JPWO2017057301A1 - 導電層形成用塗布液及び導電層の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2015年9月30日出願の日本出願第2015−193141号に基づく優先権を主張し、上記日本出願に記載された全ての記載内容を援用するものである。
上記公報に記載のプリント配線板用基材は、ベースフィルムに銅薄膜層を直接積層できる点において高密度プリント配線の要求に沿うといえる。しかしながら、このプリント配線板用基材は、銅薄膜層をスパッタリング法によって形成しているため、真空設備を必要とし、設備の建設、維持、運転等、設備コストが高くなるという不都合を有する。また、このプリント配線板用基材は、真空設備を用いた真空条件下で形成する必要があるため、基材のサイズを大きくすることに限界がある。
本発明の導電層形成用塗布液及び導電層の製造方法は、一定の厚みを有する導電層を比較的低コストで容易かつ確実に形成することができる。
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
<導電層形成用塗布液>
当該導電層形成用塗布液は、例えばプリント配線板基材形成用である。具体的には、当該導電層形成用塗布液は、プリント配線板を構成するベースフィルムの表面に塗布された上、乾燥及び加熱処理されることで、このベースフィルムの表面に積層され、金属微粒子が焼結された導電層(金属微粒子焼結層)を形成する。
当該導電層形成用塗布液の製造方法は、金属微粒子を製造する金属微粒子製造工程と、上記金属微粒子製造工程で製造した金属微粒子を洗浄する洗浄工程と、上記洗浄工程で洗浄した金属微粒子を分散媒中に分散させる分散工程とを備える。
上記金属微粒子製造工程は、高温処理法、液相還元法、気相法等によって行うことができる。以下では、上記金属微粒子製造工程の好ましい態様として、液相還元法による方法について説明する。
上記洗浄工程では、上記金属微粒子製造工程で析出させた金属微粒子を水洗浄する。具体的には、上記洗浄工程では、遠心分離により上記金属微粒子と液体とを分離した上、分離後の上記金属微粒子に水を添加して撹拌することで金属微粒子を洗浄する。水洗浄を行う回数としては、特に限定されるものではないが、例えば1回以上3回以下とすることができ、2回がより好ましい。当該導電層形成用塗布液の製造方法は、水洗浄回数を増加させることで当該導電層形成用塗布液のpH、電気伝導率及び分散剤の含有量を低下させることができる。この点に関し、当該導電層形成用塗布液は、水洗浄回数を上記範囲内とすることによって、当該導電層形成用塗布液のpH、電気伝導率及び分散剤の含有量を上記範囲に調整し易い。
上記分散工程では、上記洗浄工程後の金属微粒子を分散媒中に分散させる。上記分散工程は、例えば上記洗浄工程後に乾燥して得られた粉末状の金属微粒子を分散媒である水に含有させることで行うことができる。なお、上記洗浄工程後の金属微粒子は、分散剤によって取り囲まれた状態で存在しているため、上記分散工程では必ずしも分散媒中に分散剤を添加する必要はないが、上記分散工程では必要に応じて分散媒中に上記分散剤を添加してもよい。
次に、図1〜図4を参照しつつ、当該導電層形成用塗布液を用いた導電層の製造方法を説明する。なお、以下では、当該導電層形成用塗布液を用いてプリント配線板用基材の導電層を製造する場合について説明する。
上記塗布工程では、図1に示すように、ベースフィルム1の一方の面に当該導電層形成用塗布液を塗布する。
上記加熱工程では、図2に示すように、塗膜3を焼成することで金属微粒子焼結層4を形成する。上記加熱工程では、塗膜3の焼成によって金属微粒子2同士を焼結すると共に、金属微粒子2の焼結体をベースフィルム1の一方の面に固着させる。なお、塗膜3に含まれる分散剤等やその他の有機物はこの焼成によって揮発又は分解される。
上記金属めっき層形成工程は、第1金属めっき層形成工程と、第2金属めっき層形成工程とを有する。
上記第1金属めっき層形成工程では、図3に示すように、金属微粒子焼結層4の外面に第1金属めっき層5を形成する。具体的には、上記第1金属めっき層形成工程では、金属微粒子焼結層4の空隙をめっき金属で充填すると共に、このめっき金属を金属微粒子焼結層4の一方の面に積層する。当該導電層の製造方法は、上記第1金属めっき層形成工程を有することによって、導電層とベースフィルム1との密着力を高めることができる。
上記第2金属めっき層形成工程では、図4に示すように、第1金属めっき層5の外面に第2金属めっき層6を形成する。当該導電層の製造方法は、上記第2金属めっき層形成工程を有することによって、導電層の厚みを容易かつ確実に調整することができる。
今回開示された実施の形態は全ての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記実施形態の構成に限定されるものではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。
[No.1]
還元剤としての三塩化チタン溶液80g(0.1M)、pH調整剤としての炭酸ナトリウム50g、錯化剤としてのクエン酸ナトリウム90g、及び分散剤としてのポリエチレンイミン1gをビーカー内で純水1Lに溶解させ、この水溶液を35℃に保温した。また、この水溶液に同温度(35℃)で保温した硝酸銅三水和物10g(0.04M)の水溶液を添加し撹拌させることで銅微粒子を析出させた。さらに、遠心分離により分離した銅微粒子に対し、200mLの純水による洗浄工程を2回繰り返した上、この銅微粒子を乾燥させることで粉末状の銅微粒子を得た。続いて、この粉末状の銅微粒子に純水を加えて含有量調整を行うことでNo.1の導電層形成用塗布液を得た。このNo.1の導電層形成用塗布液300μLを親水化処理を行ったポリイミドフィルム(10cm角)上にバーコート法により塗布した。
洗浄工程1回当たりの水量を表1の通りとした以外はNo.1と同様にしてNo.2〜No.5の導電層形成用塗布液を得た。また、No.2〜No.5の導電層形成用塗布液を、No.1と同様にして、親水化処理を行ったポリイミドフィルム(10cm角)上にそれぞれバーコート法により塗布した。
導電層形成用塗布液における銅微粒子の含有量を表1の通りとした以外はNo.1と同様にしてNo.6〜No.9の導電層形成用塗布液を得た。また、No.6〜No.9の導電層形成用塗布液を、No.1と同様にして、親水化処理を行ったポリイミドフィルム(10cm角)上にそれぞれバーコート法により塗布した。
分散剤としてポリエチレンイミン−エチレンオキサイド付加物1gを用いた以外はNo.1と同様にしてNo.10の導電層形成用塗布液を得た。また、No.10の導電層形成用塗布液を、No.1と同様にして、親水化処理を行ったポリイミドフィルム(10cm角)上にバーコート法により塗布した。
分散剤としてポリエチレンイミン−エチレンオキサイド付加物1gを用いると共に洗浄工程1回当たりの水量を表1の通りとした以外はNo.1と同様にしてNo.11の導電層形成用塗布液を得た。また、No.11の導電層形成用塗布液を、No.1と同様にして、親水化処理を行ったポリイミドフィルム(10cm角)上にバーコート法により塗布した。
[No.12,No.13]
洗浄工程1回当たりの水量を表1の通りとした以外はNo.1と同様にしてNo.12及びNo.13の導電層形成用塗布液を得た。また、No.12及びNo.13の導電層形成用塗布液をNo.1と同様にして、親水化処理を行ったポリイミドフィルム(10cm角)上にそれぞれバーコート法により塗布した。
導電層形成用塗布液における銅微粒子の含有量を表1の通りとした以外はNo.1と同様にしてNo.14及びNo.15の導電層形成用塗布液を得た。また、No.14及びNo.15の導電層形成用塗布液をNo.1と同様にして、親水化処理を行ったポリイミドフィルム(10cm角)上にそれぞれバーコート法により塗布した。
分散剤としてポリエチレンイミン−エチレンオキサイド付加物1gを用い、洗浄工程における1回当たりの水量をNo.11と同様とし、粉末状の銅微粒子に純水を加えた後に塩酸0.2gを添加した以外はNo.1と同様にしてNo.16の導電層形成用塗布液を得た。また、No.16の導電層形成用塗布液をNo.1と同様にして、親水化処理を行ったポリイミドフィルム(10cm角)上にバーコート法により塗布した。
導電層形成用塗布液の電気伝導率[μS/cm]をJIS−K0130:2008に準拠して、株式会社堀場製作所製のコンパクト電気伝導率計「LAQUAtwin B−771」を用いて測定した。この測定結果を表1に示す。
導電層形成用塗布液の粘度[mPa・s]を、JIS−Z8803:2011に準拠して、東機産業株式会社製のコーンプレート型粘度計「TV22L」を用いて25℃、20rpmの条件で測定した。この測定結果を表1に示す。
株式会社日立ハイテクサイエンス製の蛍光X線膜厚計「FT9500」を用いて塗膜厚みを測定した。この塗膜厚みは、銅微粒子の存在部分の厚みを面積10cm2当たり1箇所の割合で10箇所測定し、この10箇所の厚みを平均することで求めた。この測定結果を表1に示す。
株式会社キーエンス製のレーザ顕微鏡「VK−X150」を用い、対物レンズ100倍、デジタルズーム1倍で、導電層形成用塗布液を塗布して形成される塗膜表面を観察し、高さカットレベル90として30μm×30μmの範囲を分析し、ISO25178に準拠して表面粗さSa[μm]を測定した。この測定結果を表1に示す。
導電層形成用塗布液を塗布して形成される塗膜を目視にて観察し、白抜けの有無を確認した。白抜けがある場合はかすれ有り、白抜けがない場合はかすれ無しとして評価した。この評価結果を表1に示す。
金属微粒子(銅微粒子)の表面を100k〜300k倍の倍率で走査型電子顕微鏡(SEM)にて観察し、任意に抽出した金属微粒子100個を測長して粒子径の小さい順に体積を積算した際の累積体積が50%となる粒子径[nm]を測定した。この測定結果を表1に示す。
マイクロトラック・ベル株式会社製の粒子径分布測定装置「Nanotrac Wave−EX150」を用い、体積累積分布から算出される金属微粒子(銅微粒子)の平均粒子径D50[nm]を測定した。この測定結果を表1に示す。
表1に示すように、No.1〜No.11の導電層形成用塗布液は、pHが4以上8以下、電気伝導率が100μS/cm以上800μS/cm以下、及び金属微粒子(銅微粒子)の含有量が20質量%以上80質量%以下に調整されることで、厚みが0.1μm以上で比較的厚く、かつ表面粗さSaが0.12μm以下の比較的小さい塗膜を形成できることが分かった。特に、No.1,No.10及びNo.11の導電層形成用塗布液は、平均粒子径D50SEM/平均粒子径D50の比が1.1以下と小さいことから、個々の金属微粒子(銅微粒子)の形状が略球状に揃っており、その結果塗膜中でこれらの金属微粒子が高密度で均一分散され易いので、塗膜の表面粗さSaを0.063μm以下と小さくすることができることが分かった。これに対し、No.12〜No.16の導電層形成用塗布液は、pH、電気伝導率及び金属微粒子(銅微粒子)の含有量が上記の範囲に調整されていないため、比較的厚みが厚くかつ表面粗さSaが比較的小さい塗膜を形成することが困難であることが分かった。特に、No.12,No.13,No.15及びNo.16の導電層形成用塗布液は、平均粒子径D50SEMが比較的大きく、かつ平均粒子径D50SEM/平均粒子径D50の比が2.1以上と大きいことから、塗膜の表面粗さSaを十分に小さく抑えることができず、十分に緻密な導電層を形成し難いことが分かった。さらに、No.15の導電層形成用塗布液は、粘度が123mPa・sと、100mPa・sを超える高い粘度のため、塗膜がポリイミドフィルム上に均一に広がり難く、塗膜にかすれが生じていることが分かった。
2 金属微粒子
3 塗膜
4 金属微粒子焼結層
5 第1金属めっき層
6 第2金属めっき層
Claims (8)
- 金属微粒子、分散媒及び分散剤を含有する導電層形成用塗布液であって、
pHが4以上8以下、電気伝導率が100μS/cm以上800μS/cm以下、上記金属微粒子の含有量が20質量%以上80質量%以下である導電層形成用塗布液。 - 上記分散剤が、高分子化合物である請求項1に記載の導電層形成用塗布液。
- 上記高分子化合物がイミノ基を有する請求項2に記載の導電層形成用塗布液。
- 上記高分子化合物が、ポリエチレンイミン又はポリエチレンイミン−エチレンオキサイド付加物である請求項3に記載の導電層形成用塗布液。
- 上記金属微粒子のレーザ回折法で測定した体積累積分布から算出される平均粒子径D50が1nm以上500nm以下である請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の導電層形成用塗布液。
- 25℃における粘度が100mPa・s以下である請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の導電層形成用塗布液。
- 上記金属微粒子の主成分が銅又は銅合金である請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の導電層形成用塗布液。
- 金属微粒子、分散媒及び分散剤を含有する導電層形成用塗布液を用いた導電層の製造方法であって、
上記導電層形成用塗布液を塗布する塗布工程と、
上記塗布後の導電層形成用塗布液を加熱する加熱工程と
を備え、
上記塗布時の上記導電層形成用塗布液のpHが4以上8以下、電気伝導率が100μS/cm以上800μS/cm以下、上記金属微粒子の含有量が20質量%以上80質量%以下である導電層の製造方法。
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