JP2019035061A - 粘着シートおよび表示体 - Google Patents
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Abstract
Description
〔粘着シート〕
本実施形態に係る粘着シートは、活性エネルギー線硬化性の粘着剤から構成される粘着剤層を少なくとも有する粘着シートであり、好ましくは、当該粘着剤層の片面または両面に剥離シートを積層してなる粘着シートである。
図1に示すように、一実施形態に係る粘着シート1は、2枚の剥離シート12a,12bと、それら2枚の剥離シート12a,12bの剥離面と接するように当該2枚の剥離シート12a,12bに挟持された粘着剤層11とから構成される。なお、本明細書における剥離シートの剥離面とは、剥離シートにおいて剥離性を有する面をいい、剥離処理を施した面および剥離処理を施さなくても剥離性を示す面のいずれをも含むものである。
(1)水蒸気透過度
本実施形態に係る粘着シート1では、厚さ100μmの粘着剤層11を活性エネルギー線の照射によって硬化させてなる硬化後粘着剤層11’を、2枚のテトロンメッシュ#380で挟み、40℃、90%RHの条件でJIS K7129に準拠して測定した硬化後粘着剤層11’の水蒸気透過度が、108g/(m2・24h・100μm)以上であり、110g/(m2・24h・100μm)以上であることが好ましく、特に115g/(m2・24h・100μm)以上であることが好ましい。また、当該水蒸気透過度は、200g/(m2・24h・100μm)以下であり、180g/(m2・24h・100μm)以下であることが好ましく、特に160g/(m2・24h・100μm)以下であることが好ましく、さらには150g/(m2・24h・100μm)以下であることが好ましい。
本実施形態に係る粘着シート1では、硬化後粘着剤層11’を構成する粘着剤のゲル分率が、下限値として60%以上であり、62%以上であることが好ましく、特に65%以上であることが好ましい。上記ゲル分率が60%未満であると、硬化後粘着剤層11’を構成する粘着剤の凝集力が十分なものとならず、優れた耐ブリスター性を発揮できないとともに、高温高湿条件下での段差追従性も優れたものとならない。
本実施形態に係る粘着剤の耐湿熱白化性は、以下に示すように、ヘイズ値により定量的に評価することができる。
本実施形態に係る粘着シート1では、粘着剤層11のヘイズ値が、5%以下であることが好ましく、3%以下であることがより好ましく、特に1%以下であることが好ましく、さらには0.5%以下であることが好ましい。粘着剤層11のヘイズ値が5%以下であると、透明性が非常に高く、光学用途(表示体用)として好適である。なお、粘着剤層11のヘイズ値は、活性エネルギー線照射による硬化後においても変化しない。本明細書におけるヘイズ値は、JIS K7136:2000に準じて測定した値とする。
本実施形態に係る粘着シート1では、粘着剤層11を活性エネルギー線の照射によって硬化させてなる硬化後粘着剤層11’における、下記の式で示される段差追従率(%)が、下限値として5%以上であることが好ましく、10%以上であることがより好ましく、特に15%以上であることが好ましく、さらには20%以上であることが好ましい。また、段差追従率の上限値としては、特に限定されないが、通常、80%以下であることが好ましく、特に70%以下であることが好ましい。なお、段差追従率の試験方法は、後述する試験例に示す通りである。
段差追従率(%)={(所定耐久試験後、気泡、浮き、剥がれ等が無く埋められた状態が維持された段差の高さ(μm))/(粘着剤層の厚み)}×100
本実施形態に係る粘着シート1の粘着剤層11を活性エネルギー線の照射によって硬化させて硬化後粘着剤層11’とした場合における、当該粘着シート1のソーダライムガラスに対する粘着力は、下限値として20N/25mm以上であることが好ましく、特に25N/25mm以上であることが好ましく、さらには30N/25mm以上であることが好ましい。粘着シート1の粘着力が20N/25mm以上であると、耐ブリスター性がより優れたものとなる。一方、上記粘着力の上限値は特に限定されないが、通常は、100N/25mm以下であることが好ましく、80N/25mm以下であることがより好ましく、60N/25mm以下であることが特に好ましい。なお、上記粘着力は、基本的にはJIS Z0237:2009に準じた180度引き剥がし法により測定した粘着力をいい、具体的な試験方法は、後述する試験例に示す通りである。
(1)粘着剤層
粘着剤層11は、活性エネルギー線硬化性の粘着剤から構成されるとともに、粘着剤層11を活性エネルギー線の照射によって硬化させてなる硬化後粘着剤層11’の水蒸気透過度および当該硬化後粘着剤層11’を構成する粘着剤のゲル分率が、それぞれ前述した範囲となるものであれば特に制限されない。
(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)は、得られる硬化後粘着剤層11’の前述した水蒸気透過度およびゲル分率が前述範囲となるものであれば、特に制限されないものの、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)は、当該重合体を構成するモノマー単位として、分子内に水酸基を有するモノマー(水酸基含有モノマー)を含有することが好ましい。特に、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)は、当該重合体を構成するモノマー単位として、水酸基含有モノマーを、20質量%以上含有することが好ましく、特に23質量%以上含有することが好ましく、さらには25質量%以上含有することが好ましい。
架橋剤(B)は、粘着性組成物Pの加熱により(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を架橋し、三次元網目構造を良好に形成することが可能となる。これにより、得られる粘着剤の凝集力がより向上し、耐ブリスター性および高温高湿条件での段差追従性がより優れたものとなる。
粘着性組成物Pが活性エネルギー線硬化性成分(C)を含有することにより、粘着性組成物Pを架橋(熱架橋)して得られる粘着剤は、活性エネルギー線硬化性の粘着剤となる。この粘着剤は、被着体貼付後の活性エネルギー線照射による硬化により、活性エネルギー線硬化性成分(C)が互いに重合し、その重合した活性エネルギー線硬化性成分(C)が(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の架橋構造(三次元網目構造)に絡み付くものと推定される。かかる高次構造を有する粘着剤は、凝集力が高く、高い被膜強度を示すため、耐ブリスター性および高温高湿条件下での段差追従性により優れたものとなる。
活性エネルギー線硬化性の粘着剤を硬化させるのに使用する活性エネルギー線として紫外線を用いる場合には、粘着性組成物Pは、さらに光重合開始剤(D)を含有することが好ましい。このように光重合開始剤(D)を含有することにより、活性エネルギー線硬化性成分(C)を効率良く重合させることができ、また重合硬化時間および活性エネルギー線の照射量を少なくすることができる。
粘着性組成物Pには、所望により、アクリル系粘着剤に通常使用されている各種添加剤、例えばシランカップリング剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、粘着付与剤、酸化防止剤、光安定剤、軟化剤、充填剤、屈折率調整剤などを添加することができる。なお、後述の重合溶媒や希釈溶媒は、粘着性組成物Pを構成する添加剤に含まれないものとする。
粘着性組成物Pは、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を製造し、得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)と、所望により、架橋剤(B)と、活性エネルギー線硬化性成分(C)と、光重合開始剤(D)と、添加剤とを混合することで製造することができる。
本実施形態に係る粘着シート1における粘着剤層11の厚さ(JIS K7130に準じて測定した値)は、下限値として10μm以上であることが好ましく、50μm以上であることがより好ましく、特に100μm以上であることが好ましい。粘着剤層11の厚さの下限値が上記であると、耐湿熱白化性がより優れたものとなるとともに、所望の粘着力を発揮し易く、さらに、表示体構成部材の通常の段差に対して十分な段差追従性を確保することができる。
剥離シート12a,12bは、粘着シート1の使用時まで粘着剤層11を保護するものであり、粘着シート1(粘着剤層11)を使用するときに剥離される。本実施形態に係る粘着シート1において、剥離シート12a,12bの一方または両方は必ずしも必要なものではない。
粘着シート1の一製造例としては、一方の剥離シート12a(または12b)の剥離面に、上記粘着性組成物Pの塗布溶液を塗布し、加熱処理を行って粘着性組成物Pを熱架橋し、塗布層を形成した後、その塗布層に他方の剥離シート12b(または12a)の剥離面を重ね合わせる。養生期間が必要な場合は養生期間をおくことにより、養生期間が不要な場合はそのまま、上記塗布層が粘着剤層11となる。これにより、上記粘着シート1が得られる。
図2に示すように、本実施形態に係る表示体2は、少なくとも貼合される側の面に段差を有する第1の表示体構成部材21(一の表示体構成部材)と、第2の表示体構成部材22(他の表示体構成部材)と、それらの間に位置し、第1の表示体構成部材21および第2の表示体構成部材22を互いに貼合する硬化後粘着剤層11’とを備えて構成される。本実施形態に係る表示体2では、第1の表示体構成部材21は、硬化後粘着剤層11’側の面または粘着剤層11側の面に段差を有しており、具体的には、印刷層3による段差を有している。
プラスチック板を構成する材料の水蒸気透過度(g/(m2・24h・100μm))=水蒸気透過度(実測値)×(プラスチック板の実際の厚さ/100)
1.(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の調製
アクリル酸2−エチルヘキシル55質量部、4−アクリロイルモルホリン5質量部、アクリル酸イソボルニル15質量部、およびアクリル酸2−ヒドロキシエチル25質量部を溶液重合法により共重合させて、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を調製した。この(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の分子量を後述する方法で測定したところ、重量平均分子量(Mw)60万であった。また、この(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)のガラス転移温度(Tg;℃)を、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を構成する各モノマーのホモポリマーとしてのガラス転移温度(Tg)に基づき、FOXの式により算出したところ、−36.5℃であった。
上記工程1で得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)100質量部(固形分換算値;以下同じ)と、架橋剤(B)としてのトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート(トーヨーケム社製,製品名「BHS8515」)0.18質量部と、活性エネルギー線硬化性成分(C)としてのε−カプロラクトン変性トリス−(2−アクリロキシエチル)イソシアヌレート(新中村化学社製,製品名「A−9300−1CL」)7質量部と、光重合開始剤(D)としての、ベンゾフェノンおよび1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを1:1の質量比で混合した混合物(BASF社製,製品名「OMNIRAD 500」)0.7質量部と、シランカップリング剤としての3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製,製品名「KBM−403」)0.28質量部とを混合し、十分に撹拌して、メチルエチルケトンで希釈することにより、粘着性組成物の塗布溶液を得た。
[(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)]
2EHA:アクリル酸2−エチルヘキシル
BA:アクリル酸n−ブチル
ACMO:4−アクリロイルモルホリン
IBXA:アクリル酸イソボルニル
HEA:アクリル酸2−ヒドロキシエチル
4HBA:アクリル酸4−ヒドロキシブチル
HEMA:メタクリル酸2−ヒドロキシエチル
[光重合開始剤(D)]
光重合開始剤:ベンゾフェノンおよび1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを1:1の質量比で混合した混合物
上記工程2で得られた粘着性組成物の塗布溶液を、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した重剥離型剥離シート(リンテック社製,製品名「SP−PET752150」)の剥離処理面に、ナイフコーターで塗布したのち、90℃で1分間加熱処理して塗布層(厚さ:50μm)を形成した。得られた塗布層付きの重剥離型剥離シートにおける塗布層側の面と、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した軽剥離型剥離シート(リンテック社製,製品名「SP−PET381130」)の剥離処理面貼合し、23℃、50%RHの条件下で7日間養生することにより、重剥離型剥離シート/粘着剤層(厚さ:50μm)/軽剥離型剥離シートの構成からなる粘着シートを作製した。
実施例1の工程2で得られた粘着性組成物の塗布溶液を、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した重剥離型剥離シート(リンテック社製,製品名「SP−PET752150」)の剥離処理面に、ナイフコーターで塗布したのち、90℃で1分間加熱処理して塗布層(厚さ:50μm)を形成することで、塗布層付きの重剥離型剥離シートを作製した。
(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を構成する各モノマーの種類および割合、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の重量平均分子量(Mw)、ならびに架橋剤(B)の配合量を表1に示すように変更する以外、実施例1と同様にして粘着シートを製造した。
(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を構成する各モノマーの割合および架橋剤(B)の配合量を表1に示すように変更する以外、実施例2と同様にして粘着シートを製造した。
(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を構成する各モノマーの種類および割合、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の重量平均分子量(Mw)、架橋剤(B)の配合量、活性エネルギー線硬化性成分(C)の配合量、ならびに光重合開始剤(D)配合量を表1に示すように変更する以外、実施例1と同様にして粘着シートを製造した。
<測定条件>
・GPC測定装置:東ソー社製,HLC−8020
・GPCカラム(以下の順に通過):東ソー社製
TSK guard column HXL−H
TSK gel GMHXL(×2)
TSK gel G2000HXL
・測定溶媒:テトラヒドロフラン
・測定温度:40℃
実施例および比較例で調製した粘着性組成物の塗布溶液を、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した重剥離型剥離シート(リンテック社製,製品名「SP−PET752150」)の剥離処理面に、ナイフコーターで塗布したのち、90℃で1分間加熱処理して塗布層(厚さ:50μm)を形成することで、塗布層付きの重剥離型剥離シートを作製した。
<紫外線照射条件>
・高圧水銀ランプ使用
・照度200mW/cm2,光量1000mJ/cm2
・UV照度・光量計はアイグラフィックス社製「UVPF−A1」を使用
実施例および比較例で得られた粘着シートを80mm×80mmのサイズに裁断して、その粘着剤層をポリエステル製メッシュ(メッシュサイズ200)に包み、その質量を精密天秤にて秤量し、上記メッシュ単独の質量を差し引くことにより、粘着剤のみの質量を算出した。このときの質量をM1とする。
実施例および比較例で得られた粘着シートから軽剥離型剥離シートを剥離し、露出した粘着剤層を、易接着層を有するポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡社製,製品名「PET A4300」,厚さ:100μm)の易接着層に貼合し、重剥離型剥離シート/粘着剤層/PETフィルムの積層体を得た。得られた積層体を25mm幅、100mm長に裁断した。
実施例および比較例で得られた粘着シートの粘着剤層について、JIS K7136:2000に準じて、ヘイズメーター(日本電色工業社製,製品名「NDH−2000」)を用いてヘイズ値(%)を測定した。結果を表2に示す。
ガラス板(NSGプレシジョン社製,製品名「コーニングガラス イーグルXG」,縦90mm×横50mm×厚み0.5mm)の表面に、紫外線硬化型インク(帝国インキ社製,製品名「POS−911墨」)を塗布厚が10μm、15μm、20μmおよび30μmのいずれか1つとなるように額縁状(外形:縦90mm×横50mm,幅5mm)にスクリーン印刷した。次いで、紫外線を照射(80W/cm2,メタルハライドランプ2灯,ランプ高さ15cm,ベルトスピード10〜15m/分)して、印刷した上記紫外線硬化型インクを硬化させ、印刷による段差(段差の高さ:10μm、15μm、20μm、30μm、100μm、および150μmのいずれか1つ)を有する段差付ガラス板を作製した。
段差追従率(%)={(耐久試験後、気泡、浮き、剥がれ等が無く埋められた状態が維持された段差の高さ(μm))/(硬化後粘着剤層の厚さ)}×100
実施例および比較例で得られた粘着シートの粘着剤層を、厚さ1.1mmの無アルカリガラス板と、プラスチック板(三菱レイヨン社製,製品名「アクリライト MR−200」,厚さ:0.7mm,水蒸気透過度44g/(m2・24h・100μm))とで挟んだ。その後、50℃、0.5MPaの条件下で30分間オートクレーブ処理し、常圧、23℃、50%RHにて24時間放置した。
◎…気泡や浮き・剥がれがなかった。
〇…直径1mm未満の気泡が2つまたは1つ発生したが、浮き・剥がれはなかった。
×…気泡や浮き・剥がれが発生した。
実施例および比較例で得られた粘着シートの粘着剤層を、厚さ1.1mmの無アルカリガラス板(水蒸気透過度0.0006g/(m2・24h))と、厚さ0.7mmのプラスチック板(三菱レイヨン社製,製品名「アクリライト MR−200」,水蒸気透過度44g/(m2・24h・100μm))とで挟み、積層体を得た。当該構成を構成Aとした。得られた積層体を、50℃、0.5MPaの条件下で20分間オートクレーブ処理した後、常圧、23℃、50%RHにて24時間放置した。
◎…ヘイズ値の差が、1.5未満である。
○…ヘイズ値の差が、1.5以上、8.0未満である。
×…ヘイズ値の差が、8.0以上である。
11…粘着剤層
12a,12b…剥離シート
2…表示体
11’…硬化後粘着剤層
21…第1の表示体構成部材
22…第2の表示体構成部材
3…印刷層
Claims (8)
- 活性エネルギー線硬化性の粘着剤から構成される粘着剤層を少なくとも有する粘着シートであって、
厚さ100μmの前記粘着剤層を活性エネルギー線の照射によって硬化させてなる硬化後粘着剤層を、2枚のテトロンメッシュ#380で挟み、40℃、90%RHの条件でJIS K7129に準拠して測定した前記硬化後粘着剤層の水蒸気透過度が、108g/(m2・24h・100μm)以上、200g/(m2・24h・100μm)以下であり、
前記硬化後粘着剤層を構成する粘着剤のゲル分率が、60%以上、95%以下である
ことを特徴とする粘着シート。 - 厚さ50μmの前記粘着剤層を、ガラス板と、厚さ0.7mmのプラスチック板とで挟んだ積層体において、前記粘着剤層を活性エネルギー線の照射によって硬化させて硬化後粘着剤層とした後、前記積層体について、85℃、85%RHの湿熱条件下にて1000時間保管する耐久試験を行い、次いで、23℃、50%RHの常温常湿に24時間保管したときのヘイズ値から、前記耐久試験前のヘイズ値を差し引いた値が、1.5未満であることを特徴とする請求項1に記載の粘着シート。
- 厚さ50μmの前記粘着剤層を、ガラス板と、厚さ2.0mmのプラスチック板とで挟んだ積層体において、前記粘着剤層を活性エネルギー線の照射によって硬化させて硬化後粘着剤層とした後、前記積層体について、85℃、85%RHの湿熱条件下にて1000時間保管する耐久試験を行い、次いで、23℃、50%RHの常温常湿に24時間保管したときのヘイズ値から、前記耐久試験前のヘイズ値を差し引いた値が、8未満であることを特徴とする請求項1または2に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤層を構成する粘着剤が、
前記(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)と、架橋剤(B)とから構成される架橋構造を有するとともに、
活性エネルギー線硬化性成分(C)を含有する
ことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の粘着シート。 - 2枚の剥離シートと、
前記2枚の剥離シートの剥離面と接するように前記剥離シートに挟持された前記粘着剤層と
を備えることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の粘着シート。 - 一の表示体構成部材と、
他の表示体構成部材と、
前記一の表示体構成部材と前記他の表示体構成部材とを互いに貼合する硬化後粘着剤層と
を備えた表示体であって、
前記一の表示体構成部材および前記他の表示体構成部材の少なくとも一方が、プラスチック板からなり、
前記硬化後粘着剤層が、請求項1〜5のいずれか一項に記載の粘着シートの前記粘着剤層を硬化させてなる硬化後粘着剤層である
ことを特徴とする表示体。 - 前記プラスチック板が、厚さ100μmとして40℃、90%RHの条件でJIS K7129に準拠して測定した水蒸気透過度が0.001g/(m2・24h・100μm)以上、100g/(m2・24h・100μm)以下である材料からなることを特徴とする請求項6に記載の表示体。
- 前記一の表示体構成部材の、40℃、90%RHの条件でJIS K7129に準拠して測定した水蒸気透過度が0.001g/(m2・24h)以上、100g/(m2・24h)以下であり、
前記他の表示体構成部材の、40℃、90%RHの条件でJIS K7129に準拠して測定した水蒸気透過度が0.001g/(m2・24h)以下である
ことを特徴とする請求項6または7に記載の表示体。
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