TWI778220B - 氮化鎵結晶基板 - Google Patents
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Abstract
本發明之氮化鎵結晶基板之直徑為50 mm以上且155 mm以下，厚度為300 μm以上且800 μm以下，且於外緣之一部分包含平面部及凹口部之任一者，氮化鎵結晶基板包含2×1017
cm-3
以上且4×1018
cm-3
以下之濃度之氧原子、矽原子及載子中之任一者，於第1平面部區域及第1凹口部區域之任一者中，平均錯位密度為1000 cm-2
以上且5×107
cm-2
以下，該第1平面部區域之寬度係自平面部至在相對於主面內表示平面部之直線垂直之方向上與之相距2 mm之距離為止，該第1凹口部區域之寬度係自凹口部至在相對於主面內表示凹口部之曲線垂直之方向上與之相距2 mm之距離為止。
Description
本發明係關於一種氮化鎵結晶基板。
作為氮化鎵結晶之圓形晶圓，日本專利特開2002-356398號公報(專利文獻1)揭示有如下氮化鎵晶圓，其特徵在於：包含六方晶系中{0001}面方位之氮化鎵單晶，為透明且獨立之圓形晶圓，且自正面側及背面側以5°~30°之傾斜角對外周部進行了倒角。又，日本專利特開2009-105435號公報(專利文獻2)揭示有如下氮化鎵晶圓，其特徵在於：包含六方晶系中{0001}面方位之氮化鎵單晶，為透明且獨立之圓形晶圓，且於外周部之一部分設置有用以表示與切取弓型部分之面正交之特定結晶方位{hkm0}之平面部。又，日本專利特開2007-134461號公報(專利文獻3)揭示有如下III族氮化物半導體基板，其特徵在於：其係於基板圓弧部之III族極性面及氮極性面之兩面側具有倒角之III族氮化物半導體基板，且氮極性面側之倒角部係遍及基板之包含定向平面部在內之整個外周以超過30°且60°以下之角度實施了倒角。
[專利文獻1] 日本專利特開2002-356398號公報
[專利文獻2] 日本專利特開2009-105435號公報
[專利文獻3] 日本專利特開2007-134461號公報
本發明之一態樣之氮化鎵結晶基板之主面之直徑為50mm以上且155mm以下，且厚度為300μm以上且800μm以下。上述氮化鎵結晶基板於其外緣之一部分包含平面部及凹口部之任一者。上述氮化鎵結晶基板包含2×1017cm-3以上且4×1018cm-3以下之濃度之氧原子、矽原子及載子中之任一者。上述氮化鎵結晶基板於第1平面部區域及第1凹口部區域之任一者中，平均錯位密度為1000cm-2以上且5×107cm-2以下，該第1平面部區域之寬度係自上述平面部至在相對於上述主面內表示上述平面部之直線垂直之方向上與之相距2mm之距離為止，該第1凹口部區域之寬度係自上述凹口部至在相對於上述主面內表示上述凹口部之曲線垂直之方向上與之相距2mm之距離為止。
本發明之一態樣之氮化鎵結晶基板之主面之直徑為50mm以上且155mm以下，且厚度為300μm以上且800μm以下。上述氮化鎵結晶基板於其外緣之一部分包含平面部及凹口部之任一者。上述氮化鎵結晶基板包含2×1017cm-3以上且4×1018cm-3以下之濃度之氧原子、矽原子及載子中之任一者。上述氮化鎵結晶基板於第1平面部區域及第1凹口部區域之任一者中，平均殘留應力為-10MPa以上且10MPa以下，該第1平面部區域之寬度係自上述平面部至在相對於上述主面內表示上述平面部之直線垂直之方
向上與之相距2mm之距離為止，該第1凹口部區域之寬度係自上述凹口部至在相對於上述主面內表示上述凹口部之曲線垂直之方向上與之相距2mm之距離為止。
本發明之一態樣之氮化鎵結晶基板之主面之直徑為50mm以上且155mm以下，且厚度為300μm以上且800μm以下。上述氮化鎵結晶基板於其外緣之一部分包含平面部及凹口部之任一者。上述氮化鎵結晶基板包含2×1017cm-3以上且4×1018cm-3以下之濃度之氧原子、矽原子及載子中之任一者。上述氮化鎵結晶基板於第2平面部區域及第2凹口部區域之任一者中，平均錯位密度為1000cm-2以上且5×107cm-2以下，該第2平面部區域之寬度係自上述平面部至在相對於上述主面內表示上述平面部之直線垂直之方向上與之相距1mm之距離為止，該第2凹口部區域之寬度係自上述凹口部至在相對於上述主面內表示上述凹口部之曲線垂直之方向上與之相距1mm之距離為止。
本發明之一態樣之氮化鎵結晶基板係主面之直徑為50mm以上且155mm以下且厚度為300μm以上且800μm以下之氮化鎵結晶基板。上述氮化鎵結晶基板於其外緣之一部分包含平面部及凹口部之任一者。上述氮化鎵結晶基板包含2×1017cm-3以上且4×1018cm-3以下之濃度之氧原子、矽原子及載子中之任一者。上述氮化鎵結晶基板於第2平面部區域及第2凹口部區域之任一者中，平均殘留應力為-10MPa以上且10MPa以下，該第2平面部區域之寬度係自上述平面部至在相對於上述主面內表示上述平面部之直線垂直之方向上與之相距1mm之距離為止，該第2凹口部區域之寬度係
自上述凹口部至在相對於上述主面內表示上述凹口部之曲線垂直之方向上與之相距1mm之距離為止。
10:GaN結晶體
10f:平面預定部
10n:凹口預定部
10s:GaN晶種
11:GaN結晶基板
11f:平面部
11fr:第1平面部區域、第2平面部區域
11frc:基板之中心部之第1平面部區域、基板之中心部之第2平面部區域
11n:凹口部
11nr:第1凹口部區域、第2凹口部區域
11nrc:基板之中心部之第1凹口部區域、基板之中心部之第2凹口部區域
100:結晶生長裝置
102:台座
103:加熱器
104:隔熱材
104a:隔熱材
104b:隔熱材
105:結晶生長容器
106:Ga原料供給管
107:N原料供給管
201:旋轉磨石
202u:冷卻水容器
202w:冷卻水
LR:長度
WR:寬度
IL:光
RL:拉曼散射光
圖1A係表示本發明之一態樣之氮化鎵結晶基板中形成有平面部之外緣之一部分位置之一例的概略俯視圖。
圖1B係表示本發明之一態樣之氮化鎵結晶基板中平面部以及第1及第2平面部區域之一例的概略放大俯視圖。
圖2A係表示本發明之一態樣之氮化鎵結晶基板中形成有凹口部之外緣之一部分位置之一例的概略俯視圖。
圖2B係表示本發明之一態樣之氮化鎵結晶基板中凹口部以及第1及第2凹口部區域的概略放大俯視圖。
圖3A係表示本發明之一態樣之氮化鎵結晶基板之平均錯位密度之測定部分之一例的概略放大剖視圖。
圖3B係表示本發明之一態樣之氮化鎵結晶基板之平均錯位密度之測定部分之另一例的概略放大剖視圖。
圖4係表示本發明之一態樣之氮化鎵結晶基板之平均殘留應力之測定部分之例的概略放大剖視圖。
圖5A係表示本發明之一態樣之氮化鎵結晶基板之製造方法之一例的製造裝置內部之垂直方向之概略剖視圖。
圖5B係表示本發明之一態樣之氮化鎵結晶基板之製造方法之一例的製造裝置之結晶生長部之水平方向之概略俯視圖。
圖6A係表示本發明之一態樣之氮化鎵結晶基板之製造方法之另一例
的製造裝置內部之垂直方向之概略剖視圖。
圖6B係表示本發明之一態樣之氮化鎵結晶基板之製造方法之另一例的製造裝置之結晶生長部之水平方向之概略俯視圖。
圖7A係表示本發明之一態樣之氮化鎵結晶基板之製造方法之又一例的製造裝置內部之垂直方向之概略俯視圖。
圖7B係表示本發明之一態樣之氮化鎵結晶基板之製造方法之又一例的製造裝置之結晶生長部之水平方向之概略俯視圖。
圖8係表示本發明之一態樣之氮化鎵結晶基板之製造方法之進而又一例的概略俯視圖。
日本專利特開2002-356398號公報(專利文獻1)及日本專利特開2009-105435號公報(專利文獻2)所揭示之氮化鎵晶圓、以及日本專利特開2007-134461號公報(專利文獻3)所揭示之III族氮化物半導體基板均存在如下問題：於製造在外緣之一部分包含平面部及凹口部之任一者之基板時(製造附平面部/凹口部之基板時)及/或磊晶層於在外緣之一部分具有平面部及凹口部之任一者之基板上生長時(磊晶層於附平面部/凹口部之基板上生長時)，於平面部及其附近或凹口部及其附近，因破裂導致之不良率(破裂不良率)變高。
此處，於日本專利特開2002-356398號公報(專利文獻1)、日本專利特開2009-105435號公報(專利文獻2)、及日本專利特開2007-134461號公
報(專利文獻3)中，對晶圓或基板之倒角之形狀進行了研究，但未對晶圓或基板中平面部及其附近或凹口部及其附近之平均錯位密度或平均殘留應力進行研究。
因此，本發明之目的在於提供一種氮化鎵結晶基板，其於製造附平面部/凹口部之基板時及磊晶層於附平面部/凹口部之基板上生長時，在平面部及其附近或凹口部及其附近，因破裂導致之不良率(破裂不良率)較低。
根據本發明，可提供一種氮化鎵結晶基板，其於製造附平面部/凹口部之基板時及磊晶層於附平面部/凹口部之基板上生長時，在平面部及其附近或凹口部及其附近，因破裂導致之不良率(破裂不良率)較低。此處，平面部及其附近意指第1及第2平面部區域，凹口部及其附近意指第1及第2凹口部區域。
首先列舉本發明之實施態樣進行說明。此處，為了分別明確地區分複數個平面部區域及凹口部區域，表述為第1平面部區域及第1凹口部區域、或第2平面部區域及第2凹口部區域。
[1]本發明之一態樣之GaN(氮化鎵)結晶基板之主面之直徑為50mm以上且155mm以下，且厚度為300μm以上且800μm以下。上述GaN結晶
基板於其外緣之一部分包含平面部及凹口部之任一者。上述GaN結晶基板包含2×1017cm-3以上且4×1018cm-3以下之濃度之O(氧)原子、Si(矽)原子及載子中之任一者。上述GaN結晶基板於第1平面部區域及第1凹口部區域之任一者中，平均錯位密度為1000cm-2以上且5×107cm-2以下，該第1平面部區域之寬度係自上述平面部至在相對於上述主面內表示上述平面部之直線垂直之方向上與之相距2mm之距離為止，該第1凹口部區域之寬度係自上述凹口部至在相對於上述主面內表示上述凹口部之曲線垂直之方向上與之相距2mm之距離為止。本態樣之GaN結晶基板由於第1平面部區域及第1凹口部區域之任一者中之平均錯位密度處於特定範圍內，故而基板製造時及磊晶層於基板上生長時之破裂不良率較低。
[2]本發明之一態樣之GaN結晶基板之主面之直徑為50mm以上且155mm以下，且厚度為300μm以上且800μm以下。上述GaN結晶基板於其外緣之一部分包含平面部及凹口部之任一者。上述GaN結晶基板包含2×1017cm-3以上且4×1018cm-3以下之濃度之O原子、Si原子及載子中之任一者。上述GaN結晶基板於第1平面部區域及第1凹口部區域之任一者中，平均殘留應力為-10MPa以上且10MPa以下，該第1平面部區域之寬度係自上述平面部至在相對於上述主面內表示上述平面部之直線垂直之方向上與之相距2mm之距離為止，該第1凹口部區域之寬度係自上述凹口部至在相對於上述主面內表示上述凹口部之曲線垂直之方向上與之相距2mm之距離為止。關於平均殘留應力之值，負值表示拉伸應力，正值表示壓縮應力。本態樣之GaN結晶基板由於第1平面部區域及第1凹口部區域之任一者中之平均殘留應力處於特定範圍內，故而基板製造時及磊晶層於基板上生長時之
破裂不良率較低。
[3]本發明之一態樣之GaN結晶基板之主面之直徑為50mm以上且155mm以下，且厚度為300μm以上且800μm以下。上述GaN結晶基板於其外緣之一部分包含平面部及凹口部之任一者。上述GaN結晶基板包含2×1017cm-3以上且4×1018cm-3以下之濃度之O原子、Si原子及載子中之任一者。上述GaN結晶基板於第1平面部區域及第1凹口部區域之任一者中，可將平均錯位密度設為1000cm-2以上且5×107cm-2以下且將平均殘留應力設為-10MPa以上且10MPa以下，該第1平面部區域之寬度係自上述平面部至在相對於上述主面內表示上述平面部之直線垂直之方向上與之相距2mm之距離為止，該第1凹口部區域之寬度係自上述凹口部至在相對於上述主面內表示上述凹口部之曲線垂直之方向上與之相距2mm之距離為止。關於平均殘留應力之值，負值表示拉伸應力，正值表示壓縮應力。本態樣之GaN結晶基板由於第1平面部區域及第1凹口部區域之任一者中之平均錯位密度及平均殘留應力分別處於特定範圍內，故而基板製造時及磊晶層於基板上生長時之破裂不良率更低。
[4]本發明之一態樣之GaN結晶基板之主面之直徑為50mm以上且155mm以下，且厚度為300μm以上且800μm以下。上述GaN結晶基板於其外緣之一部分包含平面部及凹口部之任一者。上述GaN結晶基板包含2×1017cm-3以上且4×1018cm-3以下之濃度之O原子、Si原子及載子中之任一者。上述GaN結晶基板於第2平面部區域及第2凹口部區域之任一者中，平均錯位密度為1000cm-2以上且5×107cm-2以下，該第2平面部區域之寬度係自
上述平面部至在相對於上述主面內表示上述平面部之直線垂直之方向上與之相距1mm之距離為止，該第2凹口部區域之寬度係自上述凹口部至在相對於上述主面內表示上述凹口部之曲線垂直之方向上與之相距1mm之距離為止。本態樣之GaN結晶基板由於第2平面部區域及第2凹口部區域之任一者中之平均錯位密度處於特定範圍內，且於第1平面部區域及第1凹口部區域之任一者中，可將位於其外周部附近之一部分區域之平均錯位密度控制於固定範圍內，故而基板製造時及磊晶層於基板上生長時之破裂不良率較低。
[5]本發明之一態樣之GaN結晶基板之主面之直徑為50mm以上且155mm以下，且厚度為300μm以上且800μm以下。上述GaN結晶基板於其外緣之一部分包含平面部及凹口部之任一者。上述GaN結晶基板包含2×1017cm-3以上且4×1018cm-3以下之濃度之O原子、Si原子及載子中之任一者。上述GaN結晶基板於第2平面部區域及第2凹口部區域之任一者中，平均殘留應力為-10MPa以上且10MPa以下，該第2平面部區域之寬度係自上述平面部至在相對於上述主面內表示上述平面部之直線垂直之方向上與之相距1mm之距離為止，該第2凹口部區域之寬度係自上述凹口部至在相對於上述主面內表示上述凹口部之曲線垂直之方向上與之相距1mm之距離為止。關於平均殘留應力之值，負值表示拉伸應力，正值表示壓縮應力。本態樣之GaN結晶基板由於第2平面部區域及第2凹口部區域之任一者中之平均殘留應力處於特定範圍內，且於第1平面部區域及第1凹口部區域之任一者中，可將位於其外周部附近之一部分區域之平均殘留應力控制於固定範圍內，故而基板製造時及磊晶層於基板上生長時之破裂不良率較
低。
[6]本發明之一態樣之GaN結晶基板之主面之直徑為50mm以上且155mm以下，且厚度為300μm以上且800μm以下。上述GaN結晶基板於其外緣之一部分包含平面部及凹口部之任一者。上述GaN結晶基板包含2×1017cm-3以上且4×1018cm-3以下之濃度之O原子、Si原子及載子中之任一者。上述GaN結晶基板於第2平面部區域及第2凹口部區域之任一者中，可將平均錯位密度設為1000cm-2以上且5×107cm-2以下且將平均殘留應力設為-10MPa以上且10MPa以下，該第2平面部區域之寬度係自上述平面部至在相對於上述主面內表示上述平面部之直線垂直之方向上與之相距1mm之距離為止，該第2凹口部區域之寬度係自上述凹口部至在相對於上述主面內表示上述凹口部之曲線垂直之方向上與之相距1mm之距離為止。關於平均殘留應力之值，負值表示拉伸應力，正值表示壓縮應力。本態樣之GaN結晶基板由於第2平面部區域及第2凹口部區域之任一者中之平均錯位密度及平均殘留應力分別處於特定範圍內，故而基板製造時及磊晶層於基板上生長時之破裂不良率更低。
圖1A、圖1B、圖2A及圖2B表示本實施形態之GaN結晶基板11之例。圖1A係表示形成有平面部11f之GaN結晶基板11之外緣之一部分位置的概略俯視圖。圖1B係表示平面部11f以及第1及第2平面部區域11fr之概略放大俯視圖。所謂平面部11f係指為了容易進行結晶體及結晶基板之結
晶方位之判別、正面背面之判別及製程上之對位等而形成於結晶體及結晶基板之外緣(外周)之一部分的平坦之面。於附平面部之GaN結晶基板11中，平面部11f係形成1個以上，通常形成2個，亦被稱為定向平面(以下，亦稱為OF)及識別平面(以下，亦稱為IF)。於GaN結晶基板11中，主面之面方位、振盪方向、振盪角度、及平面部(OF/IF)之位置係根據顧客之要求來決定。例如，決定為主面之面方位為(0001)，振盪方向為12方向，振盪角度為0°以上且20°以下，OF/IF位置為順時針方向(以下，亦稱為CW，IF相對於OF而言配置於順時針方向之位置)及逆時針方向(以下，亦稱為CCW，IF相對於OF而言配置於逆時針方向之位置)2種，OF長度為10mm以上且65mm以下，且IF長度為4mm以上且45mm以下。
圖2A係表示形成有凹口部11n之GaN結晶基板11之外緣之一部分位置的概略俯視圖。圖2B係表示凹口部11n以及第1及第2凹口部區域11nr之概略放大俯視圖。所謂凹口部11n係指為了容易進行結晶體及結晶基板之結晶方位之判別及排列等而形成於結晶體及結晶基板之外緣(外周)之一部分的缺口部分。於附凹口部之GaN結晶基板11中，凹口部11n係形成1個以上，通常形成1個。於GaN結晶基板11中，主面之面方位、凹口形狀、及凹口之中心缺口方向係根據顧客之要求來決定。例如，決定為主面之面方位為(0001)，凹口形狀為自外緣朝中心以85°以上且95°以下之開度角削除0.5mm以上且1.5mm以下之量而成之形狀，凹口之中心缺口方向為自中心觀察之m軸([1-100])方向。
參照圖1A、圖1B、圖2A及圖2B，本實施形態之GaN結晶基板11之主面之直徑為50mm以上且155mm以下，且厚度為300μm以上且800μm以下。GaN結晶基板11於其外緣之一部分包含平面部11f及凹口部11n之任一者。GaN結晶基板11包含2×1017cm-3以上且4×1018cm-3以下之濃度之O原子、Si原子及載子中之任一者。上述GaN結晶基板11於第1平面部區域11fr及第1凹口部區域11nr之任一者中，平均錯位密度為1000cm-2以上且5×107cm-2以下，該第1平面部區域11fr之寬度WR係自平面部11f至在相對於主面內表示平面部11f之直線垂直之方向上與之相距2mm之距離為止，該第1凹口部區域11nr之寬度WR係自凹口部11n至在相對於主面內表示凹口部11n之曲線垂直之方向上與之相距2mm之距離為止。本實施形態之GaN結晶基板11由於第1平面部區域11fr及第1凹口部區域11nr之任一者中之平均錯位密度處於特定範圍內，故而基板製造時及磊晶層於基板上生長時之破裂不良率較低。
再者，於本實施形態之GaN結晶基板中，上述所謂「相對於主面內表示凹口部之曲線垂直」係指相對於主面內表示凹口部之曲線上之各點處之切線垂直。此處，所謂「曲線」係指至少一部分並非直線之線，亦可於一部分包含直線。又，破裂不良率根據GaN結晶基板之直徑、所包含之原子之種類(O原子或Si原子)或者載子或其濃度、或者基板製造時或磊晶層生長時之差異而變動，所謂破裂不良率較低係指GaN結晶基板之直徑、所包含之原子之種類(O原子或Si原子)及載子以及其等之濃度、以及基板製造時或磊晶層生長時於相同範圍內，破裂不良率相對較低。
本實施形態之GaN結晶基板11之直徑為50mm以上且155mm以下，且厚度為300μm以上且800μm以下。就於大口徑之GaN結晶基板11中亦降低上述破裂不良率之觀點而言，GaN結晶基板11之直徑為50mm以上且155mm以下。就降低上述破裂不良率之觀點而言，GaN結晶基板11之厚度為300μm以上且800μm以下。
本實施形態之GaN結晶基板11於其外緣之一部分包含平面部11f(圖1A及圖1B)及凹口部11n(圖2A及圖2B)之任一者。藉由在GaN結晶基板11之平面部11f及其附近或凹口部11n及其附近亦控制破裂，可降低上述破裂不良率。
GaN結晶基板11包含2×1017cm-3以上且4×1018cm-3以下之濃度之O原子、Si原子及載子中之任一者。此處，O原子及Si原子之濃度係藉由SIMS(二次離子質譜分析法)進行測定。又，載子之濃度係藉由霍爾測定進行測定。GaN結晶基板11由於平均錯位密度根據所包含之O原子、Si原子及載子之濃度而變動，故而藉由在O原子、Si原子或載子之特定濃度下將第1平面部區域及第1凹口部區域之任一者之平均錯位密度調整至特定範圍，可降低上述破裂不良率。
此處，GaN結晶基板11隨著所包含之O原子之濃度增大而被賦予N型導電性。GaN結晶基板11隨著所包含之Si原子之濃度增大而被賦予N型導電性。GaN結晶基板11隨著所包含之載子之濃度增大而被賦予N型導電性。
就降低基板製造時及磊晶層於基板上生長時之破裂不良率之觀點而言，本實施形態之GaN結晶基板11於第1平面部區域11fr及第1凹口部區域11nr之任一者中，平均錯位密度為1000cm-2以上且5×107cm-2以下，該第1平面部區域11fr之寬度WR係自平面部11f至在相對於主面內表示平面部11f之直線垂直之方向上與之相距2mm之距離為止，該第1凹口部區域11nr之寬度WR係自凹口部11n至在相對於主面內表示凹口部11n之曲線垂直之方向上與之相距2mm之距離為止。
於本實施形態之GaN結晶基板11中，就進一步降低基板製造時及磊晶層於基板上生長時之破裂不良率之觀點而言，較佳為於第2平面部區域11fr及第2凹口部區域11nr之任一者中，平均錯位密度為1000cm-2以上且5×107cm-2以下，該第2平面部區域11fr之寬度WR係自平面部11f至在相對於主面內表示平面部11f之直線垂直之方向上與之相距1mm之距離為止，該第2凹口部區域11nr之寬度WR係自凹口部11n至在相對於主面內表示凹口部11n之曲線垂直之方向上與之相距1mm之距離為止。
第2平面部區域及第2凹口部區域係靠近第1平面部區域及第1凹口部區域各者之平面部11f及凹口部11n之各者的部分區域。作為第1平面部區域及第1凹口部區域各者之外周部側之一部分的第2平面部區域及第2凹口部區域之平均錯位密度可能分別高於第1平面部區域及第1凹口部區域之平均錯位密度。又，由於破裂之起點為外周部，故而第2平面部區域之平均錯位密度之值受到破裂不良率之影響。因此，即便於可能成為較高之平均
錯位密度之第2平面部區域及第2凹口部區域中，平均錯位密度處於上述範圍內之GaN結晶基板亦進一步降低基板製造時及磊晶層於基板上生長時之破裂不良率。
圖3A及圖3B係表示本實施形態之GaN結晶基板11之平均錯位密度之測定部分之例的概略放大剖視圖。參照圖3A，GaN結晶基板11之平均錯位密度係以將GaN結晶基板11於500℃之KOH(氫氧化鉀)熔液中浸漬60分鐘後形成於第1或第2平面部區域11fr或者第1或第2凹口部區域11nr之主面的腐蝕坑於每單位面積之平均數(腐蝕坑平均密度)之形式使用顯微鏡進行測定。然而，存在如下情形：於第1或第2平面部區域11fr中之平面部之倒角部分或者第1或第2凹口部區域11nr中之凹口部之倒角部分觀察不到上述腐蝕坑。於該情形時，測定如下腐蝕坑平均密度，該腐蝕坑平均密度係參照圖3B，對將第1或第2平面部區域11fr或者第1或第2凹口部區域11nr之主面研削至基板之中心部而露出之中心部之第1或第2平面部區域11frc或者中心部之第1或第2凹口部區域11nrc進行與上述相同之條件處理，藉此而形成。
又，關於平面部11f之長度LR並無特別限制，就提高目視之視認性及機械之識別性並且確保獲取晶片之區域之觀點而言，OF長度較佳為10mm以上且65mm以下，且IF長度較佳為4mm以上且45mm以下。此處，於直徑為2英吋之GaN結晶基板中，OF長度更佳為10mm以上且20mm以下，IF長度更佳為4mm以上且10mm以下。於直徑為4英吋之GaN結晶基板中，OF長度更佳為20mm以上且40mm以下，IF長度更佳為10mm以
上且25mm以下。於直徑為6英吋之GaN結晶基板中，OF長度更佳為43mm以上且65mm以下，IF長度更佳為25mm以上且45mm以下。
又，關於凹口部11n，就提高目視之視認性及機械之識別性並且確保獲取晶片之區域之觀點而言，凹口形狀較佳為自外緣朝中心以85°以上且95°以下之開度角削除0.5mm以上且1.5mm以下之部分而成之形狀，更佳為自外緣朝中心以89°以上且95°以下之開度角削除1.00mm以上且1.25mm以下之部分而成之形狀，凹口之中心缺口方向較佳為自中心觀察之M軸([1-100])方向。
參照圖1A、圖1B、圖2A及圖2B，本實施形態之GaN結晶基板11之主面之直徑為50mm以上且155mm以下，且厚度為300μm以上且800μm以下。GaN結晶基板11於其外緣之一部分包含平面部11f及凹口部11n之任一者。GaN結晶基板11包含2×1017cm-3以上且4×1018cm-3以下之濃度之O原子、Si原子及載子中之任一者。上述GaN結晶基板11於第1平面部區域11fr及第1凹口部區域11nr之任一者中，平均殘留應力為-10MPa以上且10MPa以下，該第1平面部區域11fr之寬度WR係自平面部11f至在相對於主面內表示平面部11f之直線垂直之方向上與之相距2mm之距離為止，該第1凹口部區域11nr之寬度WR係自凹口部11n至在相對於主面內表示凹口部11n之曲線垂直之方向上與之相距2mm之距離為止。關於平均殘留應力之值，負值表示拉伸應力，正值表示壓縮應力。本實施形態之GaN結晶基板由於第1平面部區域及第1凹口部區域之任一者中之平均殘留應力處於特定
範圍內，故而基板製造時及磊晶層於基板上生長時之破裂不良率較低。
再者，於本實施形態之GaN結晶基板中，上述所謂「相對於主面內表示凹口部之曲線垂直」係指相對於主面內表示凹口部之曲線上之各點處之切線垂直。此處，所謂「曲線」係指至少一部分並非直線之線，亦可於一部分包含直線。又，破裂不良率根據GaN結晶基板之直徑、所包含之原子之種類(O原子或Si原子)或者載子或其濃度、或者基板製造時或磊晶層生長時之差異而變動，所謂破裂不良率較低係指GaN結晶基板之直徑、所包含之原子之種類(O原子或Si原子)及載子以及其等之濃度、以及基板製造時或磊晶層生長時於相同範圍內，破裂不良率相對較低。
關於本實施形態之GaN結晶基板11中之50mm以上且155mm以下之直徑、300μm以上且800μm以下之厚度、2×1017cm-3以上且4×1018cm-3以下之濃度之O原子、Si原子及載子，由於分別與實施形態I-1之GaN結晶基板11中之50mm以上且155mm以下之直徑、300μm以上且800μm以下之厚度、2×1017cm-3以上且4×1018cm-3以下之濃度之O原子、Si原子及載子相同，故而此處不重複進行說明。關於GaN結晶基板11，由於第1平面部區域及第1凹口部區域之任一者之平均殘留應力根據所包含之O原子、Si原子及載子之濃度而變動，故而藉由在O原子、Si原子及載子之特定濃度下將第1平面部區域及第1凹口部區域之任一者之平均殘留應力調整至特定範圍，可降低上述破裂不良率。
就降低基板製造時及磊晶層於基板上生長時之破裂不良率之觀點而
言，本實施形態之GaN結晶基板11於第1平面部區域11fr及第1凹口部區域11nr之任一者中，平均殘留應力為-10MPa以上且10MPa以下，該第1平面部區域11fr之寬度WR係自平面部11f至在相對於主面內表示平面部11f之直線垂直之方向上與之相距2mm之距離為止，該第1凹口部區域11nr之寬度WR係自凹口部11n至在相對於主面內表示凹口部11n之曲線垂直之方向上與之相距2mm之距離為止。
於本實施形態之GaN結晶基板11中，就進一步降低基板製造時及磊晶層於基板上生長時之破裂不良率之觀點而言，較佳為於第2平面部區域11fr及第2凹口部區域11nr之任一者中，平均殘留應力為-10MPa以上且10MPa以下，該第2平面部區域11fr之寬度WR係自平面部11f至在相對於主面內表示平面部11f之直線垂直之方向上與之相距1mm之距離為止，該第2凹口部區域11nr之寬度WR係自凹口部11n至在相對於主面內表示凹口部11n之曲線垂直之方向上與之相距1mm之距離為止。
第2平面部區域及第2凹口部區域係靠近第1平面部區域及第1凹口部區域各者之平面部11f及凹口部11n之各者的部分區域。作為第1平面部區域及第1凹口部區域各者之外周側之一部分的第2平面部區域及第2凹口部區域之平均殘留應力之各者之絕對值可能高於第1平面部區域及第1凹口部區域之平均殘留應力。又，由於破裂之起點為外周部，故而第2平面部區域之平均殘留應力之值受到破裂不良率之影響。因此，即便於可能成為絕對值較高之平均殘留應力之第2平面部區域及第2凹口部區域中，平均殘留應力處於上述範圍內之GaN結晶基板亦進一步降低基板製造時及磊晶層於
基板上生長時之破裂不良率。
圖4係表示本實施形態之GaN結晶基板11之平均殘留應力之測定部分之例的概略放大剖視圖。參照圖4，GaN結晶基板11之平均殘留應力係自向經鏡面加工之第1或第2平面部區域11fr或者第1或第2凹口部區域11nr之主面入射波長532nm之光IL時的拉曼散射光RL即E2 H波峰(無殘留應力時約為567cm-1)之偏移量之平均值以每1cm-1為130MPa進行換算而算出。
又，由於本實施形態之GaN結晶基板11中之平面部11f之長度LR(OF長度及IF長度)以及凹口部11n之凹口形狀及中心缺口方向與實施形態I-1之GaN結晶基板11之平面部11f之長度LR(OF長度及IF長度)以及凹口部11n之凹口形狀及中心缺口方向分別相同，故而此處不重複進行說明。
參照圖1A、圖1B、圖2A及圖2B，本實施形態之GaN結晶基板11之主面之直徑為50mm以上且155mm以下，且厚度為300μm以上且800μm以下。GaN結晶基板11於其外緣之一部分包含平面部11f及凹口部11n之任一者。GaN結晶基板11包含2×1017cm-3以上且4×1018cm-3以下之濃度之O原子、Si原子及載子中之任一者。GaN結晶基板11較佳為於第1平面部區域11fr及第1凹口部區域11nr之任一者中，平均錯位密度為1000cm-2以上且5×107cm-2以下，且平均殘留應力為-10MPa以上且10MPa以下，該第1平面部區域11fr之寬度係自平面部11f至在相對於主面內表示平面部11f之直線垂直之方向上與之相距2mm之距離為止，該第1凹口部區域11nr之
寬度係自凹口部11n至在相對於主面內表示凹口部11n之曲線垂直之方向上與之相距2mm之距離為止。關於平均殘留應力之值，負值表示拉伸應力，正值表示壓縮應力。本實施形態之GaN結晶基板由於第1平面部區域及第1凹口部區域之任一者中之平均錯位密度及平均殘留應力分別處於特定範圍內，故而基板製造時及磊晶層於基板上生長時之破裂不良率更低。
再者，於本實施形態之GaN結晶基板中，上述所謂「相對於主面內表示凹口部之曲線垂直」係指相對於主面內表示凹口部之曲線上之各點處之切線垂直。此處，所謂「曲線」係指至少一部分並非直線之線，亦可於一部分包含直線。又，破裂不良率根據GaN結晶基板之直徑、所包含之原子之種類(O原子或Si原子)或者載子或其濃度、或者基板製造時或磊晶層生長時之差異而變動，所謂破裂不良率較低係指GaN結晶基板之直徑、所包含之原子之種類(O原子或Si原子)及載子以及其等之濃度、以及基板製造時或磊晶層生長時於相同範圍內，破裂不良率相對較低。
關於本實施形態之GaN結晶基板11中之50mm以上且155mm以下之直徑、300μm以上且800μm以下之厚度、2×1017cm-3以上且4×1018cm-3以下之濃度之O原子、Si原子及載子，由於分別與實施形態I-1及實施形態I-2之GaN結晶基板11中之50mm以上且155mm以下之直徑、300μm以上且800μm以下之厚度、2×1017cm-3以上且4×1018cm-3以下之濃度之O原子、Si原子及載子相同，故而此處不重複進行說明。關於GaN結晶基板11，由於第1平面部區域及第1凹口部區域之任一者之平均錯位密度及平均殘留應力根據所包含之O原子、Si原子及載子之濃度而變動，故而藉由在
O原子、Si原子及載子之特定濃度下將第1平面部區域及第1凹口部區域之任一者之平均錯位密度及平均殘留應力調整至特定範圍，可降低上述破裂不良率。
關於本實施形態之GaN結晶基板11，就降低基板製造時及磊晶層於基板上生長時之破裂不良率之觀點而言，較佳為於第1平面部區域11fr及第1凹口部區域11nr之任一者中，平均錯位密度為1000cm-2以上且5×107cm-2以下，且平均殘留應力為-10MPa以上且10MPa以下，該第1平面部區域11fr之寬度WR係自平面部11f至在相對於主面內表示平面部11f之直線垂直之方向上與之相距2mm之距離為止，該第1凹口部區域11nr之寬度WR係自凹口部11n至在相對於主面內表示凹口部11n之曲線垂直之方向上與之相距2mm之距離為止。此處，GaN結晶基板11之平均錯位密度係以與實施形態I-1相同之方式進行測定，GaN結晶基板11之平均殘留應力係以與實施形態I-2相同之方式進行測定。
於本實施形態之GaN結晶基板11中，就進一步降低基板製造時及磊晶層於基板上生長時之破裂不良率之觀點而言，更佳為於第2平面部區域11fr及第2凹口部區域11nr之任一者中，平均錯位密度為1000cm-2以上且5×107cm-2以下，且平均殘留應力為-10MPa以上且10MPa以下，該第2平面部區域11fr之寬度WR係自平面部11f至在相對於主面內表示平面部11f之直線垂直之方向上與之相距1mm之距離為止，該第2凹口部區域11nr之寬度WR係自凹口部11n至在相對於主面內表示凹口部11n之曲線垂直之方向上與之相距1mm之距離為止。
第2平面部區域及第2凹口部區域係靠近第1平面部區域及第1凹口部區域各者之平面部11f及凹口部11n之各者的部分區域。作為第1平面部區域及第1凹口部區域各者之外周側之一部分的第2平面部區域及第2凹口部區域之平均錯位密度及平均殘留應力之絕對值可能分別高於第1平面部區域及第1凹口部區域之平均錯位密度及平均殘留應力之絕對值。又，由於破裂之起點為外周部，故而第2平面部區域之平均錯位密度及平均殘留應力之值受到破裂不良率之影響。因此，即便於可能成為較高之平均錯位密度及較高之絕對值之平均殘留應力之第2平面部區域及第2凹口部區域中，平均錯位密度及平均殘留應力處於上述範圍內之GaN結晶基板亦進一步降低基板製造時及磊晶層於基板上生長時之破裂不良率。
又，由於本實施形態之GaN結晶基板11中之平面部11f之長度LR(OF長度及IF長度)及凹口部11n之凹口形狀及中心缺口方向分別與實施形態I-1及實施形態I-2之GaN結晶基板11之平面部11f之長度LR(OF長度及IF長度)及凹口部11n之凹口形狀及中心缺口方向相同，故而此處不重複進行說明。
圖5A、圖5B、圖6A、圖6B、圖7A及圖7B係表示實施形態I-1~實施形態I-3之GaN結晶基板11之製造方法之例的概略圖。圖5A、圖6A及圖7A係製造裝置內部之垂直方向之概略剖視圖，圖5B、圖6B及圖7B係製造裝置之結晶生長部之水平方向之概略俯視圖。圖8係表示實施形態I-1~實施
形態I-3之GaN結晶基板11之製造方法之另一例的概略俯視圖。
參照圖5A、圖5B、圖6A、圖6B、圖7A、圖7B及圖8，GaN結晶基板11之一般之製造方法係使用結晶生長裝置100藉由氣相生長法實現結晶生長，該結晶生長裝置100包含配置於結晶生長容器105內之台座102、配設於結晶生長容器105之Ga原料供給管106、N原料供給管107及加熱器103等。作為氣相生長法，可列舉HVPE(氫化物氣相生長)法、MBE(分子束磊晶)法、MOCVD(有機金屬化學氣相沈積)法等，就結晶生長速度較快且容易使較厚之結晶生長之觀點而言，較佳為HVPE法。於HVPE法中，將GaN晶種10s配置於結晶生長容器105內之台座102上。其次，藉由加熱器103對GaN晶種10s進行加熱，並且自Ga原料供給管106向結晶生長容器105內供給藉由HCl(氯化氫)與金屬Ga(鎵)之反應所獲得之GaCl(氯化鎵)氣體作為Ga原料氣體，且自N原料供給管107向結晶生長容器105內供給NH3(氨)氣體作為N原料氣體，藉此使GaN結晶體10於GaN晶種10s上生長(圖5A、圖5B、圖6A及圖6B)。其次，將GaN結晶體10冷卻。其次，將冷卻後之GaN結晶體10自結晶生長容器105取出。其次，自取出之GaN結晶體10切下GaN結晶基板11(圖7A及圖7B)。其次，藉由對切下之GaN結晶基板11之外緣(外周)進行研削及/或研磨，而於GaN結晶基板11之外緣(外周)之一部分形成平面部11f及凹口部11n之任一者(圖8)。對在外緣(外周)之一部分形成有平面部11f及凹口部11n之任一者之GaN結晶基板11之主面進行鏡面研磨。
參照圖5A、圖5B、圖6A及圖6B，本實施形態之GaN結晶基板11之製造方法係於上述一般之製造方法中，於GaN結晶體10之生長時及冷卻時或GaN結晶體10之冷卻時(即，至少於GaN結晶體10之冷卻時)，將具備隔熱性較高之部分及較低之部分之隔熱材104配置於包含GaN晶種10s之GaN結晶體10之GaN晶種10s側主面之外側、或包含GaN晶種10s之GaN結晶體10之GaN晶種10s側主面之外側及包含GaN晶種10s之GaN結晶體10之外周之外側(即，包含GaN晶種10s之GaN結晶體10之至少GaN晶種10s側主面之外側)。藉此，可於GaN結晶體10中抑制隨後成為GaN結晶基板11之平面部11f及凹口部11n之任一者之部分(該部分亦稱為GaN結晶體10之平面預定部10f及凹口預定部10n之任一者，下同)與成為GaN結晶基板11之內部之部分(該部分亦稱為GaN結晶體10之基板內部預定部，下同)的溫度差，降低GaN結晶基板11之第1及第2平面部區域11fr以及第1及第2凹口部區域11nr中之錯位等結晶缺陷及應力，從而將第1及第2平面部區域11fr以及第1及第2凹口部區域11nr之平均錯位密度及平均殘留應力調整至特定範圍。
隔熱材104之配置形態並無特別限制，就上述觀點而言，較佳為於GaN結晶體10之平面預定部10f及凹口預定部10n之任一者(即GaN結晶基板11之成為平面部11f及凹口部11n之任一者之部分，下同)之主面之外側、或平面預定部10f及凹口預定部10n之任一者之主面之外側以及平面預定部10f及凹口預定部10n之任一者之外緣(外周)之外側配置隔熱材104之隔熱性較高之部分。此處，隔熱材104之隔熱性較高之部分並無特別限制，例如，可較佳地列舉與除此以外之部分相比，與隔熱材之外緣(外周)
之最短距離更大之部分、隔熱材之厚度更大之部分、或為隔熱性更高之材料之部分等。
作為隔熱材104之配置形態之某一較佳之具體例，於平面預定部10f及凹口預定部10n之任一者之主面之外側配置具有隔熱性較高之部分之隔熱材104。於隔熱材104中，隔熱性較高之部分相當於與除此以外之部分相比，與隔熱材104之外緣(外周)之最短距離更大之部分(圖5A及圖5B)、隔熱材之厚度更大之部分、或為隔熱性更高之材料之部分等。
於圖5A及圖5B所示之隔熱材104之配置形態中，未於平面預定部10f及凹口預定部10n之任一者之外緣(外周)之外側配置具有隔熱性較高之部分之隔熱材。然而，由於GaN結晶體10及GaN結晶基板11係藉由氣相生長法而製造，故而與其等之主面之直徑(具體而言為50mm以上且155mm以下)相比，其等之厚度(具體而言為300μm以上且800μm以下)一般較小，因此即便未於平面預定部10f及凹口預定部10n之任一者之外緣(外周)之外側配置具有隔熱性較高之部分之隔熱材，只要於平面預定部10f及凹口預定部10n之任一者之主面之外側配置具有隔熱性較高之部分之隔熱材，亦可降低基板製造時及磊晶層於基板上生長時之破裂不良率。
作為隔熱材104之配置形態之另一較佳之具體例，於平面預定部10f及凹口預定部10n之任一者之主面之外側配置具有隔熱性較高之部分之隔熱材104a，且於平面預定部10f及凹口預定部10n之任一者之外緣(外周)之外側配置具有隔熱性較高之部分之隔熱材104b。於隔熱材104a、104b
中，隔熱性較高之部分相當於與除此以外之部分相比，於垂直於與外緣(外周)相切之平面之方向上自隔熱材104a之外周朝內部之距離更大之部分(圖6A及圖6B)、隔熱材104b之厚度(例如圓筒形狀之部分體之直徑較大)更大之部分(圖6A及圖6B)、或為隔熱性更高之材料之部分等。
若於平面預定部10f及凹口預定部10n之任一者之主面之外側配置有具有隔熱性較高之部分之隔熱材104a，且於平面預定部10f及凹口預定部10n之任一者之外緣(外周)之外側配置有具有隔熱性較高之部分之隔熱材104b，則即便於GaN結晶體10及GaN結晶基板11利用氣相生長法而製造成其等之厚度(約5mm以上)相對大於其等之主面之直徑(50mm以上且155mm以下)之情形時，亦可降低基板製造時及磊晶層於基板上生長時之破裂不良率。
又，隔熱材104可為如圖5A及圖5B所示之一體物，亦可為如圖6A及圖6B所示之複數個部分體之集合物。又，較佳為如圖6所示般，配置於包含GaN晶種10s之GaN結晶體10之外緣(外周)之外側的隔熱材104b並非與GaN結晶體10之整個外緣(外周)接觸，而是與一部分接觸。
隔熱材104、104a、104b之材料係只要具有隔熱效果便無特別限制，較佳為碳材料、陶瓷、SiN(氮化矽)、SiC(碳化矽)、石英、及內部填充有GaN(氮化鎵)之筒型容器等。
參照圖7A及圖7B，本實施形態之GaN結晶基板11之製造方法係於上述一般之製造方法中，於自取出之GaN結晶體10切下GaN結晶基板11時，以GaN結晶基板11中形成平面部11f及凹口部11n之任一者之部分成為與其他部分相比更遠離GaN結晶體10之外緣(外周)(即，與GaN結晶體10之外緣(外周)之最短距離更大)之內部之方式切下。藉此，可抑制GaN結晶基板之形成平面部11f及凹口部11n之任一者之部分與GaN結晶基板11之內部之部分的溫度差，降低GaN結晶基板11之第1及第2平面部區域11fr以及第1及第2凹口部區域11nr中之錯位等結晶缺陷及應力，從而將第1及第2平面部區域11fr以及第1及第2凹口部區域11nr之平均錯位密度及平均殘留應力調整至特定範圍。
參照圖8，本實施形態之GaN結晶基板11之製造方法係於上述一般之製造方法中，於藉由對切下之GaN結晶基板11之外緣(外周)進行研削及/或研磨而於GaN結晶基板11之外緣(外周)之一部分形成平面部11f及凹口部11n之任一者時，以去除形成平面部11f及凹口部11n之任一者所致之發熱之方式進行溫度調節。藉此，可抑制GaN結晶基板11之形成平面部11f及凹口部11n之任一者之部分與GaN結晶基板11之內部之部分的溫度差，降低GaN結晶基板11之第1及第2平面部區域11fr以及第1及第2凹口部區域11nr中之錯位等結晶缺陷及應力，從而將第1及第2平面部區域11fr以及第1及第2凹口部區域11nr之平均錯位密度及平均殘留應力調整至特定範圍。
此處，對切下之GaN結晶基板11之外緣(外周)進行研削及/或研磨之
方法並無特別限制，例如，可使用如圖8所示之旋轉磨石201。又，以去除形成平面部11f及凹口部11n之任一者所致之發熱之方式進行溫度調節之方法並無特別限制，可為僅於在GaN結晶基板11之外緣(外周)之一部分形成平面部11f及凹口部11n之任一者時，增大自冷卻水容器202u噴射之冷卻水202w之量的方法、及/或使冷卻水202w之水溫降低的方法等。
於上述實施形態II-1~實施形態II-3之GaN結晶基板11之製造方法中，藉由將實施形態II-1之GaN結晶基板11之製造方法與實施形態II-3之GaN結晶基板11之製造方法進行組合，或藉由將實施形態II-2之GaN結晶基板11之製造方法與實施形態II-3之GaN結晶基板11之製造方法進行組合，可進一步抑制GaN結晶基板之形成平面部11f及凹口部11n之任一者之部分與GaN結晶基板11之內部之部分的溫度差，進一步降低GaN結晶基板11之第1及第2平面部區域11fr以及第1及第2凹口部區域11nr中之錯位等結晶缺陷及應力，從而將第1及第2平面部區域11fr以及第1及第2凹口部區域之平均錯位密度及平均殘留應力調整至特定範圍。
使用圖5A及圖5B所示之結晶生長裝置製作GaN結晶基板11，該GaN結晶基板11之主面之面方位為(0001)，於外緣具有長度16mm之OF(定向平面)及長度7mm之IF(識別平面)2個平面部11f，直徑為2英吋(50.8mm)，厚度為400μm，且O原子濃度為2.0×1017cm-3，並測定第1平面部區域11fr(寬度為自平面部11f至在相對於主面內表示平面部11f之直線垂直
之方向上與之相距2mm之距離為止的區域)中之平均錯位密度及平均殘留應力，算出GaN結晶基板之研磨時及研磨後之GaN結晶基板11上之磊晶層即厚度5μm之GaN層生長時之破裂不良率。GaN結晶基板11之O原子濃度係藉由SIMS進行測定。具體而言如下所述。
藉由圖5A及圖5B所示之HVPE法使GaN結晶體10生長。於該結晶生長中，於GaN晶種10s上使GaN結晶體10生長時以及將生長後之GaN結晶體10冷卻時，在包含GaN晶種10s之GaN結晶體10之GaN晶種10s側主面之外側配置作為一體物之隔熱材104。隔熱材104係由固體碳形成，且以GaN結晶體10之平面預定部10f(OF預定部及IF預定部)所對應之部分與隔熱材104之外緣(外周)之最短距離較除此以外之部分大之方式配置。具體而言，以隔熱材104之位於GaN結晶體10之平面預定部10f正下方之部分與隔熱材104之外緣(外周)之間之最短距離為5mm且隔熱材104之位於GaN結晶體10之平面預定部10f正下方之部分以外之部分與隔熱材104之外緣(外周)之間之最短距離為3mm之方式配置隔熱材104。藉此，可將所獲得之GaN結晶基板11之第1平面部區域中之平均錯位密度及平均殘留應力調整至特定範圍。將經結晶生長及冷卻之GaN結晶體10自結晶生長容器105取出。
自取出之GaN結晶體10切下GaN結晶基板11。藉由對切下之GaN結晶基板11之外緣(外周)進行研削及研磨，而於GaN結晶基板11之外緣(外
周)之一部分形成長度16mm之OF及長度7mm之IF該2個平面部11f。僅於形成平面部11f時增大自冷卻水容器202u噴射之冷卻水202w之量。藉此，可將所獲得之GaN結晶基板11之第1平面部區域中之平均錯位密度及平均殘留應力調整至特定範圍。
GaN結晶基板11之平均錯位密度係以腐蝕坑於每單位面積之平均數(腐蝕坑平均密度)之形式使用顯微鏡進行測定，該腐蝕坑係於對所獲得之GaN結晶基板11之主面進行鏡面研磨之後，將GaN結晶基板11於500℃之KOH(氫氧化鉀)熔液中浸漬60分鐘後形成於第1平面部區域11fr之主面。具體而言，對第1平面部區域之全域進行測定。
關於GaN結晶基板11之平均殘留應力，於對所獲得之GaN結晶基板11之主面進行鏡面研磨之後，自向第1平面部區域11fr之主面入射波長532nm之光時之拉曼散射光即E2 H波峰(無殘留應力時約為567cm-1)之偏移量之平均值以每1cm-1為130MPa進行換算而算出。具體而言，以0.2mm間距對第1平面部區域進行測定，且自E2 H波峰(無殘留應力時約為567cm-1)之偏移量之平均值以每1cm-1為130MPa進行換算而算出。
所謂破裂不良率，表示於以下之基板製造時及磊晶層生長時之各者中產生破裂之樣品相對於總樣品數之百分率。
對所獲得之GaN結晶基板11，於一次研磨中將包含金剛石研磨粒、乙二醇及水之研磨劑以5cm3/min滴下，且使用銅製或錫製之壓盤以轉數30rpm研磨60分鐘，進而，於精研磨中將包含乙二醇及水之研磨劑以5cm3/min滴下，且使用嵌入有金剛石研磨粒之錫製之壓盤或襯墊以轉數30rpm研磨60分鐘，算出此時之破裂不良率。
對所獲得之GaN結晶基板11進行上述一次研磨及精研磨之後，於精研磨後之主面上，藉由MOCVD(有機金屬氣相沈積)法於結晶生長環境溫度1050℃、結晶生長環境壓力100kPa、V/III比(指V族元素莫耳濃度相對於III族元素莫耳濃度之比，下同)400、及結晶生長速度4μm/h之條件下使GaN層以磊晶層之形式生長30分鐘，算出此時之破裂不良率。
關於本實驗例(實驗例1)，對於第1平面部區域之平均錯位密度為成為實施例之1.0×103cm-2~5.0×107cm-2以及成為比較例之3.5×102cm-2及1.0×108cm-2與第1平面部區域之平均殘留應力為成為實施例之-10MPa~10MPa以及成為比較例之-20MPa及20MPa之組合，將基板製造時之破裂不良率彙總於表1，將磊晶層生長時之破裂不良率彙總於表2。
除將O原子濃度設為5.0×1017cm-3以外，以與實驗例1相同之方式製作GaN結晶基板，並測定第1平面部區域中之平均錯位密度及平均殘留應力，算出GaN結晶基板之研磨時及研磨後之GaN結晶基板上之磊晶層即GaN層生長時之破裂不良率。關於本實驗例(實驗例2)，對於第1平面部區域之平均錯位密度為成為實施例之1.2×103cm-2~4.8×107cm-2以及成為比較例之4.7×102cm-2及1.2×108cm-2與第1平面部區域之平均殘留應力為成為實施例之-9MPa~10MPa以及成為比較例之-23MPa及22MPa之組
合，將基板製造時之破裂不良率彙總於表3，將磊晶層生長時之破裂不良率彙總於表4。
除將O原子濃度設為1.0×1018cm-3以外，以與實驗例1相同之方式製作GaN結晶基板，並測定第1平面部區域中之平均錯位密度及平均殘留應力，算出GaN結晶基板之研磨時及研磨後之GaN結晶基板上之磊晶層即GaN層生長時之破裂不良率。關於本實驗例(實驗例3)，對於第1平面部區域之平均錯位密度為成為實施例之1.1×103cm-2~4.7×107cm-2以及成為
比較例之5.0×102cm-2及9.0×107cm-2與第1平面部區域之平均殘留應力為成為實施例之-10MPa~10MPa以及成為比較例之-18MPa及18MPa之組合，將基板製造時之破裂不良率彙總於表5，將磊晶層生長時之破裂不良率彙總於表6。
除將O原子濃度設為4.0×1018cm-3以外，以與實驗例1相同之方式製作GaN結晶基板，並測定第1平面部區域中之平均錯位密度及平均殘留應力，算出GaN結晶基板之研磨時及研磨後之GaN結晶基板上之磊晶層即
GaN層生長時之破裂不良率。關於本實驗例(實驗例4)，對於第1平面部區域之平均錯位密度為成為實施例之1.0×103cm-2~4.9×107cm-2以及成為比較例之4.2×102cm-2及1.5×108cm-2與第1平面部區域之平均殘留應力為成為實施例之-9MPa~9MPa以及成為比較例之-21MPa及17MPa之組合，將基板製造時之破裂不良率彙總於表7，將磊晶層生長時之破裂不良率彙總於表8。
除將Si原子濃度設為2.0×1017cm-3代替2.0×1017cm-3之O原子濃度以
外，以與實驗例1相同之方式製作GaN結晶基板，並測定第1平面部區域中之平均錯位密度及平均殘留應力，算出GaN結晶基板之研磨時及研磨後之磊晶層即GaN層於GaN結晶基板上生長時之破裂不良率。GaN結晶基板11之Si原子濃度係藉由SIMS進行測定。關於本實驗例(實驗例5)，對於第1平面部區域之平均錯位密度為成為實施例之1.1×103cm-2~4.8×107cm-2以及成為比較例之3.2×102cm-2及1.7×108cm-2與第1平面部區域之平均殘留應力為成為實施例之-9MPa~10MPa以及成為比較例之-18MPa及22MPa之組合，將基板製造時之破裂不良率彙總於表9，將磊晶層生長時之破裂不良率彙總於表10。
除將Si原子濃度設為6.0×1017cm-3以外，以與實驗例5相同之方式製作GaN結晶基板，並測定第1平面部區域中之平均錯位密度及平均殘留應力，算出GaN結晶基板之研磨時及研磨後之GaN結晶基板上之磊晶層即GaN層生長時之破裂不良率。關於本實驗例(實驗例6)，對於第1平面部區域之平均錯位密度為成為實施例之1.0×103cm-2~4.9×107cm-2以及成為比較例之4.0×102cm-2及9.6×107cm-2與第1平面部區域之平均殘留應力為成為實施例之-10MPa~9MPa以及成為比較例之-20MPa及21MPa之組合，將基板製造時之破裂不良率彙總於表11，將磊晶層生長時之破裂不良率彙總於表12。
除將Si原子濃度設為1.5×1018cm-3以外，以與實驗例5相同之方式製作GaN結晶基板，並測定第1平面部區域中之平均錯位密度及平均殘留應力，算出GaN結晶基板之研磨時及研磨後之GaN結晶基板上之磊晶層即GaN層生長時之破裂不良率。關於本實驗例(實驗例7)，對於第1平面部區域之平均錯位密度為成為實施例之1.2×103cm-2~4.9×107cm-2以及成為比較例之6.5×102cm-2及1.2×108cm-2與第1平面部區域之平均殘留應力為成為實施例之-9MPa~10MPa以及成為比較例之-23MPa及24MPa之組合，將基板製造時之破裂不良率彙總於表13，將磊晶層生長時之破裂不良率彙總於表14。
除將Si原子濃度設為4.0×1018cm-3以外，以與實驗例5相同之方式製作GaN結晶基板，並測定第1平面部區域中之平均錯位密度及平均殘留應力，算出GaN結晶基板之研磨時及研磨後之GaN結晶基板上之磊晶層即GaN層生長時之破裂不良率。關於本實驗例(實驗例8)，對於第1平面部區域之平均錯位密度為成為實施例之1.1×103cm-2~4.8×107cm-2以及成為比較例之6.2×102cm-2及8.8×107cm-2與第1平面部區域之平均殘留應力為成為實施例之-9MPa~10MPa以及成為比較例之-18MPa及22MPa之組合，將基板製造時之破裂不良率彙總於表15，將磊晶層生長時之破裂不良率彙總於表16。
除將載子濃度設為2.0×1017cm-3代替2.0×1017cm-3之O原子濃度以外，以與實驗例1相同之方式製作GaN結晶基板，並測定第1平面部區域中之平均錯位密度及平均殘留應力，算出GaN結晶基板之研磨時及研磨後之GaN結晶基板上之磊晶層即GaN層生長時之破裂不良率。關於本實驗例(實驗例9)，對於第1平面部區域之平均錯位密度為成為實施例之1.1×103cm-2~4.9×107cm-2以及成為比較例之5.4×102cm-2及1.5×108cm-2與第1平面部區域之平均殘留應力為成為實施例之-10MPa~9MPa以及成為比
較例之-21MPa及24MPa之組合，將基板製造時之破裂不良率彙總於表17，將磊晶層生長時之破裂不良率彙總於表18。
除將載子濃度設為4.7×1017cm-3以外，以與實驗例9相同之方式製作GaN結晶基板，並測定第1平面部區域中之平均錯位密度及平均殘留應力，算出GaN結晶基板之研磨時及研磨後之GaN結晶基板上之磊晶層即GaN層生長時之破裂不良率。關於本實驗例(實驗例10)，對於第1平面部區域之平均錯位密度為成為實施例之1.0×103cm-2~5.0×107cm-2以及成
為比較例之3.5×102cm-2及8.8×107cm-2與第1平面部區域之平均殘留應力為成為實施例之-9MPa~9MPa以及成為比較例之-19MPa及20MPa之組合，將基板製造時之破裂不良率彙總於表19，將磊晶層生長時之破裂不良率彙總於表20。
除將載子濃度設為1.5×1018cm-3以外，以與實驗例9相同之方式製作GaN結晶基板，並測定第1平面部區域中之平均錯位密度及平均殘留應力，算出GaN結晶基板之研磨時及研磨後之GaN結晶基板上之磊晶層即
GaN層生長時之破裂不良率。關於本實驗例(實驗例11)，對於第1平面部區域之平均錯位密度為成為實施例之1.2×103cm-2~5.0×107cm-2以及成為比較例之5.1×102cm-2及1.7×108cm-2與第1平面部區域之平均殘留應力為成為實施例之-10MPa~9MPa以及成為比較例之-22MPa及24MPa之組合，將基板製造時之破裂不良率彙總於表21，將磊晶層生長時之破裂不良率彙總於表22。
除將載子濃度設為4.0×1018cm-3以外，以與實驗例9相同之方式製作
GaN結晶基板，並測定第1平面部區域中之平均錯位密度及平均殘留應力，算出GaN結晶基板之研磨時及研磨後之GaN結晶基板上之磊晶層即GaN層生長時之破裂不良率。關於本實驗例(實驗例12)，對於第1平面部區域之平均錯位密度為成為實施例之1.1×103cm-2~4.8×107cm-2以及成為比較例之6.5×102cm-2及2.0×108cm-2與第1平面部區域之平均殘留應力為成為實施例之-10MPa~10MPa以及成為比較例之-25MPa及18MPa之組合，將基板製造時之破裂不良率彙總於表23，將磊晶層生長時之破裂不良率彙總於表24。
使用圖6A及圖6B所示之結晶生長裝置製作GaN結晶基板11，該GaN結晶基板11之主面之面方位為(0001)，具有以將凹口之中心缺口方向設為自基板中心觀察之M軸([1-100])方向且自外緣朝中心以90°之開度角削除1.0mm之部分而成之形狀加工所得之凹口部11n，直徑為4英吋(101.6mm)，厚度為400μm，且載子濃度為1.0×1018cm-3，並測定第1凹口部區域11nr(寬度為自凹口部11n至在相對於主面內表示凹口部11n之曲線垂直之方向上與之相距2mm之距離為止的區域)中之平均錯位密度及平均殘留應力，算出GaN結晶基板之研磨時及研磨後之GaN結晶基板上之磊晶層即GaN層生長時之破裂不良率。具體而言如下所述。
藉由圖6A及圖6B所示之HVPE法使GaN結晶體10生長。於該結晶生長中，於GaN晶種10s上使GaN結晶體10生長時以及將生長後之GaN結晶體10冷卻時，作為複數個部分體之集合物即隔熱材104，於包含GaN晶種10s之GaN結晶體10之GaN晶種10s側主面之外側配置作為一個部分體之隔熱材104a，並且於包含GaN晶種10s之GaN結晶體10之外周之外側配置作為複數個部分體之隔熱材104b。隔熱材104a、104b係由以SiC(碳化矽)被覆之固體碳所形成。
於隔熱材104a中，GaN結晶體10之凹口預定部10n所對應之部分與隔熱材104之外緣(外周)之最短距離較除此以外之部分大。具體而言，隔熱材104a之位於GaN結晶體10之凹口預定部10n正下方之部分與隔熱材104a
之外緣(外周)之間之最短距離為5mm，隔熱材104a之除位於GaN結晶體10之凹口預定部10n正下方之部分以外之部分與隔熱材104a之外緣(外周)之間之最短距離為3mm。於隔熱材104b中，位於GaN結晶體10之凹口預定部10n之外側之部分體之厚度(具體而言，圓筒形狀之部分體之直徑為4mm)較大，位於GaN結晶體10之凹口預定部10n以外之部分之外側之部分體之厚度(具體而言，圓筒體之直徑為2mm)較小。藉此，可將所獲得之GaN結晶基板11之平均錯位密度及平均殘留應力調整至特定範圍。將經結晶生長及冷卻之GaN結晶體10自結晶生長容器105取出。
自取出之GaN結晶體10切下GaN結晶基板11。藉由對切下之GaN結晶基板11之外緣(外周)進行研削及研磨，而於GaN結晶基板11之外緣(外周)之一部分形成凹口部11n，該凹口部11n係以將凹口之中心缺口方向設為自基板中心觀察之M軸([1-100])方向且自外緣朝中心以90度之開度角削除1.0mm之部分而成之形狀加工所得。僅於形成凹口部11n時增大自冷卻水容器202u噴射之冷卻水202w之量。藉此，可將所獲得之GaN結晶基板11之第1凹口部區域中之平均錯位密度及平均殘留應力調整至特定範圍。
對於所獲得之GaN結晶基板11，以與實驗例1相同之方式進行平均錯位密度、平均殘留應力、及破裂不良率之評估。關於本實驗例(實驗例13)，對於第1凹口部區域之平均錯位密度為成為實施例之1.2×103cm-2~4.7×107cm-2以及成為比較例之3.5×102cm-2及2.0×108cm-2與第1凹口部區域之平均殘留應力為成為實施例之-9MPa~10MPa及成為比較例之-28
MPa及30MPa之組合，將基板製造時之破裂不良率彙總於表25，將磊晶層生長時之破裂不良率彙總於表26。
除將直徑設為6.0英吋(152.4mm)、將載子濃度設為1.5×1018cm-3以外，以與實驗例13相同之方式製作GaN結晶基板，並測定第1凹口部區域中之平均錯位密度及平均殘留應力，算出GaN結晶基板之研磨時及研磨後之磊晶層即GaN層於GaN結晶基板上生長時之破裂不良率。關於本實驗例(實驗例14)，對於第1凹口部區域之平均錯位密度為成為實施例之1.1×103
cm-2~4.9×107cm-2以及成為比較例之4.3×102cm-2及1.4×108cm-2與第1凹口部區域之平均殘留應力為成為實施例之-10MPa~9MPa以及成為比較例之-29MPa及25MPa之組合，將基板製造時之破裂不良率彙總於表27，將磊晶層生長時之破裂不良率彙總於表28。
如實驗例1~實驗例14所示，可知於直徑為50mm以上且155mm以下、厚度為300μm以上且800μm以下、於外緣之一部分包含平面部及凹口部之任一者之GaN結晶基板中，包含2×1017cm-3以上且4×1018cm-3以下之濃度之O(氧)原子、Si(矽)原子及載子中之任一者之情形時，第1平面
部區域及第1凹口部區域之任一者中平均錯位密度為1000cm-2以上且5×107cm-2以下或平均殘留應力為-10MPa以上且10MPa以下時，基板製造時及磊晶層於基板上生長時之破裂不良率降低。
進而，可知於上述GaN結晶基板中包含2×1017cm-3以上且4×1018cm-3以下之濃度之O(氧)原子、Si(矽)原子及載子中之任一者之情形時，第1平面部區域及第1凹口部區域之任一者中平均錯位密度為1000cm-2以上且5×107cm-2以下且平均殘留應力為-10MPa以上且10MPa以下時，基板製造時及磊晶層於基板上生長時之破裂不良率變得更低。
除將隔熱材104之位於GaN結晶體10之平面預定部10f正下方之部分與隔熱材104之外緣(外周)之間之最短距離設為實驗例11之2倍以外，以與實驗例11相同之方式製作GaN結晶基板，並測定第2平面部區域(寬度為自平面部至在相對於主面內表示平面部之直線垂直之方向上與之相距1mm之距離為止的區域)中之平均錯位密度及平均殘留應力，算出GaN結晶基板之研磨時及研磨後之GaN結晶基板上之磊晶層即GaN層生長時之破裂不良率。關於本實驗例(實驗例15)，對於第2平面部區域之平均錯位密度為成為實施例之1.2×103cm-2~5.0×107cm-2以及成為比較例之5.1×102cm-2及1.7×108cm-2與第2平面部區域之平均殘留應力為成為實施例之-10MPa~9MPa以及成為比較例之-22MPa及24MPa之組合，將基板製造時之破裂不良率彙總於表29，將磊晶層生長時之破裂不良率彙總於表30。
參照圖6A及圖6B，將隔熱材104a之位於GaN結晶體10之凹口預定部10n正下方之部分與隔熱材104a之外緣(外周)之間之最短距離及隔熱材104b中位於GaN結晶體10之凹口預定部10n之外側之部分體之厚度(具體而言為圓筒形狀之部分體之直徑)分別設為實驗例13之2倍，除此以外，以與實驗例13相同之方式製作GaN結晶基板，並測定第2凹口部區域(寬度為自凹口部至在相對於主面內表示凹口部之曲線垂直之方向上與之相距1mm之距離為止的區域)中之平均錯位密度及平均殘留應力，算出GaN結晶基板之研磨時及研磨後之GaN結晶基板上之磊晶層即GaN層生長時之破裂
不良率。關於本實驗例(實驗例16)，對於第2凹口部區域之平均錯位密度為成為實施例之1.2×103cm-2~4.7×107cm-2以及成為比較例之3.5×102cm-2及2.0×108cm-2與第2凹口部區域之平均殘留應力為成為實施例之-9MPa~10MPa以及成為比較例之-28MPa及30MPa之組合，將基板製造時之破裂不良率彙總於表31，將磊晶層生長時之破裂不良率彙總於表32。
如實驗例15及實驗例16所示，可知於直徑為50mm以上且155mm以下、厚度為300μm以上且800μm以下、於外緣之一部分包含平面部及凹
口部之任一者之GaN結晶基板中，包含2×1017cm-3以上且4×1018cm-3以下之濃度之O(氧)原子、Si(矽)原子及載子中之任一者之情形時，第2平面部區域及第2凹口部區域之任一者中平均錯位密度為1000cm-2以上且5×107cm-2以下或平均殘留應力為-10MPa以上且10MPa以下時，基板製造時及磊晶層於基板上生長時之破裂不良率降低。
進而，可知於上述GaN結晶基板中包含2×1017cm-3以上且4×1018cm-3以下之濃度之O(氧)原子、Si(矽)原子及載子中之任一者之情形時，第2平面部區域及第2凹口部區域之任一者中平均錯位密度為1000cm-2以上且5×107cm-2以下且平均殘留應力為-10MPa以上且10MPa以下時，基板製造時及磊晶層於基板上生長時之破裂不良率變得更低。
應認為此次所揭示之實施形態及實施例於所有方面均為例示而不具有限制性。本發明之範圍係由申請專利範圍表示，而非由上述實施形態及實施例表示，且意圖包含與申請專利範圍均等之含義、及範圍內之所有變更。
Claims (6)
- 一種氮化鎵結晶基板，其係主面之直徑為50 mm以上且155 mm以下、且厚度為300 μm以上且800 μm以下者， 於上述氮化鎵結晶基板之外緣之一部分包含平面部及凹口部之任一者， 上述氮化鎵結晶基板包含2×1017 cm-3 以上且4×1018 cm-3 以下之濃度之氧原子、矽原子及載子中之任一者，且 於第1平面部區域及第1凹口部區域之任一者中，平均錯位密度為1000 cm-2 以上且5×107 cm-2 以下，該第1平面部區域之寬度係自上述平面部至在相對於上述主面內表示上述平面部之直線垂直之方向上與之相距2 mm之距離為止，該第1凹口部區域之寬度係自上述凹口部至在相對於上述主面內表示上述凹口部之曲線垂直之方向上與之相距2 mm之距離為止。
- 一種氮化鎵結晶基板，其係主面之直徑為50 mm以上且155 mm以下、且厚度為300 μm以上且800 μm以下者， 於上述氮化鎵結晶基板之外緣之一部分包含平面部及凹口部之任一者， 上述氮化鎵結晶基板包含2×1017 cm-3 以上且4×1018 cm-3 以下之濃度之氧原子、矽原子及載子中之任一者，且 於第1平面部區域及第1凹口部區域之任一者中，平均殘留應力為-10 MPa以上且10 MPa以下，該第1平面部區域之寬度係自上述平面部至在相對於上述主面內表示上述平面部之直線垂直之方向上與之相距2 mm之距離為止，該第1凹口部區域之寬度係自上述凹口部至在相對於上述主面內表示上述凹口部之曲線垂直之方向上與之相距2 mm之距離為止。
- 如請求項1之氮化鎵結晶基板，其中於上述第1平面部區域及上述第1凹口部區域之任一者中，平均殘留應力為-10 MPa以上且10 MPa以下。
- 一種氮化鎵結晶基板，其係主面之直徑為50 mm以上且155 mm以下、且厚度為300 μm以上且800 μm以下者， 於上述氮化鎵結晶基板之外緣之一部分包含平面部及凹口部之任一者， 上述氮化鎵結晶基板包含2×1017 cm-3 以上且4×1018 cm-3 以下之濃度之氧原子、矽原子及載子中之任一者，且 於第2平面部區域及第2凹口部區域中之任一者中，平均錯位密度為1000 cm-2 以上且5×107 cm-2 以下，該第2平面部區域之寬度係自上述平面部至在相對於上述主面內表示上述平面部之直線垂直之方向上與之相距1 mm之距離為止，該第2凹口部區域之寬度係自上述凹口部至在相對於上述主面內表示上述凹口部之曲線垂直之方向上與之相距1 mm之距離為止。
- 一種氮化鎵結晶基板，其係主面之直徑為50 mm以上且155 mm以下、且厚度為300 μm以上且800 μm以下者， 於上述氮化鎵結晶基板之外緣之一部分包含平面部及凹口部之任一者， 上述氮化鎵結晶基板包含2×1017 cm-3 以上且4×1018 cm-3 以下之濃度之氧原子、矽原子及載子中之任一者，且 於第2平面部區域及第2凹口部區域之任一者中，平均殘留應力為-10 MPa以上且10 MPa以下，該第2平面部區域之寬度係自上述平面部至在相對於上述主面內表示上述平面部之直線垂直之方向上與之相距1 mm之距離為止，該第2凹口部區域之寬度係自上述凹口部至在相對於上述主面內表示上述凹口部之曲線垂直之方向上與之相距1 mm之距離為止。
- 如請求項4之氮化鎵結晶基板，其中於上述第2平面部區域及上述第2凹口部區域之任一者中，平均殘留應力為-10 MPa以上且10 MPa以下。
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