JP7016221B2 - スパイラル型ガス分離膜エレメント、ガス分離膜モジュール、及びガス分離装置 - Google Patents
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Description
〔1〕 有孔の中心管と、前記中心管に巻回される積層体とを含むスパイラル型ガス分離膜エレメントであって、
前記積層体は、分離膜-流路部材複合体を含み、
前記分離膜-流路部材複合体は、ガス分離膜とガス流路を形成する流路部材とを含み、
前記ガス分離膜は、第1多孔層と親水性樹脂組成物層とを含み、
前記流路部材は、四つの端部を有し、前記四つの端部のうち、一つの端部を覆う第1カバー部を備え、
前記ガス分離膜は、前記第1多孔層を前記親水性樹脂組成物層よりも外側にして二つ折りにされており、
前記流路部材は、二つ折りにされた前記ガス分離膜に挟まれており、
前記第1カバー部は、二つ折りにされた前記ガス分離膜の折り曲げ部に最も近く配置されている、スパイラル型ガス分離膜エレメント。
〔2〕 前記第1カバー部は、前記一つの端部を覆うように配置されるフィルムを含む、〔1〕に記載のスパイラル型ガス分離膜エレメント。
〔3〕 前記流路部材は、樹脂、金属及びガラスからなる群より選択される少なくとも1つの材料を含む不織布、織布又はネットからなる層を含む、〔1〕又は〔2〕に記載のスパイラル型ガス分離膜エレメント。
〔4〕 前記ガス分離膜が、前記折り曲げ部の外側に配置される樹脂又は樹脂硬化物の浸透領域を備える、〔1〕~〔3〕のいずれかに記載のスパイラル型ガス分離膜エレメント。
〔5〕 前記浸透領域は、エポキシ系樹脂の硬化物を含む、〔4〕に記載のスパイラル型ガス分離膜エレメント。
〔6〕 前記ガス分離膜が、前記浸透領域の上に配置される第2カバー部をさらに備える、〔4〕又は〔5〕に記載のスパイラル型ガス分離膜エレメント。
〔7〕 前記第2カバー部は、前記浸透領域を覆うように配置されるフィルムを含む、〔6〕に記載のスパイラル型ガス分離膜エレメント。
〔8〕 前記親水性樹脂組成物層は、親水性樹脂と、酸性ガスと可逆的に反応し得る酸性ガスキャリアとを含む、〔1〕~〔7〕のいずれかに記載のスパイラル型ガス分離膜エレメント。
〔9〕 〔1〕~〔8〕のいずれかに記載のスパイラル型ガス分離膜エレメントを少なくとも1つをハウジング内に備える、ガス分離膜モジュール。
〔10〕 〔9〕に記載のガス分離膜モジュールを少なくとも1つ備える、ガス分離装置。
〔11〕 ガス分離膜とガス流路を形成する流路部材とを含む分離膜-流路部材複合体であって、
前記ガス分離膜は、第1多孔層と親水性樹脂組成物層とを含み、
前記流路部材は、四つの端部を有し、前記四つの端部のうち、一つの端部を覆う第1カバー部を備え、
前記流路部材は、二つ折りにされた前記ガス分離膜に挟まれており、
前記第1カバー部は、二つ折りにされた前記ガス分離膜の折り曲げ部に最も近く配置されている、分離膜-流路部材複合体。
〔12〕 有孔の中心管と、前記中心管に巻回される積層体とを含むスパイラル型ガス分離膜エレメントの製造方法であって、
前記積層体は、分離膜-流路部材複合体を含み、
前記分離膜-流路部材複合体は、ガス分離膜とガス流路を形成する流路部材とを含み、
前記ガス分離膜は、第1多孔層と親水性樹脂組成物層とを含み、
前記流路部材は、四つの端部を有し、前記四つの端部のうち、一つの端部を覆う第1カバー部を備え、
前記ガス分離膜は、前記第1多孔層を前記親水性樹脂組成物層よりも外側にして二つ折りにされており、
前記流路部材は、二つ折りにされた前記ガス分離膜に挟まれており、
前記第1カバー部は、二つ折りにされた前記ガス分離膜の折り曲げ部に最も近く配置されており、
前記製造方法は、前記流路部材に前記第1カバー部を設ける工程と、前記流路部材の前記第1カバー部を、前記折り曲げ部に最も近く配置して前記分離膜-流路部材複合体を製造する工程と、を含む、スパイラル型ガス分離膜エレメントの製造方法。
〔13〕 前記ガス分離膜が、前記折り曲げ部の外側に配置される樹脂又は樹脂硬化物の浸透領域を、さらに含み、
前記製造方法は、前記浸透領域を形成する工程を、さらに含む、〔12〕に記載の方法。
〔14〕 前記製造方法は、前記浸透領域の上に第2カバー部を設ける工程を、さらに含む、〔13〕に記載の方法。
本発明に係るスパイラル型ガス分離膜エレメント(以下、単に「ガス分離膜エレメント」ということがある。)は、有孔の中心管と、中心管に巻回されてなる巻回体とを含む。巻回体は、供給側のガス流路を形成する流路部材と、親水性樹脂組成物層を含むガス分離膜と、透過側のガス流路を形成する流路部材とを積層した積層体から構成される。本発明に係るガス分離膜エレメントの一例において積層体は、ガス分離膜と供給側のガス流路を形成する流路部材とからなる分離膜-流路部材複合体(膜リーフ)を含む。
以下、図面を参照しながら、本発明に係るガス分離膜エレメントの実施形態について詳細に説明する。
なお、図1~3に示されるガス分離膜エレメント及び巻回体(積層体)の層構成は例示であり、本発明はこれらの例示に限定されるものではない。
ガス分離膜エレメント1をなす巻回体は、図3に示されるように、例えば、透過側のガス流路を形成する流路部材4、ガス分離膜2、供給側のガス流路を形成する流路部材3、ガス分離膜2がこの順に繰返し積層された積層体7から構成することができる。ガス分離膜2は、後述するように、多孔体からなる第1多孔層21と親水性樹脂組成物層20とを含む。
ガス分離膜2は、第1多孔層21と、供給側のガス流路を形成する流路部材3から供給される原料ガスに含まれる特定のガスを分離して透過させる親水性樹脂組成物層20とを含む。第1多孔層21は、ガス分離膜2を用いた原料ガスからの特定のガスの分離に際し、親水性樹脂組成物層20を支持する目的のために設けられ、通常、親水性樹脂組成物層20に隣接して設けられる。
透過側のガス流路を形成する流路部材4は、ガス分離膜2を透過した透過ガス(ガス分離膜2に供給された原料ガスの少なくとも一部を含む。)が流れる部材であり、該透過ガスを中心管5へ誘導する。
中心管5は、透過側のガス流路を形成する流路部材4を流れる透過ガスを収集する。
巻回体を構成する積層体7は、分離膜-流路部材複合体(膜リーフ)を含む。分離膜-流路部材複合体とは、二つ折りにされたガス分離膜2と、この二つ折りにされたガス分離膜2に挟み込まれた流路部材とで構成される。二つ折りにされたガス分離膜2に挟まれる流路部材は、例えば、供給側のガス流路を形成する流路部材3であるが、透過側のガス流路を形成する流路部材4であってもよい。二つ折りにされたガス分離膜2に挟まれる流路部材が供給側のガス流路を形成する流路部材3である場合、ガス分離膜2は、第1多孔層21を外側にして、すなわち、第1多孔層21を親水性樹脂組成物層20よりも外側にして二つ折りにされる。二つ折りにされたガス分離膜2のサイズは、例えば、0.5m~1.5m×0.5m~1.5m程度であってよい。
なお、ガス分離膜エレメントのタイプ等によっては、ガス分離膜2は、親水性樹脂組成物層20を第1多孔層21よりも外側にして二つ折りにされることもある。
分離膜-流路部材複合体を構成するガス分離膜2は、第1多孔層21及び親水性樹脂組成物層20を含む。供給側のガス流路を形成する流路部材3を流れる原料ガスに含まれる特定のガスを分離して透過させるために、親水性樹脂組成物層20は、該特定のガスに対して選択透過性を有する。ガス分離膜2は、ガス分子の膜への溶解性と膜中での拡散性との差を利用した溶解・拡散機構に基づいて特定のガスに対する選択透過性を有することができる。ガス分離膜2は、好ましくは、溶解・拡散機構に加えて、特定のガスとキャリアとの反応生成物を形成して該特定のガスの透過を促進する促進輸送機構に基づく選択透過性を有する。これにより、特定のガスに対するより高い選択透過性を実現することができる。促進輸送機構に基づく選択透過性は、ガス分離膜2に含まれる親水性樹脂組成物層20に特定のガスと可逆的に反応し得るキャリアを含有させることにより付与することができる。
CO2+Cs2CO3+H2O⇔2CsHCO3 (1)
上記反応式(1)に示すように、CO2とCO2キャリアとの可逆反応には水分が必要である。
親水性樹脂組成物層20の厚みは、ガス分離膜2に必要な分離性能によって適宜選択すればよいが、通常、0.1μm~600μmの範囲であることが好ましく、0.5μm~400μmの範囲であることがより好ましく、1μm~200μmの範囲であることが特に好ましい。
酸性ガスの水和反応触媒としては、オキソ酸化合物を含むことが好ましく、14族元素、15族元素及び16族元素からなる群より選択される少なくとも1つの元素のオキソ酸化合物を含むことがより好ましく、亜テルル酸化合物、亜セレン酸化合物、亜ヒ酸化合物及びオルトケイ酸化合物からなる群より選択される少なくとも1つを含むことがさらに好ましい。
親水性樹脂組成物層20の作製方法は、下記の第1工程(塗工液作製工程)、第2工程(塗布工程)、及び第3工程(乾燥工程)の3工程を含むことができる。第2工程及び第3工程は、多孔体を連続的に搬送しながら行うロール・トゥ・ロール(Roll-to-Roll)方式の塗工機や乾燥機を用いることが好ましい。
界面活性剤としては、特に限定されないが、例えば、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール類、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル類、ポリオキシエチレンアルキルエーテル類、フッ素系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤等の従来公知の界面活性剤を使用することができる。界面活性剤は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を併用してもよい。
塗工液の塗布量は、目付け量(単位面積当たりの固形分量)が1g/m2~1000g/m2の範囲であることが好ましく、5g/m2~750g/m2の範囲であることがより好ましく、10g/m2~500g/m2の範囲であることがさらに好ましい。目付け量の調節は、塗膜の形成速度(例えば、多孔体の搬送速度)や塗工液の濃度、塗工液の吐出量等で制御することができる。また、塗工液の多孔体への塗布は、ストライプ状やドット状になるようにしてもよい。
塗膜の乾燥温度は、塗工液の媒質と多孔体の種類とに応じて適宜決定すればよい。通常、媒質の凝固点よりも高く、かつ、多孔体を構成する材料の融点よりも低い温度とするのが好ましく、一般に80℃~200℃の範囲が好適である。
第3工程での乾燥工程を経て親水性樹脂組成物層20が形成される。得られる親水性樹脂組成物層20に含まれる媒質の濃度は、好ましくは1重量%~34重量%である。
分離膜-流路部材複合体が有するガス分離膜2は、親水性樹脂組成物層20及び第1多孔層21以外の層を1層又は2層以上含むことができる。
第2多孔層としては、例えば、平均孔径が0.001μm~10μmである多孔膜、不織布、織布、ネット等を適宜選択して用いることができる。第2多孔層は、1層構造でもよく2層以上の積層構造であってもよい。
第3多孔層としては、例えば、平均孔径が0.001μm~10μmである不織布、織布、ネット等を適宜選択して用いることができる。第3多孔層は、1層構造でもよく2層以上の積層構造であってもよい。
分離膜-流路部材複合体は、二つ折りにされたガス分離膜2と、この二つ折りにされたガス分離膜2に挟み込まれた流路部材とを含む。流路部材は、供給側のガス流路を形成する流路部材3又は透過側のガス流路を形成する流路部材4であることができる。スパイラル型ガス分離膜エレメントにおいて、分離膜-流路部材複合体は、例えば、供給側のガス流路を形成する流路部材3を含む。
スパイラル型ガス分離膜エレメントに含まれる分離膜-流路部材複合体を構成する供給側のガス流路を形成する流路部材3は、原料ガスが供給される流路空間を形成するものであり、この流路空間によって原料ガスを巻回体の内部に導き、ガス分離膜2に原料ガスを供給する。
供給側のガス流路を形成する流路部材3は、原料ガスの流路空間を形成する流路材としての機能と、原料ガスに乱流を生じさせてガス分離膜2の供給側面の表面更新を促進させつつ、供給される原料ガスの圧力損失をできるだけ小さくする機能とを備えていることが好ましい。この観点から、供給側のガス流路を形成する流路部材3は、網目形状(ネット状、メッシュ状等)を有することが好ましい。網目形状によって原料ガスの流路が変わることから、供給側のガス流路を形成する流路部材3における網目の単位格子の形状は、目的に応じて、例えば、正方形、長方形、菱形、平行四辺形等の形状から選択されることが好ましい。
供給側のガス流路を形成する流路部材3は、1層構造でもよく2層以上の積層構造であってもよい。例えば、上記不織布、織布又はネットからなる層を複数積層した構造であってもよい。
なお、上述のように、供給側のガス流路を形成する流路部材3の代わりに透過側のガス流路を形成する流路部材4を含む分離膜-流路部材複合体50もまた本発明に含まれる。
第1カバー部10は、上記フィルムと上記樹脂又は樹脂硬化物による被覆層との組み合わせであってもよい。
硬化性のエポキシ系樹脂は、アミン類や酸無水物等で硬化するエポキシ基を含有する化合物であればよく、硬化方式の観点からは、一液硬化型であっても二液混合型であってもよく、硬化温度の観点からは、加熱硬化型であっても常温硬化型であってもよい。樹脂組成物は、使用時の粘度調整や硬化後の強度向上の目的で、無機あるいは有機の充填剤を含んでいてもよく、必要に応じて硬化触媒を含んでいてもよい。
上記樹脂組成物は、接着剤組成物として知られている、又は市販されているものであってもよい。
図6に示される例のように、分離膜-流路部材複合体50は、第1カバー部10を備える供給側のガス流路を形成する流路部材3を含むことに加えて、二つ折りにされたガス分離膜2が、その折り曲げ部12の外側に、樹脂又は樹脂硬化物の浸透領域9を有していてもよい。浸透領域9は、それが形成されている領域において、ガス分離膜2の第1多孔層21等の孔を埋め、ガス分離膜2が有する親水性樹脂組成物層20の透過側からのガスの放散を抑制又は遮断する。したがって、折り曲げ部12において親水性樹脂組成物層20の破壊や亀裂等の損傷が仮に生じたとしても、浸透領域9を形成しておくことにより、原料ガスが親水性樹脂組成物層20の損傷部を通って透過側のガス流路を形成する流路部材4側へ流出することを抑制することができる。このことは、ガス分離膜エレメントの分離効率の低下の抑制及び製品歩留まりの低下の抑制に寄与する。
なお、浸透領域9は、ガス分離膜2を二つ折りにしてから形成してもよいし、二つ折りにする前に形成してもよい。
浸透領域9を形成するための樹脂組成物は、接着剤組成物として知られている、又は市販されているものであってもよい。
透過側のガス流路を形成する流路部材4は、ガス分離膜2を透過した透過ガスが流れる流路空間を形成するものであり、この流路空間によって透過ガスを中心管5に導く。
透過側のガス流路を形成する流路部材4は、透過ガスの流路空間を形成する流路材としての機能と、透過ガスに乱流を生じさせてガス分離膜2の透過側面の表面更新を促進する機能とを備えていることが好ましい。この観点から、透過側のガス流路を形成する流路部材4は、網目形状(ネット状、メッシュ状等)を有することが好ましい。網目形状によって透過ガスの流路が変わることから、透過側のガス流路を形成する流路部材4における網目の単位格子の形状は、目的に応じて、例えば、正方形、長方形、菱形、平行四辺形等の形状から選択されることが好ましい。
中心管5は、ガス分離膜2を透過した透過ガスを収集して、ガス分離膜エレメント1から排出するための導管である。中心管5の材質は特に限定されないが、ガス分離膜2が使用される温度条件に応じた耐熱性を有する材料が好ましい。また、ガス分離膜2等が外周に複数回巻き付けられることによって巻回体が形成されることから、機械的強度を有する材料であることが好ましい。中心管5の材質としては、例えば、ステンレス等が好適に用いられる。中心管5の直径や長さ、肉厚は、ガス分離膜エレメント1の大きさ、積層体7中の分離膜-流路部材複合体50の数、透過ガスの量、中心管5に要求される機械的強度等に応じて適宜設定される。
スパイラル型ガス分離膜エレメントであるガス分離膜エレメント1の製造方法は、
ガス流路を形成する流路部材の一つの端部を覆う第1カバー部10を設ける工程、及び
第1カバー部10を備えるガス流路を形成する流路部材の第1カバー部10を、二つ折りにされたガス分離膜2の折り曲げ部12に最も近く配置して分離膜-流路部材複合体50を製造する工程
を含む。
分離膜-流路部材複合体50は、二つ折りにされたガス分離膜2と、この二つ折りにされたガス分離膜2に挟み込まれたガス流路を形成する流路部材とを含む。ガス分離膜2は、第1多孔層21及び親水性樹脂組成物層20を含む。二つ折りにされたガス分離膜2に挟み込まれる流路部材が供給側のガス流路を形成する流路部材3である場合、ガス分離膜2は、第1多孔層21を外側にして、すなわち、第1多孔層21を親水性樹脂組成物層20よりも外側にして二つ折りされる。
スパイラル型ガス分離膜エレメントであるガス分離膜エレメント1において、上記ガス流路を形成する流路部材は通常、供給側のガス流路を形成する流路部材3である。
上記一つの端部は、上述のように、ガス流路を形成する流路部材の四つの端部のうち、分離膜-流路部材複合体50において、ガス分離膜2の折り曲げ部12に最も近く配置されることとなる端部である。
分離膜-流路部材複合体50を製造する工程は、ガス分離膜2を二つ折りにして折り曲げ部12を形成する工程を含む。
ガス分離膜2に、樹脂又は樹脂硬化物の浸透領域9を形成する工程と、
ガス分離膜2を二つ折りにして折り曲げ部12を形成する工程と、
を含む。
浸透領域9を形成する工程と折り曲げ部12を形成する工程との実施順序は特に制限されない。
浸透領域9の上に第2カバー部11を設ける工程
を、さらに含む。
なお、図7(b)においては、図7(a)に示されている一番下の透過側のガス流路を形成する流路部材4(中心管5に固定されている透過側のガス流路を形成する流路部材4)とその上に積層されている分離膜-流路部材複合体50のみを示している。
ガス分離膜2を二つ折りにしてから供給側のガス流路を形成する流路部材3を差し込む場合において、供給側のガス流路を形成する流路部材3は、折り曲げ部12に対向する開口から供給側のガス流路を形成する流路部材3を差し込んでもよいし、それ以外の開口(側方の開口のいずれか)から供給側のガス流路を形成する流路部材3を差し込んでもよい。ただし、供給側のガス流路を形成する流路部材3を二つ折りにされたガス分離膜2の内部に差し込む際に、供給側のガス流路を形成する流路部材3の掴み所が確保しやすいことから、折り曲げ部12に対向する開口から供給側のガス流路を形成する流路部材3を差し込むことが好ましい。
接着剤が塗布された分離膜-流路部材複合体50の露出面に、さらに透過側のガス流路を形成する流路部材4及び分離膜-流路部材複合体50(以下、「次の透過側のガス流路を形成する流路部材4」及び「次の分離膜-流路部材複合体50」ということがある。)をこの順に貼り合わせて積層する。このとき、次の透過側のガス流路を形成する流路部材4及び次の分離膜-流路部材複合体50の面積は、先に積層した透過側のガス流路を形成する流路部材4及び分離膜-流路部材複合体50の面積と等しいか小さい。
また、次の透過側のガス流路を形成する流路部材4は、中心管5の軸に対して直交する方向の両端に位置する端部のうち中心管5に近い側が、先に積層した分離膜-流路部材複合体50の長さ方向の端部のうち中心管5に近い側の端部に一致するように積層してもよいし、先に積層した透過側のガス流路を形成する流路部材4の露出面に貼り付けてもよい。
次の分離膜-流路部材複合体50は、次の透過側のガス流路を形成する流路部材4よりも、中心管5の外周面から離間する位置に配置されるように積層する。
上記のように、中心管5から次第に所定の間隔で離間するように透過側のガス流路を形成する流路部材4及び分離膜-流路部材複合体50を積層することにより、中心管5に積層体7を巻回したときに、透過側のガス流路を形成する流路部材4と分離膜-流路部材複合体50との中心管5側の端部が所定の間隔で中心管5の円周方向に並ぶように巻回体を形成することができるため、効率良く透過側のガス流路を形成する流路部材4を流れる透過ガスを中心管5に収集することができる。
上記接着剤としては、例えば、エポキシ系樹脂、塩化ビニル共重合体系樹脂、塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体系樹脂、塩化ビニル-塩化ビニリデン共重合体系樹脂、塩化ビニル-アクリロニトリル共重合体系樹脂、ブタジエン-アクリロニトリル共重合体系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリビニルブチラール系樹脂、ポリエステル系樹脂、セルロース誘導体(ニトロセルロース等)系樹脂、スチレン-ブタジエン共重合体系樹脂、各種の合成ゴム系樹脂、フェノール系樹脂、尿素系樹脂、メラミン系樹脂、フェノキシ系樹脂、シリコーン系樹脂、尿素ホルムアミド系樹脂等の樹脂を接着成分とする接着剤が挙げられる。これらの中でも、エポキシ系樹脂(エポキシ系接着剤用樹脂)、シリコーン系樹脂が好ましく、エポキシ系樹脂がより好ましい。
エポキシ系樹脂は、アミン類や酸無水物等で硬化するエポキシ基を含有する化合物であればよく、硬化方式の観点からは、一液硬化型であっても二液混合型であってもよく、硬化温度の観点からは、加熱硬化型であっても常温硬化型であってもよい。封止材料は、使用時の粘度調整や硬化後の強度向上の目的で、無機あるいは有機の充填剤を含んでいてもよく、必要に応じて硬化触媒を含んでいてもよい。
なお、分離膜-流路部材複合体50と透過側のガス流路を形成する流路材4とを接着する方法は、接着剤を用いる方法に限定されない。
ガス分離膜モジュールは、例えばステンレス製等のハウジング(容器)内に、少なくとも1つのガス分離膜エレメント1を備えてなるものである。ガス分離膜モジュールは、ガス分離膜エレメント1を少なくとも1つハウジング内に収納し、ハウジングに原料ガス用の出入口及び透過ガス用の出口を取り付けることにより製造することができる。
特定のガスの回収率=(透過ガス中の特定のガスの流量/原料ガス中の特定のガスの流量)×100
で算出される値である。
ガス分離装置は、ガス分離膜モジュールを少なくとも1つ備える。ガス分離ガス装置に備えられるガス分離膜モジュールの配列及び個数は、要求される処理量、特定のガスの回収率、ガス分離装置を設置する場所の大きさ等に応じて選択することができる。
図8に示すように、ガス分離膜エレメント1における供給側端部31側と中心管5の排出口32側とがガス分離膜エレメント1のガス分離膜2で隔てられるように、ガス分離膜エレメント1を、試験装置Nにおけるステンレス製のハウジング15’内に固定した。中心管5の排出口32側はハウジング15’の外部に導出し、他方側は閉栓した。ガス分離膜エレメント1における供給側の排出口側は、ハウジング15’内に開放した。すなわち、ハウジング15’に供給したガスを、ガス分離膜エレメント1における供給側の供給口と排出口とから、ガス分離膜エレメント1の内部に流入させた。
(1)親水性樹脂組成物層20の作製
容器に、媒質としての水を161.38g、親水性樹脂として架橋ポリアクリル酸(住友精化社製「アクペックHV-501」)を4gと非架橋ポリアクリル酸(住友精化社製「アクパーナAP-40F」、40%Na鹸化)を0.8g仕込み分散させた。次に、50%水酸化セシウム水溶液を38.09g添加し混合した。さらに、添加剤として10%亜テルル酸ナトリウム水溶液を12.71g加えて混合した。そこに10%界面活性剤(AGCセイミケミカル社製「サーフロンS-242」)水溶液を1.2g加えて混合し、塗工液Iを得た。
次に、得られた塗工液Iを、あらかじめ第3多孔層(PPS不織布;廣瀬製紙社製「PS0080」、膜厚180μm)が積層された第1多孔層21に相当する多孔膜としてのPTFE多孔膜(住友電工ファインポリマー社製「ポアフロンHP-010-50」、膜厚50μm、細孔径0.1μm)の面上に塗布した後、第2多孔層の第1層に相当する多孔膜(PTFE多孔膜;住友電工ファインポリマー社製「ポアフロンHP-010-50」、膜厚50μm、細孔径0.1μm)を被せ、塗布後の塗膜を温度120℃程度で15分間程度乾燥させた。
次に、第2多孔層の第2層としての多孔膜(廣瀬製紙社製「PS0080S」、厚み100μm)を、第2多孔層の第1層の上に積層した。これにより、親水性樹脂組成物層20を備えるガス分離膜2を作製した。
なお、上記の仕込量は、単位量であり、ガス分離膜エレメントを作製するために必要な親水性樹脂組成物層20のサイズ分にスケールアップした。
供給側のガス流路を形成する流路部材3として、長尺のSUS製ネット(ダイオ化成社製「SUS50-8」;50×50mesh;幅:400mm;厚み:203μm)を所定の長さ:815mmにカットしたものを用意した。
第1カバー部10を構成するフィルムとして、ポリイミドフィルム(カスタム・アドヒーシブ・プロダクツ社製「SC-6000」、厚み約25μm)を用意した。
このポリイミドフィルムを、図4及び図5に示されるように、供給側のガス流路を形成する流路部材3の一つの端部を包み込むように配置し、両面テープ(日東電工社製「597B」)を用いて供給側のガス流路を形成する流路部材3に固定して、第1カバー部10を備える供給側のガス流路を形成する流路部材3を作製した。ポリイミドフィルムは、当該端部における端面全体を被覆する。供給側のガス流路を形成する流路部材3の一方及び他方の主面上に配置されるフィルムの長さ(図5における長さL)は、それぞれ50mmとした。
上記(1)で得られたガス分離膜2を、第2多孔層の第2層側を内側にして二つ折りにし、その間に上記(2)で得られた第1カバー部10を備える供給側のガス流路を形成する流路部材3をその第1カバー部10を有する端部側から、二つ折りにされたガス分離膜2の折り曲げ部12に対向する開口より差し込むことにより、分離膜-流路部材複合体50を作製した。得られた分離膜-流路部材複合体50において、ガス分離膜2の折り曲げ部12に最も近く配置される供給側のガス流路を形成する流路部材3の端部は、第1カバー部10を有する端部である。
以下の部材を用意した。
・透過側のガス流路を形成する流路部材:
PPSネット3層(50×50mesh/60×40mesh/50×50mesh)(ダイオ化成社製「50-150PPS」及び「60(40)-150PPS」)
・中心管:
外径1インチのステンレス製、直径3mmの孔が中心管の外周に合計20個形成されたもの。孔は、中心管の軸に平行な方向に2列形成されており、積層体が巻回される中心管の軸に平行な方向の範囲に亘って均一な間隔となるように25.4mmのピッチで、1列あたり10個の孔が形成されている。2つの列は、中心管の軸を挟んで対向する位置に設けられている。
上記の部材及び上記(3)で得られた分離膜-流路部材複合体50を用い、上記<スパイラル型ガス分離膜エレメントの製造方法>の記載に従って、ガス分離膜エレメント1を作製した。具体的には次のとおりである。
続いて、1層目の分離膜-流路部材複合体50の露出面に上記と同様に帯状に接着剤を塗布した後、2層目の透過側のガス流路を形成する流路部材4を積層した。
以上の手順に従って、ガス分離膜エレメント1を合計10個作製した。
分離膜-流路部材複合体50として、浸透領域9及び第2カバー部11を有する分離膜-流路部材複合体50を用いたこと以外は実施例1と同様にしてガス分離膜エレメント1を合計10個作製した。
具体的にはまず、実施例1の(3)に記載の方法に従って第1カバー部10を備える供給側のガス流路を形成する流路部材3を作製した。
次に、ガス分離膜2の折り曲げ部12の外側に、あらかじめ界面活性剤(AGCセイミケミカル社製「サーフロンS-242」)を塗布した後、二液混合型エポキシ系接着剤(アレムコ・プロダクツ社製「2310」)を塗布した。そして、第2カバー部11としてのポリイミドフィルム(リンクテイプ(LINQTAPE)社製「PIT0.5S」、厚み約38μm)を少なくとも浸透領域9の全体が覆われるように浸透領域9の上に積層し、熱硬化させることによってエポキシ系樹脂の硬化物を含む浸透領域9を形成した。この浸透領域9は、折り曲げ部12の曲率が最も大きい領域を含み、浸透領域9の幅(図6を参照して、浸透領域9を表す領域を画する外側の弧の長さ)は約50mmであった。
以上のようにして、浸透領域9及び第2カバー部11を有する分離膜-流路部材複合体50を作製した。そして、この分離膜-流路部材複合体50を用いたこと以外は実施例1と同様にしてガス分離膜エレメント1を合計10個作製した。
第1カバー部10を備える供給側のガス流路を形成する流路部材3を構成する供給側のガス流路を形成する流路部材3として、PPS製ネット(ダイオ化成社製「50-150PPS」;50×50mesh;厚み:203μm)を用いたこと以外は実施例1と同様にしてガス分離膜エレメント1を合計10個作製した。
10個のガス分離膜エレメント1について上記気密試験を実施したところ、N2のパーミアンスはいずれも1.0×10-7mol/(m2s kPa)以下であり、10個の平均値は0.14×10-7mol/(m2 s kPa)であった。
第1カバー部10を備える供給側のガス流路を形成する流路部材3を構成する供給側のガス流路を形成する流路部材3として、PPS製ネット(ダイオ化成社製「50-150PPS」;50×50mesh;厚み:203μm)を用いたこと以外は実施例2と同様にしてガス分離膜エレメント1を合計10個作製した。
10個のガス分離膜エレメント1について上記気密試験を実施したところ、N2のパーミアンスはいずれも1.0×10-7mol/(m2s kPa)以下であり、10個の平均値は0.05×10-7mol/(m2s kPa)であった。
供給側のガス流路を形成する流路部材3に第1カバー部10を設けなかったこと以外は実施例1と同様にしてガス分離膜エレメント1を合計10個作製した。
10個のガス分離膜エレメント1について上記気密試験を実施したところ、N2のパーミアンスが1.0×10-7mol/(m2s kPa)を超えるものが8個あり、10個の平均値は1.50×10-7mol/(m2 s kPa)であった。
供給側のガス流路を形成する流路部材3に第1カバー部10を設けなかったこと以外は実施例3と同様にしてガス分離膜エレメント1を合計10個作製した。
10個のガス分離膜エレメント1について上記気密試験を実施したところ、N2のパーミアンスが1.0×10-7mol/(m2s kPa)を超えるものが5個あり、10個の平均値は1.00×10-7mol/(m2 s kPa)であった。
Claims (14)
- 有孔の中心管と、前記中心管に巻回される積層体とを含むスパイラル型ガス分離膜エレメントであって、
前記積層体は、
分離膜-流路部材複合体を含み、
前記分離膜-流路部材複合体は、
ガス分離膜と、
ガス流路を形成する流路部材と、を含み、
前記ガス分離膜は、
第1多孔層と、
親水性樹脂組成物層と、
前記親水性樹脂組成物層における前記第1多孔層とは反対側の面上に設けられる第2多孔層と、を含み、
前記流路部材は、
四つの端部を有し、
前記四つの端部のうち、一つの端部を覆う第1カバー部を備え、
前記ガス分離膜は、
前記第1多孔層を前記親水性樹脂組成物層よりも外側にして二つ折りにされており、
前記流路部材は、
二つ折りにされた前記ガス分離膜に挟まれており、
前記第1カバー部は、
二つ折りにされた前記ガス分離膜の折り曲げ部に最も近く配置されており、
前記一つの端部に固定されている、
スパイラル型ガス分離膜エレメント。 - 前記第1カバー部は、前記一つの端部を覆うように配置されるフィルムを含む、
請求項1に記載のスパイラル型ガス分離膜エレメント。 - 前記流路部材は、樹脂、金属及びガラスからなる群より選択される少なくとも1つの材料を含む不織布、織布又はネットからなる層を含む、
請求項1又は2に記載のスパイラル型ガス分離膜エレメント。 - 前記ガス分離膜が、前記折り曲げ部の外側に配置される樹脂又は樹脂硬化物の浸透領域を備える、
請求項1~3のいずれか1項に記載のスパイラル型ガス分離膜エレメント。 - 前記浸透領域は、エポキシ系樹脂の硬化物を含む、
請求項4に記載のスパイラル型ガス分離膜エレメント。 - 前記ガス分離膜が、前記浸透領域の上に配置される第2カバー部をさらに備える、
請求項4又は5に記載のスパイラル型ガス分離膜エレメント。 - 前記第2カバー部は、前記浸透領域を覆うように配置されるフィルムを含む、
請求項6に記載のスパイラル型ガス分離膜エレメント。 - 前記親水性樹脂組成物層は、親水性樹脂と、酸性ガスと可逆的に反応し得る酸性ガスキャリアとを含む、
請求項1~7のいずれか1項に記載のスパイラル型ガス分離膜エレメント。 - 請求項1~8のいずれか1項に記載のスパイラル型ガス分離膜エレメントを少なくとも1つをハウジング内に備える、
ガス分離膜モジュール。 - 請求項9に記載のガス分離膜モジュールを少なくとも1つ備える、
ガス分離装置。 - ガス分離膜とガス流路を形成する流路部材とを含む分離膜-流路部材複合体であって、
前記ガス分離膜は、
第1多孔層と、
親水性樹脂組成物層と、
前記親水性樹脂組成物層における前記第1多孔層とは反対側の面上に設けられる第2多孔層と、を含み、
前記流路部材は、
四つの端部を有し、
前記四つの端部のうち、一つの端部を覆う第1カバー部を備え、
前記流路部材は、
二つ折りにされた前記ガス分離膜に挟まれており、
前記第1カバー部は、
二つ折りにされた前記ガス分離膜の折り曲げ部に最も近く配置されており、
前記一つの端部に固定されている、
分離膜-流路部材複合体。 - 有孔の中心管と、前記中心管に巻回される積層体とを含むスパイラル型ガス分離膜エレメントの製造方法であって、
前記積層体は、
分離膜-流路部材複合体を含み、
前記分離膜-流路部材複合体は、
ガス分離膜と、
ガス流路を形成する流路部材と、を含み、
前記ガス分離膜は、
第1多孔層と、
親水性樹脂組成物層と、
前記親水性樹脂組成物層における前記第1多孔層とは反対側の面上に設けられる第2多孔層と、を含み、
前記流路部材は、
四つの端部を有し、
前記四つの端部のうち、一つの端部を覆う第1カバー部を備え、
前記ガス分離膜は、
前記第1多孔層を前記親水性樹脂組成物層よりも外側にして二つ折りにされており、
前記流路部材は、
二つ折りにされた前記ガス分離膜に挟まれており、
前記第1カバー部は、
二つ折りにされた前記ガス分離膜の折り曲げ部に最も近く配置されており、
前記一つの端部に固定されており、
前記製造方法は、
前記流路部材に前記第1カバー部を設ける工程と、
前記流路部材の前記第1カバー部を、前記折り曲げ部に最も近く配置して前記分離膜-流路部材複合体を製造する工程と、を含む、
スパイラル型ガス分離膜エレメントの製造方法。 - 前記ガス分離膜が、
前記折り曲げ部の外側に配置される樹脂又は樹脂硬化物の浸透領域を、さらに含み、
前記製造方法は、
前記浸透領域を形成する工程を、さらに含む、
請求項12に記載の方法。 - 前記製造方法は、
前記浸透領域の上に第2カバー部を設ける工程を、さらに含む、
請求項13に記載の方法。
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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