JPWO2015098021A1 - 非水電解質二次電池用負極 - Google Patents
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Abstract
Description
実施形態の説明で参照する図面は、模式的に記載されたものであり、図面に描画された構成要素の寸法などは、現物と異なる場合がある。
本実施形態の一例である負極は、負極集電体と、負極集電体上に接するように設けられた負極合剤層とを備え、負極合剤層は、負極活物質と結着剤と導電剤とが混合された層であり、結着剤は、ゴム系高分子化合物からなる結着剤Aと、水溶性高分子化合物からなる結着剤Bを含み、負極合剤層の厚み方向の断面を集電体側領域と表面側領域とに半分に分割したとき、結着剤Aの量が表面側領域よりも集電体側領域に多く、導電剤の量が表面側領域よりも集電体側領域に多く存在するものである。また、結着剤Bは、少なくとも前記負極活物質の周囲に存在していることが好ましい。
質量%以上20質量%以下であることがより好ましい。ケイ素を含む材料の含有量が50質量%を超えると、ケイ素を含む材料の膨張・収縮の影響が大きくなりすぎるためである。一方、ケイ素を含む材料の含有量が1質量%未満であると、電池の高容量化の効果が得難くなるためである。
正極としては、非水電解質二次電池の正極として用いることができるものであれば特に限定されるものではない。正極活物質としては、遷移金属として、コバルト、ニッケル、マンガンまたはアルミニウム等を含むリチウム含有遷移金属複合酸化物等が挙げられる。ニッケルおよびマンガンを含むリチウム含有遷移金属複合酸化物としては、リチウム−ニッケルの複合酸化物、リチウム−ニッケル−コバルトの複合酸化物、リチウム−ニッケル−コバルト−アルミニウムの複合酸化物、リチウム−ニッケル−コバルト−マンガンの複合酸化物等が挙げられる。
非水電解質の溶媒は特に限定するものではなく、非水電解質二次電池に従来から用いられてきた溶媒を使用することができる。例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ビニレンカーボネート等の環状カーボネートや、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、ジエチルカーボネート等の鎖状カーボネートや、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、γ−ブチロラクトン等のエステルを含む化合物や、プロパンスルトン等のスルホン基を含む化合物や、1,2−ジメトキシエタン、1,2−ジエトキシエタン、テトラヒドロフラン、1,2−ジオキサン、1,4−ジオキサン、2−メチルテトラヒドロフラン等のエーテルを含む化合物や、ブチロニトリル、バレロニトリル、n−ヘプタンニトリル、スクシノニトリル、グルタルニトリル、アジポニトリル、ピメロニトリル、1,2,3−プロパントリカルボニトリル、1,3,5−ペンタントリカルボニトリル等のニトリルを含む化合物や、ジメチルホルムアミド等のアミドを含む化合物等を用いることができる。特に、これらのHの一部がFにより置換されている溶媒が好ましく用いられる。また、これらを単独で使用しても、複数を組み合わせて使用してもよく、特に環状カーボネートと鎖状カーボネートとを組み合わせた溶媒や、さらにこれらに少量のニトリルを含む化合物やエーテルを含む化合物が組み合わされた溶媒が好ましい。
セパレータとしては、従来から用いられてきたセパレータを用いることができる。具体的には、ポリエチレンを含むセパレータのみならず、ポリエチレンの表面にポリプロピレンを含む層が形成されたものや、ポリエチレンのセパレータの表面にアラミド系の樹脂等が塗布されたものを用いてもよい。
[負極の作製]
負極活物質として、黒鉛粉末95質量部と、炭素の被覆層を有するSiOx(x=1)5質量部と、結着剤Bであるカルボキシメチルセルロース(CMC)1質量部と、水と、を混合した。この混練物に結着剤Aであるスチレンブタジエンゴム(SBR)1.5質量部と、水と、を混合し、負極合剤スラリー(1)を調製した。つまり、負極活物質:CMC:SBR=100:1:1.5の質量比である。
LiNi0.82Co0.15Al0.03O2で表されるニッケルコバルトアルミニウム酸リチウムの粒子100質量部に、炭素導電剤としてのカーボンブラック0.8質量部と、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン0.7質量部とを混合し、さらに、NMP(N−メチル−2−ピロリドン)を適量加えることにより正極合剤スラリーを調製した。次に、該正極合剤スラリーを、アルミニウムを含んでなる厚み15μmの正極集電体の両面に塗布、乾燥した。合剤塗布量は両面合計で、578g/m2とした。そして、ローラーを用いて極板厚みで164μmまで圧延し、所定の電極サイズに切り取り、正極を作製した。
偏平状の巻回電極体の作製には、上記正極を1枚、上記負極を1枚、ポリエチレン製微多孔膜からなるセパレータを2枚用いた。まず、正極と負極とをセパレータを介して互いに絶縁した状態で対向させた。次に、円柱型の巻き芯を用いて、渦巻き状に巻回した。この際、正極集電タブ、及び負極集電タブは、共にそれぞれの電極内における最外周側に位置するように配置した。その後、巻き芯を引き抜いて巻回電極体を作製した後、押し潰して、偏平状の巻回電極体を得た。この偏平状の巻回電極体は、正極と負極とがセパレータを介して積層された構造を有している。
EC(エチレンカーボネート)とDMC(ジメチルカーボネート)とEMC(エチルメチルカーボネート)を20:60:20の体積比で混合した混合溶媒に、VC(ビニレンカーボネート)が3質量%となるように加え、そして溶質としてのLiPF6を1.3モル/リットルの割合で溶解させて、非水電解液を調製した。
このようにして調製された非水電解液及び上述の偏平状の巻回電極体を、アルゴン雰囲気下のグローブボックス中にて、アルミニウム製のラミネート外装体11内に挿入し、図2及び図3に示される構造を有する、厚さd=3.6mm、幅3.5cm、長さ6.2cmのラミネート形非水電解質二次電池10を作製した。実験例1に係る非水電解質二次電池を電池電圧が4.2Vとなるまで充電した場合の電池の設計容量は、1250mAhであった。このようにして作製した電池を、以下、電池A1と称する。
負極合剤スラリー(2)を作製する際に、黒鉛粉末95質量部と、炭素の被覆層を有するSiOx(x=1)5質量部と、結着剤Bであるカルボキシメチルセルロース(CMC)1質量部と、水と、導電剤としてのカーボンブラック2質量部を混合した。この混練物に結着剤Aであるスチレンブタジエンゴム(SBR)0.5質量部と、水と、を混合したこと以外は、実験例1と同様にして、非水電解質二次電池を作製した。このようにして作製した電池を、以下電池A2と称する。
負極合剤スラリー(1)を作製する際に、黒鉛粉末95質量部と、炭素の被覆層を有するSiOx(x=1)5質量部と、結着剤Bであるカルボキシメチルセルロース(CMC)1質量部と、水と、導電剤としてのカーボンブラック1質量部を混合した。この混練物に結着剤Aであるスチレンブタジエンゴム(SBR)1.5質量部と、水と、を混合した。
負極合剤スラリー(1)を作製する際に、黒鉛粉末95質量部と、炭素の被覆層を有するSiOx(x=1)5質量部と、結着剤Bであるカルボキシメチルセルロース(CMC)1質量部と、水と、導電剤としてのカーボンブラック2質量部を混合した。この混練物に結着剤Aであるスチレンブタジエンゴム(SBR)1.5質量部と、水と、を混合したこと以外は、実験例1と同様にして、非水電解質二次電池を作製した。このようにして作製した電池を、以下、電池A4と称する。
負極合剤スラリー(1)を作製する際に、黒鉛粉末92.5質量部と、炭素の被覆層を有するSiOx(x=1)7.5質量部と、結着剤Bであるカルボキシメチルセルロース(CMC)1質量部と、水と、導電剤としてのカーボンブラック1質量部を混合した。この混練物に結着剤Aであるスチレンブタジエンゴム(SBR)1.5質量部と、水と、を混合した。
負極合剤スラリー(1)を作製する際に、黒鉛粉末92.5質量部と、炭素の被覆層を有するSiOx(x=1)7.5質量部と、結着剤Bであるカルボキシメチルセルロース(CMC)1質量部と、水と、導電剤としてのカーボンブラック2質量部を混合した。この混練物に結着剤Aであるスチレンブタジエンゴム(SBR)1.5質量部と、水と、を混合した。
<サイクル特性試験>
[容量維持率の算出]
上記電池A1〜A6を、25℃の温度条件下、以下の条件で充放電し、下記式(1)により150サイクル目の容量維持率を求めた。その結果を表1に示す。
・初期の充放電条件
0.5It(625mA)の電流で電池電圧が4.2Vとなるまで、定電流充電を行った。さらに、4.2Vの電圧で電流値が0.02It(25mA)となるまで定電圧充電を行った。そして、0.5It(625mA)の電流で電池電圧が2.5Vとなるまで定電流放電を行った。
・2サイクル目〜200サイクル目の充放電条件
0.3It(375mA)の電流で電池電圧が4.2Vとなるまで、定電流充電を行った。さらに、4.2Vの電圧で電流値が0.02It(25mA)となるまで定電圧充電を行った。そして、0.5It(625mA)の電流で電池電圧が2.5Vとなるまで定電流放電を行った。
(150サイクル目の容量維持率の算出式)
容量維持率(%)=(150サイクル目の放電容量/4サイクル目の放電容量)×100・・・(1)
[DCIR上昇率の算出]
上記電池A1〜A6について、上記初期充放電の後に、以下の条件で充放電を行い、下記式(2)により初期の直流内部抵抗(DCIR)の値を調べた。また、上記200サイクル目の充放電後に、以下の条件で充放電を行い、下記式(2)により200サイクル目の直流内部抵抗(DCIR)の値を求めた。
25℃の温度条件下、0.3It(375mA)の電流で電池電圧が3.79Vとなるまで、定電流充電を行った。さらに、3.79Vの定電圧で電流値が0.02It(25mA)となるまで定電圧充電を行った。そして、2時間休止した後、0.2It(250mA)の電流で10秒間放電した。
(DCIRの算出式)
抵抗値(mΩ)=(放電開始直前の電圧−放電開始10秒後の電圧)/(放電電流密度×電極面積)・・・(2)
(200サイクル後のDCIR上昇率の算出式)
DCIR上昇率(%)=((200サイクル目の抵抗値−初期の抵抗値)/初期の抵抗値)×100・・・(3)
上記電池A1〜A6の負極極板の状態解析を行った。負極極板それぞれにおいて、クロスセクションポリッシャ(日本電子製)にて断面を作製した。断面を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察し、500倍の画像を得た。次に、四酸化オスミウムで染色し、エネルギー分散型蛍光X線分析装置(略称:EDX,EDS)を用いて、負極合剤層を負極合
剤層の厚み方向に半分に分割したときの、表面側領域と集電体側領域それぞれの同一面積での結着剤A(SBR)の含有量を求め、負極合剤層全体に対しての存在比率を算出した。その結果を表1に示す。
11 ラミネート外装体
12 巻回電極体
13 正極
14 負極
14a 負極集電体
14b 第1の負極合剤層
14c 第2の負極合剤層
15 セパレータ
16 正極集電タブ
17 負極集電タブ
18 ヒートシール部
19 延在部
Claims (8)
- 負極集電体と、前記負極集電体上に接するように設けられた負極合剤層とを備える非水電解質二次電池用負極であって、
前記負極合剤層は、負極活物質と結着剤と導電剤とが混合された層であり、
前記結着剤は、ゴム系高分子化合物からなる結着剤Aと、水溶性高分子化合物からなる結着剤Bを含み、
前記負極合剤層の厚み方向の断面を集電体側領域と表面側領域とに半分に分割したとき、
前記結着剤Aの量が前記表面側領域よりも前記集電体側領域に多く、
前記導電剤の量が前記表面側領域よりも前記集電体側領域に多い、非水電解質二次電池用負極。 - 前記負極活物質は、ケイ素を含む、請求項1に記載の非水電解質二次電池用負極。
- 前記負極活物質は、ケイ素酸化物(ただし、ケイ素の総量に対する酸素の原子比xは、0.5≦x≦1.5である)を含む、請求項1又は2に記載の非水電解質二次電池用負極。
- 前記ケイ素酸化物は、その表面が炭素で被覆されている、請求項3に記載の非水電解質二次電池用負極。
- 前記集電体側領域に含有されたケイ素の量が、前記負極合剤層中に含有されたケイ素の総量に対して50質量%以上100質量%以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極。
- 前記負極合剤層中における前記導電剤の含有量が、0.1質量%以上20質量%以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極。
- 前記集電体側領域に含有された結着剤Aの量が、前記負極合剤層中に含有された結着剤Aの総量に対して50%以上70%以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極。
- 前記負極活物質は、さらに炭素材料を含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極。
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