JPWO2017141550A1 - 耐有機酸性水系樹脂組成物とその製造方法、及び表面処理方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2016年2月19日に、日本に出願された特願2016−029804号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
他方、VOC規制強化の流れや社会の環境保護意識の急速な高まりにより、表面処理に用いられる樹脂材料においても、有機溶剤系樹脂材料から水系樹脂材料への転換が進められている。特に、土木・建築分野におけるコンクリート構造物の表面処理では、環境問題等の観点から、臭気及び揮発成分の規制や、使用原料の規制等が厳しくなってきており、水系樹脂材料の開発が切望されている。
この要求に対応するため、本発明者らが特許文献4で提案した厚膜施工用水系樹脂組成物に対し、有機酸への耐性を向上させる必要がある。
すなわち、本発明は、以下の[1]〜[14]である。
[2]前記合成樹脂は、以下の一般式(1)で示されるモノマーからなる群から選ばれる少なくとも1種を含むエチレン性不飽和化合物の単独重合体または共重合体、或いは、以下の一般式(1)で示されるモノマーからなる群から選ばれる少なくとも1種と以下の一般式(2)で示されるモノマーとからなる群から選ばれる少なくとも1種とを含むエチレン性不飽和化合物の共重合体であることを特徴とする[1]に記載の耐有機酸性水系樹脂組成物。
CH2=C(R1)COOR2 (1)
CH2=C(R3)Ar (2)
(式中、R1、R3は水素原子またはメチル基であり;R2は炭素数1以上8以下の直鎖状または分岐状アルキル基、炭素数1以上8以下の直鎖状または分岐状アルコキシ基であり、これらの基の水素原子の少なくとも1つが水酸基、アミノ基、またはカルボキシル基で置換されていてもよい;Arはフェニル基、ナフチル基、ビフェニリル基であり、これらの基の水素原子の少なくとも1つがが炭素数1〜5のアルキル基、炭素数1〜5のアルコキシル基、シアノ基または炭素数2〜5のシアノアルキル基で置換されていてもよい。)
[3]前記合成樹脂はスチレン−(メタ)アクリル酸エステル共重合体または(メタ)アクリル酸エステル単独重合体または共重合体であることを特徴とする[1]または[2]に記載の耐有機酸性水系樹脂組成物。
[4]前記合成樹脂が水酸基を有することを特徴とする[1]〜[3]のいずれかに記載の耐有機酸性水系樹脂組成物。
[5]前記水溶性または水分散性ポリエステルが、カルボキシル基を有することを特徴とする[1]〜[4]のいずれかに記載の耐有機酸性水系樹脂組成物。
[6]前記合成樹脂が、水酸基、アミノ基またはカルボキシル基を含み、前記水溶性または水分散性ポリエステルが、水酸基、アミノ基またはカルボキシル基を含み、前記合成樹脂の前記水酸基、アミノ基またはカルボキシル基と反応可能な官能基と、前記水溶性または水分散性ポリエステルの前記水酸基、アミノ基またはカルボキシル基と反応可能な官能基とを有する架橋剤により、前記水溶性または水分散性ポリエステルと前記合成樹脂とが架橋されていることを特徴とする[1]〜[3]のいずれかに記載の耐有機酸性水系樹脂組成物。
[7]前記架橋剤が有する前記官能基が、エポキシ基であることを特徴とする[6]に記載の耐有機酸性水系樹脂組成物。
[8]前記水溶性または水分散性ポリエステルの量が、前記合成樹脂100質量部に対して2質量部〜50質量部の範囲であることを特徴とする[1]〜[7]のいずれかに記載の耐有機酸性水系樹脂組成物。
[10] 揮発成分として、水と有機溶剤とを含み、前記耐有機酸性水系樹脂組成物100質量部に対して5質量部以下の有機溶剤を含むことを特徴とする[1]〜[9]のいずれかに記載の耐有機酸性水系樹脂組成物。
[11]前記水系合成樹脂エマルジョン(A)の不揮発成分の質量と、前記フィラー(B)の不揮発成分の質量との比が2/8〜8/2であることを特徴とする[1]〜[10]のいずれかに記載の耐有機酸性水系樹脂組成物。
[12][1]〜[11]のいずれかに記載の耐有機酸性水系樹脂組成物を被処理物の表面に塗布して乾燥させることで皮膜を形成することを特徴とする表面処理方法。
[13]水溶性または水分散性ポリエステルの存在下で、エチレン性不飽和化合物をラジカル重合して、水系合成樹脂エマルジョン(A)を生成させる工程と、前記水系合成樹脂エマルジョン(A)とフィラー(B)とを混合する工程と、を含むことを特徴とする耐有機酸性水系樹脂組成物の製造方法。
[14]前記ラジカル重合の前に、前記エチレン性不飽和化合物と、架橋剤とを混合する工程を含み、前記架橋剤により、前記エチレン性不飽和化合物の重合体と前記水溶性または水分散性ポリエステルとの間で架橋することを特徴とする[13]に記載の耐有機酸性水系樹脂組成物の製造方法。
なお、以下の本実施形態の説明において、ある組成物(例えば、樹脂組成物、水系合成樹脂エマルジョン(A)、フィラー(B)など)における「不揮発成分」とは、その組成物を所定条件下(本実施形態においては、大気圧、105℃で1時間)で乾燥させたときに残る成分を指す。また、ある組成物の「不揮発分」とは、その組成物全体の質量に対する上記不揮発成分の質量の割合を指し、質量%で表される。
本実施形態の樹脂組成物は、水系合成樹脂エマルジョン(A)とフィラー(B)とを含む耐有機酸性水系樹脂組成物である。水系合成樹脂エマルジョン(A)は水溶性または水分散性ポリエステルと合成樹脂とを有する。水溶性または水分散性ポリエステルは、水系合成樹脂エマルジョン(A)において、合成樹脂を包み込む保護コロイドである。水系合成樹脂エマルジョン(A)がさらに水を含んでもよい。
本実施形態の樹脂組成物に含まれている揮発成分としての有機溶剤の量は、樹脂組成物100質量部に対して、5質量部以下が好ましく、1質量部以下がより好ましく、0.2質量部以下が更に好ましい。本実施形態の樹脂組成物の揮発成分が有機溶剤を含まないことが最も好ましい。
本実施形態の合成樹脂は、以下の一般式(1)で示されるモノマーからなる群から選ばれる少なくとも1種を含むエチレン性不飽和化合物の単独重合体または共重合体、或いは、以下の一般式(1)で示されるモノマーからなる群から選ばれる少なくとも1種と以下の一般式(2)で示されるモノマーからなる群から選ばれる少なくとも1種とを含むエチレン性不飽和化合物の共重合体である。
CH2=C(R1)COOR2 (1)
CH2=C(R3)Ar (2)
(式中、R1、R3は水素原子またはメチル基であり;R2は炭素数1以上8以下の直鎖状または分岐状アルキル基または炭素数1以上8以下の直鎖状または分岐状アルコキシ基であり、これらの基の水素原子の少なくとも1つが水酸基、アミノ基、またはカルボキシル基で置換されていてもよい;Arはフェニル基、ナフチル基またはビフェニリル基であり、これらの基の水素原子の少なくとも1つが炭素数1〜5のアルキル基、炭素数1〜5のアルコキシ基、シアノ基または炭素数2〜5のシアノアルキル基で置換されていてもよい。)R2の好ましい例としては、メチル基、2−エチルヘキシル基、ヒドロキシエチル基等が挙げられる。また、Arの好ましい例としては、フェニル基(すなわち(2)はスチレン)等が挙げられる。
本実施形態において使用する水溶性または水分散性ポリエステルとしては、例えば、水性溶媒と水溶性ポリエステルを含むポリエステル水溶液、または水性媒体と水分散性ポリエステルとを含むポリエステル水性エマルジョン(水性ラテックス)をそのまま使用してもよい。
ポリエステル水溶液またはポリエステル水性エマルジョン(水性ラテックス)の不揮発分は、10〜60質量%であることが好ましく、15〜50質量%であることがより好ましく、20〜40質量%であることが更に好ましい。
これらは1種単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
これらの具体例として、カルボキシル基をポリエステル分子内に導入する方法としては、例えば、(無水)トリメリット酸、(無水)ピロメリット酸、トリメシン酸等を重合成分の一部として用いることより得られた重合体をアミノ化合物、アンモニア、アルカリ金属等で中和する方法が挙げられる。カルボキシル基を導入する場合、ポリエステルの酸価が1mg/g以上であれば、後述する架橋剤を添加することにより、樹脂組成物の耐水性及び耐有機酸性を向上させることができる。本実施形態で、酸価はJIS K 0070に記載の方法によって測定される値である。また、ポリエステルの酸価が100mg/g以下であれば、ポリエステルの耐水性が十分に得られ、樹脂組成物の耐水性及び耐有機酸性を確保できる。さらに、ポリエステルの酸価が20〜80mg/gであればより好ましく、40〜60mg/gであればなお好ましい。
本発明のその他の実施形態において、更に架橋剤を利用することができる。本発明のその他の実施形態において使用する架橋剤としては、水溶性または水分散性ポリエステルが有するカルボキシル基と反応可能な官能基であればよく、例えばエポキシ基を二つ以上有するものが挙げられる。具体的には、少なくとも二つのエポキシ基(脂環式も含む)を含む架橋剤として、アジピン酸ジグリシジルエステル、フタル酸ジグリシジルエステル、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、プロピレンレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、グリセリンポリグリシジルエーテル、ペンタエリスリトールポリグリシジルエーテル、ソルビトールポリグルシジルエーテル、トリメチルプロパンポリグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールグリシジルエーテル、ビスフェノールAグリシジルエーテル等の多官能エポキシ化合物が挙げられる。これらは1種単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。これらの中でも、エマルジョンへの分散性に優れ、架橋効率が高いという点で、グリセリンポリグリシジルエーテルが好ましい。
先に述べたように、本実施形態における水系合成樹脂エマルジョン(A)は、水溶性または水分散性ポリエステルの存在下で、エチレン性不飽和化合物をラジカル重合することで得られる。重合反応の方法の例として、常圧反応器または耐圧反応器を用いた、バッチ式、半連続式、連続式が挙げられる。これらの場合、反応温度は、通常、10℃〜100℃で行われるが、30℃〜90℃が一般的である。反応時間は、特に制限されることはなく、各成分の配合量及び反応温度などに応じて適宜調整すればよい。ラジカル重合する際、保護コロイドである水溶性または水分散性ポリエステルがエマルジョン粒子の分散安定性に寄与するが、必要に応じてアニオン性乳化剤、ノニオン性乳化剤、反応性乳化剤等を重合系内に添加してもよい。乳化剤の種類や使用量は、水溶性または水分散性ポリエステルの使用量、エチレン性不飽和化合物の組成等に応じて適宜調節すればよい。
フィラー(B)としては、特に限定されず、有機フィラー、無機フィラーまたはこれらの混合物を用いることができる。
有機フィラーとしては、特に限定されないが、水に難溶性の有機ポリマーの粉末であることが好ましい。具体的には、23℃、1atmにおける水100gに対する溶解度が0.1g以下であることが好ましい。
本実施形態の樹脂組成物において、水系合成樹脂エマルジョン(A)の不揮発成分の質量とフィラー(B)の不揮発成分の質量との比({水系合成樹脂エマルジョン(A)の不揮発成分の質量}/{フィラー(B)の不揮発成分の質量}で表され、以下、「不揮発成分比」という。)は、特に限定されないが、2/8以上であれば、樹脂組成物の流動性がより良好になり、分散安定性が向上する。そのため、均一な皮膜が形成しやすくなり、皮膜の良好な耐久性(耐水性、耐酸性、耐アルカリ性、耐有機酸性)が確保できる。また、不揮発成分比が8/2以下であれば、より良好な乾燥性が得られ、皮膜の強度及び耐久性(耐水性、耐酸性、耐アルカリ性、耐有機酸性)等が良好になる。これらの観点から、不揮発成分比として、より好ましくは3/7〜7/3、最も好ましくは4/6〜6/4である。
<8−1.水系合成樹脂エマルジョン(A)及び樹脂組成物の作製>
以下のように、実施例1〜7及び比較例1〜3にかかる水系合成樹脂エマルジョン(A)及び樹脂組成物を作製した。各実施例及び各比較例の水系合成樹脂エマルジョン(A)の作製に用いた成分を質量部として表1に示す。
また、表1の成分のうち、合成樹脂100質量部に対するポリエステルの不揮発成分の分量(質量部)、及び含カルボキシル基ポリエステルの分量に対する架橋剤の分量(質量部)を、表2に示す。本実施例において具体的には、合成樹脂100質量部に対するポリエステルの不揮発成分の分量(質量部)は、表1の値に基づき、{各ポリエステルの不揮発成分の質量部数}/{乳化組成物中の合成樹脂モノマーと乳化剤の総量(質量部)}×100で求められる。また、含カルボキシル基ポリエステルの分量に対する架橋剤の分量(質量%)は、表1の値に基づき、{架橋剤の質量部数}/{Z−730(カルボキシル基含有タイプ:詳細は後述する)の不揮発成分の質量部数}×100で求められる。
さらに、樹脂組成物の作製において、水系合成樹脂エマルジョン(A)の不揮発分(質量%)、及び揮発成分を含む水系合成樹脂エマルジョン(A)を100質量部としたときのフィラー(B)の不揮発成分の分量(質量部)を表3上段に示す。
スチレン150質量部、メチルメタクリレート115質量部、2−エチルヘキシルアクリレート81質量部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート7質量部、アニオン性乳化剤(第一工業製薬株式会社製ハイテノール(登録商標)08E)3質量部及びイオン交換水(1)110質量部をホモミキサーにて混合乳化し、エチレン性不飽和化合物を含む乳化組成物を調製した。
実施例1と異なる点は、乳化組成物に架橋剤としてのグリセリンポリグリシジルエーテルが加えられたことと、成膜助剤添加後のイオン交換水(4)の添加量である。具体的には、スチレン150質量部、メチルメタクリレート115質量部、2−エチルヘキシルアクリレート81質量部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート7質量部、アニオン性乳化剤(第一工業製薬株式会社製ハイテノール(登録商標)08E)3質量部、架橋剤としてのグリセリンポリグリシジルエーテル3.5質量部及びイオン交換水(1)110質量部をホモミキサーにて混合乳化して、乳化組成物が調製された。したがって、カルボキシル基を有するポリエステルであるプラスコートZ−730の不揮発成分の量に対する架橋剤の添加量は表2に示された通り、10.9質量%となる。また、調整水としてイオン交換水(4)11部が用いられた。その他の条件は実施例1と同様である。
実施例1と異なる点は、水性エマルジョンの組成と、成膜助剤添加後の調整水の添加量である。水性エマルジョンとして、プラスコートZ−730(不揮発分25質量%、カルボキシル基含有タイプ、ガラス転移温度46℃、酸価58mg/g)71質量部(不揮発成分18質量部)、プラスコートZ−561(不揮発分25質量%、スルホン酸基含有タイプ、ガラス転移温度64℃、酸価2.5mg/g)107質量部(不揮発成分27質量部)及びイオン交換水(2)33質量部が用いられた。調整水としてイオン交換水(4)79部が用いられた。その他の条件は、実施例1と同様である。
実施例1と異なる点は、水性エマルジョンの組成と、成膜助剤添加後の調整水の添加量である。水性エマルジョンとして、プラスコートZ−561(不揮発分25質量%、スルホン酸基含有タイプ、ガラス転移温度64℃、酸価2.5mg/g)107質量部(不揮発成分27質量部)、プラスコートZ−687(不揮発分25質量%、ナフタレン骨格含有タイプ、ガラス転移温度110℃、酸価2.3mg/g)71質量部(不揮発成分18質量部)、及びイオン交換水(2)33質量部が用いられた。調整水としてイオン交換水(4)79部が用いられた。その他の条件は、実施例1と同様である。
実施例1と異なる点は、水性エマルジョンの組成である。水性エマルジョンとしてプラスコートZ−730(不揮発分25質量%、カルボキシル基含有タイプ、ガラス転移温度46℃、酸価58mg/g)128質量部(不揮発成分32質量部)、プラスコートZ−687(不揮発分25質量%、ナフタレン骨格含有タイプ、ガラス転移温度110℃、酸価2.3mg/g)192質量部(不揮発成分48質量部)、及びイオン交換水(2)33質量部が用いられた。その他の条件は、実施例1と同様である。
実施例1と異なる点は、フィラー(B)の組成である。実施例1と同様の方法で得られた水系合成樹脂エマルジョン(A)100質量部に対し、フィラー(B)として、50質量部のポリスチレン系粉末樹脂(SGP−70C、綜研化学株式会社製、平均粒子径:19μm(カタログ値))を添加した。その他の条件は、実施例1と同様である。
実施例1と異なる点は、フィラー(B)の組成である。実施例1と同様の方法で得られた水系合成樹脂エマルジョン(A)100質量部に対し、フィラー(B)として、50質量部のガラスフィラー(CF0007−05B、日本フリット株式会社製、50体積%粒子径:15μm(カタログ値))を添加した。その他の条件は、実施例1と同様である。
実施例1と異なる点は、水性エマルジョンが用いられないことと、成膜助剤添加後のイオン交換水(4)の添加量である。水性エマルジョンに代わって、イオン交換水(2)150質量部が用いられた。調整水としてイオン交換水(4)50質量部が添加された。その他の条件は、実施例1と同様である。
(比較例2)
比較例1と異なる点は、フィラー(B)の組成である。比較例1と同様の方法で得られた水系合成樹脂エマルジョン(A)100質量部に対し、フィラー(B)として、50質量部のポリスチレン系粉末樹脂(SGP−70C、綜研化学株式会社製、平均粒子径:19μm(カタログ値))を添加した。その他の条件は、比較例1と同様である。
(比較例3)
比較例1と異なる点は、フィラー(B)の組成である。比較例1と同様の方法で得られた水系合成樹脂エマルジョン(A)100質量部に対し、フィラー(B)として、50質量部のガラスフィラー(CF0007−05B、日本フリット株式会社製、50体積%粒子径:15μm(カタログ値))を添加した。その他の条件は、比較例1と同様である。
上記実施例及び比較例で得られた樹脂組成物の各種特性を評価、比較し、本実施例の樹脂組成物の効果を確認した。評価方法は以下の通りで、評価結果は表3に示された通りである。
直径5cmのアルミ皿にサンプルを約1g秤量し、大気圧、乾燥器内で空気を循環させながら105℃で1時間乾燥させ、残分を秤量することで、樹脂エマルジョン(A)の不揮発分(質量%、表3上段)及び樹脂組成物の不揮発分(質量%、表3下段)を算出した。
(粘度)
ブルックフィールド型回転粘度計を用いて、液温23℃、回転数10rpm、No.5ローターにて、樹脂組成物の粘度(mPa・s)を測定した。
(pH)
pH測定器を用いて樹脂組成物のpHを測定した(測定温度23℃)。
(最低成膜温度(MFT))
JIS K 6828に準じて、樹脂組成物のMFT(℃)を測定した。
耐水性及び耐有機酸性の評価の一つである。ガラス板上に枠を作製し、その中に乾燥後の膜厚が2mmとなるように樹脂組成物を流し込み、20℃×50%RH環境下で1週間養生し、塗膜を作成した。
作製した塗膜を40×40mmに切り出して質量を測定することで、浸漬前の塗膜の質量を得た。次に、この塗膜を1質量%有機酸水溶液に23℃で1週間浸漬した後、塗膜を取り出して質量を測定することで、浸漬後の塗膜の質量を得た。これらの質量を用いて、以下の式により、塗膜膨潤率(質量%)を算出した。なお、塗膜膨潤率としては、耐水性及び耐有機酸性の観点から、10質量%以下であることが好ましい。なお、ここで用いた1質量%有機酸水溶液とは、酪酸、酢酸、プロピオン酸、乳酸、吉草酸をそれぞれ0.2質量%ずつ水に溶解した混合溶液である。
塗膜膨潤率(質量%)=(浸漬後の塗膜の質量−浸漬前の塗膜の質量)/浸漬前の塗膜の質量×100
JIS R5201:1997(10.4項)に基づいて作製したセメントモルタル板(150mm×70mm×20mm)上に実施例及び比較例の樹脂組成物を塗布して7日間室内で養生した試験体を23℃の1質量%有機酸水溶液に1週間浸漬し、試験体の皮膜にふくれ、割れ、軟化、溶出等が発生したかを目視によって評価した。この評価において、皮膜にふくれ、割れ、軟化、溶出がなかったものを○、皮膜にふくれ、割れ、軟化、溶出があったものを×として表す。
上記実施例で得られた樹脂組成物の各種特性を評価し、本実施例の樹脂組成物をコンクリート構造物の表面処理に用いた場合に求められる規格を満たすことを確認した。評価は、下水道コンクリート構造物の腐食抑制技術及び防食技術マニュアル(平成24年4月)に規定される規格C種及びD種の品質規格試験方法に基づく。評価結果は表4(C種)及び表5(D種)に示された通りである。
<1>外観
JIS K5600−1−1:1999(4.4項)に準じて試験体を作製し、その外観を目視によって評価した。試験体は、JIS A5430:2004に規定されるフレキシブル板(200mm×150mm×6mm)上に樹脂組成物を塗布して24時間室内で養生することによって作製した。なお、規格C種では設計膜厚を0.6mm、規格D種では設計膜厚を0.8mmに設定した(以下の各試験においても設計膜厚を同様に設定した)。
この評価において、皮膜にしわ、むら、剥がれ、割れがなかったものを○、皮膜にしわ、むら、剥がれ、割れがあったものを×として表す。
JIS A6909:2003(7.9.2項)に準じて標準状態及び吸水状態の接着性を評価した。規格C種及びD種で評価方法は同様である。
標準状態の接着性評価は、JIS R5201:1997(10.4項)に基づいて作製したセメントモルタル板(70mm×70mm×20mm)上に樹脂組成物を塗布して24時間室内で養生した試験体を用いて行った。
吸水状態の接着性評価は、JIS R5201:1997(10.4項)に基づいて作製したセメントモルタル板(70mm×70mm×20mm)を23±2℃の清水中に24時間浸漬した後、清潔な布で表面をふき取り、その上に樹脂組成物を塗布して24時間室内で養生した試験体を用いて行った。
この評価において、標準状態では規格C種及びD種ともに1.5N/mm2以上であること、吸水状態では規格C及びD種ともに1.2N/mm2以上であることが要求される。
JIS K5600−6−1:1999(7項)に準じて耐酸性を評価した。
規格C種の耐酸性は、JISR 5201:1997(10.4項)に基づいて作製したセメントモルタル板(150mm×70mm×20mm)上に樹脂組成物を塗布して7日間室内で養生した試験体を20℃の10質量%硫酸水溶液に45日間浸漬した後、試験体の皮膜にふくれ、割れ、軟化、溶出がないかを目視によって評価した。
規格D種の耐酸性は、JIS R5201:1997(10.4項)に基づいて作製したセメントモルタル板(150mm×70mm×20mm)上に樹脂組成物を塗布して7日間室内で養生した試験体を20℃の10質量%硫酸水溶液に60日間浸漬した後、試験体の皮膜にふくれ、割れ、軟化、溶出がないかを目視によって評価した。
この評価において、皮膜にふくれ、割れ、軟化、溶出がなかったものを○、皮膜にふくれ、割れ、軟化、溶出があったものを×として表す。
JIS R5201:1997(10.4項)に基づいて作製したセメントモルタル板(150mm×70mm×20mm)上に樹脂組成物を塗布して7日間室内で養生した試験体を20℃の10質量%硫酸水溶液に120日間浸漬した後、試験体を取り出し、モルタル用カッターを用いて試験体の中央部から厚さ1cmのサンプルを切り出した。次に、切断面を電子分析用の研磨機で鏡面になるまで研磨し、その上に金属蒸着を施したものを分析に用いた。分析は、電子プローブマイクロアナライザー(EPMA)を用い、分析する元素を硫黄とし、マッピング画像において表面からの硫黄侵入深さを測定した。硫黄侵入深さは、バックグラウンドに対して、硫黄のX線カウントが15カウント以上である部分を硫黄が侵入した領域であるとして評価した。なお、EPMAにおける測定条件は、以下の通りとした。
加速電圧:15kV
照射電流:100±10nA
電子ビーム径:2μm
サンプリング時間:50ms
データポイント:X方向512×Y方向512
この評価において、規格C種では、表面からの硫黄侵入深さが設計膜厚に対して10%以下であり且つ200μm以下であること、規格D種では、表面からの硫黄侵入深さが設計膜厚に対して5%以下であり且つ100μm以下であることが要求される。
JIS K5600−6−1:1999(7項)に準じて耐アルカリ性を評価した。
規格C種の耐アルカリ性は、JIS R5201:1997(10.4項)に基づいて作製したセメントモルタル板(150mm×70mm×20mm)上に樹脂組成物を塗布して7日間室内で養生した試験体を20℃の水酸化カルシウム飽和液に45日間浸漬した後、試験体の皮膜にふくれ、割れ、軟化、溶出がないかを目視によって評価した。
規格D種の耐アルカリ性は、JIS R5201:1997(10.4項)に基づいて作製したセメントモルタル板(150mm×70mm×20mm)上に樹脂組成物を塗布して7日間室内で養生した試験体を20℃の水酸化カルシウム飽和液に60日間浸漬した後、試験体の皮膜にふくれ、割れ、軟化、溶出がないかを目視によって評価した。
この評価において、皮膜にふくれ、割れ、軟化、溶出がなかったものを○、皮膜にふくれ、割れ、軟化、溶出があったものを×として表す。
JIS A1404:1999(11.5項)に準じて透水性を評価した。
JIS A5430:2004に規定されるフレキシブル板上に樹脂組成物を塗布して24時間室内で養生することによって作製した試験体に3kgf/cm2の水圧をかけた後、透水量を測定した。
この評価において、規格C種の透水量は0.20g以下であること、規格D種の透水量は0.15g以下であることが要求される。
上記の各評価結果を表4及び表5に示す。表4は規格C種の評価結果、表5は規格D種の評価結果である。
Claims (14)
- 水系合成樹脂エマルジョン(A)とフィラー(B)とを含む耐有機酸性水系樹脂組成物であって、
前記水系合成樹脂エマルジョン(A)は
水溶性または水分散性ポリエステルと
合成樹脂と
を有し、前記水溶性または水分散性ポリエステルを保護コロイドとすることを特徴とする耐有機酸性水系樹脂組成物。 - 前記合成樹脂は、
以下の一般式(1)で示されるモノマーからなる群から選ばれる少なくとも1種を含むエチレン性不飽和化合物の単独重合体または共重合体、
或いは、
以下の一般式(1)で示されるモノマーからなる群から選ばれる少なくとも1種と以下の一般式(2)で示されるモノマーとからなる群から選ばれる少なくとも1種とを含むエチレン性不飽和化合物の共重合体
であることを特徴とする請求項1に記載の耐有機酸性水系樹脂組成物。
CH2=C(R1)COOR2 (1)
CH2=C(R3)Ar (2)
(式中、R1、R3は水素原子またはメチル基であり;R2は炭素数1以上8以下の直鎖状または分岐状アルキル基、炭素数1以上8以下の直鎖状または分岐状アルコキシ基であり、これらの基の水素原子の少なくとも1つが水酸基、アミノ基、またはカルボキシル基で置換されていてもよい;Arはフェニル基、ナフチル基、ビフェニリル基であり、これらの基の水素原子の少なくとも1つがが炭素数1〜5のアルキル基、炭素数1〜5のアルコキシ基、シアノ基または炭素数2〜5のシアノアルキル基で置換されていてもよい。) - 前記合成樹脂は
スチレン−(メタ)アクリル酸エステル共重合体、または
(メタ)アクリル酸エステル単独重合体または共重合体
であることを特徴とする請求項2に記載の耐有機酸性水系樹脂組成物。 - 前記合成樹脂が水酸基を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の耐有機酸性水系樹脂組成物。
- 前記水溶性または水分散性ポリエステルが、カルボキシル基を有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の耐有機酸性水系樹脂組成物。
- 前記合成樹脂が、水酸基、アミノ基またはカルボキシル基を含み、
前記水溶性または水分散性ポリエステルが、水酸基、アミノ基またはカルボキシル基を含み、
前記合成樹脂の前記水酸基、アミノ基またはカルボキシル基と反応可能な官能基と、前記水溶性または水分散性ポリエステルの前記水酸基、アミノ基またはカルボキシル基と反応可能な官能基とを有する架橋剤により、前記水溶性または水分散性ポリエステルと前記合成樹脂とが架橋されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の耐有機酸性水系樹脂組成物。 - 前記架橋剤が有する前記官能基が、エポキシ基であることを特徴とする請求項6に記載の耐有機酸性水系樹脂組成物。
- 前記水溶性または水分散性ポリエステルの量が、前記合成樹脂100質量部に対して2質量部〜50質量部の範囲であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の耐有機酸性水系樹脂組成物。
- 前記フィラー(B)は、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ガラスフリット、ガラスフレーク、タルク及びクレーからなる群から選択される少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載の耐有機酸性水系樹脂組成物。
- 揮発成分として、水と有機溶剤とを含み、
前記耐有機酸性水系樹脂組成物100質量部に対して5質量部以下の有機溶剤を含むことを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の耐有機酸性水系樹脂組成物。 - 前記水系合成樹脂エマルジョン(A)の不揮発成分の質量と、前記フィラー(B)の不揮発成分の質量との比が2/8〜8/2であることを特徴とする請求項1〜10のいずれか一項に記載の耐有機酸性水系樹脂組成物。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の耐有機酸性水系樹脂組成物を被処理物の表面に塗布して乾燥させることで皮膜を形成することを特徴とする表面処理方法。
- 水溶性または水分散性ポリエステルの存在下で、エチレン性不飽和化合物をラジカル重合して、水系合成樹脂エマルジョン(A)を生成させる工程と、
前記水系合成樹脂エマルジョン(A)とフィラー(B)とを混合する工程と、
を含むことを特徴とする耐有機酸性水系樹脂組成物の製造方法。 - 前記ラジカル重合の前に、前記エチレン性不飽和化合物と、架橋剤とを混合する工程を含み、前記架橋剤により、前記エチレン性不飽和化合物の重合体と前記水溶性または水分散性ポリエステルとの間で架橋することを特徴とする請求項13に記載の耐有機酸性水系樹脂組成物の製造方法。
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