CN109477018B - 混合润滑脂 - Google Patents
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Abstract
提供混合润滑脂,其含有将基础油(a1)和增稠剂(a2)调制而成的润滑脂(A)、和将基础油(b1)和增稠剂(b2)调制而成的润滑脂(B)，其中，所述增稠剂(a2)是由1元脂肪酸的锂盐构成的锂皂，所述增稠剂(b2)是由1元脂肪酸的锂盐和2元脂肪酸的锂盐构成的锂复合皂。该混合润滑脂的耐摩耗性、耐载重性良好、且具有优异的防止润滑脂泄漏的性能。
Description
技术领域
本发明涉及混合润滑脂。
背景技术
润滑脂与润滑油相比密封更容易，从能够实现所应用的机械的小型化、轻量化等理由出发，被广泛用于汽车、电气机器、各种产业机械的各种滑动部分的润滑。
近年来，在产业用机器人的接头部分、齿轮电动机所具备的精密减速器中，多使用润滑脂。
精密减速器由多个滑动部分和滚动部分构成，在输入侧施加扭矩时，减速或增速从而扭矩被传导至输出侧。精密减速器中，要求输出侧的扭矩的传导效率是恒定的。输出侧的扭矩由于内部部件(滑动部分、滚动部分)的磨损而容易产生变动，因此要求降低滑动部分和滚动部分的金属接触部的损伤。因此，对于精密减速器中使用的润滑脂，要求耐磨损性、耐载重性的特性。
例如，专利文献1中，公开了含有基础油、增稠剂、二硫代磷酸钼、和磺酸钙等钙盐的润滑脂组合物，目的在于提供在高温下降低金属接触部的损伤且实现长寿命的减速器用润滑脂组合物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1 : 日本特开2011-042747号公报。
发明内容
发明要解决的课题
但是，例如，在涂装用、熔接用、食品制造用等装置中，要求用于防止异物的混入的方案。因此，对于这样的装置所具备的精密减速器中使用的润滑脂，不仅要求耐磨损性、耐载重性，还要求防止润滑脂泄漏性能。
发生润滑脂泄漏时，装置所制造的制品中附着或混入润滑脂作为异物，不仅导致产率的降低，而且滑动部分与滚动部分的金属接触部的润滑脂供给量减少，存在导致金属接触部损伤的风险。
特别是，对产业用机器人的接头部分所具备的那样的精密减速器而言，旋转方向不是恒定的，常常发生变化，因此可以说是更容易发生润滑脂从金属接触部中泄漏的环境。
应予说明，专利文献1中，没有关于这样的防止润滑脂泄漏的性能的研究。此外，根据本发明人的研究可知，专利文献1中具体所述的润滑脂组合物在用于产业用机器人的接头部分所具备的那样的精密减速器时，容易发生润滑脂泄漏。
本发明是鉴于上述问题点而成的发明，目的在于提供耐磨损性、耐载重性良好、且具有优异的防止润滑脂泄漏性能的润滑脂。
用于解决课题的手段
本发明人发现含有使用锂皂作为增稠剂调制而成的润滑脂、和使用锂复合皂调制而成的润滑脂的混合润滑脂能解决上述课题，从而完成本发明。
即，本发明提供下述[1]。
[1]混合润滑脂，其含有将基础油(a1)和增稠剂(a2)调制而成的润滑脂(A)、和将基础油(b1)和增稠剂(b2)调制而成的润滑脂(B)，其中，所述增稠剂(a2)是由1元脂肪酸的锂盐构成的锂皂，所述增稠剂(b2)是由1元脂肪酸的锂盐和2元脂肪酸的锂盐构成的锂复合皂。
发明的效果
本发明的混合润滑脂的耐磨损性、耐载重性良好，且具有优异的防止润滑脂泄漏性能。
附图说明
[图1] 本实施例中测定扭矩传导效率时使用的测定装置的示意图。
具体实施方式
本发明的混合润滑脂含有将基础油(a1)和增稠剂(a2)调制而成的润滑脂(A)、和将基础油(b1)和增稠剂(b2)调制而成的润滑脂(B)，其中，所述增稠剂(a2)是由1元脂肪酸的锂盐构成的锂皂，所述增稠剂(b2)是由1元脂肪酸的锂盐和2元脂肪酸的锂盐构成的锂复合皂。
即，本发明的混合润滑脂是混合润滑脂(A)和润滑脂(B)而成的。
一般地，混合2种以上的润滑脂多数情况会互相降低各自润滑脂所具有的性能，不能得到协同效果，这样的见解是本领域技术人员间的技术常识，通常不会进行。此外，与为液体的润滑油不同，混合2种以上半固体的润滑脂这样的操作是会导致生产率降低的操作，这一点也是不进行2种以上润滑脂的混合的理由之一。
在具有这样的本领域技术人员间的技术常识的情况下，本发明人对维持良好的耐磨损性和耐载重性、且能使防止润滑脂泄漏性能提高的润滑脂进行了各种研究。
并且，在该研究中，发现组合上述特定的2种润滑脂而得到的混合润滑脂能使这些特性提高。
应予说明，本发明的一个方式的混合润滑脂还可以含有在一般的润滑脂中使用的各种添加剂。
应予说明，本发明的一个方式中，各种添加剂可以在调制润滑脂(A)和/或润滑脂(B)时配合，也可以在混合润滑脂(A)和润滑脂(B)时配合。
本发明的一个方式的混合润滑脂中，构成润滑脂(A)的基础油(a1)和增稠剂(a2)、以及构成润滑脂(B)的基础油(b1)和增稠剂(b2)的总计含量以该混合润滑脂的总量(100质量%)为基准计优选为70质量%以上、更优选为75质量%以上、进一步优选为80质量%以上、更进一步优选为85质量%以上，此外，通常为100质量%以下、优选为99.9质量%以下、更优选为99质量%以下、进一步优选为95质量%以下。
＜润滑脂(A)、(B)＞
本发明中使用的润滑脂(A)是由基础油(a1)和增稠剂(a2)调制而成的润滑脂，所述增稠剂(a2)是由1元脂肪酸的锂盐构成的锂皂。
此外，润滑脂(B)是由基础油(b1)和增稠剂(b2)调制而成的润滑脂，所述增稠剂(b2)是由1元脂肪酸的锂盐和2元脂肪酸的锂盐构成的锂复合皂。
应予说明，在润滑脂(A)和(B)的调制时，可以配合用于润滑脂的各种添加剂。
本发明的一个方式的混合润滑脂中，从制成使耐磨损性和耐载重性良好、且扭矩传导效率高的混合润滑脂的观点出发，润滑脂(A)和润滑脂(B)的含量比〔(A)/(B)〕以质量比计优选为60/40以上、更优选为70/30以上、进一步优选为80/20以上、更进一步优选为85/15以上、特别优选为90/10以上。
此外，从制成使防止润滑脂泄漏性能更加提高的混合润滑脂的观点出发，润滑脂(A)和润滑脂(B)的含量比〔(A)/(B)〕以质量比计优选为99/1以下、更优选为97.5/2.5以下、进一步优选为97/3以下。
本发明的一个方式的混合润滑脂中，从制成使耐磨损性和耐载重性良好、且扭矩传导效率高的混合润滑脂的观点出发，润滑脂(A)的含量以前述混合润滑脂的总量(100质量%)为基准计优选为60质量%以上、更优选为65质量%以上、进一步优选为72质量%以上、更进一步优选为77质量%以上、特别优选为82质量%以上。
此外，从制成使防止润滑脂泄漏性能更加提高的混合润滑脂的观点出发，润滑脂(A)的含量以前述混合润滑脂的总量(100质量%)为基准计优选为97.5质量%以下、更优选为95质量%以下、进一步优选为93质量%以下。
本发明的一个方式的混合润滑脂中，从制成使防止润滑脂泄漏性能更加提高的混合润滑脂的观点出发，润滑脂(B)的含量以前述混合润滑脂的总量(100质量%)为基准计优选为2.5质量%以上、更优选为2.7质量%以上、进一步优选为3.0质量%以上。
此外，从制成使耐磨损性和耐载重性良好、且扭矩传导效率高的混合润滑脂的观点出发，润滑脂(B)的含量以前述混合润滑脂的总量(100质量%)为基准计优选为30质量%以下、更优选为25质量%以下、进一步优选为18质量%以下、更进一步优选为13质量%以下、特别优选为9质量%以下。
以下，对用于润滑脂(A)和(B)的调制、且润滑脂(A)和(B)中所含的基础油(a1)和(b1)、以及增稠剂(a2)和(b2)进行详述。
[基础油(a1)、(b1)]
用于润滑脂(A)和(B)的调制、且润滑脂(A)和(B)中所含的基础油(a1)和(b1)为选自矿物油和合成油中的1种以上即可。
作为矿物油，例如，将选自石蜡系原油、中间基系原油、和环烷烃系原油中的原油进行常压蒸馏或减压蒸馏而得到的馏出油；按照常规方法对这些馏出油进行精制从而得到的精制油，具体可举出溶剂精制油、加氢精制油、脱蜡处理油、白土处理油等。此外，可以为通过对利用费托法等制造的蜡(GTL蜡(气-液WAX))进行异构化而得到的矿物油蜡。
作为合成油，例如，可举出烃系油、芳族系油、酯系油、醚系油等。
作为烃系油，例如，可举出聚丁烯、聚异丁烯、1-癸烯低聚物、1-癸烯与乙烯共聚低聚物等聚-α-烯烃(PAO)和它们的氢化物等。
作为芳族系油，可以举出例如单烷基苯、二烷基苯等烷基苯；单烷基萘、二烷基萘、多烷基萘等烷基萘等。
作为酯系油，可以举出癸二酸二丁酯、癸二酸二(2-乙基己基)酯、己二酸二辛酯、己二酸二异癸酯、己二酸二(十三烷基)酯、戊二酸二(十三烷基)酯、甲基乙酰基蓖麻油酸酯等二酯系油；偏苯三甲酸三辛酯、偏苯三甲酸三癸酯、均苯四甲酸四辛酯等芳族酯系油；三羟甲基丙烷辛酸酯、三羟甲基丙烷壬酸酯、季戊四醇-2-乙基己酸酯、季戊四醇壬酸酯等多元醇酯系油；多元醇与二元酸和一元酸的混合脂肪酸形成的低聚酯等复合酯系油等。
作为醚系油，可以举出例如聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙二醇单醚、聚丙二醇单醚等聚二醇；单烷基三苯基醚、烷基二苯基醚、二烷基二苯基醚、五苯基醚、四苯基醚、单烷基四苯基醚、二烷基四苯基醚等苯基醚系油等。
作为本发明的一个方式中使用的基础油(a1)和(b1)的40℃下的运动粘度，各自独立地优选为10~500mm 2/s，从制成使防止润滑脂泄漏性能更加提高的混合润滑脂的观点出发，优选为12~200mm 2/s、更优选为15~150mm 2/s、进一步优选为20~120mm 2/s、更进一步优选为25~90mm 2/s。
特别地，从制成使防止润滑脂泄漏性能更加提高的混合润滑脂的观点出发，基础油(a1)的40℃下的运动粘度特别优选为200mm 2/s以下(更优选为150mm 2/s以下、进一步优选为120mm 2/s以下、更进一步优选为90mm 2/s以下)。
应予说明，基础油(a1)和(b1)可使用组合高粘度的基础油和低粘度的基础油、且运动粘度调制为上述范围的混合基础油。
作为本发明的一个方式中使用的基础油(a1)和(b1)的粘度指数，各自独立地优选为60以上、更优选为70以上、进一步优选为80以上、更进一步优选为100以上。
应予说明，本说明书中，运动粘度和粘度指数是指根据JIS K2283：2003测定并算出的值。
[增稠剂(a2)]
本发明中，作为用于润滑脂(A)的制备、且在润滑脂(A)中含有的增稠剂(a2)，使用由1元脂肪酸的锂盐构成的锂皂。
作为构成1元脂肪酸的锂盐的1元脂肪酸，例如，可举出月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、十九烷酸、花生酸、山嵛酸、木蜡酸、牛脂脂肪酸、9-羟基硬脂酸、10-羟基硬脂酸、12-羟基硬脂酸、9,10-羟基硬脂酸、蓖麻油酸、反蓖麻酸等。
这些之中，作为1元脂肪酸，优选碳原子数12~24(优选为12~18、更优选为14~18)的1元饱和脂肪酸，更优选为硬脂酸、9-羟基硬脂酸、10-羟基硬脂酸、或12-羟基硬脂酸，进一步优选为硬脂酸、或12-羟基硬脂酸。
本发明的一个方式中，作为润滑脂(A)中的增稠剂(a2)的平均纵横比，从使防止润滑脂泄漏性能更加提高的观点、和使扭矩传导效率提高的观点出发，优选为30以上、更优选为50以上、更优选为100以上、进一步优选为200以上、更进一步优选为300以上、特别优选为350以上。
此外，增稠剂(a2)的平均纵横比的上限值没有特别限制，通常为50,000以下、更优选为10,000以下、进一步优选为5,000以下。
应予说明，本说明书中，"纵横比"是作为对象的增稠剂的"长度"相对于"厚度"的比〔长度/厚度〕。
对于增稠剂的"厚度"是指在相对于作为对象的增稠剂的侧面上的任意点的切线方向垂直地切割时的切割面中，若该切割面为圆或椭圆，则为直径或长径，若该切断面为多边形，则为该多边形的外接圆的直径。
此外，增稠剂的"长度"指作为对象的增稠剂的最远2点间的距离。
应予说明，本说明书中，例如，确认在作为对象的增稠剂的一部分中纵横比为X以上时，也可视为"作为对象的增稠剂的纵横比为X以上"。因此，不需要作为对象的增稠剂的总长必须为特定。
此外，本说明书中，增稠剂的纵横比可如下测定：例如，将作为测定对象的润滑脂用己烷稀释，使所得物质附着于贴有火棉胶膜的铜制筛网，使用透射电子显微镜(TEM)以倍率3000~20000倍对其进行观察并测定。
获得使用该TEM观察时的图像，根据该图像测定增稠剂的厚度和长度，可算出纵横比。
并且，本说明书中，可以将任意选择的10~100个增稠剂的纵横比的平均值视为该增稠剂的"平均纵横比"。
本发明的一个方式中使用的润滑脂(A)中所含的增稠剂(a2)和基础油(a1)的含量比〔(a2)/(a1)〕以质量比计优选为1/99~15/85、更优选为2/98~12/88、进一步优选为3/97~10/90。
[增稠剂(b2)]
本发明中，作为用于润滑脂(B)的调制、且在润滑脂(B)中含有的增稠剂(a2)，使用由1元脂肪酸的锂盐和2元脂肪酸的锂盐构成的锂复合皂即增稠剂(b2)。
作为构成1元脂肪酸的锂盐的1元脂肪酸，可举出与构成用作上述增稠剂(a2)的锂皂(1元脂肪酸的锂盐)的1元脂肪酸相同的物质。
这些之中，作为1元脂肪酸，优选为碳原子数12~24(优选为12~18、更优选为14~18)的1元饱和脂肪酸，更优选为硬脂酸、9-羟基硬脂酸、10-羟基硬脂酸、或12-羟基硬脂酸，进一部优选为硬脂酸、或12-羟基硬脂酸。
作为构成2元脂肪酸的锂盐的2元脂肪酸，例如，可举出丁二酸、丙二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸等。
这些之中，作为2元脂肪酸，优选为壬二酸、或癸二酸，更优选为壬二酸。
本发明的一个方式中，作为增稠剂(a2)，优选为硬脂酸或12-羟基硬脂酸的锂盐与壬二酸的锂盐的混合物的锂复合皂。
本发明的一个方式中，作为润滑脂(B)中的增稠剂(b2)的平均纵横比，从使防止润滑脂泄漏性能更加提高的观点、和使扭矩传导效率提高的观点出发，优选为30以上、更优选为50以上、进一步优选为100以上、更进一步优选为200以上、特别优选为300以上。
此外，增稠剂(b2)的平均纵横比的上限值没有特别限制，通常为50,000以下、更优选为10,000以下、进一步优选为5,000以下。
本发明的一个方式中使用的润滑脂(B)中所含的增稠剂(b2)和基础油(b1)的含量比〔(b2)/(b1)〕以质量比计，从使防止润滑脂泄漏性能更加提高的观点、和使扭矩传导效率提高的观点出发，优选为5/95~30/70、更优选为8/92~25/75、进一步优选为10/90~20/80、更进一步优选为10/90~16/84。
＜各种添加剂＞
本发明的一个方式的混合润滑脂在不损害本发明的效果的范围内，还可含有一般润滑脂中使用的各种添加剂。
应予说明，该各种添加剂可在润滑脂(A)和/或润滑脂(B)的调制过程中混合。
作为该各种添加剂，例如，可举出极压剂、防锈剂、抗氧化剂、润滑性提高剂、增粘剂、改质剂、清浄分散剂、防腐剂、消泡剂、金属钝化剂等。
应予说明，这些各种添加剂可以各自单独使用，也可以组合使用2种以上。
本发明的一个方式的混合润滑脂中的各种添加剂的各自的含量根据添加剂的种类适当设定，但以该混合润滑脂的总量(100质量%)为基准计优选为0.01~20质量%、更优选为0.1~15质量%、进一步优选为0.2~12质量%。
本发明的一个方式的混合润滑脂中，这些各种添加剂中，优选含有极压剂，更优选含有选自钼系极压剂、磷系极压剂、和硫-磷系极压剂中的1种以上的极压剂。
作为钼系极压剂，例如，可举出钼酸钠、钼酸钾、钼酸锂、钼酸镁、钼酸钙等钼酸金属盐、二硫化钼盐等无机钼系化合物；二烷基二硫代氨基甲酸钼(MoDTC)、二烷基二硫代磷酸钼(MoDTP)、钼酸胺盐等有机钼系化合物。
这些之中，优选为有机钼系化合物，更优选为二烷基二硫代磷酸钼(MoDTP)、和二烷基二硫代氨基甲酸钼(MoDTC)。
作为磷系极压剂，例如，可举出磷酸芳基酯、磷酸烷基酯、磷酸烯基酯、磷酸烷基芳基酯等磷酸酯；酸性磷酸单芳基酯、酸性磷酸二芳基酯、酸性磷酸单烷基酯、酸性磷酸二烷基酯、酸性磷酸单烯基酯、酸性磷酸二烯基酯等酸性磷酸酯；亚磷酸氢芳基酯、亚磷酸氢烷基酯、亚磷酸芳基酯、亚磷酸烷基酯、亚磷酸烯基酯、亚磷酸芳基烷基酯等亚磷酸酯；酸性亚磷酸单烷基酯、酸性亚磷酸二烷基酯、酸性亚磷酸单烯基酯、酸性亚磷酸二烯基酯等酸性亚磷酸酯；和它们的胺盐等。
作为硫-磷系极压剂，例如，可举出硫代磷酸烷基酯、二硫代磷酸二烷基酯、三硫代磷酸三烷基酯、和它们的胺盐等。
这些之中，优选为二硫代磷酸二烷基酯。
本发明的一个方式的混合润滑脂中的极压剂的含量以该混合润滑脂的总量(100质量%)为基准计优选为0.01~20质量%、更优选为0.1~15质量%、进一步优选为0.2~12质量%。
应予说明，本发明的一个方式的混合润滑脂在不损害本发明的效果范围内，可以含有不属于增稠剂(a2)和(b2)的其他增稠剂，其他增稠剂的含量越少越优选。
其他增稠剂的含量相对于混合润滑脂中所含的增稠剂(a2)和(b2)的总计量100质量份优选为0~20质量份、更优选为0~10质量份、进一步优选为0~5质量份、更进一步优选为0~1质量份。
此外，本发明的一个方式的混合润滑脂中，从环境方面和安全性的观点出发，优选实质上不含有尿素系增稠剂。
应予说明，本说明书中，"实质上不含有尿素系增稠剂"是排除"有意地配合尿素系增稠剂"的规定，不是排除作为杂质含有的尿素系增稠剂的规定。
尿素系增稠剂的含量相对于混合润滑脂中所含的增稠剂(a2)和(b2)的总计量100质量份通常低于5质量份、优选低于1质量份、更优选低于0.1质量份、进一步优选低于0.01质量份、更进一步优选低于0.001质量份。
[润滑脂(A)的调制方法]
作为润滑脂(A)的调制方法，可应用公知的方法，但从得到含有平均纵横比为30以上的增稠剂(a2)的润滑脂(A)的观点出发，优选具有下述步骤(1A)~(3A)的方法。
・步骤(1A)：向基础油(a1)中加入1元脂肪酸并溶解后，再加入当量的氢氧化锂，调制原料的溶液的步骤。
・步骤(2A)：将在步骤(1A)中得到的溶液以转速20~70rpm进行搅拌，同时在反应温度180~220℃下使1元脂肪酸和氢氧化锂反应的步骤。
・步骤(3A)：将步骤(2A)之后的溶液在冷却速度0.05~0.6℃/分钟下进行冷却的步骤。
(步骤(1A))
步骤(1A)是向基础油(a1)中加入1元脂肪酸并溶解后，再加入当量的氢氧化锂，调制原料的溶液的步骤。
本步骤中，从使1元脂肪酸溶于基础油(a1)的观点出发，优选在加入1元脂肪酸前后使基础油(a1)升温至70~100℃(优选为80~95℃、更优选为85~95℃)。
此外，优选氢氧化锂以溶于水的水溶液的形态添加至含有1元脂肪酸的溶液。
并且，以水溶液的形态添加氢氧化锂时，为了蒸发去除溶液中的水，优选将混合该水溶液后的溶液升温至100℃以上。
(步骤(2A))
步骤(2A)是将在步骤(1A)中得到的溶液以转速20~70rpm进行搅拌，同时在反应温度180~220℃下使1元脂肪酸和氢氧化锂反应的步骤。
作为本步骤中的搅拌溶液时的转速，从使增稠剂(a2)的平均纵横比调制为30以上的观点出发，优选为20~70rpm、更优选为30~60rpm、进一步优选为40~50rpm。
此外，作为本步骤中的反应温度，优选为180~220℃、更优选为190~210℃、进一步优选为195~205℃。
(步骤(3A))
步骤(3A)是将步骤(2A)之后的溶液在冷却速度0.05~0.6℃/分钟下进行冷却的步骤。
作为本步骤中的冷却速度，从使增稠剂(a2)的平均纵横比调制为30以上的观点出发，优选为0.05~0.6℃/分钟、更优选为0.05~0.3℃/分钟、进一步优选为0.05~0.2℃/分钟。
此外，本步骤中，作为冷却后的反应物(润滑脂)的温度，优选为25~140℃、更优选为40~120℃、进一步优选为50~90℃。
应予说明，本步骤中，可向冷却后的反应物(润滑脂)中配合用于润滑脂的各种添加剂并混合。作为该混合温度，优选为140℃以下、更优选为120℃以下、进一步优选为90℃以下。
此外，本步骤中，对于冷却后的反应物(润滑脂)，优选使用胶体磨、辊磨机等实施研磨处理。
作为进行研磨处理时的反应物(润滑脂)的温度，优选为140℃以下、更优选为120℃以下、进一步优选为90℃以下。
[润滑脂(B)的调制方法]
作为润滑脂(B)的调制方法，可应用公知的方法，但从得到含有平均纵横比为30以上的增稠剂(b2)的润滑脂(B)的观点出发，优选具有下述步骤(1B)~(3B)的方法。
・步骤(1B)：向基础油(b1)中加入1元脂肪酸和2元脂肪酸并溶解后，再加入当量的氢氧化锂，调制原料的溶液的步骤。
・步骤(2B)：将在步骤(1B)中得到的溶液以转速20~70rpm进行搅拌，同时在反应温度170~230℃下使1元脂肪酸和氢氧化锂、以及2元脂肪酸和氢氧化锂反应的步骤。
・步骤(3B)：将步骤(2B)之后的溶液在冷却速度0.05~0.6℃/分钟下进行冷却的步骤。
(步骤(1B))
步骤(1B)是向基础油(b1)中加入1元脂肪酸和2元脂肪酸并溶解后，再加入当量的氢氧化锂，调制原料的溶液的步骤。
本步骤中，从使1元脂肪酸和2元脂肪酸溶于基础油(b1)的观点出发，优选在加入1元脂肪酸和2元脂肪酸前后使基础油(b1)升温至70~100℃(优选为80~95℃、更优选为85~95℃)。
此外，优选氢氧化锂以溶于水的水溶液的形态添加至含有1元脂肪酸和2元脂肪酸的溶液。
并且，以水溶液的形态添加氢氧化锂时，为了蒸发去除溶液中的水，优选将混合该水溶液后的溶液升温至100℃以上。
(步骤(2B))
步骤(2B)是将在步骤(1B)中得到的溶液以转速20~70rpm进行搅拌，同时在反应温度170~230℃下使1元脂肪酸和氢氧化锂、以及2元脂肪酸和氢氧化锂反应的步骤。
作为本步骤中的搅拌溶液时的转速，从使增稠剂(b2)的平均纵横比调制为30以上的观点出发，优选为20~70rpm、更优选为30~60rpm、进一步优选为40~50rpm。
此外，作为本步骤中的反应温度，优选为170~230℃、更优选为180~220℃、进一步优选为190~210℃。
(步骤(3B))
步骤(3B)是将步骤(2B)之后的溶液在冷却速度0.05~0.6℃/分钟下进行冷却的步骤。
作为本步骤中的冷却速度，从使增稠剂(b2)的平均纵横比调制为30以上的观点出发，优选为0.05~0.6℃/分钟、更优选为0.05~0.3℃/分钟、进一步优选为0.05~0.2℃/分钟。
此外，本步骤中，作为冷却后的反应物(润滑脂)的温度，优选为25~140℃、更优选为40~120℃、进一步优选为50~90℃。
应予说明，本步骤中，可向冷却后的反应物(润滑脂)中配合用于润滑脂的各种添加剂并混合。作为该混合温度，优选为140℃以下、更优选为120℃以下、进一步优选为90℃以下。
此外，本步骤中，对于冷却后的反应物(润滑脂)，优选使用胶体磨、辊磨机等实施研磨处理。
作为进行研磨处理时的反应物(润滑脂)的温度，优选为140℃以下、更优选为120℃以下、进一步优选为90℃以下。
〔混合润滑脂的制造方法〕
作为本发明的混合润滑脂的制造方法，没有特别限制，例如，可举出将利用上述方法预先调制的润滑脂(A)和(B)根据需要与各种添加剂以规定量配合，在室温下混合并制造的方法。
作为各成分的配合后的混合手段，可利用公知的分批法、连续混合法混合。
〔本发明的混合润滑脂的特性〕
作为本发明的一个方式的混合润滑脂的25℃下的工作锥入度，从使混合润滑脂的硬度为适度的范围、且使扭矩特性、耐磨损良好的观点出发，优选为310~430、更优选为320~420、进一步优选为330~410、更进一步优选为350~400。
应予说明，本说明书中，工作锥入度是指根据ASTM D 217法在25℃下测定的值。
作为本发明的一个方式的混合润滑脂中所含的液体成分的40℃运动粘度，优选为10~200mm 2/s、更优选为15~180mm 2/s、进一步优选为20~150mm 2/s、更进一步优选为25~120mm 2/s、特别优选为40~105mm 2/s。
应予说明，本说明书中，"混合润滑脂中的液体成分"是指利用离心分离萃取的在常温下表示为液体的成分。应予说明，离心分离的条件如实施例所述。
对于本发明的一个方式的混合润滑脂，根据ASTM D2783，使用四球试验机，在载重392N、转速1,200rpm、油温75℃、试验时间60分钟的条件下测定，作为所得的Shell磨损量，优选为0.70mm以下、更优选为0.60mm以下、进一步优选为0.50mm以下。
对于本发明的一个方式的混合润滑脂，根据ASTM D2783，使用四球试验机，在转速1,800rpm、油温18.3~35.0℃的条件下测定，作为所得的熔融载重(WL)，优选为2000N以上、更优选为2200N以上、进一步优选为2400N以上。
应予说明，上述Shell磨损量和融着载重(WL)是指利用实施例所述的方法测定的值。
对于本发明的一个方式的混合润滑脂，作为利用后述实施例所述的方法测定并算出的扭矩传导效率，优选为70%以上、更优选为80%以上、进一步优选为85%以上、更进一步优选为90%以上。
对于本发明的一个方式的混合润滑脂，作为利用后述实施例所述的方法测定并算出的润滑脂泄漏率，优选低于2.0%、更优选为1.7%以下、进一步优选为1.2%以下、更进一步优选为0.5%以下。
〔本发明的混合润滑脂的用途〕
本发明的混合润滑脂的耐磨损性、耐载重性为良好，且具有优异的防止润滑脂泄漏性能。
因此，本发明的混合润滑脂可适合用于涂装用、熔接用、食品制造用等装置、产业用机器人所具备的精密减速器。
即，特别地，由于使用了本发明的混合润滑脂的精密减速器难以发生润滑脂泄漏，因此可防止异物在制品中的附着、混入，且容易充分确保金属接触部的润滑脂供给量，可抑制金属接触部的损伤。
而且，本发明的混合润滑脂除精密减速器以外，还能适用于轴承、齿轮等。
更具体而言，还能适合用于滑动轴承、滚动轴承、含油轴承、流体轴承等各种轴承、齿轮、内燃机、制动器、扭矩传导装置用部件、流体接头、压缩装置用部件、链条、油压装置用部件、真空泵装置用部件、钟表部件、硬盘用部件、冷冻机用部件、切削机用部件、压延机用部件、拉拔机用部件、滚轧成型机用部件、锻造机用部件、热处理机用部件、热介质用部件、清洗机用部件、减震机用部件、密封装置用部件等。
实施例
接着，利用实施例更进一步详细地说明本发明，但本发明不受这些例子的任何限定。应予说明，各种物性值的测定法如下所示。
(1)40℃运动粘度、粘度指数
根据JIS K2283：2003测定并算出。
(2)增稠剂的平均纵横比
将作为测定对象的润滑脂用己烷稀释，使所得物质附着于贴有火棉胶膜的铜制筛网，使用透射电子显微镜(TEM)以倍率6000倍对其进行观察，获得此时的图像。
对于在获得的图像中任意选择的100个增稠剂，测定厚度和长度，算出纵横比〔长度/厚度〕。并且，将100个增稠剂的纵横比的平均值当作作为对象的润滑脂中所含的增稠剂的"平均纵横比"。
(3)工作锥入度
根据ASTM D 217法，在25℃下测定。
制造例1~4(润滑脂(α1)~(α4)的制造)
在容积60L的制造釜中将表1所示的配合量的12-羟基硬脂酸加入ISO 3448中规定的属于粘度等级VG30的矿物油(40℃运动粘度：31mm 2/s、粘度指数：115)或属于VG400的矿物油(40℃运动粘度：410mm 2/s、粘度指数：105)，升温至90℃使其溶解。
并且，加入含有表1所示的配合量(固体成分量)的氢氧化锂的水溶液，加热至100℃，蒸发去除水。
去除水后，加热至200℃，利用表1所示的转速进行搅拌并反应。
反应结束后，以冷却速度0.1℃/分钟由200℃冷却至80℃，利用3根辊进行研磨处理2次，分别得到润滑脂(α1)~(α4)。
关于润滑脂(α1)~(α4)，将增稠剂的含量、增稠剂的平均纵横比、和工作锥入度示于表1。
[表1]
制造例5~7(润滑脂(β1)~(β3)的制造)
在容积60L的制造釜中将表2所示的配合量的12-羟基硬脂酸和壬二酸加入ISO3448中规定的属于粘度等级VG30的矿物油(40℃运动粘度：31mm 2/s、粘度指数：115)或属于VG400的矿物油(40℃运动粘度：410mm 2/s、粘度指数：105)，升温至90℃使其溶解。
并且，加入含有表2所示的配合量(固体成分量)的氢氧化锂的水溶液，加热至100℃，蒸发去除水。
去除水后，加热至195℃，利用表2所示的转速进行搅拌并反应。
反应结束后，作为冷却油加入与上述相同的矿物油，同时以冷却速度0.1℃/分钟由195℃冷却至80℃，利用3根辊进行研磨处理2次，分别得到润滑脂(β1)~(β3)。
关于润滑脂(β1)~(β3)，将增稠剂的含量、增稠剂的平均纵横比、和工作锥入度示于表2。
[表2]
实施例1~9、比较例1~6
以表3所示的配合量添加制造例1~7中得到的润滑脂(α1)~(α4)和(β1)~(β3)、和极压剂(二烷基二硫代氨基甲酸钼(MoDTC)和二硫代磷酸二烷基酯的混合物)，在室温(25℃)下混合，调制混合润滑脂。
关于所得混合润滑脂，进行以下评价。它们的结果示于表3和4。
(1)混合润滑脂的工作锥入度
根据ASTM D 217法，在25℃下测定。
(2)混合润滑脂中的液体成分的40℃运动粘度
利用离心分离(转速：15,000rpm、旋转时间：15小时)，萃取调制后的混合润滑脂中的液体成分，测定该液体成分的40℃下的运动粘度。
(3)耐磨损性试验(Shell磨损试验)
根据ASTM D2783，利用四球试验机，在载重392N、转速1,200rpm、油温75℃、试验时间60分钟的条件下进行。将3个1/2英寸球的磨痕直径的平均值作为"Shell磨损量"算出。可以说该值越小则耐磨损性越良好。
(4)耐载重性试验(Shell EP试验)
根据ASTM D2783，利用四球试验机，在转速1,800rpm、油温(18.3~35.0℃)的条件下，算出熔融载重(WL)。可以说该值越大则耐载重性越良好。
(5)扭矩传导效率
图1是本实施例中测定扭矩传导效率时使用的装置的示意图。
图1所示的测定装置1以输入侧电动机部11、输入侧扭矩测定器12、输入侧减速器13(ナブテスコ株式会公司制、制品名"RV-42N")、输出侧扭矩测定器22、输出侧减速器23(ナブテスコ株式会公司制、制品名"RV-125V")、和输出侧电动机部21的顺序连接。
向图1所示的测定装置1的输入侧减速器13所具有的润滑脂填充箱(箱内温度：30℃)中填充285mL的混合润滑脂，在负荷扭矩412Nm、转速15rpm的条件下使测定装置1工作，测定输入侧和输出侧的转速和扭矩，由下述式算出扭矩传导效率。
・[扭矩传导效率(%)]=[输出侧扭矩(Nm)]/[输入侧扭矩(Nm)]×100(%)
(6)润滑脂泄漏率
使用在扭矩传导效率的测定中使用的图1所示的测定装置1，向输入侧减速器13所具有的润滑脂填充箱(箱内温度：60℃)填充285mL(270.75g)的混合润滑脂。填充后，在负荷扭矩1030Nm、转速15rpm的条件下使测定装置1工作，将工作中从输入侧减速器13中漏出的润滑脂回收至设置于输入侧减速器13的下方的托盘30。
并且，在测定装置1工作280小时后，测定收集于托盘30的"泄漏的润滑脂量"，由下述式算出润滑脂泄漏率。
・[润滑脂泄漏率(%)]=[泄漏的润滑脂量(g)]/[填充的润滑脂量(=270.75g)]×100。
[表3]
[表4]
根据表3，实施例1~9中调制的混合润滑脂的润滑脂泄漏率低，且具有优异的防止润滑脂泄漏性能，此外，Shell磨损量低，Shell EP的值高，因此得到耐磨损性、耐载重性均优异的结果。此外，扭矩传导效率也较好。
另一方面，根据表4，得到比较例1~6中调制的润滑脂与实施例相比润滑脂泄漏率高的结果。
附图标记说明
1 测定装置
11 输入侧电动机部
12 输入侧扭矩测定器
13 输入侧减速器
21 输出侧电动机部
22 输出侧扭矩测定器
23 输出侧减速器
30 托盘。
Claims (46)
1.混合润滑脂，其含有将基础油(a1)和增稠剂(a2)调制而成的润滑脂(A)、和将基础油(b1)和增稠剂(b2)调制而成的润滑脂(B)，其中，所述增稠剂(a2)是由1元脂肪酸的锂盐构成的锂皂，所述增稠剂(b2)是由1元脂肪酸的锂盐和2元脂肪酸的锂盐构成的锂复合皂，
润滑脂(A)和润滑脂(B)的含量比(A)/(B)以质量比计为60/40以上且99/1以下。
2.根据权利要求1所述的混合润滑脂，其中，构成润滑脂(A)的基础油(a1)和增稠剂(a2)、以及构成润滑脂(B)的基础油(b1)和增稠剂(b2)的总计含量以所述混合润滑脂的总量为基准计为70质量%以上。
3.根据权利要求2所述的混合润滑脂，其中，所述总计含量以混合润滑脂总量为基准计为100质量%以下。
4.根据权利要求1或2所述的混合润滑脂，其中，润滑脂(A)和润滑脂(B)的含量比(A)/(B)以质量比计为70/30以上且97.5/2.5以下。
5.根据权利要求1或2所述的混合润滑脂，其中，润滑脂(A)的含量以所述混合润滑脂的总量为基准计为60质量%以上且97.5质量%以下。
6.根据权利要求1或2所述的混合润滑脂，其中，润滑脂(B)的含量以所述混合润滑脂的总量为基准计为2.5质量%以上且30质量%以下。
7.根据权利要求1或2所述的混合润滑脂，其中，润滑脂(A)和(B)中所含的基础油(a1)和(b1)为选自矿物油和合成油中的1种以上。
8.根据权利要求7所述的混合润滑脂，其中，所述矿物油为选自将选自石蜡系原油、中间基系原油、和环烷烃系原油中的原油进行常压蒸馏或减压蒸馏而得到的馏出油；按照常规方法对这些馏出油进行精制从而得到的精制油；以及通过对利用费托法制造的蜡即气-液蜡进行异构化而得到的矿物油中的1种以上。
9.根据权利要求1或2所述的混合润滑脂，其中，基础油(a1)和(b1)的40℃下的运动粘度各自独立地为10~500mm2/s。
10.根据权利要求1或2所述的混合润滑脂，其中，基础油(a1)和(b1)的粘度指数各自独立地为60以上。
11.根据权利要求1或2所述的混合润滑脂，其中，所述构成1元脂肪酸的锂盐的1元脂肪酸为碳原子数12~24的1元饱和脂肪酸。
12.根据权利要求1或2所述的混合润滑脂，其中，所述构成1元脂肪酸的锂盐的1元脂肪酸选自月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、十九烷酸、花生酸、山嵛酸、木蜡酸、牛脂脂肪酸、9-羟基硬脂酸、10-羟基硬脂酸、12-羟基硬脂酸、9,10-羟基硬脂酸、蓖麻油酸和反蓖麻酸。
13.根据权利要求1或2所述的混合润滑脂，其中，润滑脂(A)中所含的增稠剂(a2)和基础油(a1)的含量比(a2)/(a1)以质量比计为1/99~15/85。
14.根据权利要求1或2所述的混合润滑脂，其中，所述构成2元脂肪酸的锂盐的2元脂肪酸选自丁二酸、丙二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸和癸二酸。
15.根据权利要求1或2所述的混合润滑脂，其中，增稠剂(a2)为硬脂酸或12-羟基硬脂酸的锂盐与壬二酸的锂盐的混合物。
16.根据权利要求1或2所述的混合润滑脂，其中，增稠剂(a2)和增稠剂(b2)的平均纵横比各自独立地为30以上。
17.根据权利要求1或2所述的混合润滑脂，其中，润滑脂(B)中所含的增稠剂(b2)和基础油(b1)的含量比(b2)/(b1)以质量比计为5/95~30/70。
18.根据权利要求1或2所述的混合润滑脂，其中，还包含选自极压剂、防锈剂、抗氧化剂、润滑性提高剂、增粘剂、改质剂、清浄分散剂、防腐剂、消泡剂和金属钝化剂中的1种以上的添加剂。
19.根据权利要求18所述的混合润滑脂，其中，混合润滑脂中的所述添加剂的各自的含量以混合润滑脂的总量100质量%为基准计为0.01~20质量%。
20.根据权利要求1或2所述的混合润滑脂，其中，还含有选自钼系极压剂、磷系极压剂、和硫-磷系极压剂中的1种以上的极压剂。
21.根据权利要求20所述的混合润滑脂，其中，所述钼系极压剂为选自钼酸钠、钼酸钾、钼酸锂、钼酸镁、钼酸钙、二硫化钼盐、二烷基二硫代氨基甲酸钼、二烷基二硫代磷酸钼和钼酸胺盐中的1种以上。
22.根据权利要求20所述的混合润滑脂，其中，所述磷系极压剂为选自磷酸芳基酯、磷酸烷基酯、磷酸烯基酯、磷酸烷基芳基酯、酸式磷酸单芳基酯、酸式磷酸二芳基酯、酸式磷酸单烷基酯、酸式磷酸二烷基酯、酸式磷酸单烯基酯、酸式磷酸二烯基酯、亚磷酸氢芳基酯、亚磷酸氢烷基酯、亚磷酸芳基酯、亚磷酸烷基酯、亚磷酸烯基酯、亚磷酸芳基烷基酯、酸式亚磷酸单烷基酯、酸式亚磷酸二烷基酯、酸式亚磷酸单烯基酯、酸式亚磷酸二烯基酯、和它们的胺盐中的1种以上。
23.根据权利要求20所述的混合润滑脂，其中，所述硫-磷系极压剂为选自硫代磷酸烷基酯、二硫代磷酸二烷基酯、三硫代磷酸三烷基酯、和它们的胺盐中的1种以上。
24.根据权利要求20所述的混合润滑脂，其中，所述极压剂的含量以混合润滑脂的总量100质量%为基准计为0.01~20质量%。
25.根据权利要求1或2所述的混合润滑脂，其中，还含有不属于增稠剂(a2)和(b2)的其他增稠剂。
26.根据权利要求25所述的混合润滑脂，其中，所述其他增稠剂的含量相对于混合润滑脂中所含的增稠剂(a2)和(b2)的总计量100质量份为0~20质量份。
27.根据权利要求1或2所述的混合润滑脂，其中，实质上不含有尿素系增稠剂。
28.根据权利要求10所述的混合润滑脂，其中，25℃下的工作锥入度为310~430。
29.根据权利要求1或2所述的混合润滑脂，其中，混合润滑脂中所含的液体成分的40℃运动粘度为10~200mm2/s。
30.根据权利要求1或2所述的混合润滑脂，其中，根据ASTM D2783，使用四球试验机，在载重392N、转速1,200rpm、油温75℃、试验时间60分钟的条件下测定得到的Shell磨损量为0.70mm以下。
31.根据权利要求1或2所述的混合润滑脂，其中，根据ASTM D2783，使用四球试验机，在转速1,800rpm、油温18.3~35.0℃的条件下测定得到的熔融载重为2000N以上。
32.根据权利要求1或2所述的混合润滑脂，其用于精密减速器。
33.根据权利要求1或2所述的混合润滑脂，其用于轴承或齿轮。
34.混合润滑脂的制造方法，其具有混合将基础油(a1)和增稠剂(a2)调制而成的润滑脂(A)、和将基础油(b1)和增稠剂(b2)调制而成的润滑脂(B)的步骤，其中，所述增稠剂(a2)是由1元脂肪酸的锂盐构成的锂皂，所述增稠剂(b2)是由1元脂肪酸的锂盐和2元脂肪酸的锂盐构成的锂复合皂，
润滑脂(A)和润滑脂(B)的配合量比(A)/(B)以质量比计为60/40以上且99/1以下。
35.根据权利要求34所述的混合润滑脂的制造方法，其中，润滑脂(A)通过具有下述步骤(1A)~(3A)的方法而调制；
步骤(1A)：向基础油(a1)中加入1元脂肪酸并溶解后，再加入当量的氢氧化锂，调制原料的溶液的步骤；
步骤(2A)：将在步骤(1A)中得到的溶液以转速20~70rpm进行搅拌，同时在反应温度180~220℃下使1元脂肪酸和氢氧化锂反应的步骤；
步骤(3A)：将步骤(2A)之后的溶液在冷却速度0.05~0.6℃/分钟下进行冷却的步骤。
36.根据权利要求35所述的混合润滑脂的制造方法，其中，步骤(1A)中，在加入1元脂肪酸前后，使基础油(a1)升温至70~100℃。
37.根据权利要求35或36所述的混合润滑脂的制造方法，其中，步骤(1A)中，氢氧化锂以溶于水的水溶液的形态添加至含有1元脂肪酸的溶液，然后，使混合该水溶液后的溶液升温至100℃以上。
38.根据权利要求35或36所述的混合润滑脂的制造方法，其中，步骤(3A)中，冷却后的反应物的温度为25~140℃。
39.根据权利要求35或36所述的混合润滑脂的制造方法，其中，步骤(3A)中，向冷却后的反应物中在140℃以下配合用于润滑脂的添加剂并混合。
40.根据权利要求35或36所述的混合润滑脂的制造方法，其中，步骤(3A)中，对冷却后的反应物实施研磨处理。
41.根据权利要求34~36中任一项所述的混合润滑脂的制造方法，其中，润滑脂(B)通过具有下述步骤(1B)~(3B)的方法而调制；
步骤(1B)：向基础油(b1)中加入1元脂肪酸和2元脂肪酸并溶解后，再加入当量的氢氧化锂，调制原料的溶液的步骤；
步骤(2B)：将在步骤(1B)中得到的溶液以转速20~70rpm进行搅拌，同时在反应温度170~230℃下使1元脂肪酸和氢氧化锂、以及2元脂肪酸和氢氧化锂反应的步骤；
步骤(3B)：将步骤(2B)之后的溶液在冷却速度0.05~0.6℃/分钟下进行冷却的步骤。
42.根据权利要求41所述的混合润滑脂的制造方法，其中，步骤(1B)中，在加入1元脂肪酸和2元脂肪酸前后，使基础油(b1)升温至70~100℃。
43.根据权利要求41所述的混合润滑脂的制造方法，其中，步骤(1B)中，氢氧化锂以溶于水的水溶液的形态添加至含有1元脂肪酸和2元脂肪酸的溶液中，然后，使混合该水溶液后的溶液升温至100℃以上。
44.根据权利要求41所述的混合润滑脂的制造方法，其中，步骤(3B)中，冷却后的反应物的温度为25~140℃。
45.根据权利要求41所述的混合润滑脂的制造方法，其中，步骤(3B)中，向冷却后的反应物中在140℃以下配合用于润滑脂的添加剂并混合。
46.根据权利要求41所述的混合润滑脂的制造方法，其中，步骤(3B)中，对冷却后的反应物实施研磨处理。
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