JPWO2019069724A1 - 高い耐食性を付与する鋼材用反応性塗料 - Google Patents
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Abstract
Description
(A) 乾燥膜厚100μmにおいて、300g/(m2・24h)以下の透湿度を有する層
(B) 酸化バリウム、水酸化バリウム、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、及び水酸化ストロンチウムからなる群より選択される少なくとも一種の化合物を含有し、且つ、水100gに対する溶解量が5℃において0.5g以上である金属硫酸塩を含有しない、又は、上記化合物の全質量に対する上記金属硫酸塩の全質量の比が5.0質量%以下であるように上記金属硫酸塩を含有する、層
(C) 水100gに対する溶解量は5℃において0.5g以上である金属硫酸塩を含有し、且つ、酸化バリウム、水酸化バリウム、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、及び水酸化ストロンチウムからなる群より選択される少なくとも1種の化合物を含有しない、又は、上記金属硫酸塩の全質量に対する上記化合物の全質量の比が5.0質量%以下であるように上記化合物を含有する、層
本実施形態に係る塗料は鋼材用反応性塗料であって、酸化バリウム及び/又は水酸化バリウム、並びに、金属硫酸塩を含む。
酸化バリウム及び水酸化バリウムは、腐食環境中の水と反応しバリウムイオンを供給する。このバリウムイオンは、鋼材の腐食反応で生成する鉄酸化物の生成過程で、鉄酸化物の結晶を構成する原子配列において、結晶構成イオンの一部となりバリウムを含む化合物(鉄及びバリウムを含む複合酸化物)を生成する。ここで、バリウムイオンのイオン半径が鉄イオンのイオン半径より十分に大きいことに起因して、生成する複合酸化物の結晶粒径は極めて微細になるためその凝集性が向上し、防食化合物層を緻密化することができる。
本実施形態に係る塗料に含まれる金属硫酸塩は水溶性であり、上記金属硫酸塩の水100gに対する溶解量は5℃において0.5g以上である。よって、通常の大気腐食環境においては、たとえ気温が低い冬季の時期であっても、降雨又は結露により水分が供給された際に金属硫酸塩の解離が起こりうる。すなわち、上記金属硫酸塩は、水が供給されると一定濃度で金属イオンと硫酸イオンに解離する。解離した硫酸イオンは、腐食環境下に曝露した初期の段階での鋼材中の鉄の溶解を促進し、防食化合物層の早期形成に寄与するとともに、生成した鉄酸化物の熱力学的安定性を高め、防食化合物層形成後にさらに腐食環境下に曝露された際に鉄酸化物が酸化剤として作用することを抑制することができる。また、硫酸イオンは、上述の酸化バリウム又は水酸化バリウムから解離したバリウムイオンと反応し、水に極めて難溶なバリウムの硫酸塩を生成する。生成した硫酸バリウムは防食化合物層の空隙部を埋めてこれを緻密化し、防食化合物層の防食性を向上させることができる。
本実施形態に係る塗料はさらに酸化カルシウム及び/又は水酸化カルシウムを含んでいてもよい。塗膜中の酸化カルシウム及び水酸化カルシウムは、腐食環境中の水と反応しカルシウムイオンを供給する。カルシウムイオンは、バリウムイオンが鉄及びバリウムを含む複合酸化物となって微細で緻密な防食化合物層を形成する際に、鉄酸化物に吸着し、結晶粒径を微細にするというバリウムイオンの効果を一層向上させることができる。また、カルシウムイオンは、バリウムイオンと同様に、硫酸イオンと反応し、水に難溶な硫酸カルシウムを生成する。この硫酸カルシウムは、防食化合物層の空隙部を埋めてこれを一層緻密化することができる。
本実施形態に係る塗料はさらにリン酸を含んでいてもよい。リン酸は塗膜と鋼材との密着性を向上させる効果を有する。また、塗膜中のリン酸は、水分に触れると、水素イオンとリン酸イオンに解離する。酸化バリウム又は水酸化バリウムが鉄酸化物を微細化する過程で、鋼材から溶出する鉄イオンとリン酸との反応によりリン酸鉄を生成し、防食化合物層をさらに緻密化することができる。また、解離したリン酸イオンはバリウムイオンと反応し、水に難溶なリン酸バリウムを生成し、さらに上記塗料が酸化カルシウム又は水酸化カルシウムを含む場合には、水に難溶なリン酸カルシウムを生成し、防食化合物層の環境遮断性を向上させることができる。
本実施形態に係る塗料はさらにアルミニウム粉、亜鉛粉、並びに、アルミニウム及び亜鉛を含有する合金粉からなる群から選択される少なくとも1種の金属粉を含んでいてもよい。これらの金属粉の構成元素は、鋼材のめっきに用いるめっき金属の構成元素と同じであることができる。上記塗料が上記金属粉を含むことにより、腐食等によりすでにめっき金属が損耗しているめっき鋼材などにおいて、塗膜中の金属粉がめっき金属の犠牲防食作用を補助することができる。
本実施形態に係る塗料はさらに樹脂を含むことができる。上記樹脂としては、特に制限されず、ビニルブチラール樹脂(ポリビニルブチラール樹脂等)、エポキシ樹脂、変性エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、ニトロセルロース樹脂、ビニル樹脂(ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、及びポリビニルアルコール等)、フタル酸樹脂、メラミン樹脂、及びフッ素樹脂等が挙げられる。これらの樹脂は熱可塑性樹脂であっても熱硬化性樹脂であってもよい。上記樹脂が熱硬化性樹脂である場合、塗料は必要に応じて硬化剤をさらに含むことができ、通常、塗料は乾燥中及び乾燥後に硬化する。熱硬化性樹脂の重量平均分子量は特に限定されないが、200〜20000程度である。また、熱可塑性樹脂の重量平均分子量は特に限定されないが、10000〜5000000程度である。上記塗料が樹脂を含むことにより、上記塗料を鋼材表面に塗布した後、上記塗料中の各成分が鋼材表面付近に保持されやすくなる。したがって、塗布後、防食化合物層が形成される前に、降雨又は結露等によって上記塗料中の各成分が外部へ流出することが抑制され、本実施形態に係る塗料が奏する作用効果が一層得られやすくなる。
本実施形態に係る塗料は、必要に応じて、その他の一般的な着色顔料、体質顔料、防錆顔料、特殊機能顔料の他、チキソ剤、分散剤、及び酸化防止剤等の添加剤を含むことができる。上記塗料は腐食環境が厳しい場合に耐食性を制御するために防錆顔料を含むことがあるが、耐食性鋼構造体に過度の耐食性を与えないために、その含有量は、上記塗料の全固形分を基準として、30.0質量%以下であることができ、20.0質量%以下であってもよく、10.0質量%以下であってもよい。本実施形態において、塗料に含まれる粒子状の材料の平均粒子径は100μm以下であることができ、好ましくは30μm以下である。
本実施形態に係る塗料は、溶剤をさらに含むことができる。上記溶剤としては、キシレン及びトルエン等の芳香族系、イソプロピルアルコール及びノルマルブタノール等の炭素数3以上のアルコール系、並びに、酢酸エチル等のエステル系等の非水系溶剤;水、メチルアルコール及びエチルアルコール等の水系溶剤が挙げられる。また、上記樹脂は上記溶剤に溶解する樹脂であることができ、非水系溶剤に溶解する樹脂であってもよく、水系溶剤に溶解する樹脂であってもよい。
図1は本発明の一実施形態に係る塗料を用いて得られる被覆鋼材及び耐食性鋼構造体を示す断面図であり、(a)は、鋼材10を示し、(b)は、鋼材10及び鋼材10の表面に設けられた塗膜20を有する被覆鋼材100を示し、(c)は、鋼材10と塗膜20との間に防食化合物層30が形成された耐食性鋼構造体200を示す。
(A) 乾燥膜厚100μmにおいて、300g/(m2・24h)以下の透湿度を有する層
(B) 酸化バリウム、水酸化バリウム、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、及び水酸化ストロンチウムからなる群より選択される少なくとも一種の化合物を含有し、且つ、水100gに対する溶解量が5℃において0.5g以上である金属硫酸塩を含有しない、又は、上記化合物の全質量に対する上記金属硫酸塩の全質量の比が5.0質量%以下であるように上記金属硫酸塩を含有する、層
(C) 水100gに対する溶解量は5℃において0.5g以上である金属硫酸塩を含有し、且つ、酸化バリウム、水酸化バリウム、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、及び水酸化ストロンチウムからなる群より選択される少なくとも1種の化合物を含有しない、又は、上記金属硫酸塩の全質量に対する上記化合物の全質量の比が5.0質量%以下であるように上記化合物を含有する、層
<塗料の調製>
水酸化バリウム0.05質量部、硫酸アルミニウム5質量部、硫酸ニッケル5質量部、硫酸マグネシウム5質量部、体質・着色顔料10質量部、及びポリビニルブチラール樹脂(表4に示す樹脂X)74.95質量部を、塗料の粘度が20℃において200〜1000cpsとなるように適当量のキシレン、トルエン及びイソプロピルアルコールとともに混合し、塗料を得た。なお、上記体質・着色顔料は、体質顔料としての、硫酸バリウム及び炭酸カルシウム、並びに、着色顔料としての、ベンガラ、カーボン(無機顔料)及びフタロシアニンブルー(有機顔料)からなり、それぞれを等質量部含むものである。塗料の固形分の組成を表5に示す。
30×25×5mmの寸法を有する、下記表1に示す試験片(I)を準備した。表1は、耐酸試験に用いる鋼材の化学成分及び亜鉛めっきの有無を示すものである。表1中の数値の単位はいずれも質量%であり、表1中に記載される以外の化学成分は鉄(Fe)である。試験片(I)の表面に対して下記表2に示す前処理αを行い、得られた清浄表面を有する試験片を試験片(Iα)とした。表5における試験材Aとは耐酸試験に対しては試験片(Iα)を意味する。
30×25×5mmの寸法を有する、下記表3に示す試験片(III)を準備した。表3は、耐塩化物試験に用いる鋼材の化学成分及び亜鉛めっきの有無を示すものである。表3中の数値の単位はいずれも質量%であり、表3中に記載される以外の化学成分は鉄(Fe)である。
塗料の組成を表5〜77に記載されるように変更した以外は実施例1と同様にして実施例及び比較例2〜728の塗料を得た。また、比較例641〜645の塗料には、JIS K 5553に規定される市販の有機ジンクリッチ塗料を用いた。なお、塗料中の溶剤の量は、B型粘度計を用いた20℃における塗料の粘度が200〜1000cpsとなるように、適宜調整した。この他、実施例及び比較例2〜728では、鋼材の試験片、前処理方法、及び塗膜の厚さを表5〜77に記載されるように変更した以外は、実施例1と同様にして耐酸試験用及び耐塩化物試験用の被覆鋼材を得た。
塗料の組成を表78及び表79に記載されるように変更した以外は実施例1と同様にして実施例731〜750の塗料を得た。塗料中の溶剤の量は、B型粘度計を用いた20℃における塗料の粘度が200〜1000cpsとなるように、適宜調整した。さらに、実施例731〜750については、鋼材の試験片、前処理方法、及び塗膜の厚さを表78及び表79に記載されるように変更して塗膜を形成するとともに、この塗膜上にさらに上塗り塗料を塗布して設けた上塗り塗膜((A)の層に相当する)を表78及び表79に記載される厚さ及び透湿度となるように形成したこと以外は実施例1と同様にして耐酸試験用及び耐塩化物試験用の被覆鋼材を得た。なお、上塗り塗膜の透湿度は、上塗り塗料として、ポリエチレン樹脂、エポキシ樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、及びポリビニルアルコール樹脂を単独又は混合して用いることにより、調整した。上塗り塗膜の透湿度は、各実施例及び比較例と同じ上塗り塗料を用いて透湿度測定用に厚さ100μmの上塗り塗膜を作製し、JIS Z 0208(カップ法)の条件B(温度40℃、相対湿度90%)に準じて測定した。
実施例204と同様にして、表80に記載されるとおり、実施例751〜760の塗料を得て、試験片の表面上に塗膜を形成した。塗料中の溶剤の量は、B型粘度計を用いた20℃における塗料の粘度が200〜1000cpsとなるように、適宜調整した。さらに、実施例751〜760では、上記塗膜上に表81に記載される組成を有する上塗り塗料を各々表80に記載されるとおりの厚さ及び樹脂系で塗布して設けた上塗り塗膜(実施例751、753、755、757及び759においては(B)の層に相当し、実施例752、754、756、758及び760においては(C)の層に相当する)を形成したこと以外は実施例204と同様にして耐酸試験用及び耐塩化物試験用の被覆鋼材を得た。
実施例254と同様にして、表82に記載されるとおり、実施例761〜770の塗料を得て、試験片の表面上に塗膜を形成した。塗料中の溶剤の量は、B型粘度計を用いた20℃における塗料の粘度が200〜1000cpsとなるように、適宜調整した。さらに、実施例761〜770では、上記塗膜上に表81に記載される組成を有する第1上塗り塗料を各々表82に記載されるとおりの厚さ及び樹脂系で塗布して設けた第1上塗り塗膜(実施例761、763、765、767及び769においては(B)の層に相当し、実施例762、764、766、768及び770においては(C)の層に相当する)、及び上記第1上塗り塗膜上に表81に記載される組成を有する第2上塗り塗料を表82に記載されるとおりの厚さ及び樹脂系で塗布して設けた第2上塗り塗膜(実施例761、763、765、767及び769においては(C)の層に相当し、実施例762、764、766、768及び770においては(B)の層に相当する)を形成したこと以外は実施例254と同様にして耐酸試験用及び耐塩化物試験用の被覆鋼材を得た。
実施例204と同様にして、表83に記載されるとおり、実施例771〜774の塗料を得て、試験片の表面上に塗膜を形成した。次に、実施例771〜774では、上記塗膜上にさらに表81に記載される組成を有する第1上塗り塗料を各々表83に記載されるとおりの厚さ及び樹脂系で塗布して設けた第1上塗り塗膜(実施例771及び773においては(B)の層に相当し、実施例772及び774においては(C)の層に相当する)を形成した。そして、上記第1上塗り塗膜上にさらに表81に記載される組成を有する第2上塗り塗料を各々表83に記載されるとおりの厚さ及び樹脂系で塗布して設けた第2上塗り塗膜(実施例771及び773においては(C)の層に相当し、実施例772及び774においては(B)の層に相当する)を形成した。さらに、実施例773〜774では、上記第2上塗り塗膜上にさらに第3上塗り塗料を塗布して設けた第3上塗り塗膜((A)の層に相当する)を表83に記載される厚さ及び透湿度となるように形成した。以上のようにして、実施例771〜774の耐酸試験用及び耐塩化物試験用の被覆鋼材を得た。なお、第3上塗り塗膜の透湿度は、上塗り塗料として、ポリエチレン樹脂、エポキシ樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、及びポリビニルアルコール樹脂を単独又は混合して用いることにより、調整した。
実施例254と同様にして、表84に記載されるとおり、実施例781〜784の塗料を得て、試験片の表面上に塗膜を形成した。次に、実施例781〜784では、上記塗膜上にさらに表81に記載される組成を有する第1上塗り塗料を各々表84に記載されるとおりの厚さ及び樹脂系で塗布して設けた第1上塗り塗膜(実施例781及び783においては(B)の層に相当し、実施例782及び784においては(C)の層に相当する)を形成した。そして、実施例783〜784では、上記第1上塗り塗膜上にさらに第2上塗り塗料を塗布して設けた第2上塗り塗膜((A)の層に相当する)を表84に記載される厚さ及び透湿度となるように形成した。以上のようにして、実施例781〜784の耐酸試験用及び耐塩化物試験用の被覆鋼材を得た。なお、第2上塗り塗膜の透湿度は、上塗り塗料として、ポリエチレン樹脂、エポキシ樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、及びポリビニルアルコール樹脂を単独又は混合して用いることにより、調整した。
実施例及び比較例で得られた被覆鋼材をセラミック製の台の上に水平に置き、温度70℃相対湿度80%の環境中に2880時間曝露し、その間pH3の酸性水溶液(H2SO4 + 10000mg/L NaCl)を12時間おきに、240回噴霧した。噴霧は試験材表面全面が十分液膜で覆われる程度まで実施した。なお、試験材の裏面には酸性水溶液が直接噴霧されないが、酸性水溶液は試験材とセラミック製の台との間を通って回り込む形で裏面に到達するから、裏面も同様に酸性水溶液に曝されることになる。試験材として上記試験片(Iα)を用いた場合は、塗膜剥離剤を用いて曝露試験後の被覆鋼材から塗膜を除去し、その後、得られた鋼材をクエン酸二アンモニウム及び微量の腐食抑制液の混合水溶液中に浸漬して除錆した。除錆後の鋼材の質量と、曝露試験前の試験片の質量とを比較することにより、曝露試験前後での試験片の厚さの減少量を求めた。なお、上記厚さの減少量は、鋼材の厚さが、鋼材の全表面で均一に減少していると仮定して求めたものである。
実施例及び比較例で得られた被覆鋼材をセラミック製の台の上に水平に置き、JIS K5600−7−9:2006の附属書1(規定)サイクルDに準じ、下記(1)〜(4)の工程を1サイクルとしたサイクル腐食試験を2年間行った。
(1) 温度30℃で市販の人工海水に塩酸を添加しpH4に調整した水溶液を0.5h噴霧
(2) 温度30℃,相対湿度98%で1.5h保持
(3) 温度50℃,相対湿度25%で2h保持
(4) 温度30℃,相対湿度25%で2h保持
Claims (13)
- 酸化バリウム及び/又は水酸化バリウム、並びに、
金属硫酸塩
を含む塗料であって、
前記金属硫酸塩の水100gに対する溶解量は5℃において0.5g以上である、塗料。 - 前記酸化バリウム及び水酸化バリウムの含有量の合計は、前記塗料の全固形分を基準として、0.05〜50.0質量%である、請求項1に記載の塗料。
- 前記金属硫酸塩の含有量は、前記塗料の全固形分を基準として、0.05〜30.0質量%である、請求項1又は2に記載の塗料。
- 前記金属硫酸塩は、硫酸マグネシウム、硫酸アルミニウム、硫酸ニッケル、硫酸鉄、硫酸コバルト、硫酸銅、硫酸亜鉛、硫酸スズ及び硫酸クロムからなる群より選択される少なくとも一種を含有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の塗料。
- 酸化カルシウム及び/又は水酸化カルシウムをさらに含み、
前記酸化カルシウム及び水酸化カルシウムの含有量の合計は、前記塗料の全固形分を基準として、30.0質量%以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の塗料。 - リン酸をさらに含み、
前記リン酸の含有量は、前記塗料の全固形分を基準として、10.0質量%以下である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の塗料。 - アルミニウム粉、亜鉛粉、並びに、アルミニウム及び亜鉛を含有する合金粉からなる群から選択される少なくとも1種の金属粉をさらに含み、
前記金属粉の含有量は、前記塗料の全固形分を基準として、80.0質量%以下である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の塗料。 - 酸化バリウム及び/又は水酸化バリウム、並びに、金属硫酸塩を含み、
前記金属硫酸塩の水100gに対する溶解量は5℃において0.5g以上である、塗膜。 - 請求項8に記載の塗膜と、前記塗膜の上に設けられた上塗り塗膜と、を備え、
前記上塗り塗膜は、下記(A)〜(C)の少なくとも一つの層を含む、保護膜。
(A) 乾燥膜厚100μmにおいて、300g/(m2・24h)以下の透湿度を有する層
(B) 酸化バリウム、水酸化バリウム、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、及び水酸化ストロンチウムからなる群より選択される少なくとも一種の化合物を含有し、且つ、水100gに対する溶解量が5℃において0.5g以上である金属硫酸塩を含有しない、又は、前記化合物の全質量に対する前記金属硫酸塩の全質量の比が5.0質量%以下であるように前記金属硫酸塩を含有する、層
(C) 水100gに対する溶解量は5℃において0.5g以上である金属硫酸塩を含有し、且つ、酸化バリウム、水酸化バリウム、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、及び水酸化ストロンチウムからなる群より選択される少なくとも1種の化合物を含有しない、又は、前記金属硫酸塩の全質量に対する前記化合物の全質量の比が5.0質量%以下であるように前記化合物を含有する、層 - 前記上塗り塗膜は、前記(B)の層及び前記(C)の層を含む、請求項9に記載の保護膜。
- 前記上塗り塗膜は、前記(A)〜(C)の全ての層を含む、請求項9に記載の保護膜。
- 前記(C)の層における前記金属硫酸塩は、温度5℃及び濃度1mol/Lの水溶液としたときに、5.5以下のpHを示す、請求項9〜11のいずれか一項に記載の保護膜。
- 前記(C)の層における前記金属硫酸塩は、硫酸アルミニウム、硫酸鉄(II)、硫酸鉄(III)、硫酸銅、及び硫酸クロム(III)からなる群より選択される少なくとも一種を含有する、請求項9〜11のいずれか一項に記載の保護膜。
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