JPWO2018043624A1 - 水分散液型アクリル系粘着剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
前記アクリル系重合体(B)のガラス転移温度が30℃以上であり、且つ、前記アクリル系重合体(A)のガラス転移温度が、前記アクリル系重合体(B)のガラス転移温度よりも低いことを特徴とする水分散液型アクリル系粘着剤組成物。
[2] 前記アクリル系重合体(A)のガラス転移温度が0℃未満であることを特徴とする上記[1]に記載の水分散液型アクリル系粘着剤組成物。
[3] 前記アクリル系重合体(B)のガラス転移温度が35℃以上である、上記[1]または[2]に記載の水分散液型アクリル系粘着剤組成物。
[4] 前記アクリル系重合体(A)のガラス転移温度が−55℃以下である、上記[1]〜[3]のいずれか1つに記載の水分散液型アクリル系粘着剤組成物。
[5] 前記コアシェル構造アクリル系共重合体粒子におけるアクリル系重合体(A)とアクリル系重合体(B)の含有量比((A)/(B))が50/50〜90/10(重量比)の範囲内である、上記[1]〜[4]のいずれか1つに記載の水分散液型アクリル系粘着剤組成物。
[6] 前記コアシェル構造アクリル系共重合体粒子におけるアクリル系重合体(A)とアクリル系重合体(B)の含有比((A)/(B))が60/40〜80/20(重量比)の範囲内である、上記[1]〜[4]のいずれか1つに記載の水分散液型アクリル系粘着剤組成物。
[7] 前記コアシェル構造アクリル系重合体粒子の個数平均粒子径が100〜400nmであり、且つ、粒子径分布が単峰性である、上記[1]〜[6]のいずれか1つに記載の水分散液型アクリル系粘着剤組成物。
[8] 前記アクリル系重合体(B)がモノマーユニットとしてメタクリル酸メチルを含有する、上記[1]〜[7]のいずれか一つに記載の水分散液型アクリル系粘着剤組成物。
[9] 前記アクリル系重合体(B)がモノマーユニットとしてカルボキシ基含有モノマーを含有する、上記[8]記載の水分散液型アクリル系粘着剤組成物。
[10] 前記アクリル系重合体(A)がモノマーユニットとしてアクリル酸C1−10アルキルエステルを含有する、上記[1]〜[9]のいずれか一つに記載の水分散液型アクリル系粘着剤組成物。
[11] 当該水分散液型アクリル系粘着剤組成物が、反応性界面活性剤を使用した乳化重合によって得られたコアシェル構造アクリル系共重合体粒子が該乳化重合における水系媒体に分散した分散液である、上記[1]〜[10]のいずれか一つに記載の水分散液型アクリル系粘着剤組成物。
[12] 上記[1]〜[11]のいずれか1つに記載の水分散液型アクリル系粘着剤組成物により形成された粘着剤層を有する粘着シート。
なお、本明細書において記号「〜」を用いて規定された数値範囲は「〜」の両端(上限および下限)の数値を含むものとする。例えば「0.01〜5」は0.01以上5以下を表す。また、本明細書中、「(メタ)アクリル」は「アクリル」と「メタクリル」の両方を意味し、「(メタ)アクリレート」は「アクリレート」と「メタクリレート」の両方を意味する。また、「水分散液」とは、分散媒が水系媒体の分散液を意味する。また、「Cx−y」は炭素数の範囲を表し、炭素数がx個以上、y個以下を意味する。また、「(メタ)アクリル酸Cx−yアルキルエステル」は「アルキル基の炭素原子数がx〜yの(メタ)アクリル酸アルキルエステル」を意味する。
本発明の水分散液型アクリル系粘着剤組成物(以下、単に「粘着剤組成物」ということがある。)は、コア層(A)がアクリル系重合体(A)を含み、シェル層(B)がアクリル系重合体(B)を含む、コアシェル構造アクリル系共重合体粒子が水系媒体に分散した水分散液型アクリル系粘着剤組成物であり、アクリル系重合体(B)のガラス転移温度が30℃以上であり、且つ、アクリル系重合体(A)のガラス転移温度が、アクリル系重合体(B)のガラス転移温度よりも低いことが主たる特徴である。
(Tg:重合体のガラス転移温度(K)、Tg1、Tg2、・・・、Tgn:各モノマーのホモポリマーのガラス転移温度(K)、W1、W2、・・・、Wn:各モノマーの重量分率)
本発明は、上記の水分散液型アクリル系粘着剤組成物から形成された粘着剤層を有する粘着シートも提供する。粘着剤層を支持体の片面または両面に有する形態の基材付き粘着シートであってもよく、粘着剤層が剥離ライナーに保持された形態等の基材レスの粘着シートであってもよい。ここでいう粘着シートの概念には、粘着テープ、粘着ラベル、粘着フィルム等と称されるものが包含され得る。なお、上記粘着剤層は典型的には連続的に形成されるが、かかる形態に限定されるものではなく、例えば点状、ストライプ状等の規則的あるいはランダムなパターンに形成された粘着剤層であってもよい。また、本発明により提供される粘着シートは、ロール状であってもよく、枚葉状であってもよい。あるいは、さらに種々の形状に加工された形態の粘着シートであってもよい。
(モノマーエマルション(A)の調製)
容器に、原料として、2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)100重量部、アニオン系反応性界面活性剤であるアクアロンHS−1025(第一工業製薬(株)製)1.5重量部(固形分)、イオン交換水82重量部を入れ、ホモミキサー(特殊機化工業(株)製)を用いて、窒素雰囲気下で5分間、6000rpmで撹拌し、モノマーエマルション(A)を調製した。
容器に、原料として、メタクリル酸メチル(MMA)90重量部、アクリル酸(AA)5重量部、メタクリル酸(MAA)5重量部、アニオン系反応性界面活性剤であるアクアロンHS−1025(第一工業製薬(株)製)1.5重量部(固形分)、イオン交換水82重量部を入れ、ホモミキサー(特殊機化工業(株)製)を用いて、窒素雰囲気下で5分間、6000rpmで撹拌し、モノマーエマルション(B)を調製した。
冷却管、窒素導入管、温度計、滴下設備、及び撹拌羽根を備えた反応容器に、アニオン系反応性界面活性剤であるアクアロンHS−1025(第一工業製薬(株)製)0.5重量部(固形分)、イオン交換水76.8重量部を入れ、撹拌しながら十分に窒素置換した後、反応液を60℃まで昇温した。60℃で一定になったことを確認した後、水溶性アゾ重合開始剤であるVA−057(和光純薬工業(株)製、化合物名:2,2’−アゾビス[N−(2−カルボキシエチル)−2−メチルプロピオンアミジン]ハイドレート)0.05重量部を添加し、10分後にモノマーエマルション(A)150.6重量部を2時間半かけて滴下し、コア層(A)となる共重合体を得た。次いで、VA−057を0.05重量部更に添加し、10分後、モノマーエマルション(B)37.6重量部を45分かけて滴下し、シェル層(B)となる共重合体を形成して、コアシェル構造アクリル系共重合体粒子を製造した。得られたコアシェル構造共重合体粒子の個数平均粒子径は160nmであった。
上記で得られた、コアシェル構造アクリル系共重合体粒子が乳化重合後の水系媒体に分散した分散液100重量部に対し、濃度10%のアンモニア水を0.18重量部添加してpH7.5にし、固形分濃度38%のコアシェル構造共重合体粒子を含有する水分散液型粘着剤組成物を得た。
上記水分散液型アクリル系粘着剤組成物を、乾燥後の厚みが20μmとなるように、PETフィルム(PET基材、商品名:ダイアホイルT−100、三菱樹脂(株)製)上にダイコーターにより塗布した後、100℃で3分間乾燥して粘着剤層を形成した後、離型フィルム(ポリエチレンテレフタレート基材、商品名:ダイアホルムMRF−38、三菱化学ポリエステル(株)製)を被せ、粘着シートを作製した。
モノマーエマルション(A)及びモノマーエマルション(B)におけるモノマーと反応性界面活性剤の配合量を表1に示す量に変更した以外は、実施例1と同様にして、コアシェル構造アクリル系共重合体粒子の製造、水分散液型アクリル系粘着剤組成物の調製、及び粘着シートの製造を行った。なお、実施例5〜7及び比較例2では、水分散液型アクリル系粘着剤組成物の調製時、コアシェル構造アクリル系共重合体粒子が乳化重合後の水系媒体(分散媒)に分散した分散液中のコアシェル構造アクリル系共重合体粒子(固形分)100重量部当たり重合ロジンエステル系粘着付与剤(荒川化学工業(株)製の「スーパーエステルE−865−NT」)を10重量部(固形分)添加した。
コアシェル構造共重合体粒子のコア層(A)、シェル層(B)を構成する共重合体のガラス転移温度は、下記に示す各モノマーのホモポリマーのガラス転移温度Tg(K)を用い、下記FOXの式により算出される理論ガラス転移温度(K)を、摂氏温度(℃)に換算した。
2EHA:2−エチルヘキシルアクリレート=203K
MMA:メタクリル酸メチル=378K
AA:アクリル酸=379K
MAA:メタクリル酸=403K
[式中、Tg:重合体のガラス転移温度(K)、Tg1、Tg2、・・・、Tgn:各モノマーのホモポリマーのガラス転移温度(K)、W1、W2、・・・、Wn:各モノマーの重量分率]
コアシェル構造共重合体粒子の個数平均粒子径は、水分散液型粘着剤組成物を蒸留水により固形分濃度が0.5重量%以下となるように希釈して下記装置にて測定した。また、測定された粒子径分布から山頂の数が1つ(単)か複数(多)かを判断した。
装置:レーザ回折・散乱法粒子径分布測定装置(ベックマンコールター(株)製LS13 320 PIDSモード)
分散質の屈折率:1.48(ポリ(アクリル酸n−ブチル)を使用)
分散媒の屈折率:1.33
各実施例及び比較例で得られた粘着テープを幅20mm、長さ150mmに切断し、剥離力測定用サンプルを作製した。該サンプルから、剥離フィルムを剥がし、23℃の雰囲気下で該サンプルの粘着剤層を各種被着体に2kgローラー1往復で圧着し、室温で30分間養生した後、剥離試験機を用いて23℃下、剥離角度180°、剥離速度300mm/minにてサンプルを剥離する際の剥離力を測定した。
図7はこの摩擦力の測定試験の概念図である。各実施例及び比較例で得られた粘着テープを幅30mm、長さ50mmに切断し、摩擦力測定用サンプル51を作製した。51aはPET基材、51bは粘着剤層である。PP板を幅40mm、長さ80mmに切断し、摩擦力測定用土台52を作製した。この測定用土台52に対し、両面粘着テープ(日東電工(株)製、No.5000NSリョウメンテープ)53を介して測定用サンプル51のPET面(PET基材51aの表面)を貼り付けた後、剥離フィルムを剥がした。次いで、測定用サンプル51の粘着剤層51b上に、導き56を付けた20mm×20mmの被着体54および30gの錘55を載せ、被着体54と錘55を一体で水平方向に300mm/minで引張り、その時にかかる応力を測定した。
10 基材
21、22 粘着剤層
31、32 剥離ライナー
51 摩擦力測定用サンプル
51a PET基材
51b 粘着剤層
52 摩擦力測定用土台
53 両面粘着テープ
54 被着体
55 錘
56 導き
Claims (6)
- コア層(A)がアクリル系重合体(A)を含み、シェル層(B)がアクリル系重合体(B)を含む、コアシェル構造アクリル系共重合体粒子が水系媒体に分散してなる水分散液型アクリル系粘着剤組成物であって、
前記アクリル系重合体(B)のガラス転移温度が30℃以上であり、且つ、前記アクリル系重合体(A)のガラス転移温度が、前記アクリル系重合体(B)のガラス転移温度よりも低いことを特徴とする水分散液型アクリル系粘着剤組成物。 - 前記アクリル系重合体(A)のガラス転移温度が0℃未満であることを特徴とする請求項1に記載の水分散液型アクリル系粘着剤組成物。
- 前記コアシェル構造アクリル系共重合体粒子におけるアクリル系重合体(A)とアクリル系重合体(B)の含有量比((A)/(B))が50/50〜90/10(重量比)の範囲内である、請求項1または2記載の水分散液型アクリル系粘着剤組成物。
- 前記コアシェル構造アクリル系重合体粒子の個数平均粒子径が100〜400nmであり、且つ、粒子径分布が単峰性である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の水分散液型アクリル系粘着剤組成物。
- 前記アクリル系重合体(B)がモノマーユニットとしてメタクリル酸メチルを含有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の水分散液型アクリル系粘着剤組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の水分散液型アクリル系粘着剤組成物により形成された粘着剤層を有する粘着シート。
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