JPWO2015140911A1 - 粘着シートおよび積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
〔粘着シート〕
図1に示すように、本実施形態に係る粘着シート1は、2枚の剥離シート12a,12bと、それら2枚の剥離シート12a,12bの剥離面と接するように当該2枚の剥離シート12a,12bに挟持された粘着剤層11とから構成される。なお、本明細書における剥離シートの剥離面とは、剥離シートにおいて剥離性を有する面をいい、剥離処理を施した面および剥離処理を施さなくても剥離性を示す面のいずれをも含むものである。
上記粘着剤層11は、重量平均分子量が20万〜90万であり、重合体を構成するモノマー単位として、水酸基を有するモノマー(水酸基含有モノマー)を15〜30質量%含有し、カルボキシル基を有するモノマー(カルボキシル基含有モノマー)を含有しない(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)と、ポリイソシアネート化合物(B)と、キレート化合物(C)とを含有する粘着性組成物(以下「粘着性組成物P」という場合がある。)を架橋してなる粘着剤からなる。なお、本明細書において、(メタ)アクリル酸とは、アクリル酸及びメタクリル酸の両方を意味する。他の類似用語も同様である。
(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)は、粘着性組成物Pにおける粘着主剤である。(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)は、当該重合体を構成するモノマー単位として、水酸基含有モノマーを15〜30質量%含有し、好ましくは17〜28質量%含有し、特に好ましくは20〜25質量%含有する。水酸基含有モノマーの含有量が上記の範囲にあることで、(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)およびポリイソシアネート化合物(B)によって形成される架橋構造が良好なものとなり、粘着剤層11が好適な耐久性を有するものとなる。さらには、水酸基含有モノマーの含有量が上記の範囲にある(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を含有する粘着性組成物Pから得られた粘着剤層11は、高温高湿条件(例えば、85℃、85%RHの条件下にて72時間)を施した後、常温常湿に戻したときの白化が抑制され、すなわち、耐湿熱白化性に優れたものとなる。(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)がモノマー単位として上記の量で水酸基含有モノマーを含有すると、得られる粘着剤中に、所定量の水酸基が残存することとなる。水酸基は親水性基であり、そのような親水性基が所定量粘着剤中に存在すると、粘着剤が高温高湿条件下に置かれた場合でも、その高温高湿条件下で粘着剤に浸入した水分との相溶性が良く、その結果、粘着剤の白化が抑制されることとなる。
粘着性組成物Pを架橋すると、ポリイソシアネート化合物(B)は、(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を構成する水酸基含有モノマー由来の水酸基と反応する。これにより、ポリイソシアネート化合物(B)によって(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)が架橋された構造が形成される。
粘着性組成物Pを架橋して得られた粘着剤において、キレート化合物(C)は、水素結合によって(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の架橋体と弱い力で結合しているものと考えられる。(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)に対するキレート化合物(C)およびポリイソシアネート化合物(B)の相互作用によって、粘着剤層11は、段差追従性に優れるとともに、耐久条件下においても段差追従性、耐ブリスター性および耐湿熱白化性に優れたものとなる。
粘着性組成物Pには、所望により、アクリル系粘着剤に通常使用されている各種添加剤、例えばシランカップリング剤、帯電防止剤、粘着付与剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、軟化剤、充填剤、屈折率調整剤などを添加することができる。
粘着性組成物Pは、(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を製造し、得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)と、ポリイソシアネート化合物(B)と、キレート化合物(C)とを混合するとともに、所望により、添加剤を加えることで製造することができる。
粘着剤層11は、粘着性組成物Pを架橋してなるものである。粘着性組成物Pの架橋は、加熱処理により行うことができる。なお、この加熱処理は、粘着性組成物Pの希釈溶剤等を揮発させる際の乾燥処理で兼ねることもできる。
剥離シート12a,12bとしては、例えば、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリブテンフィルム、ポリブタジエンフィルム、ポリメチルペンテンフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、塩化ビニル共重合体フィルム、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリエチレンナフタレートフィルム、ポリブチレンテレフタレートフィルム、ポリウレタンフィルム、エチレン酢酸ビニルフィルム、アイオノマー樹脂フィルム、エチレン・(メタ)アクリル酸共重合体フィルム、エチレン・(メタ)アクリル酸エステル共重合体フィルム、ポリスチレンフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリイミドフィルム、フッ素樹脂フィルム等が用いられる。また、これらの架橋フィルムも用いられる。さらに、これらの積層フィルムであってもよい。
粘着シート1の一製造例としては、一方の剥離シート12a(または12b)の剥離面に、上記粘着性組成物Pの塗布液を塗布し、加熱処理を行って粘着性組成物Pを架橋し、塗布層を形成した後、その塗布層に他方の剥離シート12b(または12a)の剥離面を重ね合わせる。養生期間が必要な場合は養生期間をおくことにより、養生期間が不要な場合はそのまま、上記塗布層が粘着剤層11となる。これにより、上記粘着シート1が得られる。加熱処理および養生の条件については、前述した通りである。
(1)ゲル分率
本実施形態における粘着剤層11を構成する粘着剤のゲル分率は、15〜95%であることが好ましく、特に40〜90%であることが好ましく、さらには60〜85%であることが好ましい。ゲル分率が15%未満であると、粘着剤の凝集力が不足して、耐ブリスター性が低下する場合がある。一方、ゲル分率が95%を超えると、粘着力が低くなり過ぎて耐久性が低下したり、段差追従性能が低下する。なお、ゲル分率の測定方法は後述する試験例に示す通りである。
本実施形態における粘着剤層11は、ヘイズ値(JIS K7136:2000に準じて測定した値)が、1.0%以下であることが好ましく、特に0.9%以下であることが好ましく、さらには0.8%以下であることが好ましい。ヘイズ値が1.0%以下であると、透明性が非常に高く、光学用途として好適なものとなる。なお、粘着剤層11のヘイズ値は、後述する耐湿熱白化性の評価試験後においても上記範囲内にあることが特に好ましい。
図2に示すように、本実施形態に係る積層体2は、第1の硬質板21と、第2の硬質板22と、それらの間に位置し、第1の硬質板21および第2の硬質板22に挟持される粘着剤層11とから構成される。また、本実施形態に係る積層体2では、第1の硬質板21は、粘着剤層11側の面に段差を有しており、具体的には、印刷層3の有無による段差を有している。
1.(メタ)アクリル酸エステル共重合体の調製
アクリル酸2−エチルヘキシル60質量部、メタクリル酸メチル20質量部およびアクリル酸2−ヒドロキシエチル20質量部を共重合させて、(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を調製した。この(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の分子量を後述する方法で測定したところ、重量平均分子量50万であった。
上記工程(1)で得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)100質量部(固形分換算値;以下同じ)と、ポリイソシアネート化合物(B)としてのトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート(日本ポリウレタン社製,製品名「コロネートL」)0.24質量部と、キレート化合物(C)としてのアルミニウムトリスアセチルアセトネート(綜研化学社製,商品名「M−5A」)0.05質量部と、シランカップリング剤としての3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製,製品名「KBM−403」)0.2質量部とを混合し、十分に撹拌して、メチルエチルケトンで希釈することにより、固形分濃度35質量%の粘着性組成物の塗布溶液を得た。
[(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)]
2EHA:アクリル酸2MA:アクリル酸メチル
MMA:メタクリル酸メチル
HEA:アクリル酸2−ヒドロキシエチル
BA:アクリル酸n−ブチル
[ポリイソシアネート化合物(B)]
コロネートL:トリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート(日本ポリウレタン社製,製品名「コロネートL」)
コロネートHL:トリメチロールプロパン変性ヘキサメチレンジイソシアネート(日本ポリウレタン社製,製品名「コロネートHL」)
得られた粘着性組成物の塗布溶液を、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した重剥離型剥離シート(リンテック社製,製品名「PET752150」)の剥離処理面に、乾燥後の厚さが25μmになるようにナイフコーターで塗布したのち、90℃で1分間加熱処理して塗布層を形成した。同様に、得られた粘着性組成物の塗布溶液を、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した軽剥離型剥離シート(リンテック社製,製品名「PET382120」)の剥離処理面に、乾燥後の厚さが25μmになるようにナイフコーターで塗布したのち、90℃で1分間加熱処理して塗布層を形成した。
(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を構成する各モノマーの種類および割合、ポリイソシアネート化合物(B)の種類および配合量、ならびにキレート化合物(C)の種類および配合量を表1に示すように変更する以外、実施例1と同様にして粘着シートを製造した。なお、実施例10および11で使用したキレート化合物(C)は、ジルコニウムトリスアセチルアセトネート(マツモトファインケミカル社製,商品名「オルガチックス ZC−150」)であった。
<測定条件>
・GPC測定装置:東ソー社製,HLC−8020
・GPCカラム(以下の順に通過):東ソー社製
TSK guard column HXL−H
TSK gel GMHXL(×2)
TSK gel G2000HXL
・測定溶媒:テトラヒドロフラン
・測定温度:40℃
実施例および比較例で得られた粘着シートから軽剥離型剥離シートを剥がし、露出した粘着剤層を、易接着層を有するポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡社製,PET A4300,厚さ:100μm)の易接着層に貼合した。その積層体を、幅25mm、長さ100mmに裁断し、これをサンプルとした。当該サンプルから重剥離型剥離シートを剥がし、露出した粘着剤層を、片面にスズドープ酸化インジウム(ITO)からなる透明導電膜が設けられたポリエチレンテレフタレートフィルム(尾池工業社製,ITOフィルム,厚さ:125μm)の透明導電膜に貼付した。
実施例および比較例で得られた粘着シートを80mm×80mmのサイズに裁断して、その粘着剤層をポリエステル製メッシュ(メッシュサイズ200)に包み、その質量を精密天秤にて秤量し、上記メッシュ単独の質量を差し引くことにより、粘着剤のみの質量を算出した。このときの質量をM1とする。
(a)評価用サンプルの作製
ガラス板(NSGプレシジョン社製,製品名「コーニングガラス イーグルXG」,縦90mm×横50mm×厚み0.5mm)の表面に、紫外線硬化型インク(帝国インキ社製,製品名「POS−911墨」)を塗布厚が5μm、10μm及び15μmのいずれか1つとなるように額縁状(外形:縦90mm×横50mm,幅5mm)にスクリーン印刷した。次いで、紫外線を照射(80W/cm2,メタルハライドランプ2灯,ランプ高さ15cm,ベルトスピード10〜15m/分)して、印刷した上記紫外線硬化型インクを硬化させ、印刷による段差(段差の高さ:5μm、10μm及び15μmのいずれか1つ)を有する段差付ガラス板を作製した。
得られた評価用サンプルを、50℃、0.5MPaの条件下で30分間オートクレーブ処理した後、粘着剤層(特に印刷層による段差の近傍)に気泡がないか否か、目視により確認した。その結果、気泡又は空隙が全くなかったものを◎、気泡又は空隙が殆どなかったものを○、気泡又は空隙があったものを×と評価した(初期の段差追従性の評価)。結果を表2に示す。
次に、上記オートクレーブ処理後、常圧、23℃、50%RHで24時間放置した後の評価用サンプルを、さらに85℃、85%RHの湿熱条件下にて72時間保管した。その後、粘着剤層(特に印刷層による段差の近傍)に気泡、浮きまたは剥がれがないか否か、目視により確認した。その結果、気泡、浮きおよび剥がれが全くなかったものを◎、直径0.2mm以下の気泡のみが発生したものを○、直径0.2mm超の気泡、浮きまたは剥がれが発生したものを×と評価した(耐久後の段差追従性の評価)。結果を表2に示す。
実施例および比較例で得られた粘着シートの粘着剤層を、片面にスズドープ酸化インジウム(ITO)からなる透明導電膜が設けられたポリエチレンテレフタレートフィルム(尾池工業社製,ITOフィルム,厚さ:125μm)の透明導電膜と、ポリカーボネート板(三菱ガス化学社製,ユーピロン・シート MR58,厚さ:1mm)またはポリメチルメタクリレートからなるアクリル板(三菱ガス化学社製,ユーピロン・シート MR200,厚さ:1mm)とで挟み、積層体を得た。
実施例または比較例で得られた粘着シートの粘着剤層を、厚さ1.1mmの無アルカリガラス2枚で挟み、その積層体をサンプルとした。得られたサンプルを、85℃、85%RHの条件下にて72時間保管した。その後、23℃、50%RH(常温常湿)の雰囲気に戻し、目視により白化の有無を確認し、以下の基準により耐湿熱白化性を評価するとともに、粘着剤層のヘイズ値を測定した。ヘイズ値は、サンプルを上記常温常湿の雰囲気に戻してから30分以内に、JIS K7136:2000に準じて、ヘイズメーター(日本電色工業社製,製品名「NDH2000」)を用いて測定した。結果を表2に示す。
◎:常温常湿の雰囲気に戻した直後から、全く白化しなかった。
○:一部が白化したが、常温常湿の雰囲気に戻してから2時間以内に白化が無くなった。
×:全体的に白化した。または一部白化した後、常温常湿下で保管しても元に戻らなかった。
11…粘着剤層
12a,12b…剥離シート
2…積層体
21…第1の硬質板
22…第2の硬質板
3…印刷層
Claims (11)
- 重量平均分子量が20万〜90万であり、重合体を構成するモノマー単位として、水酸基を有するモノマーを15〜30質量%含有し、カルボキシル基を有するモノマーを含有しない(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)と、
ポリイソシアネート化合物(B)と、
キレート化合物(C)と
を含有する粘着性組成物を架橋してなる厚さ10〜400μmの粘着剤層を有する粘着シート。 - 前記粘着性組成物中における前記ポリイソシアネート化合物(B)の含有量は、前記(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)100質量部に対して0.001〜5質量部であることを特徴とする請求項1に記載の粘着シート。
- 前記粘着性組成物中における前記キレート化合物(C)の含有量は、前記(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)100質量部に対して0.001〜5質量部であることを特徴とする請求項1または2に記載の粘着シート。
- 前記キレート化合物(C)は、アルミニウムキレート化合物であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 前記キレート化合物(C)は、アセチルアセトン錯体であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 前記粘着シートは、2枚の剥離シートを備えており、
前記粘着剤層は、前記2枚の剥離シートの剥離面と接するように前記剥離シートに挟持されている
ことを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の粘着シート。 - 2枚の硬質板と、
前記2枚の硬質板に挟持される粘着剤層と
を備えた積層体であって、
前記粘着剤層は、請求項1〜6のいずれか一項に記載の粘着シートの粘着剤層である
ことを特徴とする積層体。 - 前記硬質板の少なくとも1つは、前記粘着剤層側の面に段差を有することを特徴とする請求項7に記載の積層体。
- 前記段差は、印刷層の有無による段差であることを特徴とする請求項8に記載の積層体。
- 前記硬質板の少なくとも1つが、プラスチック板を含むことを特徴とする請求項7〜9のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記2枚の硬質板の一方が、表示体モジュールまたはその一部であり、
前記2枚の硬質板の他方が、前記粘着剤層側の面に額縁状の段差を有する保護板である
ことを特徴とする請求項7〜10のいずれか一項に記載の積層体。
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