JPWO2019059381A1 - Iii族窒化物単結晶基板 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の第1の態様に係るIII族窒化物単結晶基板は、主面が、中心から外縁部までの距離に対し、中心からの距離が30%を超える外側領域と、中心からの距離が30%以下である内側領域とを有し、外側領域におけるマイクロラマンスペクトルのピーク波数の平均値νBに対する、内側領域におけるマイクロラマンスペクトルのピーク波数の最低値νAと、上記平均値νBとの差νA−νBの割合(νA−νB)/νB(以下、「波数ずれ割合」とも言う)が±0.1%以内である点に特徴を有する。上記マイクロラマンスペクトルのピーク波数のずれが生じている部位は、ノマルスキー微分干渉顕微鏡観察において比較的大きなヒロックとして観察され、且つ、反射X線トポグラフ評価において明点として観察される結晶欠陥である。このような結晶欠陥が生じた個所には、単結晶基板を研磨加工した際にピット(窪み)が形成しやすい。一方、本発明のIII族窒化物単結晶基板は、このような結晶欠陥の存在が抑制されているため、研磨加工時のピット形成を抑制できる。よって、該基板上にIII族窒化物半導体素子層を均一に成長させることが可能であり、該基板上に高い歩留まりでLED等の電子デバイスを作製することが可能である。
主面が部分的に歪んだ円であって回転対称性を有しない場合、元の円の中心が主面の中心であるものとする。元の円は、その外周部のうち主面の外縁部と重なる部分の総長さが最長である円として見出すことができる。なお、元の円の中心は、主面の外縁部から対抗する外縁部にかけて引いた直線のうち最も長い2本の交点として見出すことも可能である。
主面が部分的に歪んだ正多角形であって回転対称性を有しない場合、元の正多角形の中心が主面の中心であるものとする。元の正多角形は、その外周部のうち主面の外縁部と重なる部分の総長さが最長である正多角形として見出すことができる。そのような元の正多角形は、主面の形状から面積の変化が最小となる変形により得ることができる。
主面において、内側領域と外側領域との境界は、中心からの距離が中心から外縁部までの距離の30%である点が描く軌跡、すなわち、中心と外縁部とを結ぶ線分を中心の周りに一回転させたときに該線分を(中心からの距離):(外縁部からの距離)=3:7に内分する点が描く軌跡である。例えば主面が円形である場合には、主面において内側領域と外側領域は、主面の半径の30%を半径とする主面の同心円によって区分される。また例えば主面が正多角形(例えば正六角形等。)である場合には、主面において内側領域と外側領域との境界は、主面と中心を共有する、主面と相似の正多角形であり、内側領域(該境界をなす正多角形)と主面(外縁部)との相似比は(内側領域):(主面)=3:10である。
100×(νA−νB)/νB (%)
上記式の計算に用いられるマイクロラマンスペクトルのピーク波数はいずれも、同一のモードに対応するピークの波数であるものとする。上記式において、内側領域におけるマイクロラマンスペクトルのピーク波数の最低値(νA)は、内側領域中の複数箇所において測定されたマイクロラマンスペクトルのピーク波数の最小値である。内側領域におけるマイクロラマンスペクトルの測定箇所は、次のように選ばれる。III族窒化物単結晶基板の主面を反射X線トポグラフにより観察し、主面の反射X線トポグラフ像中に1つ以上の結晶欠陥が観察される場合には、該結晶欠陥の位置を全て含む内側領域中の3つ以上の箇所についてマイクロラマンスペクトルの測定を行う。主面の反射X線トポグラフ像中に結晶欠陥が観察されない場合には、主面の中心および無作為に選ばれる内側領域中の2つ以上の箇所(すなわち計3つ以上の箇所)についてマイクロラマンスペクトルの測定を行う。なお主面の反射X線トポグラフ像の取得は、例えば基板の(114)面によって回折されたCuKα1線を検出することにより好ましく行うことができる。Cuターゲットを備えるX線管球であって現在商業的に入手可能なものは、主面の反射X線トポグラフ観察において十分高いX線強度を有するX線源として用いることができる。(114)面を回折面として測定された反射X線トポグラフ像においては、結晶欠陥は明点として観察される。基板の主面がc面または−c面である場合には、反射X線トポグラフ観察における回折面として(114)面を好ましく用いることができる。基板の主面がa面またはm面である場合には、反射X線トポグラフ観察における回折面として(114)面を用いてもよく、(105)面または(204)面を用いてもよい。(105)面または(214)面を回折面として測定された反射X線トポグラフ像においては結晶欠陥は暗点または明点として観察されるが、(105)面または(214)面を回折面として測定された反射X線トポグラフ像において観察される暗点または明点の位置は、(114)面を回折面として測定された反射X線トポグラフ像において観察される明点の位置と一致する。また、外側領域におけるマイクロラマンスペクトルのピーク波数の平均値(νB)は、外側領域中の複数箇所において測定されたマイクロラマンスペクトルのピーク波数の平均値である。外側領域におけるマイクロラマンスペクトルの測定箇所は、主面の中心と外縁部とを結ぶ線分のうち外側領域に含まれる部分の全体にわたって等間隔で配置される3つ以上の点である。外側領域における測定点の間隔は好ましくは2mm以下であり、例えば2mmとすることができる。主面の中心と外縁部とを結ぶ当該線分(すなわち外側領域における測定点が配置される線分)は、外側領域中で該線分上にクラック、異物、及び結晶方位ずれのない範囲で無作為に選ばれる。
本発明のIII族窒化物単結晶基板の製造方法は、(a)主面を有するIII族窒化物単結晶基板であるベース基板を、1000〜2300℃の一定温度で60秒以上加熱処理する工程と、(b)表面粗さが算術平均高さSaとして0.5nm以下である主面上に、III族窒化物単結晶層を気相成長法により成長させる工程と、を上記順に含むことを特徴とする。
ベース基板の材質は、ベース基板上に成長させるIII族窒化物単結晶層と同種の材質であることが好ましい。そのようなベース基板としては、AlN基板、GaN基板、AlGaN基板等のIII族窒化物単結晶基板が挙げられる。III族窒化物単結晶基板として窒化アルミニウム単結晶基板を製造する場合、均質で膜厚の大きい窒化アルミニウム単結晶層を成長させる観点から、ベース基板として窒化アルミニウム単結晶基板を用いることが好ましい。窒化アルミニウム単結晶ベース基板としては、例えばPVT法やHVPE法など、公知の方法で製造された窒化アルミニウム単結晶基板を使用することができる。ベース基板は、欠陥が少なく(例えば転位密度が106cm−2以下)、厚みが100μm以上1000μm以下であることが好ましく、また結晶成長面(主面)の平坦度が高いこと、すなわち結晶成長面(主面)の表面粗さが算術平均高さ(Sa)(ISO 25178)で0.5nm以下、より好ましくは0.3nm以下、さらに好ましくは0.2nm以下であることが好ましい。必要に応じて、ベース基板の結晶成長面(主面)の表面粗さが上記上限値以下となるように、ベース基板の結晶成長面(主面)を研磨してもよい。なお本明細書において、ベース基板主面の表面粗さ(算術平均高さSa)は、主面の中心に設定された縦2μm×横2μmの正方形の視野を原子間力顕微鏡(AFM)で観察した結果に基づいて算出される値である。
ベース基板の加熱処理(工程(a))は、ベース基板に残存する応力を緩和するために行うものである。ベース基板の加熱処理は、該ベース基板を、1000℃〜2300℃の一定温度で60秒以上保持することによって行われる。加熱処理温度は、応力を緩和するためにはより高温であることが好ましく、上記温度範囲内で成長工程(工程(b))における基板温度を勘案して適宜設定すればよい。一の実施形態において、加熱処理温度は、1000℃以上2300℃以下であって、且つ成長工程(工程(b))における基板温度(成長温度)に近い範囲(好ましくは成長温度±100℃以内、より好ましくは成長温度±50℃以内)から選ぶことができる。
本発明のIII族窒化物単結晶基板の製造方法では、上記工程(a)を経たベース基板の主面上に気相成長法によりIII族窒化物単結晶層を成長させること(工程(b))により、III族窒化物単結晶基板を製造する。工程(b)におけるIII族窒化物単結晶の成長方法としては、公知の気相成長法を特に制限なく採用することができる。気相成長法の例としては、昇華(PVT)法、有機金属気相成長法(MOCVD)、ハイドライド気相エピタキシー(HVPE)法等が挙げられる。これらの気相成長法のなかでも、結晶性の良好な単結晶を速い成膜速度で成長させることが可能な点から、PVT法またはHVPE法を用いることが好ましい。
HVPE法によるIII族窒化物単結晶層の成長には、横型水平フロー方式や、縦型対向フロー方式等の公知のHVPE装置を採用できる。例えば、基板の上流側から原料ガスやキャリアガスを供給し下流側から反応ガスを排気することができ、ガス供給量をマスフローコントローラーで調整でき、ベース基板を高周波加熱方式や抵抗加熱方式等で加熱することができ、装置の部材が原料ガスや反応ガスと反応せず高温で分解しない素材で覆われている装置を好ましく用いることができ、バッチ式で複数枚のベース基板上にIII族窒化物単結晶層を同時に成長することができる装置を特に好ましく用いることができる。
工程(b)において気相成長法としてHVPE法を採用する場合、原料ガス(III族原料ガス及び窒素源ガス)を反応器内のベース基板上へ供給するには、反応器内にキャリアガスを供給して該原料ガスの流れを形成することが好ましい。キャリアガスとしては、水素ガス及び/又は各種の不活性ガスを用いることができる。キャリアガスとしては1種のガスを単独で用いてもよく、2種以上のガスの混合ガスを用いてもよい。中でも、III族窒化物単結晶の製造に悪影響を与えないという点で、キャリアガスには、水素ガス、及び窒素ガスから選ばれる1種以上を用いることが好ましい。キャリアガス供給量は、反応器の容積に応じて適宜決定することができるが、一般的には例えば50〜50000sccmであることが好ましく、100〜10000sccmであることがより好ましい。また、予めガス精製器を用いてキャリアガスから酸素、水蒸気、一酸化炭素、二酸化炭素等の不純ガス成分を除去しておくことが好ましい。
III族原料ガスとしては、III族窒化物単結晶を製造する際に使用される公知のIII族原料ガスを特に制限なく用いることができる。その中でも、本発明の効果が顕著となるのは、アルミニウムを含むIII族原料ガスを用いた場合である。例えば、HVPE法の場合、塩化アルミニウムガスやヨウ化アルミニウムガス等のハロゲン化アルミニウムガスが好ましく用いられる。ハロゲン化アルミニウムガスは、反応性が高く、高い成長速度を得ることができるため、本発明で使用するIII族原料ガスとして好適である。
HVPE法においては、ベース基板上に窒素源ガスを供給する。当該窒素源ガスとしては、窒素を含有する反応性ガスを採用でき、コストと取り扱いやすさの点でアンモニアガスを使用することが好ましい。
III族原料ガスと窒素源ガスとの反応を、ハロゲン化水素ガス及びハロゲンガスから選ばれる少なくとも1種のハロゲン系ガスの存在下で行うことも可能である。ハロゲンガスの例としては塩素ガス、および臭素ガスが挙げられる。また、ハロゲン化水素ガスの例としては塩化水素ガス、および臭化水素ガス等が挙げられる。中でも、ガス配管に対する腐食性の低さ、取り扱いやすさ及び経済性を考慮すると、ハロゲン系ガスとして塩化水素ガスを使用することが好ましい。また、より高品質なIII族窒化物単結晶を得るために、特許文献4に記載のように、ハロゲン化アルミニウムガスにハロゲン系ガスを追加混合してなる混合ガスをIII族原料ガスとして供給することが好ましい。さらに、III族原料ガスと窒素源ガスとの混合を制御する目的で、特許文献6に記載のように、III族原料ガスを供給するノズルと窒素源ガスを供給するノズルとの間からバリアガスを供給してもよい。
結晶成長時のベース基板の温度(成長温度)としては、公知の成長温度を特に制限なく採用することができる。具体的には、成長温度は1000〜1700℃であることが好ましい。中でも、ハロゲン化アルミニウムガスを使用して、アルミニウム系III族窒化物単結晶、特に、窒化アルミニウム単結晶を製造する場合には、ベース基板の温度(成長温度)は1200〜1600℃であることが好ましい。この場合、ハロゲン化アルミニウムガスの供給量は、0.001〜100sccmの範囲とすることが好ましい。
HVPE法においては、加熱されたベース基板上にIII族原料ガスおよび窒素源ガスの両方を供給することにより、III族窒化物単結晶層の成長が開始する。III族原料ガス、窒素源ガス、及びハロゲン系ガスのベース基板上への供給を開始する順序は特に制限されない。例えば(i)ハロゲン系ガス、窒素源ガス、III族原料ガスの順でガスの供給を開始してもよく、(ii)窒素源ガス、ハロゲン系ガス、III族原料ガスの順でガスの供給を開始してもよく、(iii)ハロゲン系ガス、III族原料ガス、窒素源ガスの順でガスの供給を開始してもよく、(iv)III族原料ガス、ハロゲン系ガス、窒素源ガスの順でガスの供給を開始してもよく、(v)窒素源ガス、III族原料ガス、ハロゲン系ガスの順でガスの供給を開始してもよく、(vi)III族原料ガス、窒素源ガス、ハロゲン系ガスの順でガスの供給を開始してもよい。また例えば、III族原料ガス、窒素源ガス、及びハロゲン系ガスのうち2種または3種のガスを混合して混合ガスとして供給してもよい。また例えば、別個のガス供給管より、III族原料ガス、窒素源ガス、及びハロゲン系ガスのうち2種または3種のガスを同時に供給開始してもよい。ただし、成長されるIII族窒化物単結晶層の結晶品質を高める観点からは、上記(i)の順序でガスの供給を開始することが好ましい。すなわち、(i−1)ハロゲン系ガスの供給を開始し、(i−2)次いで窒素源ガスの供給を開始し、(i−3)最後にIII族原料ガスの供給を開始することにより、III族窒化物単結晶層の成長を開始させることが好ましい。
ハロゲン化アルミニウムガスは、アルミニウム系III族窒化物単結晶の成長速度が10μm/h以上、より好ましくは15μm/h以上となるよう、十分な量を供給することが好ましい。なお、成長速度の上限は特に制限されるものではないが、結晶性を高める観点からは例えば300μm/h以下であり得る。
成長されるIII族窒化物単結晶層の厚みは、特に制限されるものではなく、製造すべきIII族窒化物単結晶基板の用途に応じて適宜決定すればよい。通常は50〜2000μmである。
反応器内部の圧力は、使用する原料等に応じて適宜決定すればよい。III族窒化物単結晶の成長中、反応器内部の圧力は0.2〜1.5atmの範囲とすることが好ましい。
III族窒化物単結晶の成長後の冷却は、ベース基板に応力やクラックが発生しない速度で行うことが好ましい。具体的には、冷却にかける時間を10分〜15時間とすることが好ましく、処理効率を考慮すると、30分〜6時間とすることが好ましい。
工程(b)においてはPVT法によりIII族窒化物単結晶層を成長させることができる。PVT法による結晶成長の条件としては公知の条件を採用できる。PVT法において用いるルツボの材質としては例えば、タングステン、タンタル、ジルコニウム等の金属や、その炭化物である炭化タングステン、炭化タンタル、グラファイト、窒化アルミニウム、窒化ホウ素等を使用することができる。一般的なルツボは外形状が円柱状に成形されており、該ルツボの内側片側面にベース基板を設置し、該ルツボ内側の相対する面にIII族窒化物原料を設置する。III族窒化物原料としてはIII族窒化物粉末やIII族窒化物焼結体を使用することもできるが、III族窒化物粉末またはIII族窒化物焼結体を1800〜2500℃に加熱することにより予め酸素、シリコン、炭素等の不純物成分を低減したIII族窒化物を原料とすることが好ましい。また例えば、高純度のIII族金属を該III族金属の融点以上の温度で窒素ガスやアンモニアガス等の窒素源ガスと反応させることによりIII族窒化物原料を得ることも可能である。
得られたIII族窒化物単結晶基板は、アルミニウム系III族窒化物半導体(主に窒化アルミニウムガリウム混晶)を用いた、発光素子、ショットキーバリアダイオード、高電子移動トランジスター等の電子デバイスの製造に好適に用いることができる。得られたIII族窒化物単結晶基板は、必要に応じて、所望の厚さに研削し、次いで、研削加工により、表面を平坦化させ、その後化学的機械的研磨(CMP)で、表面の研削によって形成されたダメージ層を除去することにより、表面の平坦なIII族窒化物単結晶基板とすることができる。また、ベース基板を機械切断、レーザー切断、研削等の公知の加工方法により除去し、ベース基板上に成長されたIII族窒化物単結晶層のみからなる新たなIII族窒化物単結晶基板を得ることもできる。研削加工および化学的機械的研磨(CMP)を行うにあたっては公知の方法を採用することができる。研磨剤としては、シリカ、アルミナ、セリア、炭化ケイ素、窒化ホウ素、ダイヤモンド等の材質を含む研磨剤を用いることができる。また、研磨剤の性状は、アルカリ性、中性、または酸性のいずれでもよい。中でも、窒化アルミニウムは、窒素極性面(−c面)の耐アルカリ性が低いため、強アルカリ性の研磨剤よりも、弱アルカリ性、中性または酸性の研磨剤、具体的には、pH9以下の研磨剤を用いることが好ましい。もちろん、窒素極性面に保護膜を形成すれば強アルカリ性の研磨剤も問題なく使用できる。研磨速度を高めるために酸化剤等の添加剤を追加することも可能である。研磨パットとしては商業的に入手可能な研磨パットを使用することができ、その材質や硬度は特に制限されない。
III族窒化物単結晶基板を、ノマルスキー微分干渉顕微鏡(ニコン社製LV150)を用いて倍率100〜500倍で明視野観察した。
反射X線トポグラフの測定には高分解能薄膜X線回折装置(パナリティカル社製X‘Pert Pro MRD)を用いた。Cuターゲットを用いたX線管球に加速電圧45kV、フィラメント電流40mAの条件で特性X線(ダイレクトビーム強度:40000cps)を発生させ、ラインフォーカスでX線ビームを取り出した。発生させたX線ビームはX線ミラーモジュール(ゲーベルミラー)により高強度の平行X線ビームとした。該X線ミラーモジュールの入口には1/2°発散スリット(横制限スリット)及び50μm幅の縦制限スリットが装着されている。得られたX線ビームのビーム幅は約1.2mmであった。該X線ビームを測定ステージ上に設置した窒化アルミニウム単結晶基板に照射した。III族窒化物単結晶基板の(114)面によって回折されたCuKα1線を2次元半導体X線検出器(パナリティカル製PIXcel3D半導体検出器)により検出して反射X線トポグラフ像を取得し、得られた反射X線トポグラフ像の画像解析を行った。
III族窒化物単結晶基板の不純物濃度、及び、ベース基板の不純物濃度については、加速電圧15kVのセシウムイオンを1次イオンに用いた2次イオン質量分析法(CAMECA社製IMS−f6)によりシリコン原子の濃度、酸素原子の濃度、および炭素原子の濃度の定量分析を行った。試料中のシリコン原子の濃度、酸素原子の濃度、および炭素原子の濃度は、表面側から深さ2μmの位置の2次イオン強度を測定し、別途準備したAlN標準試料を用いた検量線に基づき定量した。
ベース基板の表面粗さは、原子間力顕微鏡(Pacific Nanotechnology社製Nano−Rシステム)を用いて、主面の中心に設定された縦2μm×横2μmの正方形の視野を観察した結果に基づいて、算術平均高さ(Sa)を算出することにより評価した。なお、主面の中心にAFM観察可能な程度を超えて大きなピット又はスクラッチが存在したために主面の中心に原子間力顕微鏡の2μm×2μm視野を設定できなかった場合には、2μm×2μmの視野は主面の中心から1mmずれた位置に設定した。
マイクロラマンスペクトルの波数評価には日本分光製NRD−7100マイクロラマンスペクトル測定装置を使用した。励起レーザーとして波長531.98nmのレーザーを使用し、幅10μm×長さ1000μmのスリットと、600本/mmのグレーティングを使用した。励起レーザーは出力を10.8mWとして、倍率100倍の対物レンズを用いて測定スポットの直径が約1μmとなるように集光した後、該励起レーザーを窒化アルミニウム単結晶に照射して局所的なラマンスペクトルを測定した。このときの露光時間は5秒として3回積算した。また、測定したラマンスペクトルの波数は同様の条件で測定したシリコン基板の波数521.448cm−1のラマンシフトにより校正した。測定したIII族窒化物単結晶のE2 highラマンシフトのピーク(窒化アルミニウム単結晶の場合には657.4cm−1)について、ローレンツ関数フィッティングによりピーク波数を求めた。内側領域における測定箇所は、主面の反射X線トポグラフ像中に1つ以上の明点が観察される場合には該明点を全て含む内側領域中の3つ以上の箇所とし、主面の反射X線トポグラフ像中に明点が観察されない場合には、主面の中心および無作為に選ばれる内側領域中の2つ以上の箇所(すなわち計3箇所以上)とした。外側領域における測定箇所は、主面の中心と外縁部とを結ぶ線分のうち外側領域に含まれる部分の全体にわたって等間隔(2mm)で配置した3箇所以上とした。
100×(νA−νB)/νB (%)
研磨加工後のピットは、白色干渉顕微鏡(Zygo社NewView7300)を用いて、倍率10倍の対物レンズで観察した。
(ベース基板の前処理)
ベース基板として、PVT法により作製した、一部がオリエンテーションフラットとして切り欠かれた直径25mmの円形の主面を有する、厚さ536μmの窒化アルミニウム単結晶基板を使用した。このベース基板のシリコン濃度は5×1018cm−3、酸素濃度は7×1018cm−3、炭素濃度は8×1018cm−3であった。このベース基板をアセトンとイソプロピルアルコールで超音波洗浄した。ベース基板の洗浄後、窒化アルミニウム単結晶基板のAl極性側(+c面)が成長面(主面)になるように、該ベース基板をHVPE装置内のBNコートグラファイト製支持台(サセプタ)上に設置した。
HVPE装置内の圧力を0.99atmに変更し、基板上に3512sccmの窒素ガス、6848sccmの水素ガス、及び10sccmのアンモニアガスを供給しながら、ベース基板を20分で室温から1475℃まで加熱した。その状態で4分30秒保持した後、80分かけてベース基板を室温まで冷却し、装置から取り出した。この時のベース基板の主面(Al面)の表面粗さ(算術平均高さSa)は、0.6nmであった。
加熱処理を行ったベース基板の表面(Al面)を#170〜#3000で研削し、次いで、コロイダルシリカ等の研磨剤を用いた化学的機械研磨(CMP)研磨を行った。研磨後のベース基板の厚みは465μm、表面粗さ(算術平均高さSa)は0.08nmであった。
ベース基板を上記前処理と同様に洗浄し、HVPE装置内のBNコートグラファイト製支持台上に設置した。押し出しキャリアガスとしては水素と窒素を8:2の流量比(sccm/sccm)で混合した水素窒素混合キャリアガスを使用し、その総流量は6500sccmとした。また、成長中の反応器内の圧力は0.99atmに保持した。その後、ベース基板を1475℃に加熱した。
得られた窒化アルミニウム単結晶基板の窒化アルミニウム単結晶層表面(Al面)を、ベース基板の加工と同様の条件で加工した。また裏面(ベース基板N面)も、研削による平坦面出しとCMP研磨を行うことにより、鏡面状態に仕上げた。加工後の窒化アルミニウム単結晶基板について白色干渉顕微鏡観察を行ったところ、ピットは観察されなかった。
得られたIII族窒化物単結晶基板の窒化アルミニウム単結晶層のシリコン濃度は1.3×1017cm−3、酸素濃度は5.5×1017cm−3、炭素濃度は8×1015cm−3であった。ベース基板と得られた窒化アルミニウム単結晶層とのシリコン濃度、酸素濃度、炭素濃度の合計値(6.9×1017cm−3)の比(=単結晶層/ベース基板)は0.03であった。
表1に示す条件にてベース基板の加熱処理を行った以外は実施例1と同様にして窒化アルミニウム単結晶基板を製造した。ただし、実施例5及び6の工程(b)においては、塩化水素ガス、アンモニアガス、塩化アルミニウムガスの順にガスの供給を開始した。結果を表2に示す。実施例1〜7、9〜13では、いずれも、ノマルスキー微分干渉顕微鏡観察において基板(窒化アルミニウム単結晶層)の内側領域にヒロックが観測されず、反射X線トポグラフ像の画像解析において基板(窒化アルミニウム単結晶層)の内側領域に明点が観測されず(又は観測されても不明瞭な状態であり)、マイクロラマンスペクトルのピーク波数が最低値を示したのはいずれも基板の中心であり、研磨後にピットは観察されなかった。実施例8では、基板の内側領域において、非常に小さなサイズながら、ノマルスキー微分干渉顕微鏡観察によりヒロックが、及び、反射X線トポグラフ像の画像解析により明点が、それぞれ観測された。実施例8において、マイクロラマンスペクトルのピーク波数が最低値を示したのは基板の中心であり、研磨後にピットは観察されなかった。
ベース基板として、PVT法により作製した直径50.8mm、厚さ580μmの窒化アルミニウム単結晶基板を使用した。実施例1と同じ条件でベース基板を洗浄した。その後、窒化アルミニウム単結晶基板のAl極性側が上面となるようにベース基板を加熱処理装置内のBNコートグラファイト製サセプタ上に設置した。加熱処理装置の圧力を1.2atmに保持しながら加熱処理装置内に5000sccmの窒素ガスを供給し、ベース基板を20分で1800℃に加熱した。その状態で20分間保持した後、30分かけてベース基板を冷却し、ベース基板を装置から取り出した。ベース基板の主面(Al極性側)の表面粗さ(算術平均高さSa)を測定したところ0.62nmであった。そこで、ベース基板の主面(Al極性側表面)をアルミナスラリーを用いて化学的機械研磨(CMP)することで、主面の表面粗さ(算術平均高さSa)を0.15nmとした。このとき、ベース基板の厚みは565μmであった。
ベース基板を加熱処理しなかった以外は実施例12と同様にしてIII族窒化物単結晶基板を製造した。得られた窒化アルミニウム単結晶層をノマルスキー微分干渉顕微鏡で観察したところ、基板の中心から1.5mm(中心から外縁部までの距離の6%)離れた位置にヒロックが観察された。また、窒化アルミニウム単結晶全面の(114)回折面の反射X線トポグラフ像を取得し画像処理を行ったところ、ノマルスキー微分干渉顕微鏡観察によりヒロックが観られた位置に明点が明瞭に観察された。窒化アルミニウム単結晶層のマイクロラマンスペクトルのE2 highピーク波数ずれ割合を評価したところ、−0.29%であった。研磨後に、ヒロック及び明点が観測された中心欠陥部でピットが観察された。
11、21、31、41 主面
12、22、32、42 外縁部
13、23、33、43 中心
14、24、34、44 内側領域
15、25、35、45 外側領域
16、26、36、46 (内側領域と外側領域との)境界
17、27、37、47 (中心と外縁部とを結ぶ)線分
18、28、38、48 内分点
39 元の円
49 元の正六角形
Claims (7)
- 主面を有するIII族窒化物単結晶基板であって、
前記主面は、中心から外縁部までの距離に対し、中心からの距離が30%を超える外側領域と、中心からの距離が30%以下である内側領域とを有し、
前記外側領域におけるマイクロラマンスペクトルのピーク波数の平均値νBに対する、前記内側領域におけるマイクロラマンスペクトルのピーク波数の最低値νAと、前記平均値νBとの差νA−νBの割合(νA−νB)/νBが±0.1%以内であることを特徴とする、III族窒化物単結晶基板。 - 前記割合(νA−νB)/νBが±0.05%以内であることを特徴とする、請求項1に記載のIII族窒化物単結晶基板。
- 前記III族窒化物単結晶基板が窒化アルミニウム単結晶基板である、請求項1又は2に記載のIII族窒化物単結晶基板。
- III族窒化物単結晶基板の製造方法であって、
(a)主面を有するIII族窒化物単結晶基板であるベース基板を、1000〜2300℃の一定温度で60秒以上加熱処理する工程と、
(b)表面粗さが算術平均高さSaとして0.5nm以下である前記主面上に、III族窒化物単結晶層を気相成長法により成長させる工程と、
を上記順に含むことを特徴とする、III族窒化物単結晶基板の製造方法。 - 前記工程(a)において、前記加熱処理を、ハロゲンガス、ハロゲン化水素ガス、及び/又はアンモニアガスを供給しながら行う、請求項4に記載の製造方法。
- 前記ベース基板が窒化アルミニウム単結晶基板であり、
前記工程(a)における加熱処理が1000〜1700℃の一定温度で行われることを特徴とする、請求項4又は5に記載の製造方法。 - 前記工程(b)における気相成長法がハイドライド気相エピタキシー法である、請求項4〜6のいずれかに記載の製造方法。
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