胺基当量)为0.233，比(〔α/β〕)为0.41。
〔比较例3〕
使SN495-V-CN的用量为5质量份，使BMI-2300的用量为49质量份，使BANI-M的用量为36质量份，使用联苯芳烷基型环氧化合物(NC-3000H、日本化药株式会社制、官能团当量：290g/eq.)10质量份，除此之外，利用与实施例6同样的方法得到预浸料。需要说明的是，氰酸酯化合物(A)的氰酸酯基量(α)(质量份/氰酸酯基当量)为0.019，马来酰亚胺化合物(B)的马来酰亚胺基量(β)(质量份/马来酰亚胺基当量)为0.263，比(〔α/β〕)为0.07。
〔实施例7〕
将双酚A型氰酸酯化合物(CA210、三菱瓦斯化学株式会社制、氰酸酯当量：139g/eq.)40.5质量份、马来酰亚胺化合物(BMI-70、马来酰亚胺基当量221g/eq、K·I ChemicalIndustry Co.,LTD.制)29.8质量份、联苯芳烷基型环氧化合物(NC-3000H、日本化药株式会社制、官能团当量：290g/eq.)15质量份、双马来酰亚胺化合物(BMI-80、大和化成工业株式会社制、马来酰亚胺基当量：285g/eq.)14.7质量份、浆料二氧化硅(SC-5050MOB、平均粒径1.5μm、Admatechs株式会社制)100质量份、湿润分散剂(DISPERBYK-161、BYK-Chemie Japan株式会社制)1质量份、流平剂(BYK-Chemie Japan株式会社制、“BYK-310”)0.05质量份、固化促进剂(2,4,5-三苯基咪唑、东京化成工业株式会社制)0.5质量份混合得到清漆。将该清漆用甲乙酮稀释，浸渗涂覆于厚度0.1mm的T玻璃织布，以140℃加热干燥3分钟，得到树脂含量44质量％的预浸料。需要说明的是，氰酸酯化合物(A)的氰酸酯基量(α)(质量份/氰酸酯基当量)为0.291，马来酰亚胺化合物(B)的马来酰亚胺基量(β)(质量份/马来酰亚胺基当量)为0.186，比(〔α/β〕)为1.56。
〔比较例4〕
使双酚A型氰酸酯化合物(CA210、三菱瓦斯化学株式会社制、氰酸酯当量：139g/eq.)的用量为12质量份，使马来酰亚胺化合物(BMI-70、马来酰亚胺基当量221g/eq、K·IChemical Industry Co.,LTD.制)的用量为58.3质量份，除此之外，利用与实施例7同样的方法得到预浸料。需要说明的是，氰酸酯化合物(A)的氰酸酯基量(α)(质量份/氰酸酯基当量)为0.086，马来酰亚胺化合物(B)的马来酰亚胺基量(β)(质量份/马来酰亚胺基当量)为0.315，比(〔α/β〕)为0.27。
〔覆金属箔层叠板的制作〕
将所得预浸料分别重叠4张或8张，将12μm厚的电解铜箔(3EC-VLP、三井金属矿业株式会社制)配置于上下，在压力30kgf/cm2、温度220℃下进行120分钟的层叠成型，得到绝缘层厚度0.4mm和0.8mm的覆金属箔层叠板。使用所得到的覆金属箔层叠板，实施下述玻璃化转变温度(Tg)、线热膨胀系数、铜箔剥离强度的测定。
〔铜箔剥离强度〕
使用所得到的覆金属箔层叠板(绝缘层厚度0.8mm)，依据JIS C6481，测定铜箔剥离强度(kg/cm)。
〔镀层剥离强度〕
通过蚀刻去除所得到的覆金属箔层叠板(绝缘层厚度0.4mm)的表层铜箔，利用上村工业株式会社制的化学镀铜工艺(使用药液名：MCD-PL、MDP-2、MAT-SP、MAB-4-C、MEL-3-APEA ver.2)实施约0.5μm的化学镀铜，以130℃进行1小时的干燥。接着，实施电镀铜使得镀铜层的厚度成为18μm，以180℃进行1小时的干燥。如此，制作在厚度0.4mm的绝缘层上形成有厚度18μm的导体层(镀铜层)的印刷电路板样品。使用通过上述步骤制作的绝缘层厚度0.4mm的印刷电路板样品，依据JIS C6481测定镀铜层的粘接力3次，求出其平均值(kg/cm)。
〔玻璃化转变温度(Tg)〕
将所得到的覆金属箔层叠板(绝缘层厚度0.8mm)用切割锯切断成尺寸12.7×2.5mm后，将表面的铜箔通过蚀刻去除，得到测定用样品。使用该测定用样品，依据JISC6481，利用动态粘弹性分析装置(TA Instruments制)通过DMA法测定玻璃化转变温度(n＝3的平均值)。
〔弹性模量维持率〕
将从所得到的覆金属箔层叠板(绝缘层厚度0.8mm)上去除了铜箔的物质作为试样使用，依据JIS C 6481中规定的方法，利用Autograph(株式会社岛津制作所制AG-Xplus)，分别在27℃、260℃下测定弯曲模量。由通过上述测定的27℃的弯曲模量(a)和260℃的热时弯曲模量(b)，利用下述式算出弹性模量维持率。
弹性模量维持率＝(b)/(a)×100
〔挠性〕
将所得预浸料卷绕于规定直径的棒，弯折为180°，观察预浸料的弯折部，预浸料中发生了破损的情况作为有破损、未发生破损的情况作为无破损，从而进行评价。
A：为
且在预浸料中无破损。
B：为
且在预浸料中无破损。
C：为
且在预浸料中无破损。
D：为
且在预浸料中有破损。
[表1]
本申请基于2016年5月2日向日本国特许厅申请的日本专利申请(特愿2016-92758)，将其内容作为参照引入至此。
产业上的可利用性
本发明的树脂组合物作为预浸料、树脂片、层叠树脂片、覆金属箔层叠板和印刷电路板的材料有产业上的可利用性。
Claims (16)
1.一种树脂组合物，其含有：氰酸酯化合物(A)和马来酰亚胺化合物(B)，
所述氰酸酯化合物(A)的氰酸酯基量(α)相对于该马来酰亚胺化合物(B)的马来酰亚胺基量(β)之比(〔α/β〕)为0.30～2.0，
所述氰酸酯基量(α)通过氰酸酯化合物(A)相对于树脂固体成分100质量份的含量除以氰酸酯化合物(A)的氰酸酯基当量而求出，其中所述含量的单位为质量份，
所述马来酰亚胺基量(β)通过马来酰亚胺化合物(B)相对于树脂固体成分100质量份的含量除以马来酰亚胺化合物(B)的马来酰亚胺基当量而求出，其中所述含量的单位为质量份，
所述氰酸酯化合物(A)包含下述通式(2)所示的化合物，
式(2)中，R3各自独立地表示氢原子或碳数1～4的烷基，n2为1以上的整数。
2.根据权利要求1所述的树脂组合物，其中，所述氰酸酯化合物(A)还包含下述通式(1)所示的化合物，
式(1)中，R1各自独立地表示氢原子或碳数1～4的烷基，R2各自独立地表示任选具有选自由氰酸酯基、羟基和烯丙基组成的组中的至少1个作为取代基的苯基、氢原子、烯丙基、氰酸酯基、或环氧基，n1为1以上的整数，m为1～4的整数。
3.根据权利要求1所述的树脂组合物，其中，氰酸酯化合物(A)的氰酸酯基当量为100～220g/eq.。
4.根据权利要求1所述的树脂组合物，其中，所述氰酸酯化合物(A)还包含下述通式(1”)所示的化合物，
式(1”)中，R1各自独立地表示氢原子或碳数1～4的烷基，n1为1以上的整数。
5.根据权利要求1所述的树脂组合物，其中，所述氰酸酯化合物(A)还包含下述通式(3)所示的化合物，
6.根据权利要求1或2所述的树脂组合物，其中，所述马来酰亚胺化合物(B)包含选自由双(4-马来酰亚胺基苯基)甲烷、2,2-双{4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)-苯基}丙烷、双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷和下述式(4)所示的马来酰亚胺化合物组成的组中的至少1种，
式中，R4各自独立地表示氢原子或甲基，n3表示1以上的整数。
7.根据权利要求1或2所述的树脂组合物，其中，所述比(〔α/β〕)为0.45～1.1。
8.根据权利要求1或2所述的树脂组合物，其中，还含有无机填充材料(C)。
9.根据权利要求8所述的树脂组合物，其中，所述无机填充材料(C)的含量相对于树脂固体成分100质量份为25～700质量份。
10.根据权利要求8所述的树脂组合物，其中，所述无机填充材料(C)包含选自由二氧化硅、勃姆石和氧化铝组成的组中的至少1种。
11.一种预浸料，其具有：
基材；和，
浸渗或涂布于该基材的权利要求1～10中任一项所述的树脂组合物。
12.一种树脂片，其是将权利要求1～10中任一项所述的树脂组合物形成为片状而成的。
13.一种层叠树脂片，其具有：片基材；和，配置于该片基材的单面或两面的权利要求1～10中任一项所述的树脂组合物。
14.一种层叠板，其具有1张以上的选自由权利要求11所述的预浸料、权利要求12所述的树脂片和权利要求13所述的层叠树脂片组成的组中的至少1种。
15.一种覆金属箔层叠板，其具有：
选自由权利要求11所述的预浸料、权利要求12所述的树脂片和权利要求13所述的层叠树脂片组成的组中的至少1种；和，
配置于所述预浸料、所述树脂片和所述层叠树脂片的单面或两面的金属箔。
16.一种印刷电路板，其具有：绝缘层；和，形成于该绝缘层的单面或两面的导体层，
所述绝缘层包含权利要求1～10中任一项所述的树脂组合物。
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