JPWO2017043585A1 - リン酸カルシウム微粒子と繊維との複合体、および、その製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1) 平均一次粒子径が5μm以下のリン酸カルシウム粒子と繊維との複合体。
(2) リン酸カルシウム粒子の平均一次粒子径が1μm以下である、(1)に記載の複合体。
(3) 前記繊維がパルプ繊維である、(1)または(2)に記載の複合体。
(4) 前記リン酸カルシウム粒子と前記繊維との重量比が5:95〜95:5である、(1)〜(3)のいずれかに記載の複合体。
(5) さらにチタンが定着している、(1)〜(4)のいずれかに記載の複合体。
(6) (1)〜(5)のいずれかに記載の複合体を含んでなるシート。
(7) 繊維を含む溶液においてカルシウム源とリン酸源を反応させることによって、平均一次粒子径が5μm以下のリン酸カルシウム粒子と繊維との複合体を製造する方法。
(8) 繊維を含む溶液において炭酸カルシウムを合成して、平均一次粒子径が5μm未満の炭酸カルシウム粒子と繊維との複合体を得る工程;この複合体とリン酸を反応させてリン酸カルシウムと繊維との複合体を得る工程;を含む、(7)に記載の方法。
(9) キャビテーション気泡の存在下で、繊維を含む溶液において炭酸カルシウムを合成する、(8)に記載の方法。
(10) 炭酸カルシウム粒子の平均一次粒子径が1μm以下である、(8)または(9)に記載の方法。
(11) キャビテーション気泡の存在下で、消石灰の水性懸濁液と二酸化炭素を含む気体とを反応させて炭酸カルシウムを合成する、(8)〜(10)のいずれかに記載の方法。
(12) 反応容器内に液体を噴射することによってキャビテーション気泡を発生させる、(8)〜(11)のいずれかに記載の方法。
(13) 前記繊維が、パルプ繊維を含む、(8)〜(12)のいずれかに記載の方法。
(14) 消石灰の水性懸濁液を反応容器内に噴射することによってキャビテーション気泡を発生させる、(8)〜(13)のいずれかに記載の方法。
(15) 消石灰の水性懸濁液として、前記反応容器から循環させた反応液を用いる、(8)〜(14)のいずれかに記載の方法。
(16) チタンの存在下でリン酸を反応させて、チタンが定着したリン酸カルシウム・繊維複合体を得る工程を含む、(8)〜(15)のいずれかに記載の方法。
(17) (1)〜(5)のいずれかに記載の複合体を含んでなる製品。
(18) 前記製品がシートの形態である、(17)に記載の製品。
本発明は、平均一次粒子径が5μm以下であるリン酸カルシウムと繊維の複合体およびその製造方法に関する。本発明のリン酸カルシウム・繊維複合体は、1つの態様において、例えば、炭酸カルシウム・繊維複合体をリン酸と反応させることによって得ることができる。また別の態様において、繊維、リン酸、カルシウム源を反応させることによって、リン酸カルシウムと繊維の複合体を合成することもできる。
上述したように、本発明のリン酸カルシウム・繊維複合体は、例えば、炭酸カルシウム・繊維複合体とリン酸を反応させることによって製造することができる。
本発明に係る複合体の製法においては、1つの態様において、キャビテーション気泡の存在下で炭酸カルシウムおよび/またはリン酸カルシウムを合成することができる。本発明においてキャビテーションとは、流体の流れの中で圧力差により短時間に泡の発生と消滅が起きる物理現象であり、空洞現象とも言われる。キャビテーションによって生じる気泡(キャビテーション気泡)は、流体の中で圧力がごく短時間だけ飽和蒸気圧より低くなったとき、液体中に存在する100ミクロン以下のごく微小な「気泡核」を核として生じる。
本発明の一つの態様において、繊維を含む溶液中で炭酸カルシウムを合成する場合、炭酸カルシウムの合成方法は、公知の方法によることができる。例えば、炭酸ガス法、可溶性塩反応法、石灰・ソーダ法、ソーダ法などによって炭酸カルシウムを合成することができ、好ましい態様において、炭酸ガス法によって炭酸カルシウムを合成する。
本発明においては、リン酸カルシウムと繊維とを複合体化する。複合体を構成する繊維は特に制限されないが、例えば、セルロースなどの天然繊維はもちろん、石油などの原料から人工的に合成される合成繊維、さらには、レーヨンやリヨセルなどの再生繊維(半合成繊維)、さらには無機繊維などを制限なく使用することができる。天然繊維としては上記の他にウールや絹糸やコラーゲン繊維等の蛋白系繊維、キチン・キトサン繊維やアルギン酸繊維等の複合糖鎖系繊維等が挙げられる。セルロース系の原料としては、パルプ繊維(木材パルプや非木材パルプ)、バクテリアセルロース、ホヤなどの動物由来セルロース、藻類などが例示され、木材パルプは、木材原料をパルプ化して製造すればよい。木材原料としては、アカマツ、クロマツ、トドマツ、エゾマツ、ベニマツ、カラマツ、モミ、ツガ、スギ、ヒノキ、カラマツ、シラベ、トウヒ、ヒバ、ダグラスファー、ヘムロック、ホワイトファー、スプルース、バルサムファー、シーダ、パイン、メルクシマツ、ラジアータパイン等の針葉樹、及びこれらの混合材、ブナ、カバ、ハンノキ、ナラ、タブ、シイ、シラカバ、ハコヤナギ、ポプラ、タモ、ドロヤナギ、ユーカリ、マングローブ、ラワン、アカシア等の広葉樹及びこれらの混合材が例示される。
本発明において炭酸化反応の条件は、特に制限されず、用途に応じて適宜設定することができる。例えば、炭酸化反応の温度は0〜90℃とすることができ、10〜70℃とすることが好ましい。反応温度は、反応液の温度を温度調節装置によって制御することができ、温度が低いと反応効率が低下しコストが高くなる一方、90℃を超えると粗大な炭酸カルシウム粒子が多くなる傾向がある。
水酸化カルシウム(消石灰:Ca(OH)2、1250g)と広葉樹晒クラフトパルプ(LBKP、カナダ標準濾水度CSF:460mL、1250g)を含む水性懸濁液100Lを準備した。この水性懸濁液を、500L容のキャビテーション装置に入れ、反応容器中に炭酸ガスを吹き込んで炭酸ガス法によって炭酸カルシウム微粒子と繊維との複合体を合成した。反応温度は約25℃、炭酸ガスは市販の液化ガスを供給源とし、炭酸ガスの吹き込み量は12L/minであり、反応液のpHが約7になった段階で反応を停止した(反応前のpHは約12.8)。
(1)サンプル1(図3):サンプルA(595mL、濃度4.2%)にリン酸(東ソー社製、濃度10%、57g)を添加して攪拌し、リン酸カルシウムとパルプの複合体を得た。具体的には、サンプルAを40℃のウォーターバス中でスリーワンモータにて850rpmで撹拌し、そこにリン酸をペリスターポンプで0.5g/分の速度で添加して、滴下終了後、さらに30分間撹拌を続けて熟成を行った。
(2)サンプル2(図4):サンプルA(595mL、濃度4.2%)に、二酸化チタン(堺化学工業社製、SSP−25、1.4g)およびリン酸(東ソー社製、濃度10%、57g)を添加して攪拌し、チタンが組み込まれたリン酸カルシウムとパルプの複合体を得た。サンプルAに二酸化チタンをあらかじめ添加しておいた以外は、サンプル1と同様にして反応を行った。
(3)サンプル3(図5):リン酸の濃度を60%、リン酸の添加量9.5gとした以外は、上記(1)と同様に複合体を合成した。
(4)サンプル4(図6):リン酸の濃度を60%、リン酸の添加量9.5gとした以外は、上記(2)と同様に複合体を合成した。
<複合体シートの製造>
実験1および実験2で製造した複合体(サンプルA、サンプル1〜4)を、以下の手順によりシート化した(坪量:約60g/m2)。
得られたシートをSEM−EDSで分析した結果を図7〜12に示す。SEM-EDS測定を行った結果、チタンを添加したサンプルは、シート上にチタンが分布して定着していることが明らかとなった(元素マッピング画像の青色部分がチタンである)。
・坪量:JIS P 8124:1998
・厚さ:JIS P 8118:1998
・密度:厚さ、坪量の測定値より算出
・灰分:JIS P 8251:2003
・白色度:JIS P 8212:1998
・不透明度:JIS P 8149:2000
・比散乱係数:TAPPI T425(ISO 9416)に規定される式により算出した。
・透気抵抗度:JIS P 8117:2009
・平滑度:JIS P 8155:2010
・L&W曲げこわさ:ISO 2493に準じて、L&W Bending Tester(Lorentzen&Wettre社製)で、曲げ角度が15度の曲げこわさを測定した。
・裂断長:JIS P 8113:2006
・BET比表面積:マイクロメリティックス・ジェミニ2360(島津製作所製)を用いて窒素吸着法により算出した。
Claims (18)
- 平均一次粒子径が5μm以下のリン酸カルシウム粒子と繊維との複合体。
- リン酸カルシウム粒子の平均一次粒子径が1μm以下である、請求項1に記載の複合体。
- 前記繊維がパルプ繊維である、請求項1または2に記載の複合体。
- 前記リン酸カルシウム粒子と前記繊維との重量比が5:95〜95:5である、請求項1〜3のいずれかに記載の複合体。
- さらにチタンが定着している、請求項1〜4のいずれかに記載の複合体。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の複合体を含んでなるシート。
- 繊維を含む溶液においてカルシウム源とリン酸源を反応させることによって、平均一次粒子径が5μm以下のリン酸カルシウム粒子と繊維との複合体を製造する方法。
- 繊維を含む溶液において炭酸カルシウムを合成して、平均一次粒子径が5μm未満の炭酸カルシウム粒子と繊維との複合体を得る工程、
この複合体とリン酸を反応させてリン酸カルシウムと繊維との複合体を得る工程、
を含む、請求項7に記載の方法。 - キャビテーション気泡の存在下で、繊維を含む溶液において炭酸カルシウムを合成する、請求項8に記載の方法。
- 炭酸カルシウム粒子の平均一次粒子径が1μm以下である、請求項8または9に記載の方法。
- キャビテーション気泡の存在下で、消石灰の水性懸濁液と二酸化炭素を含む気体とを反応させて炭酸カルシウムを合成する、請求項8〜10のいずれかに記載の方法。
- 反応容器内に液体を噴射することによってキャビテーション気泡を発生させる、請求項8〜11のいずれかに記載の方法。
- 前記繊維が、パルプ繊維を含む、請求項8〜12のいずれかに記載の方法。
- 消石灰の水性懸濁液を反応容器内に噴射することによってキャビテーション気泡を発生させる、請求項8〜13のいずれかに記載の方法。
- 消石灰の水性懸濁液として、前記反応容器から循環させた反応液を用いる、請求項8〜14のいずれかに記載の方法。
- チタンの存在下でリン酸を反応させて、チタンが定着したリン酸カルシウム・繊維複合体を得る工程を含む、請求項8〜15のいずれかに記載の方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の複合体を含んでなる製品。
- 前記製品がシートの形態である、請求項17に記載の製品。
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紙パルプ製造技術シリーズ5 紙料の調成, JPN6020042562, 1 April 1992 (1992-04-01), JP, pages 115 - 117, ISSN: 0004382723 * |
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