JPWO2017135284A1 - 積層体、現像部材及び積層体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の積層体によれば、弾性に優れるとともに層間の接着力を向上させた積層体となる。
本明細書において、「(メタ)アクリロイル」は、アクリロイル及びメタクリロイルのうち少なくとも1つを意味し、「(メタ)アクリロイル基」は、アクリロイル基(CH2=CHCO−)及びメタクリロイル基(CH2=C(CH3)CO−)のうち少なくとも1つを意味する。
この構成によれば、中間層ひいては積層体の弾性がより向上する。
この構成によれば、中間層の弾性がより向上し、更に表層及び基層への中間層の接着力がより向上する。
この構成によれば、中間層用組成物の加工性を向上させることができる。さらに、中間層の弾性を向上させることができる。
この構成によれば、基層と中間層との接着力をより向上させることができる。
本発明の現像部材によれば、弾性に優れるとともに層間の接着力を向上させた現像部材となる。
本発明の、積層体の製造方法によれば、弾性に優れるとともに層間の接着力を向上させた積層体を得ることができる。
本発明の積層体は、基層と、該基層上に形成された中間層と、該中間層上に形成された表層とを少なくとも備え、さらに、必要に応じて、その他の層を備える。
図1は、本発明の積層体の一実施形態の断面図である。図1に示す積層体1は、基層2と、基層2上に形成された中間層3と、中間層3上に形成された表層4を備える。
上記基層は、本発明の積層体のうち、最も下部に位置する層のことであり、分子中に(メタ)アクリロイル基を有する化合物Aを少なくとも含む基層用組成物が重合されてなる。
前記基層としては、例えば、(メタ)アクリロイル基を有するポリウレタン、(メタ)アクリロイル基を有する、ポリエステル、エポキシ樹脂、加硫ゴム、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、(メタ)アクリロイル基を有するポリウレタンは、ウレタン結合が加熱によって重合されるため、ラジカルによって反応する(メタ)アクリロイル基が反応することなく基層が得られるため、基層に(メタ)アクリロイル基を多く残存させることができ、基層と中間層との接着力をより向上させることができる点で有利である。
基層に残存した(メタ)アクリロイル基はラジカル反応を起こすことができる。そのため、該基層上に(メタ)アクリロイル基を含む中間層塗料を塗布して、ラジカル重合開始剤によって硬化反応を起こすことにより、共重合が進行して基層と中間層との間で化学結合が生じる。基層と中間層との化学結合が多く存在すれば層間の接着力が向上するため、(メタ)アクリロイル基の残存量を維持することが重要である。
上記基層用組成物は、少なくとも、化合物Aを含み、必要に応じてその他の成分を含む。
上記化合物Aは、分子中に(メタ)アクリロイル基を有する限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、水酸基含有(メタ)アクリレート、イソシアネート基含有(メタ)アクリレート、エポキシ基含有(メタ)アクリレート、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、水酸基含有(メタ)アクリレートは、イソシアネートを加えない限り反応しないため、原料塗料としての保存性の点で好ましく、イソシアネート基含有(メタ)アクリレートは、単独でも硬化し、低分子化合物が残留しづらい点で好ましい。
上記基層用組成物に含まれ得るその他の成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリオール、イソシアネート、ウレタン結合触媒、整泡剤、溶媒、イオン導電剤、充填剤、しゃく解剤、可塑剤、軟化剤、粘着付与剤、粘着防止剤、分離剤、離型剤、増量剤、着色剤、架橋剤、加硫剤、重合禁止剤、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
上記(メタ)アクリロイル基を有するポリウレタンは、例えば、(メタ)アクリレート、ポリオール、イソシアネート、ウレタン結合触媒、整泡剤、及び溶媒等を含ませた上記基層用組成物を加熱により重合して得ることができる。
上記ポリオールとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリテトラメチレングリコール、ポリブタジエンポリオール、アルキレンオキサイド変性ポリブタジエンポリオール、ポリイソプレンポリオール、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、ポリエーテルポリオールが、樹脂の柔軟性、永久圧縮ひずみが少ない点で、好ましい。
上記イソシアネートとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、トリレンジイソシアネート(TDI)、プレポリマー化トリレンジイソシアネート(プレポリマー化TDI)、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)、粗製ジフェニルメタンジイソシアネート(クルードMDI)、イソホロンジイソシアネート(IPDI)、水素添加ジフェニルメタンジイソシアネート、水素添加トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI);これらのイソシアヌレート変性物、カルボジイミド変性物、グリコール変性物等;などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、プレポリマー化トリレンジイソシアネート(プレポリマー化TDI)が、ウレタン反応活性が高く、基層ひいては積層体の弾性を向上させやすい等の点で、好ましい。
上記ウレタン結合触媒としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ジブチル錫ジラウレート、ジオクチル錫アセテート、ジオクチル錫ビス(エチルマレート)、ジブチル錫ビス(オレイルマレート)、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫チオカルボキシレート、ジブチル錫ジマレート、ジオクチル錫チオカルボキシレート、オクテン酸錫、モノブチル錫オキシド、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、ジブチル錫ジラウレートが、触媒活性が高い点で、好ましい。
上記整泡剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、シリコーン系整泡剤、イオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、シリコーン系整泡剤が、発泡体の泡均一性が良好となる点で、好ましい。
上記溶媒としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール類;酢酸ブチル;ジメチルスルホン;ジメチルスルホキシド;テトラヒドロフラン;ジオキサン;トルエン;キシレン;などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、酢酸ブチルが、揮発速度が速い点で、好ましい。
上記(メタ)アクリロイル基を有するポリウレタンを作製する場合に、上記化合物Aは、上記基層用組成物における上記ポリオール及び上記イソシアネートの合計質量部の100質量部に対して、1〜20質量部配合するのが好ましく、1〜5質量部配合するのがより好ましい。
前記化合物Aの配合量が、前記好ましい範囲内または前記より好ましい範囲内であると、中間層との接着力を向上させ易くなり、基層中の未硬化不純物を低減することができる点で有利である。
本発明の積層体は、上記基層上に形成された中間層を備える。
前記中間層は、(i)分子中に2つ以上の官能基を有し、該官能基の少なくとも1つが(メタ)アクリロイル基である化合物B、及び、(ii)分子中に2つ以上の官能基を有し、該官能基の少なくとも1つが水酸基である化合物C、を含む中間層用組成物が重合されてなる。
本発明の積層体は、基層における(メタ)アクリロイル基と、中間層用組成物における(メタ)アクリロイル基とが、共有結合により結合することで、基層と中間層との間の接着力が向上した積層体となる。具体的には、基層と中間層用組成物との間で、(メタ)アクリロイル基がラジカル重合をおこすというメカニズムにより、基層と中間層との間の接着力が向上した積層体となる。
上記中間層用組成物は、化合物B及び化合物Cを含み、必要に応じてその他の成分を含む。
上記化合物Bは、分子中に2つ以上の官能基を有し、該官能基の少なくとも1つが(メタ)アクリロイル基である限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、分子中に2つの(メタ)アクリロイル基を有する化合物、分子中にウレタン骨格を有するウレタン(メタ)アクリレート、分子中にエポキシ樹脂骨格を有する(メタ)アクリレート、分子中にポリエステル骨格を有する(メタ)アクリレート、分子中にアミノ基を有する(メタ)アクリレートなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、分子中に2つの(メタ)アクリロイル基を有する化合物を用いると、中間層において3次元的に結合が形成されるため中間層ひいては積層体の弾性がより向上し、更に表層及び基層への中間層の接着力がより向上する点で有利である。また、分子中にウレタン骨格を有するウレタン(メタ)アクリレートを用いると、得られる中間層の弾性がより向上する点で有利である。
上記ウレタン(メタ)アクリレートとしては、分子中に(メタ)アクリロイル基(CH2=CHCO−又はCH2=C(CH3)CO−)を1つ以上有し、ウレタン結合(−NHCOO−)を1つ以上有する限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリブタジエン系ウレタンアクリレート、カーボネート系ウレタンアクリレート、エステル系ウレタンアクリレート、エーテル系ウレタンアクリレート、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、ポリエーテルポリオールと、イソホロンジイソシアネート(IPDI)を重合して得られるエーテル系ウレタンアクリレートが、柔軟性、永久圧縮ひずみが小さい点で好ましく、特に、分子量が10,000〜50,000のエーテル系ウレタンアクリレートは、粘度が低く、中間層の弾性を向上させ易い点で、好ましい。
上記化合物Cは、分子中に2つ以上の官能基を有し、該官能基の少なくとも1つが水酸基である化合物である限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、分子中に水酸基と(メタ)アクリロイル基とを有する水酸基含有(メタ)アクリレート、水酸基含有アクリル樹脂、水酸基含有エポキシ樹脂、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、水酸基含有(メタ)アクリレートを用いると、中間層において3次元的に結合が形成されるため、中間層ひいては積層体の弾性がより向上し、更に表層及び基層への中間層の接着力がより向上する点で有利である。なお、中間層に水酸基が導入されるため、該水酸基が、後述する表層用組成物中のイソシアネート基とウレタン結合を形成でき、表層と中間層との間の接着力がより向上する。
上記水酸基含有(メタ)アクリレートとしては、分子中に水酸基を有する(メタ)アクリレートである限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシプロピルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、4−ヒドロキシブチルアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、イソシアヌル酸EO変性ジアクリレート、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、1,4−シクロヘキサンジメタノールモノアクリレート、ビスフェノールAジグリシジルエーテルアクリル酸付加物、ヒドロキシエチルアクリルアミド、2−ヒドロキシ−3−アクリロイロキシプロピルメタクリレート、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、2−ヒドロキシエチルアクリレートが、コスト及び高い接着力を発現できる点で、好ましい。
上記中間層用組成物における化合物Bと化合物Cとの質量配合比としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、30:70〜95:5が好ましく、40:60〜95:5がより好ましい。
前記中間層用組成物における化合物Bと化合物Cの質量配合比が、前記好ましい範囲内または前記より好ましい範囲内であると、中間層用組成物の粘度が、安定的に塗布するのに適した粘度となり中間層用組成物の加工性が優れるとともに、中間層の弾性を向上できる点で有利である。
上記中間層用組成物に必要に応じて含まれるその他の成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、光重合開始剤、光重合開始助剤、微粒子、イオン導電剤、充填剤、しゃく解剤、発泡剤、可塑剤、軟化剤、粘着付与剤、粘着防止剤、分離剤、離型剤、増量剤、着色剤、架橋剤、加硫剤、重合禁止剤、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
本発明の積層体は、上記中間層上に形成された表層を備える。
前記表層は、分子中にイソシアネート基を有する化合物Dを少なくとも含む表層用組成物が重合されてなる。
本発明の積層体は、中間層における水酸基と、表層用組成物におけるイソシアネート基とが、共有結合により結合することで、中間層と表層との間の接着力が向上した積層体となる。具体的には、中間層と表層用組成物との間で、ウレタン結合が形成されることにより、中間層と表層との間の接着力が向上した積層体となる。
上記表層用組成物は、化合物Dを含み、必要に応じてその他の成分を含む。
上記化合物Dは、分子中にイソシアネート基を有する限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、トリレンジイソシアネート(TDI)、プレポリマー化トリレンジイソシアネート(プレポリマー化TDI)、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)、粗製ジフェニルメタンジイソシアネート(クルードMDI)、イソホロンジイソシアネート(IPDI)、水素添加ジフェニルメタンジイソシアネート、水素添加トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI);これらのイソシアヌレート変性物、カルボジイミド変性物、グリコール変性物等;などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、プレポリマー化トリレンジイソシアネート(プレポリマー化TDI)が、ウレタン反応活性が高く、表層ひいては積層体の弾性を向上させやすい等の点で、好ましい。
上記表層用組成物に必要に応じて含まれ得るその他の成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリオール、光重合開始剤、光重合開始助剤、ウレタン結合触媒、微粒子、表面改質剤、溶媒、(メタ)アクリレート、整泡剤、イオン導電剤、充填剤、しゃく解剤、発泡剤、可塑剤、軟化剤、粘着付与剤、粘着防止剤、分離剤、離型剤、増量剤、着色剤、架橋剤、加硫剤、重合禁止剤、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、表層用組成物にポリオール及びウレタン結合触媒を用いると、表層としてポリウレタンを形成しつつ、表層用組成物におけるイソシアネート基と中間層における水酸基とをウレタン結合させることができる。このため、例えば表層用組成物を中間層上で熱処理するだけで、表層を形成することができ、同時に、表層と中間層との間の接着力を向上させることができる点で有利である。
なお、前記ポリオール、前記ウレタン結合触媒、前記溶媒、前記整泡剤、については、上述した基層用組成物で用いうるものと同様である。また、前記(メタ)アクリレートは、上述した基層用組成物の化合物Aとして用いうるものと同様である。
上記表層用組成物にポリオール等の水酸基含有化合物を含むときの、表層用組成物におけるイソシアネートINDEX(NCOモル数/OHモル数)としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、0.8〜4.0が好ましく、1.1〜3.0がより好ましい。
前記イソシアネートINDEX(NCOモル数/OHモル数)が、前記好ましい範囲内または前記より好ましい範囲内であると、表層と中間層との間の接着力を向上させ易くなり、また、表層中の未硬化不純物を低減することができる点で有利である。
本発明の積層体は、基層と、該基層上に形成された中間層と、該中間層上に形成された表層と、必要に応じて、その他の層を備える。
前記その他の層としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、基層と金属との接着層、などが挙げられる。前記金属としては、例えば、現像ローラの金属シャフトなどが挙げられる。
これらの中でも、現像ローラでの適用が特に好適である。
本発明の、積層体の製造方法は、上述の積層体の製造方法であって、少なくとも、基層形成工程と、該基層形成工程の後に行う中間層形成工程と、該中間層形成工程の後に行う表層形成工程とを含み、さらに必要に応じて、その他の工程を含む。
上記基層形成工程は、分子中に(メタ)アクリロイル基を有する化合物Aを少なくとも含む基層用組成物を加熱することにより、前記基層を形成する工程である。
前記基層の形成方法としては、基層用組成物を加熱する限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、加熱処理と、紫外線、赤外線、可視光、電子線等のエネルギー線の照射とを組み合わせて硬化させてもよい。
加熱によって基層用組成物を形成すると、エネルギー線の照射が不要となり、得られる基層に(メタ)アクリロイル基を多く残存させることができる点で有利である。
前記基層は、シャフト等の他の部材の表面に基層用組成物を塗布した後に加熱して形成してもよいし、鋳型内に基層用組成物を充填して鋳型内で加熱して形成してもよい。
上記塗布の方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、スプレー法、ロールコーター法、ディッピング法、ダイコート法、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、ダイコート法が、塗膜の均一性の点で、好ましい。
上記加熱の方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、オーブン加熱、などが挙げられる。
前記加熱の条件としては、特に制限はなく、組成物に含まれる成分、組成物の組成、組成物の塗布量等に応じて、加熱温度、加熱時間等を適宜選択することができる。
上記紫外線照射に用いる光源としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、水銀灯、高圧水銀ランプ、超高圧水銀ランプ、メタルハライドランプ、キセノンランプ、などが挙げられる。
前記紫外線照射の条件としては、特に制限はなく、組成物に含まれる成分、組成物の組成、組成物の塗布量等に応じて、照射強度、積算光量等を適宜選択することができる。
上記中間層形成工程は、上記基層形成工程において形成された基層上に、(i)分子中に2つ以上の官能基を有し、該官能基の少なくとも1つが(メタ)アクリロイル基である化合物B、及び、(ii)分子中に2つ以上の官能基を有し、該官能基の少なくとも1つが水酸基である化合物C、を含む中間層用組成物を塗布した後に、前記塗布した中間層用組成物にエネルギー線を照射することにより、前記基層における(メタ)アクリロイル基と前記中間層用組成物における(メタ)アクリロイル基とを反応させ、前記基層上に前記中間層を形成する工程である。
前記中間層の形成方法としては、塗布した中間層用組成物にエネルギー線を照射する限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、紫外線照射による形成、赤外線照射による形成、可視光照射による形成、電子線照射による形成、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
中間層用組成物をエネルギー線で照射すると、基層における(メタ)アクリロイル基と、中間層用組成物における(メタ)アクリロイル基とを結合させることができ、基層と中間層との間の接着力を向上させることができる。
上記表層形成工程は、上記中間層形成工程において形成された中間層上に、分子中にイソシアネート基を有する化合物Dを少なくとも含む表層用組成物を塗布した後に、前記塗布した表層用組成物を加熱することにより、前記中間層における水酸基と前記表層用組成物におけるイソシアネート基とを反応させ、前記中間層と結合した前記表層を形成する工程である。
前記塗布した表層用組成物を加熱すると、中間層における水酸基と、表層用組成物におけるイソシアネート基とを結合させることができ、中間層と表層との間の接着力を向上させることができる。
その他の工程としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、基層、中間層、表層それぞれのクリーニング工程、などが挙げられる。
本発明の現像部材は、本発明の積層体を備える。
前記現像部材としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、現像ローラ、帯電ローラ、トナー供給ローラ、転写ローラ、クリーニングローラ、定着ローラ、などが挙げられる。
これらの中でも、現像ローラが特に、層間の大きな接着力及び大きな弾性が必要とされるため、本発明の現像部材は、現像ローラであることが特に好ましい。
本発明の現像部材によれば、弾性に優れるとともに層間の接着力を向上させた現像部材となる。層間の接着力が向上することにより、近年のプリンタの高速化による摩耗ストレスに対する耐性が向上し、現像部材の長寿命化が可能となる。
上記現像ローラは、少なくとも、シャフトと、該シャフトに形成された上述の積層体とを備える。前記現像ローラは、公知の方法で製造することができる。
上記シャフトとしては、良好な導電性を有する限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、金属製又は樹脂製の、中空円筒体、中実円柱体、などが挙げられる。
(実施例1〜25及び比較例1〜7)
三口フラスコで、エクセノール5030(製造会社:旭硝子社)及びTDI(製造会社:三井化学株式会社)をイソシアネートINDEX(NCOモル数/OHモル数)が4.5となるように配合し、マントルヒーターを用いて液温70℃で2時間加熱した。水酸基価法により、ポリオールが消失したのを確認して、プレポリマー化TDIを調製した。
三口フラスコで、エクセノール3020(製造会社:旭硝子社)及びイソホロンジイソシアネート(IPDI)(製造会社:エボニック デグサ ジャパン株式会社)をイソシアネートINDEX(NCOモル数/OHモル数)が1.55となるように配合し、100rpmで撹拌しながら、エクセノール3020及びイソホロンジイソシアネートの合計質量あたり0.01質量%でジブチルスズラウレートを添加した。三口フラスコは、マントルヒーターを用いて液温70℃で2時間加熱した。赤外吸収分析(IR)を用いて、イソシアネートが消失したのを確認して、ウレタンアクリレートオリゴマーを調製した。
化合物Aとしての(メタ)アクリレートを表1〜4に示す所定量と、ポリオールとしてのサンニックスFA−951(製造会社:三洋化成工業社)22質量部と、ポリオールとしてのクラレポリオールF−510(製造会社:クラレ社)55質量部と、ポリオールとしてのクラレポリオールF−1010(製造会社:クラレ社)22質量部と、ウレタン結合触媒としてのネオスタンU−100(製造会社:日東化成社)0.11質量部と、整泡剤としてのSF−2937F(東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)0.04質量部と、を配合して、ポリオール混合物を得た。
イソシアネートとしての上記で調製したプレポリマー化TDI(イソシアネート基%=7%)100質量部と、カーボンブラックとしてのデンカブラック(製造会社:電気化学工業社)0.2質量部とを配合して、イソシアネート混合物を得た。
メカニカルフロス注入タンク中に、ポリオール混合物をセットし、その後イソシアネート混合物を注入した。ここで、イソシアネート混合物は、イソシアネートINDEX(NCOモル数/OHモル数)が1.1となるように注入して、基層用組成物を調製した。
上記基層用組成物をφ19のモールドに流し込み、オーブンを用いて120℃で30分間加熱し、硬化した基層をモールドから取り出した。
比較例1、2、7及び実施例1〜25については、化合物Bとしての上記で調製したウレタンアクリレートオリゴマー及び化合部Cとしての水酸基含有(メタ)アクリレートを表1〜4に示す所定量と、IRGACURE184(製造会社:BASFジャパン社)0.5質量部と、サンコールPEO20R(製造会社:三光化学工業社)0.5質量部と、を配合した組成物を、中間層用組成物として用いた。
比較例3、4、6については、化合物Bとしての上記で調製したウレタンアクリレートオリゴマー及びライトアクリレートLA(共栄社化学社製)を表3に示す所定量と、IRGACURE184(製造会社:BASFジャパン社)0.5質量部と、サンコールPEO20R(製造会社:三光化学工業社)0.5質量部と、を配合した組成物を、中間層用組成物として用いた。ライトアクリレートLAは、ラウリルアクリレートからなり、化合物Cに該当しない。
比較例5については、ポリエスターLP022(日本合成化学工業社製)を中間層用組成物として用いた。ポリエスターLP022は、高分子量ポリエステル樹脂からなり、化合物B、Cに該当しない。
得られた中間層用組成物を、上記基層上に厚さ0.5mmで塗布した。UVランプ(製造会社:FusionUV社製)のHバルブでUVを照射し、塗膜を硬化させて、中間層を作製した。
比較例3、5、7及び実施例14〜25については、ポリオール及び表面改質剤を表3、4に示す所定量と、化合物DとしてのイソシアネートのタケネートD140N(製造会社:三井化学社)33質量部と、アートパールC800(製造会社:根上工業社)12質量部と、ダイプラコートEN2(製造会社:大日精化社)2質量部と、メチルエチルケトン(MEK)144質量部とを配合した組成物を、表層用組成物として用いた。
比較例4については、UV紫光UV−3200B(日本合成化学工業社製)を表層用組成物として用いた。UV紫光UV−3200Bは、紫外線硬化型ウレタンアクリレート樹脂からなり、化合物Dに該当しない。
比較例6については、コーポニールN7486:(日本合成化学工業社製)を表層用組成物として用いた。コーポニールN7486は、アクリル系共重合樹脂からなり、化合物Dに該当しない。
得られた表層用組成物を、ディッピング法により、上記中間層の表面に膜厚20μmで塗布し、120℃のオーブンで60分間加熱して、表層を作製した。
上記積層体、及び基層と中間層とからなる部材(以下、積層部材)に、2mm×2mmの幅で縦5×横5の25マスの切り目を入れた。日東電工社製のセロハンテープNo.29を指にて強く押し当て、素早く引き剥がした。マス目が一部でも剥がれれば、剥がれたと判断し、剥がれなかった数をカウントした。仮に、1カ所も剥がれなければ、「25/25」となる。数値が大きいほど、接着力が高く、25/25であると、例えば、現像ローラへ好適に適用できる。前記積層部材を用いた基層と中間層との間の試験結果を表1、2に示し、前記積層体を用いた、中間層と表層との間の試験結果を表3、4に示す。
積層体を、打ち抜き刃を用いて1mmの幅に切り、さらに、中間層と表層との間をカッターナイフで切り込みを入れた。切り込みを入れた積層体について、EZ−TEST(製造会社:島津製作所社)を用いて、180度剥離法により、中間層と表層との間の接着力を測定した。剥離速度を10mm/minとし、5試験片のピーク試験力の平均値を表3、4に示した。数値が大きいほど、接着力が高く、2N以上であると、例えば、現像ローラの耐久性を確保するのに好適である。
積層部材を、打ち抜き刃を用いて1mmの幅に切り、さらに、基層と中間層との間をカッターナイフで切り込みを入れた。切り込みを入れた積層部材について、EZ−TEST(製造会社:島津製作所社)を用いて、180度剥離法により、基層と中間層との間の接着力を測定した。剥離速度を10mm/minとし、5試験片のピーク試験力の平均値を表1、2に示した。数値が大きいほど、接着力が高く、2N以上であると、例えば、現像ローラの耐久性を確保するのに好適である。
積層体及び積層部材のアスカー硬度を、マイクロ硬度計(高分子計器社製 MD−1)を用いて測定した。積層部材のアスカー硬度の結果を表1、2に示し、積層体のアスカー硬度の結果を表3、4に示す。数値が大きいほど、硬度が高く、60以下であると、例えば、現像ローラへ好適に適用できる。前記硬度が低いほど、柔軟性があり弾性が優れる。
基層上に中間層用組成物を塗布する際の、中間層用組成物のダイコートでの加工性をろ波うねりWaの数値で評価した。結果を表1、2に示す。評価は、◎(0.3μm未満)、○(0.3μm以上−0.5μm未満)、△(0.5μm以上)の3段階で評価した。◎と○であると加工性が良好で、例えば、現像ローラへ好適に適用できる。
*1:ライトエステルHO−A:2−ヒドロキシエチルアクリレート(共栄社化学社製)
*2:ライトアクリレートHOP−A:2−ヒドロキシプロピルアクリレート(共栄社化学社製)
*3:4−HBA:4−ヒドロキシブチルアクリレート(大阪有機化学工業社製)
*4:HEAA:ヒドロキシエチルアクリルアミド(興人社製)
*5:カレンズAOI:2−イソシアナトエチルアクリラート(昭和電工社製)
*6:カレンズMOI:2−イソシアナトエチルメタクリレート(昭和電工社製)
*7:カレンズBEI:1,1−(ビスアクリロイルオキシメチル)エチルイソシアネート(昭和電工社製)
*8:ライトアクリレートLA:ラウリルアクリレート(共栄社化学社製)
*9:ポリエスターLP022:高分子量飽和ポリエステル樹脂(日本合成化学工業社製)
*10:エポール:水添IPジオール(出光社製)
*11:T5652:ポリカーボネートジオール(旭化成社製)
*12:プラクセルL220AL:ポリカプロラクトンジオール(ダイセル化学社製)
*13:PTG2000SN:ポリテトラメチレングリコール(保土ヶ谷化学社製)
*14:FS710:アクリル変性シリコーン(日油社製)
*15:サイラプレーンFM−DA21:水酸基変性シリコーン(JNC社製)
*16:紫光UV−3200B:紫外線硬化型ウレタンアクリレート樹脂(日本合成化学工業社製)
*17:コーポニールN7486:アクリル系共重合樹脂(日本合成化学工業社製)
比較例3と実施例14〜17との比較から、中間層用組成物に化合物Cが含まれることが、弾性に優れるとともに層間の接着力を向上させるという本発明の効果を奏するのに必要であることが示された。
実施例1〜5と実施例6との比較から、中間層用組成物における化合物Bと化合物Cの質量配合比が、30:70〜95:5であることにより、中間層用組成物の加工性を向上させることができ、更に中間層の弾性を向上させることができることが示された。
比較例7の中間層用組成物には化合物Cが含まれ、表層用組成物にはイソシアネート化合物Dが含まれるため、中間層−表層の間の接着力は優れている。しかし、基層用組成物に化合物Aが含まれないため、基層−中間層の間の接着力が弱い結果となっている。
以上のことから、各層間の接着力を向上させる効果を奏するために必要な構成が示された。
2 基層
3 中間層
4 表層
5 現像ローラ(現像部材)
6 シャフト
Claims (7)
- 基層と、該基層上に形成された中間層と、該中間層上に形成された表層と、を少なくとも備える積層体であって、
前記基層が、分子中に(メタ)アクリロイル基を有する化合物Aを少なくとも含む基層用組成物が重合されてなり、
前記中間層が、(i)分子中に2つ以上の官能基を有し、該官能基の少なくとも1つが(メタ)アクリロイル基である化合物B、及び、(ii)分子中に2つ以上の官能基を有し、該官能基の少なくとも1つが水酸基である化合物C、を含む中間層用組成物が重合されてなり、
前記表層が、分子中にイソシアネート基を有する化合物Dを少なくとも含む表層用組成物が重合されてなり、
前記基層における(メタ)アクリロイル基と前記中間層用組成物における(メタ)アクリロイル基とが結合し、前記中間層における水酸基と前記表層用組成物におけるイソシアネート基とが結合することで形成されることを特徴とする、積層体。 - 前記化合物Bが、分子中にウレタン骨格を有する、請求項1に記載の積層体。
- 前記化合物Bが、分子中に2つの(メタ)アクリロイル基を有し、前記化合物Cが、分子中に水酸基及び(メタ)アクリロイル基を有する、請求項1または2に記載の積層体。
- 前記中間層用組成物における前記化合物Bと前記化合物Cの質量配合比が、30:70〜95:5である、請求項1から3のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記基層及び前記表層が、ポリウレタンからなる、請求項1から4のいずれか1項に記載の積層体。
- 請求項1から5のいずれか1項に記載の積層体を備えることを特徴とする、現像部材。
- 請求項1から5のいずれか1項に記載の積層体の製造方法であって、
前記基層用組成物を加熱することにより、前記基層を形成する、基層形成工程と、
前記基層形成工程において形成された基層上に、前記中間層用組成物を塗布した後に、前記塗布した中間層用組成物にエネルギー線を照射することにより、前記基層における(メタ)アクリロイル基と前記中間層用組成物における(メタ)アクリロイル基とを反応させ、前記基層上に前記中間層を形成する、中間層形成工程と、
前記中間層形成工程において形成された中間層上に、前記表層用組成物を塗布した後に、前記塗布した表層用組成物を加熱することにより、前記中間層における水酸基と前記表層用組成物におけるイソシアネート基とを反応させ、前記中間層と結合した前記表層を形成する表層形成工程、を含むことを特徴とする、積層体の製造方法。
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