JPWO2015025419A1 - 溶質抽出装置 - Google Patents
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Abstract
Description
・第1弁510:閉鎖
・第2弁560:導入路570と廃液路580とを連絡
・第3弁650:第2経路640と第1給気経路810とを連絡
・第4弁750:第2経路740と第2給気経路820とを連絡
・ピンチバルブ620、720:閉鎖
・ポンプ931:停止状態を維持
第1弁510:開放
五方弁910:第1供給経路500と連絡経路930とを連絡
四方弁920:第1流路940と連絡経路930とを連絡
四方弁920:大気導入路960と連絡経路930とを連絡
第1弁510:閉鎖
五方弁910:連絡経路930と給気経路800とを連絡
ピンチバルブ620:開放
ピンチバルブ720:開放
五方弁910:連絡経路930と溶媒回収経路970とを連絡
四方弁920:連絡経路930と第2流路950とを連絡
五方弁910:連絡経路930と第2供給経路550とを連絡
第2弁560:第2供給経路550と廃液路580とを連絡
第2弁560:第2供給経路550と導入路570とを連絡
ピンチバルブ720:開放
第4弁750:第2経路740と開放路760とを連絡
ピンチバルブ720:閉鎖
第4弁750:第2経路740と第2給気経路820とを連絡
ピンチバルブ620:開放
第3弁650:第2経路640と開放路660とを連絡
五方弁910:連絡経路930と溶媒回収経路970とを連絡
四方弁920:大気導入路960と連絡経路930とを連絡
第3弁650:第2経路640と第1給気経路810とを連絡
ピンチバルブ620:閉鎖
五方弁910:連絡経路930と第2供給経路550とを連絡
第2弁560:第2供給経路550と導入路570とを連絡
ピンチバルブ620:開放
第3弁650:第2経路640と開放路660とを連絡
ピンチバルブ720:開放
第4弁750:第2経路740と開放路760とを連絡
(1)上述の実施の形態において用いた精製カラム200は、精製層230において、硝酸銀シリカゲル層231が導入部211側に位置するよう配置しているが、硝酸銀シリカゲル層231と硫酸シリカゲル層233との順序は入れ替えることもできる。
以下の実験例では、ダイオキシン類溶液として下記の魚油試料を用い、この魚油試料からダイオキシン類を抽出した。この実験例は、本発明を限定するものではない。
日本工業規格JIS K 0311(2005)に記載の方法により実質的にダイオキシン類を含まないことが確認された魚油(シグマアルドリッチ社の商品名「Fish oil, from menhaden」)に対し、ダイオキシン類標準物質(Wellington Laboratories社の商品名「DF-LCS-A」)およびPCBs標準物質(Wellington Laboratories社の商品名「PCB-LCS-A1」)を添加したもの。魚油は、夾雑成分として微量のPCDEを含むものである。ダイオキシン類標準物質は、13C12によりラベルされたPCDDs、PCDFsおよびDL−PCBsを含むものである。PCBs標準物質は、塩素数が1〜8の、13C12によりラベルされた次の8種類の非DL−PCBs(括弧内はIUPAC番号)を含む。
13C12−4,4’−DiCB(#15)
13C12−2,4,4’−TrCB(#28)
13C12−2,2’,5,5’−TeCB(#52)
13C12−2,3’,4,4’,5−PeCB(#118)
13C12−2,2’,4,4’,5,5’−HxCB(#153)
13C12−2,2’,3,4,4’,5,5’−HpCB(#180)
13C12−2,2’,3,3’,4,4’,5,5’−OcCB(#194)
<精製カラム>
硝酸銀シリカゲル層:
活性シリカゲル(関東化学株式会社製)100gに対し、30mLの蒸留水に硝酸銀(和光純薬工業株式会社製)11.2gを溶解した水溶液の全量を添加して均一に混合した後、この活性シリカゲルをロータリーエバポレーターを用いて減圧下で70℃に加熱して乾燥することで調製した硝酸銀シリカゲルを用いた。
活性シリカゲル(関東化学株式会社製)100gに対して濃硫酸(和光純薬工業株式会社製)78.7gを均一に添加した後に乾燥することで調製された硫酸シリカゲルを用いた。
活性炭含有シリカゲル層:
活性シリカゲル(関東化学株式会社製)に対して活性炭(クラレケミカル株式会社の商品名「クラレコールPK-DN」)を添加して均一に混合することで得られた活性炭含有シリカゲルを用いた。
活性シリカゲル(関東化学株式会社製)に対してグラファイト(シグマアルドリッチ社の商品名「ENVI-Carb」)を添加して均一に混合することで得られたグラファイト含有シリカゲルを用いた。
Merck社製の商品名「Aluminium Oxide 90 active basic - (activity stage I) for column chromatography」(粒径0.063〜0.200mm)を用いた。
図1に示す、溶質捕捉装置を用いて魚油試料からダイオキシン類を抽出し、そのダイオキシン類を分析した。溶質抽出装置で用いた精製カラムおよび溶質捕捉カラムの仕様は次の通りである。
外径18.5mm、内径12.5mm、長さ200mmに設定された管体内において、図1に示すように、硫酸シリカゲル8.5g(充填高さ80mm)の上に硝酸銀シリカゲル4.4g(充填高さ60mm)を積層することで形成した(第1シリカゲル層および第2シリカゲル層の積層は省いた。)。
外径8mm、内径6mm、長さ30mmに設定された管体内において、図1に示すように、グラファイト含有シリカゲル0.25g(充填高さ25mm)および活性炭含有シリカゲル0.065g(充填高さ5mm)を充填することで第1捕捉剤層を形成し、また、アルミナ0.77g(充填高さ30mm)を充填することで第2捕捉剤層を形成した。活性炭含有シリカゲルに含まれる活性炭の割合、グラファイト含有シリカゲルに含まれるグラファイトの割合および第1捕捉剤層における活性炭含有シリカゲル層とグラファイト含有シリカゲル層との積層比(体積比)は、表1の通りである。
精製カラムにおいて、硝酸銀シリカゲル層と硫酸シリカゲル層との積層順序を逆にした点、および、精製カラムを加熱せずに室温(20℃)に維持した点を除き、実験例4と同様にして魚油試料に含まれるダイオキシン類を抽出し、第1の抽出溶液および第2の抽出溶液を得た。そして、第1の抽出溶液および第2の抽出溶液をそれぞれHRGC/HRMS法により個別に定量分析し、ダイオキシン類および非DL−PCBsの回収率を算出した。結果を表2に示す。
Claims (12)
- 溶液から溶質を抽出するための装置であって、
一端に前記溶液の注入口を備えた注入部を有しかつ他端に排出口を有する、前記溶質を捕捉可能な複数の捕捉剤層を間隙を設けて充填した溶質捕捉カラムと、
前記溶質捕捉カラムに対し、前記溶質捕捉カラム内で前記溶質を展開するための展開溶媒を供給するための第1供給装置と、
前記溶質捕捉カラムに対し、前記溶質の抽出溶媒を供給するための第2供給装置とを備え、
前記溶質捕捉カラムは、前記注入部および前記間隙のそれぞれから延びる、前記第2供給装置からの前記抽出溶媒を流通させるための分岐経路を有し、
前記第2供給装置は、その動作時において、前記抽出溶媒の供給側から順次選択された前記分岐経路の一つについては前記抽出溶媒が流通するよう設定可能であるとともに、他の前記分岐経路および前記注入口については前記抽出溶媒の流通を遮断するよう設定可能であり、第1供給装置の動作時において、前記分岐経路への前記展開溶媒の流通を遮断するよう設定可能である、
溶質抽出装置。 - 複数の前記捕捉剤層の少なくとも一つが異なる捕捉剤により形成されている、請求項1に記載の溶質抽出装置。
- 複数の前記捕捉剤層が同じ捕捉剤により形成されている、請求項1に記載の溶質抽出装置。
- 前記第2供給装置は、前記分岐経路のそれぞれに連絡しかつ前記抽出溶媒の回収容器を有する、開閉可能な通気経路を有しており、前記通気経路の開閉により前記分岐経路のそれぞれについての前記抽出溶媒または前記展開溶媒の流通を制御する、請求項1から3のいずれかに記載の溶質抽出装置。
- 前記通気経路は、前記分岐経路と前記回収容器との間の経路が柔軟な材料からなりかつピンチバルブを有している、請求項4に記載の溶質抽出装置。
- 前記第2供給装置は、前記溶質捕捉カラムに対して前記排出口から前記抽出溶媒を供給可能である、請求項1に記載の溶質抽出装置。
- 前記溶質捕捉カラムに対し、前記分岐経路を通じて気流を供給するための給気装置をさらに備えている、請求項1に記載の溶質抽出装置。
- 前記溶液がダイオキシン類の脂肪族炭化水素溶媒溶液であり、
複数の前記捕捉剤層は、前記ダイオキシン類を捕捉可能である、
請求項1に記載の溶質抽出装置。 - 前記溶質捕捉カラムは、前記注入部側から活性炭含有シリカゲルとグラファイト含有シリカゲルとをこの順に積層した第1捕捉剤層と、前記第1捕捉剤層のグラファイト含有シリカゲル側に配置された、アルミナを含む第2捕捉剤層とを備えている、請求項8に記載の溶質抽出装置。
- 一端に前記脂肪族炭化水素溶媒溶液の導入部を有しかつ他端が前記溶質捕捉カラムの前記注入口に連絡する、前記脂肪族炭化水素溶媒溶液に含まれる夾雑成分を捕捉するための精製層を充填した精製カラムをさらに備え、
前記第1供給装置は、前記精製カラムを経由して前記溶質捕捉カラムへ前記展開溶媒を供給するよう、前記導入部に連絡している、
請求項8または9に記載の溶質抽出装置。 - 前記精製層は、硝酸銀シリカゲル層と硫酸シリカゲル層とを含む積層体である、請求項10に記載の溶質抽出装置。
- 前記積層体は、前記導入部側に前記硝酸銀シリカゲル層を有している、請求項11に記載の溶質抽出装置。
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