JPWO2015029681A1 - アルミニウム材の陽極酸化処理方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ここで、処理浴を構成する多塩基酸としては、通常、硫酸、リン酸、クロム酸等の鉱酸や、シュウ酸、酒石酸、マロン酸等の有機酸を挙げることができ、好ましくは処理速度の速い硫酸、リン酸等であり、これらの多塩基酸を用いた処理浴(多塩基酸水溶液)の多塩基酸濃度としては、通常の陽極酸化処理で用いられている場合と同様でよく、例えば硫酸の場合には、10重量%以上20重量%以下、好ましくは14重量%以上18重量%以下である。
ここで、前記陽極酸化処理の処理中に実施されるプレ皮膜除去処理としては、例えば、前処理後のアルミニウム材の陽極酸化処理の際に、前処理時に適用した電気量の通常50倍以上、好ましくは80倍以上の陽極酸化処理を行うことにより、前処理時に形成された多孔性プレ皮膜を陽極酸化処理の処理浴中に溶解させて除去する方法を例示することができる。この方法において、陽極酸化処理の際の電気量が50倍より低いと、陽極酸化処理でのプレ皮膜の溶解が不十分であって、表面に多孔性プレ皮膜が溶け残り、残存する場合がある。
アルミニウム材として表1に示すAl純度の板材又は種類の板材を用い、これらの板材から50mm×50mm×10mmの大きさのアルミ片を切り出し、表1に示す鏡面加工手段で表面粗さRt<200nmまで鏡面処理し、得られた鏡面処理後のアルミ片について、表1に示す多塩基酸水溶液及び処理条件で多孔性プレ皮膜を形成する前処理を行うと共に、表1に示す多塩基酸水溶液及び処理条件で目的電圧での陽極酸化処理を行い、更に、水洗し乾燥して各実施例1〜19の陽極酸化処理後のアルミ片(試験片)を得た。
各実施例1〜20で得られた試験片について、照度1,500Lux以上2,500Lux以下の蛍光灯下で目視観察をしたときに結晶粒模様が見えるものを×とし、また、照度1,500Lux以上2,500Lux以下の蛍光灯下で目視観察をしたときに結晶粒模様が見えないものを○とし、更に、照度15,000Lux以上20,000Lux以下のビデオライト下で目視観察をしたときに結晶粒模様が見えないものを◎とする表面観察を行い、各試験片における結晶粒模様の評価を行った。
結果を表1に示す。
図1において、上方の写真は、SEMにより、実施例1で得られた試験片の断面上部を倍率3,000倍で観察したSEM写真であり、また、下方の写真は、同じ実施例1で得られた試験片の陽極酸化皮膜の断面上部を倍率50,000倍で観察したSEM写真であり、プレ皮膜は陽極処理の際に溶解してなくなり、一様なポーラス型陽極酸化皮膜が形成されている。
上記の実施例1〜20と同様に、前処理として15wt%-硫酸(18℃)の処理浴中、電圧5V及び電気量0.1C/cm2の条件で多孔性プレ皮膜を形成させた後、陽極酸化処理として同じ15wt%-硫酸(18℃)の処理浴中、電圧15V及び電気量6C/cm2(皮膜厚さ3μm相当)の条件(プレ皮膜除去処理の条件)で多孔性陽極酸化皮膜を形成し、実施例21の陽極酸化処理後のアルミ片(試験片)を得た。
また、得られた試験片の断面をSEMで観察したところ、皮膜上部にプレ皮膜が残存していないことが確認され、また、皮膜構造が一様であることが確認された。プレ皮膜が残っている実施例1に対し、外観に大きな差は認められなかった。
上記の実施例1〜20と同様に、前処理として15wt%-硫酸(18℃)の処理浴中、電圧5V及び電気量0.1C/cm2の条件で多孔性プレ皮膜を形成させた後、陽極酸化処理として同じ15wt%-硫酸(18℃)の処理浴中、電圧15V及び電気量2C/cm2の条件で多孔性陽極酸化皮膜を形成した。電気量が2C/cm2に達したあと、引き続き同一浴中に15分間サンプルを浸漬させたままにし(プレ皮膜除去処理)、その後取り出し、実施例22の陽極酸化処理後のアルミ片(試験片)を得た。
また、得られた試験片の皮膜断面をSEMで観察したところ、皮膜上部にプレ皮膜が残存していないことが確認され、また、皮膜構造が一様であることが確認された。外観は、プレ皮膜除去処理を行っていない場合とほとんど同様であった。
上記の実施例1〜20と同様に、同じ鏡面処理を行った鏡面処理後のアルミ片について、同じ前処理として15wt%-硫酸(18℃)の処理浴中、電圧5V及び電気量0.1C/cm2の条件で多孔性プレ皮膜を形成させた2片の前処理後のアルミ片を調製した。
また、陽極酸化処理後の試験片の皮膜断面を電子顕微鏡で確認したところ、皮膜上部に実施例1の試験片で確認されたプレ皮膜は認められず、皮膜構造が一様であることが確認された。
アルミニウム材として表2に示すAl純度の板材又は種類の板材を用い、これらの板材から50mm×50mm×10mmの大きさのアルミ片を切り出し、表2に示す鏡面加工手段(パフ研磨)で表面粗さRt<200nmまで鏡面処理し、得られた鏡面処理後のアルミ片について、表2に示す処理条件でプレ皮膜を形成する前処理を行うと共に、表2に示す処理条件で目的電圧での陽極酸化処理を行い、更に、水洗し乾燥して各比較例1〜10の陽極酸化処理後のアルミ片(試験片)を得た。
各比較例1〜10で得られた試験片について、上記の各実施例の場合と同様に、表面観察による結晶粒模様の評価を行った。
結果を表2に示す。
Claims (12)
- アルミニウム又はアルミニウム合金からなるアルミニウム材を多塩基酸水溶液からなる処理浴中目的電圧10V以上の処理条件で陽極酸化処理し、前記アルミニウム材の表面に多孔性陽極酸化皮膜を形成するアルミニウム材の陽極酸化処理方法であり、
前記陽極酸化処理の前処理として、多塩基酸水溶液からなる処理浴中電圧6V以下の処理条件で電気量が0.05C/cm2以上となるまで陽極酸化処理を行い、前記アルミニウム材の表面に多孔性プレ皮膜を形成させることを特徴とするアルミニウム材の陽極酸化処理方法。 - 前記アルミニウム材は、材料中に存在する結晶粒の大きさが100μm以上である請求項1に記載のアルミニウム材の陽極酸化処理方法。
- 前記アルミニウム材は、その表面が鏡面処理されている請求項1又は2に記載のアルミニウム材の陽極酸化処理方法。
- 前記鏡面処理が、バフ研磨、電解研磨、切削加工、及び化学研磨から選ばれたいずれかの鏡面加工で行われる請求項3に記載のアルミニウム材の陽極酸化処理方法。
- 前記前処理で使用する処理浴と陽極酸化処理で使用する処理浴とが同じ多塩基酸の水溶液である請求項1〜4のいずれかに記載のアルミニウム材の陽極酸化処理方法。
- 前記前処理で使用する処理浴と陽極酸化処理で使用する処理浴とが異なる多塩基酸の水溶液である請求項1〜4のいずれかに記載のアルミニウム材の陽極酸化処理方法。
- 前記アルミニウム材の陽極酸化処理を行うに際し、前記前処理で形成された多孔性プレ皮膜を除去するプレ皮膜除去処理を行う請求項1〜6のいずれかに記載のアルミニウム材の陽極酸化処理方法。
- 前記プレ皮膜除去処理は、前記陽極酸化処理の処理中又は処理後に実施される請求項7に記載のアルミニウム材の陽極酸化処理方法。
- 前記陽極酸化処理の処理中に実施されるプレ皮膜除去処理は、前処理後のアルミニウム材の陽極酸化処理の際に、前処理時に適用した電気量の50倍以上の陽極酸化処理を行うことにより、前処理時に形成された多孔性プレ皮膜を陽極酸化処理の処理浴中に溶解させて除去する請求項8に記載のアルミニウム材の陽極酸化処理方法。
- 前記陽極酸化処理後に実施されるプレ皮膜除去処理は、陽極酸化処理後のアルミニウム材を酸又はアルカリの水溶液中に浸漬し、陽極酸化処理時に表面に残留した多孔性プレ皮膜を化学的に溶解させて除去する請求項8に記載のアルミニウム材の陽極酸化処理方法。
- 前記前処理後のアルミニウム材の陽極酸化処理するに際し、この前処理後のアルミニウム材に形成された多孔性プレ皮膜をその壁厚の10%以上が残存する処理条件で溶解するプレ皮膜の一部溶解処理を行う請求項1〜6のいずれかに記載のアルミニウム材の陽極酸化処理方法。
- 前記多孔性プレ皮膜の一部溶解処理は、前処理後のアルミニウム材と実質的に同じテストサンプルを作成し、このテストサンプルを用いてプレ皮膜の孔間壁厚が10%以上残存する処理条件を求め、この予め求められた処理条件で前処理後のアルミニウム材を処理する請求項11に記載のアルミニウム材の陽極酸化処理方法。
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