JPWO2015146503A1 - 無機薄膜積層フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
1. フィルム基材の少なくとも片面上に直接、または他の層を介して無機薄膜を積層した無機薄膜積層フィルムであって、最表層の無機薄膜が、ニッケル、ニッケル−銅合金、ニッケル−パラジウム合金、インジウム錫酸化物のいずれかからなり、前記フィルム基材の全光線透過率が50%以下であることを特徴とする無機薄膜積層フィルム。
2. フィルム基材の反射率が50%以上であることを特徴とする上記第1に記載の無機薄膜積層フィルム。
3. 最表層の無機薄膜がニッケル−銅合金であって、フィルム基材とニッケル−銅合金薄膜の間に無機中間層を有し、無機中間層が、チタン又はニッケル−チタン合金のいずれかの薄膜であることを特徴とする上記第1又は第2に記載の無機薄膜積層フィルム。
4. 最表層の無機薄膜がニッケル、ニッケル−パラジウム合金、インジウム錫酸化物のいずれかであって、フィルム基材と前記最表層の薄膜の間に無機中間層を有し、無機中間層が、ニッケル−銅合金、チタン及びニッケル−チタン合金から選ばれるいずれかの薄膜であることを特徴とする上記第1又は第2に記載の無機薄膜積層フィルム。
5. 最表層の無機薄膜と無機中間層の膜厚の合計が、5nm以上400nm以下であることを特徴とする上記第3又は第4に記載の無機薄膜積層フィルム。
6. 上記第1〜第5のいずれかに記載の無機薄膜積層フィルムに、レーザーパターニングが施されてなることを特徴とする血糖値センサー用電極フィルム。
7. 上記第6に記載の血糖値センサー用電極フィルムが用いられてなることを特徴とする血糖値センサー用ストリップ。
8. 上記第7に記載の血糖値センサー用ストリップが用いられてなることを特徴とする血糖値センサーデバイス。
本発明で用いるフィルム基材とは、有機高分子をフィルム状に溶融押出し又は溶液押出しをしてフィルム状に成形し、必要に応じ、長手方向及び/又は幅方向に延伸、熱固定、熱弛緩処理等を施したフィルムである。有機高分子としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ナイロン6、ナイロン4、ナイロン66、ナイロン12、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルサルファン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリカーボネート、ポリアリレート、セルロースプロピオネート、ポリ塩化ビニール、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、ポリエーテルイミド、ポリフェニレンスルフィド、ポリフェニレンオキサイド、ポリスチレン、シンジオタクチックポリスチレン、ノルボルネン系ポリマーなどが挙げられる。
(無機薄膜)
IPG 社製連続発振Yb:YAGレーザー(YLP−1−100−20−20)を使用した。レーザー波長は1060nm、パルス幅は100ns、周波数は20kHzである。照射スポット径を30μmとし、1回/1ドットの照射回数で、幅0.5mm長さ20mmの線で無機薄膜(最表層の無機薄膜、及び中間層が存在する場合は中間層も除去)を除去できるよう、レーザー出力を変化させてレーザーを照射した。照射された線に対して垂直方向に10mm幅の短冊を切り出し、照射された部位をまたぐ形で、2点間の電気抵抗を測定した。各実施例において、抵抗値が測定できなくなる最小のレーザー出力をP1(W)とした。また、対応する各比較例(透明フィルム基材を使用)において、抵抗値が測定できなくなる最小のレーザー出力をP2(W)とした。P1/P2≦0.95の場合、レーザー加工性が向上したことを示す。
レーザーワークス社製CO2レーザー(VersaLaser)を使用した。スポット径を72μmとし、1270mm/秒の照射速度で、幅0.5mm長さ20mmの線にて線で無機薄膜(最表層の無機薄膜、及び中間層が存在する場合は中間層も除去)を除去できるよう、レーザー出力を変化させてレーザーを照射した。照射された線に対して垂直方向に10mm幅の短冊を切り出し、照射された部位をまたぐ形で、2点間の電気抵抗を測定した。各実施例において、抵抗値が測定できなくなる最小のレーザー出力をP3(W)とした。また、対応する各比較例(透明フィルム基材を使用)において、抵抗値が測定できなくなる最小のレーザー出力をP4(W)とした。P3/P4≦0.95の場合、レーザー加工性が向上したことを示す。
JIS−K7136に準拠し、日本電色工業(株)製、NDH−1001DPを用いて、フィルム基材の全光線透過率を測定した。
なお、無機薄膜積層フィルムから基材フィルムの透過率を測定する場合には、濃硫酸、濃硝酸又は濃塩酸で無機薄膜、及び、無機中間層が存在する場合は無機中間層も溶解除去、洗浄した後に測定する。
島津製作所製分光光度計(UV−vis UV−3150)に積分球を取り付け、硫酸バリウムの標準白色板を100%とした時の反射率を400〜700nmにわたって測定した。得られたチャートより5nm間隔で反射率を読み取り、その算術平均値を反射率とした。
なお、無機薄膜積層フィルムから基材フィルムの反射率を測定する場合には、濃硫酸、濃硝酸又は濃塩酸で無機薄膜、及び、無機中間層が存在する場合は無機中間層も溶解除去、洗浄した後に測定する。
フィルムの断面を走査型電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ社製SU1510)で撮影し、汎用的な画像解析ソフトウェア(ImageJ)を用いて各領域の空洞を抽出し、空洞率を面積率で求め、この値をそのまま体積%とし表示した。
JIS−K7194に準拠し、4端子法にて測定した。測定機は、三菱油化(株)製 Lotest AMCP−T400を用いた。
無機薄膜積層フィルム試料片を1mm×10mmの大きさに切り出し、電子顕微鏡用エポキシ樹脂に包埋した。これをウルトラミクロトームの試料ホルダに固定し、包埋した試料片の短辺に平行な断面薄切片を作製した。次いで、この切片の薄膜の著しい損傷がない部位において、透過型電子顕微鏡(JEOL社製、JEM−2010)を用い、加速電圧200kV、明視野で観察倍率1万倍にて写真撮影を行って得られた写真から膜厚を求めた。
ニッケル銅合金薄膜積層フィルムを50mm×5mm幅の短冊状に切り出した。5mMのフェロシアン化カリウムおよび1Mの硝酸カリウムを含む水溶液に、短冊状のニッケル銅合金薄膜積層フィルムを10mm浸漬させた。参照極の銀/塩化銀、対極の白金コイルも該溶液に設置した。対銀/塩化銀にて、まず、開始電圧を、+0.1V、折り返し電圧を+0.5V、終了電圧を+0.1Vとし、50mV/sの走査速度で測定を行った。この+0.1V〜+0.5Vの範囲に酸化ピーク電流及び還元ピーク電流が見られた場合には、前記の測定を1回目測定とし、続いて2回目も同一条件で測定した。+0.2Vから+0.5Vの間の電位に酸化ピーク電流が、0Vから+0.3Vの間の電位に還元ピーク電流が観測され、1回目と2回目測定の実質的に同一(酸化および還元ピーク電流を示す電位の値が±0.1V以内)の場合を表1において○と表現した。
(これは、無機薄膜積層フィルム上の無機薄膜が、フェロシアン化物イオンに溶解することなく、フェロシアン化物イオンをフェリシアン化イオンに酸化でき、また、フェリシアン化イオンに溶解することなく、フェリシアン化イオンがフェロシアン化イオンに還元できることを確認し、血糖値センサー用電極フィルムとして、繰り返し使用にも耐えることの確認評価である。)
プラスチックフィルムとして、平均粒径が0.45μmのルチル型の酸化チタンを10重量%にて含む、全光線透過率が1.8%、反射率が96.3%である厚み250μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを用いた。
基材フィルムを全光線透過率が88%で、反射率が4.5%である二軸延伸ポリエステルフィルムに変更したこと以外は、実施例1と同様に実施した。
膜厚50nmのチタン薄膜を積層し、さらにその上に膜厚50nmのニッケル薄膜を積層したこと以外は、実施例1と同様に実施した。下記比較例2の全光線透過率が88%で、反射率が4.5%のフィルムを基材として用いた場合と比較して、抵抗値が測定できなくなるレーザー出力が低下することが認められた。
基材フィルムを全光線透過率が88%で、反射率が4.5%である二軸延伸ポリエステルフィルムに変更したこと以外は、実施例2と同様に実施した。
平均粒径0.3μmの硫酸バリウムを20重量%にて含む全光線透過率が1.9%、反射率が96.1%の二軸延伸ポリエステルフィルムの片面に、膜厚100nmのニッケル(65重量%)−パラジウム(35重量%)の合金薄膜を成膜したこと以外は、実施例1と同様に実施した。下記比較例3の全光線透過率が88%で、反射率が4.5%のフィルムを基材として用いた場合と比較して、抵抗値が測定できなくなるレーザー出力が低下することが認められた。
基材フィルムを全光線透過率が88%で、反射率が4.5%である二軸延伸ポリエステルフィルムに変更したこと以外は、実施例3と同様に実施した。
平均粒径0.3μmの硫酸バリウムを20重量%にて含む全光線透過率が1.9%、反射率が96.1%の二軸延伸ポリエステルフィルムの片面に、膜厚100nmのニッケル(75重量%)−パラジウム(25重量%)の合金薄膜を成膜したこと以外は、実施例1と同様に実施した。下記比較例4の全光線透過率が88%で、反射率が4.5%のフィルムを基材として用いた場合と比較して、抵抗値が測定できなくなるレーザー出力が低下することが認められた。
基材フィルムを全光線透過率が88%で、反射率が4.5%である二軸延伸ポリエステルフィルムに変更したこと以外は、実施例4と同様に実施した。
平均粒径0.3μmの硫酸バリウムを20重量%にて含む全光線透過率が1.9%、反射率が96.1%の二軸延伸ポリエステルフィルムの片面に、膜厚50nmのニッケル(5重量%)−チタン(50重量%)合金薄膜を積層し、さらにそのうえに膜厚50nmのニッケル(75重量%)−パラジウム(25重量%)の合金薄膜を成膜したこと以外は、実施例1と同様に実施した。下記比較例5の全光線透過率が88%で、反射率が4.5%のフィルムを基材として用いた場合と比較して、抵抗値が測定できなくなるレーザー出力が低下することが認められた。
基材フィルムを全光線透過率が88%で、反射率が4.5%である二軸延伸ポリエステルフィルムに変更したこと以外は、実施例5と同様に実施した。
インジウム錫酸化物(In:Sn=90重量%:10重量%)ターゲットを使用し、膜厚23nmのインジウム錫酸化物を積層し、さらに、150℃、1時間の加熱処理を行なったこと以外は、実施例1と同様に実施した。下記比較例6の全光線透過率が88%で、反射率が4.5%のフィルムを基材として用いた場合と比較して、抵抗値が測定できなくなるレーザー出力が低下することが認められた。
基材フィルムを全光線透過率が88%で、反射率が4.5%である二軸延伸ポリエステルフィルムに変更したこと以外は、実施例6と同様に実施した。
膜厚100nmのチタン薄膜を積層し、さらにその上に膜厚10nmのインジウム錫酸化物(In:Sn=90重量%:10重量%)薄膜を積層し、さらに、150℃、1時間の加熱処理を行なったこと以外は、実施例1と同様に実施した。下記比較例7の全光線透過率が88%で、反射率が4.5%のフィルムを基材として用いた場合と比較して、抵抗値が測定できなくなるレーザー出力が低下することが認められた。
基材フィルムを全光線透過率が88%で、反射率が4.5%である二軸延伸ポリエステルフィルムに変更したこと以外は、実施例7と同様に実施した。
膜厚100nmのニッケル(70重量%)−銅(30重量%)合金薄膜を積層し、さらにその上に膜厚10nmのインジウム錫酸化物(In:Sn=90重量%:10重量%)薄膜を積層し、さらに、150℃、1時間の加熱処理を行なったこと以外は、実施例1と同様に実施した。下記比較例8の全光線透過率が88%で、反射率が4.5%のフィルムを基材として用いた場合と比較して、抵抗値が測定できなくなるレーザー出力が低下することが認められた。
基材フィルムを全光線透過率が88%で、反射率が4.5%である二軸延伸ポリエステルフィルムに変更したこと以外は、実施例8と同様に実施した。
平均粒径が0.45μmのルチル型の酸化チタンを2重量%にて含む全光線透過率が44.4%、反射率が51.3%である厚み250μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートの片面に、ニッケル(65重量%)−銅(35重量%)の合金薄膜を成膜したこと以外は、実施例1と同様に実施した。下記比較例9の全光線透過率が88%で、反射率が4.5%のフィルムを基材として用いた場合と比較して、抵抗値が測定できなくなるレーザー出力が低下することが認められた。
基材フィルムを全光線透過率が88%で、反射率が4.5%である二軸延伸ポリエステルフィルムに変更したこと以外は、実施例9と同様に実施した。
平均粒径0.3μmの硫酸バリウムを20重量%にて含む全光線透過率が1.9%、反射率が96.1%の二軸延伸ポリエステルフィルムの片面に、膜厚50nmのチタン薄膜を積層し、さらにその上に、膜厚100nmのニッケル(75重量%)−銅(25重量%)の合金薄膜を積層したこと以外は、実施例1と同様に実施した。下記比較例10の全光線透過率が88%で、反射率が4.5%のフィルムを基材として用いた場合と比較して、抵抗値が測定できなくなるレーザー出力が低下することが認められた。
基材フィルムを全光線透過率が88%で、反射率が4.5%である二軸延伸ポリエステルフィルムに変更したこと以外は、実施例10と同様に実施した。
平均粒径0.3μmの硫酸バリウムを10重量%にて含む全光線透過率が7.0%、反射率が86.1%の二軸延伸ポリエステルフィルムの片面に、膜厚50nmのニッケル(50重量%)−チタン(50重量%)の合金薄膜を積層し、さらにその上に、膜厚100nmのニッケル(90重量%)−銅(10重量%)の合金薄膜を積層したこと以外は、実施例1と同様に実施した。下記比較例11の全光線透過率が88%で、反射率が4.5%のフィルムを基材として用いた場合と比較して、抵抗値が測定できなくなるレーザー出力が低下することが認められた。
基材フィルムを全光線透過率が88%で、反射率が4.5%である二軸延伸ポリエステルフィルムに変更したこと以外は、実施例11と同様に実施した。
全光線透過率が2.1%、反射率が95.7%である空洞含有二軸延伸ポリエステルフィルム(80重量%のポリエチレンテレフタレートと20重量%のポリスチレンとを混合して製膜)の片面に、膜厚50nmのチタン薄膜を積層し、さらにその上に膜厚100nmのニッケル(75重量%)−銅(25重量%)の合金薄膜を積層したこと以外は、実施例1と同様に実施した。上記比較例10の全光線透過率が88%のフィルムを基材として用いた場合と比較して、抵抗値が測定できなくなるレーザー出力が低下することが認められた。
A層が平均粒径を0.45μmのルチル型の酸化チタン5重量%、及びポリスチレン15重量%を含有するポリエチレンテレフタレートからなり、B層がポリエチレンテレフタレートからなる、B層/A層/B層の構成であり層厚み比が1/8/1の全光線透過率が2.0%、反射率が96.0%の総厚みが250μmの空洞含有二軸延伸ポリエステルフィルムの片面に、膜厚50nmのチタン薄膜を積層し、さらにその上に膜厚100nmのニッケル(75重量%)−銅(25重量%)の合金薄膜を積層したこと以外は、実施例1と同様に実施した。上記比較例10の全光線透過率が88%のフィルムを基材として用いた場合と比較して、抵抗値が測定できなくなるレーザー出力が低下することが認められた。空洞含有二軸延伸ポリエステルフィルム基材は、実施例12の空洞含有二軸延伸ポリエステルフィルム基材に比べて、表面が平滑で好ましいものであった。
Claims (8)
- フィルム基材の少なくとも片面上に直接、または他の層を介して無機薄膜を積層した無機薄膜積層フィルムであって、最表層の無機薄膜が、ニッケル、ニッケル−銅合金、ニッケル−パラジウム合金、インジウム錫酸化物のいずれかからなり、前記フィルム基材の全光線透過率が50%以下であることを特徴とする無機薄膜積層フィルム。
- フィルム基材の反射率が50%以上であることを特徴とする請求項1に記載の無機薄膜積層フィルム。
- 最表層の無機薄膜がニッケル−銅合金であって、フィルム基材とニッケル−銅合金薄膜の間に無機中間層を有し、無機中間層が、チタン又はニッケル−チタン合金のいずれかの薄膜であることを特徴とする請求項1又は2に記載の無機薄膜積層フィルム。
- 最表層の無機薄膜がニッケル、ニッケル−パラジウム合金、インジウム錫酸化物のいずれかであって、フィルム基材と前記最表層の薄膜の間に無機中間層を有し、無機中間層が、ニッケル−銅合金、チタン及びニッケル−チタン合金から選ばれるいずれかの薄膜であることを特徴とする請求項1又は2に記載の無機薄膜積層フィルム。
- 最表層の無機薄膜と無機中間層の膜厚の合計が、5nm以上400nm以下であることを特徴とする請求項3又は4に記載の無機薄膜積層フィルム。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の無機薄膜積層フィルムに、レーザーパターニングが施されてなることを特徴とする血糖値センサー用電極フィルム。
- 請求項6に記載の血糖値センサー用電極フィルムが用いられてなることを特徴とする血糖値センサー用ストリップ。
- 請求項7に記載の血糖値センサー用ストリップが用いられてなることを特徴とする血糖値センサーデバイス。
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