JP2020037628A - ポリエステル系樹脂組成物及び成形品 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
Description
また近年、電気電子機器部品は、機器自体の小型化、高性能化、高密度化が進んでおり、その結果、絶縁距離が小さくなり、これら部品(成形品)の耐トラッキング性等への要求スペックはますます高度化し、同時に高い難燃性も求められる。
そして、耐トラッキング性を改良する方法としては、ポリオレフィン類を配合する方法(例えば、特許文献1や特許文献2)、あるいは、タルク等に代表されるケイ酸金属塩系充填剤を配合する方法(例えば特許文献3)が従来から提案されている。しかしながら、これらによる樹脂組成物は、難燃性、耐トラッキング性、機械的強度の点で必ずしも十分に満足できるものではなかった。
また、屋外で使用されるような機器向けの部材には高度の耐光性が求められるが、上記のような組成物は耐光性が不十分である。
本発明は、以下のポリエステル系樹脂組成物及び成形品に関する。
[2]臭素系難燃剤(B)の表面に表面処理剤を、臭素系難燃剤(B)100質量%に対し、0.5〜10質量%含有する上記[1]に記載のポリエステル系樹脂組成物。
[3]臭素系難燃剤(B)の融点が400℃以上である上記[1]または[2]に記載のポリエステル系樹脂組成物。
[4]前記表面処理剤が、酸化チタン、硫酸バリウムまたは酸化亜鉛から選ばれる1つ又は2つ以上の組み合わせからなる上記[1]〜[3]のいずれかに記載のポリエステル系樹脂組成物。
[5]臭素系難燃剤(B)が臭素化フタルイミドである上記[1]〜[4]のいずれかに記載のポリエステル系樹脂組成物。
[6]水銀灯を光源とし120℃で48時間の耐光性試験を行ったときのΔE*が8未満である上記[1]〜[5]のいずれかに記載のポリエステル系樹脂組成物。
[7]上記[1]〜[6]のいずれかに記載のポリエステル系樹脂組成物からなる成形品。
[8]ブレーカー部品用、又は、光源としてLEDを用いる、照明部品もしくは光学部品用の部材である上記[7]に記載の成形品。
したがって、本発明のポリエステル系樹脂組成物は、各種の電気電子機器の部品等に好適に使用でき、特に屋外で使用される電気電子機器の部材、あるいはLED等の光源を用いる照明部品もしくは光学部品用等の部材として好適に使用できる。
なお、本明細書において、「〜」とはその前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用される。
本発明のポリエステル系樹脂組成物は、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)を含有する。
熱可塑性ポリエステル樹脂(A)とは、ジカルボン酸化合物とジヒドロキシ化合物の重縮合、オキシカルボン酸化合物の重縮合あるいはこれらの化合物の重縮合等によって得られるポリエステルであり、ホモポリエステル、コポリエステルのいずれであってもよい。
芳香族ジカルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、オルトフタル酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸、2,5−ナフタレンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、ビフェニル−2,2’−ジカルボン酸、ビフェニル−3,3’−ジカルボン酸、ビフェニル−4,4’−ジカルボン酸、ジフェニルエーテル−4,4’−ジカルボン酸、ジフェニルメタン−4,4’−ジカルボン酸、ジフェニルスルフォン−4,4’−ジカルボン酸、ジフェニルイソプロピリデン−4,4’−ジカルボン酸、1,2−ビス(フェノキシ)エタン−4,4’−ジカルボン酸、アントラセン−2,5−ジカルボン酸、アントラセン−2,6−ジカルボン酸、p−ターフェニレン−4,4’−ジカルボン酸、ピリジン−2,5−ジカルボン酸等が挙げられ、テレフタル酸が好ましく使用できる。
なお、少量であればこれらの芳香族ジカルボン酸と共にアジピン酸、アゼライン酸、ドデカンジオン酸、セバシン酸等の脂肪族ジカルボン酸や、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸及び1,4−シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環式ジカルボン酸を1種以上混合して使用することができる。
また、ハイドロキノン、レゾルシン、ナフタレンジオール、ジヒドロキシジフェニルエーテル、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン等の芳香族ジオールも用いることができる。
なお、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)の固有粘度は、テトラクロロエタンとフェノールとの1:1(質量比)の混合溶媒中、30℃で測定する値である。
変性ポリブチレンテレフタレート樹脂として、ダイマー酸共重合ポリブチレンテレフタレート樹脂を用いる場合は、全カルボン酸成分に占めるダイマー酸成分の割合は、カルボン酸基として0.5〜30モル%であることが好ましく、1〜20モル%がより好ましく、3〜15モル%がさらに好ましい。
変性ポリブチレンテレフタレート樹脂として、イソフタル酸共重合ポリブチレンテレフタレート樹脂を用いる場合は、全カルボン酸成分に占めるイソフタル酸成分の割合は、カルボン酸基として1〜30モル%であることが好ましく、1〜20モル%がより好ましく、3〜15モル%がさらに好ましい。
変性ポリブチレンテレフタレート樹脂の中でも、ポリテトラメチレングリコールを共重合したポリエステルエーテル樹脂、イソフタル酸共重合ポリブチレンテレフタレート樹脂が好ましい。
なお、固有粘度は、テトラクロロエタンとフェノールとの1:1(質量比)の混合溶媒中、30℃で測定する値である。
ポリブチレンテレフタレートホモポリマーと変性ポリブチレンテレフタレート樹脂とを含有する場合の含有量は、ポリブチレンテレフタレートホモポリマーと変性ポリブチレンテレフタレート樹脂の合計100質量%に対して、変性ポリブチレンテレフタレート樹脂が、好ましくは5〜50質量%であり、より好ましくは10〜40質量%であり、さらに好ましくは15〜30質量%である。
ポリブチレンテレフタレート樹脂とポリエチレンテレフタレート樹脂とを含有する場合の含有量は、ポリブチレンテレフタレート樹脂とポリエチレンテレフタレート樹脂の合計100質量%に対して、ポリエチレンテレフタレート樹脂が、好ましくは5〜50質量%であり、より好ましくは10〜45質量%であり、さらに好ましくは15〜40質量%である。
なお、ポリエチレンテレフタレート樹脂の固有粘度は、テトラクロロエタンとフェノールとの1:1(質量比)の混合溶媒中、30℃で測定する値である。
なお、ポリエチレンテレフタレート樹脂の末端カルボキシル基濃度は、ベンジルアルコール25mLにポリエチレンテレフタレート樹脂0.5gを溶解し、水酸化ナトリウムの0.01モル/lベンジルアルコール溶液を使用して滴定することにより求める値である。
末端カルボキシル基量を調整する方法としては、重合時の原料仕込み比、重合温度、減圧方法などの重合条件を調整する方法や、末端封鎖剤を反応させる方法等、従来公知の任意の方法により行えばよい。
本発明のポリエステル系樹脂組成物は、表面処理された、融点が360℃以上の臭素系難燃剤(B)を含有する。
臭素系難燃剤としては各種のものがあるが、本発明では、その融点が360℃以上のものを使用する。
結晶性難燃剤の場合の融点は、ISO 1137に従う示差走査熱量測定法(DSC)によって測定される。
上記の中でも、N,N’−(ビステトラブロモフタルイミド)エタン、すなわち、N,N’−エチレンビス(テトラブロモフタルイミド)(融点456℃)が特に好ましい。
表面処理剤は一種を単独でも複数を併用して用いてもよく、酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛はこれらの1つを単独で用いても2つを組み合わせて用いてもよい。
本発明のポリエステル系樹脂組成物は、繊維状無機充填材(C)を含有する。
繊維状無機充填材(C)としては、樹脂組成物の強化用充填材として用いられているものを用いればよく、例えばガラス繊維、カーボン繊維、シリカ−アルミナ繊維、ジルコニア繊維、ホウ素繊維、窒化ホウ素繊維、窒化ケイ素繊維、チタン酸カリウム繊維が挙げられる。なかでも、高い強度及び剛性を有する成形品を与える点で、ガラス繊維を用いるのが好ましい。
表面処理剤としては、例えば、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノシラン系化合物、ビニルトリクロロシラン、メチルビニルジクロロシラン等のクロロシラン系化合物、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランなどのアルコキシシラン系化合物、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン等のエポキシシラン系化合物、アクリル系化合物、イソシアネート系化合物、チタネート系化合物、エポキシ系化合物などが挙げられる。
これらの集束剤や表面処理剤は2種以上を併用してもよく、その使用量(付着量)は、繊維状無機充填材(C)の質量に対し、通常10質量%以下、好ましくは0.05〜5質量%である。付着量を10質量%以下とすることにより、必要十分な効果が得られ、経済的である。
本発明のポリエステル系樹脂組成物は、難燃助剤(D)を含有することが好ましい。難燃助剤(D)としては、例えば、酸化銅、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化モリブデン、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化鉄、酸化チタン、酸化アルミニウム、アンチモン化合物、硼酸亜鉛等が挙げられ、2種以上併用してもよい。これらの中でも、難燃性がより優れる点からアンチモン化合物、硼酸亜鉛が好ましい。
アンチモン化合物としては、三酸化アンチモン(Sb2O3)、五酸化アンチモン(Sb2O5)、アンチモン酸ナトリウム等が挙げられる。特に、臭素系難燃剤(B)との相乗効果から、三酸化アンチモンを併用することが好ましい。
難燃助剤(D)の含有量は、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)100質量部に対して、好ましくは0.5〜20量部、より好ましくは0.7〜18質量部、さらに好ましくは1〜15質量部である。
本発明のポリエステル系樹脂組成物は、上記した繊維状無機充填材(C)以外に、板状、粒状又は無定形の他の無機充填材(E)を含有することも好ましい。板状無機充填材は、異方性及びソリを低減させる機能を発揮するものであり、タルク、ガラスフレーク、マイカ、雲母、カオリン、金属箔等が挙げられる。板状無機充填材の中で好ましいのは、ガラスフレークである。
粒状又は無定形の他の無機充填材としては、セラミックビーズ、クレー、ゼオライト、硫酸バリウム、酸化チタン、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、硫化亜鉛等が挙げられる。
無機充填材(E)としては、特にタルク、酸化チタン、硫化亜鉛が好ましい。
本発明のポリエステル系樹脂組成物は、離型剤(F)を含有することが好ましい。離型剤としては、ポリエステル樹脂に通常使用される既知の離型剤が利用可能であるが、中でも、耐アルカリ性が良好な点で、ポリオレフィン系化合物、脂肪酸エステル系化合物が好ましく、特に、ポリオレフィン系化合物が好ましい。
アルコールとしては、飽和又は不飽和の1価又は多価アルコールを挙げることができる。これらのアルコールは、フッ素原子、アリール基などの置換基を有していてもよい。これらの中では、炭素数30以下の1価又は多価の飽和アルコールが好ましく、炭素数30以下の脂肪族飽和1価アルコール又は多価アルコールが更に好ましい。ここで脂肪族とは、脂環式化合物も含有する。
かかるアルコールの具体例としては、オクタノール、デカノール、ドデカノール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、グリセリン、ペンタエリスリトール、2,2−ジヒドロキシペルフルオロプロパノール、ネオペンチレングリコール、ジトリメチロールプロパン、ジペンタエリスリトール等が挙げられる。
なお、上記のエステル化合物は、不純物として脂肪族カルボン酸及び/又はアルコールを含有していてもよく、複数の化合物の混合物であってもよい。
本発明のポリエステル系樹脂組成物は、安定剤(G)を含有することが、熱安定性改良や、機械的強度、透明性や色相の悪化を防止する効果を有するという点で好ましい。安定剤としては、イオウ系安定剤およびフェノール系安定剤が好ましい。
本発明のポリエステル系樹脂組成物は、上記した熱可塑性ポリエステル樹脂(A)以外の他の熱可塑性樹脂を、本発明の効果を損わない範囲で含有することができる。その他の熱可塑性樹脂としては、具体的には、例えば、ポリカーボネート樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリアミド樹脂、ポリフェニレンオキサイド樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリサルホン樹脂、ポリエーテルサルホン樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、ポリオレフィン樹脂等が挙げられる。
ただし、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)以外のその他の樹脂を含有する場合の含有量は、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)100質量部に対し、20質量部以下とすることが好ましく、10質量部以下がより好ましく、さらには5質量部以下、特には3質量部以下とすることが好ましい。
本発明のポリエステル系樹脂組成物を製造するには、樹脂組成物調製の常法に従って行うことができる。すなわち、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)、表面処理された臭素系難燃剤(B)及び繊維状無機充填材(C)、所望により添加されるその他樹脂成分及び種々の添加剤を一緒にしてよく混合し、次いで一軸又は二軸押出機で溶融混練する。また各成分を予め混合することなく、ないしはその一部のみを予め混合し、フィーダーを用いて押出機に供給して溶融混練し、樹脂組成物を調製することもできる。また、一部をマスターバッチ化したものを配合して溶融混練してもよい。さらには、予め各成分を混合した混合物を、溶融混練することなく、そのまま射出成形機等の成形機に供給し、各種成形品を製造することも可能である。
ΔE*が8未満であることで、凡そ照明機器周辺部材で長期間使用するに値する耐光性であるものと判断できる。ΔE*は、より好ましくは6未満、さらに好ましくは5未満、特に好ましくは4未満である。
本発明のポリエステル系樹脂組成物を用いて成形品を製造する方法は、特に限定されず、ポリエステル系樹脂組成物について一般に採用されている成形法を任意に採用できる。その例を挙げると、射出成形法、超高速射出成形法、射出圧縮成形法、二色成形法、ガスアシスト等の中空成形法、断熱金型を使用した成形法、急速加熱金型を使用した成形法、発泡成形(超臨界流体も含む)、インサート成形、IMC(インモールドコーティング成形)成形法、押出成形法、シート成形法、熱成形法、回転成形法、積層成形法、プレス成形法、ブロー成形法等が挙げられる。中でも、生産性と、得られる成形品の表面性が良好となるなど、本発明の効果が顕著であることから、射出成形法が好ましい。
ブレーカー用としては、特に屋外に設置される屋外ブレーカーの部品用として特に好適である。また、光源としてLEDを用いる照明部品もしくは光学部品としては、各種照明カバー、照明看板、各種ディスプレイ、液晶表示装置の光反射板や光拡散板等に特に好適に用いることができる。
以下の実施例および比較例において、使用した成分は、以下の表1の通りである。
表1中のB1、B2、BX2及びBX3の難燃剤は、以下の製造例1〜4により製造した。
エチレンビステトラブロモフタルイミド(アルベマール社製、商品名「BT93W」、融点460℃)100質量部に、酸化チタン微粒子(平均一次粒子径D50:15nm)の水懸濁液(スラリー濃度:10質量%)50質量部を加え、攪拌機を用いて10分間混合処理を行い、十分乾燥させて、酸化チタンで表面処理した表面処理臭素化フタルイミド(難燃剤B1)を得た。
酸化チタンの含有量は、エチレンビステトラブロモフタルイミド100質量%に対し、5質量%であった。
エチレンビステトラブロモフタルイミド100質量部に、酸化チタン微粒子(平均一次粒子径D50:35μm)と水懸濁液(スラリー濃度:10質量%)50質量部を加え、攪拌機を用いて10分間混合処理を行い、十分乾燥させて、酸化チタンで表面処理した表面処理臭素化フタルイミド(難燃剤B2)を得た。
酸化チタンの含有量は、エチレンビステトラブロモフタルイミド100質量%に対し、5質量%であった。
臭素化エポキシ樹脂(宇進社製、商品名「CXB2000H」、融点180℃)100質量部に、酸化チタン微粒子(平均一次粒子径D50:35nm)と水懸濁液(スラリー濃度:10質量%)50質量部を加え、攪拌機を用いて10分間混合処理を行い、十分乾燥させて、酸化チタンで表面処理した表面処理臭素化エポキシ樹脂(難燃剤BX2)を得た。
酸化チタンの含有量は、臭素化エポキシ樹脂100質量%に対し、5質量%であった。
臭素化ポリカーボネート樹脂(帝人社製、商品名「ファイアガード8500」、融点なし、非晶性)100質量部に、酸化チタン微粒子(平均粒子径D50:35μm)と水懸濁液(スラリー濃度:10質量%)50質量部を加え、攪拌機を用いて10分間混合処理を行い、十分乾燥させて、酸化チタンで表面処理した表面処理臭素化ポリカーボネート樹脂(難燃剤BX3)を得た。
酸化チタンの含有量は、臭素化ポリカーボネート樹脂100質量%に対し、5質量%であった。
上記表1に示した各成分を後記表2に示す割合(全て質量部)にて、タンブラーミキサーで均一に混合した後、二軸押出機(日本製鋼所社製「TEX30α」、L/D=42)を使用し、シリンダー設定温度260℃、スクリュー回転数200rpmの条件で溶融混練した樹脂組成物を、水槽にて急冷し、ペレタイザーを用いてペレット化し、ポリエステル系樹脂組成物のペレットを得た。
[引張破断強度、引張破断伸び率]
上記で得られたペレットを120℃で5時間乾燥させた後、日本製鋼社製射出成形機(型締め力85T)を用いて、シリンダー温度250℃、金型温度80℃の条件で、ISO多目的試験片(4mm厚)を射出成形した。
ISO527に準拠して、上記ISO多目的試験片(4mm厚)を用いて、引張破断強度(単位:MPa)、引張破断伸び率(単位:%)を測定した。
[曲げ最大強度、曲げ弾性率]
ISO178に準拠して、上記ISO多目的試験片(4mm厚)を用いて、23℃の温度で、曲げ最大強度(単位:MPa)と曲げ弾性率(単位:MPa)を測定した。
[ノッチ付シャルピー衝撃強度]
ISO179に準拠して、上記ISO多目的試験片(4mm厚)にノッチ加工を施したノッチ付き試験片について、23℃の温度でノッチ付シャルピー衝撃強度(単位:kJ/m2)を測定した。
得られたペレットを、射出成形機(日精樹脂工業社製「NEX80」)にて、シリンダー温度250℃、金型温度80℃の条件で、12.5mm×125mm×1.5mm厚みの燃焼試験片を射出成形した。 燃焼性の評価を、以下のようにして行った。 アンダーライターズ・ラボラトリーズのサブジェクト94(UL94)の方法に準じ、上記で得られた燃焼試験片(厚み:1.5mm)5本を用いて、燃焼性を試験し、V−0、V−1、V−2及び不適合に分類した。
上記で得られたペレットを直前まで120℃にて6時間乾燥した後、射出成形機(日精樹脂工業社製「NEX−80」)を用い、シリンダー温度260℃で、厚さ3.0mm、50φの円板状試験片を成形し、試験法UL746A 23項で規定されている耐トラッキング性の試験を行い、ASTM D3638に準拠して測定した。装置のノズルから電解液(塩化アンモニウム0.1%水溶液、23℃で抵抗率385Ω・cm)を30秒間隔で滴下させ、両白金電極間に600V以下(25Vステップ)の電圧を印加し、トラッキングが発生するまでの電解液滴下数を測定し、5回の平均値が50滴未満となる電圧(単位:V)を求めた。
日精樹脂工業社製「NEX−80」を用い、シリンダー温度260℃の条件で、大きさ100×100cmで、厚みが2mmの平板試験片を射出成形した。 温度120℃にて、48時間、400Wの水銀灯の照射を行った。試験片は光源中心から240mmの位置に設置した。その試験片の試験前後の色差を下記の方法で測定した。
分光測色色差計(コニカミノルタ社製「CM−3600d」)を使用し、耐光性試験前と試験後のSCI法に基づく色差(ΔE*)を次式で評価した。
ΔE*=((ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2)1/2
ΔE*が小さいほど変色性が小さく、耐光変色性に優れているといえる。
以上の結果を、以下の表2に示す。
Claims (8)
- 熱可塑性ポリエステル樹脂(A)100質量部に対し、表面処理された、融点が360℃以上の臭素系難燃剤(B)を1〜25質量部、繊維状無機充填材(C)を5〜50質量部含有することを特徴とするポリエステル系樹脂組成物。
- 臭素系難燃剤(B)の表面に表面処理剤を、臭素系難燃剤(B)100質量%に対し、0.5〜10質量%含有する請求項1に記載のポリエステル系樹脂組成物。
- 臭素系難燃剤(B)の融点が400℃以上である請求項1または2に記載のポリエステル系樹脂組成物。
- 前記表面処理剤が、酸化チタン、硫酸バリウムまたは酸化亜鉛から選ばれる1つ又は2つ以上の組み合わせからなる請求項1〜3のいずれかに記載のポリエステル系樹脂組成物。
- 臭素系難燃剤(B)が臭素化フタルイミドである請求項1〜4のいずれかに記載のポリエステル系樹脂組成物。
- 水銀灯を光源とし120℃で48時間の耐光性試験を行ったときのΔE*が8未満である請求項1〜5のいずれかに記載のポリエステル系樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のポリエステル系樹脂組成物からなる成形品。
- ブレーカー部品用、又は、光源としてLEDを用いる、照明部品もしくは光学部品用の部材である請求項7に記載の成形品。
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