JPWO2017047692A1 - 光造形用インクセット、および、光造形品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
0 < Mt―St < 5 ・・・(i)
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モデル材用樹脂組成物は、非水溶性単官能エチレン性不飽和単量体(A)と、二官能以上の多官能エチレン性不飽和単量体(B)と、光重合開始剤(C)と、表面調整剤(D)と、を含有することが好ましい。
非水溶性単官能エチレン性不飽和単量体(A)は、エネルギー線により硬化する特性を有する分子内にエチレン性二重結合を1個有する非水溶性の重合性モノマーである。前記(A)成分としては、例えば、炭素数4〜30の直鎖または分岐のアルキル(メタ)アクリレート〔例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、イソステアリル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート等〕、炭素数6〜20の脂環含有(メタ)アクリレート〔例えば、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、4−t−シクロヘキシル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート等〕、炭素数5〜20の複素環含有(メタ)アクリレート〔例えば、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、4−(メタ)アクリロイルオキシメチル−2−メチル−2−エチル−1,3−ジオキソラン、4−(メタ)アクリロイルオキシメチル−2−シクロヘキシル−1,3−ジオキソラン、アダマンチル(メタ)アクリレート、環状トリメチロールプロパンホルマール(メタ)アクリレート等〕等が挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、モデル材用樹脂組成物の硬化性を向上させる観点から、前記(A)成分としては、イソボルニル(メタ)アクリレート、または、環状トリメチロールプロパンホルマール(メタ)アクリレートであることが好ましい。
二官能以上の多官能エチレン性不飽和単量体(B)は、エネルギー線により硬化する特性を有する分子内にエチレン性二重結合を2個以上有する重合性モノマーである。前記(B)成分としては、例えば、炭素数10〜25の直鎖または分岐のアルキレングリコールジ(メタ)アクリレートまたはアルキレングリコールトリ(メタ)アクリレート〔例えば、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、1,9−ノナンジオールジ(メタ)アクリレート、3-メチル−1,5−ペンタンジオールジ(メタ)アクリレート、2−n−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート等〕、炭素数10〜30の脂環含有ジ(メタ)アクリレート〔例えば、ジメチロールトリシクロデカンジ(メタ)アクリレート、トリシクロデカンジメタノールジ(メタ)アクリレート等〕等が挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、モデル材用樹脂組成物の硬化性を向上させる観点から、前記(B)成分としては、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、および、トリシクロデカンジメタノールジ(メタ)アクリレートからなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましい。
光重合開始剤(C)は、紫外線、近紫外線または可視光領域の波長の光を照射するとラジカル反応を促進する化合物であれば、特に限定されない。前記(C)成分としては、例えば、炭素数14〜18のベンゾイン化合物〔例えば、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインプロピルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル等〕、炭素数8〜18のアセトフェノン化合物〔例えば、アセトフェノン、2,2−ジエトキシ−2−フェニルアセトフェノン、2,2−ジエトキシ−2−フェニルアセトフェノン、1,1−ジクロロアセトフェノン、2−ヒドロキシ−2−メチル−フェニルプロパン−1−オン、ジエトキシアセトフェノン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン等〕、炭素数14〜19のアントラキノン化合物〔例えば、2−エチルアントラキノン、2−t−ブチルアントラキノン、2−クロロアントラキノン、2−アミルアントラキノン等〕、炭素数13〜17のチオキサントン化合物〔例えば、2,4−ジエチルチオキサントン、2−イソプロピルチオキサントン、2−クロロチオキサントン等〕、炭素数16〜17のケタール化合物〔例えば、アセトフェノンジメチルケタール、ベンジルジメチルケタール等〕、炭素数13〜21のベンゾフェノン化合物〔例えば、ベンゾフェノン、4−ベンゾイル−4’−メチルジフェニルサルファイド、4,4’−ビスメチルアミノベンゾフェノン等〕、炭素数22〜28のアシルフォスフィンオキサイド化合物〔例えば、2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド、ビス−(2、6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチルペンチルフォスフィンオキサイド、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド〕、これらの化合物の混合物等が挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、モデル材用樹脂組成物を光硬化させて得られるモデル材が黄変しにくいという耐光性の観点から、前記(C)成分としては、2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイドであることが好ましい。また、入手可能なアシルフォスフィンオキサイド化合物としては、例えば、BASF社製のDAROCURE TPO等が挙げられる。
表面調整剤(D)は、樹脂組成物の表面張力を適切な範囲に調整する成分である。前記(D)成分としては、例えば、シリコーン系化合物等が挙げられる。シリコーン系化合物としては、例えば、ポリジメチルシロキサン構造を有するシリコーン系化合物等が挙げられる。具体的には、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン、ポリエステル変性ポリジメチルシロキサン、ポリアラルキル変性ポリジメチルシロキサン等が挙げられる。これらとして、商品名でBYK−300、BYK−302、BYK−306、BYK−307、BYK−310、BYK−315、BYK−320、BYK−322、BYK−323、BYK−325、BYK−330、BYK−331、BYK−333、BYK−337、BYK−344、BYK−370、BYK−375、BYK−377、BYK−UV3500、BYK−UV3510、BYK−UV3570(以上、ビックケミー社製)、TEGO−Rad2100、TEGO−Rad2200N、TEGO−Rad2250、TEGO−Rad2300、TEGO−Rad2500、TEGO−Rad2600、TEGO−Rad2700(以上、デグサ社製)、グラノール100、グラノール115、グラノール400、グラノール410、グラノール435、グラノール440、グラノール450、B−1484、ポリフローATF−2、KL−600、UCR−L72、UCR−L93(共栄社化学社製)等を用いてもよい。これらは単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
サポート材用樹脂組成物は、水溶性単官能エチレン性不飽和単量体(E)と、オキシエチレン基および/またはオキシプロピレン基を含むポリアルキレングリコール(F)と、光重合開始剤(C)と、表面調整剤(D)と、を含有することが好ましい。
水溶性単官能エチレン性不飽和単量体(E)は、エネルギー線により硬化する特性を有する分子内にエチレン性二重結合を1個有する水溶性の重合性モノマーである。前記(E)成分としては、例えば、炭素数5〜15の水酸基含有(メタ)アクリレート〔例えば、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート等〕、Mn200〜1,000の水酸基含有(メタ)アクリレート〔ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、モノアルコキシ(炭素数1〜4)ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、モノアルコキシ(炭素数1〜4)ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、PEG−PPGブロックポリマーのモノ(メタ)アクリレート等〕、炭素数3〜15の(メタ)アクリルアミド誘導体〔(メタ)アクリルアミド、N−メチル(メタ)アクリルアミド、N−エチル(メタ)アクリルアミド、N−プロピル(メタ)アクリルアミド、N−ブチル(メタ)アクリルアミド、N,N’−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N’−ジエチル(メタ)アクリルアミド、N−ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド、N−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリルアミド、N−ヒドロキシブチル(メタ)アクリルアミド等〕、(メタ)アクリロイルモルフォリン等が挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、サポート材用樹脂組成物の硬化性を向上させる観点および人体への皮膚低刺激性の観点から、前記(E)成分としては、N−ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド、または、(メタ)アクリロイルモルフォリンであることが好ましい。
オキシエチレン基および/またはオキシプロピレン基を含むポリアルキレングリコール(F)は、活性水素化合物に少なくともエチレンオキサイドおよび/またはプロピレンオキサイドが付加したものである。前記(F)成分としては、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等が挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。活性水素化合物としては、1〜4価アルコール、アミン化合物等が挙げられる。これらの中でも、活性水素化合物としては、2価アルコールまたは水であることが好ましい。
<表面調整剤(D)>
光重合開始剤(C)および表面調整剤(D)は、前記モデル材用樹脂組成物と同様の成分を同様の含有量で用いることができる。
本実施形態に係る光造形用インクセットは、前記モデル材用樹脂組成物の表面張力Mt(mN/m)が前記サポート材用樹脂組成物の表面張力St(mN/m)よりも大きく、かつ、前記表面張力Mtおよび前記表面張力Stが、下記(i)式を満足する。
0 < Mt―St < 5 ・・・(i)
光造形品は、インクジェット光造形法により、本実施形態に係る光造形用インクセットを用いて製造される。具体的には、モデル材用樹脂組成物からなる層とサポート材用樹脂組成物からなる層とが隣接して配置された樹脂組成物層が形成されるように、インクジェットヘッドから前記モデル材用樹脂組成物および前記サポート材用樹脂組成物を吐出させる工程(I)と、前記樹脂組成物層を構成するモデル材用樹脂組成物およびサポート材用樹脂組成物をそれぞれ光硬化させることにより、モデル材およびサポート材を得る工程(II)と、前記サポート材を除去することにより、光造形品を得る工程(III)とを経て製造される。前記工程(I)〜(III)は、特に限定されないが、例えば、以下の方法により行われる。
図1は、本実施形態に係る光造形品の製造方法における工程(I)を模式的に示す図である。図1に示すように、三次元造形装置1は、インクジェットヘッドモジュール2および造形テーブル3を含む。インクジェットヘッドモジュール2は、光造形用インクユニット25と、ローラー23と、光源24とを有する。光造形用インクユニット25は、モデル材用樹脂組成物4aが充填されたモデル材用インクジェットヘッド21と、サポート材用樹脂組成物5aが充填されたサポート材用インクジェットヘッド22とを有する。なお、本実施形態に係る光造形用インクセット20は、モデル材用樹脂組成物4aとサポート材用樹脂組成物5aとの組み合わせによって構成されている。
図2は、本実施形態に係る光造形品の製造方法における工程(II)を模式的に示す図である。図2に示すように、工程(I)により形成された樹脂組成物層に、光源24を用いて光を照射することにより、モデル材4およびサポート材5からなる硬化層が形成される。
図4は、本実施形態に係る光造形品の製造方法における工程(III)を模式的に示す図である。図4に示すように、工程(III)で作製したモデル材4およびサポート材5からなる硬化物6は、容器7に入れた溶媒8中に浸漬させる。これにより、サポート材5を溶媒8に溶解させて、除去することができる。
<寸法精度の評価方法>
表1に示す試験No.A1〜A4の各モデル材用樹脂組成物および各サポート材用樹脂組成物を用いて、硬化物を作成した。該硬化物の形状および目標とする寸法を、図6(a)および(b)に示す。なお、インクジェットヘッドから各モデル材用樹脂組成物および各サポート材用樹脂組成物を吐出させる工程は、解像度が600×600dpi、樹脂組成物層の1層の厚さが48μmとなるように行った。また、各モデル材用樹脂組成物および各サポート材用樹脂組成物をそれぞれ光硬化させる工程は、スキャン方向に対してインクジェットヘッドの後ろ側に設置された波長385nmのLED光源を用いて、照度580mW/cm2、樹脂組成物層の1層当りの積算光量600mJ/cm2の条件で行った。次に、前記硬化物をイオン交換水に浸漬することにより、サポート材を除去して、光造形品を得た。その後、得られた光造形品をデシケーター内に24時間静置し、充分に乾燥させた。上述の工程により、試験No.A1〜A4の光造形品を、それぞれ5個ずつ製造した。乾燥後の光造形品について、図6(a)中のx方向およびy方向の寸法を、ノギスを用いて測定し、目標とする寸法からの変化率を算出した。寸法精度は、試験No.A1〜A4の各光造形品における寸法変化率の平均値を求め、該平均値を用いて下記の基準により評価を行った。評価結果を表1に示す。
○:平均寸法変化率が±1.0%未満
×:平均寸法変化率が±1.0%以上
まず、ポリエチレンテレフタレートからなるフィルム(A4300、東洋紡社製、100mm×150mm×厚さ188μm)上に、表1に示す各モデル材用樹脂組成物および各サポート材用樹脂組成物を、マイクロピペットを用いて、各0.02mL滴下した。この際、モデル材用樹脂組成物およびサポート材用樹脂組成物は、それぞれの液滴の中心部同士の距離が10mmであり、かつ、それぞれの液滴は独立していた。その後、それぞれの液滴は徐々に濡れ広がり、約10秒後にそれぞれの液滴が結合した。この際、それぞれの液滴の界面の状態を上方から目視により観察し、下記の基準においてブリーディングを評価した。評価結果を表1に示す。
○:モデル材用樹脂組成物からなる層とサポート材用樹脂組成物からなる層との界面が上面視で直線状になり、ブリーディングが生じなかった。
×[M→S]:モデル材用樹脂組成物からなる層とサポート材用樹脂組成物からなる層との界面において、モデル材用樹脂組成物がサポート材用樹脂組成物側に移動することにより、にじみが生じた。
×[S→M]:モデル材用樹脂組成物からなる層とサポート材用樹脂組成物からなる層との界面において、サポート材用樹脂組成物がモデル材用樹脂組成物側に移動することにより、にじみが生じた。
<樹脂組成物の調整>
(モデル材用樹脂組成物の調整)
表2に示す配合で、(A)〜(D)成分、および、その他の添加剤を、混合攪拌装置を用いて均一に混合し、M1〜M15のモデル材用樹脂組成物を製造した。
TMPFA:環状トリメチロールプロパンホルマールアクリレート[SR531(エチレン性二重結合/1分子:1個)、アルケマ社製]
HDDA:1,6−ヘキサンジオールジアクリレート[SR238(エチレン性二重結合/1分子:2個)、アルケマ社製]
TPGDA:トリプロピレングリコールジアクリレート[SR306(エチレン性二重結合/1分子:2個)、アルケマ社製]
TCDDA:トリシクロデカンジメタノールジアクリレート[SR833(エチレン性二重結合/1分子:2個)、アルケマ社製]
DAROCURE TPO:2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド[DAROCURE TPO、BASF社製]
BYK−UV3500:ポリジメチルシロキサン構造を有するシリコーン系化合物[BYK−UV3500、ビックケミー社製]
BYK−307:ポリジメチルシロキサン構造を有するシリコーン系化合物[BYK−307、ビックケミー社製]
CN991:ウレタンアクリレートオリゴマー[CN991(エチレン性二重結合/1分子:2個)、アルケマ社製]
MA−8:酸性カーボンブラック顔料[MA−8、三菱化学社製]
Yellow G01:ニッケルアゾ顔料[Yellow G01、Levascreen社製]
RT355D:キナクリドン顔料[CINQUASIA Magenda RT−355−D、チバ社製]
BT−617−D:銅フタロシアニン顔料[HOSTAPERM BLUE BT−617−D、クラリアント社製]
CR−60:酸化チタン[CR−60、石原産業社製]
Sol.32000:塩基性官能基を有する櫛型コポリマー[ソルスパース32000、アビシア社製]
表3に示す配合で、(C)〜(F)成分、および、水溶性有機溶剤を、混合攪拌装置を用いて均一に混合し、S1〜S10のサポート材用樹脂組成物を製造した。
ACMO:アクリロイルモルフォリン[ACMO(エチレン性二重結合/1分子:1個)、KJケミカルズ社製]
PPG−1000:ポリプロピレングリコール[ユニオールD1000(分子量1000)、日油社製]
PEG−400:ポリエチレングリコール[PEG#400(分子量400)、日油社製]
DAROCURE TPO:2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド[DAROCURE TPO、BASF社製]
IRGACURE907:2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン[IRGACURE 907、チバ社製]
Chivacure ITX:イソプロピルチオキサントン[Chivacure ITX、ダブルボンドケミカル社製]
BYK−307:ポリジメチルシロキサン構造を有するシリコーン系化合物[BYK−307、ビックケミー社製]
MTG:トリエチレングリコールモノメチルエーテル[MTG、日本乳化剤社製]
DPMA:ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート[ダワノールDPMA、ダウケミカル社製]
表2に示すM1〜M15の各モデル材用樹脂組成物および表3に示すS1〜S10の各サポート材用樹脂組成物の表面張力は、25℃における、測定開始から20秒後の値を、全自動平衡式エレクトロ表面張力計ESB−V(協和界面科学社製)を用いて測定した。測定結果を表2および表3に示す。
表2に示すM1〜M15の各モデル材用樹脂組成物および表3に示すS1〜S10の各サポート材用樹脂組成物の吐出安定性は、ノズル抜けが発生した割合、および、リガメントの長さを算出することにより、評価した。
ノズル径:20μm、飛翔速度:7m/sec、吐出周波数:10kHz、連続吐出時間:5minの条件で連続吐出を行うことによりノズルチェックパターンを印字し、ノズル抜けが発生したノズルの本数を数えた。そして、下記の基準において、ノズル抜けが発生した割合を評価した。評価結果を表2および表3に示す。なお、ノズル抜けとは、ノズルが詰まることにより、インクが吐出されない状態をいう。
○:ノズル抜け0%
△:ノズル抜け0%超〜5%未満
×:ノズル抜け5%以上
ノズル径:20μm、飛翔速度:7m/sec、吐出周波数:1kHzの条件で吐出を行い、ノズルから距離1mmの位置において、液滴先頭が通過してから液滴最後尾が通過するまでの時間を測定した後、該時間と飛翔速度とを積算することにより、リガメントの長さを算出した。そして、下記の基準において、リガメントの長さを評価した。評価結果を表2および表3に示す。なお、リガメントの長さとは、ノズルから吐出される液滴の長さをいう。リガメントの長さが長いと、インクミストが発生しやすくなる。
○:リガメントの長さ300μm未満
△:リガメントの長さ300〜500μm
×:リガメントの長さ500μm超
表2に示すM1〜M15の各モデル材用樹脂組成物および表3に示すS1〜S10の各サポート材用樹脂組成物を用いて、上述と同様の方法でブリーディングを評価した。結果を表4および表5に示す。
上記実施形態に係る光造形品の製造方法は、さらに、モデル材用樹脂組成物からなる層のみが形成されるように、インクジェットヘッドからモデル材用樹脂組成物のみを吐出させた後、該層を構成するモデル材用樹脂組成物を光硬化させることにより、モデル材を得る工程、および/または、サポート材用樹脂組成物からなる層のみが形成されるように、インクジェットヘッドからサポート材用樹脂組成物のみを吐出させた後、該層を構成するサポート材用樹脂組成物を光硬化させることにより、サポート材を得る工程を含んでいてもよい。
Claims (15)
- インクジェット光造形法に用いられ、かつ、モデル材を造形するために使用されるモデル材用樹脂組成物と、サポート材を造形するために使用されるサポート材用樹脂組成物とを組み合わせてなる光造形用インクセットであって、
前記モデル材用樹脂組成物の表面張力Mt(mN/m)が前記サポート材用樹脂組成物の表面張力St(mN/m)よりも大きく、かつ、
前記表面張力Mtおよび前記表面張力Stが下記(i)式を満足する、光造形用インクセット。
0 < Mt―St < 5 ・・・(i) - 前記表面張力Mtは、26.0〜33.0mN/mである、請求項1に記載の光造形用インクセット。
- 前記モデル材用樹脂組成物は、非水溶性単官能エチレン性不飽和単量体(A)と、二官能以上の多官能エチレン性不飽和単量体(B)と、光重合開始剤(C)と、表面調整剤(D)と、を含有する、請求項1または2に記載の光造形用インクセット。
- 前記(A)成分の含有量は、前記モデル材用樹脂組成物全体100重量部に対して、19〜49重量部である、請求項3に記載の光造形用インクセット。
- 前記(B)成分の含有量は、前記モデル材用樹脂組成物全体100重量部に対して、15〜60重量部である、請求項3または4に記載の光造形用インクセット。
- 前記(A)成分の含有量は、前記モデル材用樹脂組成物全体100重量部に対して、19〜49重量部であり、かつ、前記(B)成分の含有量は、前記モデル材用樹脂組成物全体100重量部に対して、15〜60重量部である、請求項3〜5のいずれか一つに記載の光造形用インクセット。
- 前記モデル材用樹脂組成物は、さらに、オリゴマーを含有する、請求項3〜6のいずれか一つに記載の光造形用インクセット。
- 前記オリゴマーの含有量は、前記モデル材用樹脂組成物全体100重量部に対して、10〜45重量部である、請求項7に記載の光造形用インクセット。
- 前記表面張力Stは、24.0〜33.0mN/mである、請求項1〜8のいずれか一つに記載の光造形用インクセット。
- 前記サポート材用樹脂組成物は、水溶性単官能エチレン性不飽和単量体(E)と、オキシエチレン基および/またはオキシプロピレン基を含むポリアルキレングリコール(F)と、光重合開始剤(C)と、表面調整剤(D)と、を含有する、請求項1〜9のいずれか一つに記載の光造形用インクセット。
- 前記(E)成分の含有量は、前記サポート材用樹脂組成物全体100重量部に対して、20〜50重量部である、請求項10に記載の光造形用インクセット。
- 前記(F)成分の含有量は、前記サポート材用樹脂組成物全体100重量部に対して、20〜49重量部である、請求項10または11に記載の光造形用インクセット。
- 前記(E)成分の含有量は、前記サポート材用樹脂組成物全体100重量部に対して、20〜50重量部であり、かつ、前記(F)成分の含有量は、前記サポート材用樹脂組成物全体100重量部に対して、20〜49重量部である、請求項10〜12のいずれか一つに記載の光造形用インクセット。
- 前記(F)成分の数平均分子量Mnは、100〜5,000である、請求項10〜13のいずれか一つに記載の光造形用インクセット。
- インクジェット光造形法により、請求項1〜14のいずれか一つに記載の光造形用インクセットを用いて光造形品を製造する方法であって、
モデル材用樹脂組成物からなる層とサポート材用樹脂組成物からなる層とが隣接して配置された樹脂組成物層が形成されるように、インクジェットヘッドから前記モデル材用樹脂組成物および前記サポート材用樹脂組成物を吐出させる工程(I)と、
前記樹脂組成物層を構成するモデル材用樹脂組成物およびサポート材用樹脂組成物をそれぞれ光硬化させることにより、モデル材およびサポート材を得る工程(II)と、
前記サポート材を除去することにより、光造形品を得る工程(III)と、
を有する、光造形品の製造方法。
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