JPWO2017170899A1 - 窒化珪素質焼結体及び切削インサート - Google Patents

Abstract

本開示の一つの局面における窒化珪素質焼結体は、窒化珪素粒子又はサイアロン粒子である窒化珪素質粒子を含む窒化珪素質焼結体である。この窒化珪素質焼結体は、個々の窒化珪素質粒子の大きさを、それぞれ最大の粒径で示す場合に、全ての窒化珪素質粒子のうち、最大の粒径が１μｍ以下の窒化珪素質粒子の個数の割合が７０個数％以上である。しかも、最大の粒径に対する窒化珪素質粒子の個数％の分布において、窒化珪素質粒子の個数％の最大値である最大の個数％が１５個数％以上である。

Description

関連出願の相互参照

本国際出願は、２０１６年３月３１日に日本国特許庁に出願された日本国特許出願第２０１６−７２２２２号に基づく優先権を主張するものであり、日本国特許出願第２０１６−７２２２２号の全内容を参照により本国際出願に援用する。

本開示は、窒化珪素粒子又はサイアロン粒子である窒化珪素質粒子を含む窒化珪素質焼結体及びその窒化珪素質焼結体から構成されている切削インサートに関する。

例えば、普通鋳鉄、ダクタイル鋳鉄、耐熱合金等を加工する切削インサートとして、例えば、窒化珪素粒子やサイアロン粒子を含む窒化珪素質焼結体を用いたものが知られている。

下記特許文献１には、窒化珪素の針状結晶粒子について、高アスペクト比粒子の存在割合を規定する高靱性窒化珪素質焼結体の技術が開示されている。
下記特許文献２には、窒化珪素の針状結晶粒子に着目し、アスペクト比や長径を規定して、高強度化を図った窒化珪素焼結体の技術が開示されている。

下記特許文献３には、窒化珪素の針状結晶粒子について、平均短径を１μｍ以下、平均アスペクト比を３以上に規定して、切削工具の性能を図った切削工具用窒化珪素質焼結体の技術が開示されている。

下記特許文献４には、窒化珪素質焼結体の粒子において、平均最大径、平均短軸径、アスペクト比を規定することにより、破壊靱性を向上した窒化珪素質工具の技術が開示されている。

特公平５−６６９０１号公報 特開２００８−２８５３４９号公報 特開平５−２３９２１号公報 特許第４１９０２５７号公報

窒化珪素質焼結体に関する技術では、窒化珪素粒子の平均粒径や最大粒子等の組織制御により、破壊靱性等を向上させているが、一層の改善が望まれている。
つまり、近年では、被削材の難削化への対応や高能率加工等の要求があり、それに伴って耐欠損性能の向上が望まれているが、従来の技術では必ずしも十分ではない場合がある。

本開示の一局面においては、高い耐欠損性能を有する窒化珪素質焼結体及び切削インサートを提供することが望ましい。

（１）本開示の一つの局面における窒化珪素質焼結体は、窒化珪素粒子又はサイアロン粒子である窒化珪素質粒子を含む窒化珪素質焼結体に関するものである。
この窒化珪素質焼結体は、各窒化珪素質粒子の大きさを、最大の粒径（即ち最大粒径）で示す場合に、全ての窒化珪素質粒子のうち、最大の粒径が１μｍ以下の窒化珪素質粒子の個数の割合が７０個数％以上である。しかも、この窒化珪素質焼結体は、最大の粒径に対する窒化珪素質粒子の個数％の分布において、窒化珪素質粒子の個数％の最大値である最大の個数％（即ち最大個数％）が１５個数％以上である。

（以下、この一つの局面にて規定した内容を条件１と記すこともある）
なお、個数％とは、全ての窒化珪素粒子の数に対して、目的とする範囲における個数の割合を％で表現したものである（以下同様）。

この窒化珪素質焼結体では、前記最大粒径が１μｍ以下の個数％が７０個数％以上であり、且つ、前記最大個数％が１５個数％以上である。そのため、マトリックスとなる窒化珪素質粒子の微粒化及び均粒組織化が向上しており、微細粒子間結合相サイズ（即ち窒化珪素質粒子間における結合相の占める領域）が低減している。よって、後述する実験例からも明らかなように、窒化珪素質焼結体の強度が上がり、耐欠損性能が向上する。

（２）上述の窒化珪素質焼結体では、最大の粒径が１μｍ以下の窒化珪素質粒子の個数の割合が８５個数％以上としてもよい。
この窒化珪素質焼結体では、最大粒径が１μｍ以下の個数％が８５個数％以上であるので、後述する実験例からも明らかなように、更に窒化珪素質焼結体の強度が上がり、耐欠損性能が一層向上する。

（３）上述の窒化珪素質焼結体では、最大の粒径を所定寸法毎の各範囲に区分し、全ての窒化珪素質粒子の個数に対する各範囲の窒化珪素質粒子の個数の割合を、個数％としてもよい。

この窒化珪素質焼結体では、個数％の設定方法を例示している。
前記所定寸法の範囲（即ち寸法の幅）は、その幅が狭いほど精度の良い最大粒径の分布が得られるが、実用的には、前記所定寸法としては、例えば前記範囲（即ち幅）の中央値±０．０５μｍ（即ち０．１μｍの幅）を採用できる。

また、前記幅としては、０．１μｍに限らず、０．０１μｍ〜０．１μｍの幅を採用できる。
（４）本開示の他の局面における窒化珪素質焼結体は、窒化珪素粒子又はサイアロン粒子である窒化珪素質粒子を含む窒化珪素質焼結体に関するものである。

この窒化珪素質焼結体については、各窒化珪素質粒子の大きさを、最大の粒径（即ち最大粒径）で示し、最大の粒径を所定寸法毎の各範囲に区分し、全ての窒化珪素質粒子の個数に対する各範囲の窒化珪素質粒子の個数の割合を個数％とする。そして、窒化珪素質粒子の個数％の最大値である最大の個数％に対する５％を閾値として、その閾値以上の個数％となる複数の範囲である特定範囲を設定する。さらに、この特定範囲のうち、最大の粒径が最も小さな範囲を最小範囲とするとともに最大の粒径が最も大きな範囲を最大範囲とする。

そして、この場合において、最小範囲の中央値に対応する最大の粒径と最大範囲の中央値に対応する最大の粒径とが、０．１μｍ以上２．０μｍ以下の範囲内にある。
（以下、この他の局面にて規定した内容を条件２と記すこともある）
この窒化珪素質焼結体では、最大の個数％の５％以上となる特定範囲において、最小範囲の中央値に対応する最大の粒径と最大範囲の中央値に対応する最大の粒径とが、０．１μｍ以上２．０μｍ以下の範囲内にある。そのため、マトリックスとなる窒化珪素質粒子の微粒化及び均粒組織化が向上しており、微細粒子間結合相サイズが低減している。よって、後述する実験例からも明らかなように、窒化珪素質焼結体の強度が上がり、耐欠損性能が向上する。

なお、前記（４）の欄に示す構成と前記（１）又は前記（２）の欄に示す構成とを組み合わせてもよい。また、前記所定寸法毎の範囲としては、前記（３）の欄に示す構成と同様な範囲を採用できる。

（５）上述の窒化珪素質焼結体では、最大の粒径が７μｍ以上の窒化珪素質粒子のアスペクト比が２以上としてもよい。
この窒化珪素質焼結体では、最大粒径が７μｍ以上の窒化珪素質粒子のアスペクト比が２以上であるので、クラック進展のディフラクション効果（即ちクラックの直線状の進展を抑制する効果：回折させる効果）が大きい。そのため、破壊靱性が向上し、耐欠損性能が向上する。

（６）上述の窒化珪素質焼結体では、窒化珪素を８０質量％以上、イットリウムまたは希土類元素の１種以上を酸化物換算で０．１〜１０質量％、マグネシウムをＭｇＯ換算で０．２〜６質量％含有してもよい。

この窒化珪素質焼結体では、窒化珪素質焼結体の組成を例示している。
（７）上述の窒化珪素質焼結体では、窒化珪素を９０質量％以上、イットリウムまたは希土類元素の１種以上を酸化物換算で０．３〜４．５質量％、マグネシウムをＭｇＯ換算で０．２〜３質量％含有してもよい。

この窒化珪素質焼結体では、窒化珪素質焼結体の組成を例示している。
（８）上述の窒化珪素質焼結体では、サイアロンを含み、イットリウムまたは希土類元素の１種以上を酸化物換算で１〜１０質量％、アルミニウムをＡｌ_２Ｏ_３換算で３〜３０質量％含有してもよい。

この窒化珪素質焼結体では、窒化珪素質焼結体の組成を例示している。
（９）上述の窒化珪素質焼結体では、サイアロンを含み、イットリウムまたは希土類元素の１種以上を酸化物換算で３〜７質量％、アルミニウムをＡｌ_２Ｏ_３換算で５〜２５質量％含有してもよい。

この窒化珪素質焼結体では、窒化珪素質焼結体の組成を例示している。
（１０）本開示の更に他の局面における切削インサートは、上述したいずれかの窒化珪素質焼結体から構成されている切削インサートである。

このような構成の切削インサートは、後述する実験例からも明らかなように、高い耐欠損性能を有している。
この切削インサートでは、上述した構成の窒化珪素質焼結体を用いることによって、例えば、普通鋳鉄、ダクタイル鋳鉄、耐熱合金の加工を行う場合に、耐欠損性能が高いという効果がある。従って、高送りによる高能率加工化、難削材等に対する加工における長寿命化が可能であるという顕著な効果を奏する。

なお、窒化珪素粒子又はサイアロン粒子である窒化珪素質粒子を含む窒化珪素質焼結体において、下記のようにしてもよい。
つまり、個々の窒化珪素質粒子の大きさを、それぞれ最大の粒径で示すとともに、最大の粒径を所定寸法毎の各範囲に区分し、全ての窒化珪素質粒子の個数に対する各範囲の窒化珪素質粒子の個数の割合を個数％とする。そして、窒化珪素質粒子の個数％の最大値である最大の個数％に対する１０％を閾値とし、その閾値以上の個数％となる複数の範囲である特定範囲を設定する。さらに、特定範囲のうち、最大の粒径が最も小さな範囲を最小範囲とするとともに最大の粒径が最も大きな範囲を最大範囲とする。

この場合において、最小範囲の中央値に対応する最大の粒径と最大範囲の中央値に対応する最大の粒径とが、０．１μｍ以上２．０μｍ以下の範囲内にあってもよい。
この構成によっても、窒化珪素質焼結体の強度が上がり、耐欠損性能が向上する。

＜以下、本開示の各構成について説明する＞
・窒化珪素粒子とは、窒化珪素（Ｓｉ_３Ｎ_４）を主成分とする粒子であり、サイアロン粒子とは、サイアロン（sialon）を主成分とする粒子である。ここで主成分とは、窒化珪素粒子又はサイアロン粒子において、窒化珪素又はサイアロンを、それぞれ５０体積％を上回る範囲で含むことを示している。なお、窒化珪素又はサイアロンを、それぞれ８０体積％を上回る範囲で含んでいてもよい。

なお、サイアロンとは、周知のように、窒化珪素にＡｌ及びＯが固溶した物質である。
また、窒化珪素粒子は、窒化珪素により構成される粒子であってもよい（但し不可避不純物を含んでいてもよい）。また、サイアロン粒子としては、サイアロンにより構成される粒子であってもよい（但し不可避不純物を含んでいてもよい）。
・窒化珪素質焼結体とは、窒化珪素（Ｓｉ_３Ｎ_４）又はサイアロン（sialon）を主成分（５０体積％を上回る範囲で含む）とする焼結体である。この窒化珪素質焼結体では、窒化珪素質粒子が５０体積％を上回る範囲を占めている。

・最大の粒径（最大粒径）とは、窒化珪素質粒子の径（外径）のうち最大の長さ（サイズ）を示している。
ここで、最大の粒径とは、鏡面研磨した焼結体をエッチング処理し、これを走査型電子顕微鏡で観察（即ちＳＥＭ観察）した画像から得られる最大の寸法を意味する。

・「最大の粒径が７μｍ以上の窒化珪素質粒子のアスペクト比が２以上」であるとは、窒化珪素質焼結体に含まれる多数の窒化珪素質粒子のうち、最大の粒径が７μｍ以上の全ての粒子のアスペクト比が２以上であることを示している。

・なお、前記希土類元素としては、例えば、Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｍ、Ｅｒ、Ｙｂ等が挙げられる。

第１実施形態の切削インサートを示す斜視図である。 窒化珪素粒子の最大粒径（最大長径）Ｘと最小短径Ｙとを示す説明図である。 第２実施形態の切削インサートを示す斜視図である。 窒化珪素粒子の最大粒径と個数％との関係を示すグラフである。 窒化珪素粒子の最大粒径の分布におけるＹｍａｘの５％以上の最小範囲における中央値と最大範囲における中央値とを示すグラフである。

１、１１…切削インサート
３…窒化珪素粒子
５、１５…窒化珪素質焼結体
１３…サイアロン粒子

［１．第１実施形態］
［１−１．全体構成］
まず、第１実施形態の窒化珪素質焼結体を用いて構成される切削インサートの構成について説明する。

図１に示すように、第１実施形態の切削インサート１は、ＩＳＯ規格でＳＮＧＮ１２０４０８Ｔ０２０２０の形状を有している。
この切削インサート１は、多数の窒化珪素粒子３（図２参照）を含む窒化珪素質焼結体５から構成されている。つまり、この窒化珪素質焼結体５は、ほぼ窒化珪素粒子３（例えば８０体積％以上）から構成されている。

本第１実施形態では、下記の条件１を満たしている。
具体的には、窒化珪素質焼結体５に含まれる多数の窒化珪素粒子３については、各窒化珪素粒子３において最大の粒径（即ち最大長径）である最大粒径（Ｘ：図２参照）が１μｍ以下であるものの個数の割合（即ち個数％）が７０個数％以上である。例えば、最大粒径が１μｍ以下の個数％が８５個数％以上である。しかも、最大の粒径に対する窒化珪素質粒子の個数％の分布において、窒化珪素粒子３の個数％の最大値（即ち最大個数％）が１５個数％以上である。

なお、この最大粒径が１μｍ以下の範囲内に、最大個数％（即ち窒化珪素粒子３の分布のピークＹｍａｘ：図４参照）に対応する最大粒径が存在する。
また、本第１実施形態では、下記の条件２を満たしている。

具体的には、最大の粒径を所定寸法毎の各範囲に区分し、全ての窒化珪素質粒子の個数に対する各範囲の窒化珪素質粒子の個数の割合を個数％とし、さらに、窒化珪素質粒子の個数％の最大値である最大の個数％に対する５％を閾値として、その閾値以上の個数％となる複数の範囲である特定範囲を設定する。そして、特定範囲のうち、最大の粒径が最も小さな範囲を最小範囲とするとともに最大の粒径が最も大きな範囲を最大範囲とする。

この場合において、最小範囲の中央値に対応する最大の粒径と最大範囲の中央値に対応する最大の粒径とが、０．１μｍ以上２．０μｍ以下の範囲内に存在する。
なお、この場合、前記５％以上となる特定範囲内に、最大個数％（即ち分布のピークＹｍａｘ）に対応する最大粒径が存在する。

なお、前記中央値とは、最大の粒径を所定寸法毎の各範囲に区分し、全ての窒化珪素粒子３の個数に対する各範囲の窒化珪素粒子３の個数の割合を個数％とした場合に、各範囲における中央値である。

さらに、最大粒径が７μｍ以上の窒化珪素粒子３のアスペクト比が全て２以上である。
ここで、アスペクト比とは、図２に示すように、窒化珪素粒子３の「最大長径／最大長径に直交する長さ」である。なお、最大長径が図２の最大粒径Ｘであり、最大長径に直交する長さが図２の最小短径Ｙである。

［１−２．窒化珪素粒子］
次に、窒化珪素質焼結体５に含まれる窒化珪素粒子３のサイズに関する分布について説明する。

窒化珪素質焼結体５に含まれる多数の窒化珪素粒子３について、その最大粒径を所定寸法（例えば中央値±０．０５μｍ）毎の各範囲に区分し、全ての窒化珪素粒子３の個数に対する各範囲の窒化珪素粒子３の個数の割合を個数％とした場合、窒化珪素粒子３のサイズの分布は、例えば図４に示すようになる。

なお、窒化珪素粒子３のサイズの分布は、実際には所定寸法毎に個数％を示すようなヒストグラムとなるが、図４では例えば各範囲の中央値の頂点（即ち個数％の値）を滑らかに繋ぐようにして、窒化珪素粒子３のサイズの分布を模式的に示してある。なお、前記所定寸法毎の幅が、ヒストグラムにおけるビンの幅を意味している。

なお、最大粒径Ｘの粒子の個数の割合（即ち頻度）である個数％は、例えば下記式（１）により求めることができる。
最大粒径Ｘの粒子の個数％＝（最大粒径Ｘの粒子個数／全粒子個数）×100・・(１)
なお、最大粒径を所定寸法（幅）毎の各範囲に区分する場合には、「最大粒径Ｘの粒子個数」は、その所定寸法（幅）内に含まれる「最大粒径Ｘの粒子個数」を示している。

従って、「最大粒径が１μｍ以下の個数％が７０個数％以上」とは、例えば図４における斜線部分（Ａ）の領域における個数％の和が７０％以上であることを示している。
なお、「最大粒径が１μｍ以下の個数％が８５個数％以上」とは、例えば図４における斜線部分（Ａ）の領域における個数％の和が８５％以上であることを示している。

また、「最大個数％が１５個数％以上」とは、例えば図４における最大の個数％（即ち最大個数％）であるＹｍａｘの値が１５個数％以上であることを示している。
さらに、「最小範囲の中央値に対応する最大の粒径と最大範囲の最大の中央値に対応する最大の粒径とが、０．１μｍ以上２．０μｍ以下の範囲内にある」とは、例えば図５に示すような最大粒径の分布を考えた場合に、最大個数％の５％以上の各範囲における中央値の範囲（Ｃ１）が、０．１μｍ以上２．０μｍ以下の範囲内に存在することを示している。

つまり、図５の左右の斜線部分の領域に関して、図５の左側に示す最大粒径の小さい側の範囲（即ち最小範囲を示す図５の左側の斜線部分）の中央値（即ち最小の中央値）が示す最大粒径と、図５の右側に示す最大粒径の大きい側の範囲（即ち最大範囲を示す図５の右側の斜線部分）の中央値（即ち最大の中央値）が示す最大粒径との間の範囲が、０．１μｍ以上２．０μｍ以下の範囲内であることを示している。

なお、この最小の中央値との最大の中央値との間の範囲を、例えば図４で示した場合には、図４の（Ｃ）の範囲内においてＣ１の範囲（図５参照）に該当する。つまり、図４におけるＹｍａｘ（即ち最大の個数％の値）×０．０５（即ちＹｍａｘの５％）以上となる範囲に該当する。

なお、「最小範囲の中央値に対応する最大の粒径と最大範囲の中央値に対応する最大の粒径とが、０．１μｍ以上１．５μｍ以下の範囲内にある」とは、例えば図５に示すような最大粒径の分布を考えた場合（但し図５の５％を１０％と考えた場合）、最大個数％の１０％以上の各範囲における中央値の範囲（図４のＢ１の範囲）が、０．１μｍ以上１．５μｍ以下の範囲内に存在することを示している。

つまり、図５の左右の斜線部分の領域に関して、図５の左側に示す最大粒径の小さい側の範囲（即ち最小範囲である図５の左側の斜線部分）の中央値（即ち最小の中央値）が示す最大粒径と、図５の右側に示す最大粒径の大きい側の範囲（即ち最大範囲である図５の右側斜線部分）の中央値（即ち最大の中央値）が示す最大粒径との間の範囲が、０．１μｍ以上１．５μｍ以下の範囲内であることを示している。

なお、この最小の中央値との最大の中央値との間の範囲を、例えば図４で示した場合には、図４の（Ｂ）の範囲内のＢ１の範囲に該当する。つまり、図４におけるＹｍａｘ（即ち最大の個数％の値）×０．１（即ちＹｍａｘの１０％）以上となる範囲に該当する。

［１−３．製造方法］
次に、第１実施形態の窒化珪素質焼結体５及び切削インサート１の製造方法を説明する。

まず、出発原料として、比表面積ＢＥＴ８〜２０ｍ^２／ｇの窒化珪素粉末を用い、平均粒径１μｍのＹｂ_２Ｏ_３粉末または平均粒径１μｍのＳｍ_２Ｏ_３粉末または平均粒径１μｍのＬｕ_２Ｏ_３を２質量％、平均粒径１μｍのＡｌ_２Ｏ_３粉末を０．５質量％、平均粒径１μｍのＭｇＯ粉末を２質量％、残部窒化珪素粉末の割合で配合した。

次に、上述のように配合された粉末を、エタノールと共に、窒化珪素製の内壁を有するボールミルに入れ、粉砕メディアとして、φ２ｍｍ、φ６ｍｍ、φ１０ｍｍの各窒化珪素ボール（即ちＳＮボール）を、１：２：７、又は、０：０：１０の体積割合で配合したものを用いて、約９６〜２４０時間粉砕混合して、混合物（スラリー）を作製した。

なお、φ２ｍｍ、φ６ｍｍ、φ１０ｍｍの各窒化珪素ボールを、０：０：１０の体積割合で配合したものを用いた場合には、約１６８〜２４０時間粉砕混合した。つまり、大きな窒化珪素ボールを多く用いた場合には、粉砕時間を長くした。

次に、前記スラリーを、湯煎し、乾燥後、目開き２５０μｍの篩を通して、混合粉末を得た。
次に、前記混合粉末を、１０００ｋｇｆ／ｃｍ^２の圧力でプレス成形して、ＩＳＯ規格で工具形状がＳＮＧＮ１２０４０８Ｔ０２０２０用の成形体を得た。

次に、この成形体を、１５００ｋｇｆ／ｃｍ^２の圧力で冷間等方圧加圧（cold isostatics pressing：ＣＩＰ）成形により成形した。
続いて、このＣＩＰ成形により成形された成形体を、窒化珪素容器の中で、窒素（Ｎ_２）雰囲気、昇温速度１０℃／ｍｉｎ、１７５０℃で２時間保持し、降温速度２０℃／ｍｉｎにて焼成を行った。なお、昇温速度が１０℃／ｍｉｎより遅いと、窒化珪素粒子の粒成長が進むので、１０℃／ｍｉｎ以上が好ましい。

また、マイクロポアをなくすために、後工程として、熱間静水圧加圧（hot isostaticspressing：ＨＩＰ）成形による２次焼成を行ってもよい。
上述した製造方法によって、窒化珪素質焼結体５を得た。

その後、窒化珪素質焼結体５の表面を最終的な工具形状（ＩＳＯ規格でＳＮＧＮ１２０４０８Ｔ０２０２０）となるように研磨することにより、切削インサート１を得た。
［１−４．効果］
次に、本第１実施形態の効果を説明する。

第１実施形態の窒化珪素質焼結体５（従って切削インサート１）は、全ての窒化珪素粒子３のうち、最大粒径が１μｍ以下の窒化珪素粒子３の個数％が７０個数％以上（例えば８５個数％以上）である。しかも、最大の粒径に対する窒化珪素粒子３の個数％の分布において、窒化珪素粒子３の個数％の最大値である最大の個数％（即ち最大個数％）が１５個数％以上である。

従って、窒化珪素粒子３の微粒化及び均粒組織化が向上しており、微細粒子間結合相サイズが低減している。よって、窒化珪素質焼結体５の強度が上がり、耐欠損性能が向上する。

また、第１実施形態では、最大の個数％の５％以上となる特定領域において、前記最小範囲の中央値に対応する最大の粒径と前記最大範囲の中央値に対応する最大の粒径とが、０．１μｍ以上２．０μｍ以下の範囲内に存在する。

従って、窒化珪素粒子３の微粒化及び均粒組織化が向上しており、微細粒子間結合相サイズが低減している。よって、この点からも、窒化珪素質焼結体５の強度が上がり、耐欠損性能が向上する。

更に、第１実施形態では、最大粒径が７μｍ以上の窒化珪素粒子３のアスペクト比が２以上である。従って、クラック進展のディフラクション効果が大きいので破壊靱性が向上し、耐欠損性能が一層向上する。

［２．第２実施形態］
［２−１．全体構成］
次に、第２実施形態について説明するが、第１実施形態と同様な内容については、その説明は省略又は簡略化する。

図３に示すように、第２実施形態の切削インサート１１は、ＩＳＯ規格でＲＮＧＮ１２０７００Ｔ０２０２０の形状（即ち円柱形状）を有している。
この切削インサート１１は、多数のサイアロン粒子１３（前記図２参照）を含む窒化珪素質焼結体１５から構成されている。つまり、この窒化珪素質焼結体１５は、ほぼサイアロン粒子１３（例えば８０体積％以上）から構成されている。

また、サイアロン粒子１３は、前記図２に例示するように、第１実施形態の窒化珪素粒子３と同様な形状である。なお、第２実施形態の窒化珪素質焼結体１５は、窒化珪素粒子３がサイアロン粒子１３に置き換わった以外は、基本的に第１実施形態と同様な構成を有している。

詳しくは、下記のように、前記条件１と前記条件２とを満たしている。
条件１については、この窒化珪素質焼結体１５に含まれる多数のサイアロン粒子１３について、各サイアロン粒子１３において最大の径（最大長径）である最大粒径（Ｘ：図２参照）が１μｍ以下であるものの個数の割合（即ち個数％）が７０個数％以上である。例えば、最大粒径が１μｍ以下の個数％が８５個数％以上である。しかも、最大の粒径に対するサイアロン粒子１３の個数％の分布において、サイアロン粒子１３の個数％の最大値（即ち最大個数％）が１５個数％以上である。

なお、この最大粒径が１μｍ以下の範囲内に、最大個数％（即ちサイアロン粒子１３の分布のピークＹｍａｘ：図４参照）に対応する最大粒径が存在する。
また、条件２については、まず、サイアロン粒子１３の個数％の最大値である最大の個数％に対する５％を閾値とし、その閾値以上の個数％となる複数の範囲である特定範囲を設定する。そして、その特定範囲のうち、最大の粒径が最も小さな範囲を最小範囲とするとともに最大の粒径が最も大きな範囲を最大範囲とする。

そして、この場合において、最小範囲の中央値に対応する最大の粒径と最大範囲の中央値に対応する前記最大の粒径とが、０．１μｍ以上２．０μｍ以下の範囲内に存在する。
なお、この場合、前記５％以上となる特定範囲内に、最大個数％（即ち分布のピークＹｍａｘ）に対応する最大粒径が存在する。

さらに、最大粒径が７μｍ以上のサイアロン粒子１３のアスペクト比が全て２以上である。
［２−２．製造方法］
次に、第２実施形態の窒化珪素質焼結体１５及び切削インサート１１の製造方法を説明する。

なお、第２実施形態の製造方法は、前記第１実施形態と同様な構成が多いので、異なる点を中心にして説明する。
＜出発原料＞
平均粒径１μｍのＹｂ_２Ｏ_３粉末を５質量％、平均粒径１μｍのＡｌ_２Ｏ_３粉末を２質量％、平均粒径１μｍのＡｌＮ粉末を８質量％とし、残部は窒化珪素粉末を用いた。この窒化珪素粉末としては、比表面積ＢＥＴ８〜２０ｍ^２／ｇの窒化珪素粉末を用いた。

＜粉砕方法＞
粉砕方法は、第１実施形態と同様である。
＜成形方法＞
成形方法は、第１実施形態と同様である。但し、ＲＮＧＮ１２０７００Ｔ２０２０の形状に成形した。

＜焼成方法＞
焼成温度は１７３０℃とした。
その他の製造条件は第１実施形態と同様であり、このような製造方法によって、第２実施形態の窒化珪素質焼結体１５（従って切削インサート１１）を製造することができる。

［２−３．効果］
第２実施形態の窒化珪素質焼結体１５（従って切削インサート１１）は、全てのサイアロン粒子１３のうち、最大粒径が１μｍ以下のサイアロン粒子１３の個数％が７０個数％以上である。しかも、最大の粒径に対するサイアロン粒子１３の個数％の分布において、サイアロン粒子１３サイアロン粒子１３の個数％の最大値（即ち最大個数％）が１５個数％以上である。

従って、サイアロン粒子１３の微粒化及び均粒組織化が向上しており、微細粒子間結合相サイズが低減している。よって、窒化珪素質焼結体１５の強度が上がり、耐欠損性能が向上する。

また、第２実施形態では、最大の個数％の５％以上となる特定範囲において、最小範囲の中央値に対応する最大の粒径と最大範囲の中央値に対応する最大の粒径とが、０．１μｍ以上２．０μｍ以下の範囲内に存在する。

従って、サイアロン粒子１３の微粒化及び均粒組織化が向上しており、微細粒子間結合相サイズが低減している。よって、この点からも、窒化珪素質焼結体１５の強度が上がり、耐欠損性能が向上する。

更に、第２実施形態では、最大粒径が７μｍ以上のサイアロン粒子１３のアスペクト比が２以上である。従って、クラック進展のディフラクション効果が大きいので破壊靱性が向上し、耐欠損性能が一層向上する。

［３．実験例］
次に、本開示の効果を確認するために行った実験例について説明する。
＜実験例１＞
本実験例１は、第１実施形態の窒化珪素質焼結体（従って切削インサート）に関する実験例である。

つまり、第１実施形態の実験例１として、窒化珪素粒子を主成分とする窒化珪素質焼結体（従って切削インサート）の試料を作製し、その耐欠損性等を調べたものである。
なお、本実験例１で示す製造条件以外は、前記第１実施形態と同様である。また、切削インサートの形状は、ＩＳＯ規格で、ＳＮＧＮ１２０４０８Ｔ０２０２０である。

具体的には、下記表１に製造条件を示すように、実験に用いる試料として、実施例１〜１０及び比較例１〜８の窒化珪素質焼結体を作製し、研磨して切削インサートとした。
なお、各試料のうち、実施例１〜１０が本開示の試料であり、比較例１〜８が本開示の範囲外の比較例である。

ここで、実施例１〜１０の試料は、前記第１実施形態の条件のうち、比表面積ＢＥＴ、粉砕メディア、粉砕時間の条件を、下記表１に示す範囲内で変更して作製したものである。例えば、比表面積ＢＥＴは１１〜１７％の範囲で選択し、粉砕時間は９６〜２４０時間の範囲で選択した。

なお、表１では、「窒化珪素（Ｓｉ_３Ｎ_４）原料の比表面積ＢＥＴ」を単に「原料ＢＥＴ」と記し、「ＳＮボールの体積比」を単に「ボール体積比」と記す（下記表３も同様である）。

なお、φ２ｍｍ、φ６ｍｍ、φ１０ｍｍの各窒化珪素ボールを、０：０：１０の体積割合で配合したものを用いた場合には、約１６８〜２４０時間粉砕混合した。
また、比較例１〜８の試料は、比表面積ＢＥＴ、粉砕メディア、粉砕時間の条件のいずれかを前記実施例１〜１０の条件の範囲外に変更して作製した。

そして、各試料の切削インサートに対して、その重心を通る面で切断し、その切断面を鏡面研磨し、エッチング後、走査型電子顕微鏡による観察（即ちＳＥＭ観察）を行った。詳しくは、ＳＥＭ観察によって、重心付近の６４μｍ×４８μｍの範囲の視野に存在する窒化珪素粒子の個数を調べた。また、各窒化珪素粒子の最大粒径Ｘと最小短径Ｙとを調べて個々のアスペクト比（即ちＸ／Ｙ）を求めた。

また、上述のようにして測定した各窒化珪素粒子の最大粒径Ｘについて、例えば０．１μｍの幅でその個数の頻度を算出して、前記図４に示すような最大粒径の粒度分布を求めた。

なお、測定精度を高めるために、測定は２視野以上行うことが好ましい。２視野以上（例えば２視野の）測定を行う場合には、例えば、全ての視野のデータを用いて解析を行うことができる。

そして、上述した観察によって得られた窒化珪素粒子に関する測定データから、「最大粒径が１μｍ以下の個数％（即ちデータ１）」と「最大個数％（即ちデータ２）」と「最大個数％の５％以上となる各範囲について最小の中央値に対応する最大の粒径と最大の中央値に対応する最大の粒径との範囲（即ちデータ３）」と、「最大個数％の１０％以上となる各範囲について最小の中央値に対応する最大の粒径と最大の中央値に対応する最大の粒径との範囲（即ちデータ４）」と、「最大粒径が７μｍ以上の窒化珪素粒子のアスペクト比（即ちデータ５）」とを求めた。その結果を、下記表２に記す。

なお、データ３とは、５％以上の最小と最大の中央値（即ち最大個数％の５％の粒径）であり、データ４とは、１０％以上の最小と最大の中央値（即ち最大個数％の１０％の粒径）である。

なお、「最大粒径が７μｍ以上の窒化珪素粒子のアスペクト比」とは、最大粒径が７μｍ以上の窒化珪素粒子について各アスペクト比を求め、その最小値を記載したものである。

更に、各試料を用いて、切削試験を行った。詳しくは、下記の条件で普通鋳鉄の加工（ここでは旋削加工）を行い、フランク最大摩耗量と欠損に到る送り速度を調べた。その結果を下記表２に記す。

なお、表２では、データ３の「５％以上の最小と最大の中央値」を単に「５％以上の中央値１」と記し、データ４の「１０％以上の最小と最大の中央値」を単に「１０％以上の中央値２」と記し、データ５の「最大粒径が７μｍ以上の窒化珪素粒子のアスペクト比」を単に「アスペクト比」と記す（下記表４も同様であるが、表４では、窒化珪素粒子ではなくサイアロン粒子を示している）。また、同表２では、「フランク最大摩耗量」を単に「最大摩耗量」と記し、「欠損に到る送り速度」を単に「欠損送り速度」と記す。

＜加工条件＞
刃先処理 ：０．２×２０°
被削材 ：ＦＣ２５０（ＪＩＳ）
切削速度 ：１５０ｍ／ｍｉｎ
切込み深さ：２．０ｍｍ
送り速度 ：０．６ｍｍ／ｒｅｖからスタートし、各加工パスごとに
０．０５ｍｍ／ｒｅｖずつ増やした
切削油 ：なし（ＤＲＹ）

なお、表２において、総合評価の「◎」はフランク最大摩耗量が最も少なく、且つ、欠損に到る送り速度が最も大きいもの（即ち最も優れた特性のもの）を示している。「○」はフランク最大摩耗量が０．６ｍｍと少なく、且つ、欠損に到る送り速度が１．８ｍｍ／ｒｅｖの優れた特性のものを示している。「△」はフランク最大摩耗量が０．８〜０．９ｍｍとやや少なく、且つ、欠損に到る送り速度が１．７ｍｍ／ｒｅｖとやや優れた特性のものを示している。「×」はフランク最大摩耗量が０．９ｍｍ以上で、且つ、欠損に到る送り速度が１．６ｍｍ／ｒｅｖ以下の好ましくない特性のものを示している。「××」は初期欠損が生じたものを示している。

この表２から明らかなように、前記条件１を満たす実施例１〜５、９、１０では、フランク最大摩耗量が少なく（０．９ｍｍ以下）、且つ、欠損に到る送り速度が大きく（１．７ｍｍ／ｒｅｖ以上）耐欠損性が高いので好適である。

このうち、実施例１〜３、９、１０では、フランク最大摩耗量がより少なく（０．６ｍｍ以下）、且つ、欠損に到る送り速度がより大きい（１．８ｍｍ／ｒｅｖ以上）ので、一層好適である。

また、前記条件２を満たす実施例１〜３、６〜１０では、フランク最大摩耗量が少なく（０．９ｍｍ以下）、且つ、欠損に到る送り速度が大きい（１．７ｍｍ／ｒｅｖ以上）ので好適である。

一方、比較例１〜３、７は、フランク摩耗量が多く、且つ、欠損に到る送り速度が小さいので好ましくない。また、比較例４、５、８は、初期欠損が発生しており好ましくない。さらに、比較例６は、欠損に到る送り速度が小さいので好ましくない。

＜実験例２＞
本実験例２は、第２実施形態の窒化珪素質焼結体（従って切削インサート）に関する実験例である。

つまり、第２実施形態のサイアロン粒子を主成分とする窒化珪素質焼結体として、第２実施形態のサイアロン焼結体（従って切削インサート）の試料を作製し、その耐欠損性等を調べた。なお、切削インサートの形状は、ＩＳＯ規格で、ＲＮＧＮ１２０７００Ｔ０２０２０である。

具体的には、下記表３に製造条件を示すように、実験に用いる試料として、実施例１１、１２及び比較例９のサイアロン焼結体を作製し、研磨して切削インサートとした。なお、前記表３に記載されている製造条件等以外については、前記実験例１と同様である。

なお、各試料のうち、実施例１１、１２が本開示の試料であり、比較例９が本開示の範囲外の比較例である。
そして、本実験例２において作製した各試料の切削インサートに対して、前記実験例１と同様にして、ＳＥＭ観察を行い、重心付近の６４μｍ×４８μｍの範囲の視野に存在するサイアロン粒子の個数を調べた。また、各サイアロン粒子の最大粒径Ｘと最小短径Ｙとを調べて個々のアスペクト比（即ちＸ／Ｙ）を求めた。

また、上述のようにして測定した各サイアロン粒子の最大粒径Ｘについて、例えば０．１μｍの幅でその個数の頻度を算出して、最大粒径の粒度分布を求めた。
そして、上述した観察によって得られたサイアロン粒子に関する測定データから、実験例１と同様に、データ１〜５を求めた。その結果を、下記表４に記す。

更に、各試料を用いて、切削試験を行った。詳しくは、下記の条件で耐熱合金の加工（即ち旋削加工）を行い、フレーキングまたは欠損に到る加工距離を調べた。その結果を下記表４に記す。

＜加工条件＞
刃先処理 ：０．２×２０°
被削材 ：インコネル７１８
切削速度 ：１８０ｍ／ｍｉｎ
切込み深さ：１．５ｍｍ
送り速度 ：０．２ｍｍ／ｒｅｖ
切削油 ：あり（ＷＥＴ）

なお、表４において、総合評価の「◎」はフレーキングに到るまでの加工距離が最も長いもの（即ち最も優れた特性のもの）を示している。「○」はフレーキングに到るまでの加工距離が次に長いもの（即ち優れた特性のもの）を示している。「×」は欠損に到るま
での加工距離が短いもの（即ち好ましくない特性のもの）を示している。

この表４から明らかなように、前記条件１を満たす実施例１１、１２では、フレーキングに到るまでの加工距離が最も長く好適である。
一方、比較例９は、欠損に到るまでの加工距離が短いので、好ましくない。

［４．他の実施形態］
尚、本開示は前記実施形態になんら限定されるものではなく、本開示を逸脱しない範囲において種々の態様で実施しうることはいうまでもない。

（１）例えば、上述したように、本開示は、窒化珪素粒子を含む窒化珪素質焼結体だけでなく、サイアロン粒子を含む窒化珪素質焼結体についても同様に適用できる。
また、前記図４に示すような窒化珪素粒子の分布は、窒化珪素質粒子がサイアロン粒子の場合も同様である。

（２）また、サイアロンの形態（即ち結晶相）としては、α、β、ポリタイプを、例えば用途に応じた所定の比率で含むものを採用できる。即ち、サイアロンの形態については、特に限定しない。

（３）また、本開示の窒化珪素質焼結体の組成としては、例えば、窒化珪素を８０質量％以上、イットリウムまたは希土類元素の１種以上を酸化物換算で０．１〜１０質量％、マグネシウムをＭｇＯ換算で０．２〜６質量％含有する組成が挙げられる。また、窒化珪素を９０質量％以上、イットリウムまたは希土類元素の１種以上を酸化物換算で０．３〜４．５質量％、マグネシウムをＭｇＯ換算で０．２〜３質量％含有する組成が挙げられる。また、サイアロンを含み、イットリウムまたは希土類元素の１種以上を酸化物換算で１〜１０質量％、アルミニウムをＡｌ_２Ｏ_３換算で３〜３０質量％含有する組成が挙げられる。また、サイアロンを含み、イットリウムまたは希土類元素の１種以上を酸化物換算で３〜７質量％、アルミニウムをＡｌ_２Ｏ_３換算で５〜２５質量％含有する組成が挙げられる。
（４）なお、前記各実施形態における１つの構成要素が有する機能を複数の構成要素に分担させたり、複数の構成要素が有する機能を１つの構成要素に発揮させたりしてもよい。また、前記各実施形態の構成の一部を、省略してもよい。また、前記各実施形態の構成の少なくとも一部を、他の前記実施形態の構成に対して付加、置換等してもよい。なお、特許請求の範囲に記載の文言から特定される技術思想に含まれるあらゆる態様が本発明の実施形態である。

Claims (10)

1. 窒化珪素粒子又はサイアロン粒子である窒化珪素質粒子を含む窒化珪素質焼結体において、
   個々の前記窒化珪素質粒子の大きさを、それぞれ最大の粒径で示す場合に、
   全ての前記窒化珪素質粒子のうち、前記最大の粒径が１μｍ以下の前記窒化珪素質粒子の個数の割合が７０個数％以上であり、
   且つ、前記最大の粒径に対する前記窒化珪素質粒子の個数％の分布において、前記窒化珪素質粒子の個数％の最大値である最大の個数％が１５個数％以上である、窒化珪素質焼結体。
2. 前記最大の粒径が１μｍ以下の前記窒化珪素質粒子の個数の割合が８５個数％以上である、請求項１に記載の窒化珪素質焼結体。
3. 前記最大の粒径を所定寸法毎の各範囲に区分し、前記全ての窒化珪素質粒子の個数に対する前記各範囲の前記窒化珪素質粒子の個数の割合を、前記個数％とした、請求項１又は２に記載の窒化珪素質焼結体。
4. 窒化珪素粒子又はサイアロン粒子である窒化珪素質粒子を含む窒化珪素質焼結体において、
   個々の前記窒化珪素質粒子の大きさを、それぞれ最大の粒径で示すとともに、
   前記最大の粒径を所定寸法毎の各範囲に区分し、前記全ての窒化珪素質粒子の個数に対する前記各範囲の前記窒化珪素質粒子の個数の割合を個数％とし、
   さらに、前記窒化珪素質粒子の個数％の最大値である最大の個数％に対する５％を閾値として、該閾値以上の個数％となる複数の前記範囲である特定範囲を設定し、
   該特定範囲のうち、前記最大の粒径が最も小さな範囲を最小範囲とするとともに前記最大の粒径が最も大きな範囲を最大範囲とした場合に、
   前記最小範囲の中央値に対応する前記最大の粒径と前記最大範囲の中央値に対応する前記最大の粒径とが、０．１μｍ以上２．０μｍ以下の範囲内にある、窒化珪素質焼結体。
5. 前記最大の粒径が７μｍ以上の前記窒化珪素質粒子のアスペクト比が２以上である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の窒化珪素質焼結体。
6. 窒化珪素を８０質量％以上、イットリウムまたは希土類元素の１種以上を酸化物換算で０．１〜１０質量％、マグネシウムをＭｇＯ換算で０．２〜６質量％含有する、請求項１〜５のいずれか１項に記載の窒化珪素質焼結体。
7. 窒化珪素を９０質量％以上、イットリウムまたは希土類元素の１種以上を酸化物換算で０．３〜４．５質量％、マグネシウムをＭｇＯ換算で０．２〜３質量％含有する、請求項１〜５のいずれか１項に記載の窒化珪素質焼結体。
8. サイアロンを含み、イットリウムまたは希土類元素の１種以上を酸化物換算で１〜１０質量％、アルミニウムをＡｌ_２Ｏ_３換算で３〜３０質量％含有する、請求項１〜５のいずれか１項に記載の窒化珪素質焼結体。
9. サイアロンを含み、イットリウムまたは希土類元素の１種以上を酸化物換算で３〜７質量％、アルミニウムをＡｌ_２Ｏ_３換算で５〜２５質量％含有する、請求項１〜５のいずれか１項に記載の窒化珪素質焼結体。
10. 前記請求項１〜９のいずれか１項に記載の窒化珪素質焼結体から構成されている、切削インサート。
    

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