KR102122032B1 - 유무기 하이브리드 폴리실라잔 및 그 제조방법 - Google Patents

유무기 하이브리드 폴리실라잔 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 초발수 특성 구현을 위해 기존기술인 불소 화합물을 첨가하거나 합성함으로써 구현하는 방법으로는 높은 수접촉각을 얻는다고 해도 표면경도가 낮아져서 적용에 한계가 있었으며, 제조단가가 높아져서 경제성이 떨어지는 문제를 해결하기 위해 제안되는 것으로서, 표면에 소수성을 띄는 무기 실리카 나노입자를 활용하여 폴리실라잔 용액과 함께 분산시켜 줌으로써, 경화 후 균일한 초발수 특성을 구현하였고, 상대적으로 표면 경도 역시 떨어지지 않는 경쟁력 확보할 수 있는 유무기 하이브리드 폴리실라잔 제조방법에 관한 것이다.

Description

유무기 하이브리드 폴리실라잔 및 그 제조방법{Organic-inorganic hybrid polysilazane and manufacturing method thereof}
본 발명은 초발수 특성 구현을 위해 기존기술인 불소 화합물을 첨가하거나 합성함으로써 구현하는 방법으로는 높은 수접촉각을 얻는다고 해도 표면경도가 낮아져서 적용에 한계가 있었으며, 제조단가가 높아져서 경제성이 떨어지는 문제를 해결하기 위해 제안되는 것으로서, 표면에 소수성을 띄는 무기 실리카 나노입자를 활용하여 폴리실라잔 용액과 함께 분산시켜 줌으로써, 경화 후 균일한 초발수 특성을 구현하였고, 상대적으로 표면 경도 역시 떨어지지 않아 경쟁력 확보가 가능한, 자동차 또는 태양전지용 내오염성 유무기 하이브리드 폴리실라잔 및 그 제조방법에 관한 것이다.
종래 폴리실라잔과 불소계 실란인 플루오르실란으로 구성되는 방오성 조성물에 대한 기술이 개시된 바 있으나, 이와 같이 종래 개시된 방오성 조성물은 고가라는 단점과 함께 불소계 실란의 특성으로 인해 표면경도에 영향을 미치는 단점이 있었다.
대한민국 공개특허 10-2017-0108002(공개일자 2017.09.26) 대한민국 공개특허 10-2018-0000704(공개일자 2018.01.03) 대한민국 공개특허 10-2019-0060576(공개일자 2019.06.03)
본 발명은 표면에 소수성을 띄는 무기 실리카 나노입자를 활용하여 폴리실라잔 용액과 함께 분산시켜 줌으로써, 경화 후 균일한 초발수 특성을 구현하였고, 상대적으로 표면 경도 역시 떨어지지 않는 경쟁력을 확보할 수 있는 자동차 또는 태양전지용 내오염성 유무기 하이브리드 폴리실라잔 및 그 제조방법을 제공하고자 하는 것을 발명의 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 무기 실리카 나노입자를 폴리실라잔 용액에 분산시켜 제조된 태양전지용 내오염성 유무기 하이브리드 폴리실라잔을 제공한다.
그리고,
폴리실라잔을 희석용제에 넣고 고형분 1 ~ 20 %로 맞춘 용액을 제조하는 단계(S10)와,
상기 용액에 무기 실리카 나노입자를 투입하되, 폴리실라잔 함량 대비 무기 실리카 나노 입자의 함량이 1 ~ 100 %가 되도록 함량을 조정하여 투입하는 단계(S20)와,
고속 교반기를 이용하여 7,000 rpm 이상으로 5 ~ 60 분 동안 분산시켜 유무기 하이브리드 폴리실라잔을 제조하는 단계(S30)를 포함하는 태양전지용 내오염성 유무기 하이브리드 폴리실라잔 제조방법을 제공한다.
본 발명을 통해 제공되는 유무기 하이브리드 폴리실라잔 및 이의 제조방법은 다음의 효과를 갖는다.
첫째. 경화 실리카막의 내오염성 향상을 위한 수접촉각 향상을 위해 나노 실리카(Nano silica)를 사용함으로써 매우 경제적이다.
둘째. 경화 후 균일한 초발수 특성을 구현하였으며, 상대적으로 표면경도의 특성변화가 없어 경쟁력을 확보할 수 있다는 장점을 갖는다. 이외에 눈부심 방지 효과가 갖는다.
셋째. 종래 내오염성 조성물의 수접촉각이 80 ~ 90 °인 반면 본 발명에 따른 유무기 하이브리드 폴리실라잔은 105 ~ 155 °의 높은 수접촉각을 가짐으로써 소수성 특성이 강하다는 장점을 갖는다.
넷째. 산업상 태양전지판의 상부에 적층되는 유리(glass) 또는 필름(film) 표면에 본 발명에 따른 유무기 하이브리드 폴리실라잔을 코팅함으로써 높은 소수성으로 인해 표면에 맺히는 물방울이 구를 형성하여 흘러내려 가면서 유리 또는 필름 표면의 먼지를 제거하기 때문에 높은 내오염특성을 발휘할 수 있으며, 또한 표면 반사율을 떨어뜨리는 장점을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 유무기 하이브리드 폴리실라잔 제조방법에 따른 공정순서도.
도 2는 본 발명의 유무기 하이브리드 폴리실라잔을 이용한 코팅방법에 따른 공정순서도.
이하, 본 발명에 따른 내오염 특성을 갖는 유무기 하이브리드 폴리실라잔 및 이의 제조방법에 따른 구체적인 기술 구성에 대해 살펴보도록 한다.
상기한 바와 같이,
본 발명에 따른 유무기 하이브리드 폴리실라잔은 무기 실리카 나노입자를 폴리실라잔 용액에 분산시켜 제조되는 것으로서, 특히 무기 실리카 나노입자는 10 nm ~ 500 nm의 실리카인 것을 특징으로 한다.
상기 무기 실리카 나노입자는 폴리실라잔 용액 100 중량부에 대해 0.1 ~ 50 중량부로 첨가하며, 이는 폴리실라잔 용액 내에 포함되어 있는 폴리실라잔과 무기 실리카 나노 입자의 함량비에 따라 수접촉각, 분산성, 경화 후 균일한 초발수 특성 및 표면 경도에 영향을 미치게 되므로 이를 고려하여 첨가량을 결정한다.
더욱 구체적으로는, 폴리실라잔 함량 대비 무기 실리카 나노 입자의 함량이 1 ~ 100 %가 되도록 함량을 조정하여 투입한다.
경화피막의 경도를 고려할 때, 유리와 같은 경도를 확보하고자 한다면 상기 무기 실리카 나노 입자의 함량을 50 % 미만으로 한정하는 것이 바람직하나, 적용 목적에 따라 비율을 조정할 수 있다.
또한 상기 무기 실리카 나노입자는 10 nm ~ 500 nm의 실리카를 사용하는 것이 바람직하며, 이는 분산 안정성과 투명성 확보에 효과적이기 때문이다.
상기 유무기 하이브리드 폴리실라잔의 제조과정을 더욱 상세히 살펴보면, 도 1에 도시된 바와 같이,
폴리실라잔을 희석용제에 넣고 고형분 1 ~ 20 %로 맞춘 용액을 제조하는 단계(S10)와,
상기 용액에 무기 실리카 나노입자를 투입하되, 폴리실라잔 함량 대비 무기 실리카 나노 입자의 함량이 1 ~ 100 %가 되도록 함량을 조정하여 투입하는 단계(S20)와,
고속 교반기를 이용하여 7,000 rpm 이상으로 5 ~ 60 분 동안 분산시켜 유무기 하이브리드 폴리실라잔을 제조하는 단계(S30)를 포함한다.
상기 유무기 하이브리드 폴리실라잔의 제조과정에 있어,
S10 단계의, 고형분을 1 ~ 20 %로 맞추는 이유는 코팅 공정에서의 취급성을 위해서이다. 이때 고형분이 1 % 미만인 경우에는 기재 표면에 코팅 시에 코팅두께가 너무 낮아져 원활한 코팅이 이루어지지 않는 문제가 있고, 20 %를 초과하게 되는 경우에는 취급 안정성이 낮아지고, 1 미크론(㎛) 이하의 원하는 코팅두께 조절을 위해 공정조건 조절이 필요하기 때문에, 상기 고형분은 1 ~ 20 %의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
S20 단계의 폴리실라잔 함량 대비 무기 실리카 나노 입자의 함량을 1 ~ 100 %로 조정하는 이유는 폴리실라잔의 물성 및 특성을 저해할 수 있기 때문이다. 이때 상기 함량이 1 % 미만인 경우에는 발수성을 구현할 수 없는 문제가 있고, 100 %를 초과하게 되는 경우에는 투명도의 저해 및 형성된 피막의 표면경도를 떨어뜨리는 문제가 있으므로, 상기 폴리실라잔 함량 대비 무기 실리카 나노 입자의 함량은 1 ~ 100 %의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
S30 단계의 고속 교반기를 이용한 분산에 있어, 분산 속도가 7,000 rpm 미만인 경우에는 분산성이 확보되지 않아 안정성 및 투명도가 떨어지는 문제가 있으므로, 상기 분산 속도는 7,000 rpm 이상에서 진행하는 것이 바람직하다. 구체적인 예로서, 7,000 ~ 30,000 rpm의 범위 내로 한정할 수 있다.
그리고 상기 분산 시간이 5 분 미만인 경우에는 분산성이 확보되지 못하는 문제가 있고, 60 분을 초과하게 되는 경우에는 더 이상의 물리적인 분산은 발생하지 않으므로, 상기 분산 시간은 5 ~ 60 분의 범위 내로 유지되는 것이 바람직하다.
이때, 분산은 고속 교반기를 이용한 단독 분산외에,
상기 고속 교반기를 이용한 분산 후 초음파를 이용한 복합 분산,
초음파를 이용한 단독 분산,
상기 고속 교반기를 이용한 분산 후 고압 분산기를 이용한 복합 분산,
또는 상기 고압 분산기를 이용한 단독 분산이 이용될 수 있다.
상기 여러가지 실시형태의 분산에 대해 더욱 상세히 살펴보면 다음과 같다.
첫째. 고속 교반기를 이용한 단독 분산은 고속 교반기를 이용하여 7,000 rpm 이상으로 5 ~ 60 분 동안 분산하는 것이다.
둘째. 고속 교반기를 이용한 분산 후 초음파를 이용한 복합 분산은 고속 교반기를 이용하여 7,000 rpm 이상으로 5 ~ 60 분 동안 1차 분산 후, 20 ~ 30 kHz의 초음파를 이용하여 1 ~ 120 분 동안 2차 분산하는 것이다.
셋째. 초음파를 이용한 단독 분산은 20 ~ 30 kHz의 초음파를 이용하여 1 ~ 180 분 동안 분산하는 것이다.
넷째. 고속 교반기를 이용한 분산 후 고압 분산기를 이용한 복합 분산은 고속 교반기를 이용하여 7,000 rpm 이상으로 5 ~ 60 분 동안 1차 분산 후, 15,000 ~ 25,000 psi의 압력으로 1 ~ 20회 동안 반복하여 고압으로 2차 분산하는 것이다.
다섯째. 고압 분산기를 이용한 단독 분산은 15,000 ~ 25,000 psi의 압력으로 1 ~ 30회 동안 반복하여 고압으로 분산하는 것이다.
상기 초음파 분산 시간이 1 분 미만인 경우에는 분산성이 제대로 확보되지 못하는 문제가 있고, 180 분을 초과하게 되는 경우에는 분산성 확보에는 유리하나 분산액의 온도가 필요 이상으로 상승할 수 있고, 경제적으로도 유리하지 않으므로, 상기 분산 시간은 1 ~ 180 분의 범위 내로 유지되는 것이 바람직하다.
상기 고압 분산기를 이용한 분산시 분산압력이 15,000 psi 미만인 경우에는 분산성이 제대로 확보되지 못하는 문제가 있고, 25,000 psi를 초과하게 되는 경우에는 분산성 확보에는 유리하나 분산액의 온도가 필요 이상으로 상승할 수 있고, 경제적으로도 유리하지 않으므로, 상기 분산 압력은 15,000 ~ 25,000 psi의 범위 내로 유지되는 것이 바람직하다.
상기의 분산방법 중 분산 안정성 측면을 고려한다면, 고속 교반기 만을 이용하는 분산방법 보다 초음파나 고압 분산기를 함께 병행하여 적용하는 방법이 최적의 분산효과를 확보하기에 보다 유리할 수 있다.
다음으로 상기 유무기 하이브리드 폴리실라잔을 이용한 코팅 및 경화방법에 대해 살펴보고자 한다.
도 2에 도시된 바와 같이,
상기 유무기 하이브리드 폴리실라잔을 이용한 코팅방법은 유무기 하이브리드 폴리실라잔을 기재 위에 200 ~ 1,000 nm의 두께로 코팅하는 단계(S10')와,
100 ~ 160 ℃에서 5 ~ 20 분 동안 건조하여 용제를 증발시키는 단계(S20')와,
230 ~ 300 ℃에서 50 ~ 200 분 동안 경화시키는 단계(S30')를 포함한다.
상기 유무기 하이브리드 폴리실라잔을 이용한 코팅방법에 있어,
S10' 단계의 유무기 하이브리드 폴리실라잔의 코팅 두께를 200 nm 미만으로 유지하는 경우에는 폴리실라잔의 물리적 특성이 제대로 구현되지 못하는 문제가 있고, 1,000 nm를 초과하게 되는 경우에는 추가적인 물리적 변화가 없어 비 경제적인 문제가 있으므로, 상기 코팅 두께는 200 ~ 1,000 nm의 범위 내로 유지하는 것이 바람직하다.
S20' 단계의 건조 온도가 100 ℃ 미만인 경우에는 사용한 용매가 제대로 건조되지 않는 문제가 있고, 160 ℃를 초과하게 되는 경우에는 용매의 건조와 함께 조기 경화가 시작될 수 있어 피막의 최종 물성에 부정적인 영향을 미칠 수 있으므로, 상기 건조 온도는 100 ~ 160 ℃의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
또한 상기 건조 시간이 5분 미만인 경우에는 제대로 건조되지 않는 문제가 있고, 20 분을 초과하게 되는 경우에는 더 이상의 건조가 진행되지 않는 조건으로 비 경제적일 수 있으므로, 상기 건조 시간은 5 ~ 20 분의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
S30' 단계의 경화 온도가 230 ℃ 미만인 경우에는 폴리실라잔이 실리카 피막으로 경화되지 못하고 미 경화되어 잔류할 수 있는 문제가 있고, 300 ℃를 초과하게 되는 경우에는 경화에는 문제가 없으나, 기재로 사용하는 유리의 열처리가 풀려 경도가 떨어지는 문제가 일어날 수 있으므로, 상기 경화 온도는 230 ~ 300 ℃의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
또한 상기 경화 시간이 50 분 미만인 경우에는 폴리실라잔이 실리카 피막으로 경화되지 못하고 미 경화되어 잔류할 수 있는 문제가 있고, 200 분을 초과하게 되는 경우에는 기재로 사용하는 유리의 열처리가 풀려 경도가 떨어지는 문제가 일어날 수 있으므로, 상기 경화 시간은 50 ~ 200 분의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 유무기 하이브리드 폴리실라잔의 제조방법 및 코팅방법에 대해서는 다음의 실시예를 통해 더욱 구체적으로 살펴보도록 한다.
DNF사의 폴리실라잔 용액 제품, DHC-18D에 희석용제(Di butyl ether)를 넣어 고형분 5 %로 맞춘 용액 100 g을 만들었다.
이후 Sigma Aldrich사의 무기 실리카 나노입자 0.5g을 넣어 폴리실라잔 함량 대비 10 %의 무기 실리카 나노입자 함량을 맞춘 뒤, 고속 교반기를 이용해 10,000 rpm으로 10 분간 분산을 진행하여 유무기 하이브리드 폴리실라잔을 제조하였다.
제조된 유무기 하이브리드 폴리실라잔을 준비된 유리 기재 위에 500 nm 코팅두께로 바 코팅을 실시한 후, 150 ℃에서 10 분간 건조를 통해 용제를 날려주고, 이후 250 ℃에서 1 시간 동안 경화시켜 초발수 실리카막을 가지는 유리기판을 제조하였다.
무기 실리카 나노입자의 함량을 25 %로 올려준 것 외에는 상기 실시예 1과 동일 방법으로 유무기 하이브리드 폴리실라잔을 제조하고, 상기 제조된 유무기 하이브리드 폴리실라잔을 이용하여 초발수 실리카막을 가지는 유리기판을 제조하였다.
무기 실리카 나노입자의 함량을 50 %로 올려준 것 외에는 상기 실시예 1과 동일 방법으로 유무기 하이브리드 폴리실라잔을 제조하고, 상기 제조된 유무기 하이브리드 폴리실라잔을 이용하여 초발수 실리카막을 가지는 유리기판을 제조하였다.
무기 실리카 나노입자의 함량을 75 %로 올려준 것 외에는 상기 실시예 1과 동일 방법으로 유무기 하이브리드 폴리실라잔을 제조하고, 상기 제조된 유무기 하이브리드 폴리실라잔을 이용하여 초발수 실리카막을 가지는 유리기판을 제조하였다.
상기 실시예 1 내지 실시예 4를 통해 제조된 유리기판을 다음의 방법으로 평가를 진행하였다.
1. 투과율 / Haze: Nippon Denshoku사의 NDH-5000 Hazemeter를 이용하여 5회 반복 측정하여 평균값을 취하였다.
2. 수접촉각: Biolin Scientific사의 Attention 접촉각측정기를 이용하여 DI Water 액적 5㎕로 떨어뜨려 5회 측정한 뒤, 평균값을 취하였다.
3. 연필경도: 연필경도 측정기(무게 1kg)를 이용하여 5회 반복 측정한 뒤, 표면 손상여부를 확인하였다.
상기 평가 결과는 다음의 표 1과 같다.
입자 함량 0 % 10 % 25 % 50 % 75 %
TT 92 93 93 90 87
Haze 0.3 3.7 7.8 15.2 30.7
수접촉각 92 98 105 155 150
연필경도 9H 9H 9H 5H H
상기 조건은 코팅 두께에 따라 달라질 수 있으며, 코팅 방식에 따라서도 달라질 수 있다.
예컨대, 스프레이 코팅과 같이 코팅 표면의 거칠기가 거칠게 나타나는 경우에는 Haze값이 더욱 높아지며, 수접촉각은 오히려 낮아지는 경향을 보인다. 표면 경도 역시 나빠지는 특성이 있다.
반면, 스핀코팅과 같이 코팅 표면이 매끄럽게 형성되는 경우는 Haze가 낮아지고, 표면경도도 좋아지며, 가장 높은 수접촉각을 갖는 특징을 갖는다.
이에 따라 사용하고자 하는 분야나 제품의 요구 특성에 맞는 코팅방식을 선정한다면 보다 효율적인 초발수 특성을 경제적으로 구현할 수 있다.
본 발명에 따른 유무기 하이브리드 폴리실라잔 및 이의 제조방법은 표면에 소수성을 띄는 무기 실리카 나노입자를 활용하여 폴리실라잔 용액과 함께 분산시켜 줌으로써, 경화 후 균일한 초발수 특성을 구현하였고, 상대적으로 표면 경도 역시 떨어지지 않는 경쟁력 확보할 수 있는 자동차 또는 태양전지용 내오염성 유무기 하이브리드 폴리실라잔 및 이의 제조방법을 제공할 수 있어 산업상 이용가능성이 크다.

Claims (5)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 폴리실라잔을 희석용제에 넣고 고형분 1 ~ 20 %로 맞춘 용액을 제조하는 단계(S10)와,
    상기 용액에 표면에 소수성을 띄게 처리된 무기 실리카 나노입자를 투입하되, 폴리실라잔 함량 대비 상기 표면에 소수성을 띄게 처리된 무기 실리카 나노 입자의 함량이 1 ~ 100 %가 되도록 함량을 조정하여 투입하는 단계(S20)와,
    고속 교반기를 이용하여 7,000 rpm 이상으로 5 ~ 60 분 동안 분산시켜 불소기 함유 없이도 초발수성을 구현할 있도록 유무기 하이브리드 폴리실라잔을 제조하는 단계(S30)를 포함하는 것에 있어서,

    상기 분산은,
    고속 교반기를 이용하여 7,000 rpm 이상으로 5 ~ 60 분 동안 1차 분산 후, 20 ~ 30 kHz의 초음파를 이용하여 1 ~ 120 분 동안 2차 분산하는 과정;
    20 ~ 30 kHz의 초음파를 이용하여 1 ~ 180 분 동안 분산하는 과정;
    고속 교반기를 이용하여 7,000 rpm 이상으로 5 ~ 60 분 동안 1차 분산 후, 15,000 ~ 25,000 psi의 압력으로 1 ~ 20회 동안 반복하여 고압으로 2차 분산하는 과정; 또는 15,000 ~ 25,000 psi의 압력으로 1 ~ 30회 동안 반복하여 고압으로 분산하는 과정; 중 선택되는 어느 1의 과정으로 대체되는 것을 특징으로 하는 태양전지용 내오염성 유무기 하이브리드 폴리실라잔 제조방법.
  5. 삭제
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20170108002A (ko) 2015-01-26 2017-09-26 린텍 가부시키가이샤 방오성 조성물, 방오성 시트 및 방오성 시트의 제조 방법
KR20180000704A (ko) 2017-12-06 2018-01-03 김창균 방오성이 우수한 하드코팅조성물 및 이를 이용한 하드코팅물
KR101830949B1 (ko) * 2016-12-09 2018-02-22 한국생산기술연구원 발수성을 가지는 유무기 입자, 유무기 코팅액 및 유무기 코팅필름의 제조방법
KR20190060576A (ko) 2017-11-24 2019-06-03 한국생산기술연구원 불소그룹이 도입된 불소 폴리실라잔 소재 및 이의 제조방법
KR20190118963A (ko) * 2018-04-11 2019-10-21 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 발수성 피막 형성용 조성물 및 발수성 피막
KR20190135471A (ko) * 2017-03-30 2019-12-06 린텍 가부시키가이샤 기능성 필름 및 디바이스

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20170108002A (ko) 2015-01-26 2017-09-26 린텍 가부시키가이샤 방오성 조성물, 방오성 시트 및 방오성 시트의 제조 방법
KR101830949B1 (ko) * 2016-12-09 2018-02-22 한국생산기술연구원 발수성을 가지는 유무기 입자, 유무기 코팅액 및 유무기 코팅필름의 제조방법
KR20190135471A (ko) * 2017-03-30 2019-12-06 린텍 가부시키가이샤 기능성 필름 및 디바이스
KR20190060576A (ko) 2017-11-24 2019-06-03 한국생산기술연구원 불소그룹이 도입된 불소 폴리실라잔 소재 및 이의 제조방법
KR20180000704A (ko) 2017-12-06 2018-01-03 김창균 방오성이 우수한 하드코팅조성물 및 이를 이용한 하드코팅물
KR20190118963A (ko) * 2018-04-11 2019-10-21 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 발수성 피막 형성용 조성물 및 발수성 피막

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