JPWO2018181191A1 - 機能性フィルム及びデバイス - Google Patents
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Abstract
Description
また、近年、フレキシブルディスプレイの開発も進められており、このときに用いられるプラスチックフィルムは耐屈曲性に優れることが求められる。
しかしながら、近年、さらに優れた光学等方性や耐屈曲性を有するフィルムが要望されていた。
その結果、基材層を使用しないことで(いわゆる、ノンキャリアフィルムとすることで)、光学等方性や耐屈曲性に優れる機能性フィルムが得られること、及び、基材層を有しない機能性フィルムは、その製造時や運搬時の取扱いが困難であるが、使用するまでの間は、支持体として機能し得る工程フィルムを少なくとも一方の最外層として設けることで、取扱い性が向上することが分かった。
このように、工程フィルムを有する機能性フィルムは、使用する際の作業性に劣るという問題があった。
〔1〕工程フィルムと、前記工程フィルム上に直接設けられた樹脂コート層と、前記樹脂コート層上に、直接又はその他の層を介して設けられたガスバリア層とを有する機能性フィルムであって、前記樹脂コート層が、エネルギー硬化性樹脂と無機フィラーとを含有する硬化性組成物の硬化物からなるものである機能性フィルム。
〔2〕前記無機フィラーが、その表面が有機化合物で修飾されたものである、〔1〕に記載の機能性フィルム。
〔3〕前記無機フィラーの表面の修飾に用いられた有機化合物が反応性不飽和結合を含有する基を含むものである、〔2〕に記載の機能性フィルム。
〔4〕前記工程フィルムの樹脂成分が、ポリエステル系樹脂である、〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の機能性フィルム。
〔5〕前記工程フィルムの厚みが10〜300μmである、〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の機能性フィルム。
〔6〕前記樹脂コート層の厚みが0.1〜10μmである、〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の機能性フィルム。
〔7〕前記樹脂コート層の、工程フィルムと接する側とは反対側の面の粗さ曲線の断面最大高さ(Rt)が1〜200nmである、〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の機能性フィルム。
〔8〕前記ガスバリア層が、ケイ素酸化物、ケイ素窒化物、ケイ素フッ化物、ケイ素炭化物、金属酸化物、金属窒化物、金属フッ化物、金属炭化物、及びこれらの化合物を構成する元素を含む複合化合物からなる群から選択される少なくとも一種を含有するものである、〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載の機能性フィルム。
〔9〕前記ガスバリア層が、改質処理を受けることで無機化合物を含有する層に変化し得る層の表面を改質して得られたものである、〔1〕〜〔8〕のいずれかに記載の機能性フィルム。
〔10〕前記ガスバリア層の厚みが20〜3000nmである、〔1〕〜〔9〕のいずれかに記載の機能性フィルム。
〔11〕さらに、接着剤層を有する機能性フィルムであって、前記接着剤層が、前記ガスバリア層上に、直接又はその他の層を介して設けられたものである、〔1〕〜〔10〕のいずれかに記載の機能性フィルム。
〔12〕JIS K5600−5に準拠して、マンドレル屈曲試験を直径6mmで行った後において、温度40℃、相対湿度90%条件下での水蒸気透過率が、0.2g・m−2・day−1未満である、〔1〕〜〔11〕のいずれかに記載の機能性フィルム。
〔13〕光学デバイスに用いる、〔1〕〜〔12〕のいずれかに記載の機能性フィルム。
〔14〕前記〔1〕〜〔13〕のいずれかに記載の機能性フィルムを対象物に貼付した後、工程フィルムを剥離除去してなるデバイス。
本発明の機能性フィルムを構成する工程フィルムは、機能性フィルムの製造時や使用時においては支持体として機能し、これらの作業における取り扱い性を向上させるものである。また、この工程フィルムは、機能性フィルムの保管時や運搬時においては保護層としての役割を担い、樹脂コート層やバスバリア層を保護する。後述するように、通常は、工程フィルムは最終的に剥離除去される。
本発明の機能性フィルムを構成する樹脂コート層は、前記工程フィルム上に直接設けられる層であり、それはエネルギー硬化性樹脂と無機フィラーとを含有する硬化性組成物の硬化物からなるものである。
樹脂コート層を設けることで、ガスバリア層等を傷つけることなく、工程フィルムを効率よく剥離除去することができる。
トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、プロピオン酸変性ジペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、プロピレンオキシド変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリス(2−アクリロイロキシエチル)イソシアヌレート等の3官能アクリレート系化合物;
ジグリセリンテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート等の4官能アクリレート系化合物;
プロピオン酸変性ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート等の5官能アクリレート系化合物;
ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート等の6官能アクリレート系化合物;等が挙げられる。
これらの多官能アクリレート系化合物は一種単独で、あるいは二種以上を組み合わせて用いることができる。
より光学等方性に優れる機能性フィルムが得られ易いことから、アスペクト比が低いものが好ましく、球状であるものがより好ましい。
無機フィラーの平均粒径は、粒度分布測定装置を使用して、動的光散乱法により測定することができる。
反応性不飽和結合を含有する基としては、ビニル基、アリル基、(メタ)アクリロイル基、(メタ)アクリロイルオキシ基、グリシジル基等が挙げられる。
表面に反応性不飽和結合を含有する基を有する無機フィラーは、シランカップリング剤を用いて、公知の方法により無機フィラーの表面処理をすることで得ることができる。
溶剤としては、n−ヘキサン、n−ヘプタン等の脂肪族炭化水素系溶媒;トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶媒;ジクロロメタン、塩化エチレン、クロロホルム、四塩化炭素、1,2−ジクロロエタン、モノクロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素系溶媒;メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、プロピレングリコールモノメチルエーテル等のアルコール系溶媒;アセトン、メチルエチルケトン、2−ペンタノン、イソホロン、シクロヘキサノン等のケトン系溶媒;酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル系溶媒;エチルセロソルブ等のセロソルブ系溶剤;1,3−ジオキソラン等のエーテル系溶媒;等が挙げられる。
例えば、エネルギー硬化性樹脂が活性エネルギー線を受けて硬化するものである場合、高圧水銀ランプ、無電極ランプ、キセノンランプ等を用いて、活性エネルギー線を塗膜に照射することにより、塗膜を硬化させることができる。
樹脂コート層に含まれる無機フィラーの含有量は特に限定されないが、樹脂コート層全体を基準として、通常、10〜70質量%であり、50〜70質量%が好ましい。
樹脂コート層に含まれる無機フィラーの含有量が少な過ぎると、工程フィルムを効率よく剥離除去するのが困難になるおそれがある。一方、樹脂コート層に含まれる無機フィラーの含有量が多過ぎると、機能性フィルムの透明性、耐屈曲性が低下するおそれがある。
樹脂コート層が薄すぎると、工程フィルムを剥離除去する際に、ガスバリア層等が破壊されるおそれがある。一方、樹脂コート層が厚すぎると、耐屈曲性が低下するおそれがある。
樹脂コート層の、工程フィルムと接する側とは反対側の面とは、工程フィルム上に樹脂コート層を形成したときに、露出している面である。後述するように、この面上に、直接又はその他の層を介してガスバリア層が形成される。
この粗さ曲線の断面最大高さ(Rt)は、機能性フィルムの製造途中の状態であれば、露出している樹脂コート層の表面を光干渉顕微鏡により観察することにより測定することができる。
粗さ曲線の断面最大高さ(Rt)が小さ過ぎると、工程フィルムの剥離性を十分に高めることが困難になるおそれがある。一方、粗さ曲線の断面最大高さ(Rt)が大き過ぎると、樹脂コート層上に形成するガスバリア層のガスバリア性を低下させるおそれがある。
粗さ曲線の断面最大高さ(Rt)は、用いる無機フィラーの平均粒径や量を調節することにより最適化することができる。
本発明の機能性フィルムを構成するガスバリア層は、酸素や水蒸気等のガスの透過を抑制する特性(ガスバリア性)を有する層である。このガスバリア層は、前記樹脂コート層上に、直接又はプライマー層等のその他の層を介して積層されてなるものである。
このようなガスバリア層としては、例えば、無機蒸着膜や、改質処理を受けることで無機化合物を含有する層に変化し得る層の表面を改質して得られたもの〔この場合、ガスバリア層とは、改質された領域のみを意味するのではなく、「改質された領域を含む層」を意味する。〕等が挙げられる。
無機化合物の蒸着膜の原料としては、酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化スズ等の無機酸化物;窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化チタン等の無機窒化物;無機炭化物;無機硫化物;酸化窒化ケイ素等の無機酸化窒化物;無機酸化炭化物;無機窒化炭化物;無機酸化窒化炭化物等が挙げられる。
金属の蒸着膜の原料としては、アルミニウム、マグネシウム、亜鉛、及びスズ等が挙げられる。
これらは、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
これらの中では、ガスバリア性の観点から、無機酸化物、無機窒化物又は金属を原料とする無機蒸着膜が好ましく、さらに、透明性の観点から、無機酸化物又は無機窒化物を原料とする無機蒸着膜が好ましい。
高分子層中のケイ素含有高分子化合物の含有量は、よりガスバリア性に優れるガスバリア層を形成し得ることから、50質量%以上が好ましく、70質量%以上がより好ましい。
これらの溶媒は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
イオン注入処理は、後述するように、加速させたイオンを高分子層に注入して、高分子層を改質する方法である。
プラズマ処理は、高分子層をプラズマ中に晒して、高分子層を改質する方法である。例えば、特開2012−106421号公報に記載の方法に従って、プラズマ処理を行うことができる。
紫外線照射処理は、高分子層に紫外線を照射して高分子層を改質する方法である。例えば、特開2013−226757号公報に記載の方法に従って、紫外線改質処理を行うことができる。
これらの中でも、ポリシラザン系化合物としては、入手容易性、及び優れたガスバリア性を有するイオン注入層を形成できる観点から、Rx、Ry、Rzが全て水素原子であるペルヒドロポリシラザンが好ましい。
また、ポリシラザン系化合物としては、ガラスコーティング材等として市販されている市販品をそのまま使用することもできる。
ポリシラザン系化合物は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
これらのイオンは1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
これらの中でも、より簡便にイオンを注入することができ、より優れたガスバリア性を有するガスバリア層を形成し得ることから、アルゴン、ヘリウム、ネオン、クリプトン、キセノン等の希ガスのイオンが好ましい。
本発明の機能性フィルムは、工程フィルム、樹脂コート層、及びガスバリア層以外にその他の層〔以下、「その他の層(I)」という。〕を有していてもよい
その他の層(I)としては、接着剤層が挙げられる。接着剤層は、通常、前記ガスバリア層上に、直接又はその他の層〔以下、「その他の層(II)」という。〕を介して積層される。その他の層(II)としては、プライマー層等が挙げられる。
接着剤に含まれる接着性樹脂としては、ゴム系接着性樹脂、ポリオレフィン系接着性樹脂、エポキシ系接着性樹脂、アクリル系接着性樹脂等が挙げられる。
これらの中でもポリイソブチレン系樹脂を主成分とする接着性樹脂が好ましい。
本明細書において、「主成分」とは、固形分中、50質量%以上を占める成分をいう。
変性ポリオレフィン系樹脂は、前駆体としてのポリオレフィン樹脂に、変性剤を用いて変性処理を施して得られる、官能基が導入されたポリオレフィン樹脂である。
官能基としては、カルボキシル基、カルボン酸無水物基、カルボン酸エステル基、水酸基、エポキシ基、アミド基、アンモニウム基、ニトリル基、アミノ基、イミド基、イソシアネート基、アセチル基、チオール基、エーテル基、チオエーテル基、スルホン基、ホスホン基、ニトロ基、ウレタン基、ハロゲン原子等が挙げられる。これらの中でも、カルボキシル基、カルボン酸無水物基、カルボン酸エステル基、水酸基、アンモニウム基、アミノ基、イミド基、イソシアネート基が好ましく、カルボン酸無水物基、アルコキシシリル基がより好ましく、カルボン酸無水物基が特に好ましい。
ヒドロキシ基含有モノマーとしては、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
カルボキシ基含有モノマーとしては、(メタ)アクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸等が挙げられる。
これらの成分は、各接着性樹脂に応じて適宜選択して用いることができる。
剥離基材としては、グラシン紙、コート紙、上質紙等の紙基材;これらの紙基材にポリエチレンやポリプロピレン等の熱可塑性樹脂をラミネートしたラミネート紙;上記基材に、セルロース、デンプン、ポリビニルアルコール、アクリル−スチレン樹脂等で目止め処理を行った紙基材;あるいはポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステルフィルムやポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィンフィルム等のプラスチックフィルム;等が挙げられる。
(i)工程フィルム/樹脂コート層/ガスバリア層
(ii)工程フィルム/樹脂コート層/ガスバリア層/接着剤層
(iii)工程フィルム/樹脂コート層/ガスバリア層/接着剤層/剥離フィルム
(iv)工程フィルム/樹脂コート層/ガスバリア層/プライマー層/接着剤層/剥離フィルム
水蒸気透過率は、実施例に記載の方法により測定することができる。
本発明のデバイスは、本発明の機能性フィルムを対象物に貼付した後、工程フィルムを剥離除去してなるものである。
本発明のデバイスとしては、液晶ディスプレイ、有機ELディスプレイ、無機ELディスプレイ、電子ペーパー、太陽電池等が挙げられる。
本発明のデバイスは、本発明の機能性フィルム由来の積層体を備えているので、水蒸気等の浸入による故障が発生し難く、また、耐屈曲性に優れる。
各例中の部及び%は、特に断りのない限り、質量基準である。
UV硬化性6官能アクリレート樹脂(新中村化学工業社製、商品名:A−DPH)とアクリル基修飾シリカナノフィラー(日産化学社製、商品名:MIBK−2140Z)とを体積比で45:55となるように混合し、これにヒドロキシケトン系光重合開始剤(BASF社製、商品名:イルガキュア184)を1%加えて、硬化性組成物を調製した。
工程フィルムとしてのポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡株式会社製、PET50A4100)のプレーン面上に、上記の硬化性組成物を塗布し、得られた塗膜にUV照射することによりこれを硬化させ、厚み3μmの樹脂コート層を形成した。
この樹脂コート層上に、ペルヒドロポリシラザン含有液(メルクパフォーマンスマテリアルズ社製、AZ NL110A−20、溶媒:キシレン、濃度:20%)を塗布し、120℃で2分間乾燥することで、厚みが200nmのペルヒドロポリシラザン層を形成した。
次いで、プラズマイオン注入装置(RF電源:日本電子株式会社製、RF56000、高電圧パルス電源:株式会社栗田製作所製、PV−3−HSHV−0835)を用いて、ペルヒドロポリシラザン層に対し、下記条件にてプラズマイオン注入を行い、ガスバリア層を形成することで、工程フィルム/樹脂コート層/ガスバリア層、の層構造を有する機能性フィルム(1a)を得た。
ガス流量:100sccm
Duty比:0.5%
印加電圧:−6kV
RF電源:周波数 13.56MHz、印加電力 1000W
チャンバー内圧:0.2Pa
パルス幅:5μsec
処理時間(イオン注入時間):200秒
実施例1において、アクリル基修飾シリカナノフィラーに代えて、アルミナフィラー(BYK社製、商品名:NANOBYK−3610)を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、工程フィルム/樹脂コート層/ガスバリア層、の層構造を有する機能性フィルム(2a)、及び、工程フィルム/樹脂コート層/ガスバリア層/接着剤層/剥離フィルム、の層構造を有する機能性フィルム(2b)を得た。
実施例1において、アクリル基修飾シリカナノフィラーに代えて、ジルコニアフィラー(日産化学社製、商品名:ZR−20AS)を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、工程フィルム/樹脂コート層/ガスバリア層、の層構造を有する機能性フィルム(3a)、及び、工程フィルム/樹脂コート層/ガスバリア層/接着剤層/剥離フィルム、の層構造を有する機能性フィルム(3b)を得た。
実施例1において、樹脂コート層上に、以下の方法によりガスバリア層を形成したことを除き、実施例1と同様にして、工程フィルム/樹脂コート層/ガスバリア層、の層構造を有する機能性フィルム(4a)、及び、工程フィルム/樹脂コート層/ガスバリア層/接着剤層/剥離フィルム、の層構造を有する機能性フィルム(4b)を得た。
電子ビーム加熱方式の真空蒸着装置を用いて、酸化ケイ素化材料(キヤノンオプトロン社製SiO)を電子ビーム加熱により蒸発させ、製膜中の圧力が0.015Paの条件で硬化膜厚50nmのSiOx膜を製膜した。蒸着条件は加速電圧40kV、エミッション電流0.2Aである。
実施例1において、樹脂コート層を形成せず、工程フィルム上に直接ガスバリア層を形成したこと以外は、実施例1と同様にして、工程フィルム/ガスバリア層、の層構造を有する機能性フィルム(5a)、及び、工程フィルム/ガスバリア層/接着剤層/剥離フィルム、の層構造を有する機能性フィルム(5b)を得た。
UV硬化性6官能アクリレート樹脂(新中村化学工業社製、商品名:A−DPH)に、ヒドロキシケトン系光重合開始剤(BASF社製、商品名:イルガキュア184)を1%加えて、硬化性組成物を調製した。
この硬化性組成物を使用して樹脂コート層を形成したこと以外は、実施例1と同様にして、工程フィルム/樹脂コート層/ガスバリア層、の層構造を有する機能性フィルム(6a)、及び、工程フィルム/樹脂コート層/ガスバリア層/接着剤層/剥離フィルム、の層構造を有する機能性フィルム(6b)を得た。
機能性フィルム(1b)〜(6b)の剥離フィルムを剥離除去して接着剤層を露出させ、無アルカリガラス(イーグルXG)に貼り合わせた後、工程フィルムを剥離除去した。これを測定試料として、王子測定機器社製KOBRA−WRを用いて、面内位相差Re(550)を測定した。
機能性フィルム(1b)〜(6b)の工程フィルムを剥離除去した後、残りの積層体を目視で観察し、以下の基準で評価した。
○:露出面に、破壊やクラックの発生がない。
×:露出面に、破壊又はクラックが発生した。
機能性フィルム(1b)〜(6b)の剥離フィルムを剥離除去して接着剤層を露出させ、ポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡株式会社製、商品名:PET100A4300、厚さ:100μm)にハンドラミネータを用いて貼り合せた後、工程フィルムを剥離除去した。これを測定試料として用いて、JIS K5600−5−1:1999に準拠して、樹脂コート面が外側になるように、マンドレル屈曲試験を直径6mmで行った。次いで、MOCON製AQUATRANを用いて、その水蒸気透過率を、温度40℃、相対湿度90%条件下で測定した。
実施例1〜4の機能性フィルムは、光学等方性及び耐屈曲性に優れる。また、工程フィルムを、残りの積層体に悪影響を与えることなく剥離除去することができる。
一方、比較例1の機能性フィルムは、工程フィルムをきれいに剥がすことができず、光学等方性評価と耐屈曲性評価を行うことができなかった。
また、比較例2の機能性フィルムは、耐屈曲性に劣っている。
Claims (14)
- 工程フィルムと、前記工程フィルム上に直接設けられた樹脂コート層と、前記樹脂コート層上に、直接又はその他の層を介して設けられたガスバリア層とを有する機能性フィルムであって、
前記樹脂コート層が、エネルギー硬化性樹脂と無機フィラーとを含有する硬化性組成物の硬化物からなるものである機能性フィルム。 - 前記無機フィラーが、その表面が有機化合物で修飾されたものである、請求項1に記載の機能性フィルム。
- 前記無機フィラーの表面の修飾に用いられた有機化合物が反応性不飽和結合を含有する基を含むものである、請求項2に記載の機能性フィルム。
- 前記工程フィルムの樹脂成分が、ポリエステル系樹脂である、請求項1〜3のいずれかに記載の機能性フィルム。
- 前記工程フィルムの厚みが10〜300μmである、請求項1〜4のいずれかに記載の機能性フィルム。
- 前記樹脂コート層の厚みが0.1〜10μmである、請求項1〜5のいずれかに記載の機能性フィルム。
- 前記樹脂コート層の、工程フィルムと接する側とは反対側の面の粗さ曲線の断面最大高さ(Rt)が1〜200nmである、請求項1〜6のいずれかに記載の機能性フィルム。
- 前記ガスバリア層が、ケイ素酸化物、ケイ素窒化物、ケイ素フッ化物、ケイ素炭化物、金属酸化物、金属窒化物、金属フッ化物、金属炭化物、及びこれらの化合物を構成する元素を含む複合化合物からなる群から選択される少なくとも一種を含有するものである、請求項1〜7のいずれかに記載の機能性フィルム。
- 前記ガスバリア層が、改質処理を受けることで無機化合物を含有する層に変化し得る層の表面を改質して得られたものである、請求項1〜8のいずれかに記載の機能性フィルム。
- 前記ガスバリア層の厚みが20〜3000nmである、請求項1〜9のいずれかに記載の機能性フィルム。
- さらに、接着剤層を有する機能性フィルムであって、前記接着剤層が、前記ガスバリア層上に、直接又はその他の層を介して設けられたものである、請求項1〜10のいずれかに記載の機能性フィルム。
- JIS K5600−5に準拠して、マンドレル屈曲試験を直径6mmで行った後において、温度40℃、相対湿度90%条件下での水蒸気透過率が、0.2g・m−2・day−1未満である、請求項1〜11のいずれかに記載の機能性フィルム。
- 光学デバイスに用いる、請求項1〜12のいずれかに記載の機能性フィルム。
- 請求項1〜13のいずれかに記載の機能性フィルムを対象物に貼付した後、工程フィルムを剥離除去してなるデバイス。
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