CN113218772B - 基于过膜压强测试的薄膜力学强度表征方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了基于过膜压强测试的薄膜力学强度表征方法，是以多孔材料为载体，使待测薄膜承载于载体的第一表面上，将承载有待测薄膜的载体置于一密闭通道中，于密闭通道靠近第二表面的一侧通入流体，检测流体通过载体并破坏待测薄膜时的过膜压强。本发明还提供了原位薄膜力学强度表征方法及装置。本发明针对力学强度较低的薄膜难以采用常规方式检测的问题，利用限域空间压力测试的方式，能够实现较低力学强度薄膜的检测，测试方法可靠，稳定性强，得到的数值具有可比性。
Description
技术领域
本发明具体涉及薄膜的力学强度检测，属于新系统器件设计和膜的检测技术领域。
背景技术
常见表征薄膜力学强度的方法有：扫描电子显微镜，直接观察薄膜的厚度；承重法，通过砝码置于薄膜上方测试其承重能力；拉伸法，测试拉伸薄膜的屈服应力，测试薄膜的杨氏模量等。而对于力学强度较低的薄膜，采用上述方法很有可能在测试操作的过程中薄膜就已破坏，薄膜的力学强度难以进行检测和对比。
尤其，对于一些近年来得到广泛关注的类似于皮肤的薄膜，此类薄膜多为生物性的膜，厚度通常不到10μm，在组成上，主要的成分为蛋白质、磷脂、聚合物、表面活性剂等，形成机理主要有主客体相互作用、氢键作用、界面吸附、静电相互作用等相互作用，可潜在应用于净化污水，食品工业功能性包装，运输和存储液体，药物封装，提高石油采收率等；此类薄膜的力学强度的表征对于其制备工艺的改进以及应用均有重要的意义。但由于这种类似于皮肤薄膜的力学强度很低，甚至在测试前的挪动、转移过程中就会导致薄膜提前破坏。
因此，开发适用于上述低强度薄膜力学强度表征的系统具有潜在的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不能直接对力学强度较低的薄膜进行有效测试力学强度的缺点，提供了一种基于过膜压强测试的薄膜力学强度表征方法及装置。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：
一种基于过膜压强测试的薄膜力学强度表征方法，以多孔材料为载体，所述载体具有相对的第一表面和第二表面；使待测薄膜承载于载体的第一表面上，将承载有待测薄膜的载体置于一密闭通道中，于密闭通道靠近第二表面的一侧通入流体，检测流体通过载体并破坏待测薄膜时的过膜压强。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二是：
一种基于过膜压强测试的原位薄膜力学强度表征方法，其特征在于：以多孔材料为载体，所述载体具有相对的第一表面和第二表面；将载体置于一密闭通道中，使不互溶的第一相和第二相分别在载体的第一表面和第二表面上扩散，且第二相渗入载体内部并透过载体于第一表面上与第一相接触形成两相界面，并在两相界面形成待测薄膜；检测时，利用第二相对待测薄膜施加压力，检测第二相通过载体并破坏待测薄膜时的过膜压强。
可选的，在所述两相界面处通过主客体相互作用、静电相互作用、氢键作用或聚合物分子的自聚作用形成所述待测薄膜。
可选的，所述的第一相与第二相为不相溶的液体，其中一相为水相，另一相为油相；所述水相包括水、环糊精水溶液、蛋白质水溶液、磷脂水溶液、聚合物水溶液或表面活性剂水溶液中的至少一种；所述油相包括有机溶剂、聚合物-有机溶剂的混合液、表面活性剂-有机溶剂的混合液中的至少一种。
可选的，所述环糊精水溶液中，环糊精的浓度为0.001～0.005mol/L，所述环糊精可选α-环糊精、β-环糊精或γ-环糊精中的一种；所述有机溶剂包括氯仿、脂肪族烷烃(如十二烷、十四烷或十六烷等)或芳香族烷烃(如甲苯等)中的至少一种。
可选的，所述载体为多孔膜，所述多孔膜为亲水性多孔膜或疏水性多孔膜，厚度为0.05～0.5mm。
进一步，多孔膜的亲水性和疏水性选择根据需要渗入透过多孔膜的第一相或第二相的性质确定。若需要渗入透过多孔膜的为水相，则优选亲水性多孔膜；若需要渗入透过多孔膜的为油相，则优选疏水性多孔膜。其中，所述亲水性多孔膜可选尼龙膜等；所述疏水性多孔膜可选聚四氟乙烯(PTFE)膜、聚丙烯(PP)膜等。
可选的，所述多孔膜的膜孔径为0.45～10μm，根据所需体系形成的薄膜的力学强度进行调控。
可选的，所述第一表面和第二表面分别为所述载体的上表面和下表面，所述第一相的密度大于所述第二相的密度，以保证在重力作用下促进第一相与第二相在两相界面生成待测薄膜。
可选的，所述载体将所述密闭通道分隔为用于容纳所述第一相的第一相空腔和用于通入所述第二相的第二相通道；测试时，加压使所述第二相于所述第二相通道中流动，采用压力传感器检测所述第二相通道内的压强，其中所述第二相冲破所述待测薄膜时的压强为过膜压强。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之三是：
一种基于过膜压强测试的原位薄膜力学强度表征装置，包括第一相空腔、第二相通道、载体和压力传感器；第一相空腔和第二相通道上下密封连接形成密闭通道，载体设于第一相空腔和第二相通道的连接处并分隔所述密闭通道，载体为多孔材料，压力传感器连接第二相通道；第一相空腔用于容纳第一相，第二相通道在成膜时用于输入第二相并使第二相透过载体于载体上表面与第一相接触形成待测薄膜；第二相通道在检测时用于输入第二相并使第二相通过载体且破坏待测薄膜，压力传感器用于检测过膜压强。
值得注意的是，力学强度低的薄膜更容易被密闭空间中不断推进的一相流体破坏，以测得更小的过膜临界压强阈值；而力学强度高的薄膜则不容易被密闭空间中不断推进的一相流体破坏，可得到更大的过膜临界压强阈值。
例如，在本发明的一个具体实施例中，将十二烷作为第一相，将β-环糊精溶于超纯水后作为第二相，多孔膜选择的是亲水性的尼龙多孔膜。β-环糊精水溶液透过尼龙多孔膜后与十二烷相接触，形成两相界面；随着时间的迁移，β-环糊精分子会扩散到油水界面，十二烷分子会进入到β-环糊精的空腔中，通过主客体相互作用，在两相界面形成力学强度较低的薄膜。成膜完成后，测试时，利用固定流速的β-环糊精水溶液对薄膜的压力作用，在达到一定的压力值后破坏薄膜，测得过膜临界压强阈值，得到检测薄膜力学强度的信息。
本发明所涉及的试剂、工艺、参数等，除有特别说明外，均为常规试剂、工艺、参数等，不再作实施例。
本发明基于过膜压强测试技术实现了直接、简单且高效的薄膜力学强度测试，有益效果如下：
1)本发明针对力学强度较低的薄膜难以采用常规方式检测的问题，利用限域空间压力测试的方式，能够实现较低力学强度薄膜的检测，测试方法可靠，稳定性强，避免了其他因素对薄膜检测的影响，得到的数值具有可比性。
2)本发明的原位检测方法，薄膜的制备和力学强度检测装置一致，制备后无需转移就可以直接实现薄膜力学强度的原位测试，解决了难以转移、难以检测的问题，为一类特殊薄膜的力学强度比较和分析提供了依据。
3)本发明为实现力学强度较低的薄膜的生成和检测，设计了特殊的装置，能够实现主客体相互作用、氢键作用、界面吸附和静电相互作用的分子在多孔膜上形成薄膜，在检测过程中，流体的流动导致通道流体的压缩产生压强，当压强大于薄膜的力学强度时，分子间相互作用力被破坏。
附图说明
图1为实施例1的基于过膜压强测试的薄膜力学强度表征装置示意图；
图2为实施例2-7的基于过膜压强测试的薄膜力学强度表征装置示意图；
图3为实施例2中，β-环糊精和十二烷通过主客体相互作用形成薄膜的原理示意图，附图标记：多孔膜1，有机相十二烷a，水相水溶液b，β-环糊精分子c；其中，第一行为较小力学强度薄膜的形成和测试示意，第二行为较大力学强度薄膜的形成和测试示意；
图4为实施例3中基于过膜压强测试对薄膜的力学强度进行测试的结果；
图5为实施例3中对不同类型环糊精生成的薄膜的力学强度的测试结果。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供了一种可以通过膜压强测试装置检测放置在多孔膜上的薄膜的力学强度的方法。所述的薄膜具有力学强度较低且难以有效测试表征其力学强度的特点。参考图1，以多孔材料(例如多孔膜)为载体1，所述载体1具有相对的上表面和下表面；使待测薄膜2承载于载体1的上表面上，将承载有待测薄膜2的载体1置于一密闭通道中。具体，可以将承载有待测薄膜2的载体1置于上夹具3和下夹具4之间密封，上空腔5通过上夹具3与待测薄膜2相通，下通道6通过下夹具4与载体1的下表面相通，上空腔5和下通道6通过上夹具3和下夹具4连接形成由载体1和待测薄膜2决定是否导通的前述密闭通道。下通道6连接压力传感器7。利用注射泵或者蠕动泵8，将一定流速的气体或者水溶液推进下通道6，通过压力传感器7测试气体或者水溶液通过薄膜所需要的过膜压强。根据过膜压强的大小，可以判断放置的薄膜的力学强度，过膜压强越大表明薄膜力学强度越大。
实施例2
参考图2，一种基于过膜压强测试的薄膜力学强度表征装置，包括第一相空腔5、第二相通道6、载体多孔膜1和注射泵或者蠕动泵8；第一相空腔5和第二相通道6上下密封连接形成密闭通道，多孔膜1设于第一相空腔5和第二相通道6的连接处并分隔所述密闭通道。具体，可以将多孔膜1置于上夹具3和下夹具4之间密封，第一相空腔5通过上夹具3与多孔膜1的上表面相通，第二相通道6通过下夹具4与多孔膜1的下表面相通，压力传感器连接第二相通道6。第一相空腔5用于容纳第一相，第一相空腔5内的第一相能够与多孔膜1的上表面接触；第二相通道6用于第二相的输入和流通，具有一可关闭的流出口(阀门9)，第二相可通过外界的蠕动泵8等带动以在第二相通道6中流动，且进入第二相通道6至流出口的过程中接触多孔膜1的下表面。
在成膜时，阀门9打开，第二相在第二相通道6中流动，接触多孔膜1的下表面并透过多孔膜1与第一相相接触，在多孔膜1的上表面形成两相界面，并在两相界面通过主客体相互作用、静电相互作用、氢键作用或聚合物分子的自聚作用等原理形成待测薄膜2。
检测时，阀门9关闭，向第二相通道6中输入固定流速的第二相，在密闭状态下第二相的压缩导致待测薄膜2的破坏可以用产生的压强变化来表征，被压力传感器检测到。薄膜的力学强度越低越容易被流体破坏，因此获得越低的过膜压强。
本实施例是利用β-环糊精和十二烷的主客体相互作用，在图2所示的装置中生成薄膜并检测其力学强度。将十二烷加入第一相空腔5，十二烷与多孔膜1的上表面接触。配制一定浓度的β-环糊精水溶液，将其注射进入整个第二相通道6。在第二相通道6中，通过蠕动泵8使得通道中的β-环糊精水溶液产生一定的流动(1-5rpm)，β-环糊精水溶液与多孔膜1的下表面接触并扩散。本实施例的多孔膜1选用亲水性的，例如尼龙膜等，因此β-环糊精水溶液可渗入多孔膜1内部，并透过多孔膜1与十二烷相接触，形成水/十二烷界面。本实施例的薄膜的形成及其力学强度的检测机理如图3。由于β-环糊精水溶液中的β-环糊精分子会扩散迁移到水/十二烷界面，十二烷分子进入到β-环糊精分子的空腔，主客体相互作用的十二烷-环糊精具有一定的界面活性，能够在水/十二烷界面上排布聚集，最终形成具有一定力学强度的薄膜，该薄膜为待测薄膜2。
薄膜形成后，停止继续加入十二烷和β-环糊精水溶液，静置一段时间，例如48h，能够使得形成的薄膜更为稳定。
需要测定形成的薄膜的力学强度时，利用注射泵，将一定流速(0.5-2mL/min)的β-环糊精水溶液从第二相通道6推进体系，对薄膜施加压力，测试β-环糊精水溶液通过薄膜所需要的过膜压强阈值。在注射泵或者蠕动泵的驱动下，使得第二相流体获得一定的流速，当流体通过第二相通道6经过多孔膜1时，流体慢慢破坏薄膜2。流体流动但未破坏薄膜2之前，流体的流动会导致第二相通道6内流体的压缩，压力传感器7能检测到第二相通道6内的压强。当通过流体流动破坏薄膜2时，第二相通道6与大气接通，压力传感器7测到的压强开始降低最终与大气压强一致。压力传感器7对整个过程进行压强测试，最终得到流体破坏薄膜的过膜压强阈值。
基于过膜压强测试理论，当β-环糊精水溶液对薄膜带来的压强低于薄膜的过膜压强阈值时，薄膜处于关闭状态或者可以说薄膜保持完整，β-环糊精水溶液无法通过。而随着β-环糊精水溶液持续推进至体系或者流速的加快，对薄膜带来的压强逐渐增大，当压强超过薄膜的过膜压强阈值后，薄膜开启或者可以说薄膜被破坏，使得β-环糊精水溶液可以通过，此时体系的压强产生骤降。因此，检测压强突变点可以得到薄膜开启或被破坏时对应的过膜压强，根据过膜压强的大小，可以判断生成的薄膜的力学强度。
测试完成后，由于检测所用的第二相溶液可能将多孔膜上方的第一相冲走，只要将第一相空腔5中的第二相溶液吸走，再加入第一相液体，可以重新生成新的薄膜。
实施例3
本实施例是利用环糊精和烷烃的主客体相互作用，在图2所示的装置中生成薄膜并检测其力学强度。本实施例中的水溶液体系可以为α-环糊精、β-环糊精或γ-环糊精，油相体系可以为十二烷、十四烷或十六烷等。环糊精的浓度可以是0.001mol/L到0.005mol/L。将烷烃倒入第一相空腔5，烷烃与多孔膜1的上表面接触并扩散。将环糊精水溶液注射进入整个第二相通道6。在第二相通道6中，通过蠕动泵使得第二相通道6中的环糊精水溶液产生一定的流动，糊精水溶液与多孔膜1的下表面接触并扩散。本实施例的多孔膜1选用亲水性的，例如尼龙膜等，因此环糊精水溶液可渗入多孔膜1内部，并透过多孔膜1与烷烃相接触，形成水/烷烃界面。由于环糊精水溶液中的环糊精会扩散迁移到水/烷烃界面，烷烃分子进入到环糊精的空腔，主客体相互作用的烷烃-环糊精具有一定的界面活性，能够在水/烷烃界面上排布聚集，最终形成具有一定力学强度的薄膜。薄膜形成后，停止继续加入烷烃和环糊精水溶液，静置一段时间，能够使得形成的薄膜更为稳定。
需要测定形成的薄膜的力学强度时，利用注射泵，将一定流速的环糊精水溶液从第二相通道6推进体系，测试环糊精水溶液通过薄膜所需要的过膜压强。根据过膜压强的大小，可以判断生成的薄膜的力学强度。
具体的检测结果如图4和图5，随着静置时间从0到5天的延长，三种环糊精水溶液通过薄膜所需要的过膜压强逐渐从0增大到20kPa、24kPa和35kPa，即力学强度逐渐提高。且三种环糊精中，β-环糊精能够形成力学强度最大的薄膜，其最大的力学强度达到35kPa。薄膜的平均过膜压强中，α-环糊精和十二烷形成的薄膜的力学强度不到12kPa，β-环糊精和十二烷形成的薄膜的力学强度到17.5kPa。
实施例4
本实施例是利用β-环糊精和十二烷的主客体相互作用，在图2所示的装置中采用不同孔径及不同材质的多孔膜1生成薄膜并检测其力学强度。多孔膜1可以选择亲水性的尼龙膜、疏水性的PTFE膜或PP聚丙烯膜等，膜孔在0.45μm到10μm。将环糊精水溶液注射进入第二相通道6，将烷烃倒入第一相空腔5。根据不同的膜材质和膜孔径，一段时间内生成了不同力学强度的薄膜。将一定流速的环糊精水溶液推进体系，测试环糊精水溶液通过薄膜所需要的过膜压强。根据过膜压强的大小，可以判断生成的薄膜的力学强度。多孔膜的膜孔越小，溶液通过膜孔的毛细力越大，所测的过膜压强越大。
实施例5
本实施例提供了一些可以通过过膜压强测试装置制备薄膜及检测其力学强度的蛋白体系。血清白蛋白(β-乳球蛋白或者β-酪蛋白)水溶液注射进入第二相通道6，将氯仿倒入第一相空腔5。由于蛋白水溶液中的蛋白分子会扩散迁移到水/氯仿界面，能够在界面上排布聚集，最终形成具有一定力学强度的吸附膜，即薄膜。利用注射泵，将一定流速的蛋白水溶液推进体系，测试蛋白水溶液通过薄膜所需要的过膜压强。根据过膜压强的大小，可以判断生成的薄膜的力学强度，过膜压强越大表明薄膜力学强度越大。
实施例6
本实施例提供了一些可以通过过膜压强测试装置制备薄膜及检测其力学强度的低聚物体系。将含有胺功能化的多面倍硅氧烷低聚物的甲苯溶液注射进入第二相通道6，将超纯水倒入第一相空腔5。由于甲苯中的低聚物分子会扩散迁移到水/甲苯界面，能够在界面上排布聚集，通过氢键连接聚合物分子，最终形成具有一定力学强度的吸附膜，即薄膜。利用注射泵，将一定流速的低聚物甲苯溶液推进体系，测试低聚物甲苯溶液通过薄膜所需要的过膜压强。根据过膜压强的大小，可以判断生成的薄膜的力学强度，过膜压强越大表明薄膜力学强度越大。
实施例7
本实施例提供了一些可以通过过膜压强测试装置制备薄膜及检测其力学强度的二维过渡金属碳化物和氮化物体系。1.0mg/mL氮化物表面活性剂(Ti3C2Tx)水溶液注射进入第二相通道6，将1.0mg/mL胺功能化的多面倍硅氧烷低聚物(POSS-NH2)甲苯溶液倒入第一相空腔5。由于水溶液中的氮化物表面活性剂分子和甲苯中的低聚物分子会扩散迁移到水/甲苯界面，能够在界面上排布聚集，最终形成具有一定力学强度的吸附膜，即薄膜。利用注射泵，将一定流速的氮化物表面活性剂水溶液推进体系，测试氮化物表面活性剂水溶液通过薄膜所需要的过膜压强。根据过膜压强的大小，可以判断生成的薄膜的力学强度，过膜压强越大表明薄膜力学强度越大。
以上所述，仅为本发明较佳实施例，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，仍属本发明涵盖的范围。
Claims (10)
1.一种基于过膜压强测试的薄膜力学强度表征方法，其特征在于：以多孔材料为载体，所述载体具有相对的第一表面和第二表面；使待测薄膜承载于载体的第一表面上，将承载有待测薄膜的载体置于一密闭通道中，于密闭通道靠近第二表面的一侧通入流体，检测流体通过载体并破坏待测薄膜时的过膜压强；所述待测薄膜是通过主客体相互作用、静电相互作用、界面吸附、氢键作用或聚合物分子的自聚作用形成。
2.一种基于过膜压强测试的原位薄膜力学强度表征方法，其特征在于：以多孔材料为载体，所述载体具有相对的第一表面和第二表面；将载体置于一密闭通道中，使不互溶的第一相和第二相分别在载体的第一表面和第二表面上扩散，且第二相渗入载体内部并透过载体于第一表面上与第一相接触形成两相界面，并在两相界面形成待测薄膜；检测时，利用第二相对待测薄膜施加压力，检测第二相通过载体并破坏待测薄膜时的过膜压强。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：在所述两相界面处通过主客体相互作用、静电相互作用、氢键作用或聚合物分子的自聚作用形成所述待测薄膜。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述第一相和第二相中，其中一相为水相，另一相为油相；所述水相包括水、环糊精水溶液、蛋白质水溶液、磷脂水溶液、聚合物水溶液或表面活性剂水溶液中的至少一种；所述油相包括有机溶剂、聚合物-有机溶剂的混合液、表面活性剂-有机溶剂的混合液中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述环糊精水溶液中，环糊精的浓度为0.001～0.005mol/L；所述有机溶剂包括氯仿、脂肪族烷烃或芳香族烷烃中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述载体为多孔膜，所述多孔膜为亲水性多孔膜或疏水性多孔膜，厚度为0.05～0.5mm。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述多孔膜的膜孔径为0.45～10μm。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述第一表面和第二表面分别为所述载体的上表面和下表面，所述第一相的密度大于所述第二相的密度。
9.根据权利要求2或8所述的方法，其特征在于：所述载体将所述密闭通道分隔为用于容纳所述第一相的第一相空腔和用于通入所述第二相的第二相通道；测试时，加压使所述第二相于所述第二相通道中流动，采用压力传感器检测所述第二相通道内的压强，其中所述第二相冲破所述待测薄膜时的压强为过膜压强。
10.一种基于过膜压强测试的原位薄膜力学强度表征装置，其特征在于：包括第一相空腔、第二相通道、载体和压力传感器；第一相空腔和第二相通道上下密封连接形成密闭通道，载体设于第一相空腔和第二相通道的连接处并分隔所述密闭通道，载体为多孔材料，压力传感器与第二相通道连接；第一相空腔用于容纳第一相，第二相通道在成膜时用于输入第二相并使第二相透过载体于载体上表面与第一相接触形成待测薄膜，第二相通道在检测时用于输入第二相并使第二相通过载体且破坏待测薄膜，压力传感器用于检测过膜压强。
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