JPWO2016024523A1 - Co2ガス分離膜用組成物、co2ガス分離膜及びその製造方法並びにco2ガス分離膜モジュール - Google Patents
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Abstract
Description
(架橋型重合体)
本発明のCO2ガス分離膜は、ガス分子の膜への溶解性と膜中の拡散性の差を利用した溶解・拡散機構に加えて、CO2と可逆的に反応するCO2キャリアと呼ばれる物質を用い、CO2キャリアとの反応生成物として特定ガスの透過を促進する促進輸送機構により、特定ガスの高い透過選択性を実現している。下記式(1)は、CO2キャリアに炭酸セシウム(Cs2CO3)を使用した場合における、CO2とCO2キャリアの反応を示している。なお、本明細書で示す反応式中の記号「⇔」は、可逆反応であることを示している。
前記式(1)で示されるCO2とCO2キャリアとの可逆反応には水が必要であるため、膜の分離機能層を構成する重合体としては、親水性を示すカルボキシル基を有する重合体が好ましく、カルボキシル基を有する重合体の分子鎖同士が架橋により網目構造を有することで高い保水性を示す架橋型重合体がより好ましい。
(非架橋型重合体)
本発明のCO2ガス分離膜用組成物は、カルボキシル基を有する重合体が架橋された架橋型重合体と、非架橋型重合体とを含む。CO2ガス分離用組成物が架橋型重合体のみで構成される場合と比較し、非架橋型重合体を含むことで、CO2ガス分離用組成物の製膜性が向上する。前記非架橋型重合体は、酢酸ビニル、アクリル酸、メタクリル酸およびそれらの誘導体からなる群より選ばれる1種以上の単量体を原料として得られるものである。ここで、前記非架橋型重合体の含有量は、前記架橋型重合体と前記非架橋型重合体との総量に対して1wt%〜99wt%の範囲であるのが好ましく、2wt%〜90wt%の範囲であるのがより好ましく、2wt%〜80wt%の範囲であるのがより好ましい。
(CO2キャリア)
本発明のCO2ガス分離膜用組成物は、アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属重炭酸塩及びアルカリ金属水酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1つの化合物(以下、CO2キャリアと記載する場合もある。)を含む。このCO2キャリアは、前記架橋型重合体及び前記非架橋型重合体を含む分離機能層中に存在し、分離機能層中の水に溶解したCO2と可逆的に反応することでCO2を選択透過する役割を果たしている。
(添加剤)
本発明のCO2ガス分離膜用組成物は、前記架橋型重合体と、前記非架橋型重合体と、Na,K,Rb及びCsからなる群より選ばれる少なくとも1つのアルカリ金属の炭酸塩、重炭酸塩又は水酸化物との他に、炭酸リチウム又は水酸化リチウムをさらに含んでいてもよい。
(多孔膜を含む支持層)
本発明のCO2ガス分離膜は、膜透過したガス成分の拡散抵抗とならないガス透過性の高い多孔膜を含む支持層を備える。CO2ガス分離膜用組成物からなる分離機能層を支持層の一方面に接して積層する場合は、疎水性の多孔膜を有する支持層を使用することによって、分離機能層内の水分が多孔膜の細孔に浸入することが抑制されて膜性能の低下が抑えられる。
(分離機能層)
本発明のCO2ガス分離膜が有する分離機能層には、前記架橋型重合体、前記非架橋型重合体及び前記CO2キャリアの他、CO2水和反応触媒が含有されていてもよい。さらに、本発明の分離機能層の形成に使用される塗工液には、前記の分離機能層を構成する物質の他に、後述する界面活性剤を添加してもよい。また、その他種々の添加剤を加えてもよい。添加剤としては、例えば、酸化防止剤、フィラーなどが挙げられる。
CO2とCO2キャリアの反応は、総括反応式としては、下記式(3)のように示される。但し、式(3)ではCO2キャリアが炭酸塩である場合を想定している。当該反応の素反応の1つである上記CO2水和反応が無触媒条件下では遅い反応であるので、触媒の添加により当該素反応が促進されることで、CO2とCO2キャリアの反応が促進され、結果として、CO2の透過速度の向上が期待される。
したがって、分離機能層にCO2キャリアとCO2水和反応触媒とが含まれると、CO2とCO2キャリアの反応が促進され、CO2パーミアンスとCO2選択透過性が大幅に向上する。また、高CO2分圧下においてもCO2水和反応触媒が有効に機能するため、高CO2分圧下におけるCO2パーミアンスとCO2選択透過性が大幅に向上する。
(ガス分離膜の製造方法)
本発明に係るガス分離膜の製造方法について以下に説明する。第1工程として、アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属重炭酸塩及びアルカリ金属水酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1つの化合物と、カルボキシル基を有する重合体が架橋された架橋型重合体と、酢酸ビニル、アクリル酸、メタクリル酸およびそれらの誘導体からなる群より選ばれる1種以上の単量体を重合して得られる非架橋型重合体とを含むCO2分離膜用組成物を媒質に溶解し、塗工液を作製する。
(分離膜モジュール)
本発明に係るガス分離膜を用いたCO2ガス分離膜モジュールは、スパイラル型、円筒型、中空糸型、プリーツ型、プレート&フレーム型などいずれであってもよい。図1に、本発明に係るガス分離膜を用いたスパイラル型CO2ガス分離膜モジュールの構造を一部切り欠きを設けて概説した図を示す。
(CO2分離方法)
このような構成のスパイラル型CO2ガス分離膜モジュールMにおいて、CO2と水蒸気とを含む混合気体は、CO2ガス分離膜モジュールMの供給口24から矢印Aで示す方向に供給され、供給側流路材22及び透過側流路材23を流れる間に、混合気体中のCO2がCO2ガス分離膜21を透過し、分離されたCO2は集ガス管3に集積され、集ガス管3の排出口32から回収される。供給側流路材22の空隙を通過した、CO2が分離された残余の混合気体は、CO2ガス分離膜モジュールMの排出口25から排出される。集ガス管3には不活性ガス等から選ばれるスイープガスが供給されてもよい。
(実施例1)
水188g、架橋型重合体として架橋ポリアクリル酸(住友精化社製「アクペックHV−501」)4g、非架橋型重合体としてポリアクリル酸(住友精化社製「アクパーナAP−40F」、40%Na鹸化)0.8g、水酸化セシウム一水和物10.5gを仕込み、撹拌しながら中和反応を行った(中和工程)。中和反応終了後、炭酸セシウム10g、界面活性剤(AGCセイミケミカル社製「サーフロンS−242」)1.2gを加えて混合し、塗工液Iを得た(塗工液調製工程)。
(実施例2)
実施例1の塗工液調製工程において、炭酸セシウムと界面活性剤の他に、亜テルル酸カリウム1.5gを加えて塗工液IIを得た以外は、実施例1と同様にしてガス分離膜IIを得た。得られたガス分離膜IIのCO2分離性能を下記方法で測定した。結果を表2に示す。
(実施例3)
実施例2の塗工液調製工程において、炭酸セシウムの添加量を16gに増量して塗工液IIIを得た以外は、実施例2と同様にしてガス分離膜IIIを得た。得られたガス分離膜IIIのCO2分離性能を下記方法で測定した。結果を表2に示す。
(実施例4)
実施例3の塗工液調製工程において、架橋ポリアクリル酸(住友精化社製「アクペックHV−501」)の代わりに異なる製造メーカの架橋ポリアクリル酸(三洋化成社製「サンフレッシュST−500MPSA」)を用い、炭酸セシウムの添加量を20gに増量して塗工液IVを得た以外は、実施例3と同様にしてガス分離膜IVを得た。得られたガス分離膜IVのCO2分離性能を下記方法で測定した。結果を表2に示す。
(比較例1)
水34g、PVA5wt%水溶液(アルドリッチ社製、分子量18万、鹸化率99%)50g、エポキシ架橋剤(ナガセケムテックス社製「EX−810」)0.7gを仕込み、95℃で60分間撹拌して架橋反応を行って架橋型重合体を得た。架橋反応終了後、炭酸セシウム40wt%水溶液15gを滴下することで、塗工液Vを得た。
(比較例2)
水188g、架橋型重合体として架橋ポリアクリル酸(住友精化社製「アクペックHV−501」)4g、水酸化セシウム−水和物9.3gを仕込み、撹拌しながら中和反応を行った(中和工程)。中和反応終了後、炭酸セシウム9.0g、界面活性剤(AGCセイミケミカル社製「サーフロンS−242」)1.2gを加えて混合し、塗工液VIを得た(塗工液調製工程)。
(比較例3)
比較例2の塗工液調製工程において、炭酸セシウムと界面活性剤の他に、亜テルル酸カリウム1.5gを加えて塗工液VIIを得た以外は、比較例2と同様にしてガス分離膜VIIを得た。得られたガス分離膜VIIのCO2分離性能を下記方法で測定した。結果を表2に示す。
(実施例5)
水188g、架橋型重合体として架橋ポリアクリル酸(住友精化社製「アクペックHV−501」)2.4g、非架橋型重合体としてポリアクリル酸(住友精化社製「アクパーナAP−40F」、40%Na鹸化)2.4g、水酸化セシウム一水和物10.5gを仕込み、撹拌しながら中和反応を行った(中和工程)。中和反応終了後、水酸化セシウム一水和物10.5g、亜テルル酸カリウム1.5g、界面活性剤(AGCセイミケミカル社製「サーフロンS−242」)1.2gを加えて混合し、塗工液VIIIを得た(塗工液調製工程)。
(実施例6)
実施例5の塗工液調製工程において、架橋型重合体として架橋ポリアクリル酸(住友精化社製「アクペックHV−501」)の添加量を4.3gに増量し、非架橋型重合体としてポリアクリル酸(住友精化社製「アクパーナAP−40F」、40%Na鹸化)の添加量を0.5gに減量して塗工液IXを得た以外は、実施例5と同様にしてガス分離膜IXを得た。得られたガス分離膜IXの製膜性を下記方法で測定した。結果を表3に示す。
(実施例7)
実施例5の塗工液調製工程において、架橋型重合体として架橋ポリアクリル酸(住友精化社製「アクペックHV−501」)の添加量を0.5gに減量し、非架橋型重合体としてポリアクリル酸(住友精化社製「アクパーナAP−40F」、40%Na鹸化)の添加量を4.3gに増量して塗工液Xを得た以外は、実施例5と同様にしてガス分離膜Xを得た。得られたガス分離膜Xの製膜性を下記方法で測定した。結果を表3に示す。
(実施例8)
水188g、架橋型重合体として架橋ポリアクリル酸(住友精化社製「アクペックHV−501」)4.0g、非架橋型重合体としてポリアクリル酸(住友精化社製「アクパーナAP−40F」、40%Na鹸化)0.8g、水酸化セシウム一水和物10.5gを仕込み、撹拌しながら中和反応を行った(中和工程)。中和反応終了後、水酸化セシウム一水和物21.0g、亜テルル酸カリウム1.5g、界面活性剤(AGCセイミケミカル社製「サーフロンS−242」)1.2gを加えて混合し、塗工液XIを得た(塗工液調製工程)。
(実施例9)
水188g、架橋型重合体として架橋ポリアクリル酸(住友精化社製「アクペックHV−501」)4g、非架橋型重合体としてポリアクリル酸(住友精化社製「アクパーナAP−40F」、40%Na鹸化)0.8g、水酸化セシウム一水和物10.5gを仕込み、撹拌しながら中和反応を行った(中和工程)。中和反応終了後、炭酸セシウム10g、亜テルル酸カリウム1.5g、炭酸リチウム1.0g、界面活性剤(AGCセイミケミカル社製「サーフロンS−242」)1.2gを加えて混合し、塗工液XIIを得た(塗工液調製工程)。
(製膜性評価)
図2に示す、CO2ガス分離膜モジュール51を備えたCO2ガス分離装置を用いてN2ガス透過性能評価を行った。具体的には、実施例1及び比較例2で作製したガス分離膜IとVIを適切な大きさにカットして平膜形状とし、これらを各々ステンレス製のCO2分離膜モジュール51の供給側52と透過側53との間に固定した。
図2に示す、CO2ガス分離膜モジュール51を備えたCO2ガス分離装置を用いてCO2分離を行った。具体的には、実施例1〜4及び比較例1〜3で作製したガス分離膜I〜VIIを適切な大きさにカットして平膜形状とし、これらを各々ステンレス製のCO2分離膜モジュール51の供給側52と透過側53との間に固定した。
図2に示す、CO2ガス分離膜モジュール51を備えたCO2ガス分離装置を用いてN2ガス透過性能評価を行った。具体的には、実施例1、5、6、7及び8、並びに比較例2で作製したガス分離膜I、VIII、IX、X、XI及びVIを適切な大きさにカットして平膜形状とし、これらを各々ステンレス製のCO2分離膜モジュール51の供給側52と透過側53との間に固定した。
図2に示す、CO2ガス分離膜モジュール51を備えたCO2ガス分離装置を用いてCO2分離を行った。具体的には、実施例2及び実施例9で作製したガス分離膜IIとXIIを適切な大きさにカットして平膜形状とし、これらを各々ステンレス製のCO2分離膜モジュール51の供給側52と透過側53との間に固定した。
Claims (16)
- アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属重炭酸塩及びアルカリ金属水酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1つの化合物と、カルボキシル基を有する重合体が架橋された架橋型重合体と、酢酸ビニル、アクリル酸、メタクリル酸およびそれらの誘導体からなる群から選択される1種以上の単量体を重合して得られる非架橋型重合体とを含むCO2ガス分離膜用組成物。
- 非架橋型重合体が、カルボキシル基、ヒドロキシ基およびカルバモイル基からなる群より選ばれる1種以上の官能基を有する構造単位を有し、該構造単位の合計含有率が、該非架橋型重合体を構成する全構造単位の総量に対して50mol%〜100mol%の範囲である請求項1に記載のCO2ガス分離膜用組成物。
- カルボキシル基を有する重合体が架橋された架橋型重合体が、アクリル酸、メタクリル酸またはそれらの誘導体に由来する構造単位を有する請求項1または2に記載のCO2ガス分離膜用組成物。
- アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属重炭酸塩及びアルカリ金属水酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1つの化合物が、Na,K,Rb及びCsからなる群より選ばれる少なくとも1つのアルカリ金属の炭酸塩、重炭酸塩又は水酸化物である請求項1〜3のいずれか1項に記載のCO2ガス分離膜用組成物。
- アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属重炭酸塩及びアルカリ金属水酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1つの化合物が、炭酸セシウム又は水酸化セシウムである請求項1〜4のいずれか1項に記載のCO2ガス分離膜用組成物。
- 炭酸リチウム又は水酸化リチウムをさらに含む請求項4または5に記載のCO2ガス分離膜用組成物。
- CO2水和反応触媒をさらに含む請求項1〜6のいずれか1項に記載のCO2ガス分離膜用組成物。
- CO2ガス分離膜用組成物に含まれる全てのアルカリ金属カチオンが、前記架橋型重合体及び前記非架橋型重合体が有するカルボキシル基及びカルボキシラートの総量当たり1モル当量〜6モル当量含まれる請求項1〜7のいずれか1項に記載のCO2ガス分離膜用組成物。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載のCO2ガス分離膜用組成物を含む分離機能層と、多孔膜を含む支持層とを備えたCO2ガス分離膜。
- 前記多孔膜の材質が、セラミック、含フッ素樹脂、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルスルホン、ポリイミドからなる群より選択される少なくとも1つの材質である請求項9に記載のCO2ガス分離膜。
- 前記多孔膜の細孔の平均孔径が、0.005μm〜1.0μmの範囲である請求項9または10に記載のCO2ガス分離膜。
- 請求項9〜11のいずれか1項に記載のCO2ガス分離膜の製造方法であって、
アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属重炭酸塩及びアルカリ金属水酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1つの化合物と、カルボキシル基を有する重合体が架橋された架橋型重合体と、酢酸ビニル、アクリル酸、メタクリル酸およびそれらの誘導体からなる群より選ばれる1種以上の単量体を重合して得られる非架橋型重合体とを含むCO2分離膜用組成物を媒質に溶解し、塗工液を作製する工程と、
作製した塗工液を、多孔膜を含む支持層に塗布して塗膜を形成する工程と、
形成した塗膜から媒質を除去して分離機能層を形成する工程とを有することを特徴とするCO2ガス分離膜の製造方法。 - 請求項9〜11のいずれか1項に記載のCO2ガス分離膜の一方面側に、少なくともCO2と水蒸気とを含む混合気体を供給し、前記ガス分離膜の他方面側から前記混合気体中のCO2を分離することを特徴とするCO2分離方法。
- 請求項9〜11のいずれか1項に記載のCO2ガス分離膜を備えたことを特徴とするCO2ガス分離膜モジュール。
- 請求項9〜11のいずれか1項に記載のCO2ガス分離膜と、供給されるガス成分の流路となる供給側流路材と、CO2ガス分離膜を透過したガス成分の流路となる透過側流路材とを含む積層体を、複数の穴が壁面に形成された中空の集ガス管の外周に巻き付けた構造を有する、スパイラル型エレメントを備えたことを特徴とするCO2ガス分離膜モジュール。
- 請求項14または15に記載のCO2分離膜モジュールと、少なくともCO2と水蒸気とを含む混合気体を前記CO2分離膜モジュールに供給する気体供給部とを備えるCO2ガス分離装置。
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