JPWO2017138445A1 - カチオン電着塗料組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、基体樹脂と硬化剤の塗料・塗装を分けることで塗料の貯蔵安定性(浴安定性)は改善されるものの、塗膜内に硬化剤が均一に存在しない場合があることから防食性などが劣ることがあった。また、塗装工程や洗浄工程が増えるため、新たに設備を増設する必要があった。
項2.ブロック化ポリイソシアネート化合物の水分散体(B)が、ブロック化ポリイソシアネート化合物(b)及び乳化剤を含有し、該乳化剤の含有量が、水分散体(B)の樹脂固形分を基準として、0.01〜40質量%であることを特徴とする前記項1に記載のカチオン電着塗料組成物の製造方法。
項3.乳化剤が、カチオン性乳化剤であることを特徴とする前記項2に記載のカチオン電着塗料組成物の製造方法。
項4.ブロック化ポリイソシアネート化合物の水分散体(B)が、イソシアネート化合物(b−1)とブロック剤(b−2)とを反応して得られるブロック化ポリイソシアネート化合物(b)、及び乳化剤を含有し、該ポリイソシアネート化合物(b−1)のイソシアネート基含有量を基準として、乳化剤の活性水素基含有量が、50mol%以下であることを特徴とする前記項2又は3に記載のカチオン電着塗料組成物の製造方法。
項5.ブロック化ポリイソシアネート化合物の水分散体(B)が、イソシアネート化合物(b−1)とブロック剤(b−2)とを反応して得られる(からなる)ブロック化ポリイソシアネート化合物(b)を含有し、該ブロック剤(b−2)が、ピラゾール系化合物、活性メチレン系化合物、オキシム系化合物、フェノール系化合物、ラクタム系化合物及びアルコール系化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする前記項1〜4のいずれか1項に記載のカチオン電着塗料組成物の製造方法。
項6.前記項1〜5の製造方法で得られたカチオン電着塗料組成物を用い、下記条件により測定したゲル分率が、90%以上である事を特徴とするカチオン電着塗料組成物の製造方法。
〔ゲル分率の測定条件〕
カチオン電着塗料組成物を硬化塗膜が20μmの膜厚となるように金属板に電着塗装し、120℃で30分間加熱する。得られた硬化塗膜の塗膜質量(Wa)を測定し、アセトンに浸漬して5時間加熱還流させた。次いで、アセトンに浸漬した塗膜を110℃で1時間乾燥した後の塗膜質量(Wb)を測定し、下記式に従って得られる不溶塗膜残存率(%)をゲル分率とする。
ゲル分率(%)=(Wb/Wa)×100
項7.前記項1〜6の製造方法で得られたカチオン電着塗料組成物を用いて、金属被塗物に電着塗装して、160℃以下の温度で焼付けをする事を特徴とする塗膜形成方法。
項8.前記項1〜6の製造方法で得られたカチオン電着塗料組成物を用いて、金属被塗物に電着塗装して、80〜130℃の温度で焼付けをする事を特徴とする塗膜形成方法。
以下、詳細に述べる。
本発明で用いることができるアミノ基含有エポキシ樹脂の水分散体(A)は、主成分であるアミノ基含有エポキシ樹脂(a)を水性溶媒中に分散させた分散体である。
上記水分散体(A)は、アミノ基含有エポキシ樹脂(a)以外に、中和剤、乳化剤、触媒等の添加剤、その他の樹脂成分などを必要に応じて含有することが出来る。
上記アミノ基含有エポキシ樹脂の水分散体(A)の構成成分であるアミノ基含有エポキシ樹脂(a)としては、例えば、(1)エポキシ樹脂と第1級モノ−及びポリアミン、第2級モノ−及びポリアミン又は第1、2級混合ポリアミンとの付加物(例えば、米国特許第3,984,299号明細書参照);(2)エポキシ樹脂とケチミン化された第1級アミノ基を有する第2級モノ−及びポリアミンとの付加物(例えば、米国特許第4,017,438号 明細書参照);(3)エポキシ樹脂とケチミン化された第1級アミノ基を有するヒドロキシ化合物とのエーテル化により得られる反応物(例えば、特開昭59−43013号公報参照)等を挙げることができる。
ポリアルキレンオキシド鎖中のアルキレン基としては、炭素数が2〜8のアルキレン基が好ましく、エチレン基、プロピレン基またはブチレン基がより好ましく、プロピレン基が特に好ましい。
本発明で用いることができるブロック化ポリイソシアネート化合物の水分散体(B)は、ブロック化ポリイソシアネート化合物(b)からなる成分を水性溶媒中に分散させた分散体であって、該ブロック化ポリイソシアネート化合物(b)は、イソシアネート化合物(b−1)とブロック剤(b−2)とを反応して得られるものである。
上記水分散体(B)は、ポリイソシアネート化合物(b)以外に、中和剤、乳化剤等の添加剤、その他の樹脂成分などを必要に応じて含有することが出来る。
カチオン性官能基の含有量としては、水分散体(B)の分散性を確保するため、アミン価(mgKOH/g)相当量として、20〜300程度であることが好ましく、30〜200であることがより好ましい。20未満であると分散性が劣り、300を超えると塗膜の耐水性等に悪影響が出る場合がある。
上記ブロック化ポリイソシアネート化合物の水分散体(B)の構成成分であるブロック化ポリイソシアネート化合物(b)としては、ポリイソシアネート化合物(b−1)とブロック剤(b−2)との付加反応生成物である。また、必要に応じて、ブロック剤(b−2)以外の活性水素含有化合物を用い、ブロック剤(b−2)と共にポリイソシアネート化合物(b−1)と反応することができる(本発明においては、かかるブロック剤(b−2)以外の活性水素含有化合物を用いた反応により得られる化合物も当然に、「ポリイソシアネート化合物(b−1)とブロック剤(b−2)との付加反応生成物」に包含される)。
本発明で用いることができる顔料分散ペースト(C)は、着色顔料、防錆顔料、体質顔料、及び硬化触媒などの顔料をあらかじめ微細粒子に分散したものであって、例えば、顔料分散用樹脂、顔料、及び中和剤などの各種添加剤を配合し、ボールミル、サンドミル、ペブルミル等の分散混合機中で分散処理して、顔料分散ペーストを調製することができる。
有機錫化合物の代替触媒として、亜鉛化合物、ビスマス化合物、チタン化合物、ジルコニウム化合物、イットリウム化合物などの無機化合物;フォスファゼン化合物、アミン化合物、4級塩化合物などの有機化合物;これらの複合物等を用いること、若しくは触媒を実質的に用いないことが、環境面への配慮の観点から、更に好ましい。
尚、本発明の製造方法で得られるカチオン電着塗料組成物において、硬化触媒に有機化合物を用いる場合は、顔料分散ペースト(C)以外に、アミノ基含有エポキシ樹脂の水分散体(A)に含有することができる。
本発明の製造方法で得られるカチオン電着塗料組成物において、水分散体(A)中に含まれるアミノ基含有エポキシ樹脂(a)及び水分散体(B)中に含まれるブロック化ポリイソシアネート硬化剤(b)の配合割合としては、上記成分(a)及び(b)の樹脂固形分合計質量を基準にして、成分(a)を30〜90質量部、好ましくは40〜85質量部、成分(b)を10〜70質量部、好ましくは10〜60質量部の範囲内であることが、貯蔵安定性が良好で、仕上がり性、防食性に優れた塗装物品を得る為にも好ましい。また、塗料中に含まれる樹脂全体のアミン価としては、樹脂固形分を基準として、アミン価が、通常20〜150mgKOH/gの範囲内であることがより好ましい。配合割合が上記範囲を外れると、上記の塗料特性及び塗膜性能のいずれかを損うことがあり好ましくない。
本発明は、前述の製造方法で得られたカチオン電着塗料組成物からなる電着浴に被塗物を浸漬する工程、及び被塗物を陰極として通電する工程を含む、カチオン電着塗膜の形成方法を提供する。
製造例1
攪拌機、温度計、窒素導入管および還流冷却器を取りつけたフラスコに、jER828EL(商品名、ジャパンエポキシレジン社製エポキシ樹脂、エポキシ当量190、数平均分子量350)1000部、ビスフェノールA400部、及びジメチルベンジルアミン0.2部を加え、130℃でエポキシ当量750になるまで反応させた。次に、ε−カプロラクトン100部、テトラブトキシチタン0.05部を加え、170℃に昇温し、4時間、170℃で反応させた。次に、このものにプラクセル205(商品名、ダイセル化学工業社製、ポリカプロラクトンポリオール化合物)を100部、ジエタノールアミンを140部、及びジエチレントリアミンとメチルイソブチルケトンとのケチミン化物65部を加え、120℃で4時間反応させた後、エチレングリコールモノブチルエーテルを400部加え、樹脂固形分80%のアミノ基含有エポキシ樹脂溶液を得た。得られたアミノ基含有エポキシ樹脂の固形分当たりのアミン価は56mgKOH/gであった。
製造例2
製造例1で得た樹脂固形分80%アミノ基含有エポキシ樹脂125部(固形分100部)、及び10%ギ酸8部を配合し、均一に攪拌した後、強く攪拌しながら脱イオン水を徐々に滴下し、固形分32.0%のアミノ基含有エポキシ樹脂の水分散体を得た。
製造例3
撹拌機、温度計、滴下ロートおよび還流冷却器を取り付けたフラスコに、jER828EL(ジャパンエポキシレジン株式会社製、商品名、エポキシ樹脂)1010部に、ビスフェノールAを390部、プラクセル212(ポリカプロラクトンジオール、ダイセル化学工業株式会社、商品名、重量平均分子量約1,250)240部及びジメチルベンジルアミン0.2部を加え、130℃でエポキシ当量が約1090になるまで反応させた。次に、ジメチルエタノールアミン134部及び濃度90%の乳酸水溶液150部を加え、120℃で4時間反応させた。次いで、メチルイソブチルケトンを加えて固形分を調整し、固形分60%のアンモニウム塩型エポキシ樹脂系の顔料分散用樹脂を得た。
次に、上記顔料分散用樹脂8.3部(固形分5部)、酸化チタン14.5部、精製クレー7.0部、カーボンブラック0.3部、水酸化ビスマス2部及び脱イオン水20.3部を加え、ボールミルにて20時間分散し、固形分55%の顔料分散ペーストNo.1を得た。
製造例3で得た顔料分散用樹脂8.3部(固形分5部)、酸化チタン14.5部、精製クレー9.0部、カーボンブラック0.3部、及び脱イオン水20.3部を加え、ボールミルにて20時間分散し、固形分55%の顔料分散ペーストNo.2を得た。
製造例3で得た顔料分散用樹脂8.3部(固形分5部)、酸化チタン14.5部、精製クレー7.0部、カーボンブラック0.3部、ジオクチル錫オキシド2部及び脱イオン水20.3部を加え、ボールミルにて20時間分散し、固形分55%の顔料分散ペーストNo.3を得た。
製造例6
攪拌機、加熱装置、冷却装置、減圧装置を備えた4つ口フラスコに、「スミジュールN3300」(商品名、住化バイエルウレタン社製、ヘキサメチレンジイソシアネート由来のイソシアヌレート構造含有ポリイソシアネート)250部及びメチルエチルケトン125部を仕込み、30℃に加熱した。次いで、3,5−ジメチルピラゾール126部を攪拌しながら2時間かけて徐々に添加し、攪拌下、その反応混合物を赤外分光法によって、遊離のイソシアネート基が検出されなくなるまで30℃にて反応させた。更にメチルイソブチルケトンを加えて固形分70%のブロック化ポリイソシアネート化合物No.1を得た。得られたピラゾールブロックのブロック化ポリイソシアネート化合物のNCO量は14.4%であった。
なお、本明細書において、NCO量は、樹脂固形分100質量部に対するNCO基の量(%)を意味する。
攪拌機、加熱装置、冷却装置、減圧装置を備えた4つ口フラスコに、「スミジュールN−3300」(商品名、住化バイエルウレタン社製、ヘキサメチレンジイソシアネート由来のイソシアヌレート構造含有ポリイソシアネート)200部、メチルエチルケトン100部及びマロン酸ジイソプロピル196部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら、ナトリウムメトキシドの28%メタノール溶液1.6部を加え、65℃で8時間攪拌した。更にメチルイソブチルケトンを加えて固形分70%のブロック化ポリイソシアネート化合物No.2を得た。得られたブロック化ポリイソシアネート化合物のNCO量は11.0%であった。
攪拌機、加熱装置、冷却装置、減圧装置を備えた4つ口フラスコに、ヘキサメチレンジイソシアネート272部及びメチルエチルケトン214部を仕込み、60℃に加熱した。次いで、メチルエチルケトオキシム169部を攪拌しながら1時間かけて徐々に添加した。その後、60℃で2時間反応させた後、トリメチロールプロパン59部を温度が70℃以上にならないように徐々に添加した。攪拌下、その反応混合物を赤外分光法によって、遊離のイソシアネート基が検出されなくなるまで60℃にて反応させた。反応終了後、固形分70%のブロック化ポリイソシアネート化合物No.3を得た。得られたブロック化ポリイソシアネート化合物のNCO量は16.4%であった。
攪拌機、加熱装置、冷却装置、減圧装置を備えた4つ口フラスコに、「コスモネートM−200」(商品名、三井化学社製、クルードMDI)270部及びメチルイソブチルケトン127部を加え70℃に昇温した。この中にエチレングリコールモノブチルエーテル236部を1時間かけて滴下して加え、その後、100℃に昇温し、この温度を保ちながら、経時でサンプリングし、赤外線吸収スペクトル測定にて未反応のイソシアネート基の吸収がなくなったことを確認し、更にメチルイソブチルケトンを加えて固形分70%のブロック化ポリイソシアネート化合物No.4を得た。得られたブロック化ポリイソシアネート化合物のNCO量は16.7%であった。
攪拌機、加熱装置、冷却装置、減圧装置を備えた4つ口フラスコに、「スミジュールN3300」(商品名、住化バイエルウレタン社製、ヘキサメチレンジイソシアネート由来のイソシアヌレート構造含有ポリイソシアネート)250部及びメチルエチルケトン125部、トリメチロールプロパン2.7部を仕込み、70℃で2時間反応させた。次いで、3,5−ジメチルピラゾール120部を攪拌しながら2時間かけて徐々に添加し、攪拌下、その反応混合物を赤外分光法によって、遊離のイソシアネート基が検出されなくなるまで30℃にて反応させた。更にメチルイソブチルケトンを加えて固形分70%のブロック化ポリイソシアネート化合物No.5を得た。得られたピラゾールブロックのブロック化ポリイソシアネート化合物のNCO量は13.9%であった。
攪拌機、加熱装置、冷却装置、減圧装置を備えた4つ口フラスコに、「スミジュールN3300」(商品名、住化バイエルウレタン社製、ヘキサメチレンジイソシアネート由来のイソシアヌレート構造含有ポリイソシアネート)250部及びメチルエチルケトン125部、PEG−1000(三洋化成社製、ポリエチレングリコール)20部を仕込み、70℃で2時間反応させた。次いで、3,5−ジメチルピラゾール122.5部を攪拌しながら2時間かけて徐々に添加し、攪拌下、その反応混合物を赤外分光法によって、遊離のイソシアネート基が検出されなくなるまで30℃にて反応させた。更にメチルイソブチルケトンを加えて固形分70%のブロック化ポリイソシアネート化合物No.6を得た。得られたピラゾールブロックのブロック化ポリイソシアネート化合物のNCO量は13.4%であった。
製造例12
温度計、サーモスタット、撹拌器、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器にメトキシプロパノール30部、イソブタノール30部の混合溶剤を入れ、110℃に加熱し、エチルアクリレート20部、n−ブチルアクリレート50部、N,N−ジメチルアミノエチルメタクリレート30部、イソブタノール10部、t−ブチルパーオキシオクタノエート4部からなる混合物を4時間かけて上記混合溶剤に加え、さらにt−ブチルパーオキシオクタノエート0.5部とイソブタノール10部からなる混合物を1時間滴下した。次いで1時間攪拌熟成した後、10%ギ酸40部を加えて固形分濃度50%のカチオン性乳化剤No.1を得た。得られたカチオン性乳化剤のアミン価は107mgKOH/g、水酸基価は0mgKOH/g、活性水素基価(アミン価換算)は0mgKOH/g、重量平均分子量は10,000であった。
温度計、サーモスタット、撹拌器、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器にメトキシプロパノール30部、イソブタノール30部の混合溶剤を入れ、110℃に加熱し、n−ブチルアクリレート30部、N,N−ジメチルアミノエチルメタクリレート30部、2−ヒドロキシエチルアクリレート40部、イソブタノール10部、t−ブチルパーオキシオクタノエート4部からなる混合物を4時間かけて上記混合溶剤に加え、さらにt−ブチルパーオキシオクタノエート0.5部とイソブタノール10部からなる混合物を1時間滴下した。次いで1時間攪拌熟成した後、10%ギ酸40部を加えて固形分濃度50%のカチオン性乳化剤No.2を得た。得られたカチオン性乳化剤のアミン価は107mgKOH/g、水酸基価は194mgKOH/g、活性水素基価(アミン価換算)は194mgKOH/g、重量平均分子量は10,000であった。
攪拌機、温度計、窒素導入管および還流冷却器を取りつけたフラスコに、jER828EL(商品名、ジャパンエポキシレジン社製エポキシ樹脂、エポキシ当量190、数平均分子量350)608部に、ビスフェノールA 137部及びジメチルベンジルアミン0.2部を加え、130℃でエポキシ当量370になるまで反応させた。
攪拌機、温度計、窒素導入管および還流冷却器を取りつけたフラスコに、jER828EL(商品名、ジャパンエポキシレジン社製エポキシ樹脂、エポキシ当量190、数平均分子量350)608部に、ビスフェノールA 137部及びジメチルベンジルアミン0.2部を加え、130℃でエポキシ当量370になるまで反応させた。
攪拌機、温度計、窒素導入管および還流冷却器を取りつけたフラスコに、jER828EL(商品名、ジャパンエポキシレジン社製エポキシ樹脂、エポキシ当量190、数平均分子量350)608部に、ビスフェノールA 137部及びジメチルベンジルアミン0.2部を加え、130℃でエポキシ当量370になるまで反応させた。
実施例1
製造例6で得たブロック化ポリイソシアネート化合物No.1 42.9部(固形分30部)及び製造例12で得たカチオン性乳化剤No.1 15部(固形分7.5部)を配合し、均一に攪拌した後、強く攪拌しながら脱イオン水を徐々に滴下し、固形分32.0%のブロック化ポリイソシアネート化合物の水分散体(B)を得た。
次いで、上記水分散体に製造例2で得たアミノ基含有エポキシ樹脂の水分散体218.8部(固形分70部)、製造例3で得た固形分55%の顔料分散ペーストNo.1 52.4部(固形分28.8部)、及び純水を撹拌しながら徐々に添加して固形分20%のカチオン電着塗料組成物X−1を得た。
実施例1のカチオン電着塗料組成物X−1の配合を、下記表1とした以外は、実施例1と同様にして、カチオン電着塗料組成物X−2〜X−14を製造した。
尚、下記表1中の配合量は、有効成分または固形分の値である。
製造例1で得たアミノ基含有エポキシ樹脂 87.5部(固形分70部)及び製造例6で得たブロック化ポリイソシアネート化合物No.1 42.9部(固形分30部)を混合し、さらに10%酢酸13部を配合して均一に攪拌した後、強く攪拌しながら脱イオン水を徐々に滴下して固形分34%のエマルションを得た。
次に、上記エマルション294部(固形分100部)、製造例3で得た55%の顔料分散ペーストNo.1 52.4部(固形分28.8部)、脱イオン水350部を加え、固形分20%のカチオン電着塗料組成物X−15を製造した。
(注1)ノイゲンEA−167:商品名、第一工業製薬社製、ノニオン性乳化剤(ポリオキシエチレンアルキルスチレン化エーテル)。
(注2)ポリイソシアネート化合物(b−1)のイソシアネート基含有量を基準とした時の乳化剤の活性水素基含有量(mol%)。
<ゲル分率>
実施例及び比較例で得たカチオン電着塗料を用い、硬化膜厚が20μmとなるように、金属板に電着塗装した。続いて120℃の温度で30分間加熱した後、塗膜質量(Wa)を測定した。上記金属板をセパレート型丸底フラスコの中に設置し、塗膜1gに対してアセトン100gを加え5時間加熱還流した。取り出した塗膜を110℃×1時間で乾燥後、塗膜重量(Wb)を測定し、以下の式によりゲル分率を算出した。
ゲル分率(%)=(Wb/Wa)×100
以下の基準で評価を行なった。A〜Cが合格であり、Dが不合格である。
A:ゲル分率が、90%以上である。
B:ゲル分率が、80%以上、且つ90%未満である。
C:ゲル分率が、70%以上、且つ80%未満である。
D:ゲル分率が、70%未満である。
化成処理(商品名、パルボンド#3020、日本パーカライジング社製、リン酸亜鉛処理剤)を施した冷延鋼板(150mm(縦)×70mm(横)×0.8mm(厚))を施した冷延鋼板(0.8mm×150mm×70mm)を被塗物として、実施例及び比較例で得たカチオン電着塗料を用いて乾燥膜厚17μmとなるように電着塗装し、120℃で30分間焼付け乾燥して試験板(貯蔵試験前)を得た。
次いで、図1に示す円筒形の密封容器(直径20cm×高さ15cm)に、実施例及び比較例で得た各々のカチオン電着塗料3500gを入れ、30℃の温度で30日間撹拌(幅8cm×高さ3cmの撹拌翼で回転速度700rpm)しながら貯蔵した。
上記貯蔵試験後のカチオン電着塗料を用いて乾燥膜厚17μmとなるように電着塗装し、120℃で30分間焼付け乾燥して試験板(貯蔵試験後)を得た。
試験板の塗面をサーフテスト301(商品名、株式会社ミツトヨ製、表面粗度計)を用いて、表面粗度値(Ra)をカットオフ0.8mmにて測定し、以下の基準で評価した。評価は、A〜Cが合格であり、Dが不合格である。
A:表面粗度値(Ra)が、0.2未満である。
B:表面粗度値(Ra)が、0.2以上、且つ0.25未満である。
C:表面粗度値(Ra)が、0.25以上、且つ0.3未満である。
D:表面粗度値(Ra)が、0.3以上である。
試験板の素地に達するように塗膜にカッターナイフでクロスカット傷を入れ、これをJIS Z−2371に準じて、35℃ソルトスプレー試験を840時間行い、カット部からの片側での錆、フクレ幅によって以下の基準で評価した。
評価は、A〜Cが合格であり、Dが不合格である。
Aは、錆及びフクレの最大幅がカット部より片側で、2.0mm以下である。
Bは、錆及びフクレの最大幅がカット部より片側で、2.0mmを超え、且つ2.8mm以下である。
Cは、錆及びフクレの最大幅がカット部より片側で、2.8mmを超え、且つ3.5mm以下である。
Dは、錆及びフクレの最大幅がカット部より片側で、3.5mmを超える。
Claims (8)
- アミノ基含有エポキシ樹脂の水分散体(A)、ブロック化ポリイソシアネート化合物の水分散体(B)、及び顔料分散ペースト(C)の3成分を混合して得られることを特徴とするカチオン電着塗料組成物の製造方法。
- ブロック化ポリイソシアネート化合物の水分散体(B)が、ブロック化ポリイソシアネート化合物(b)及び乳化剤を含有し、該乳化剤の含有量が、水分散体(B)の樹脂固形分を基準として、0.01〜40質量%であることを特徴とする請求項1に記載のカチオン電着塗料組成物の製造方法。
- 乳化剤が、カチオン性乳化剤であることを特徴とする請求項2に記載のカチオン電着塗料組成物の製造方法。
- ブロック化ポリイソシアネート化合物の水分散体(B)が、イソシアネート化合物(b−1)とブロック剤(b−2)とを反応して得られるブロック化ポリイソシアネート化合物(b)、及び乳化剤を含有し、該ポリイソシアネート化合物(b−1)のイソシアネート基含有量を基準として、乳化剤の活性水素基含有量が、50mol%以下であることを特徴とする請求項2又は3に記載のカチオン電着塗料組成物の製造方法。
- ブロック化ポリイソシアネート化合物の水分散体(B)が、イソシアネート化合物(b−1)とブロック剤(b−2)とを反応して得られるブロック化ポリイソシアネート化合物(b)を含有し、該ブロック剤(b−2)が、ピラゾール系化合物、活性メチレン系化合物、オキシム系化合物、フェノール系化合物、ラクタム系化合物及びアルコール系化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のカチオン電着塗料組成物の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のカチオン電着塗料組成物の製造方法であって、当該製造方法で得られたカチオン電着塗料組成物を用い、下記条件により測定したゲル分率が、90%以上である事を特徴とするカチオン電着塗料組成物の製造方法。
〔ゲル分率の測定条件〕
カチオン電着塗料組成物を硬化塗膜が20μmの膜厚となるように金属板に電着塗装し、120℃で30分間加熱する。得られた硬化塗膜の塗膜質量(Wa)を測定し、アセトンに浸漬して5時間加熱還流させた。次いで、アセトンに浸漬した塗膜を110℃で1時間乾燥した後の塗膜質量(Wb)を測定し、下記式に従って得られる不溶塗膜残存率(%)をゲル分率とする。
ゲル分率(%)=(Wb/Wa)×100 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法で得られたカチオン電着塗料組成物を用いて、金属被塗物に電着塗装して、160℃以下の温度で焼付けをする事を特徴とする塗膜形成方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法で得られたカチオン電着塗料組成物を用いて、金属被塗物に電着塗装して、80〜130℃の温度で焼付けをする事を特徴とする塗膜形成方法。
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