JPWO2015129519A1 - 海島複合繊維、複合極細繊維および繊維製品 - Google Patents
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Abstract
Description
このため、通常繊維では得ることができない特異的な特性を発現し、例えば、接触面積の増大による払拭性能の向上や、超比表面積効果による気体吸着性能、独特の柔軟なタッチを利用して、衣料用途だけではなく様々な用途への展開が図られている。
繊維断面において、海成分中に島成分が点在するように配置される海島複合繊維において、島成分が2種類以上の異なるポリマーが接合されて形成された複合形態を有しており、その島成分の接合部の長さLと複合島成分径Dとの比L/Dが0.1から10.0である海島複合繊維、である。
前記海島複合繊維を脱海処理して得られる複合極細繊維、である。
前記海島複合繊維または前記複合極細繊維が少なくとも1部を構成する繊維製品、である。
ここで、島成分ポリマー粘度Iとは、2種類以上の島成分ポリマーのうち最も粘度が高い島成分ポリマーの粘度を意味する。
本発明の海島複合繊維は、繊維軸に対して垂直方向の繊維断面において、島成分が、海成分の中に点在する形態を有している繊維である。
ここで、本発明の海島複合繊維においては、この島成分が2種類以上の異なるポリマーが接合してなる複合断面を有していることが必要である。この複合型の島成分とは、ポリマー特性が異なる2種類以上のポリマーが実質的に分離せず接合された状態で存在するものであり、一般的な複合繊維で見られる一方の成分を他方の成分が被覆した芯鞘型(図1(a))、2種類以上の成分が貼り合わされたバイメタル型(図1(b))、一方の成分に他方の成分がスリット状に配置された分割型(図1(c))および一方の成分に他方の成分が点在した海島型(図1(d))など、2種類以上のポリマーが接合したいずれの複合形態とすることも可能である。
また、このような極細繊維に機能剤の付与を目的とした場合には、スリット等により比表面積の増加やアンカー効果を狙うことができる分割型や海島型を選択することが好適である。芯鞘型や海島型の断面を利用し、易溶解ポリマーが島成分内に存在する構造とし、極細繊維内の易溶解成分を溶解除去することで、軽量性が付与された極細中空繊維を得ることも可能である。特に海島型を利用した場合には、レンコン様の中空構造となるため、圧縮方向に力がかかった場合でもつぶれにくく、極細中空繊維とするには好適である。
この従来にはない特徴を実用で有効に活かすためには、複合極細繊維がある程度の嵩高性を有していることが好適であり、本発明の複合極細繊維の嵩高性は14〜79cm3/gであることが好ましい。
このような3次元的なスパイラル構造が形成する繊維間空隙は、フェルトやシート状物等として、フィルター用途に展開した場合にもその効果を発現する。すなわち、その繊維径の縮小化に伴う空気塵等の捕集効率の向上に加えて、その繊維間空隙によって、従来の極細繊維では課題とされていた圧力損失の低下と目詰まりの抑制による長寿命化が可能となり、高機能フィルター用原綿として利用することができるのである。このようなフィルター用途への展開を考えると、この嵩高性能効果は有効に作用する。
ここで、嵩高性とは、海島複合繊維からなる布帛を海成分が溶解する溶剤で満たされた脱海浴(浴比1:100)にて海成分を99wt%以上溶解除去し、複合極細繊維からなる布帛を得て、この布帛をJIS L 1096(2010)に準じて、評価した嵩高性を言う。すなわち、測定した単位当たりの厚さt(mm)および単位当たりの質量Sm(g/m2)から、下記式に従い布帛の嵩高性Bu(cm3/g)を求め、小数点第3位以下を四捨五入した値を本発明における嵩高性とする。
このスパイラル構造は従来の極細繊維にはなかった伸縮性を生み、本発明の複合極細繊維では、伸縮伸長率が41〜223%であることが好ましい。係る範囲であれば、本発明特有の良好なストレッチ性を有したものであり、後述する繊度も相まって良好な触感を有する。
ここで言う伸縮伸長率とは、海島複合繊維から海成分を99wt%以上溶解除去し、複合極細繊維を得て、採取した複合極細繊維をカセとし、温度25℃湿度55%RHで1日間放置した後、1.8×10−3cN/dtexの荷重をかけた際のカセ長(初期試料長:L0)を測定し、次いで、荷重を88.2×10−3cN/dtexとし、60秒後のカセ長(L1)を測定し、下記式にて伸縮伸長率E(%)を算出する。同操作を1水準当たり5回繰り返し、その平均値を小数点第2位で四捨五入することで求める。
ここで言う単糸繊度とは、本発明の海島複合繊維から糸束のまま海成分を99%以上除去し、採取した複合極細繊維束を温度25℃湿度55%RHの雰囲気下で単位長さ当たりの重量を測定し、その値から10,000mに相当する重量を算出する。該複合極細繊維束の重量を繊維束に存在するフィラメント数(島数に相当)で割り、単糸繊度を算出する。同じ操作を10回繰り返して、その単純平均値の小数点第4位以下を四捨五入した値を複合極細繊維の単糸繊度とする。
すなわち、海島複合繊維からなるマルチフィラメントをエポキシ樹脂などの包埋剤にて包埋し、この横断面を透過型電子顕微鏡(TEM)で100本以上の島成分が観察できる倍率として画像を撮影する。この際、金属染色を施せば、ポリマー間の染め差を利用して、島成分および該島成分の接合部のコントラストをはっきりさせることができる。撮影された各画像から同一画像内で無作為に抽出した100本の島成分の外接円径を測定した値が本発明でいう島成分径Dに相当する。ここで、1本の複合繊維において、100本以上の島成分が観察できない場合には、他の繊維を含めて合計で100本以上の島成分を観察すれば良い。ここで言う外接円径とは、2次元的に撮影された画像から繊維軸に対して垂直方向の断面を切断面とし、この切断面に2点以上で最も多く外接する真円の径のことを意味する。図3に示したバイメタル構造の島成分を用いて説明すると、図3の破線(図2の5)で示す円がここで言う外接円にあたる。
このため、強度を1.0cN/dtex以上、伸度を10%以上とすれば、拭き取り中などに極細繊維が切れて脱落などすることなくなるため、好適である。
以上のように本発明の繊維では、その強度および伸度を目的とする用途等に応じて、製造工程の条件を制御することにより、調整することが好適である。
本発明の海島複合繊維は、2種類以上のポリマーが接合面を持って形成された島成分を有した海島複合繊維を製糸することにより製造可能である。ここで、本発明の海島複合繊維を製糸する方法としては、溶融紡糸による海島複合紡糸が生産性を高めるという観点から好適である。当然、溶液紡糸などして、本発明の海島複合繊維を得ることも可能である。ただし、本発明の海島複合紡糸を製糸する方法としては、繊維径および断面形状の制御に優れるという観点で、海島複合口金を用いる方法とすることが好ましい。
ここで吐出孔1孔当りの島数は、理論的には各々1本からスペースの許す範囲で無限に作製することは可能である。実質的に実施可能な範囲として、総島数が2〜10,000島が好ましい範囲である。島充填密度は、0.1〜20.0島/mm2の範囲であれば良い。
ここで言う島充填密度とは、単位面積当たりの島数を表すものであり、この値が大きい程多島の海島複合繊維の製造が可能であることを示す。ここで言う島充填密度は、1吐出孔から吐出される島数を吐出導入孔の面積で除することによって求めた値である。この島充填密度は各吐出孔によって変更することも可能である。
実施例および比較例については、下記の評価を行った。
チップ状のポリマーを真空乾燥機によって、水分率200ppm以下とし、東洋精機製キャピログラフ1Bによって、歪速度を段階的に変更して、溶融粘度を測定した。なお、測定温度は紡糸温度と同様にし、実施例あるいは比較例には、1216s−1の溶融粘度を記載している。ちなみに、加熱炉にサンプルを投入してから測定開始までを5分とし、窒素雰囲気下で測定を行った。
採取した海島複合繊維は、温度25℃湿度55%RHの雰囲気下で単位長さ当たりの重量を測定し、その値から10,000mに相当する重量を算出する。これを10回繰り返して測定し、その単純平均値の小数点以下を四捨五入した値を繊度とした。
複合極細繊維の単糸繊度を評価する場合には、海島複合繊維から糸束のまま海成分を99%以上除去し、採取した複合極細繊維束を海島複合繊維と同じ雰囲気下で単位長さ当たりの重量を測定し、10,000mに相当する重量を算出する。該複合極細繊維束の重量を繊維束に存在するフィラメント数(島数に相当)で割り、単糸繊度を算出した。同じ操作を10回繰り返して、その単純平均値の小数点第4位以下を四捨五入した値を複合極細繊維の単糸繊度とした。
海島複合繊維および極細繊維をオリエンテック社製引張試験機“テンシロン” (登録商標)UCT−100を用い、試料長20cm、引張速度100%/minの条件で応力−歪曲線を測定する。破断時の荷重を読みとり、その荷重を初期繊度で除することで強度を算出し、破断時の歪を読みとり、試料長で除した値を100倍することで、破断伸度を算出した。いずれの値も、この操作を水準毎に5回繰り返し、得られた結果の単純平均値を求め、強度は小数点2桁目、伸度は小数点以下を四捨五入した値である。
海島複合繊維をエポキシ樹脂で包埋し、Reichert社製FC・4E型クライオセクショニングシステムで凍結し、ダイヤモンドナイフを具備したReichert−Nissei ultracut N(ウルトラミクロトーム)で切削した後、その切削面を(株)日立製作所製透過型電子顕微鏡(TEM)H−7100FAにて島成分が合計で100本以上観察できる倍率で撮影した。この画像から無作為に選定した100本の島成分を抽出し、画像処理ソフト(WINROOF)を用いて全ての島成分径を測定し、平均値および標準偏差を求めた。これらの結果から下記式を基づき繊維径CV[%]を算出した。
島成分径バラツキ(CV[%])=(標準偏差/平均値)×100
全ての値は10ヶ所の各写真について測定を行い、10ヶ所の平均値を島成分径および島成分径バラツキとした。島成分径はμm単位で小数点第2位以下を四捨五入し、島成分径バラツキは小数点第2位以下を四捨五入するものである。
各紡糸条件で採取した海島複合繊維からなる布帛を海成分が溶解する溶剤で満たされた脱海浴(浴比1:100)にて海成分を99wt%以上溶解除去し、複合極細繊維からなる布帛を得た。この布帛をJIS L 1096(2010)に準じ、嵩高性を評価した。
すなわち、約200mm×200mmの試験片2枚を採取し、それぞれの温度25℃湿度55%RHに1日間放置した際の質量を測定する。その質量から単位面積当たりの質量(g/m2)を求め、その平均値を算出し、小数点第2位以下を四捨五入する。質量を測定した布帛の異なる5ヶ所について厚み測定器を用いて、一定圧量下での厚さを測定し、その平均値をmm単位で小数点第3位を四捨五入して求める。ここで、一定圧力とは、布帛が織物の場合、23.5kPa、編物の場合0.7kPaとした。
測定した単位当たりの厚さt(mm)および単位当たりの質量Sm(g/m2)から下記式に従い、布帛の嵩高性Bu(cm3/g)を求め、小数点第3位以下を四捨五入することで求めた。
各紡糸条件で採取した海島複合繊維からなる編物を海成分が溶解する溶剤で満たされた脱海浴(浴比1:100)にて海成分を99wt%以上溶解除去し、デニットすることで複合極細繊維を得た。採取した複合極細繊維をカセ(1m×10回巻き)とし、温度25℃湿度55%RHで1日間放置した後、1.8×10−3cN/dtexの荷重をかけた際のカセ長(初期試料長:L0)を測定した。ついで、荷重を88.2×10−3cN/dtexとし、60秒後のカセ長(L1)を測定し、下記式に従って伸縮伸長率E(%)を測定した。同操作を1水準当たり5回繰り返し、その平均値を小数点第2位で四捨五入することで求めた。
島成分1を、ポリエチレンテレフタレート(PET1、溶融粘度:140Pa・s)、島成分2を、ポリトリメチレンテレフタレート(3GT 溶融粘度:130Pa・s)とし、海成分として、5−ナトリウムスルホイソフタル酸を8.0モル%および分子量1,000のポリエチレングリコールを10wt%共重合したポリエチレンテレフタレート(共重合PET1、溶融粘度:45Pa・s)を用いて、各成分を280℃で別々に溶融後、計量し、図4に示した複合口金が組み込まれた紡糸パックに流入させ、吐出孔から複合ポリマー流を吐出した。なお、吐出プレート直上の分配プレートは、島成分1用分配孔(図5の15)、島成分2用分配孔(図5の16)および海成分用分配孔(図5の17)が図5(a)に示す配列パターンとなっており、1本の海島複合繊維に250島のバイメタル型の複合形態を有した島成分が形成されるものであった。また、吐出プレートは、吐出導入孔長5mm、縮小孔の角度60°、吐出孔径0.5mm、吐出孔長/吐出孔径1.5のものを用いた。
島1/島2/海の複合比は、重量比で35/35/30となるように吐出量で調整した(総吐出量30g/min)。溶融吐出した糸条を冷却固化した後油剤付与し、紡糸速度1,500m/minで巻き取って未延伸繊維を得た。更に、未延伸繊維を80℃と130℃に加熱したローラ間で3.2倍に延伸を行い(延伸速度800m/min)、海島複合繊維を得た(104dtex−15フィラメント)。
なお、この海島複合繊維は、図2に示すような島成分が規則的に配置された海島複合断面を形成しており、その島成分は図1(b)に示すような島成分1と島成分2が貼り合わされたバイメタル型の複合断面を形成していた。このバイメタル型の島成分は真円の形状を有しており、島成分径(D)は1.3μm、接合部の長さ(L)は0.4μmであり、L/D=0.3と十分な接合面を持って存在し、島成分径バラツキが5.1%と非常にバラツキが小さかった。
実施例1の海島複合繊維を編物とした試験片を90℃に加熱した1wt%の水酸化ナトリウム水溶液にて、海成分を99wt%以上脱海した。実施例1の海島複合繊維は、前述の通り島成分が均等に配置され、かつ島成分径バラツキが非常に小さいため、部分的に劣化した島成分が存在することなく、脱海処理が効率的に行われた。この脱海時の極細繊維の脱落を調べたところ、脱海時の極細繊維の脱落はなく、試験片は毛羽など無く、品位に優れていた。この試験片を(株)キーエンス社製レーザーマイクロスコープVK−X200にて試験片の側面および断面を観察したところ、3次元的にスパイラル構造を発現したバイメタル型の極細繊維を観察することができ、この極細繊維束1本の断面は高さ245μm、幅770μmの優れた嵩高性を有していることが確認できた。
この試験片は、極細繊維由来の繊細な触感を有しつつも、膨らみ感があり、ストレッチ性を有した快適性に優れた触感を有していた。この試験片を利用し、嵩高性およびストレッチ性を調べたところ、表1に示す通り優れた特性を有し、比較例に示すような単独ポリマーからなる極細繊維では決して到達できないものであった。結果を表1に示す。
島成分2をポリブチレンテレフタレート(PBT、溶融粘度:160Pa・s)に変更したこと以外は全て実施例1に従い海島複合繊維を得た。
実施例2の海島複合繊維では、PET1とPBTが貼り合わされたバイメタル構造の島成分を有しており、その島成分の均質性は実施例1と同様に優れていた。
実施例2の海島複合繊維を編物として試験片を作製し、実施例1と同様の条件にて海成分を除去した。この脱海時の極細繊維の脱落を調べたところ、実施例1と同様に脱海時の極細繊維の脱落はなく、試験片は品位に優れていた。
この試験片の観察結果では、実施例1と同様の3次元的にスパイラル構造を発現したバイメタル型の極細繊維を観察することができ、この極細繊維束1本の断面は高さ225μm、幅700μmの優れた嵩高性を有していることが確認できた。結果を表1に併せて示す。
島成分1を実施例1で使用したPET1(溶融粘度:120Pa・s)とし、島成分2としてイソフタル酸を7.0mol%および2,2ビス{4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル}プロパンを4mol%共重合したポリエチレンテレフタレート(PET2、溶融粘度:110Pa・s)を用い、海成分を実施例1で使用した共重合PET1(溶融粘度:35Pa・s)として、紡糸温度を290℃とし、90℃と130℃に加熱したローラ間で延伸した以外は、全て実施例1に従い海島複合繊維を得た。
島成分1を高分子量ポリエチレンテレフタレート(PET3、溶融粘度:160Pa・s)とし、島成分2を低分子量ポリエチレンテレフタレート(PET4、溶融粘度:70Pa・s)とし、海成分は実施例1で使用した共重合PET1(溶融粘度:35Pa・s)として、紡糸温度290℃とし、90℃と130℃に加熱したローラ間で延伸した以外は、全て実施例1に従い海島複合繊維を得た。
島成分1を高分子量ナイロン6(PA1、溶融粘度:170Pa・s)とし、島成分2を低分子量ナイロン6(PA2、溶融粘度:120Pa・s)とし、海成分は実施例1で使用した共重合PET1(溶融粘度:55Pa・s)として、紡糸温度270℃とした以外は、全て実施例1に従い海島複合繊維を得た。
島成分1を高分子量ポリフェニレンサルファイド(PPS1、溶融粘度:240Pa・s)とし、島成分2を低分子量ポリフェニレンサルファイド(PPS2、溶融粘度:170Pa・s)とし、海成分は5−ナトリウムスルホイソフタル酸5.0モル%を共重合したポリエチレンテレフタレート(共重合PET2、溶融粘度:110Pa・s)として、紡糸温度300℃とし、90℃と130℃に加熱したローラ間で延伸した以外は、全て実施例1に従い海島複合繊維を得た。
本発明のバイメタル構造による効果を検証するため、実施例1と同じ口金を用いて、島成分1および島成分2を実施例1で使用したPET1として、従来型の単独成分による島成分が形成されるようにし、紡糸温度を290℃とし、90℃と130℃に加熱したローラ間で延伸したこと以外は、全て実施例1に従い海島複合繊維を得た。
この海島複合繊維の断面においては、PET1単独の島成分が形成され、規則的な海島複合断面が形成されていた。この島成分は、実施例1と同様に島成分径(D)は1.3μmで、同じポリマーにより島が構成され、本発明で言う接合部は存在せず、L/Dは0であった。
この海島複合繊維を編物とした試験片から海成分を除去したところ、その島成分の規則的な配列から脱海処理は効率的に進行し、極細繊維の脱落等はなく、その品位は問題なかったが、実施例1の試験片と比べると繊細な触感に欠けていた。
この試験片について、実施例1と同様にレーザーマイクロスコープによって、その側面および断面を観察したところ、実施例1で見られたスパイラル構造は発現しておらず、極細繊維の配向が揃った束状で存在していることが確認できた。比較例1の極細繊維束1本の断面は高さ110μm、幅400μmと実施例1と比較すると大幅に嵩高性が低下し、当然、実施例1と比較すると試験片の嵩高性は劣るものであり、ストレッチ性も有さなかった。結果を表2に示す。
比較例1の目的と同じく、本発明の効果を検証するため、島成分1および島成分2を実施例1で使用した3GT(比較例2)、実施例2で使用したPBT(比較例3)としたこと以外は全て実施例1に従い海島複合繊維を得た。
これらの海島複合繊維の断面においては、3GT単独(比較例1)またはPBT単独(比較例2)の島成分が形成され、規則的な海島複合断面が形成されていた。これらの島成分は、実施例1と同様に島成分径(D)は1.3μmで、同じポリマーにより島が構成され、本発明で言う接合部は存在せず、L/Dは0であった。
特開2001−192924号公報に記載されたパイプ型海島複合口金(吐出孔1孔当たり島数:250)を使用して、ポリマーは実施例1で使用したPET1とし、紡糸以降の条件は、比較例1に従い海島複合繊維を得た。比較例4では、紡糸に関しては、糸切れ等も無く、問題がなかったものの、延伸工程では単糸が糸切れし、延伸ローラに巻き付いた錘が見られた。
この海島複合繊維の断面を観察すると、島成分は歪んだ丸断面となっており、このパイプ型の海島複合口金で採用するには、海成分ポリマーの粘度が低かったため、一部(5島〜10島)に2島以上の島成分が融着した箇所が見られた。このため、平均の島成分径は、平均で1.5μm程度であったが、その島成分径バラツキは16%と実施例1と比較して大きかった。前述した延伸工程における単糸切れは、この断面の不均一性に起因するものと考えられる。
1本の海島複合繊維にバイメタル構造の島成分がそれぞれ5島(実施例7)、15島(実施例8)、1,000島(実施例9)形成されるように吐出プレート直上の分配プレートを変更したこと以外は全て実施例2に従い海島複合繊維を得た。この分配プレートの孔配列パターンは実施例2と同じ図5(a)の配列パターンとした。
総吐出量25g/minで島1/島2/海の複合比を重量比で15/15/70となるように調整し、紡糸速度3,000m/min、延伸倍率1.4倍に変更したこと以外は全て実施例9に従い海島複合繊維を得た。
島1/島2/海の複合比を重量比で14/56/30(実施例11)、56/14/30(実施例12)に変更したこと以外は全て実施例2に従い海島複合繊維を得た。
島成分1は5−ナトリウムスルホイソフタル酸を8.0モル%共重合したポリエチレンテレフタレート(共重合PET3、溶融粘度:110Pa・s)とし、島成分2を実施例5で使用したPA1(溶融粘度:120Pa・s)とし、海成分を実施例5で使用した共重合PET1(溶融粘度:45Pa・s)とし、紡糸温度を280℃とした。複合口金には、吐出プレート直上に、図5(b)に示す配列パターンとなった分配プレートが具備されており、島成分1が芯部、島成分2が鞘部となった芯鞘型の複合形態を有した島成分が1本の海島複合繊維あたり250島形成されるものを用いた(図4)。その他の条件に関しては、実施例1に従い海島複合繊維を得た。
島成分1を実施例1で使用したPET1、島成分2をポリスチレン(PS、溶融粘度:100Pa・s)とし、紡糸温度を290℃、90℃と130℃に加熱されたローラー間で倍率2.5倍で延伸したこと以外は全て実施例13に従い海島複合繊維を得た。
ポリマーの組み合わせを実施例13の通りとし、吐出プレート直上に、図5(c)の配列パターンとした分配プレートを具備した複合口金(図4)を使用したこと以外は全て実施例13に従い海島複合繊維を得た。
得られた海島複合繊維においては、その断面に島成分1を島部(10本)、島成分2を海部とした海島形態の島成分が1本の海島複合繊維あたり250島形成されていた。
2:島成分2
3:海成分
4:島成分の接合部
5:島成分径(外接円)
6:計量プレート
7:分配プレート
8:吐出プレート
9:計量孔
9−(a):ポリマーA(島成分1)・計量孔
9−(b):ポリマーB(島成分2)・計量孔
9−(a):ポリマーC(海成分)・計量孔
10:分配溝
11:分配孔
12:吐出導入孔
13:縮小孔
14:吐出孔
15:ポリマーA(島成分1)・分配孔
16:ポリマーB(島成分2)・分配孔
17:ポリマーC(海成分)・分配孔
Claims (10)
- 繊維断面において、海成分中に島成分が点在するように配置される海島複合繊維において、島成分が2種類以上の異なるポリマーが接合されて形成された複合形態を有しており、その島成分の接合部の長さLと複合島成分径Dとの比L/Dが0.1から10.0である海島複合繊維。
- 2種類以上の異なるポリマーが接合した島成分の径が0.2μmから10.0μmである請求項1に記載の海島複合繊維。
- 2種類以上の異なるポリマーが接合した島成分において、島成分径のバラツキが1.0〜20.0%である請求項1または2に記載の海島複合繊維。
- 2種類以上の異なるポリマーが接合した複合型の島成分において、島成分における複合比が10/90から90/10である請求項1から3のいずれかに記載の海島複合繊維。
- 島成分ポリマー粘度Iと海成分ポリマー粘度Sとの比S/Iが0.1から2.0である請求項1から4のいずれかに記載の海島複合繊維。
- 島成分がバイメタル型に接合されている請求項1から5のいずれかに記載の海島複合繊維。
- 請求項1から6のいずれかに記載の海島複合繊維を脱海処理して得られる複合極細繊維。
- 繊維軸に垂直方向の繊維断面が2種類のポリマーが貼り合わされた構造を有するバイメタル型であり、単糸繊度が0.001〜0.970dtex、嵩高性が14〜79cm3/gである請求項7に記載の複合極細繊維。
- 伸縮伸長率が41〜223%である請求項8に記載の複合極細繊維。
- 請求項1から6のいずれかに記載の海島複合繊維または請求項7から9のいずれかに記載の複合極細繊維が少なくとも1部を構成する繊維製品。
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