JP2017082103A - 粘着性組成物、粘着剤、粘着シートおよび表示体 - Google Patents
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Abstract
Description
〔粘着性組成物〕
本実施形態に係る粘着性組成物(以下「粘着性組成物P」という場合がある。)は、一の表示体構成部材と、他の表示体構成部材とを貼合する粘着剤層を形成するための粘着性組成物である。表示体および表示体構成部材については、後述する。
(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)は、当該重合体を構成するモノマー単位として、架橋剤(B)と反応する反応性基を分子内に有する反応性基含有モノマーを含む。この反応性基含有モノマー由来の反応性基が架橋剤(B)と反応して、架橋構造(三次元網目構造)が形成され、所望の凝集力を有する粘着剤が得られる。
以上の窒素原子含有モノマーは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
架橋剤(B)を含有する粘着性組成物Pを加熱すると、架橋剤(B)は(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を架橋し、三次元網目構造を形成する。これにより、得られる粘着剤の凝集力が向上し、例えば、高温高湿条件下でも段差追従性に優れたものとなる。
化合物(C)は、アルキレンオキサイド部位を有し、かつ、架橋剤(B)と反応する反応性基を有しないかもしくは1つ有する化合物である。前述した通り、粘着性組成物Pから得られる粘着剤において、化合物(C)は、優れたリワーク剤として作用する。具体的には、化合物(C)がアルキレンオキサイド部位を有する化合物であることにより、得られる粘着剤は、優れたリワーク性を発揮する。また、化合物(C)が、架橋剤(B)と反応する反応性基を有しないかもしくは1つ有することにより、(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)との相溶性が保たれる。そして、それとともに、(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)と架橋剤(B)との反応が化合物(C)によって阻害されることなく、良好な架橋構造が形成され、得られる粘着剤は所望の凝集力を発揮する。さらに、上記の構造を有する化合物は、界面活性剤とは異なるものであるため、粘着性組成物Pを調製するときに泡が発生しにくく、発生しても抜けやすい。したがって、気泡のない粘着剤層を容易に形成することができる。
粘着性組成物Pは、さらにシランカップリング剤(D)を含有することが好ましい。これにより、被着体にガラス部材があると、得られる粘着剤は、当該ガラス部材との密着性が向上する。また、被着体がプラスチック板であっても、得られる粘着剤は、プラスチック板との密着性が向上する。これにより、得られる粘着剤は、高温高湿条件下での段差追従性により優れたものとなる。
粘着性組成物Pには、所望により、アクリル系粘着剤に通常使用されている各種添加剤、例えば紫外線吸収剤、帯電防止剤、粘着付与剤、酸化防止剤、光安定剤、軟化剤、充填剤、屈折率調整剤などを添加することができる。なお、後述の重合溶媒や希釈溶媒は、粘着性組成物Pを構成する添加剤に含まれないものとする。
粘着性組成物Pは、(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を製造し、得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)と、架橋剤(B)と、化合物(C)とを混合するとともに、所望によりシランカップリング剤(D)および添加剤を加えることで製造することができる。
本実施形態に係る粘着剤は、粘着性組成物Pを架橋してなるものである。粘着性組成物Pの架橋は、通常は加熱処理により行うことができる。なお、この加熱処理は、所望の対象物に塗布した粘着性組成物Pの塗膜から希釈溶剤等を揮発させる際の乾燥処理で兼ねることもできる。
本実施形態に係る粘着シートは、一の表示体構成部材と、他の表示体構成部材とを貼合するための粘着剤層を有し、当該粘着剤層が、前述した粘着剤からなるものである。
図1に示すように、一実施形態に係る粘着シート1は、2枚の剥離シート12a,12bと、それら2枚の剥離シート12a,12bの剥離面と接するように当該2枚の剥離シート12a,12bに挟持された粘着剤層11とから構成される。なお、本明細書における剥離シートの剥離面とは、剥離シートにおいて剥離性を有する面をいい、剥離処理を施した面および剥離処理を施さなくても剥離性を示す面のいずれをも含むものである。
粘着剤層11は、前述した粘着剤から構成され、すなわち、粘着性組成物Pを架橋してなる粘着剤から構成される。
剥離シート12a,12bは、粘着シート1の使用時まで粘着剤層11を保護するものであり、粘着シート1(粘着剤層11)を使用するときに剥離される。本実施形態に係る粘着シート1において、剥離シート12a,12bの一方または両方は必ずしも必要なものではない。
(3−1)段差追従率
本実施形態に係る粘着シート1の粘着剤層11は、下記の式で示される段差追従率(%)が、下限値として20%以上であることが好ましく、特に25%以上であることが好ましく、さらには30%以上であることが好ましい。また、段差追従率の上限値としては、特に限定されないが、通常、80%以下であることが好ましく、特に70%以下であることが好ましい。
段差追従率(%)={(所定耐久試験後、気泡、浮き、剥がれ等が無く埋められた状態が維持された段差の高さ(μm))/(粘着剤層の厚み)}×100
なお、段差追従率の試験方法は、後述する試験例に示す通りである。
本実施形態に係る粘着シート1の粘着剤層11のヘイズ値は、5%以下であることが好ましく、特に、3%以下であることが好ましく、さらには1%以下であることが好ましい。粘着剤層11のヘイズ値が5%以下であると、透明性が非常に高く、光学用途(表示体用)として好適である。なお、本明細書におけるヘイズ値は、JIS K7136:2000に準じて測定した値とする。
本実施形態に係る粘着シート1のソーダライムガラスに対する粘着力は、下限値として1N/25mm以上であることが好ましく、特に2N/25mm以上であることが好ましく、さらには5N/25mm以上であることが好ましい。粘着シート1の粘着力が1N/25mm以上であると、高温高湿条件下での段差追従性がより優れたものとなる。また、本実施形態に係る粘着シート1のソーダライムガラスに対する粘着力は、上限値として35N/25mm以下であることが好ましく、30N/25mm以下であることがより好ましく、25N/25mm以下であることが特に好ましい。粘着シート1の粘着力が35N/25mm以下であると、リワーク性が優れているということができる。これにより、表示体構成部材への貼合ミスが生じた場合でも、粘着剤層を当該表示体構成部材から容易に剥離することができ、高価な表示体構成部材の再利用が可能となる。
本実施形態に係る粘着剤層11(基材および粘着剤層11の積層体)を剥離シート12a又は12bから剥離するときの剥離力は、下限値として30mN/25mm以上であることが好ましく、特に50mN/25mm以上であることが好ましく、さらには80mN/25mm以上であることが好ましい。当該剥離力が30mN/25mm以上であると、剥離シート12a又は12bの粘着剤層11からの意図しない剥がれを抑制することができる。また、本実施形態に係る粘着剤層11(基材および粘着剤層11の積層体)を剥離シート12a又は12bから剥離するときの剥離力は、上限値として300mN/25mm以下であることが好ましく、200mN/25mm以下であることがより好ましく、150mN/25mm以下であることが特に好ましい。当該剥離力が150mN/25mm以下であると、剥離シート12a又は12bを粘着剤層11から容易に剥離することができる。
粘着シート1の一製造例としては、一方の剥離シート12a(または12b)の剥離面に、上記粘着性組成物Pの塗布液を塗布し、加熱処理を行って粘着性組成物Pを熱架橋し、塗布層を形成した後、その塗布層に他方の剥離シート12b(または12a)の剥離面を重ね合わせる。養生期間が必要な場合は養生期間をおくことにより、養生期間が不要な場合はそのまま、上記塗布層が粘着剤層11となる。これにより、上記粘着シート1が得られる。加熱処理および養生の条件については、前述した通りである。
図2に示すように、本実施形態に係る表示体2は、第1の表示体構成部材21(一の表示体構成部材)と、第2の表示体構成部材22(他の表示体構成部材)と、それらの間に位置し、第1の表示体構成部材21および第2の表示体構成部材22を互いに貼合する粘着剤層11とを備えて構成される。
1.(メタ)アクリル酸エステル共重合体の調製
アクリル酸2−エチルヘキシル60質量部、アクリル酸イソボルニル20質量部、N−アクリロイルモルホリン5質量部、およびアクリル酸2−ヒドロキシエチル15質量部を共重合させて、(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を調製した。この(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の分子量を後述する方法で測定したところ、重量平均分子量(Mw)50万であった。
上記工程1で得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)100質量部(固形分換算値;以下同じ)と、架橋剤(B)としてのトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート(綜研化学社製,製品名「L−45」)0.2質量部と、化合物(C)としてのテトラエチレングリコールジメチルエーテル(東邦化学工業社製,製品名「ハイソルブMTEM」)0.5質量部と、シランカップリング剤(D)としての3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製,製品名「KBM403」)0.2質量部とを混合し、十分に撹拌して、メチルエチルケトンで希釈することにより、固形分濃度45質量%の粘着性組成物の塗布溶液を得た。
得られた粘着性組成物の塗布溶液を、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した重剥離型剥離シート(リンテック社製,製品名「SP−PET752150」)の剥離処理面に、ナイフコーターで塗布した。そして、塗布層に対し、90℃で1分間加熱処理して塗布層を形成した。
[(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)]
2EHA:アクリル酸2−エチルヘキシル
IBXA:アクリル酸イソボルニル
ACMO:N−アクリロイルモルホリン
HEA:アクリル酸2−ヒドロキシエチル
MMA:メタクリル酸メチル
BA:アクリル酸n−ブチル
MA:アクリル酸メチル
AA:アクリル酸
[架橋剤(B)]
TDI:トリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート(綜研化学社製,製品名「L−45」)
XDI:トリメチロールプロパン変性キシリレンジイソシアネート(綜研化学社製,製品名「TD−75」)
エポキシ:1,3−ビス(N,N−ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン(三菱ガス化学社製,製品名「TETRAD−C」)
[化合物(C)]
ハイソルブMTEM:テトラエチレングリコールジメチルエーテル(東邦化学工業社製,製品名「ハイソルブMTEM」)
PEGME:ポリエチレングリコールメチルエーテル (ALDRICH社製,数平均分子量550)
A−400:ポリエチレングリコールジアクリレート(新中村化学工業社製,製品名「A−400」,数平均分子量400)
M−130G:メトキシポリエチレングリコールアクリレート(新中村化学工業社製,製品名「M−130G」,数平均分子量550)
KF6000:反応性シリコーンオイル 両末端カルビノール変性(信越化学工業社製,製品名「KF6000」)
KF2012:反応性シリコーンオイル 片末端メタクリル変性(信越化学工業社製,製品名「KF2012」)
KF8010:反応性シリコーンオイル 両末端アミノ変性(信越化学工業社製,製品名「KF8010」)
PEG(1000):ポリエチレングリコール(和光純薬工業社製,数平均分子量1000)
(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を構成する各モノマーの種類および割合、(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の重量平均分子量(Mw)、架橋剤(B)の種類および配合量、化合物(C)の種類および配合量、ならびにシランカップリング剤(D)の配合量を表1に示すように変更する以外、実施例1と同様にして粘着シート(第1の粘着シートおよび第2の粘着シート)を製造した。
実施例および比較例で調製した粘着性組成物の塗布溶液を、高速分散機(プライミクス社製,製品名「ホモディスパー2.5型」)を使用して、常温下、1500rpmの条件で15分間撹拌した。次いで、デシケーター(アズワン社製,製品名「ステンレス真空デシケーター DVS−310」)を使用して、常温下、真空ゲージ目盛−0.06MPaにて、20分間減圧脱泡を行った。その状態での塗布溶液を目視で確認し、気泡が完全に抜けていたものを泡抜け性良好(○)、気泡が抜けていなかったものを泡抜け性不良(×)と判断した。結果を表2に示す。
実施例および比較例で得られた粘着シート(第1の粘着シート)を80mm×80mmのサイズに裁断して、その粘着剤層をポリエステル製メッシュ(メッシュサイズ200)に包み、その質量を精密天秤にて秤量し、上記メッシュ単独の質量を差し引くことにより、粘着剤のみの質量を算出した。このときの質量をM1とする。
実施例および比較例で得られた粘着シート(第1の粘着シート)の粘着剤層について、JIS K7136:2000に準じて、ヘイズメーター(日本電色工業社製,製品名「NDH−2000」)を用いてヘイズ値(%)を測定した。結果を表2に示す。
実施例および比較例で得られた粘着シート(第1の粘着シートおよび第2の粘着シート)から軽剥離型剥離シートを剥離し、露出した粘着剤層を、易接着層を有するポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡社製,製品名「PET A4300」,厚さ:100μm)の易接着層に貼合し、剥離シート/粘着剤層/PETフィルムの積層体を得た。得られた積層体を25mm幅、100mm長に裁断し、これをサンプルとした。
実施例および比較例で得られた粘着シート(第1の粘着シート)について、試験例3と同様にしてサンプルを作製した。当該サンプルの剥離シート側をステンレス板に両面粘着テープを用いて貼り合わせ、万能引張試験機(オリエンテック社製,製品名「テンシロン UTM−4−100」)に固定した。温度23℃、50%RHの条件下で、JIS Z 0237:2009に準拠して、サンプルのPETフィルムを180°方向に引張速度300mm/分で引っ張り、PETフィルムと粘着剤層との積層体を剥離シートから剥離したときの力を測定し、これを剥離力(mN/25mm)とした。結果を表2に示す。
試験例3による粘着力の測定を行い、サンプルとしての粘着シート(第1の粘着シート)を剥離した後、被着体である無アルカリガラスの表面(粘着剤の貼合面)における糊残りの面積を測定し、以下の基準でリワーク性(常温)を評価した。結果を表2に示す。
○…糊残りが全くなかった。
△…貼合面積の30%未満の面積の糊残りがあった。
×…貼合面積の30%以上の面積の糊残りがあった。
ガラス板(NSGプレシジョン社製,製品名「コーニングガラス イーグルXG」,縦90mm×横50mm×厚み0.5mm)の表面に、紫外線硬化型インク(帝国インキ社製,製品名「POS−911墨」)を塗布厚が5μm、10μm、15μm及び20μmのいずれか1つとなるように額縁状(外形:縦90mm×横50mm,幅5mm)にスクリーン印刷した。次いで、紫外線を照射(80W/cm2,メタルハライドランプ2灯,ランプ高さ15cm,ベルトスピード10〜15m/分)して、印刷した上記紫外線硬化型インクを硬化させ、印刷による段差(段差の高さ:5μm、10μm、15μm及び20μmのいずれか1つ)を有する段差付ガラス板を作製した。
段差追従率(%)={(耐久試験後、気泡、浮き、剥がれ等が無く埋められた状態が維持された段差の高さ(μm))/(粘着剤層の厚み:50μm)}×100
11…粘着剤層
12a,12b…剥離シート
2…表示体
21…第1の表示体構成部材
22…第2の表示体構成部材
3…印刷層
Claims (12)
- 一の表示体構成部材と、他の表示体構成部材とを貼合する粘着剤層を形成するための粘着性組成物であって、
(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)と、
架橋剤(B)と、
化合物(C)と
を含有し、
前記(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)が、当該重合体を構成するモノマー単位として、前記架橋剤(B)と反応する反応性基を分子内に有する反応性基含有モノマーを含み、かつ、重量平均分子量が、40万以上、130万以下であり、
前記化合物(C)が、アルキレンオキサイド部位を有し、かつ、前記架橋剤(B)と反応する反応性基を有しないかもしくは1つ有する
ことを特徴とする粘着性組成物。 - 前記化合物(C)が、直鎖状構造を有し、その両末端または片末端にアルキル基を有することを特徴とする請求項1に記載の粘着性組成物。
- 前記化合物(C)が、直鎖状構造を有し、その両末端または片末端に(メタ)アクリロイル基を有することを特徴とする請求項1に記載の粘着性組成物。
- 前記化合物(C)が、前記(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)100質量部に対して、0.2質量部以上、10質量部未満含まれることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の粘着性組成物。
- 前記(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)が、当該重合体を構成するモノマー単位として、脂環式構造含有モノマーを含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の粘着性組成物。
- 前記一の表示体構成部材および前記他の表示体構成部材が、硬質体であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の粘着性組成物。
- 前記一の表示体構成部材が、少なくとも貼合される側の面に段差を有することを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の粘着性組成物。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の粘着性組成物を架橋してなる粘着剤。
- 一の表示体構成部材と、他の表示体構成部材とを貼合するための粘着剤層を有する粘着シートであって、
前記粘着剤層が、請求項8に記載の粘着剤からなる
ことを特徴とする粘着シート。 - 前記粘着剤層の厚さが、20μm以上、500μm以下であることを特徴とする請求項9に記載の粘着シート。
- 前記粘着シートが、2枚の剥離シートを備えており、
前記粘着剤層が、前記2枚の剥離シートの剥離面と接するように前記剥離シートに挟持されている
ことを特徴とする請求項9または10に記載の粘着シート。 - 一の表示体構成部材と、
他の表示体構成部材と、
前記一の表示体構成部材と前記他の表示体構成部材とを互いに貼合する粘着剤層と
を備えた表示体であって、
前記粘着剤層が、請求項9〜11のいずれか一項に記載の粘着シートの粘着剤層である
ことを特徴とする表示体。
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