JPWO2016133067A1 - R−t−b系焼結磁石の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
uRwBxGayCuzAlqM(100−u−w−x−y−z−q)T (1)
(Rは希土類元素のうち少なくとも一種でありNdを必ず含む、TはFeでありFeの10%以下をCoで置換でき、MはNb、Zr、Tiのうち少なくとも一種であり、u、w、x、y、z、q及び100−u−w−x−y−z−qは質量%を示す。)
下記式(2)〜(5)を満足し、
0.20≦x≦0.70 (2)
0.07≦y≦0.2 (3)
0.05≦z≦0.5 (4)
0≦q≦0.3 (5)
R−T−B系焼結磁石の酸素量(質量%)をα、窒素量(質量%)をβ、炭素量(質量%)をγとしたとき、v=u−(6α+10β+8γ)であって、
0.40≦x≦0.70のとき、v、wが、下記式(6)及び(7)を満足し、
50w−18.5≦v≦50w−14 (6)
−12.5w+38.75≦v≦−62.5w+86.125 (7)
0.20≦x<0.40のとき、v、wが、下記式(8)及び(9)を満足し、xが、下記式(10)を満足することを特徴とするR−T−B系焼結磁石の製造方法であって、
50w−18.5≦v≦50w−15.5 (8)
−12.5w+39.125≦v≦−62.5w+86.125 (9)
−(62.5w+v−81.625)/15+0.5≦x≦−(62.5w+v−81.625)/15+0.8 (10)
一種以上の添加合金粉末と一種以上の主合金粉末とを準備する工程と、
前記添加合金粉末と前記主合金粉末の合計100質量部に対して前記添加合金粉末を0.5〜10質量部含む、前記添加合金粉末と前記主合金粉末との混合合金粉末を得る工程と、
前記混合合金粉末を成形し成形体を得る成形工程と、
前記成形体を焼結し焼結体を得る焼結工程と、
前記焼結体に熱処理を施す熱処理工程と、
を含み、
前記一種以上の主合金粉末は、Ga含有量が0.4質量%以下であり、
前記一種以上の添加合金粉末は、それぞれ、下記式(11)により表され、下記式(12)〜(17)を満足する組成を有し、
aRbBcGadCueAlfM(100−a−b−c−d−e−f)T (11)
(Rは希土類元素のうち少なくとも一種でありNdを必ず含む、TはFeでありFeの10%以下をCoで置換でき、MはNb、Zr、Tiのうち少なくとも一種であり、a、b、c、d、e、f及び100−a−b−c−d−e−fは質量%を示す。)
32≦a≦66 (12)
0.3≦b≦0.9 (13)
0.7≦c≦12 (14)
0≦d≦4 (15)
0≦e≦10 (16)
0≦f≦10 (17)
前記一種以上の添加合金粉末は、厚さ0.12mm以下の原料合金を用いて作製したものであることを特徴とする、R−T−B系焼結磁石の製造方法である。
50w−18.5≦v≦50w−16.25 (19)
−12.5w+38.75≦v≦−62.5w+86.125 (7)
0.20≦x<0.40のとき、v、wが、下記式(20)及び(9)を満足し、xが、下記式(10)を満足することを特徴とする態様1のR−T−B系焼結磁石である。
50w−18.5≦v≦50w−17.0 (20)
−12.5w+39.125≦v≦−62.5w+86.125 (9)
−(62.5w+v−81.625)/15+0.5≦x≦−(62.5w+v−81.625)/15+0.8 (10)
特許文献1に記載の技術では、R量に関し、酸素量、窒素量、炭素量を考慮していないため、R2T17相やR−T−Ga相の生成量を抑制することは困難である。そもそも、特許文献1に記載の技術はR−T−Ga相の生成を促進することによってHcJを向上させるものであり、R−T−Ga相の生成量を抑制するという技術思想はない。よって、特許文献1はR−T−Ga相の原料となるR2T17相の生成を促進するためにB量を従来よりも低くするとともに、R−T−Ga相の生成を促進するためにR量を多くする必要があるため、主相の存在比率が大きく低下して高いBrが得られていないと考えられる。さらに、特許文献1では、厚さ0.12mm以下の原料合金を用いて作製した添加合金粉末と、主合金粉末とを混合するという技術思想もない。
本発明に係るR−T−B系焼結磁石の態様は、
式:uRwBxGayCuzAlqM(100−u−w−x−y−z−q)T (1)
(Rは希土類元素のうち少なくとも一種でありNdを必ず含む、TはFeでありFeの10%以下をCoで置換でき、MはNb、Zr、Tiのうち少なくとも一種であり、u、w、x、y、z、q及び100−u−w−x−y−z−qは質量%を示す。)
によって表わされ、
0.20≦x≦0.70 (2)
0.07≦y≦0.2 (3)
0.05≦z≦0.5 (4)
0≦q≦0.3 (5)
であり、
R−T−B系焼結磁石の酸素量(質量%)をα、窒素量(質量%)をβ、炭素量(質量%)をγとしたとき、v=u−(6α+10β+8γ)であって、
0.40≦x≦0.70のとき、v、wが、
50w−18.5≦v≦50w−14 (6)
−12.5w+38.75≦v≦−62.5w+86.125 (7)
を満足し、
0.20≦x<0.40のとき、v、wが、
50w−18.5≦v≦50w−15.5 (8)
−12.5w+39.125≦v≦−62.5w+86.125 (9)
であり、かつ、
xが、
−(62.5w+v−81.625)/15+0.5≦x≦−(62.5w+v−81.625)/15+0.8 (10)
を満足することを特徴とする。
あるいは、
式:uRwBxGayCuzAlqM(100−u−w−x−y−z−q)T (1)
(Rは希土類元素のうち少なくとも一種でありNdを必ず含む、TはFeでありFeの10%以下をCoで置換でき、MはNb、Zr、Tiのうち少なくとも一種であり、u、w、x、y、z、q及び100−u−w−x−y−z−qは質量%を示す。)
によって表わされ、
0.20≦x≦0.70 (2)
0.07≦y≦0.2 (3)
0.05≦z≦0.5 (4)
0≦q≦0.3 (5)
であり、
R−T−B系焼結磁石の酸素量(質量%)をα、窒素量(質量%)をβ、炭素量(質量%)をγとしたとき、v=u−(6α+10β+8γ)であって、
0.40≦x≦0.70のとき、v、wが、
50w−18.5≦v≦50w−16.25 (19)
−12.5w+38.75≦v≦−62.5w+86.125 (7)
を満足し、
0.20≦x<0.40のとき、v、wが、
50w−18.5≦v≦50w−17.0 (20)
−12.5w+39.125≦v≦−62.5w+86.125 (9)
であり、かつ、
xが、
−(62.5w+v−81.625)/15+0.5≦x≦−(62.5w+v−81.625)/15+0.8 (10)
を満足することを特徴とする。
また、式(1)は、ICP発光分析法により測定可能であるが、酸素量、窒素量及び炭素量はICP発光分光分析法では測定不可能である。
このように、各成分によって分析方法が異なるため、本発明に係る態様においては、式(1)で規定するu、w、x、y、z、q及び100−u−w−x−y−z−qと、酸素量α、窒素量β及び炭素量γとを合計すると100質量%を超えることが許容される。
50w−18.5≦v≦50w−14 (6)
−12.5w+38.75≦v≦−62.5w+86.125 (7)
図1に上記式(6)及び(7)を満足するvとwの範囲を示す。図1中のvは、R量(u)から酸素量(質量%)をα、窒素量(質量%)をβ、炭素量(質量%)をγとして6α+10β+8γを差し引いた値であり、wは、B量の値である。式(6)、すなわち50w−18.5≦v≦50w−14は図1の点Aと点Bを含む直線(点Aと点Bを結ぶ直線)と点Cと点Dを含む直線(点Cと点Dを結ぶ直線)に挟まれた範囲であり、式(7)、すなわち−12.5w+38.75≦v≦−62.5w+86.125は点Dと点Fと点Bと点Gを含む直線と点Cと点Eと点Aと点Gを含む直線に挟まれた範囲である。そしてこの両方を満たす領域1と2(点Aと点Bと点Dと点Cで囲まれる領域)が本発明の1つの態様に係る範囲である。vとwを領域1と2の範囲にすることにより、高いBrと高いHcJを得ることができる。領域1と2の範囲からはずれた領域10(点Dと点Fと点Bと点Gを含む直線から図中下の領域)は、wに対してvが少なすぎるためR−T−Ga相の生成量が少なくなり、R2T17相を無くすことができなかったり、R−Ga相及びR−Ga−Cu相の生成量が少なくなると考えられる。これにより、高いHcJが得られない。逆に、領域1と2の範囲から外れた領域20(点Cと点Eと点Aと点Gを含む直線から図中上の領域)は、wに対してvが多すぎるため、相対的にFe量が不足する。Fe量が不足するとR及びBが余ることになり、その結果R−T−Ga相が生成されずにR1Fe4B4相が生成され易くなると考えられる。これによりR−Ga相及びR−Ga−Cu相の生成量も少なくなり、高いHcJが得られない。さらに、領域1と2の範囲からはずれた領域30(点Cと点Dを含む直線から図中上の領域)は、vが多すぎ且つwが少なすぎるため、R−T−Ga相やR−Ga相及びR−Ga−Cu相は生成されるが、主相の存在比率が低くなり、高いBrが得られない。さらに領域1と2の範囲からはずれた領域40(点Cと点Dと点Gで囲まれる領域から領域1と2を除いた領域)は、Rが少なく且つBが多すぎるため、主相の存在比率は高いが、R−T−Ga相がほとんど生成されず、R−Ga相及びR−Ga−Cu相の生成量も少なくなるため高いHcJが得られない。
50w−18.5≦v≦50w−15.5 (8)
−12.5w+39.125≦v≦−62.5w+86.125 (9)
図2に式(8)及び(9)を満足するvとwの本発明の範囲を示す。式(8)、すなわち50w−18.5≦v≦50w−15.5は図2の点Aと点Lを含む直線と点Jと点Kを含む直線に挟まれた範囲であり、式(9)、すなわち−12.5w+39.125≦v≦−62.5w+86.125は点Kと点Iと点Lを含む直線と点Jと点Hと点Aを含む直線に挟まれた範囲である。そしてこの両方を満たす領域3と4(点Aと点Lと点Kと点Jで囲まれる領域)が本発明の1つの態様に係る範囲である。参考までに、図3に図1(Gaが0.40質量%以上0.70質量%以下の場合)と図2(Gaが0.20質量%以上0.40質量%未満の場合)の位置関係(図1に示す範囲と図2に示す範囲の相対的な関係)を示す。x(Ga)が0.20質量%以上0.40質量%未満であっても、上記範囲(点Aと点Lと点Kと点Jで囲まれる領域3と4)であれば、後述するv、wに応じた適切なxを設定することで高いBrと高いHcJを得ることができる。
−(62.5w+v−81.625)/15+0.5≦x≦−(62.5w+v−81.625)/15+0.8 (10)
xをvとwに応じた上記式(10)の範囲にすることにより、高い磁気特性を得るために最低限必要なR−T−Ga相を生成させることができる。xが上記範囲未満であると、R−T−Ga相の生成量が少なすぎるためHcJが低下する恐れがある。逆に、xが上記範囲を超えると不要なGaが存在することになり、主相の存在比率が低下してBrが低下する恐れがある。
50w−18.5≦v≦50w−16.25 (19)
−12.5w+38.75≦v≦−62.5w+86.125 (7)
図1に上記式(19)及び(7)を満足するvとwの範囲を示す。式(19)、すなわち50w−18.5≦v≦50w−16.25は点Aと点Bを含む直線と点Eと点Fを含む直線に挟まれた範囲であり、式(7)、すなわち−12.5w+38.75≦v≦−62.5w+86.125は点Dと点Fと点Bと点Gを含む直線と点Cと点Eと点Aと点Gを含む直線に挟まれた範囲である。そしてこの両方を満たす領域2(点Aと点Bと点Fと点Eで囲まれる領域)が本発明の範囲である。上記範囲とすることにより、R−T−Ga相の生成量を確保しつつ、vを低く、wを高くすることができるため、主相の存在比率が低くならず、より高いBrを得ることができる。
50w−18.5≦v≦50w−17.0 (20)
−12.5w+39.125≦v≦−62.5w+86.125 (9)
図2に上記式(20)及び(9)を満足する範囲を示す。式(20)、すなわち50w−18.5≦v≦50w−17.0は点Aと点Lを含む直線と点Hと点Iを含む直線に挟まれた範囲であり、式(9)、すなわち−12.5w+39.125≦v≦−62.5w+86.125は点Kと点Iと点Lを含む直線と点Jと点Hと点Aを含む直線に挟まれた範囲である。そしてこの両方を満たす領域4(点Aと点Lと点Iと点Hで囲まれる領域)が本発明1つの態様に係る範囲である。参考までに、図3に図1(Gaが0.40質量%以上0.70質量%以下)と図2(Gaが0.20質量%以上0.40質量%未満)の範囲の相対的な位置関係を示す。上記範囲(点Aと点Lと点Iと点Hで囲まれる領域4)にして、かつ、上述したようにxを−(62.5w+v−81.625)/15+0.5≦x≦−(62.5w+v−81.625)/15+0.8の範囲とすることにより、R−T−Ga相の生成量を確保しつつ、vを低く、wを高くすることができるため、主相の存在比率が低くならず、より高いBrを得ることができる。
以下に参考まで、公知の製造方法の一例を説明し、次に本発明の製造方法について説明する。
公知の製造方法は、合金粉末を得る工程、成形工程、焼結工程、熱処理工程からなる。以下、各工程について説明する。
所定の組成となるようにそれぞれの元素の金属又は合金を準備し、これらをストリップキャスティング法等を用いて厚み0.2〜0.5mm程度のフレーク状の原料合金を製造する。得られたフレーク状の原料合金を水素粉砕し、粗粉砕粉のサイズを例えば1.0mm以下とする。次に、粗粉砕粉をジェットミル等により微粉砕することで、例えば粒径D50(気流分散式によるレーザー回折法で得られた体積基準メジアン径)が3〜7μmの微粉砕粉(単合金粉末)を得る。なお、ジェットミル粉砕前の粗粉砕粉、ジェットミル粉砕中及びジェットミル粉砕後の合金粉末に助剤として公知の潤滑剤を使用してもよい。
得られた合金粉末(単合金粉末又は混合合金粉末)を用いて磁界中成形を行い、成形体を得る。磁界中成形は、金型のキャビティー内に乾燥した合金粉末を挿入し、磁界を印加しながら成形する乾式成形法、金型のキャビティー内にスラリー(分散媒中に合金粉末が分散している)を注入し、スラリーの分散媒を排出しながら成形する湿式成形法を含む既知の任意の磁界中成形方法を用いてよい。
成形体を焼結することにより焼結体を得る。成形体の焼結は公知の方法を用いることができる。なお、焼結時の雰囲気による酸化を防止するために、焼結は真空雰囲気中又は不活性ガス雰囲気中で行うことが好ましい。不活性ガスは、ヘリウム、アルゴン等を用いることが好ましい。
得られた焼結体に対し、磁気特性を向上させることを目的とした熱処理を行うことが好ましい。熱処理温度、熱処理時間などは公知の条件を採用することができる。得られた焼結磁石に磁石寸法の調整のため、研削などの機械加工を施してもよい。その場合、熱処理は機械加工前でも機械加工後でもよい。さらに、得られた焼結磁石に、表面処理を施してもよい。表面処理は、公知の表面処理で良く、例えばAl蒸着や電気Niめっきや樹脂塗装などの表面処理を行うことができる。
[一種以上の添加合金粉末と一種以上の主合金粉末とを準備する工程]
まず、一種以上の添加合金粉末と一種以上の主合金粉末とを準備する。
[添加合金粉末]
添加合金粉末は、以下に示す組成の厚さ0.12mm以下の原料合金を用いて作製する。ここで厚さ0.12mm以下の原料合金とは、得られた原料合金の厚さ方向における寸法を100個測定した平均値である。
厚さ0.12mm以下の原料合金は、例えば以下の方法を用いて作製する。例えば特開平2−179803に示されるようなメルトスピニング法があげられる。この方法では、底部に内径1mm以下のノズルから、回転する冷却ロール上に合金溶湯を噴射し、これを急冷することによって薄帯状の凝固合金を作製する。この方法では、溶解炉内で溶融した合金溶湯を、底部に噴射ノズルを有した容器内に注ぎ入れた後、容器内の溶湯に一定の圧力を加えることによって溶湯をノズルから回転ロールの表面に向けて噴射させている。このように圧力をかけながらノズルを介して溶湯を噴射させることで、比較的速い流速を有する溶湯の流れを回転ロールの最上部付近におよそ垂直に噴射させることができる。噴射された溶湯は、比較的高速で回転する冷却ロールの表面上で湯溜まり(パドル)を形成し、このパドルのロール接触面が急冷され、薄帯状の急冷合金が作製される。
また、別の方法として特開2004−122230に示されるような、直管型のストリップキャスト法があげられる。この方法では、傾斜した溶湯案内面の上で溶湯を整流化し、先端部における開口面積が比較的広い管状孔を通して溶湯の供給を行うことができるため、溶湯に対してバックプレッシャーを印加しない状態(溶湯の運動を引き起こす力は重力のみの状態)であるにもかかわらず、大きな運動量で溶湯をロール表面に供給できるため、メルトスピニング法に近い冷却速度にて合金を冷却可能である。
式:aRbBcGadCueAlfM(100−a−b−c−d−e−f)T (11)
によって表わされ、
32≦a≦66 (12)
0.3≦b≦0.9 (13)
0.7≦c≦12 (14)
0≦d≦4 (15)
0≦e≦10 (16)
0≦f≦10 (17) 残部T(Rは希土類元素の少なくとも一種であり、TはFeでありFeの10質量%以下をCoで置換でき、MはNb、Zr、Tiのうち少なくとも一種であり、a、b、c、d、e、f及び100−a−b−c−d−e−fは質量%を示す。)によって表わされる組成を有する。
添加合金粉末はR2T14B化学量論組成よりも相対的にRが多い。そのため、原料合金の厚さを0.12mm以下とすることによりRT4B4相とR−T−Ga相の生成が抑制された、R2T14B相、R−Ga相、R−Ga−Cu相を主とする原料合金が得られる。
添加合金粉末は不可避的不純物を含んでよい。例えば、ジジム合金(Nd−Pr)、電解鉄、フェロボロンなどに通常含有される不可避的不純物を含有していても本発明の効果を奏することができる。不可避的不純物として例えば、La、Ce、Sm、Cr、Mn、Si、Ca、Mgなどを微量に含む。
R(a)は32質量%未満であるとR2T14B化学量論組成に対して相対的にR量が少なすぎるため、R−Ga相が生成され難くなる恐れがあり、66質量%を超えるとR量が多すぎるため、酸化の問題が発生して磁気特性の低下や発火の危険等を招き生産上問題となる恐れがある。
B(b)は0.3質量%未満であるとR2T14B化学量論組成に対して相対的にB量が少なすぎるため、R−T−Ga相が生成され易くなる恐れがある。0.9質量%を超えるとR2T14B化学量論組成に対して相対的にB量が多すぎるため、R1T4B4相が生成され易くなる恐れがある。
Ga(c)が0.7質量%未満であると、R−Ga相が生成され難くなる恐れがあり、12質量%を超えると、Gaが偏析して高いHcJを有するR−T−B系焼結磁石が得られない恐れがある。
添加合金粉末は、主合金粉末よりもGa含有量が高い。添加合金粉末のGa含有量が主合金粉末よりも低いと、主合金粉末におけるR−T−Ga相の生成を抑制できない恐れがあるからである。なお、添加合金粉末は一種の合金粉末でもよいし、組成が異なる二種以上の合金粉末から構成されていてもよい。二種以上の添加合金粉末を使用するときは、全ての添加合金粉末を上記組成の範囲内とする。
主合金粉末のGa含有量は0.4質量%以下であり、前記添加合金粉末と混合することで本発明の組成を有するR−T−B系焼結磁石となるように調整した任意の組成で主合金粉末を作製する。主合金粉末は、主合金粉末のGa含有量が0.4質量%を超えると、主合金粉末におけるR−T−Ga相の生成を抑制できない恐れがある。なお、主合金粉末は一種の合金粉末でもよいし、組成が異なる二種以上の合金粉末から構成されていてもよい。
上述した組成を有する一種以上の添加合金粉末と一種以上の主合金粉末とを混合し、混合合金粉末を得る。前記混合合金粉末における添加合金粉末の混合量は、前記添加合金粉末と前記主合金粉末の合計100質量部に対して0.5〜10質量部の範囲である。添加合金粉末の混合量を前記範囲内にして作製したR−T−B系焼結磁石は、より高いBrと高いHcJを得ることができる。添加合金粉末の混合量が0.5質量部未満であると、添加合金粉末が少なすぎるため本発明の効果を得ることができない恐れがあり、10質量部を超えると、配向度が低下してBrが低下する恐れがある。
Ndメタル、Prメタル、Dyメタル、Tbメタル、フェロボロン合金、電解Co、Alメタル、Cuメタル、Gaメタル、フェロニオブ合金、フェロジルコニウム合金及び電解鉄を用いて(メタルはいずれも純度99%以上)、表1の組成となるように配合し、それらの原料を溶解してストリップキャスト法により鋳造し、厚み0.3〜0.4mmのフレーク状の原料合金を得た。得られたフレーク状の原料合金に水素加圧雰囲気で水素脆化させた後、550℃まで真空中で加熱、冷却する脱水素処理を施し、粗粉砕粉を得た。次に、得られた粗粉砕粉に、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を粗粉砕粉100質量部に対して0.04質量部添加、混合した後、ジェットミル装置を用いて、窒素気流中で乾式粉砕し、粒径D50が4μmの微粉砕粉(合金粉末)を得た。なお、粉砕時に窒素ガスに大気を混合することにより粉砕時の窒素ガス中の酸素濃度を調節した。大気を混合しない場合の粉砕時の窒素ガス中の酸素濃度は50ppm以下であり、大気を混合することで窒素ガス中の酸素濃度を最大5000ppmまで増加させ、様々な酸素量の微粉砕粉を作製した。なお、粒径D50は、気流分散式によるレーザー回折法で得られた体積基準メジアン径である。また、表1におけるO(酸素量)はガス融解−赤外線吸収法、N(窒素量)はガス融解−熱伝導法、C(炭素量)は燃焼−赤外線吸収法、によるガス分析装置を使用して測定した。
図4は、図1に態様1又は2に示す組成範囲内である参考例試料と組成範囲外である参考例試料、それぞれのv、wの値をプロットした説明図である。図4から組成範囲内である試料が領域1又は2の範囲内にあり、組成範囲外である試料が領域1及び2の範囲外にあることが容易に理解できる。
50w−18.5≦v≦50w−14 (6)
−12.5w+38.75≦v≦−62.5w+86.125 (7)
好ましくは、
50w−18.5≦v≦50w−16.25 (19)
−12.5w+38.75≦v≦−62.5w+86.125 (7)
当該割合で含有させた場合の前記vとwの範囲が図1中の1と2又は2の領域に相当する。
そのため、態様1又は2に示す組成範囲内は、上述したように原料合金にDy、Tbを含有しない場合はBr≧1.340T、かつ、HcJ≧1300kA/mの磁気特性を有しているので、Dy、Tbの含有量に応じてBr(T)≧1.340−0.024[Dy]−0.024[Tb]、かつ、HcJ(kA/m)≧1300+160[Dy]+240[Tb]の磁気特性を有することになる。なお、[Dy][Tb]は、それぞれDy、Tbの含有量(質量%)を示す。
Ndメタル、Prメタル、Dyメタル、フェロボロン合金、電解Co、Alメタル、Cuメタル、Gaメタル、フェロニオブ合金、フェロジルコニウム合金及び電解鉄を用いて(メタルはいずれも純度99%以上)、表3の組成となるように配合し、参考例1と同様の方法により粒径D50が4μmの微粉砕粉(合金粉末)を得た。なお、粉砕時に窒素ガスに大気を混合することにより粉砕時の窒素ガス中の酸素濃度を調節した。大気を混合しない場合の粉砕時の窒素ガス中の酸素濃度は50ppm以下であり、大気を混合することで窒素ガス中の酸素濃度を最大1500ppmまで増加させ、様々な酸素量の微粉砕粉を作製した。なお、粒径D50は、気流分散式によるレーザー回折法で得られた体積基準メジアン径である。また、表3におけるO(酸素量)、N(窒素量)、C(炭素量)は参考例1と同様の方法で測定した。
Ndメタル、Prメタル、Dyメタル、フェロボロン合金、電解Co、Alメタル、Cuメタル、Gaメタル、フェロニオブ合金、フェロジルコニウム合金、Tiメタル及び電解鉄を原料として(メタルはいずれも純度99%以上)、表5に示す組成となるように原料を配合・溶解して、主合金粉末の原料合金及び添加合金粉末の原料合金を作製した。主合金粉末の原料合金はストリップキャスト法により鋳造し、厚み0.2〜0.5mmのフレーク状の原料合金を得た。また、添加合金粉末の原料合金は、上述したメルトスピニング法により作製した。具体的には、80kPaのアルゴン雰囲気としたチャンバー内にて、オリフィス径0.8mmの石英ノズル内で原料を高周波溶解した後、100kPaのバックプレッシャーを印加して、溶湯をCuロール上へ噴射した。Cuロール周速度は組成に応じて10〜40m/sの範囲で行った。得られた原料合金の厚さ方向における寸法を100個測定して平均値を求めた。平均値は組成に応じて0.075〜0.084mmの間であった。得られた原料合金(主合金粉末に使用する原料合金および添加合金粉末に使用する原料合金)に対して水素加圧雰囲気で水素脆化させた後、550℃まで真空中で加熱、冷却する脱水素処理を施し、粗粉砕粉を得た。得られた添加合金の粗粉砕粉末と主合金の粗粉砕粉末を表6に示す混合量でV型混合機に投入して混合し、混合合金粉末を得た。得られた混合合金粉末に潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を粗粉砕粉100質量部に対して0.04質量部添加、混合した後、ジェットミル装置を用いて、窒素気流中で乾式粉砕し、粒径D50が4μmの微粉砕粉となした混合合金粉末を得た。なお、粉砕時に窒素ガスに大気を混合することにより粉砕時の窒素ガス中の酸素濃度を調節した。大気を混合しない場合の粉砕時の窒素ガス中の酸素濃度は50ppm以下であり、大気を混合することで窒素ガス中の酸素濃度を最大5500ppmまで増加させ、様々な酸素量の微粉砕粉を作製した。なお、粒径D50は、気流分散式によるレーザー回折法で得られた体積基準メジアン径である。また、表7におけるO(酸素量)、N(窒素量)、C(炭素量)は参考例1と同様の方法で測定した。
Ndメタル、Prメタル、フェロボロン合金、電解Co、Alメタル、Cuメタル、Gaメタル、及び電解鉄を用いて(メタルはいずれも純度99%以上)、表9に示す組成となるように添加合金粉末及び主合金粉末を配合し、主合金粉末については、それらの原料を溶解してストリップキャスト法により鋳造し、厚み0.3〜0.4mmのフレーク状の原料合金を得た。また、添加合金粉末については、実施例1と同じ条件でメルトスピニング法により作製した。得られた原料合金の厚さ方向における寸法をそれぞれ100個測定して平均値を求めた。平均値は組成に応じて0.075〜0.082mmの間であった。それぞれ得られた原料合金に対して水素加圧雰囲気で水素脆化させた後、550℃まで真空中で加熱、冷却する脱水素処理を施し、粗粉砕粉を得た。得られた添加合金の粗粉砕粉末と主合金の粗粉砕粉末を表10に示す混合量でV型混合機に投入して混合し、混合合金粉末を得た。得られた混合合金粉末に潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を粗粉砕粉100質量部に対して0.04質量部添加、混合した後、ジェットミル装置を用いて、窒素気流中で乾式粉砕し、粒径D50が4μmの微粉砕粉となした混合合金粉末を得た。なお、粉砕時に窒素ガスに大気を混合することにより粉砕時の窒素ガス中の酸素濃度を調節した。大気を混合しない場合の粉砕時の窒素ガス中の酸素濃度は50ppm以下であり、大気を混合することで窒素ガス中の酸素濃度を最大1600ppmまで増加させ、様々な酸素量の微粉砕粉を作製した。なお、粒径D50は、気流分散式によるレーザー回折法で得られた体積基準メジアン径である。また、表11におけるO(酸素量)、N(窒素量)、C(炭素量)は参考例1と同様の方法で測定した。
Ndメタル、Prメタル、フェロボロン合金、電解Co、Alメタル、Cuメタル、Gaメタル、及び電解鉄を用いて(メタルはいずれも純度99%以上)、表13に示す組成となるように添加合金粉末及び主合金粉末を配合し、主合金粉末については、それらの原料を溶解してストリップキャスト法により鋳造し、厚み0.3〜0.4mmのフレーク状の原料合金を得た。また、添加合金粉末については、メルトスピニング法により原料合金の厚さ(原料合金の厚さ方向における寸法を100個測定した平均値)を二種類(表13の合金粉末Nは厚さ0.1mmの原料合金、表13の合金粉末NAは厚さ0.02mmの原料合金)作製した。それぞれ得られた原料合金に対して水素加圧雰囲気で水素脆化させた後、550℃まで真空中で加熱、冷却する脱水素処理を施し、粗粉砕粉を得た。得られた添加合金の粗粉砕粉末と主合金の粗粉砕粉末を表14に示す混合量でV型混合機に投入して混合し、混合合金粉末を得た。得られた混合合金粉末に潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を粗粉砕粉100質量部に対して0.04質量部添加、混合した後、ジェットミル装置を用いて、窒素気流中で乾式粉砕し、粒径D50が4μmの微粉砕粉となした混合合金粉末を得た。なお、粉砕時に窒素ガスに大気を混合することにより粉砕時の窒素ガス中の酸素濃度を調節した。大気を混合しない場合の粉砕時の窒素ガス中の酸素濃度は50ppm以下であり、大気を混合することで窒素ガス中の酸素濃度を最大1100ppmまで増加させ、様々な酸素量の微粉砕粉を作製した。なお、粒径D50は、気流分散式によるレーザー回折法で得られた体積基準メジアン径である。また、表15におけるO(酸素量)、N(窒素量)、C(炭素量)は参考例1と同様の方法で測定した。
Claims (3)
- 下記式(1)によって表わされ、
uRwBxGayCuzAlqM(100−u−w−x−y−z−q)T (1)
(Rは希土類元素のうち少なくとも一種でありNdを必ず含む、TはFeでありFeの10%以下をCoで置換でき、MはNb、Zr、Tiのうち少なくとも一種であり、u、w、x、y、z、q及び100−u−w−x−y−z−qは質量%を示す。)
下記式(2)〜(5)を満足し、
0.20≦x≦0.70 (2)
0.07≦y≦0.2 (3)
0.05≦z≦0.5 (4)
0≦q≦0.3 (5)
R−T−B系焼結磁石の酸素量(質量%)をα、窒素量(質量%)をβ、炭素量(質量%)をγとしたとき、v=u−(6α+10β+8γ)であって、
0.40≦x≦0.70のとき、v、wが、下記式(6)及び(7)を満足し、
50w−18.5≦v≦50w−14 (6)
−12.5w+38.75≦v≦−62.5w+86.125 (7)
0.20≦x<0.40のとき、v、wが、下記式(8)及び(9)を満足し、xが、下記式(10)を満足することを特徴とするR−T−B系焼結磁石の製造方法であって、
50w−18.5≦v≦50w−15.5 (8)
−12.5w+39.125≦v≦−62.5w+86.125 (9)
−(62.5w+v−81.625)/15+0.5≦x≦−(62.5w+v−81.625)/15+0.8 (10)
一種以上の添加合金粉末と一種以上の主合金粉末とを準備する工程と、
前記添加合金粉末と前記主合金粉末の合計100質量部に対して前記添加合金粉末を0.5〜10質量部含む、前記添加合金粉末と前記主合金粉末との混合合金粉末を得る工程と、
前記混合合金粉末を成形し成形体を得る成形工程と、
前記成形体を焼結し焼結体を得る焼結工程と、
前記焼結体に熱処理を施す熱処理工程と、
を含み、
前記一種以上の主合金粉末は、Ga含有量が0.4質量%以下であり、
前記一種以上の添加合金粉末は、それぞれ、下記式(11)により表され、下記式(12)〜(17)を満足する組成を有し、
aRbBcGadCueAlfM(100−a−b−c−d−e−f)T (11)
(Rは希土類元素のうち少なくとも一種でありNdを必ず含む、TはFeでありFeの10%以下をCoで置換でき、MはNb、Zr、Tiのうち少なくとも一種であり、a、b、c、d、e、f及び100−a−b−c−d−e−fは質量%を示す。)
32≦a≦66 (12)
0.3≦b≦0.9 (13)
0.7≦c≦12 (14)
0≦d≦4 (15)
0≦e≦10 (16)
0≦f≦10 (17)
前記一種以上の添加合金粉末は、厚さ0.12mm以下の原料合金を用いて作製したものであることを特徴とする、
R−T−B系焼結磁石の製造方法。 - 0.40≦x≦0.70のとき、v、wが、下記式(19)及び(7)を満足し、
50w−18.5≦v≦50w−16.25 (19)
−12.5w+38.75≦v≦−62.5w+86.125 (7)
0.20≦x<0.40のとき、v、wが、下記式(20)及び(9)を満足し、xが、下記式(10)を満足することを特徴とする請求項1に記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
50w−18.5≦v≦50w−17.0 (20)
−12.5w+39.125≦v≦−62.5w+86.125 (9)
−(62.5w+v−81.625)/15+0.5≦x≦−(62.5w+v−81.625)/15+0.8 (10) - R−T−B系焼結磁石の酸素量が0.15質量%以下である、請求項1又は2に記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
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