JPWO2015029829A1 - 電気化学素子用造粒粒子の製造方法、電気化学素子用電極及び電気化学素子 - Google Patents
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Abstract
Description
(1) 固形分濃度が20重量%から60重量%の粒子状結着剤分散液を、電極活物質100重量部に対し固形分換算で0.3重量部から10重量部添加して混合物を得る工程と、前記混合物を混練翼で攪拌し、均一分散混合物を得る混練工程と、前記均一分散混合物を解砕翼で解砕し、造粒粒子を得る解砕工程と、前記造粒粒子を乾燥する乾燥工程とを含む電気化学素子用造粒粒子の製造方法、
(2) 前記混練工程及び/または前記解砕工程で分散媒を添加する(1)記載の電気化学素子用造粒粒子の製造方法、
(3) 前記解砕工程において、混練翼、解砕翼、およびスクレパーを装着した造粒機を用いる(1)または(2)の電気化学素子用造粒粒子の製造方法、
(4) 得られる電気化学素子用造粒粒子の体積平均粒子径D50が10μmから350μmである(1)〜(3)の何れかに記載の電気化学素子用造粒粒子の製造方法、
(5) (1)〜(4)の何れかに記載の電気化学素子用造粒粒子の製造方法により得られる電気化学素子用造粒粒子を乾式成形して得た電気化学素子用電極、
(6) (5)記載の電気化学素子用電極を含んでなる電気化学素子
が提供される。
本発明で用いる電極活物質は、製造される電気化学素子用電極の種類によって適宜選択される。たとえば、製造される電気化学素子用電極が、リチウムイオン二次電池用の正極である場合、正極活物質としては、リチウムイオンを可逆的にドープ・脱ドープ可能な金属酸化物が挙げられる。かかる金属酸化物としては、例えば、コバルト酸リチウム、ニッケル酸リチウム、マンガン酸リチウム、燐酸鉄リチウム、燐酸マンガンリチウム、燐酸バナジウムリチウム、バナジン酸鉄リチウム、ニッケル−マンガン−コバルト酸リチウム、ニッケル−コバルト酸リチウム、ニッケル−マンガン酸リチウム、鉄−マンガン酸リチウム、鉄−マンガン−コバルト酸リチウム、珪酸鉄リチウム、珪酸鉄−マンガンリチウム、酸化バナジウム、バナジン酸銅、酸化ニオブ、硫化チタン、酸化モリブデン、硫化モリブデン、等を挙げることができる。なお、上記にて例示した正極活物質は適宜用途に応じて単独で使用してもよく、複数種混合して使用してもよい。さらに、ポリアセチレン、ポリ−p−フェニレン、ポリキノンなどのポリマーが挙げられる。これらのうち、コバルト酸リチウム等のリチウム含有金属酸化物を用いることが好ましい。
本発明で用いる粒子状結着剤分散液は、粒子状結着剤が水などの分散媒に分散したものである。粒子状結着剤としては、上述した電極活物質を相互に結着させることができる化合物であれば特に制限はないが、本発明においては、溶媒に分散する性質を有する分散型の粒子状結着剤が好ましい。分散型の粒子状結着剤としては、たとえば、シリコン系重合体、フッ素含有重合体、共役ジエン系重合体、アクリレート系重合体、ポリイミド、ポリアミド、ポリウレタン等の高分子化合物が挙げられ、これらのなかでもフッ素系含有重合体、共役ジエン系重合体及びアクリレート系重合体が好ましく、共役ジエン系重合体及びアクリレート系重合体がより好ましい。
本発明の電気化学素子用造粒粒子は、上記電極活物質および粒子状結着剤の他に、導電剤を含んでいてもよい。導電剤としては、導電性を有する粒子状の材料であればよく、ファーネスブラック、アセチレンブラック、及びケッチェンブラック(アクゾノーベル ケミカルズ ベスローテン フェンノートシャップ社の登録商標)などのカーボンブラックが好ましく用いられる。これらの中でも、アセチレンブラックがより好ましい。導電剤の平均粒子径は、特に限定されないが、より少ない使用量で十分な導電性を発現させる観点から、電極活物質の平均粒子径よりも小さいものが好ましく、好ましくは0.001〜10μm、より好ましくは0.005〜5μm、さらに好ましくは0.01〜1μmである。
本発明の混合物を得る工程、混練工程、解砕工程及び乾燥工程は、図1に示す造粒機を用いて行うことが好ましい。なお、図1は造粒機の主要部を示す模式図である。造粒機2は、混練材料を収容して混練、解砕及び造粒を行う容器4、容器4の内壁面に対応した形状を有し、混練材料の攪拌、混合及び混練を行う混練翼6、混練材料をせん断する解砕翼8、容器4の内壁面に付着した混練材料を掻き取るスクレパー10を備えている。
本発明においては、容器4内に混練材料として上記電極活物質、粒子状結着剤及び必要に応じて用いられる導電剤を含む混合物を用いる。
混合物を得る工程においては、固形分濃度が20〜60重量%、好ましくは20〜55重量%、より好ましくは25〜55重量%の粒子状結着剤分散液を、電極活物質100重量部に対し固形分換算で0.3〜10重量部、好ましくは0.3〜8重量部、より好ましくは0.3〜5重量部添加することにより混合物を得る。また、混合物を得る工程において得られる混合物は、導電剤を含んでいてもよい。
また、図1に示す造粒機2の容器4内で混合物を得る工程を行うことが好ましい。
本発明の混練工程においては、上記電極活物質、粒子状結着剤分散液、必要に応じて用いられる導電剤を含む混合物を、混練翼6で攪拌することにより均一分散混合物を得ることができる。
なお、造粒機2を用いて混練工程を行う際にスクレパー10を公転(矢印C参照)させることにより容器4の内壁面に付着した混練材料(混合物)を掻き取ってもよい。
本発明の解砕工程においては、混練工程で得られた均一分散混合物を解砕翼8で解砕し、造粒粒子を得る。例えば、図1に示す造粒機2の解砕翼8を自転(矢印B参照)及び公転(矢印C参照)させることにより解砕工程を行うことができる。ここで、解砕翼8を高速で回転させることが好ましい。また、解砕翼8の公転速度と自転速度とは独立して調整することができる。また、自転方向は公転方向に対して正転及び逆転させることができる。また、自転速度とは、解砕翼8の回転速度をいう。
なお、造粒機2を用いて解砕工程を行う際にスクレパー10を公転(矢印C参照)させることにより容器4の内壁面に付着した均一分散混合物を掻き取ってもよい。
但し、両工程が同時進行する場合であっても、解砕工程においては、混練工程で得られた均一分散混合物が解砕されるのが好ましい。
本発明の乾燥工程においては、解砕工程で得られた造粒粒子の乾燥を行い、電気化学素子用造粒粒子を得る。乾燥温度としては、均一な造粒粒子を得る観点から、10〜100℃が好ましく、15〜100℃がより好ましい。乾燥温度が高すぎると粒子状結着剤が劣化する。また、乾燥温度が低すぎると、造粒粒子を乾燥させることができない。
以上説明した混合物を得る工程、混練工程、解砕工程及び乾燥工程を経て得られる電気化学素子用造粒粒子の体積平均粒子径D50は、好ましくは10〜350μm、より好ましくは10〜300μm、さらに好ましくは10〜280μmである。また、電気化学素子用造粒粒子の形状は、ほぼ球状であることが好ましい。
電気化学素子用電極は、集電体上に電極活物質層を積層してなる。電極活物質層は、電気化学素子用造粒粒子を含む電極材料をシート状に成形し、次いで集電体上に積層しても良いが、集電体上で電気化学素子用造粒粒子を含む電極材料を直接成形し電極活物質層を形成することが好ましい。電極材料からなる電極活物質層を形成する方法としては、加圧成形法などの乾式成形方法、および塗布方法などの湿式成形方法があるが、乾燥工程が不要で高い生産性で電極を製造することが可能であり、かつ厚い活物質層を均一に成形することが容易な乾式成形法が好ましい。乾式成形法としては、加圧成形法、押出成形法(ペースト押出ともいう。)などがある。加圧成形法は、電極材料に圧力を加えることで電極材料の再配列、変形により緻密化を行い、電極活物質層を成形する方法である。押出成形法は、電極材料を押出成形機で押し出しフィルム、シートなどに成形する方法であり、長尺物として電極活物質層を連続成形することができる方法である。これらのうち、簡略な設備で行えることから、加圧成形を使用することが好ましい。加圧成形としては、例えば、電気化学素子用造粒粒子を含んでなる電極材料をスクリューフィーダー等の供給装置でロール式加圧成形装置に供給し、電極活物質層を成形するロール加圧成形法や、電極材料を集電体上に散布し、電極材料をブレード等でならして厚みを調整し、次いで加圧装置で成形する方法、電極材料を金型に充填し、金型を加圧して成形する方法などが挙げられる。
上記電気化学素子用電極を負極または正極の少なくとも一方に用いることにより電気化学素子を得ることができる。電気化学素子としては、リチウムイオン二次電池、電気二重層キャパシタやリチウムイオンキャパシタ等の蓄電デバイスが挙げられ、エネルギー密度と出力密度に優れるリチウムイオン二次電池、電気二重層キャパシタやリチウムイオンキャパシタが好ましい。
電気化学素子用電極以外の他の構成要素としては、セパレータおよび電解液が挙げられる。
セパレータは、電気化学素子用電極の間を絶縁でき、陽イオンおよび陰イオンを通過させることができるものであれば特に限定されない。具体的には、ポリエチレンやポリプロピレンなどのポリオレフィンや芳香族ポリアミド、レーヨンもしくはガラス繊維製の微孔膜または不織布;一般に電解コンデンサ紙と呼ばれるパルプを主原料とする多孔質膜;無機セラミック粉末を含む多孔質の樹脂コートなどを用いることができる。セパレータは、上記一対の電極活物質層が対向するように、電気化学素子用電極の間に配置され、素子が得られる。セパレータの厚みは、使用目的に応じて適宜選択されるが、好ましくは1〜100μm、より好ましくは10〜80μm、さらに好ましくは20〜60μmである。
電解液には、電解液溶媒に電解質が溶解されている。リチウムイオン二次電池、およびリチウムイオンキャパシタの場合には、電解液溶媒には、例えば、非プロトン性極性溶媒を使用することができる。かかる非プロトン性極性溶媒は、非プロトン性有機電解質溶液を形成する。非プロトン性極性溶媒としては、例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、γ -ブチロラクトン、アセトニトリル、ジメトキシエタン、テトラヒドロフラン、ジオキソラン、塩化メチレン、ジメチルサルフェート、スルホラン等が挙げられる。さらに、これら非プロトン性極性溶媒の二種以上を混合した混合液を用いても構わない。負極の活物質に黒鉛を用いる場合にはエチレンカーボネートを含むことが好ましい。
本実施の形態に係る電気化学素子用造粒粒子の製造方法によれば、均一であって、電極の成形性に優れる造粒粒子を得ることができる。
実施例及び比較例において各種測定は以下のように行った。
実施例および比較例で得られた電気化学素子用造粒粒子の粒度分布をマイクロトラック(日機装製)にて、乾式法にて測定し、下記基準により評価を行った。結果を表1及び表2に示す。
A:粒度分布が非常にシャープ(半値幅とピーク底辺の長さの比が0.25未満)
B:粒度分布がややシャープ(半値幅とピーク底辺の長さの比が0.25以上0.35未満)
C:粒度分布がややブロード(半値幅とピーク底辺の長さの比が0.35以上0.50未満)
D:粒度分布が非常にブロード(半値幅とピーク底辺の長さの比が0.50以上)
実施例および比較例で得られた電気化学素子用造粒粒子をカーボンテープに散布し、その上からセロハンテープを貼り、剥がすことで割り、きれいに半分に割れた円断面を持つ造粒粒子断面をSEM(走査型電子顕微鏡)で観察し、電極活物質と導電剤の偏在を目視で判断した。評価は下記基準により行い、結果を表1及び表2に示した。
A:実質的偏在なし(半径の中間点より内側の領域と外側の領域で、実質的に導電剤の偏りなし)
B:導電剤が表面にやや多く見られる(半径の中間点より内側にも存在するが、外側により多く存在する)
C:導電剤が表面に偏在している(半径の中間点より内側にほぼ導電剤がなく、実質的に全ての導電剤が外周に存在している)
実施例および比較例で得られた電気化学素子用造粒粒子をエッジド箔にロール成形し、長尺成形性を確認した。評価は下記基準により行い、結果を表1及び表2に示した。
A:10m以上欠陥なく成形可能
B:10m成形可能だが、欠陥がみられる
C:流動性が悪く5m成形することができない
D:流動性が悪く1m成形することができない
実施例および比較例で得られたリチウムイオン二次電池について、25℃環境下、充電レート0.2Cとした定電流法により、4.2Vまで充電を行なった後、放電レート0.2Cにて、3.0Vまで放電することにより、0.2C放電時の電池容量を求めた。次いで、充電レート0.2Cとした定電流法により、4.2Vまで充電を行なった後、放電レート2Cにて、3.0Vまで放電することにより、2C放電時の電池容量を求めた。そして、同様の測定を10個のリチウムイオン二次電池について行い、0.2C放電時の電池容量の平均値と、2C放電時の電池容量の平均値とを求め、0.2C放電時の平均電池容量Cap0.2Cと、2C放電時の平均電池容量Cap2Cとの比((Cap2C/Cap0.2C)×100%)である2C放電時容量維持率を求めた。そして、得られた2C放電時容量維持率に基づき、以下の基準にて、出力特性を評価した。結果を表1及び表2に示す。なお、2C放電時容量維持率が高いほど、ハイレート(2C)放電時の放電容量が高く、出力特性に優れると判断できる。
A:2C放電時容量維持率が90%以上
B:2C放電時容量維持率が75%以上、90%未満
C:2C放電時容量維持率が60%以上、75%未満
D:2C放電時容量維持率が50%以上、60%未満
E:2C放電時容量維持率が50%未満
(負極用の電気化学素子用造粒粒子の製造)
電極活物質(負極活物質)として人造黒鉛100部、導電剤としてアセチレンブラック(電気化学社製「HS−100」)1部を造粒機2(図1参照)(高速混練造粒機トリプル・マスターTGM−1(品川工業所製))に投入し、10分間ドライブレンドを行った。次いで、粒子状結着剤分散液として固形分濃度40%のラテックスBM−400B(スチレン・ブタジエン共重合体)(日本ゼオン社製)を固形分換算で1部スプレー状にして、負極活物質と導電剤の混合物に投入した。粒子状結着剤分散液投入後、公転速度100rpm、自転速度1500rpmで3分間均一分散のため混練翼6を動かし混練工程を行った。このときの混練温度は40℃、混練エネルギーは90MJ/m3であった。その後、2分間さらに解砕翼8を自転速度3000rpmで動かし、解砕工程を行った。このときの解砕温度は40℃、解砕エネルギーは70MJ/m3であった。その後、30分間50℃で減圧乾燥し、負極用の電気化学素子用造粒粒子を得た。得られた負極用の電気化学素子用造粒粒子の体積平均粒子径D50は、70μmであった。
上記にて得られた負極用の電気化学素子用造粒粒子を、ロールプレス機(押し切り粗面熱ロール、ヒラノ技研工業社製)のロール(ロール温度100℃、プレス線圧4.0kN/cm)に、集電体としての電解銅箔(厚さ:20μm)とともに供給し、成形速度20m/分で、集電体としての電解銅箔上に、シート状に成形し、厚さ80μmの負極活物質層を有する負極を得た。
正極活物質としてコバルト酸リチウム(LiCoO2;以下、「LCO」と略記することがある。)100部に、正極用結着剤としてポリフッ化ビニリデン(PVDF;クレハ化学社製「KF−1100」)を固形分換算量2部加え、さらに、アセチレンブラック(電気化学工業社製「HS−100」)を6部、N−メチルピロリドン20部を加えて、プラネタリーミキサーで混合して正極用スラリーを得た。この正極用スラリーを厚さ18μmのアルミニウム箔に塗布し、120℃で30分乾燥した後、ロールプレスして厚さ60μmの正極を得た。
単層のポリプロピレン製セパレータ(セルガード社製「セルガード2500」)を、5×5cm2の正方形に切り抜いて、セパレータを用意した。
電池の外装として、アルミニウム包材外装を用意した。また、上記正極を、4×4cm2の正方形に切り出し、集電体側の表面がアルミニウム包材外装に接するように配置した。次に、正極の正極活物質層の面上に、上記正方形のセパレータを配置した。さらに、プレス後の負極を、4.2×4.2cm2の正方形に切り出し、これをセパレータ上に、負極活物質層側の表面がセパレータに向かい合うように配置した。アルミニウム包材内に電解液(溶媒:エチレンカーボネート/ジエチルカーボネート/ビニレンカーボネート=68.5/30/1.5体積比、電解質:濃度1MのLiPF6)を空気が残らないように注入した。さらに、アルミニウム包材の開口を密封するために、150℃のヒートシールをして、アルミニウム包材外装を閉口し、リチウムイオン二次電池を製造した。得られたリチウムイオン二次電池について、出力特性を測定した。
(正極用の電気化学素子用造粒粒子の製造)
電極活物質(正極活物質)としてコバルト酸リチウム(LCO)系正極活物質を100部、導電剤としてアセチレンブラック(電気化学工業社製「HS−100」)4.0部を造粒機2(図1参照)(高速混練造粒機トリプル・マスターTGM−1(品川工業所製))に投入し、10分間ドライブレンドを行った。次いで、粒子状結着剤分散液として固形分濃度が40%のラテックスBM−610B(アクリレート系重合体)(日本ゼオン社製)固形分換算で1部をスプレー状にして、正極活物質と導電剤の混合物に投入した。粒子状結着剤分散液投入後、公転速度100rpm、自転速度1500rpmで3分間均一分散のため混練翼6を動かし混練工程を行った。このときの混練温度は40℃、混練エネルギーは90MJ/m3であった。その後、2分間さらに解砕翼8を自転速度3000rpmで動かし、解砕工程を行った。このときの解砕温度は40℃、解砕エネルギーは70MJ/m3であった。その後、30分間50℃で減圧乾燥し、正極用の電気化学素子用造粒粒子を得た。得られた正極用の電気化学素子用造粒粒子の体積平均粒子径D50は、40μmであった。
上記で得られた正極用の電気化学素子用造粒粒子を、定量フィーダ(ニッカ社製「ニッカスプレーK−V」)を用いてロールプレス機(ヒラノ技研工業社製「押し切り粗面熱ロール」)のプレス用ロール(ロール温度100℃、プレス線圧500kN/m)に供給した。プレス用ロール間に、厚さ20μmのアルミニウム箔を挿入し、定量フィーダから供給された正極用の電気化学素子用造粒粒子をアルミニウム箔(集電体)上に付着させ、成形速度1.5m/分で加圧成形し、正極活物質を有する正極を得た。
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、スチレン47部、1,3−ブタジエン50部、メタクリル酸3部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム4部、イオン交換水150部、連鎖移動剤としてt−ドデシルメルカプタン0.4部および重合開始剤として過硫酸カリウム0.5部を入れ、十分に攪拌した後、50℃に加温して重合を開始した。重合転化率が96%になった時点で冷却し反応を停止して、粒子状の負極用結着樹脂(スチレン・ブタジエン共重合体;以下、「SBR」と略記することがある。)を得た。
ディスパー付きプラネタリーミキサーに、負極活物質として比表面積4m2/gの人造黒鉛(平均粒子径:24.5μm)を100部、分散剤としてカルボキシメチルセルロースの1%水溶液(第一工業製薬社製「BSH−12」)を固形分換算量で0.7部、SBRを固形分換算量で1.0部加え、イオン交換水で全固形分濃度が50%となるように調整して混合した。これを減圧下で脱泡処理し、負極用スラリーを得た。
単層のポリプロピレン製セパレータ(セルガード社製「セルガード2500」)を、5×5cm2の正方形に切り抜いて、セパレータを用意した。
電池の外装として、アルミニウム包材外装を用意した。また、上記正極を、4×4cm2の正方形に切り出し、集電体側の表面がアルミニウム包材外装に接するように配置した。次に、正極の正極活物質層の面上に、上記正方形のセパレータを配置した。さらに、プレス後の負極を、4.2×4.2cm2の正方形に切り出し、これをセパレータ上に、負極活物質層側の表面がセパレータに向かい合うように配置した。アルミニウム包材内に電解液(溶媒:エチレンカーボネート/ジエチルカーボネート/ビニレンカーボネート=68.5/30/1.5体積比、電解質:濃度1MのLiPF6)を空気が残らないように注入した。さらに、アルミニウム包材の開口を密封するために、150℃のヒートシールをして、アルミニウム包材外装を閉口し、リチウムイオン二次電池を製造した。得られたリチウムイオン二次電池について、出力特性を測定した。
粒子状結着剤分散液の固形分濃度を25%とした以外は、実施例1と同様に、負極用の電気化学素子用造粒粒子の製造、負極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。
粒子状結着剤分散液の固形分濃度を50%とした以外は、実施例1と同様に、負極用の電気化学素子用造粒粒子の製造、負極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。
混練翼6の自転速度及び解砕翼8の自転速度及び運転時間を変更した以外は、実施例1と同様に負極用の電気化学素子用造粒粒子の製造、負極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。このときの混練温度は40℃、混練エネルギーは60MJ/m3であった。また、解砕温度は40℃、解砕エネルギーは20MJ/m3であった。
混練翼6の自転速度及び解砕翼8の自転速度及び運転時間を変更した以外は、実施例1と同様に負極用の電気化学素子用造粒粒子の製造、負極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。このときの混練温度は40℃、混練エネルギーは170MJ/m3であった。また、解砕温度は50℃、解砕エネルギーは170MJ/m3であった。
用いる混練翼6の形状を図2(c)に示す混練翼6cの形状とした以外は、実施例1と同様に負極用の電気化学素子用造粒粒子の製造、負極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。
用いる混練翼6の形状を図2(a)に示す混練翼6aの形状とした以外は、実施例1と同様に負極用の電気化学素子用造粒粒子の製造、負極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。
減圧乾燥に代えて、マイクロ波を用いた乾燥を行った以外は、実施例1と同様に負極用の電気化学素子用造粒粒子の製造、負極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。
混練工程及び解砕工程においてスクレパー10を用いなかった以外は、実施例1と同様に負極用の電気化学素子用造粒粒子の製造、負極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。
粒子状結着剤分散液の固形分濃度を18%とした以外は、実施例1と同様に、負極用の電気化学素子用造粒粒子の製造、負極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。
粒子状結着剤分散液の固形分濃度を65%とした以外は、実施例1と同様に、負極用の電気化学素子用造粒粒子の製造、負極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。
正極用造粒粒子を作製する際に投入する粒子状結着剤分散液の量を固形分換算量で0.2部とした以外は、実施例2と同様に正極用の電気化学素子用造粒粒子の製造、正極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。
正極用造粒粒子を作製する際に投入する粒子状結着剤分散液の量を固形分換算量で12部とした以外は、実施例2と同様に正極用の電気化学素子用造粒粒子の製造、正極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。
混練翼6の自転速度を変更した以外は、実施例1と同様に負極用の電気化学素子用造粒粒子の製造、負極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。このときの混練温度は40℃、混練エネルギーは40MJ/m3であった。混練工程により得られる均一分散混合物の均一性は十分なものではなかった。
解砕翼6を用いなかった以外は、実施例1と同様に負極用の電気化学素子用造粒粒子の製造、負極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。
LCO系正極活物質を100部、導電剤としてアセチレンブラック(電気化学工業社製「HS−100」)4部、粒子状結着剤分散液として固形分濃度が40%のラテックスBM−610B(日本ゼオン社製)を固形分換算で2部、さらにイオン交換水を固形分濃度が40%となるように加え、混合分散して複合粒子用スラリーを得た。この複合粒子用スラリーをスプレー乾燥機(大川原化工機社製)を使用して、スプレードライを行い、複合粒子を得た。この複合粒子の平均体積粒子径は40μmであった。
電極活物質(負極活物質)として天然黒鉛100部、導電剤としてアセチレンブラック(電気化学社製「HS−100」)1部、粒子状結着剤分散液として固形分濃度40%のラテックスBM−400B(日本ゼオン社製)を固形分換算で1部を、品川式万能混合機(品川工業所製)を用いて練合を行い、混合物を得た。この混合物を100℃で乾燥させ、目開き1200μmのメッシュで整粒した。その後、所定の成形金型を用いた油圧プレスによる加圧圧縮成形を行い、負極を得た。
加圧圧縮成形により得られた負極を用いた以外は、実施例1と同様にリチウムイオン二次電池の製造を行った。
導電剤としてアセチレンブラック(電気化学社製「HS−100」)1部、粒子状結着剤分散液として固形分濃度40%のラテックスBM−400B(日本ゼオン社製)を固形分換算で1部を、プラネタリーミキサーで混合して導電剤分散液を得た。
Claims (6)
- 固形分濃度が20重量%から60重量%の粒子状結着剤分散液を、電極活物質100重量部に対し固形分換算で0.3重量部から10重量部添加して混合物を得る工程と、
前記混合物を混練翼で攪拌し、均一分散混合物を得る混練工程と、
前記均一分散混合物を解砕翼で解砕し、造粒粒子を得る解砕工程と、
前記造粒粒子を乾燥する乾燥工程と
を含む電気化学素子用造粒粒子の製造方法。 - 前記混練工程及び/または前記解砕工程で分散媒を添加する請求項1記載の電気化学素子用造粒粒子の製造方法。
- 前記解砕工程において、混練翼、解砕翼、およびスクレパーを装着した造粒機を用いる請求項1または2の電気化学素子用造粒粒子の製造方法。
- 得られる電気化学素子用造粒粒子の体積平均粒子径D50が10μmから350μmである請求項1〜3の何れか一項に記載の電気化学素子用造粒粒子の製造方法。
- 請求項1〜4の何れか一項に記載の電気化学素子用造粒粒子の製造方法により得られる電気化学素子用造粒粒子を乾式成形して得た電気化学素子用電極。
- 請求項5記載の電気化学素子用電極を含んでなる電気化学素子。
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