JPWO2019131561A1 - ウレア系グリース組成物及びこれを封入した転がり軸受 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)脂肪酸金属塩と、ジチオカルバミン酸金属塩と、リン系添加剤と、塩基性添加剤とを含有し、かつ、全酸価が3.7mgKOH/g以上であることを特徴とする潤滑剤組成物。
(2)pHが8.6以上であることを特徴とする上記(1)記載の潤滑剤組成物。
(3)上記(1)または(2)記載の潤滑剤組成物により潤滑されることを特徴とする転がり軸受。
本発明の潤滑剤組成物は、脂肪酸金属塩とジチオカルバミン酸金属塩とを含有させることで、リン系添加剤により潤滑剤組成物の酸価をある一定以上に高めて耐フレッチング性を向上させる。更に、塩基性添加剤を併用して、フッ素系グリースを混合使用した時に発生する硝酸を中和するとともに潤滑剤組成物の酸価の低下を抑える。
脂肪酸金属塩としては、例えば、炭素数4〜18の飽和または不飽和の、脂肪酸またはヒドロキシ脂肪酸と、アルミニウム、マグネシウム、銀、カドミウム、銅、鉄、ニッケル、バリウム、リチウム、カリウム、ナトリウム、亜鉛及びカルシウムからなる群から選ばれた金属とからなる金属塩が好ましい。脂肪酸としては、直鎖飽和酸として、カプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、12−ヒドロキシステアリン酸等があり、分枝飽和酸として、4,6−ジメチルオクタン酸、2−メチルウンデカン酸、2−メチルテトラデカン酸、2−エチルペンタデカン酸等が挙げられる。不飽和酸としては、3−オクテン酸、2−デセン酸、カプロレイン酸、ミリストレイン酸、2−メチル−2−ドデセン酸、オレイン酸、エライジン酸、リノール酸、リノレン酸、リシノール酸等が挙げられる。脂肪酸金属塩は、これらを単独で使用してもよく、2種以上を混合して使用してもよい。特に、ステアリン酸の銅塩、鉄塩、亜鉛塩またはマグネシウム塩の4種を混合して添加することが好ましい。
ジチオカルバミン酸金属塩としては、例えば、下記一般式(I)で表される化合物が好ましい。
潤滑剤組成物は、全酸価がある一定以上に高いことが好ましく、特にジチオカルバミン酸金属塩を含有し、3.7mgKOH/g以上になると、潤滑剤組成物の基油に脂肪酸金属塩が完全に溶解する。潤滑剤組成物の全酸価が低いと、脂肪酸金属塩は基油に溶解せずに粉末(固形)の状態で分散する。そして、この粉末が接触域内で異物として振る舞いアブレシブ摩耗の原因となり、フレッチング摩耗を起こすようになる。
上記したように、上記3種の添加剤を添加するとともに、好ましくは全酸価値を3.7mgKOH/g以上にすることにより、耐フレッチング性を大きく向上させることができる。しかし、用途によってはフッ素系グリースを混合使用することがあり、その場合、上記3種の添加剤を添加するとともに全酸価を3.7mgKOH/g以上にしても、目的とする耐フレッチング性の向上効果が得られない。具体的には、フッ素系グリースに一般的に配合される亜硝酸ナトリウムと、リン系添加剤とが反応して硝酸が発生し、耐フレッチング性を低下させる。中和剤を添加することも考えられるが、酸価が3.7mgKOH/g未満に下がり、耐フレッチング性を低下させる。そこで、発生した硝酸を中和しつつ、全酸価を低下させないために、塩基性添加剤を併用する。
6,6−テトラメチル−4−ヒドロキシピペリジンヘプタノエート、1−オキシル−2,2,6,6−テトラメチル−4−ヒドロキシピペリジンヘオクタノエート、1−オキシル−2,2,6,6−テトラメチル−4−ヒドロキシピペリジンノナノエート、1−オキシル−2,2,6,6−テトラメチル−4−ヒドロキシピペリジンデカノエート、1−オキシル−2,2,6,6−テトラメチル−4−ヒドロキシピペリジンウンデカノエート、1−オキシル−2,2,6,6−テトラメチル−4−ヒドロキシピペリジンドデカノエート、ビス(1−オキシル−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−4−イル)プロパンジオエート、ビス(1−オキシル−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−4−イル)ブタンジオエート、ビス(1−オキシル−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−4−イル)ペンタンジオエート、ビス(1−オキシル−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−4−イル)ヘキサンジオエート、ビス(1−オキシル−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−4−イル)ヘプタンジオエート、ビス(1−オキシル−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−4−イル)オクタンジオエート、ビス(1−オキシル−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−4−イル)ノナンジオエート、ビス(1−オキシル−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−4−イル)セバケート、ビス(1−オキシル−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−4−イル)ドデカンジオエート、1−オキシル−2,2,6,6−テトラメチル−4−メトキシピペリジン、1−オキシル−2,2,6,6−テトラメチル−4−エトキシピペリジン、1−オキシル−2,2,6,6−テトラメチル−4−プロポキシピペリジン及びこれらの混合物等を好適に使用できる。特に、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケート、メチル(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケートが好ましく、更に好ましくはビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケートとメチル(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケートとを混合して用いる。
潤滑剤組成物には、各種性能を更に向上させるために、種々の添加剤を添加してもよい。例えば、フェノール系、硫黄系等の酸化防止剤、防錆剤、油性向上剤、金属不活性化剤等をそれぞれ単独で、あるいは適宜組み合わせて添加することができる。尚、これら添加剤の添加量は、本発明の目的を損なわない範囲であれば特に制限されるものではない。
本発明の潤滑剤組成物は種々の用途に使用でき、耐フレッチング性の向上に効果があり、例えば転がり軸受への適用が効果的である。転がり軸受の潤滑方式としては、外部から潤滑剤組成物を連続的または間歇的に転がり軸受に供給してもよく、転がり軸受に封入して使用してもよい。上記潤滑剤組成物により、本発明の転がり軸受は、優れた耐フレッチング性能が付与されたものとなる。
表1に示すように、PAO(48mm/s@40℃)を基油とし、ウレア化合物(MDI(ジフェニルメタンジイソシアネート)中、シクロヘキシルアミン:ステアリルアミン=7:3にて反応させた生成物)を増ちょう剤とし、更に脂肪酸金属塩としてステアリン酸のCu塩、Fe塩、Zn塩及びMg塩の混合物と、ジチオカルバミン酸金属塩としてのZnDTCと、リン系添加剤としてのイソトリデシルアシッドホスフェートとを表記の量にて添加してベースグリースを調製した。そして、このベースグリースに、塩基性添加剤としてのアミン(ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケートとメチル(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケートとの混合物)を、0〜3質量%の範囲で変えて添加して試験グリースとした。尚、増ちょう剤量を15質量%一定とし、残部を基油量として合計を100質量%とした。また、混和ちょう度を240に調整した。そして、各試験グリースの全酸価をJIS K 2501:2003(中和点pH12)に従って測定し、pHを市販のpH計を用いて測定した。
表2に示すように、PAO(48mm/s@40℃)を基油とし、ウレア化合物(予備試験1と同一)を増ちょう剤とし、更にステアリン酸のCu塩、Fe塩、Zn塩、Mg塩の混合物、ZnDTC及びイソトリデシルアシッドホスフェートを表記の量にて添加した試験グリースを調製した。そして、内径25mm、外径52mm、高さ18mmの単式スラスト玉軸受(銘番;51305)に試験グリースを1.0g封入し、振幅比(=振幅/接触円直径)を2.0としたときのフレッチング試験を実施した。但し、損傷部の最大高さRyを正確に測定するために、下レースにラッピングを施したディスク試験片を用い、日本精工株式会社製フレッチング試験機を用いて下記条件にてフレッチング試験を行った。即ち、下レースであるディスク試験片の上に、スラスト玉軸受の玉と上レースとを載置し、試験グリースを封入した状態で、ディスク試験片側から荷重を負荷しながら上レースを微小揺動させた。そして、試験後のディスク試験片における損傷痕の最大高さRyを、干渉顕微鏡を用いて測定し、損傷の程度を損傷比(=試験後のRy/試験前のRy)で評価した。損傷比が1に近いほど、損傷が少ないことを意味する。また、試験グリースの全酸価を、JIS K 2501:2003(中和点pH12)に従って測定した。
<試験条件>
・最大面圧:3.2GPa
・最大揺動速度:20mm/s
・揺動回数:500000回
・振幅比:2.0
上記の予備試験1及び予備試験2の結果を踏まえ、表3に示す組成にてベースグリースを調製した。尚、基油及び増ちょう剤、各種添加剤は予備試験1及び予備試験2と同一種を用いた。そして、各ベースグリースにフッ素系グリース(亜硝酸ナトリウム含有)を混合して試験グリースを調製した。試験グリースにおけるフッ素系グリースの割合は、ベースグリースに対して5質量%で一定にした。そして、試験グリースの全酸価及びpHを予備試験1及び予備試験2と同様にして測定し、更に予備試験2と同様にして損傷比(但し、振動回数は10000回)を測定した。
本出願は、2017年12月25日出願の日本特許出願(特願2017−247912)に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
(1)基油に、増ちょう剤としてウレア化合物を配合してなるウレア系グリース組成物において、
添加剤として脂肪酸金属塩と、ジチオカルバミン酸金属塩と、リン系添加剤と、塩基性添加剤とを含有し、かつ、全酸価が3.7mgKOH/g以上であることを特徴とするウレア系グリース組成物。
(2)pHが8.6以上であることを特徴とする上記(1)記載のウレア系グリース組成物。
(3)前記リン系添加剤が、リン酸エステルであることを特徴とする上記(1)または(2)記載のウレア系グリース組成物。
(4)前記リン系添加剤の含有量が、グリース全量の2質量%以上であることを特徴とする上記(1)〜(3)の何れか1つに記載のウレア系グリース組成物。
(5)前記塩基性添加剤が、アミンであることを特徴とする上記(1)〜(4)の何れか1つに記載のウレア系グリース組成物。
(6)前記脂肪酸金属塩が、ステアリン酸の銅塩、鉄塩、亜鉛塩、マグネシウム塩の混合物であることを特徴とする上記(1)〜(5)の何れか1つに記載のウレア系グリース組成物。
(7)前記基油が、ポリα−オレフィン油であることを特徴とする上記(1)〜(6)の何れか1つに記載のウレア系グリース組成物。
(8)上記(1)〜(7)の何れか1つに記載のウレア系グリース組成物により潤滑されることを特徴とする転がり軸受。
(1)基油に、増ちょう剤としてウレア化合物を配合してなるウレア系グリース組成物において、
添加剤として、脂肪酸金属塩と、ジチオカルバミン酸金属塩と、リン酸エステルと、塩基性添加剤とを含有し、かつ、全酸価が3.7mgKOH/g以上であることを特徴とするウレア系グリース組成物。
(2)前記脂肪酸金属塩が、ステアリン酸の銅塩、鉄塩、亜鉛塩、マグネシウム塩のうち少なくとも一種類であることを特徴とする上記(1)に記載のウレア系グリース組成物。
(3)前記リン酸エステルの含有量が、グリース全量の2質量%以上であることを特徴とする上記(1)または(2)に記載のウレア系グリース組成物。
(4)基油に、増ちょう剤としてウレア化合物を配合してなるウレア系グリース組成物において、
添加剤として、ステアリン酸の銅塩、鉄塩、亜鉛塩、マグネシウム塩の混合物である脂肪酸金属塩と、ジチオカルバミン酸金属塩と、リン系添加剤と、塩基性添加剤とを含有し、かつ、全酸価が3.7mgKOH/g以上であることを特徴とするウレア系グリース組成物。
(5)前記リン系添加剤の含有量が、グリース全量の2質量%以上であることを特徴とする上記(4)に記載のウレア系グリース組成物。
(6)pHが8.6以上であることを特徴とする上記(1)〜(5)の何れか1つに記載のウレア系グリース組成物。
(7)前記塩基性添加剤が、アミンであることを特徴とする上記(1)〜(6)の何れか1つに記載のウレア系グリース組成物。
(8)前記基油が、ポリα−オレフィン油であることを特徴とする上記(1)〜(7)の何れか1つに記載のウレア系グリース組成物。
(9)上記(1)〜(8)の何れか1つに記載のウレア系グリース組成物により潤滑されることを特徴とする転がり軸受。
Claims (3)
- 脂肪酸金属塩と、ジチオカルバミン酸金属塩と、リン系添加剤と、塩基性添加剤とを含有し、かつ、全酸価が3.7mgKOH/g以上であることを特徴とする潤滑剤組成物。
- pHが8.6以上であることを特徴とする請求項1記載の潤滑剤組成物。
- 請求項1または2記載の潤滑剤組成物により潤滑されることを特徴とする転がり軸受。
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