CN112675714A - 一种聚芳酯复合纳滤膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚芳酯复合纳滤膜及其制备方法，该方法包括：S100，提供基膜；S200，将腰果酚分子负载于所述基膜的表面，得到负载腰果酚分子的基膜；S300，将均苯三甲酰氯负载于所述负载腰果酚分子的基膜的表面；S400，使步骤S300处理后的基膜上的腰果酚分子和均苯三甲酰氯发生界面聚合反应，产生聚芳酯层，从而得到聚芳酯复合纳滤膜。本发明选用腰果酚代替传统的水相单体与有机相的均苯三甲酰氯进行界面聚合反应，使得制备的耐溶剂复合纳滤膜具有耐溶剂性和高分离性能。
Description
技术领域
本发明涉及复合膜技术领域，尤其涉及一种聚芳酯复合纳滤膜及其制备方法。
背景技术
近年来，膜分离技术作为一门新兴的化工分离单元操作发展迅速。目前，大多数纳滤膜仅适用于水溶液体系，例如被广泛使用的美国FilmTec公司的NF系列纳滤膜、日本东丽公司的UTC系列商业纳滤膜，这些纳滤膜在水溶液体系中表现出优越的分离性能，但在有机体系中，由于聚合物与有机体系的相似相溶，而产生纳滤膜溶胀甚至溶解现象，造成分离性能的下降，耐溶剂纳滤膜以及纳滤技术开始受到越来越多的人关注和研究。
然而，目前商品化的耐溶剂纳滤膜绝大多数集中在聚酰胺复合纳滤膜，国际上目前最常见的耐溶剂纳滤膜有Koch系列、Starmem系列等，国内目前尚无商品化的耐溶剂纳滤膜。如何能够尽快扩大耐溶剂纳滤膜的使用范围，加快将实验室小试规模的良好结果放大到工业规模，是实现耐溶剂纳滤膜商品化的关键。无论是商用膜还是研究中所制备的耐溶剂纳滤膜，其耐溶剂性受溶剂影响很大，并不是对所有有机溶剂都适用，尤其是能够溶解大部分溶剂的非极性质子溶剂如DMF、DMSO等。另外，耐溶剂纳滤膜的分离性能还有待进一步提高，现有的商用膜在水体系里已经可以具有很大的通量和截留率，且能够长时间连续运行，但是在耐溶剂纳滤膜领域还没有一种膜能够得到与水体系相比拟的高通量，以聚酰胺为皮层的膜的渗透通量目前很难再有大幅度提升的空间。
为了解决市场上的耐溶剂纳滤膜存在通量低、不能在强极性溶剂使用等问题，在耐溶剂纳滤膜这一领域需要挖掘更多新颖的膜材料，制备性能更加优异的耐溶剂纳滤膜，使其能够真正地应用于工业化的有机液体分离。
因此，提供一种聚芳酯复合纳滤膜及其制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有的耐溶剂纳滤膜存在通量低、不能在强极性溶剂使用等问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种聚芳酯复合纳滤膜，包括基膜层和聚芳酯层。
优选地，聚芳酯层通过腰果酚分子和均苯三甲酰氯在所述基膜表面发生界面聚合反应形成。
根据本发明的另一方面，提供一种聚芳酯复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S100，提供基膜；
S200，将腰果酚分子负载于所述基膜的表面，得到负载腰果酚分子的基膜；
S300，将均苯三甲酰氯负载于所述负载腰果酚分子的基膜的表面；
S400，使步骤S300处理后的基膜上的腰果酚分子和均苯三甲酰氯发生界面聚合反应，产生聚芳酯层，从而得到聚芳酯复合纳滤膜。
优选地，将腰果酚分子负载于所述基膜的表面，具体包括以下步骤：
含有相转移催化剂的腰果酚水溶液与所述基膜的表面充分接触，其中，含有相转移催化剂的腰果酚水溶液包括腰果酚、水、强碱溶液和相转移催化剂，腰果酚水溶液的质量体积比为0.5％～2％，相转移催化剂为4-二甲氨基吡啶，4-二甲氨基吡啶在腰果酚水溶液中的质量体积比为腰果酚水溶液的质量体积比的0.6％。
优选地，所述将腰果酚分子负载于所述基膜的表面包括以下步骤：
使含有相转移催化剂的腰果酚水溶液与所述基膜的表面接触，优选地，所述含有相转移催化剂的腰果酚水溶液包括腰果酚、水、强碱和相转移催化剂，更优选地，腰果酚水溶液的质量体积比为0.5％～2％，相转移催化剂为4-二甲氨基吡啶，4-二甲氨基吡啶在腰果酚水溶液中的质量体积比为腰果酚水溶液的质量体积比的0.5-0.8％。
优选地，所述将均苯三甲酰氯负载于所述负载腰果酚分子的基膜的表面包括以下步骤：
使均苯三甲酰氯的正己烷溶液与所述负载腰果酚分子的基膜的表面接触，优选地，均苯三甲酰氯的正己烷溶液的质量体积比为0.1％～5％。
优选地，通过以下步骤获取基膜：将聚酰亚胺铸膜液涂布于无纺布上，经过固化得到基膜。
优选地，聚酰亚胺铸膜液包括聚酰亚胺颗粒、二氧化硅粉末和有机溶剂，优选地，聚酰亚胺的质量浓度为15％～30％、二氧化硅的质量浓度为0.1％～10％。
优选地，有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺中的一种或者几种。
优选地，在步骤S100与步骤S200之间，还包括以下步骤：
利用0.1mol/L～1mol/L的氢氧化钠溶液对基膜进行制孔处理，得到制孔处理后的基膜。
优选地，上述聚芳酯复合纳滤膜的制备方法，还包括以下步骤：
利用胺溶液对制孔处理后的基膜进行交联处理，优选地，胺溶液为C2-C7脂肪族二胺与C1-C4脂肪醇和/或水的混合物，更优选为己二胺的甲醇溶液或者乙二胺的水溶液。
本发明与现有技术相比具有以下的优点：
1.本发明选用腰果酚代替传统的水相单体与有机相的均苯三甲酰氯进行界面聚合反应，使得制备的耐溶剂复合纳滤膜为多孔耐溶剂膜材料，具有耐溶剂性和高分离性能，腰果酚为廉价易得的天然材料，无污染并且对人体友好，能够降低膜制备过程对人体的损害；
2.本发明在制膜的过程中添加二氧化硅粉末作为致孔剂，再通过氢氧化钠后处理工艺溶解聚酰亚胺基膜中的二氧化硅，从而在基膜内形成多孔结构，显著提升了膜渗透通量；
3.本发明制备工艺简单，容易实现。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例共同用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明的聚芳酯复合纳滤膜的制备流程。
具体实施方式
以下将结合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。需要说明的是，只要不构成冲突，本发明中的各个实施例以及各实施例中的各个特征可以相互结合，所形成的技术方案均在本发明的保护范围之内。
聚醚酰亚胺为聚醚酰亚胺P84颗粒购于：ULTEM1100，GE公司。
图1为本发明的聚芳酯复合纳滤膜的制备流程，参见图1，具体如下：第一步，制备聚酰亚胺铸膜液：将聚酰亚胺颗粒、二氧化硅粉末和有机溶剂混合，配制成聚酰亚胺的质量浓度为15％～30％、二氧化硅的质量浓度为0.1％～10％的混合溶液，在60℃搅拌该混合溶液4～10小时，静置冷却后，放入干燥器中脱泡24小时，制成聚酰亚胺铸膜液；第二步，制备基膜：将聚酰亚胺铸膜液倾倒于无纺布上，利用刮膜器例如不锈钢刮刀将聚酰亚胺铸膜液均匀涂布于无纺布上，该无纺布固定在玻璃板上，控制不锈钢刮刀的刀口与无纺布之间间距为150～250μm，在无纺布表面上形成铸膜液膜，随即(在这里，表示越快越好)将无纺布放入液态凝胶浴(25℃的水)中，使铸膜液膜在浸泡过程中充分固化，例如，在常温常压下浸泡1～10小时，取出后得到基膜；第三步，对基膜进行制孔：将基膜放入0.1mol/L～1mol/L的氢氧化钠溶液中处理1～6小时，得到处理后的基膜；第四步，对处理后的基膜进行交联：将基膜浸泡于质量浓度为0.1％～10％的胺溶液中0.5～12小时，取出，用去离子水洗涤2～4次；第五步，对基膜进行水相处理：将处理后的膜浸入质量体积比为0.5％～2％的腰果酚水溶液中2-30分钟，取出后用滤纸擦干表面水分，获取表面含有腰果酚分子并且保持干燥的基膜，简称腰果酚基膜；第六步，制备腰果酚高通量耐溶剂复合纳滤膜：再将腰果酚基膜浸入质量体积比为0.1％～5％均苯三甲酰氯的正己烷溶液中反应1-30分钟，取出后将膜放入70℃干燥箱中热处理6分钟，最后用去离子水清洗膜表面，得到腰果酚高通量耐溶剂复合纳滤膜。
本发明的聚芳酯复合纳滤膜如上述聚芳酯复合纳滤膜的制备方法制得。
本发明的聚芳酯复合纳滤膜在有机液体分离中的用途。
对比例
本实施例以间苯二胺代替腰果酚制备间苯二胺耐溶剂复合纳滤膜，整个制备过程在25℃的恒温箱中进行，具体如下：
一、配制聚酰亚胺P84的质量浓度为15％，二氧化硅的质量浓度为0.1％的N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶液，在60℃水浴锅中搅拌4小时，静置冷却后，放入干燥器中脱泡24小时，得到铸膜液。将脱泡后的铸膜液用不锈钢刮刀均匀地刮在固定在玻璃板上的无纺布上，控制刀口与无纺布间距为150μm。将刮完的铸膜液膜立即放入25℃的水的凝胶浴中，1小时后取出冷藏，清洗后再放入0.1mol/L的氢氧化钠溶液中处理1小时，冷藏，得到基膜，将无纺布刮铸膜液的一面称为基膜A面；
二、将基膜浸泡于质量浓度为6％的己二胺的甲醇溶液里，浸泡3小时，取出，用去离子水洗涤2次，得到交联后的聚酰亚胺基膜；
三、将己二胺交联后的聚酰亚胺基膜固定在聚四氟乙烯的平板和框架中，使基膜A面暴露出来，先将质量体积比为1％的间苯二胺水溶液倒入基膜A面表面，浸入时间为10分钟，之后倒出基膜A面表面的间苯二胺溶液，用滤纸擦干基膜A面表面的水分，再倒入质量体积比为1％均苯三甲酰氯的正己烷溶液，反应时间10分钟，之后将基膜A面表面残余的均苯三甲酰氯的正己烷溶液倒出，得到界面聚合反应后复合膜，将界面聚合反应后复合膜放入70℃干燥箱中热处理6分钟，取出后，用去离子水清洗膜表面后，冷藏，干燥后的界面聚合反应后复合膜即为间苯二胺耐溶剂复合纳滤膜。
本实施例的间苯二胺耐溶剂复合纳滤膜的测试溶液为：1g/L的考马斯亮蓝的四氢呋喃溶液。
在25℃下进行间苯二胺耐溶剂复合纳滤膜对1g/L的考马斯亮蓝的四氢呋喃溶液的过滤试验。试验结果如下：
本实施例的间苯二胺耐溶剂复合纳滤膜的四氢呋喃渗透通量最大为23L·m-2h- 1MPa-1，对考马斯亮蓝的截留率为82％。
实施例一
为解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明实施例提供了一种聚芳酯复合纳滤膜的制备方法。
本实施例的聚芳酯复合纳滤膜的制备过程在25℃的恒温箱中进行，其中，本实施例以腰果酚为水相单体，其他条件与对比例相同，如图1所示，本实施例的聚芳酯复合纳滤膜的制备方法，具体包括以下步骤：
一、配制聚酰亚胺P84的质量浓度为15％，二氧化硅的质量浓度为0.1％的N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶液，在60℃水浴锅中搅拌4小时，静置冷却后，放入干燥器中脱泡24小时，得到铸膜液。将脱泡后的铸膜液用不锈钢刮刀均匀地刮在固定在玻璃板上的无纺布上，控制刀口与无纺布间距为150μm。将刮完的铸膜液膜立即放入25℃的水的凝胶浴中，1小时后取出冷藏，清洗后再放入0.1mol/L的氢氧化钠溶液中处理1小时，冷藏，得到基膜，将无纺布刮铸膜液的一面称为基膜A面；
二、将基膜浸泡于质量浓度为6％的己二胺的甲醇溶液里，浸泡3小时，取出，用去离子水洗涤2次，得到交联后的聚酰亚胺基膜；
三、将己二胺交联后的聚酰亚胺基膜固定在聚四氟乙烯的平板和框架中，使基膜A面暴露出来，先将质量体积比为1％的腰果酚水溶液(4-二甲氨基吡啶在腰果酚水溶液中的质量体积比为腰果酚水溶液的质量体积比的0.5％)倒入基膜A面表面，浸入时间为10分钟，之后倒出基膜A面表面的腰果酚溶液，用滤纸擦干基膜A面表面的水分，再倒入质量体积比为1％均苯三甲酰氯的正己烷溶液，反应时间10分钟，之后将基膜A面表面残余的均苯三甲酰氯的正己烷溶液倒出，得到界面聚合反应后复合膜，将界面聚合反应后复合膜放入70℃干燥箱中热处理6分钟，取出后，用去离子水清洗膜表面后，冷藏，干燥后的界面聚合反应后复合膜即为聚芳酯复合纳滤膜。
本实施例的聚芳酯复合纳滤膜的测试溶液为：1g/L的考马斯亮蓝的四氢呋喃溶液。
在25℃下进行聚芳酯复合纳滤膜对1g/L的考马斯亮蓝的四氢呋喃溶液的过滤试验。试验结果如下：
本实施例的聚芳酯复合纳滤膜的四氢呋喃渗透通量最大为43L·m-2h-1MPa-1，对考马斯亮蓝的截留率为87％。
在这里，考马斯亮蓝的分子量为825.97g/mol，四氢呋喃为强极性溶剂，说明本实施例的聚芳酯复合纳滤膜具有耐溶剂性，截留率高，通量高。
对比例与实施例一相比，两者区别在于，对比例中的间苯二胺替换为腰果酚，腰果酚结构中的酚羟基代替间苯二胺结构中的胺基与均苯三甲酰氯结构中的酰氯基反应获取复合膜中的反应层，使得水相配制过程中，腰果酚水溶液的配制比间苯二胺溶液更安全环保，而且，由过滤试验结果可知，由腰果酚制备的聚芳酯复合纳滤膜在截留率基本不变的前提下通量更高。
实施例二
本实施例的聚芳酯复合纳滤膜的制备过程在25℃的恒温箱中进行，具体如下：
一、配制聚酰亚胺P84的质量浓度为15％，二氧化硅的质量浓度为1％的N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶液，在60℃水浴锅中搅拌4小时，静置冷却后，放入干燥器中脱泡8小时，得到铸膜液。将脱泡后的铸膜液用不锈钢刮刀均匀地刮在固定在玻璃板上的无纺布上，控制刀口与无纺布间距为150μm。将刮完的铸膜液膜立即放入25℃的水的凝胶浴中，1小时后取出冷藏，清洗后再放入0.1mol/L的氢氧化钠溶液中处理6小时，冷藏，得到基膜，将无纺布刮铸膜液的一面称为基膜A面；
二、将基膜浸泡于质量浓度为6％的己二胺的甲醇溶液里，浸泡1小时，取出，用去离子水洗涤2次，得到交联后的聚酰亚胺基膜；
三、将己二胺交联后的聚酰亚胺基膜固定在聚四氟乙烯的平板和框架中，使基膜A面暴露出来，先将质量浓度2％的腰果酚水溶液(4-二甲氨基吡啶在腰果酚水溶液中的质量体积比为腰果酚水溶液的质量体积比的0.5％)倒入基膜A面表面，浸入时间为30分钟，之后倒出基膜A面表面的腰果酚溶液，用滤纸擦干基膜A面表面的水分，再倒入质量体积比为5％均苯三甲酰氯的正己烷溶液，反应时间1分钟，之后将基膜A面表面残余的均苯三甲酰氯的正己烷溶液倒出，得到界面聚合反应后复合膜，将界面聚合反应后复合膜放入70℃干燥箱中热处理6分钟，取出后，用去离子水清洗膜表面后，冷藏，干燥后的界面聚合反应后复合膜即为聚芳酯复合纳滤膜。
本实施例的聚芳酯复合纳滤膜的测试溶液为：1g/L的考马斯亮蓝的四氢呋喃溶液。
在25℃下进行聚芳酯复合纳滤膜对1g/L的考马斯亮蓝的四氢呋喃溶液的过滤试验。试验结果如下：
本实施例的聚芳酯复合纳滤膜的四氢呋喃渗透通量最大为59L·m-2h-1MPa-1，对考马斯亮蓝的截留率为73％。
在这里，考马斯亮蓝的分子量为825.97g/mol，四氢呋喃为强极性溶剂，说明本实施例的聚芳酯复合纳滤膜具有耐溶剂性，截留率高，通量高。
实施例三
本实施例的聚芳酯复合纳滤膜的制备过程在25℃的恒温箱中进行，具体如下：
一、配制聚酰亚胺P84的质量浓度为15％，二氧化硅的质量浓度为1％的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，在60℃水浴锅中搅拌4小时，静置冷却后，放入干燥器中脱泡24小时，得到铸膜液。将脱泡后的铸膜液用不锈钢刮刀均匀地刮在固定在玻璃板上的无纺布上，控制刀口与无纺布间距为150μm。将刮完的铸膜液膜立即放入25℃的水的凝胶浴中，1小时后取出冷藏，清洗后再放入0.1mol/L的氢氧化钠溶液中处理1小时，冷藏，得到基膜，将无纺布刮铸膜液的一面称为基膜A面；
二、将基膜浸泡于质量浓度为6％的己二胺的甲醇溶液里，浸泡1小时，取出，用去离子水洗涤2次，得到交联后的聚酰亚胺基膜；
三、将己二胺交联后的聚酰亚胺基膜固定在聚四氟乙烯的平板和框架中，使基膜A面暴露出来，先将质量浓度2％的腰果酚水溶液(4-二甲氨基吡啶在腰果酚水溶液中的质量体积比为腰果酚水溶液的质量体积比的0.6％)倒入基膜A面表面，浸入时间为2分钟，之后倒出基膜A面表面的腰果酚溶液，用滤纸擦干基膜A面表面的水分，再倒入质量体积比为0.1％均苯三甲酰氯的正己烷溶液，反应时间1分钟，之后将基膜A面表面残余的均苯三甲酰氯的正己烷溶液倒出，得到界面聚合反应后复合膜，将界面聚合反应后复合膜放入70℃干燥箱中热处理6分钟，取出后，用去离子水清洗膜表面后，冷藏，干燥后的界面聚合反应后复合膜即为聚芳酯复合纳滤膜。
本实施例的聚芳酯复合纳滤膜的测试溶液为：1g/L的考马斯亮蓝的四氢呋喃溶液。
在25℃下进行聚芳酯复合纳滤膜对1g/L的考马斯亮蓝的四氢呋喃溶液的过滤试验。试验结果如下：
本实施例的聚芳酯复合纳滤膜的四氢呋喃渗透通量最大为76L·m-2h-1MPa-1，对考马斯亮蓝的截留率为88％。
实施例四
本实施例的聚芳酯复合纳滤膜的制备过程在25℃的恒温箱中进行，具体如下：
一、配制聚酰亚胺P84的质量浓度为23％，二氧化硅的质量浓度为1％的N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶液，在60℃水浴锅中搅拌4小时，静置冷却后，放入干燥器中脱泡24小时，得到铸膜液。将脱泡后的铸膜液用不锈钢刮刀均匀地刮在固定在玻璃板上的无纺布上，控制刀口与无纺布间距为150μm。将刮完的铸膜液膜立即放入25℃的水的凝胶浴中，1小时后取出冷藏，清洗后再放入1mol/L的氢氧化钠溶液中处理1小时，冷藏，得到基膜，将无纺布刮铸膜液的一面称为基膜A面；
二、将基膜浸泡于质量浓度为6％的己二胺的甲醇溶液里，浸泡1小时，取出，用去离子水洗涤2次，得到交联后的聚酰亚胺基膜；
三、将己二胺交联后的聚酰亚胺基膜固定在聚四氟乙烯的平板和框架中，使基膜A面暴露出来，先将质量浓度2％的腰果酚水溶液(4-二甲氨基吡啶在腰果酚水溶液中的质量体积比为腰果酚水溶液的质量体积比的0.6％)倒入基膜A面表面，浸入时间为2分钟，之后倒出基膜A面表面的腰果酚溶液，用滤纸擦干基膜A面表面的水分，再倒入质量体积比为0.2％均苯三甲酰氯的正己烷溶液，反应时间1分钟，之后将基膜A面表面残余的均苯三甲酰氯的正己烷溶液倒出，得到界面聚合反应后复合膜，将界面聚合反应后复合膜放入70℃干燥箱中热处理6分钟，取出后，用去离子水清洗膜表面后，冷藏，干燥后的界面聚合反应后复合膜即为聚芳酯复合纳滤膜。
本实施例的聚芳酯复合纳滤膜的测试溶液为：1g/L的考马斯亮蓝的四氢呋喃溶液。
在25℃下进行聚芳酯复合纳滤膜对1g/L的考马斯亮蓝的四氢呋喃溶液的过滤试验。试验结果如下：
本实施例的聚芳酯复合纳滤膜的四氢呋喃渗透通量最大为66L·m-2h-1MPa-1，对考马斯亮蓝的截留率为95％。
在这里，考马斯亮蓝的分子量为825.97g/mol，四氢呋喃为强极性溶剂，说明本实施例的聚芳酯复合纳滤膜具有耐溶剂性，截留率高，通量高。
实施例五
本实施例的聚芳酯复合纳滤膜的制备过程在25℃的恒温箱中进行，具体如下：
一、配制聚酰亚胺P84的质量浓度为23％，二氧化硅的质量浓度为1％的N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶液，在60℃水浴锅中搅拌10小时，静置冷却后，放入干燥器中脱泡24小时，得到铸膜液。将脱泡后的铸膜液用不锈钢刮刀均匀地刮在固定在玻璃板上的无纺布上，控制刀口与无纺布间距为250μm。将刮完的铸膜液膜立即放入25℃的水的凝胶浴中，1小时后取出冷藏，清洗后再放入1mol/L的氢氧化钠溶液中处理3小时，冷藏，得到基膜，将无纺布刮铸膜液的一面称为基膜A面；
二、将基膜浸泡于质量浓度为10％的己二胺的甲醇溶液里，浸泡1小时，取出，用去离子水洗涤4次，得到交联后的聚酰亚胺基膜；
三、将己二胺交联后的聚酰亚胺基膜固定在聚四氟乙烯的平板和框架中，使基膜A面暴露出来，先将质量浓度0.5％的腰果酚水溶液(4-二甲氨基吡啶在腰果酚水溶液中的质量体积比为腰果酚水溶液的质量体积比的0.6％)倒入基膜A面表面，浸入时间为15分钟，之后倒出基膜A面表面的腰果酚溶液，用滤纸擦干基膜A面表面的水分，再倒入质量体积比为2％均苯三甲酰氯的正己烷溶液，反应时间5分钟，之后将基膜A面表面残余的均苯三甲酰氯的正己烷溶液倒出，得到界面聚合反应后复合膜，将界面聚合反应后复合膜放入70℃干燥箱中热处理6分钟，取出后，用去离子水清洗膜表面后，冷藏，干燥后的界面聚合反应后复合膜即为聚芳酯复合纳滤膜。
本实施例的聚芳酯复合纳滤膜的测试溶液为：1g/L的考马斯亮蓝的四氢呋喃溶液。
在25℃下进行聚芳酯复合纳滤膜对1g/L的考马斯亮蓝的四氢呋喃溶液的过滤试验。试验结果如下：
本实施例的聚芳酯复合纳滤膜的四氢呋喃渗透通量最大为61L·m-2h-1MPa-1，对考马斯亮蓝的截留率为91％。
在这里，考马斯亮蓝的分子量为825.97g/mol，四氢呋喃为强极性溶剂，说明本实施例的聚芳酯复合纳滤膜具有耐溶剂性，截留率高，通量高。
实施例六
本实施例的聚芳酯复合纳滤膜的制备过程在25℃的恒温箱中进行，具体如下：
一、配制聚酰亚胺P84的质量浓度为23％，二氧化硅的质量浓度为10％的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，在60℃水浴锅中搅拌6小时，静置冷却后，放入干燥器中脱泡24小时，得到铸膜液。将脱泡后的铸膜液用不锈钢刮刀均匀地刮在固定在玻璃板上的无纺布上，控制刀口与无纺布间距为200μm。将刮完的铸膜液膜立即放入25℃的水的凝胶浴中，1小时后取出冷藏，清洗后再放入0.5mol/L的氢氧化钠溶液中处理1小时，冷藏，得到基膜，将无纺布刮铸膜液的一面称为基膜A面；
二、将基膜浸泡于质量浓度为0.1％的己二胺的甲醇溶液里，浸泡12小时，取出，用去离子水洗涤2次，得到交联后的聚酰亚胺基膜；
三、将己二胺交联后的聚酰亚胺基膜固定在聚四氟乙烯的平板和框架中，使基膜A面暴露出来，先将质量浓度0.5％的腰果酚水溶液(4-二甲氨基吡啶在腰果酚水溶液中的质量体积比为腰果酚水溶液的质量体积比的0.6％)倒入基膜A面表面，浸入时间为2分钟，之后倒出基膜A面表面的腰果酚溶液，用滤纸擦干基膜A面表面的水分，再倒入质量体积比为0.1％均苯三甲酰氯的正己烷溶液，反应时间30分钟，之后将基膜A面表面残余的均苯三甲酰氯的正己烷溶液倒出，得到界面聚合反应后复合膜，将界面聚合反应后复合膜放入70℃干燥箱中热处理6分钟，取出后，用去离子水清洗膜表面后，冷藏，干燥后的界面聚合反应后复合膜即为聚芳酯复合纳滤膜。
本实施例的聚芳酯复合纳滤膜的测试溶液为：1g/L的考马斯亮蓝的四氢呋喃溶液。
在25℃下进行聚芳酯复合纳滤膜对1g/L的考马斯亮蓝的四氢呋喃溶液的过滤试验。试验结果如下：
本实施例的聚芳酯复合纳滤膜的四氢呋喃渗透通量最大为82L·m-2h-1MPa-1，对考马斯亮蓝的截留率为70％。
实施例七
本实施例的聚芳酯复合纳滤膜的制备过程在25℃的恒温箱中进行，具体如下：
一、配制聚酰亚胺P84的质量浓度为30％，二氧化硅的质量浓度为1％的N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶液，在60℃水浴锅中搅拌4小时，静置冷却后，放入干燥器中脱泡24小时，得到铸膜液。将脱泡后的铸膜液用不锈钢刮刀均匀地刮在固定在玻璃板上的无纺布上，控制刀口与无纺布间距为150μm。将刮完的铸膜液膜立即放入25℃的水的凝胶浴中，1小时后取出冷藏，清洗后再放入1mol/L的氢氧化钠溶液中处理1小时，冷藏，得到基膜，将无纺布刮铸膜液的一面称为基膜A面；
二、将基膜浸泡于质量浓度为6％的己二胺的甲醇溶液里，浸泡1小时，取出，用去离子水洗涤2次，得到交联后的聚酰亚胺基膜；
三、将己二胺交联后的聚酰亚胺基膜固定在聚四氟乙烯的平板和框架中，使基膜A面暴露出来，先将质量浓度2％的腰果酚水溶液(4-二甲氨基吡啶在腰果酚水溶液中的质量体积比为腰果酚水溶液的质量体积比的0.6％)倒入基膜A面表面，浸入时间为2分钟，之后倒出基膜A面表面的腰果酚溶液，用滤纸擦干基膜A面表面的水分，再倒入质量体积比为0.2％均苯三甲酰氯的正己烷溶液，反应时间1分钟，之后将基膜A面表面残余的均苯三甲酰氯的正己烷溶液倒出，得到界面聚合反应后复合膜，将界面聚合反应后复合膜放入70℃干燥箱中热处理6分钟，取出后，用去离子水清洗膜表面后，冷藏，干燥后的界面聚合反应后复合膜即为聚芳酯复合纳滤膜。
本实施例的聚芳酯复合纳滤膜的测试溶液为：1g/L的考马斯亮蓝的四氢呋喃溶液。
在25℃下进行聚芳酯复合纳滤膜对1g/L的考马斯亮蓝的四氢呋喃溶液的过滤试验。试验结果如下：
本实施例的聚芳酯复合纳滤膜的四氢呋喃渗透通量最大为59L·m-2h-1MPa-1，对考马斯亮蓝的截留率为93％。
在这里，考马斯亮蓝的分子量为825.97g/mol，四氢呋喃为强极性溶剂，说明本实施例的聚芳酯复合纳滤膜具有耐溶剂性，截留率高，通量高。
实施例八
本实施例的聚芳酯复合纳滤膜的制备过程在25℃的恒温箱中进行，具体如下：
一、配制聚酰亚胺P84的质量浓度为30％，二氧化硅的质量浓度为1％的N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液，在60℃水浴锅中搅拌10小时，静置冷却后，放入干燥器中脱泡24小时，得到铸膜液。将脱泡后的铸膜液用不锈钢刮刀均匀地刮在固定在玻璃板上的无纺布上，控制刀口与无纺布间距为150μm。将刮完的铸膜液膜立即放入25℃的水的凝胶浴中，10小时后取出冷藏，清洗后再放入1mol/L的氢氧化钠溶液中处理1小时，冷藏，得到基膜，将无纺布刮铸膜液的一面称为基膜A面；
二、将基膜浸泡于质量浓度为10％的己二胺的甲醇溶液里，浸泡12小时，取出，用去离子水洗涤4次，得到交联后的聚酰亚胺基膜；
三、将己二胺交联后的聚酰亚胺基膜固定在聚四氟乙烯的平板和框架中，使基膜A面暴露出来，先将质量浓度2％的腰果酚水溶液(4-二甲氨基吡啶在腰果酚水溶液中的质量体积比为腰果酚水溶液的质量体积比的0.8％)倒入基膜A面表面，浸入时间为30分钟，之后倒出基膜A面表面的腰果酚溶液，用滤纸擦干基膜A面表面的水分，再倒入质量体积比为2％均苯三甲酰氯的正己烷溶液，反应时间30分钟，之后将基膜A面表面残余的均苯三甲酰氯的正己烷溶液倒出，得到界面聚合反应后复合膜，将界面聚合反应后复合膜放入70℃干燥箱中热处理6分钟，取出后，用去离子水清洗膜表面后，冷藏，干燥后的界面聚合反应后复合膜即为聚芳酯复合纳滤膜。
本实施例的聚芳酯复合纳滤膜的测试溶液为：1g/L的考马斯亮蓝的四氢呋喃溶液。
在25℃下进行聚芳酯复合纳滤膜对1g/L的考马斯亮蓝的四氢呋喃溶液的过滤试验。试验结果如下：
本实施例的聚芳酯复合纳滤膜的四氢呋喃渗透通量最大为47L·m-2h-1MPa-1，对考马斯亮蓝的截留率为85％。
在这里，考马斯亮蓝的分子量为825.97g/mol，四氢呋喃为强极性溶剂，说明本实施例的聚芳酯复合纳滤膜具有耐溶剂性，截留率高，通量高。
实施例九
本实施例的聚芳酯复合纳滤膜的制备过程在25℃的恒温箱中进行，具体如下：
一、配制聚酰亚胺P84的质量浓度为15％，二氧化硅的质量浓度为1％的N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液，在60℃水浴锅中搅拌10小时，静置冷却后，放入干燥器中脱泡24小时，得到铸膜液。将脱泡后的铸膜液用不锈钢刮刀均匀地刮在固定在玻璃板上的无纺布上，控制刀口与无纺布间距为150μm。将刮完的铸膜液膜立即放入25℃的水的凝胶浴中，10小时后取出冷藏，清洗后再放入1mol/L的氢氧化钠溶液中处理1小时，冷藏，得到基膜，将无纺布刮铸膜液的一面称为基膜A面；
二、将基膜浸泡于质量浓度为10％的乙二胺的甲醇溶液里，浸泡12小时，取出，用去离子水洗涤4次，得到交联后的聚酰亚胺基膜；
三、将乙二胺交联后的聚酰亚胺基膜固定在聚四氟乙烯的平板和框架中，使基膜A面暴露出来，先将质量浓度2％的腰果酚水溶液(4-二甲氨基吡啶在腰果酚水溶液中的质量体积比为腰果酚水溶液的质量体积比的0.8％)倒入基膜A面表面，浸入时间为30分钟，之后倒出基膜A面表面的腰果酚溶液，用滤纸擦干基膜A面表面的水分，再倒入质量体积比为2％均苯三甲酰氯的正己烷溶液，反应时间30分钟，之后将基膜A面表面残余的均苯三甲酰氯的正己烷溶液倒出，得到界面聚合反应后复合膜，将界面聚合反应后复合膜放入70℃干燥箱中热处理6分钟，取出后，用去离子水清洗膜表面后，冷藏，干燥后的界面聚合反应后复合膜即为聚芳酯复合纳滤膜。
本实施例的聚芳酯复合纳滤膜的测试溶液为：1g/L的考马斯亮蓝的四氢呋喃溶液。
在25℃下进行聚芳酯复合纳滤膜对1g/L的考马斯亮蓝的四氢呋喃溶液的过滤试验。试验结果如下：
本实施例的聚芳酯复合纳滤膜的四氢呋喃渗透通量最大为58L·m-2h-1MPa-1，对考马斯亮蓝的截留率为75％。
在这里，考马斯亮蓝的分子量为825.97g/mol，四氢呋喃为强极性溶剂，说明本实施例的聚芳酯复合纳滤膜具有耐溶剂性，截留率高，通量高。
参见实施例一至实施例七，本发明选用腰果酚代替传统的水相单体与有机相的均苯三甲酰氯进行界面聚合反应，使得制备的耐溶剂复合纳滤膜具有耐溶剂性和高分离性能，腰果酚为廉价易得的天然材料，无污染并且对人体友好，能够降低膜制备过程对人体的损害。本发明在制膜的过程中添加二氧化硅粉末作为致孔剂，再通过氢氧化钠后处理工艺溶解聚酰亚胺基膜中的二氧化硅，从而在基膜内形成多孔结构，显著提升了膜渗透通量。本发明制备工艺简单，容易实现。
虽然本发明所公开的实施方式如上，但所述的内容只是为了便于理解本发明而采用的实施方式，并非用以限定本发明。任何本发明所属技术领域内的技术人员，在不脱离本发明所公开的精神和范围的前提下，可以在实施的形式上及细节上作任何的修改与变化，但本发明的保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。
Claims (10)
1.一种聚芳酯复合纳滤膜，包括基膜层和聚芳酯层。
2.根据权利要求1所述的聚芳酯复合纳滤膜，其特征在于，聚芳酯层通过腰果酚分子和均苯三甲酰氯在所述基膜表面发生界面聚合反应形成。
3.一种聚芳酯复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S100，提供基膜；
S200，将腰果酚分子负载于所述基膜的表面，得到负载腰果酚分子的基膜；
S300，将均苯三甲酰氯负载于所述负载腰果酚分子的基膜的表面；
S400，使步骤S300处理后的基膜上的腰果酚分子和均苯三甲酰氯发生界面聚合反应，产生聚芳酯层，从而得到聚芳酯复合纳滤膜。
4.根据权利要求3所述的聚芳酯复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述将腰果酚分子负载于所述基膜的表面包括以下步骤：
使含有相转移催化剂的腰果酚水溶液与所述基膜的表面接触，优选地，所述含有相转移催化剂的腰果酚水溶液包括腰果酚、水、强碱和相转移催化剂，更优选地，腰果酚水溶液的质量体积比为0.5％～2％，相转移催化剂为4-二甲氨基吡啶，4-二甲氨基吡啶在腰果酚水溶液中的质量体积比为腰果酚水溶液的质量体积比的0.5-0.8％。
5.根据权利要求3或4所述的聚芳酯复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述将均苯三甲酰氯负载于所述负载腰果酚分子的基膜的表面包括以下步骤：
使均苯三甲酰氯的正己烷溶液与所述负载腰果酚分子的基膜的表面接触，优选地，均苯三甲酰氯的正己烷溶液的质量体积比为0.1％～5％。
6.根据权利要求3或4所述的聚芳酯复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，通过以下步骤获取基膜：将聚酰亚胺铸膜液涂布于无纺布上，经过固化得到基膜。
7.根据权利要求6所述的聚芳酯复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，聚酰亚胺铸膜液包括聚酰亚胺颗粒、二氧化硅粉末和有机溶剂，优选地，聚酰亚胺的质量浓度为15％～30％、二氧化硅的质量浓度为0.1％～10％。
8.根据权利要求7所述的聚芳酯复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺中的一种或者几种。
9.根据权利要求3或4所述的聚芳酯复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，在步骤S100与步骤S200之间，还包括以下步骤：
利用0.1mol/L～1mol/L的氢氧化钠溶液对基膜进行制孔处理，得到制孔处理后的基膜。
10.根据权利要求9所述的聚芳酯复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：
利用胺溶液对制孔处理后的基膜进行交联处理，优选地，胺溶液为C2-C7脂肪族二胺与C1-C4脂肪醇和/或水的混合物，更优选为己二胺的甲醇溶液或者乙二胺的水溶液。
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|---|---|
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113332866A (zh) * | 2021-08-03 | 2021-09-03 | 清大国华环境集团股份有限公司 | 一种聚偏氟乙烯分离膜及其制备方法和在污水处理中的应用 |
| CN113368692A (zh) * | 2021-07-16 | 2021-09-10 | 滁州学院 | 一种液化核桃壳耐溶剂复合纳滤膜及其制备方法 |
| CN114272767A (zh) * | 2022-01-06 | 2022-04-05 | 天津工业大学 | 一种联苯酚基化合物有机溶剂纳滤复合膜及其制备方法 |
Citations (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4910083A (en) * | 1986-10-10 | 1990-03-20 | Hoechst Celanese Corp. | Ultrathin polyarylate polymer films and their preparation |
| EP0760251A1 (en) * | 1995-08-25 | 1997-03-05 | Nederlandse Organisatie Voor Toegepast-Natuurwetenschappelijk Onderzoek Tno | A membrane and method for the separation of aromatic hydrocarbons from a mixture of various aromatic hydrocarbons or from a mixture of such aromatic hydrocarbons and non-aromatic hydrocarbons |
| US20070073090A1 (en) * | 2005-09-27 | 2007-03-29 | Council Of Scientific And Industrial Research | Bisphenol compound and process for preparation thereof |
| JP2010116466A (ja) * | 2008-11-12 | 2010-05-27 | Nippon Oil Corp | ミクロ相分離構造膜、ナノ多孔質膜、およびそれらの製造方法 |
| CN102089387A (zh) * | 2008-07-10 | 2011-06-08 | 沙伯基础创新塑料知识产权有限公司 | 粘结层组合物 |
| JP2012223714A (ja) * | 2011-04-20 | 2012-11-15 | Unitika Ltd | ポリアリレート樹脂フィルムおよび気体分離膜 |
| CN102898630A (zh) * | 2011-07-27 | 2013-01-30 | 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 | 一种共聚芳酯及其制备方法 |
| US20140018530A1 (en) * | 2011-04-04 | 2014-01-16 | Nec Corporation | Cellulose resin and process for producing the same |
| CN104540872A (zh) * | 2012-08-10 | 2015-04-22 | 尤尼吉可株式会社 | 聚芳酯树脂、以及使用它的树脂溶液和膜 |
| CN106589335A (zh) * | 2016-12-23 | 2017-04-26 | 宁波慧谷特种纤维科技有限公司 | 一种聚芳酯光敏涂料组合物及由其制备的聚芳酯防护涂层 |
| EP3251737A1 (en) * | 2016-05-31 | 2017-12-06 | Evonik Degussa GmbH | Membrane-based processes for purification of cashew nut shell liquid |
| CN108137908A (zh) * | 2015-10-30 | 2018-06-08 | 东丽株式会社 | 热塑性聚酯树脂组合物及成型品 |
| CN109351192A (zh) * | 2018-12-21 | 2019-02-19 | 滁州学院 | 一种茴香醇耐溶剂复合纳滤膜及其制备方法 |
| CN109876677A (zh) * | 2019-04-16 | 2019-06-14 | 济宁安瑞生物科技有限公司 | 一种香兰素耐溶剂复合纳滤膜及其制备方法和用途 |
| CN110099735A (zh) * | 2016-11-17 | 2019-08-06 | 环球油品有限责任公司 | 用于分离的高通量交联热解法二氧化硅增强聚有机硅氧烷膜 |
| CN209333227U (zh) * | 2018-12-25 | 2019-09-03 | 江阴市博生新材料科技有限公司 | 一种聚芳酯生产用的回收蒸馏釜 |
| CN110268030A (zh) * | 2017-03-28 | 2019-09-20 | 东洋纺株式会社 | 含有羧酸基的聚酯系粘合剂组合物 |
-
2019
- 2019-10-17 CN CN201910989210.0A patent/CN112675714A/zh active Pending
Patent Citations (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4910083A (en) * | 1986-10-10 | 1990-03-20 | Hoechst Celanese Corp. | Ultrathin polyarylate polymer films and their preparation |
| EP0760251A1 (en) * | 1995-08-25 | 1997-03-05 | Nederlandse Organisatie Voor Toegepast-Natuurwetenschappelijk Onderzoek Tno | A membrane and method for the separation of aromatic hydrocarbons from a mixture of various aromatic hydrocarbons or from a mixture of such aromatic hydrocarbons and non-aromatic hydrocarbons |
| US20070073090A1 (en) * | 2005-09-27 | 2007-03-29 | Council Of Scientific And Industrial Research | Bisphenol compound and process for preparation thereof |
| CN102089387A (zh) * | 2008-07-10 | 2011-06-08 | 沙伯基础创新塑料知识产权有限公司 | 粘结层组合物 |
| JP2010116466A (ja) * | 2008-11-12 | 2010-05-27 | Nippon Oil Corp | ミクロ相分離構造膜、ナノ多孔質膜、およびそれらの製造方法 |
| US20140018530A1 (en) * | 2011-04-04 | 2014-01-16 | Nec Corporation | Cellulose resin and process for producing the same |
| JP2012223714A (ja) * | 2011-04-20 | 2012-11-15 | Unitika Ltd | ポリアリレート樹脂フィルムおよび気体分離膜 |
| CN102898630A (zh) * | 2011-07-27 | 2013-01-30 | 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 | 一种共聚芳酯及其制备方法 |
| CN104540872A (zh) * | 2012-08-10 | 2015-04-22 | 尤尼吉可株式会社 | 聚芳酯树脂、以及使用它的树脂溶液和膜 |
| CN108137908A (zh) * | 2015-10-30 | 2018-06-08 | 东丽株式会社 | 热塑性聚酯树脂组合物及成型品 |
| EP3251737A1 (en) * | 2016-05-31 | 2017-12-06 | Evonik Degussa GmbH | Membrane-based processes for purification of cashew nut shell liquid |
| CN110099735A (zh) * | 2016-11-17 | 2019-08-06 | 环球油品有限责任公司 | 用于分离的高通量交联热解法二氧化硅增强聚有机硅氧烷膜 |
| CN106589335A (zh) * | 2016-12-23 | 2017-04-26 | 宁波慧谷特种纤维科技有限公司 | 一种聚芳酯光敏涂料组合物及由其制备的聚芳酯防护涂层 |
| CN110268030A (zh) * | 2017-03-28 | 2019-09-20 | 东洋纺株式会社 | 含有羧酸基的聚酯系粘合剂组合物 |
| CN109351192A (zh) * | 2018-12-21 | 2019-02-19 | 滁州学院 | 一种茴香醇耐溶剂复合纳滤膜及其制备方法 |
| CN209333227U (zh) * | 2018-12-25 | 2019-09-03 | 江阴市博生新材料科技有限公司 | 一种聚芳酯生产用的回收蒸馏釜 |
| CN109876677A (zh) * | 2019-04-16 | 2019-06-14 | 济宁安瑞生物科技有限公司 | 一种香兰素耐溶剂复合纳滤膜及其制备方法和用途 |
Non-Patent Citations (7)
| Title |
|---|
| GENGHAO GONG, ET AL: "New Insights into the Role of an Interlayer for the Fabrication of Highly Selective and Permeable Thin-Film Composite Nanofiltration Membrane", 《ACS APPL. MATER. INTERFACES》, 22 January 2019 (2019-01-22), pages 7349 - 7356 * |
| 刘伟;徐丽;冯乐乐;李延勋;雒廷亮;刘国际;: "离子液体催化制备间十五烷基丙烯酸苯酯", 精细石油化工, no. 03, 18 May 2013 (2013-05-18), pages 17 - 20 * |
| 张晓婷;王磊;杨若松;王佳璇;张一;李珍贤;: "RES/PIP混合聚酰胺纳滤膜的制备", 环境工程学报, no. 01, 31 January 2017 (2017-01-31), pages 185 - 191 * |
| 方鹏;曹兵;淡宜;潘凯;: "界面聚合法制备聚酰胺纳滤膜及工艺条件对纳滤膜性能的影响", 高分子材料科学与工程, no. 10, 15 October 2011 (2011-10-15), pages 1 - 3 * |
| 梁雪梅, 陆晓峰, 梁国明, 刘忠英, 王彬芳, 许汝谟: "界面缩聚法制备聚芳酯复合纳滤膜的研究 I.界面缩聚对复合膜的影响", 华东理工大学学报, no. 04, 30 August 1999 (1999-08-30), pages 74 - 77 * |
| 胡仲禹;程传杰;黄庆华;涂远明;: "腰果酚衍生物的合成及应用研究进展", 江西科技师范大学学报, no. 06, 15 December 2013 (2013-12-15), pages 63 - 75 * |
| 韩硕: "含非平面扭曲折叠结构分子的反渗透/纳滤膜制备", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》, 31 January 2019 (2019-01-31), pages 015 - 123 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113368692A (zh) * | 2021-07-16 | 2021-09-10 | 滁州学院 | 一种液化核桃壳耐溶剂复合纳滤膜及其制备方法 |
| CN113332866A (zh) * | 2021-08-03 | 2021-09-03 | 清大国华环境集团股份有限公司 | 一种聚偏氟乙烯分离膜及其制备方法和在污水处理中的应用 |
| CN114272767A (zh) * | 2022-01-06 | 2022-04-05 | 天津工业大学 | 一种联苯酚基化合物有机溶剂纳滤复合膜及其制备方法 |
| CN114272767B (zh) * | 2022-01-06 | 2022-10-21 | 天津工业大学 | 一种联苯酚基化合物有机溶剂纳滤复合膜及其制备方法 |
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