KR20160048074A - 알루미늄재의 양극 산화 처리 방법 - Google Patents
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Abstract
알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 알루미늄재에 대해, 결정립 모양을 가급적 현재화시키지 않고, 처리 전압 10V 이상으로 다공질형의 양극 산화 피막을 형성할 수 있는 알루미늄재의 양극 산화 처리 방법을 제공한다. 알루미늄재를 다염기산 수용액으로 이루어지는 처리욕 중 목적 전압 10V 이상의 처리 조건으로 양극 산화 처리하고, 상기 알루미늄재의 표면에 양극 산화 피막을 형성하는 알루미늄재의 양극 산화 처리 방법이고, 상기 양극 산화 처리의 전처리로서, 다염기산 수용액으로 이루어지는 처리욕 중 전압 6V 이하의 처리 조건으로 전기량이 0.05C/㎠ 이상이 될 때까지 양극 산화 처리를 행하여, 상기 알루미늄재의 표면에 프레 피막을 형성시키는 것을 특징으로 하는 알루미늄재의 양극 산화 처리 방법이다.
Description
본 발명은, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 알루미늄재를 다염기산 수용액으로 이루어지는 처리욕 중에서 소정의 전압 하에 양극 산화 처리하고, 표면에 다공성 양극 산화 피막을 형성하는 알루미늄재의 양극 산화 처리 방법에 관한 것이고, 특히, 양극 산화 처리에 의해 결정립 모양이 현재화되는 것을 가급적 억제할 수 있는 알루미늄재의 양극 산화 처리 방법에 관한 것이다.
알루미늄재에 대해서는, 알루미늄 자체가 산이나 알칼리 등에 침지되기 쉬우므로, 내식성이나 내마모성 등을 부여하기 위해, 전해질 용액 중에서 알루미늄재를 양극으로서 통전하고, 그 표면에 산화 알루미늄(Al2O3)의 피막(양극 산화 피막)을 형성하는 양극 산화 처리가 널리 일반적으로 행해지고 있다. 그리고, 예를 들어 전해질로서 황산, 옥살산, 인산 등의 산 수용액을 사용하는 양극 산화 처리에 있어서는, 이 양극 산화 처리에 의해 다공질형 피막이라고 불리는 양극 산화 피막이 형성되지만, 이 다공질형 피막은, 배리어층으로 칭해지는 내측(알루미늄측)의 치밀한 피막과, 그 외측에 형성되어 다수의 구멍을 갖고, 다공성층으로 칭해지는 다공성의 피막으로 구성되어 있고, 양극 산화 처리의 초기에 우선 처리 전압에 따른 배리어층이 생성되고, 그 후에 배리어층에 다수의 구멍이 발생하여, 이들 다수의 구멍이 성장하여 다공성층이 형성된다.
그리고, 양극 산화 처리 전의 알루미늄재에 있어서는, 통상, 재료 중에 존재하는 결정립에 기인하는 모양(결정립 모양)을 육안으로는 시인할 수 없지만, 상기의 양극 산화 처리를 행하면, 주로 결정립의 방위의 차이에 의해, 결정립 모양으로서 현재화된다.
이 양극 산화 처리 후의 알루미늄재에 있어서의 결정립 모양에 대해서는, 이를 장식성이 높은 것으로 해서 파악하고, 의도적으로 결정 방위의 차이를 선명하게 내어 광의 반사에 의한 결정립 모양을 현재화시키는 기술도 제안되어 있지만(예를 들어, 특허문헌 1 참조), 예를 들어 도어 노브나 펜스 등의 주택용 부재, 핸들이나 크랭크 등의 자전거용 부재, 승차 도어 프레임이나 이너 패널 등의 차량용 부재, 액세서리나 시계 등의 장식 부재, 반사경이나 카메라 등의 광학 제품용 부재, 인쇄용 롤 등의 용도에 있어서는, 그 외관이나 그 균일성이 중시되는 경우가 있고, 이와 같은 결정립 모양이 현저하면 외관 불량이라고 판단되는 경우가 있다.
이 양극 산화 처리 후의 알루미늄재에 있어서의 결정립 모양의 문제는, 알루미늄재에 있어서의 알루미늄 순도(Al 순도)가 높은 경우에 결정립의 사이즈가 커져 더욱 현재화되고, 또한, 알루미늄재의 표면이 바니싱 가공 등의 절삭 가공, 버프 연마, 전해 연마, 화학 연마 등의 경면 가공 수단에 의해 경면 처리되어 있는 경우에도 보다 현재화된다.
따라서, 상기와 같은 양극 산화 처리 후의 알루미늄재의 표면에 있어서의 결정립 모양을 눈으로 시인할 수 없게 하기 위한 방법으로서는, 양극 산화 처리 전의 알루미늄재의 주조 시에, 그 냉각 속도를 조절하거나, 혹은, 냉간 단조 등의 가공을 실시함으로써, 알루미늄재 중에 존재하는 결정립의 크기를 눈으로 확인할 수 있는 사이즈(대략 100㎛)보다 작게 하고, 이에 의해 외관상 결정립 모양을 눈에 띄지 않게 하는 방법이 생각되어진다.
그러나, 제품에 따라서는 알루미늄의 가공 방법이 한정되므로 결정립의 크기를 작게 하는 것에는 한계가 있고, 또한, 특히 알루미늄재가 Al 순도가 높은 재료이거나, 그 제조 시에 열처리가 필요해지는 재료에서는, 결정립의 크기를 100㎛ 이하로 작게 하는 것이 기술적으로 곤란하고, 또한, 가령 결정립의 크기를 작게 할 수 있어도, 알루미늄재 중에서 결정립이 응집한 경우에는, 외관으로는 하나의 큰 결정립과 동일하게 보이는 경우가 있어, 균일한 외관을 얻기 위해서는 곤란이 수반된다.
그런데, 특허문헌 2에 있어서는, 결정립의 방위 차에 기인하여 화학적 에칭 시에 발생하기 쉬운 스트릭이라고 칭해지는 접힘 형상의 줄무늬나 면질 불균일이라고 칭해지는 거친 상태의 처리 불균일을 방지하기 위해, 양극 산화 처리에 앞서서 (1) 데스 매트 처리와, (2) 염산 수용액 중에서 소정의 주파수의 교류를 사용하여 행하는 전기량 1 내지 300C/d㎡의 예비적인 전기 화학적 조면화 처리와, (3) 염산 수용액 중에서 행하는 전기 화학적 조면화 처리와, (4) 소정량의 에칭 처리 및/또는 염산 수용액 중에서 행하는 데스 매트 처리를 행하고, 표면 형상의 개량된 평판 인쇄판용 알루미늄 지지체를 제조하는 것이 제안되어 있다. 그러나, 이 방법으로 행해지고 있는 예비적인 전기 화학적 조면화 처리는, 일염기산 중에서 전기 화학적으로 알루미늄을 용해하여 조면화하는 에칭 처리이며 양극 산화 처리에 의해 다공질형의 양극 산화 피막을 형성하는 것은 아니다.
따라서, 본 발명자들은, 양극 산화 처리에 의해 결정립 모양이 현재화되는 원인에 대해 상세하게 조사 검토를 거듭한 결과, 양극 산화 처리 후의 알루미늄재에 있어서 알루미늄 금속(Al)/배리어층(Al2O3)의 계면에서의 형상이 방위가 다른 결정립마다 다른 것을 밝혀냈다. 즉, 본 발명자들의 검토에 의하면, 양극 산화 처리에 있어서, 피막 형성의 초기에 우선 배리어층이 형성되고, 그 후에 형성된 피막에 구멍이 개방되기 시작하지만, 결정립에 방위의 차이가 존재하면, 이 결정립의 방위의 차이에 기인하여 구멍의 발생 시에 차이가 발생하고, 이에 기인하여 알루미늄 금속(Al)/배리어층(Al2O3)의 계면에서 생성한 다수의 구멍에 형상이나 요철에 있어서 미세한 차이가 형성되고, 이 형성된 다수의 구멍에 있어서의 미세한 차이가, 그 후에 다수의 구멍이 성장하여 형성되는 다공성층에 있어서도 반영된다. 그리고, 이와 같이 하여 형성된 양극 산화 피막의 다수의 구멍에 있어서의 미세한 차이는, 그 차가 극히 현저해도, 표면에 광을 닿게 했을 때에 강조되어, 결정립 모양으로서 현재화되고, 양극 산화 처리 후의 알루미늄재에 있어서 균일한 외관이 형성되지 않는 원인이 된다.
그리고, 본 발명자들은, 이 검토 결과를 근거로 하여, 결정립의 방위에 관계없이 알루미늄 금속(Al)/배리어층(Al2O3)의 계면에서 발생하는 다수의 구멍을 가급적 균일하게 하기 위한 방법에 대해 더욱 검토를 거듭한 결과, 10V 이상의 목적 전압에서의 양극 산화 처리에 앞서서, 미리 저전압으로 소정의 전기량까지 양극 산화 처리를 행하고, 이에 의해 알루미늄재의 표면에 미리 가늘고 균일한 다수의 구멍을 갖는 프레 피막을 형성시켜 둠으로써, 그 후의 목적 전압에서의 양극 산화 처리에 있어서 균일한 형상의 구멍을 갖는 다공성층을 형성할 수 있고, 양극 산화 처리 후의 알루미늄재에 있어서 결정립 모양이 현재화되는 것을 가급적 방지할 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명의 목적은, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 알루미늄재에 대해, 결정립 모양을 가급적 현재화시키지 않고, 처리 전압 10V 이상으로 다공질형의 다공성 양극 산화 피막을 형성할 수 있는 알루미늄재의 양극 산화 처리 방법을 제공하는 데 있다.
즉, 본 발명은, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 알루미늄재를 다염기산 수용액으로 이루어지는 처리욕 중 목적 전압 10V 이상의 처리 조건으로 양극 산화 처리하고, 상기 알루미늄재의 표면에 다공성 양극 산화 피막을 형성하는 알루미늄재의 양극 산화 처리 방법이고, 상기 양극 산화 처리의 전처리로서, 다염기산 수용액으로 이루어지는 처리욕 중 전압 6V 이하의 처리 조건으로 전기량이 0.05C/㎠ 이상이 될 때까지 양극 산화 처리를 행하고, 상기 알루미늄재의 표면에 다공성 프레 피막을 형성시키는 것을 특징으로 하는 알루미늄재의 양극 산화 처리 방법이다.
본 발명에 있어서, 양극 산화 처리의 대상이 되는 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 알루미늄재에 대해서는, 특별히 제한은 없고, 다염기산 수용액으로 이루어지는 처리욕 중 목적 전압 10V 이상의 처리 조건으로 양극 산화 처리하고, 표면에 다공질형의 양극 산화 피막을 형성했을 때에, 알루미늄재에 존재하는 결정립에 기인하여 결정립 모양이 현재화되는 것이 대상이 되고, 특히 Al 순도가 높고 재료 중에 존재하는 결정립의 크기가 100㎛ 이상이고, 결정립 모양이 현재화되기 쉬운 Al 순도가 높은 재질의 것, 예를 들어 순도 99.99％ 이상의 고순도 알루미늄 재료 등을 예시할 수 있다. 또한, 이 알루미늄재에 대해서는, 그 표면이 버프 연마, 전해 연마, 절삭 가공, 및 화학 연마 등의 경면 가공 수단으로 경면 처리되어 있는 경우에 있어서도 결정립 모양이 현재화되기 쉬우므로, 본 발명은 이와 같이 표면이 경면 처리된 알루미늄재에 대해서도 효과적이다.
또한, 본 발명에 있어서, 양극 산화 처리의 처리 조건으로서의 「목적 전압」이라 함은, 예를 들어, 다염기산 수용액으로서 10 내지 20wt％-황산 수용액으로 이루어지는 처리욕을 사용하여 알루미늄재의 표면에 내식 피막, 염색용 피막, 장식용 피막 등을 형성하는 경우에는 통상 10 내지 20V 정도의 직류 전압이 인가되고, 또한, 다염기산 수용액으로서 0.01 내지 4wt％-옥살산 수용액으로 이루어지는 처리욕을 사용하여 알루미늄재의 표면에 내식 피막, 내마모성 피막, 장식용 피막 등을 형성하는 경우에는 통상 10 내지 600V 정도의 직류 전압이 인가되지만, 이와 같이 소정의 목적으로 소정의 처리욕을 사용하여 행해지는 양극 산화 처리 시에 인가되는 전압을 말한다.
또한, 본 발명에 있어서, 알루미늄재에 존재하는 결정립의 크기는, 예를 들어, 알루미늄재의 표면을 연마(예를 들어, 버프 연마)하여 단면을 낸 후, 이 단면에 부식액(예를 들어, 타카액이나 수산화나트륨액 등)을 도포하고, 시료 단면의 표면을 용해하여 결정립이 눈으로 보이도록 하고, 그 후에 단면을 현미경이나 도립 현미경으로 촬영하여, 얻어진 촬영 화면 상에, 예를 들어 3개 정도의 일정 길이(예를 들어, 50㎜, 20㎜)의 선을 긋고, 그 선분 상의 결정립의 수를 카운트하고, 선분 길이(L)를 결정립의 수(N)로 나누어 L/N의 값을 구하고, 얻어진 L/N의 값을 결정립의 크기(길이)로 하는 것이고, 일반적으로 「절단법」이라고 칭해지는 것이다.
본 발명에 있어서, 목적 전압에서의 양극 산화 처리에 앞서서 행해지는 전처리에 있어서는, 다염기산 수용액으로 이루어지는 처리욕 중 전압 6V 이하의 처리 조건으로 전기량이 0.05C/㎠ 이상이 될 때까지 양극 산화 처리를 행하여, 상기 알루미늄재의 표면에 프레 피막을 형성시킨다.
여기서, 처리욕을 구성하는 다염기산으로서는, 통상, 황산, 인산, 크롬산 등의 무기산이나, 옥살산, 타르타르산, 말론산 등의 유기산을 들 수 있고, 바람직하게는 처리 속도가 빠른 황산, 인산 등이고, 이들 다염기산을 사용한 처리욕(다염기산 수용액)의 다염기산 농도로서는, 통상의 양극 산화 처리에서 사용되고 있는 경우와 동일하면 되고, 예를 들어 황산의 경우에는, 10중량％ 이상 20중량％ 이하, 바람직하게는 14중량％ 이상 18중량％ 이하이다.
또한, 본 발명의 전처리에 있어서는, 전압을 6V 이하로 유지하고, 또한, 전기량이 0.05C/㎠ 이상이 될 때까지 양극 산화 처리를 행할 필요가 있고, 전압이 6V를 초과하여 높아지면, 결정립의 방위의 차이에 기인하여 생기는 구멍의 개방 시작의 차이를 억제하는 것이 어려워지고, 결과적으로 그 후에 10V 이상의 목적 전압으로 양극 산화 처리를 행하였을 때에, 결정립 모양이 현재화되어 가는 경우가 있고, 또한, 이 전처리에 있어서, 전압을 6V 이하로 유지해도, 전처리 사이에 있어서의 전기량이 0.05C/㎠로 만족되지 않는 경우에는, 형성된 프레 피막에 가늘고 균일한 다수의 구멍이 형성되지 않는 경우가 있고, 그 후에 10V 이상의 목적 전압으로 양극 산화 처리를 행하였을 때에, 결정립 모양이 현재화되어 가는 것을 방지할 수 없는 경우가 있다. 여기서, 전처리 시의 전압에 대해서는, 특별히 하한은 없지만, 전처리의 전체를 통해 전압이 1V 이하이면, 프레 피막의 형성에 많은 시간이 걸리는 경우가 있다. 또한, 전기량에 대해서도, 특별히 상한은 없지만, 전기량을 대폭으로 증가시켜도 효과는 거의 동일하고, 예를 들어 5C/㎠를 초과하는 전기량에서는 프레 피막의 막 두께가 수㎛ 이상이 되는 경우가 있고, 후속 공정에서 프레 피막을 제거하는 경우에는 처리 시간의 손실로 되어 바람직하지 않다.
여기서, 본 발명의 전처리 사이에 있어서의 전압에 대해서는, 전처리의 시작부터 종료까지 6V 이하의 일정한 전압을 인가해도 되고, 또한, 전처리의 시작부터 종료까지 6V 이하의 범위에서 서서히 상승시켜도 되고, 또한, 전처리의 시작부터 종료까지 6V 이하의 범위에서 서서히 강하시켜도 되고, 또한, 전처리의 처리 시간에 대해서는, 전처리 사이에 있어서의 전기량이 0.05C/㎠에 도달할 때까지이고, 또한, 전처리 시의 처리 온도에 대해서는, 통상의 양극 산화 처리와 동일하게, 예를 들어 황산의 경우에는, 5℃ 이상 35℃ 이하의 범위이면 된다.
본 발명의 전처리에서 형성되는 프레 피막은, 목적 전압에서의 양극 산화 처리에 의해 형성되는 양극 산화 피막에 비해, 구멍의 수가 많고 가늘고, 구멍의 형상이 전체적으로 균일하고, 또한, 그 막 두께는, 처리욕으로서 사용되는 다염기산 수용액의 다염기산의 종류나 그 농도 등에 따라 다르지만, 예를 들어 다염기산 수용액으로서 15wt％-황산 수용액을 사용한 경우, 대략 25㎚ 이상이다.
본 발명에 있어서, 상기의 전처리에서 형성되는 프레 피막은, 목적 전압에서의 양극 산화 처리에 의해 형성되는 양극 산화 피막에 비해, 그 구멍이 가늘어져 수가 많아지고, 또한, 알루미늄 금속(Al)/산화 알루미늄(Al2O3) 계면에서의 요철이 낮게 억제되고, 또한, 구멍수가 많아 요철이 낮게 억제되므로, 이 프레 피막에 형성된 구멍의 형상이나 크기는 결정립의 방위에 의하지 않고 일정하고 균일해져, 그 후의 목적 전압(10V 이상)에서의 양극 산화 처리에 있어서 비교적 균일한 구멍을 갖는 양극 산화 피막을 형성할 수 있고, 결정립의 방위의 차이에 기인하여 결정립 모양이 현재화되는 것을 가급적 억제할 수 있다.
본 발명에 있어서, 전처리 후에 행해지는 전압 10V 이상에서의 양극 산화 처리에 대해서는, 다공질형의 양극 산화 피막을 형성하는 종래의 양극 산화 처리와 동일하게 실시할 수 있고, 처리욕으로서 사용하는 다염기산 수용액이나 처리 조건에 대해서도 종래의 양극 산화 처리와 동일하면 되고, 목적 전압(10V 이상)에서의 양극 산화 처리에 있어서 비교적 균일한 구멍을 갖고, 결정립 모양이 없는 균일한 양극 산화 피막을 형성할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기의 전처리에서 사용하는 처리욕과 양극 산화 처리에서 사용하는 처리욕에 대해서는, 동일한 다염기산의 수용액이어도 되고, 또한, 다른 다염기산의 수용액이어도 되고, 또한, 다염기산 수용액의 다염기산 농도에 대해서도 동일해도 되고, 또한 달라도 된다. 전처리와 양극 산화 처리에 있어서, 동일한 종류로 동일한 농도의 다염기산 수용액을 사용하면, 전처리로부터 양극 산화 처리로 이행할 때에 처리욕의 교환이 불필요해진다는 이점이 있고, 또한, 예를 들어 목적 전압(10V 이상)에서의 양극 산화 처리에 있어서 처리욕으로서 처리 속도가 비교적 느린 다염기산 수용액을 사용할 필요가 있는 경우, 다른 종류 및/또는 다른 농도의 다염기산 수용액을 사용하고, 그 때에 전처리의 처리욕으로서 처리 속도가 빠른 다염기산 수용액을 사용함으로써, 전체의 처리 시간을 단축할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서는, 알루미늄재에 대해 목적 전압(10V 이상)에서의 양극 산화 처리를 행할 때에, 필요에 따라, 양극 산화 처리의 처리 중 또는 처리 후에, 전처리에서 형성된 프레 피막을 제거하는 프레 피막 제거 처리를 행해도 된다.
여기서, 상기 양극 산화 처리의 처리 중에 실시되는 프레 피막 제거 처리로서는, 예를 들어, 전처리 후의 알루미늄재의 양극 산화 처리 시에, 전처리 시에 적용한 전기량의 통상 50배 이상, 바람직하게는 80배 이상의 양극 산화 처리를 행함으로써, 전처리 시에 형성된 다공성 프레 피막을 양극 산화 처리의 처리욕 중에 용해시켜 제거하는 방법을 예시할 수 있다. 이 방법에 있어서, 양극 산화 처리 시의 전기량이 50배보다 낮으면, 양극 산화 처리에서의 프레 피막의 용해가 불충분하며, 표면에 다공성 프레 피막이 용해되고 남아, 잔존하는 경우가 있다.
또한, 상기 양극 산화 처리 후에 실시되는 프레 피막 제거 처리로서는, 예를 들어, 양극 산화 처리 후의 알루미늄재를 산 또는 알칼리의 수용액 중에 침지하고, 양극 산화 처리 시에 표면에 잔류한 다공성 프레 피막을 화학적으로 용해시켜 제거하는 방법을 예시할 수 있다.
이와 같이, 양극 산화 처리의 처리 중 또는 처리 후의 프레 피막 제거 처리에 의해, 전처리에서 형성된 다공성 프레 피막을 제거함으로써, 표면으로부터 보았을 때에 목적으로 하는 구멍 직경이 균일하며, 구멍의 하부로부터 상부까지 균일하게 다공성 구멍이 개방되어 있는 피막을 얻을 수 있는, 즉, 피막의 구조가 목적 전압만으로 처리한 것(통상의 양극 산화 처리)과 동일한 피막을 얻을 수 있다는 이점이 발생한다.
또한, 상기 전처리 후의 알루미늄재의 양극 산화 처리 시에, 이 전처리 후의 알루미늄재에 형성된 다공성 프레 피막을, 그 벽 두께의 10％ 이상이 잔존하는 처리 조건으로 용해하는 프레 피막의 일부 용해 처리를 행해도 되고, 이 프레 피막의 일부 용해 처리로서는, 예를 들어, 전처리 후의 알루미늄재와 실질적으로 동일한 테스트 샘플을 작성하여, 이 테스트 샘플을 사용하여 프레 피막의 구멍간 벽두께가 10％ 이상 잔존하는 처리 조건을 구하고, 이 미리 구해진 처리 조건으로 전처리 후의 알루미늄재를 처리하는 방법을 예시할 수 있다. 이와 같이, 미리 프레 피막의 일부 용해 처리를 행하여 프레 피막의 구멍간 벽두께를 조정함으로써, 표면에 프레 피막이 남지 않아 다공성층이 균일하게 형성된 다공성 양극 산화 피막을 얻을 수 있다.
이 다공성 프레 피막 일부의 용해 처리에 있어서, 프레 피막의 구멍간 벽두께를 전처리에서 프레 피막이 형성되었을 때의 구멍간 벽두께의 10％ 미만까지 용해하면, 다공성 프레 피막이 지나치게 무르고, 그 후의 양극 산화 처리 시에 일부 개소의 소지가 노출되고, 이 소지가 노출된 개소부터 우선적으로 양극 산화가 발생하여 균일한 양극 산화 피막이 형성되지 않는 경우가 있다.
본 발명의 방법에 의하면, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 알루미늄재에 대해, 결정립 모양을 가급적 현재화시키는 일 없이, 처리 전압 10V 이상에서 다공질형의 다공성 양극 산화 피막을 형성할 수 있으므로, 결정립 모양이 시인되지 않아 외관의 균일성이 중시되는 주택용 부재, 자전거용 부재, 차량용 부재, 장식 부재, 광학 제품용 부재, 인쇄용 롤 등의 용도로 사용되는 양극 산화 처리 알루미늄재를 공업적으로 용이하게 제조할 수 있다.
도 1은, 실시예 1에서 얻어진 시험편의 단면 상부를 배율 3,000배로 관찰한 SEM 사진(상방의 사진), 및, 동일한 시험편의 양극 산화 피막의 단면 상부를 배율 50,000배로 관찰한 SEM 사진(하방의 사진)이다.
도 2는, 실시예 14에 있어서, 전처리에서 프레 피막을 형성하여 얻어진 전처리 후의 알루미늄재를 양극 산화 처리할 때, 그 개시 후 1분에서 양극 산화 처리를 중단하여 얻어진 참고 시험편의 단면 상부를 배율 100,000배로 관찰한 SEM 사진이다.
도 2는, 실시예 14에 있어서, 전처리에서 프레 피막을 형성하여 얻어진 전처리 후의 알루미늄재를 양극 산화 처리할 때, 그 개시 후 1분에서 양극 산화 처리를 중단하여 얻어진 참고 시험편의 단면 상부를 배율 100,000배로 관찰한 SEM 사진이다.
이하, 실시예 및 비교예에 기초하여, 본 발명의 적합한 실시 형태를 보다 구체적으로 설명한다.
[실시예 1 내지 20]
알루미늄재로서 표 1에 나타내는 Al 순도의 판재 또는 종류의 판재를 사용하고, 이들 판재로부터 50㎜×50㎜×10㎜의 크기의 알루미늄편을 잘라내고, 표 1에 나타내는 경면 가공 수단으로 표면 조도 Rt<200㎚까지 경면 처리하고, 얻어진 경면 처리 후의 알루미늄편에 대해, 표 1에 나타내는 다염기산 수용액 및 처리 조건으로 다공성 프레 피막을 형성하는 전처리를 행함과 함께, 표 1에 나타내는 다염기산 수용액 및 처리 조건으로 목적 전압에서의 양극 산화 처리를 행하고, 또한, 수세 건조하여 각 실시예 1 내지 19의 양극 산화 처리 후의 알루미늄편(시험편)을 얻었다.
[표면 관찰에 의한 결정립 모양의 평가]
각 실시예 1 내지 20에서 얻어진 시험편에 대해, 조도 1,500Lux 이상 2,500Lux 이하의 형광등 하에서 눈으로 관찰을 했을 때에 결정립 모양이 보이는 것을 ×로 하고, 또한 조도 1,500Lux 이상 2,500Lux 이하의 형광등 하에서 눈으로 관찰을 했을 때에 결정립 모양이 보이지 않는 것을 ○로 하고, 또한 조도 15,000Lux 이상 20,000Lux 이하의 비디오 라이트 하에서 눈으로 관찰을 했을 때에 결정립 모양이 보이지 않는 것을 ◎로 하는 표면 관찰을 행하여, 각 시험편에 있어서의 결정립 모양의 평가를 행하였다.
결과를 표 1에 나타낸다.
[SEM 관찰에 의한 프레 피막과 양극 산화 피막의 상태]
도 1에 있어서, 상방의 사진은, SEM에 의해, 실시예 1에서 얻어진 시험편의 단면 상부를 배율 3,000배로 관찰한 SEM 사진이고, 또한, 하방의 사진은, 동일한 실시예 1에서 얻어진 시험편의 양극 산화 피막의 단면 상부를 배율 50,000배로 관찰한 SEM 사진이고, 프레 피막은 양극 처리 시에 용해되어 없어지고, 균일한 다공질형 양극 산화 피막이 형성되어 있다.
도 2는, 실시예 14에 있어서, 전처리에서 프레 피막을 형성하여 얻어진 전처리 후의 알루미늄재를, 양극 산화 처리의 개시 후 1분으로 양극 산화 처리를 중단하여 얻어진 참고 시험편에 대해, SEM에 의해, 그 단면 상부를 배율 100,000배로 관찰한 SEM 사진이고, 다공질형 양극 산화 피막의 상면에 잔존 프레 피막이 관찰된다. 또한, 양극 산화 처리를 처리 시간 45분의 조건으로 행한 실시예 14에서 얻어진 시험편에 있어서는, 양극 산화 피막 상면의 잔존 프레 피막은 관찰되지 않았다.
[실시예 21]
상기의 실시예 1 내지 20과 마찬가지로, 전처리로서 15wt％-황산(18℃)의 처리욕 중, 전압 5V 및 전기량 0.1C/㎠의 조건으로 다공성 프레 피막을 형성시킨 후, 양극 산화 처리로서 동일한 15wt％-황산(18℃)의 처리욕 중, 전압 15V 및 전기량 6C/㎠(피막 두께 3㎛ 상당)의 조건(프레 피막 제거 처리의 조건)으로 다공성 양극 산화 피막을 형성하여, 실시예 21의 양극 산화 처리 후의 알루미늄편(시험편)을 얻었다.
얻어진 시험편에 대해, 실시예 1 내지 20과 마찬가지로 하여 표면 관찰에 의한 결정립 모양의 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 얻어진 시험편의 단면을 SEM으로 관찰한 바, 피막 상부에 프레 피막이 잔존하고 있지 않은 것이 확인되고, 또한 피막 구조가 균일한 것이 확인되었다. 프레 피막이 남아 있는 실시예 1에 대해, 외관에 큰 차이는 확인되지 않았다.
[실시예 22]
상기의 실시예 1 내지 20과 마찬가지로, 전처리로서 15wt％-황산(18℃)의 처리욕 중, 전압 5V 및 전기량 0.1C/㎠의 조건으로 다공성 프레 피막을 형성시킨 후, 양극 산화 처리로서 동일한 15wt％-황산(18℃)의 처리욕 중, 전압 15V 및 전기량 2C/㎠의 조건으로 다공성 양극 산화 피막을 형성하였다. 전기량이 2C/㎠에 도달한 후, 계속해서 동일 욕 중에 15분간 샘플을 침지시킨 상태로 하고(프레 피막 제거 처리), 그 후 취출하여, 실시예 22의 양극 산화 처리 후의 알루미늄편(시험편)을 얻었다.
얻어진 시험편에 대해, 실시예 1 내지 20과 마찬가지로 하여 표면 관찰에 의한 결정립 모양의 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 얻어진 시험편의 피막 단면을 SEM으로 관찰한 바, 피막 상부에 프레 피막이 잔존하고 있지 않은 것이 확인되고, 또한 피막 구조가 균일한 것이 확인되었다. 외관은, 프레 피막 제거 처리를 행하고 있지 않은 경우와 거의 동일했다.
[실시예 23]
상기의 실시예 1 내지 20과 마찬가지로, 동일한 경면 처리를 행한 경면 처리 후의 알루미늄편에 대해, 동일한 전처리로서 15wt％-황산(18℃)의 처리욕 중, 전압 5V 및 전기량 0.1C/㎠의 조건으로 다공성 프레 피막을 형성시킨 2편의 전처리 후의 알루미늄편을 제조하였다.
얻어진 전처리 후의 알루미늄편의 한쪽을 테스트 샘플로 하고, 이 테스트 샘플을 10wt％-인산 수용액(20℃)에 2분간 침지시켜(프레 피막의 일부 용해 처리), 전자 현미경으로 표면 관찰을 한 바, 일부 용해 처리가 없는 전처리 후의 알루미늄편에 대해, 프레 피막의 구멍간 벽두께가 15％로 감소하고 있는 것을 확인하였다.
다음에, 일부 용해 처리가 없는 전처리 후의 알루미늄편에 대해, 상기와 완전히 동일 조건으로 프레 피막의 일부 용해 처리를 행한 후, 프레 피막의 구멍간 벽두께를 확인하지 않고, 양극 산화 처리로서 15wt％-황산(18℃) 중, 전압 15V 및 전기량 2C/㎠의 조건으로 다공성 양극 산화 피막을 형성하여, 실시예 23의 양극 산화 처리 후의 알루미늄편(시험편)을 얻었다.
얻어진 시험편에 대해, 실시예 1 내지 20과 마찬가지로 하여 표면 관찰에 의한 결정립 모양의 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 양극 산화 처리 후의 시험편의 피막 단면을 전자 현미경으로 확인한바, 피막 상부에 실시예 1의 시험편에서 확인된 프레 피막은 확인되지 않고, 피막 구조가 균일한 것이 확인되었다.
[비교예 1 내지 10]
알루미늄재로서 표 2에 나타내는 Al 순도의 판재 또는 종류의 판재를 사용하여, 이들 판재로부터 50㎜×50㎜×10㎜의 크기의 알루미늄편을 잘라내고, 표 2에 나타내는 경면 가공 수단(퍼프 연마)으로 표면 조도 Rt<200㎚까지 경면 처리하여, 얻어진 경면 처리 후의 알루미늄편에 대해, 표 2에 나타내는 처리 조건에서 프레 피막을 형성하는 전처리를 행함과 함께, 표 2에 나타내는 처리 조건으로 목적 전압에서의 양극 산화 처리를 행하고, 또한 수세 건조하여 각 비교예 1 내지 10의 양극 산화 처리 후의 알루미늄편(시험편)을 얻었다.
[표면 관찰에 의한 결정립 모양의 평가]
각 비교예 1 내지 10에서 얻어진 시험편에 대해, 상기의 각 실시예의 경우와 마찬가지로, 표면 관찰에 의한 결정립 모양의 평가를 행하였다.
결과를 표 2에 나타낸다.
Claims (12)
- 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 알루미늄재를 다염기산 수용액으로 이루어지는 처리욕 중 목적 전압 10V 이상의 처리 조건으로 양극 산화 처리하고, 상기 알루미늄재의 표면에 다공성 양극 산화 피막을 형성하는 알루미늄재의 양극 산화 처리 방법이고,
상기 양극 산화 처리의 전처리로서, 다염기산 수용액으로 이루어지는 처리욕 중 전압 6V 이하의 처리 조건으로 전기량이 0.05C/㎠ 이상이 될 때까지 양극 산화 처리를 행하고, 상기 알루미늄재의 표면에 다공성 프레 피막을 형성시키는 것을 특징으로 하는, 알루미늄재의 양극 산화 처리 방법. - 제1항에 있어서, 상기 알루미늄재는, 재료 중에 존재하는 결정립의 크기가 100㎛ 이상인, 알루미늄재의 양극 산화 처리 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 알루미늄재는, 그 표면이 경면 처리되어 있는, 알루미늄재의 양극 산화 처리 방법.
- 제3항에 있어서, 상기 경면 처리가, 버프 연마, 전해 연마, 절삭 가공, 및 화학 연마로부터 선택된 어느 하나의 경면 가공으로 행해지는, 알루미늄재의 양극 산화 처리 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전처리에서 사용하는 처리욕과 양극 산화 처리에서 사용하는 처리욕이 동일한 다염기산의 수용액인, 알루미늄재의 양극 산화 처리 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전처리에서 사용하는 처리욕과 양극 산화 처리에서 사용하는 처리욕이 다른 다염기산의 수용액인, 알루미늄재의 양극 산화 처리 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 알루미늄재의 양극 산화 처리를 행할 때, 상기 전처리에서 형성된 다공성 프레 피막을 제거하는 프레 피막 제거 처리를 행하는, 알루미늄재의 양극 산화 처리 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 프레 피막 제거 처리는, 상기 양극 산화 처리의 처리 중 또는 처리 후에 실시되는, 알루미늄재의 양극 산화 처리 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 양극 산화 처리의 처리 중에 실시되는 프레 피막 제거 처리는, 전처리 후의 알루미늄재의 양극 산화 처리 시에, 전처리 시에 적용한 전기량의 50배 이상의 양극 산화 처리를 행함으로써, 전처리 시에 형성된 다공성 프레 피막을 양극 산화 처리의 처리욕 중에 용해시켜 제거하는, 알루미늄재의 양극 산화 처리 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 양극 산화 처리 후에 실시되는 프레 피막 제거 처리는, 양극 산화 처리 후의 알루미늄재를 산 또는 알칼리의 수용액 중에 침지하고, 양극 산화 처리 시에 표면에 잔류한 다공성 프레 피막을 화학적으로 용해시켜 제거하는, 알루미늄재의 양극 산화 처리 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전처리 후의 알루미늄재의 양극 산화 처리 시에, 이 전처리 후의 알루미늄재에 형성된 다공성 프레 피막을 그 벽 두께의 10％ 이상이 잔존하는 처리 조건으로 용해하는 프레 피막의 일부 용해 처리를 행하는, 알루미늄재의 양극 산화 처리 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 다공성 프레 피막의 일부 용해 처리는, 전처리 후의 알루미늄재와 실질적으로 동일한 테스트 샘플을 작성하고, 이 테스트 샘플을 사용하여 프레 피막의 구멍간 벽두께가 10％ 이상 잔존하는 처리 조건을 구하고, 이 미리 구해진 처리 조건으로 전처리 후의 알루미늄재를 처리하는, 알루미늄재의 양극 산화 처리 방법.
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|---|---|---|---|
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