JPWO2017073623A1 - 熱可塑性ポリエステル樹脂組成物および成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
(大気中、温度160℃で4000時間暴露後の引張強度)/(初期引張強度)×100
(大気中、温度190℃で4000時間暴露後の引張強度)/(初期引張強度)×100
引張強度保持率(%)=(大気中、温度160、170℃、180℃および190℃から選択されるいずれかの温度で4000時間暴露後の引張強度)/(初期引張強度)×100
(A)熱可塑性ポリエステル樹脂
<A−1>ポリブチレンテレフタレート樹脂:東レ(株)製、ポリブチレンテレフタレート樹脂(融点225℃)を用いた。
<A−2>ポリエチレンテレフタレート樹脂:東レ(株)製、ポリエチレンテレフタレート樹脂(融点260℃)を用いた。
(B)5個以上の水酸基を有する多価水酸基化合物
<B−1>マンニトール:東京化成工業(株)、D−マンニトール(試薬)を用いた。
<B−2>ソルビトール:東京化成工業(株)、D−ソルビトール(試薬)を用いた。
<B−3>ラクチトール:物産フードサイエンス(株)製のラクチトールを用いた。
<B−4>イノシトール:築野食品(株)、myo−イノシトールを用いた。
<B−5>シクロデキストリン:塩水港精糖(株)製の“デキシーパール” (登録商標)β−100を用いた。
<B−6>ジペンタエリストール:広栄化学工業(株)、ジペンタエリストールを用いた。
(B’)上記(B)以外の多価水酸基化合物
<B’−1>グリセロール:東京化成工業(株)製のグリセロール(試薬)を用いた。
<B’−2>エリスリトール:東京化成工業(株)製のエリスリトール(試薬)を用いた。
(C)多官能エポキシ化合物
<C−1>ビスフェノールA型エポキシ:三菱化学(株)製のエポキシ当量925eq/tである“jER”(登録商標)1004Kを用いた。
<C−2>ノボラック型エポキシ:日本化薬(株)製のエポキシ当量255eq/tであるXD−1000を用いた。
(D)無機充填材
<D−1>ガラス繊維:繊維径約10μmのチョップドストランド状のガラス繊維、日東紡績(株)製の3J948を用いた。
<D−2>ガラス繊維:繊維径約13μmのチョップドストランド状のガラス繊維、日本電気硝子(株)製のECS03T―253を用いた。
(E)難燃剤
<E−1>ハロゲン系難燃剤:DIC(株)製のテトラブロムビスフェノールA−エポキシポリマー ECX−30を用いた。
<E−2>ハロゲン系難燃剤:ICL JAPAN(株)製のペンタブロモベンジルポリアクリレート FR―1025を用いた。
<E−3>ハロゲン系難燃剤:(株)鈴裕化学製のビス(ペンタブロモフェニル)エタン ファイヤカットFCP−801を用いた。
<E−4>無機系難燃剤:(株)鈴裕化学製の三酸化アンチモン ファイヤカットAT―3を用いた。
実施例、比較例においては、次に記載する測定方法によって、その特性を評価した。
樹脂組成物5gをアルミ皿に計量した。5gの樹脂組成物を載せたアルミ皿を250℃の大気圧下の熱風オーブン中に置いて1時間加熱処理をおこなった。加熱処理後の樹脂組成物を計量し、処理前後の重量減少率をガス量として算出した。
樹脂組成物5gをアルミ皿に計量した。5gの樹脂組成物を載せたアルミ皿を150℃の大気圧下の熱風オーブン中に置いて24時間加熱処理をおこなった。加熱処理後の樹脂組成物の重量を計量した後、その樹脂組成物を、クロロホルム50mLで洗浄した後にメタノール50mLで洗浄した。洗浄後の樹脂組成物の重量を計量し、洗浄前後における重量減少率をブリードアウト量として算出した。樹脂組成物の重量減少率が小さいほど、耐ブリードアウト性に優れると判断した。
東芝機械製IS55EPN射出成形機を用いて、以下の射出成形条件により、試験片厚み1/8インチ(約3.2mm)のASTM1号ダンベルの評価用試験片を得た。すなわち、(A)成分としてポリブチレンテレフタレート樹脂を使用した場合は成形温度250℃、金型温度80℃の温度条件で、射出時間と保圧時間は合わせて10秒、冷却時間10秒の成形サイクル条件で、評価用試験片を得た。また、(A)成分としてポリエチレンテレフタレート樹脂を使用した場合は成形温度285℃、金型温度80℃の温度条件で、射出時間と保圧時間は合わせて10秒、冷却時間10秒の成形サイクル条件で、評価用試験片を得た。得られた引張物性評価用試験片を用い、ASTM D638(2005年)に従い、引張最大点強度(引張強度)および引張最大点伸び(引張伸度)を測定した。値は3本の測定値の平均値とした。引張強度および引張伸度の値が大きい材料を靭性に優れていると判断した。
東芝機械製IS55EPN射出成形機を用いて、上記3.項の引張物性と同一の射出成形条件で、1/8インチ(約3.2mm)厚みのASTM1号ダンベルの評価用試験片を得た。得られた評価用試験片を160℃および190℃の大気圧下の熱風オーブン中に置いて4000時間加熱処理をおこなった。加熱処理後の引張物性評価用試験片を用い、上記3.項と同様にASTM D638(2005年)に従い、引張最大点強度(引張強度)および引張最大点伸び(引張伸度)を測定した。値は3本の測定値の平均値とした。加熱処理後の評価用試験片の引張最大点強度に対して、下記式より引張強度保持率を算出した。引張強度保持率が大きいほど耐熱老化性に優れ、特に60%以上では特に優れていると判断した。強度保持率の最大は100%である。
引張強度保持率(%)=加熱処理後の評価用試験片の引張最大点強度/加熱処理前の評価用試験片の引張最大点強度×100
東芝機械製IS55EPN射出成形機を用いて、上記3.項の引張物性と同一の射出成形条件で、縦80mm×横80mm×厚み3mmの寸法安定性評価用の角板を得た。
成形収縮率差(Δ(TD−MD))=TD成形収縮率−MD成形収縮率
東芝機械製IS55EPN射出成形機を用いて、上記3.項の引張物性と同一の射出成形条件で、縦125mm×横13mm×厚み1.6mmの寸法安定性評価用の角板を得た。得られた燃焼試験片を用い、UL94垂直試験に定められている評価基準に従い、難燃性を評価した。難燃性はV−0>V−1>V−2>HBの順に低下しランク付けされる。また、燃焼性に劣り上記のV−2に達せず、上記の難燃性ランクに該当しなかった材料は規格外とした。
スクリュー径30mm、ニーディングゾーンの割合20%、L/D35の同方向回転ベント付き二軸押出機(日本製鋼所製、TEX−30α)を用いて、(A−1)ポリブチレンテレフタレート樹脂、(B)5個以上の水酸基を有する多価水酸基化合物又は(B’)上記(B)以外の多価水酸基化合物、および(C)多官能エポキシ化合物を表1〜3,5に示した組成で混合し、二軸押出機の元込め部から添加した。さらに、混練温度250℃、スクリュー回転150rpmの押出条件で溶融混合を行って得られた樹脂組成物をストランド状に吐出した。吐出された樹脂組成物を冷却バスに通したのち、ストランドカッターによりペレット化した。
スクリュー径30mm、ニーディングゾーンの割合20%、L/D35の同方向回転ベント付き二軸押出機(日本製鋼所製、TEX−30α)を用いて、(A−2)ポリエチレンテレフタレート樹脂、(B)5個以上の水酸基を有する多価水酸基化合物、および(C)多官能エポキシ化合物を表4に示した組成で混合し、二軸押出機の元込め部から添加した。さらに、混練温度280℃、スクリュー回転150rpmの押出条件で溶融混合を行って得られた樹脂組成物をストランド状に吐出した。吐出された樹脂組成物を冷却バスに通したのち、ストランドカッターによりペレット化した。
スクリュー径30mm、ニーディングゾーンの割合20%、L/D35の同方向回転ベント付き2軸押出機(日本製鋼所製、TEX−30α)を用いて、(A−1)ポリブチレンテレフタレート樹脂、(B)5個以上の水酸基を有する多価水酸基化合物又は(B’)上記(B)以外の多価水酸基化合物、および(C)多官能エポキシ化合物を表4および表5に示した含有組成で混合し、2軸押出機の元込め部から添加した。(D)無機充填材は、表4および表5に示した組成に従い、サイドフィーダーを用い、元込め部とベント部の間から添加した。混練温度250℃、スクリュー回転150rpmの押出条件で溶融混合を行って得られた樹脂組成物をストランド状に吐出した。吐出された混合物を冷却バスに通したのち、ストランドカッターによりペレット化した。
スクリュー径30mm、ニーディングゾーンの割合20%、L/D35の同方向回転ベント付き2軸押出機(日本製鋼所製、TEX−30α)を用いて、(A−1)ポリブチレンテレフタレート樹脂、(B)5個以上の水酸基を有する多価水酸基化合物、(C)多官能エポキシ化合物、および(E)難燃剤を表4に示した含有組成で混合し、2軸押出機の元込め部から添加した。(D)無機充填材は、表4に示した組成に従い、サイドフィーダーを用い、元込め部とベント部の間から添加した。混練温度250℃、スクリュー回転150rpmの押出条件で溶融混合を行って得られた樹脂組成物をストランド状に吐出した。吐出された樹脂組成物を冷却バスに通したのち、ストランドカッターによりペレット化した。
Claims (13)
- 熱可塑性ポリエステル樹脂(A)100重量部に対し、5個以上の水酸基を有する多価水酸基化合物(B)0.1〜10重量部および多官能エポキシ化合物(C)0.1〜10重量部を配合してなる熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
- 前記5個以上の水酸基を有する多価水酸基化合物(B)の重量部と前記多官能エポキシ化合物(C)の重量部の比((前記熱可塑性ポリエステル樹脂(A)100重量部に対する前記5個以上の水酸基を有する多価水酸基化合物(B)の重量部)/(前記熱可塑性ポリエステル樹脂(A)100重量部に対する前記多官能エポキシ化合物(C)の重量部))が2〜5となるように配合してなる請求項1記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
- 前記5個以上の水酸基を有する多価水酸基化合物(B)が、糖アルコール、シクリトール、単糖類、二糖類、およびオリゴ糖から選択される少なくとも1種である請求項1または2に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
- 前記5個以上の水酸基を有する多価水酸基化合物(B)が、マンニトール、ソルビトール、マルチトール、ラクチトール、イノシトール、オリゴトース、およびイソマルトから選択される少なくとも1種である請求項1〜3のいずれかに記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
- 前記5個以上の水酸基を有する多価水酸基化合物(B)がマンニトールおよび/またはソルビトールである請求項1〜4のいずれかに記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
- 前記多官能エポキシ化合物(C)が、ビスフェノール型エポキシおよび/またはノボラック型エポキシである請求項1〜5のいずれかに記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
- 熱可塑性ポリエステル樹脂(A)100重量部に対し、無機充填材(D)1〜100重量部を含有する請求項1〜6のいずれかに記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
- 熱可塑性ポリエステル樹脂(A)100重量部に対して、難燃剤(E)を1〜50重量部配合してなる請求項1〜7のいずれかに記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
- 前記難燃剤(E)がハロゲン系難燃剤である請求項8に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
- 前記熱可塑性ポリエステル樹脂(A)がポリブチレンテレフタレート樹脂である請求項1〜9のいずれかに記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物からなる成形品。
- ASTM D638(2005年)に準じて成形した1/8インチ(約3.2mm)試験片で測定した、以下の式で求められる引張強度保持率が60%以上である請求項11に記載の成形品。
(大気中、温度160℃で4000時間暴露後の引張強度)/(初期引張強度)×100 - ASTM D638(2005年)に準じて成形した1/8インチ(約3.2mm)試験片で測定した、以下の式で求められる引張強度保持率が60%以上である請求項11または12に記載の成形品。
(大気中、温度190℃で4000時間暴露後の引張強度)/(初期引張強度)×100
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