JPWO2015129903A1 - 粒状接着剤 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] コアと、シェルとを含む粒状接着剤であって、
コアが接着剤組成物を含み、シェルが固形粒子から形成される粒状接着剤。
[2] 固形粒子が、疎水性の微粒子を含む[1]に記載の粒状接着剤。
[3] シェルが、数平均粒子径500μm以下の固形粒子である[1]又は[2]に記載の粒状接着剤。
[4] シェルが、数平均粒子径500μm以下の微粒子を主成分として含む固形粒子である[1]〜[3]のいずれかに粒状接着剤。
[5] 集合した微粒子の上における、接着剤組成物又は接着剤組成物を含む液滴の接触角が90°以上である[1]〜[4]のいずれかに記載の粒状接着剤。
[6] 微粒子が、30℃の雰囲気下において接着力を有しない微粒子である[1]〜[5]のいずれかに記載の粒状接着剤。
[7] 微粒子の数平均粒子径が10nm以上500μm以下である[1]〜[6]のいずれかに記載の粒状接着剤。
[8] 最大幅が100μm以上50mm以下である[1]〜[7]のいずれかに記載の粒状接着剤。
[9] 接着剤組成物の体積が15μL以上5mL以下である[1]〜[8]のいずれかに記載の粒状接着剤。
[10] 微粒子が無機物の微粒子である[1]〜[9]のいずれかに記載の粒状接着剤。
[11] 微粒子が有機物の微粒子である[1]〜[9]のいずれかに記載の粒状接着剤。
[12] 乾燥させた[1]〜[11]のいずれかに記載の粒状接着剤。
[13] 応力を与えることにより、接着力が発現する[1]〜[13]のいずれかに記載の粒状接着剤。
[14] 以下の工程(1)及び(2)を含む粒状接着剤の製造方法;
(1)接着剤組成物を含む液滴を、固形粒子に接触させる工程、
(2)前記接着剤組成物を含む液滴の外表面全体を前記固形粒子で覆う工程。
[15] さらに工程(3)を含む[14]に記載の粒状接着剤の製造方法;
(3)表面全体が固形粒子で覆われた接着剤組成物を含む液滴を乾燥する工程。
[16] 固形粒子が、数平均粒子径500μm以下の微粒子を主成分とする[14]又は[15]に記載の粒状接着剤の製造方法。
[17] 応力を与えることにより接着力を発現する粒状接着剤であって、外表面に接着力を有しない固形粒子を有する粒状接着剤。
[18] 固形粒子に含まれる微粒子の数平均粒子径が10nm以上500μm以下であり、粒状接着剤の最大幅が100μm以上50mm以下である[17]に記載の粒状接着剤。
[19] [1]〜[13]のいずれかに記載の粒状接着剤を、面状に展開し、該粒状接着剤に応力を与えることにより形成される膜。
[20] [19]に記載の膜を硬化することで形成されるコーティング膜。
また、本接着剤は、応力を与えない状態では接着力を有さず、応力を与えることにより接着力を発現するものであり、外表面に接着力を有しない固形粒子を有するものである。本明細書において、外表面とは、コアの最表面、すなわち空気との臨界面のことを意味し、本明細書において単に「表面」ということもある。
本発明の粒状接着剤において、コアは接着剤組成物を含むものである。その例としては、接着剤組成物、後述する接着剤組成物を含む液滴、又は前記液滴に含まれる水又は溶剤が一部除去されたものなどがある。接着剤組成物には、乾燥固化型接着剤、化学反応型接着剤又は、感圧型接着剤が含まれる。接着剤組成物は、接着剤そのものであってもよい。
化学反応型接着剤としては、エポキシ樹脂と硬化剤とを含むエポキシ系接着剤、ポリイソシアネートとポリオールとを含むポリウレタン系接着剤、尿素とホルムアルデヒドとを含むユリア樹脂系接着剤、メラミンとホルムアルデヒドとを含むメラミン樹脂系接着剤、及び、フェノールとホルムアルデヒドとを含むフェノール樹脂系接着剤などが挙げられる。
本発明におけるシェルは、固形粒子から形成されるものであり、コアを覆うものである。好ましくは固形粒子の凝集体から形成されるものである。シェルは、好ましくは500μm以上の隙間を有することなくコアを覆うものであり、より好ましくは100μm以上の隙間を有することなくコアを覆うものであり、さらに好ましくは5μm以上の隙間を有することなくコアを覆うものである。
集合した微粒子上における、接着剤組成物又は接着剤組成物を含む液滴の接触角は、微粒子を水平な平面状に均一に隙間なく展開し、その上に接着剤組成物を含む液滴を静置し、接触角計を用いて測定することで求めることができる。接触角は、微粒子、接着剤組成物又は前記液滴、及び気体(空気)の接する部分から、前記接着剤組成物又は前記液滴の曲面に接線を引いたときに、この接線と固体表面のなす角度であり、JIS R 3257:1999に準拠して求めることができる。接触角計としては、市販のものを使用することができ、例えば、(株)エキシマ製の製品名“SImage 02”などがある。
本明細書において、接着力を有しないとは、市販の装置を使用し、下記条件のプローブタック試験によって測定したときのタックが0.1N以下となる接着力のことである。タックとは、下記条件のプローブタック試験によって測定される最大応力のことである。市販の装置としては、例えば、テスター産業(株)製の恒温槽付プローブタックテスター(製品名“TE−6002”)などがある。
<測定条件>
プローブタック試験機:恒温槽付プローブタックテスター
粘着剤をプローブに接触させる速度:10mm/秒
接触時間:30秒
剥離速度:10mm/秒
Tgが上記値よりも低いと、外部環境の変化によってシェルが接着力を発現し、取り扱いが不良になることがあるため好ましくない。
微粒子の軟化温度は、好ましくは40℃以上であり、より好ましくは50℃以上であり、さらに好ましくは80℃以上である。
軟化温度が上記値よりも低いと、外部環境の変化によってシェルが接着力を発現し、取り扱いが不良になることがあるため好ましくない。
微粒子の分解温度は、好ましくは40℃以上であり、より好ましくは50℃以上であり、さらに好ましくは80℃以上である。
分解温度が上記値よりも低いと、外部環境の変化によって本接着剤が接着力を発現し、取り扱いが不良になることがあるため好ましくない。
数平均粒子径は、顕微鏡法による円相当径によって求められるものであり、顕微鏡観察によって得られた画像を、デジタルマイクロスコープのソフトウェアなどにより解析することによって測定できる。デジタルマイクロスコープのソフトウェアの例としては、例えば、(株)島津理化製の製品名“Motic Images Plus 2.2s”がある。顕微鏡としては、電子顕微鏡又は光学顕微鏡などが挙げられるが、使用する固形粒子によって適宜選択すればよい。観察する際の倍率は、使用する固形粒子の粒子径により、適宜選択すればよい。
無機物の微粒子としては、タルク、クレー、カオリン、シリカ、ハイドロタルサイト、珪藻土、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、硫酸マグネシウム、硫酸バリウム、チタン酸バリウム、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ケイ素、アルミナ、マイカ、ゼオライト、ガラス、ジルコニア、燐酸カルシウム、金属(金、銀、銅、鉄)、カーボン材料(カーボンナノチューブ、フラーレン、グラフェン、グラファイト)などが挙げられる。また、これらの微粒子表面をシランカップリング剤等の表面修飾剤、界面活性剤などで表面修飾しても良い。
樹脂の微粒子の成分としては、スチレン、ビニルケトン、アクリロニトリル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、グリシジルメタクリレート、グリシジルアクリレート、及び(メタ)アクリル酸メチル等の単独重合体あるいは2種類以上の共重合体;ポリテトラフルオロエチレン、4フッ化エチレン−6フッ化プロピレン共重合体、4フッ化エチレン−エチレン共重合体、及びポリビニリデンフルオライド等のフッ素系樹脂;メラミン樹脂;尿素樹脂;ポリエチレン;ポリプロピレン;ポリジメチルシロキサン系高分子;ポリエステル;ポリアミド等が挙げられる。また、これらの微粒子表面をシランカップリング剤等の表面修飾剤、界面活性剤等で表面修飾しても良い。2種類以上の微粒子や異なる粒度分布を持つ同種の微粒子を混合してもよい。
樹脂のTgは、モノマー比率等の重合条件によって調整することができる。
このような微粒子は市場から入手することができる。市販品としては、シリカ粒子(日本アエロジル(株)、RY300)、炭酸カルシウム粒子(白石工業(株)、疎水化処理済)、ポリテトラフルオロエチレン(シグマアルドリッチジャパン(株))などが挙げられる。
シェルの平均厚さは、電子顕微鏡(透過型電子顕微鏡、走査型電子顕微鏡)による観察によって測定することができる。粒状接着剤が大きすぎる場合は、超薄切片を作製することにより測定することができる。
本接着剤は、以下の工程(1)〜(3)によって製造することができる。
(1)接着剤組成物を含む液滴を、固形粒子に接触させる工程、
(2)前記接着剤組成物を含む液滴の表面全体を前記固形粒子で覆う工程、及び
(3)任意に、表面全体が固形粒子で覆われた接着剤組成物を含む液滴を乾燥する工程。
感圧型接着剤を含む接着剤組成物の液滴には、通常、感圧型接着剤が、水又は溶剤に、溶解又は分散したものが用いられる。溶剤としては、有機溶剤が挙げられ、その例としては前述したものと同じものが挙げられる。
本明細書における固形分濃度とは、接着剤組成物を含む液滴に含まれる、溶剤及び水以外の成分の濃度をいう。
本明細書において「乾燥」とは、上記固形粒子で覆われた接着剤組成物を含む液滴から水又は溶剤を除去することを意味する。水又は溶剤は、完全に除去してもよいが、接着剤の密着性が低下しない程度であれば残っていてもよい。乾燥方法としては、接着剤組成物及び固形粒子の化学的及び物理的性質が変化しない温度において静置する方法;温風、熱風、又は低湿風にさらす方法;真空乾燥する方法;凍結乾燥する方法;赤外線、遠赤外線又は電子線等を照射する方法等が挙げられる。乾燥する温度は、10〜200℃が好ましく、20〜100℃がより好ましい。
<接着剤組成物の作製>
過酸化アンモニウム0.05部と、イオン交換水5部との混合溶液を、イオン交換水45部と、アクリル酸ブチル(BA)5部との混合液に加えた。その後、65℃で24時間攪拌(攪拌速度:250rpm)して重合反応を行った。得られた混合物を、透析膜(分画分子量:10万)に入れ透析を行うことで精製し、ポリアクリル酸ブチルエマルション(1)を得た。得られたポリアクリル酸ブチルエマルション(1)の固形分濃度は45%であり、レーザー回折式粒度分布測定装置(Malvern社製の製品名“Mastersizer2000”)を用いて測定した分散質の体積平均粒子径(Dv)は250±880nmであった。固形分濃度は重量法により測定した。
数平均粒子径が120nmの炭酸カルシウム粒子(疎水化処理済、白石工業(株)製)を、シャーレ上に薄く広げた。ポリアクリル酸ブチルエマルション(1)0.180部を前記炭酸カルシウム粒子の上に滴下した。滴下されたポリアクリル酸ブチルエマルション(1)を、炭酸カルシウム粒子の上で30秒間転がし、ポリアクリル酸ブチルエマルションの液滴の外表面全体が炭酸カルシウム粒子で覆われた粒状接着剤(1)を得た。粒状接着剤(1)を、55℃で24時間乾燥することで、溶剤を除去し、ポリアクリル酸ブチルの粒の外表面全体が炭酸カルシウム粒子で覆われた、扁平した球形状の粒状接着剤(2)を得た。粒状接着剤(1)及び(2)の大きさをノギスで測定した。最大幅(w)及び接地幅(b)には粒状接着剤50個の平均値を、高さ(h)には粒状接着剤3個の平均値を示す。
粒状接着剤(1):最大幅9.0mm、接地幅8.2mm、高さ4.1mm
粒状接着剤(2):最大幅7.5mm(標準偏差0.5mm)、接地幅8.8mm、高さ3.8mm
前記炭酸カルシウム粒子の数平均粒子径は、電子顕微鏡を用いて以下の方法により円相当径を測定した。炭酸カルシウム粒子200個を、透過型電子顕微鏡で観察して得られた画像を、(株)島津理化製の製品名“Motic Images Plus 2.2s”で解析することによって測定した。
なお、前記炭酸カルシウムは80℃以下において接着力を有さなかった。
粒状接着剤(2)を、剥離紙(リンテック(株)製の剥離紙グラシンタイプ)で包み、指で30秒間練って応力を与え、接着剤(1)を得た。
得られた接着剤(1)の接着力を、プローブタック試験機(製品名“TE−6002”、テスター産業(株))を用いて以下の方法によって評価した。
接着剤(1)をプローブの先端に配置した。また、カバーガラスを固定したボビン状の重り(50g)を、カバーガラスが接着剤(1)に向き合うように配置した。カバーガラスを固定したボビン状の重りを一定速度(10mm/秒)で下降させることで、該接着剤(1)を配置したプローブがカバーガラスを突き上げ、一定荷重(50g)で接着剤(1)とカバーガラスの先を接触させた(接触時間:30秒)。その後、カバーガラスを固定したボビン状の重りを一定速度(10mm/秒)で上昇させることで、粘着剤(1)をカバーガラスから引き離した。このときに測定された応力−変位曲線の、最大応力からタックを算出し、曲線の面積から剥離エネルギーを算出した。
結果、タックは7N、剥離エネルギーは30N/mmであった。
結果、タックは0N、剥離エネルギーは0N/mmであった。
エマルションとして水を溶媒とする合成樹脂エマルジョン(日本合成化学工業(株)製の商品名“モビニール(登録商標)461”、主成分:アクリル、粘度500〜1500mpas、不揮発分:64%)を用いた以外は、実施例1と同様の条件で、扁平した球形状の粒状接着剤(3)を得た。粒状接着剤(1)と同様にして、粒状接着剤(3)の大きさをノギスで測定した。
粒状接着剤(3):最大幅2.5mm、接地幅0.8mm、高さ 1.4mm
粒状接着剤(3)を、剥離紙で包み、指で30秒間練って応力を与え、得られた接着剤(2)をタックは0.26N、剥離エネルギーは0.07N/mmであった。
なお、応力を与えていない粒状接着剤についても同様の評価を行った結果、タックは0N、剥離エネルギーは0N/mmであった。
エマルションとして水を溶媒とする合成樹脂エマルジョン(日本合成化学工業(株)製の商品名“モビニール(登録商標)490”、主成分:アクリル、粘度4000〜6000mpas、不揮発分濃度:62%)を用いた以外は、実施例1と同様の条件で、扁平した球形状の粒状接着剤(4)を得た。粒状接着剤(1)と同様にして、粒状接着剤(4)の大きさをノギスで測定した。
粒状接着剤(4):最大幅2.8mm、接地幅1.0mm、高さ 1.2mm
粒状接着剤(4)を、剥離紙で包み、指で30秒間練って応力を与え、得られた接着剤(3)をタックは0.87N、剥離エネルギーは0.07N/mmであった。
なお、応力を与えていない粒状接着剤についても同様の評価を行った結果、タックは0N、剥離エネルギーは0N/mmであった。
Claims (20)
- コアと、シェルとを含む粒状接着剤であって、
コアが接着剤組成物を含み、シェルが固形粒子から形成される粒状接着剤。 - 固形粒子が、疎水性の微粒子を含む請求項1に記載の粒状接着剤。
- シェルが、数平均粒子径500μm以下の固形粒子である請求項1又は2に記載の粒状接着剤。
- シェルが、数平均粒子径500μm以下の微粒子を主成分として含む固形粒子である請求項1〜3のいずれかに粒状接着剤。
- 集合した微粒子の上における、接着剤組成物又は接着剤組成物を含む液滴の接触角が90°以上である請求項1〜4のいずれかに記載の粒状接着剤。
- 微粒子が、30℃の雰囲気下において接着力を有しない微粒子である請求項1〜5のいずれかに記載の粒状接着剤。
- 微粒子の数平均粒子径が10nm以上500μm以下である請求項1〜6のいずれかに記載の粒状接着剤。
- 最大幅が100μm以上50mm以下である請求項1〜7のいずれかに記載の粒状接着剤。
- 接着剤組成物の体積が15μL以上5mL以下である請求項1〜8のいずれかに記載の粒状接着剤。
- 微粒子が無機物の微粒子である請求項1〜9のいずれかに記載の粒状接着剤。
- 微粒子が有機物の微粒子である請求項1〜9のいずれかに記載の粒状接着剤。
- 乾燥させた請求項1〜11のいずれかに記載の粒状接着剤。
- 応力を与えることにより、接着力が発現する請求項1〜13のいずれかに記載の粒状接着剤。
- 以下の工程(1)及び(2)を含む粒状接着剤の製造方法;
(1)接着剤組成物を含む液滴を、固形粒子に接触させる工程、
(2)前記接着剤組成物を含む液滴の外表面全体を前記固形粒子で覆う工程。 - さらに工程(3)を含む請求項14に記載の粒状接着剤の製造方法;
(3)表面全体が固形粒子で覆われた接着剤組成物を含む液滴を乾燥する工程。 - 固形粒子が、数平均粒子径500μm以下の微粒子を主成分とする請求項14又は15に記載の粒状接着剤の製造方法。
- 応力を与えることにより接着力を発現する粒状接着剤であって、外表面に接着力を有しない固形粒子を有する粒状接着剤。
- 固形粒子に含まれる微粒子の数平均粒子径が10nm以上500μm以下であり、粒状接着剤の最大幅が100μm以上50mm以下である請求項17に記載の粒状接着剤。
- 請求項1〜13のいずれかに記載の粒状接着剤を、面状に展開し、該粒状接着剤に応力を与えることにより形成される膜。
- 請求項19に記載の膜を硬化することで形成されるコーティング膜。
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