JPWO2018025801A1 - 熱収縮性ポリエステル系フィルムおよび包装体 - Google Patents
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Abstract
Description
1. 以下の要件(1) 〜 (4) を満足し、主収縮方向が長手方向であることを特徴とする熱収縮性ポリエステル系フィルム。
(1) 98℃の温水中にフィルムを10秒間浸漬させた時の温湯収縮率がフィルム主収縮方向で40%以上
(2) 70℃の温水中にフィルムを10秒浸漬させた時のフィルム主収縮方向の収縮率と、上記98℃の主収縮方向の温湯収縮率の差が0%以上20%以下
(3)エチレンテレフタレートを主たる構成成分とし、ジエチレングリコール(DEG)成分の量が、フィルムを構成する全ポリエステル樹脂中の多価アルコール成分100mol%のうち10mol%以上25mol%以下
(4)温度40℃、相対湿度85%の雰囲気下でフィルムを28日間経時させた後に、70℃の温水中にフィルムを10秒浸漬させた時のフィルム主収縮方向の温湯収縮率と、経時前の該温湯収縮率の差が0%以上5%以下
2. フィルムのガラス転移温度が50℃以上65℃以下であることを特徴とする上記第1に記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
3.90℃熱風における収縮応力測定において、フィルム主収縮方向の最大収縮応力が3MPa以上20MPa以下であることを特徴とする上記第1又は第2に記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
4.温度40℃相対湿度85%の雰囲気下でフィルムを28日間経時させた後のフィルム主収縮方向の自然収縮率が0.05以上1.0%以下であることを特徴とする上記第1〜第3のいずれかに記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
5.ヘイズ値が4%以上13%以下であることを特徴とする上記第1〜第4のいずれかに記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
6.上記第1〜第5のいずれかに記載の熱収縮性ポリエステル系フィルムに由来するラベルを、包装対象物の少なくとも外周の一部に有することを特徴とする包装体。
(1) 98℃の温水中にフィルムを10秒間浸漬させた時の温湯収縮率がフィルム主収縮方向で40%以上85%以下
(2) 70℃の温水中にフィルムを10秒浸漬させた時の主収縮方向の温湯収縮率と、上記98℃の主収縮方向の温湯収縮率の差が0%以上20%以下
(3)エチレンテレフタレートを主たる構成成分とし、 ジエチレングリコール(DEG)成分の量が、全ポリエステル樹脂中の多価アルコール成分100mol%のうち10mol%以上25mol%以下
(4) 温度40℃、相対湿度85%の雰囲気下でフィルムを28日間経時させた後に、70℃の温水
中にフィルムを10秒浸漬させた時の主収縮方向の温湯収縮率と、経時前の該温湯収縮率の差が0%以上5%%以下
本発明の熱収縮性ポリエステル系フィルムを連続的に製造するための好ましい延伸方法として、縦延伸機のみ用いる縦一軸延伸もしくは、横延伸した後に縦延伸を行う二軸延伸があるが、二軸延伸の場合大掛かりな設備が必要となるため、縦一軸延伸を採用した。具体的には速度差がある加熱されたロールを用いてTg+5℃以上Tg+40℃以下の温度で長手方向に2倍から7倍の倍率で延伸する。この時、高い収縮性を持たせるため、また低温収縮性を持たせるためにフィルムの多価アルコール成分としてジエチレングリコール(DEG)を用いることが好ましい。
熱収縮率={(収縮前の長さ−収縮後の長さ)/収縮前の長さ}×100(%)・・式1
ジエチレングリコールが10モル%を下回ると、上記の低温収縮性が達成できないため好ましくない。また、25モル%を上回ると、樹脂の耐熱性が低下し溶融押出の際に異物の発生トラブルとなるため好ましくない。より好ましくは11モル%以上25モル%以下、さらに好ましくは12モル%以上23モル%以下であり、特に好ましくは15モル%以上20モル%以下である。
自然収縮率={{エージング前の長さ−エージング後の長さ}/エージング前の長さ}×100(%) ・・式2
[Tg(ガラス転移点)]
示差走査熱量分析装置(セイコー電子工業株式会社製、DSC220)を用いて、未延伸フィルム5mgをサンプルパンに入れ、パンのふたをし、窒素ガス雰囲気下で−40℃から120℃に10℃/分の昇温速度で昇温して測定した。Tg(℃)はJIS−K7121−1987に基づいて求めた。
ポリエステル0.2gをフェノール/1,1,2,2-テトラクロルエタン(60/40(重量比))の混合溶媒50ml中に溶解し、30℃でオストワルド粘度計を用いて測定した。単位はdl/gである。
フィルムを10cm×10cmの正方形に裁断し、所定温度±0.5℃の温水中において、無荷重状態で10秒間処理して熱収縮させた後、フィルムの縦(長手方向)および横(幅方向)方向の寸法を測定し、前記式1にしたがって、それぞれ熱収縮率を求めた。本発明における実施例および比較例のフィルムは、いずれも縦方向を主収縮方向とするフィルムであり、表2にはフィルムの縦方向の熱収縮率を示した。また、98℃の縦方向の収縮率と、70℃の縦方向の収縮率の差を「収縮率の差」とした。
得られたフィルムを40℃×85%RHの雰囲気下で28日間放置(経時)した後、70℃の温水中において、上記温湯収縮率を測定し、長手方向の70℃温湯収縮率を求め、経時前の長手方向の70℃温湯収縮率との差を求め、「経時前後の収縮率差」とした。
熱収縮性フィルムから主収縮方向の長さが200mm、幅20mmのサンプルを切り出し、東洋ボールドウィン社製(現社名オリエンテック)の加熱炉付き強伸度測定機(テシロン(オリエンテック社の登録商標))を用いて測定した。加熱炉は予め90℃に加熱しておき、チャック間距離は100mmとした。加熱炉の送風を一旦止めて加熱炉の扉を開け、サンプルをチャックに取付け、その後速やかに加熱炉の扉を閉めて、送風を再開した。収縮応力を30秒以上測定し、測定中の最大値を最大収縮応力(MPa)とした。
得られたフィルムを、主収縮方向×直交方向=200mm×30mmのサイズに切り取り、40℃×85%RHの雰囲気下で28日間放置(経時)した後、フィルムの長手方向(主収縮方向)における収縮量を測定し、下式2によって自然収縮率を算出した。
自然収縮率={{エージング前の長さ−エージング後の長さ}/エージング前の長さ}×100(%) ・・式2
[ヘイズ]
JIS−K−7136に準拠し、ヘイズメータ(日本電色工業株式会社製、300A)を用いて測定した。なお、測定は2回行い、その平均値を求めた。
熱収縮性フィルムに、予め東洋インキ製造(株)の草・金・白色のインキで3色印刷を施した。印刷したフィルムの両端部をホットメルト接着剤で貼り合わせることにより、円筒状のラベル(熱収縮性フィルムの主収縮方向を周方向としており、外周長が装着するボトルの外周長の1.05倍である円筒状のラベル)を作成した。しかる後、その円筒状のラベルを、500mlのPETボトル(胴直径62mm、ネック部の最小直径25mm)に被せて、Fuji Astec Inc製スチームトンネル(型式;SH−1500−L)を用い、通過時間2.0秒、ゾーン温度80℃で熱収縮させることにより、ラベルを装着した。なお、装着の際には、ネック部においては、直径50mmの部分がラベルの一方の端になるように調整した。収縮後の仕上がり性の評価は目視で行い、基準は下記の通りとした。
◎:仕上がり性 最良 シワ 0個
○:仕上がり性 良 シワ 1〜2個
×:仕上がり性 不良 シワ3個以上 もしくは 収縮不足
この収縮仕上げ評価を、経時前のフィルムと、上記経時収縮率変化評価と同条件(40℃×85%RHの雰囲気下で28日間)で経時させた後のフィルムで行った。
撹拌機、温度計および部分環流式冷却器を備えたステンレススチール製オートクレーブに、ジカルボン酸成分としてジメチルテレフタレート(DMT)100モル%と、グリコール成分としてエチレングリコール(EG)100モル%とを、エチレングリコールがモル比でジメチルテレフタレートの2.2倍になるように仕込み、エステル交換触媒として酢酸亜鉛を0.05モル%(酸成分に対して)、重縮合触媒として三酸化アンチモン0.225モル%(酸成分に対して)を添加し、生成するメタノールを系外へ留去しながらエステル交換反応を行った。その後、280℃で26.7Paの減圧条件のもとで重縮合反応を行い、固有粘度0.62dl/gのポリエステルAを得た。組成を表1に示す。
合成例B〜D
合成例Aと同様の方法により、表1に示すポリエステルB〜Dを得た。ポリエステルBおよびDの製造の際には、滑剤としてSiO2(富士シリシア社製サイリシア266;平均粒径1.5μm)をポリエステルに対して7200ppmの割合で添加した。なお、表中、DEGはジエチレングリコール、NPGはネオペンチルグリコール、CHDMは1,4-シクロヘキサンジメタノール、BDは1,4−ブタンジオールである。各ポリエステルの固有粘度は、それぞれ、B:0.62dl/g,C:0.65dl/g,D:0.65dl/g、E:0.74dl/g、F:0.64dl/g、G:1.24dl/gであった。なお、各ポリエステルは、適宜チップ状にした。
上記したポリエステルA、ポリエステルCおよびポリエステルDを重量比82:12:6で混合して押出機に投入した。しかる後、その混合樹脂を280℃で溶融させてTダイから押出し、表面温度30℃に冷却された回転する金属ロールに巻き付けて急冷することにより、厚さが80μmの未延伸フィルムを得た。未延伸フィルムのTgは64℃であった。しかる後、複数のロール群を連続的に配置した縦延伸機へ導き、予熱ロール上で82℃(Tg+18℃)になるまで予備加熱した後に、ロールの速度差を用いて2倍に延伸した。しかる後、縦延伸されたフィルムを表面温度25℃に設定された冷却ロールによって強制的に冷却した。そして、冷却後のフィルムの両縁部を裁断除去することによって、約40μmの一軸延伸フィルムを所定の長さに亘って連続的に製膜して熱収縮性ポリエステル系フィルムからなるフィルムロールを得た。そして、得られたフィルムの特性を上記の方法により評価した。評価結果を表2に示す。評価の結果、十分な収縮性を有し、低温収縮性が良好なため、収縮仕上がりも良好であり、経時による70℃収縮率の低下が小さいフィルムであった。
長手方向の延伸倍率を3倍とした以外は実施例1と同様とした。延伸後のフィルムの厚さは27μmであった。評価の結果、十分な収縮性を有し、低温収縮性が良好なため、収縮仕上がりも良好であり、経時による70℃収縮率の低下が小さいフィルムであった。
長手方向の延伸倍率を4倍とした以外は実施例1と同様とした。延伸後のフィルムの厚さは20μmであった。評価の結果、十分な収縮性を有し、低温収縮性が良好なため、収縮仕上がりも良好であり、経時による70℃収縮率の低下が小さいフィルムであった。
上記ポリエステルの重量比をポリエステルA:ポリエステルC:ポリエステルD=73:21:6にし、予熱ロール上で78℃になるまで予備加熱した以外は実施例1と同様にした。この時、未延伸フィルムのTgは60℃であった。評価の結果、十分な収縮性を有し、低温収縮性が良好なため、収縮仕上がりも良好であり、経時による70℃収縮率の低下が小さいフィルムであった。
〔実施例5〕
長手方向の延伸倍率を3倍とした以外は実施例4と同様とした。延伸後のフィルムの厚さは27μmであった。評価の結果、十分な収縮性を有し、低温収縮性が良好なため、収縮仕上がりも良好であり、経時による70℃収縮率の低下が小さいフィルムであった。
長手方向の延伸倍率を4倍とした以外は実施例4と同様とした。延伸後のフィルムの厚さは20μmであった。評価の結果、十分な収縮性を有し、低温収縮性が良好なため、収縮仕上がりも良好であり、経時による70℃収縮率の低下が小さいフィルムであった。
上記ポリエステルの重量比をポリエステルA、ポリエステルCおよびポリエステルD=60:34:6にし、予熱ロール上で73℃になるまで予備加熱した以外は実施例1と同様にした。この時、未延伸フィルムのTgは55℃であった。評価の結果、十分な収縮性を有し、低温収縮性が良好なため、収縮仕上がりも良好であり、経時による70℃収縮率の低下が小さいフィルムであった。
〔実施例8〕
長手方向の延伸倍率を3倍とした以外は実施例7と同様とした。延伸後のフィルムの厚さは27μmであった。評価の結果、十分な収縮性を有し、低温収縮性が良好なため、収縮仕上がりも良好であり、経時による70℃収縮率の低下が小さいフィルムであった。
長手方向の延伸倍率を4倍とした以外は実施例7と同様とした。延伸後のフィルムの厚さは20μmであった。評価の結果、十分な収縮性を有し、低温収縮性が良好なため、収縮仕上がりも良好であり、経時による70℃収縮率の低下が小さいフィルムであった。
上記ポリエステルの重量比をポリエステルA:ポリエステルC:ポリエステルD=90:4:6にし、予熱ロール上で87℃になるまで予備加熱した以外は実施例2と同様にした。この時、未延伸フィルムのTgは69℃であった。評価の結果、高温部では十分な収縮性は有しているものの、低温の収縮性が低いために、経時前と後ともに収縮時にシワが発生し、良好な仕上がり性が得られなかった。
上記ポリエステルの重量比をポリエステルA:ポリエステルB:ポリエステルE=61:6:33にし、予熱ロール上で93℃になるまで予備加熱した以外は実施例2と同様にした。この時、未延伸フィルムのTgは75℃であった。評価の結果、十分な収縮性を有しており収縮仕上がり性も良好なものの、経時後は低温収縮性が低下してしまうために、収縮時にシワが発生し、良好な仕上がり性が得られなかった。さらに経時による自然収縮率も大きかった。
上記ポリエステルの重量比をポリエステルA、ポリエステルBおよびポリエステルF=54:6:40にし、予熱ロール上で93℃になるまで予備加熱した以外は実施例2と同様にした。この時、未延伸フィルムのTgは75℃であった。評価の結果、十分な収縮性を有しており収縮仕上がり性も良好なものの、経時後は低温収縮性が低下してしまうために、収縮時にシワが発生し、良好な仕上がり性が得られなかった。さらに経時による自然収縮率も大きかった。
上記ポリエステルの重量比をポリエステルA:ポリエステルB:ポリエステルG=74:6:22にし、予熱ロール上で86℃になるまで予備加熱した以外は実施例2と同様にした。この時、未延伸フィルムのTgは68℃であった。評価の結果、十分な収縮性が得られず、収縮不足となり、経時前と後ともに良好な仕上がり性が得られなかった。さらに、経時による自然収縮率も大きいフィルムであった。
上記ポリエステルの重量比をポリエステルA:ポリエステルB:ポリエステルG=64:6:30にし、予熱ロール上で82℃になるまで予備加熱した以外は実施例2と同様にした。この時、未延伸フィルムのTgは64℃であった。評価の結果、十分な収縮性が得られず、収縮不足となり、経時前と後ともに良好な仕上がり性が得られなかった。さらに、経時による自然収縮率も大きいフィルムであった。
Claims (6)
- 以下の要件(1) 〜 (4) を満足し、主収縮方向が長手方向であることを特徴とする熱収縮性ポリエステル系フィルム。
(1) 98℃の温水中にフィルムを10秒間浸漬させた時の温湯収縮率がフィルム主収縮方向で40%以上
(2) 70℃の温水中にフィルムを10秒浸漬させた時の主収縮方向の温湯収縮率と、上記98℃の主収縮方向の温湯収縮率の差が0%以上20%以下
(3)エチレンテレフタレートを主たる構成成分とし、ジエチレングリコール(DEG)成分の量が、フィルムを構成する全ポリエステル樹脂中の多価アルコール成分100mol%のうち10mol%以上25mol%以下
(4) 温度40℃、相対湿度85%の雰囲気下でフィルムを28日間経時させた後に、70℃の温水中にフィルムを10秒浸漬させた時の主収縮方向の温湯収縮率と、経時前の該温湯収縮率の差が0%以上5%%以下 - フィルムのガラス転移温度が50℃以上65℃以下であることを特徴とする請求項1に記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
- 90℃熱風における収縮応力測定において、フィルム主収縮方向の最大収縮応力が3MPa以上20MPa以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
- 温度40℃、相対湿度85%の雰囲気下でフィルムを28日間経時させた後のフィルム主収縮方向の自然収縮率が0.05%以上1.0%以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
- ヘイズ値が4%以上13%以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の熱収縮性ポリエステル系フィルムに由来するラベルを、包装対象物の少なくとも外周の一部に有することを特徴とする包装体。
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