JPWO2019116704A1 - 制御弁式鉛蓄電池 - Google Patents
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Abstract
Description
A−1.基本構成:
(鉛蓄電池100の構成)
図1は、本実施形態における鉛蓄電池100の外観構成を示す正面図であり、図2は、鉛蓄電池100の外観構成を示す上面図であり、図3は、鉛蓄電池100の内部構成を示す上面図(後述する蓋14を外した状態を示す図)であり、図4は、図2のIV−IVの位置における鉛蓄電池100のYZ断面構成を示す説明図であり、図5は、図2のV−Vの位置における鉛蓄電池100のYZ断面構成を示す説明図であり、図6は、図3のVI−VIの位置における鉛蓄電池100の一部分のXZ断面構成を示す説明図である。なお、図示の便宜上、図3では、後述する複数の極板群20(およびそれに接続されるストラップ52,54)の内の一部(3つ)のみが示されており、また、図4および図5では、極板群20の構成が分かりやすく示されるように、該構成の一部の図示が省略されている。各図には、方向を特定するための互いに直交するXYZ軸が示されている。本明細書では、便宜的に、Z軸正方向を「上方向」といい、Z軸負方向を「下方向」というものとするが、鉛蓄電池100は実際にはそのような向きとは異なる向きで設置されてもよい。
筐体10は、電槽12と、蓋14とを有する。電槽12は、上面に開口部を有する略直方体の容器であり、例えば合成樹脂により形成されている。蓋14は、電槽12の開口部を塞ぐように配置された部材であり、例えば合成樹脂により形成されている。蓋14の下面の周縁部分と電槽12の開口部の周縁部分とが例えば熱溶着によって接合されることにより、筐体10内に外部との気密が保たれた空間が形成されている。
図4から図6に示すように、極板群20は、複数の正極板210と、複数の負極板220と、セパレータ230とを備える。複数の正極板210および複数の負極板220は、正極板210と負極板220とが交互に並ぶように配置されている。また、セパレータ230は、互いに隣り合う正極板210と負極板220との間に配置され、正極板210と負極板220とに挟持されている。なお、極板群20が、正極板210、負極板220、セパレータ230以外の他の部材(例えば、正極板210と負極板220との間に配置された不織布シート)を備えるとしてもよい。以下では、正極板210と負極板220とを、まとめて「極板210,220」ともいう。
図1および図2に示すように、正極側端子部材30は、筐体10におけるセル並び方向の一方側(X軸正方向側)の端部付近に配置されており、負極側端子部材40は、筐体10におけるセル並び方向の他方側(X軸負方向側)の端部付近に配置されている。
A−2−1.セパレータ230の詳細構成:
本実施形態の鉛蓄電池100では、各セル室16に収容される極板群20を構成する各セパレータ230の圧縮比は、1.2以上、1.8以下である。ここで、セパレータ230の圧縮比とは、図6および図7に示すように、極板群20がセル室16に収容された状態(以下、「収容状態」という)におけるセパレータ230の厚さD1に対する、極板群20がセル室16に収容されていない状態(自然状態)におけるセパレータ230の厚さD0の比(=D0/D1)である。すなわち、セパレータ230の圧縮比は、収容状態におけるセパレータ230が、自然状態からどの程度弾性収縮しているかを示す指標値である。以下の説明では、セパレータ230の圧縮比が1.2以上、1.8以下であるという条件を、「セパレータに関する特定条件」という。
(1)電池工業会規格(SBA)に則って満充電状態の鉛蓄電池100を解体し、セル室16から極板群20を取り出す。なお、極板群20をセル室16から取り出すと、極板群20を構成するセパレータ230は厚さ方向に復元膨張する。
(2)取り出された極板群20を構成する各極板210,220および各セパレータ230を3時間以上水洗した後、乾燥させる。
(3)乾燥後、各正極板210および各負極板220の厚さをノギスで測定する。各極板210,220について、測定された厚さの平均値を算出する。同様に、乾燥後、各セパレータ230の厚さ(自然状態における厚さD0)をノギスで測定する。なお、セパレータ230は厚さが変化しやすいため、200N/dm2の基準で厚さを測定する。各セパレータ230について、測定された厚さの平均値を算出する。
(4)セル室16の幅W1をノギスで測定する。セル室16における上部と下部で幅W1が異なる場合には、上部と下部の幅W1の平均値を算出する。
(5)以下の式に基づき、セパレータ230の圧縮比を算出する。
セパレータ230の圧縮比
=自然状態におけるセパレータ230の厚さD0/収容状態におけるセパレータ230の厚さD1
ここで、自然状態におけるセパレータ230の厚さD0は、上記(3)における測定値である。
また、収容状態におけるセパレータ230の厚さD1は、以下の式に基づき算出する。
収容状態におけるセパレータ230の厚さD1
=(セル室16の幅W1−(正極板210の厚さ×極板群20を構成する正極板210の枚数)−(負極板220の厚さ×極板群20を構成する負極板220の枚数))/(極板群20を構成する正極板210の枚数+極板群20を構成する負極板220の枚数−1)
ただし、極板群20が、正極板210、負極板220、セパレータ230以外の他の部材(例えば不織布シート)を備える場合には、収容状態におけるセパレータ230の厚さD1は、上記式で求めた値から上記他の部材の厚さを減じた値とする。
図4に示すように、本実施形態の鉛蓄電池100では、正極活物質216は、二酸化鉛に加えて、繊維(以下、「正極用繊維」という)217を含有している。本実施形態では、クリプトンガスを吸着ガスとして用いたBET法による正極用繊維217の平均比表面積(以下、単に「正極用繊維217の平均比表面積」ともいう)は、0.20m2/g以上である。なお、クリプトンガスは、例えば窒素ガスと比べて飽和蒸気圧が低いため、BET法による比表面積の測定のための吸着ガスとしてクリプトンガスを用いれば、比較的低い比表面積を精度良く測定することができる。例えば、クリプトンガスを吸着ガスとして用いれば、窒素ガスを用いる場合には測定の難しい、正極用繊維217の表面の微細な皺の部分の表面積も精度良く測定することができる。そのため、種々の繊維について、窒素ガスを吸着ガスとして用いた場合には繊維の比表面積の測定結果に有意な差が無い場合であっても、クリプトンガスを吸着ガスとして用いると、繊維の比表面積の測定結果に有意な差が把握されることがある。
(1)鉛蓄電池100を解体し、正極板210を採取する。
(2)硫酸を除去するため、採取した正極板210を水洗する。
(3)正極板210から正極活物質216を採取する。
(4)採取した正極活物質216を硝酸と過酸化水素との混合液に溶解させる。
(5)(4)の溶液をろ過する。
(6)ろ紙上の残物から約0.4gの試料(繊維)をサンプリングする。
(7)比表面積測定装置(島津製作所製のトライスターII 3020シリーズ)を用いて、クリプトンガスを吸着ガスとして用いたBET法により、各繊維の比表面積を測定する。
(8)各繊維の比表面積の平均値を算出する。
(1)鉛蓄電池100を解体し、正極板210を採取する。
(2)硫酸を除去するため、採取した正極板210を水洗する。
(3)正極板210から約1gの試料(正極活物質216)を採取する。
(4)採取した正極活物質216を対象として、水銀ポロシメータ(島津製作所製のオートポアIV9500シリーズ)を用いて水銀圧入法により全細孔容積を測定する。
(5)各正極活物質216の全細孔容積の測定値の平均値を、正極活物質216の単位質量あたりの全細孔容積とする。
鉛蓄電池の複数のサンプル(S1〜S21)を作製し、該サンプルを対象とした性能評価を行った。図8および図9は、性能評価結果を示す説明図である。なお、複数のサンプルの内の基準となるサンプルS5については、図8および図9に共通して記載されている(各図において太枠で囲んで示す)。
図8および図9に示すように、各サンプルは、セパレータの圧縮比と、正極活物質の全細孔容積と、正極用繊維の平均比表面積とが互いに異なる。より具体的には、図8に示されたサンプルS1〜S13は、セパレータの圧縮比はすべて同じ値(1.5)であるが、正極活物質の全細孔容積と、正極用繊維の平均比表面積とが互いに異なっている。なお、図8では、サンプルS1〜S13が、正極活物質の全細孔容積の昇順に並べられ、さらに、正極活物質の全細孔容積が同一値である各サンプルが、正極用繊維の平均比表面積の昇順に並べられている。
(1)正極板の作製
原料鉛粉(鉛と一酸化鉛とを主成分とする酸化鉛の混合物)と、水と、希硫酸(密度1.40g/cm3)と、所定の長さに切断した合成樹脂繊維(以下、「正極用繊維」という)とを混合することにより、正極活物質用ペーストを得た。正極活物質は、希硫酸と水との配合比を変化させることによって密度を変化させることが可能であることが知られており、今回の性能評価で使用した正極活物質も上記希硫酸と水との配合比を変化させることで実現した。また、鉛とカルシウムとスズとの3元合金(以下、「Pb−Ca−Sn合金」という)からなる鉛シートを、エキスパンド加工を行った後、正極格子(正極集電体)を作製した。正極集電体のエキスパンド網目に正極活物質用ペーストを充填し、常法により熟成乾燥させることにより、未化成の正極板(高さ:115mm、幅:137.5mm、厚さ:1.5mm)を得た。
原料鉛粉(鉛と一酸化鉛とを主成分とする酸化鉛の混合物)と、水と、希硫酸(密度1.40g/cm3)と、所定の長さに切断した合成樹脂繊維(以下、「負極用繊維」という)と、所定の比率の負極添加剤(リグニン、カーボン、硫酸バリウム)とを混合することにより、負極活物質用ペーストを得た。正極格子(正極集電体)と同様の方法で、Pb−Ca−Sn合金からなる板鉛シートを、エキスパンド加工を行なった後、負極格子(負極集電体)を作製した。負極集電体のエキスパンド網目に負極活物質用ペーストを充填し、正極板と同様、常法により熟成乾燥させることにより、未化成の負極板(高さ:115mm、幅:137.5mm、厚み1.3mm)を得た。
上記(1)及び(2)で作製した正極板および負極板と、別途用意したガラス繊維製のマット状セパレータとを用い、正極板と負極板とをセパレータを間に挟んで交互に積層した後、複数の正極板同士、複数の負極板同士を鉛部品で溶接し、極板群を製造した。上記極板群を6セルが直列接続になるように樹脂製(ポリプロピレン製)電槽に挿入し、各極板群同士(5箇所)をセル間溶接した後、樹脂製(ポリプロピレン製)蓋と電槽を接合し、その後、両端子部(正極負極端子部)を溶接してサンプル電池を作製した。なお、電槽におけるセル室の幅をスペーサーを用いて調整することにより、セパレータの圧縮比を調整した。その後、常法により初充電した後、電解液密度が1.33のサンプル電池を得た。
鉛蓄電池の各サンプルを用いて、寿命特性と、初期の容量特性との2つの項目についての評価を行った。
a)サンプルについて、(1)14.7Vを上限とする定電圧充電方式で最大0.4CAの充電電流で8時間充電、または、(2)5段定電流充電方式:14.4Vを切替電圧(次の充電段階に移行する)とする定電流充電方式でそれぞれ4段0.2CA→0.1CA→0.05CA→0.025CAに加えて+5段目押込み定電流充電0.025CA×2.5h(固定)という条件で満充電する。
b)充電完了後、サンプルを25±2℃の条件下に静置し、水槽中では5時間以上、24時間以内、気槽中では10時間以上、24間以内に下記c)の放電を開始する。
c)サンプルについて、一定の基準電流I3(A)で、放電終止電圧(1.65×セル数(V))になるまで放電を行う。なお、基準電流I3(A)は、以下の式で求められる値とする。
I3=C3/3
(ただし、C3は3時間率定格容量(Ah))
d)上記c)における放電持続時間を測定して、3時間率容量を算出する。
a)全試験期間を通じて、サンプルを25±2℃の気槽中に置く。
b)サンプルを寿命試験装置に接続し、上述した基準電流I3(A)で2.4時間放電を行い、次に上述した5段定電流充電で充電を行う。この放電および充電の1サイクルを寿命1回とする。
c)充放電サイクル50回毎に、上述した方法で3時間率容量を算出する。ただし、上記b)における放電終了時の端子電圧が1.65V/セルに達した場合にも、同様に3時間率容量の算出を行う。
d)上記c)において算出された3時間率容量が3時間率定格容量の80%以下に低下した場合、再度、3時間率容量の算出を行い、3時間率容量が3時間率定格容量の80%を超えないことを確認したとき、試験を終了し、その時点でのサイクル回数と容量との関係直線により寿命回数を求める。なお、上記c)における容量試験の回数も寿命回数に加算する。
図8および図9に示すように、上述したセパレータに関する特定条件(セパレータの圧縮比が1.2以上、1.8以下であるという条件)と、正極活物質に関する特定条件(正極活物質の単位質量あたりの全細孔容積が0.150cm3/g以下であり、正極活物質が正極用繊維を含有しており、かつ、クリプトンガスを吸着ガスとして用いたBET法による正極用繊維の平均比表面積が0.20m2/g以上であるという条件)との両方を満たすサンプルS1〜S3,S6〜S12,S16〜S19では、いずれも、寿命特性の評価において「113」以上という結果となり、サンプルS5の寿命特性の評価結果「100」と比較して、寿命特性が飛躍的に向上した。
本明細書で開示される技術は、上述の実施形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の形態に変形することができ、例えば次のような変形も可能である。
Claims (4)
- 制御弁式鉛蓄電池であって、
集電体と、前記集電体に支持された正極材料と、を有する正極板と、
負極板と、
前記正極板と前記負極板との間に配置され、ガラス繊維により構成されたセパレータと、
を備え、
前記セパレータの圧縮比は、1.2以上、1.8以下であり、
前記正極材料の単位質量あたりの全細孔容積は、0.150cm3/g以下であり、
前記正極材料は、繊維を含有しており、
クリプトンガスを吸着ガスとして用いたBET法による前記繊維の平均比表面積は、0.20m2/g以上である、制御弁式鉛蓄電池。 - 請求項1に記載の制御弁式鉛蓄電池であって、
前記正極材料の単位質量あたりの全細孔容積は、0.104cm3/g以上である、制御弁式鉛蓄電池。 - 請求項2に記載の制御弁式鉛蓄電池であって、
前記正極材料の単位質量あたりの全細孔容積は、0.132cm3/g以上である、制御弁式鉛蓄電池。 - 請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載の制御弁式鉛蓄電池であって、
前記繊維は、アクリル系繊維である、制御弁式鉛蓄電池。
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